Powerpoint thuyết trình. Các bước tổng hợp xúc tác NiO gama Al2O3 và kết quả phân tích XRD, SEM, BET, TGA DTA

Trường Đại học Công Nghiệp Hà Nội
Khoa Công Nghệ Hóa

KHÓA LUẬN TỐT
NGHIỆP

Đề tài: Nghiên cứu tổng hợp xúc tác NiO/- Al2O3 định
hướng ứng dụng cho phản ứng oxy hóa P-Xylene

Giáo viên hướng dẫn : TS. Nguyễn Thị Thu Thủy
Sinh viên thực hiện

: Nguyễn Ngọc Hiếu


Phần 1: Tổng quan
1: Tổng quan về -Al2O3
- Dạng -Al2O3 không tìm thấy trong tự nhiên mà nó được tạo
thành khi nung Boehmite.

- Ứng dụng:
 Làm chất xúc tác, làm chất mang.
 Ứng dụng trong xử lý ô nhiễm môi trường, làm chất hấp
phụ.


2: Quy trình điều chế NiO/-Al2O3


3: Các phương pháp phân tích
- Nghiên cứu định tính pha tinh thể bằng nhiễu xạ Rơnghen

(XRD)
- Hiển vi điện tử quét (SEM)
- Phương pháp xác định bề mặt riêng và đặc trưng mao quản bằng
phương pháp BET
- Phương pháp phân tích nhiệt (TGA)


Phần 2: Kết quả
1: Kết quả phân tích nhiệt mẫu Boehmite


2. Phân tích cấu trúc của -Al2O3 bằng
phương pháp XRD

Boehmite nung ở 450ºC

Boehmite nung ở 550ºC


3. Phân tích hình thái cấu trúc của Boehmite
và γ-Al2O3 bằng ảnh hiển vi điện tử quét (SEM)

Hình thái của hạt Boehmite

Hình thái của hạt γ-Al 2O3


4. Xác định diện tích bề mặt riêng và đặc trưng
mao quản của γ-Al2O3 bằng phương pháp BET.
Tính chất của mẫu

Diện tích bề mặt riêng

Kết quả
174,9 m²/g

Kích thước mao quản (quá trình hấp phụ)

5,9 nm

Kích thước mao quản (quá trình nhả hấp phụ) 6,0 nm
Thể tích mao quản (quá trình hấp phụ)

0,259 cm3/g

Thể tích mao quản (quá trình nhả hấp phụ)

0,263 cm3/g


5: Phân tích cấu trúc NiO/-Al2O3 bằng phương
pháp nhiễu xạ tia X
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Ni/gammaAl2O3

500

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Ni/gammaAl2O3 650

500

400

300

300

Lin (Cps)

Lin (Cps)

400

0

d=1.401

d=1.401

d=1.998

100
d=1.974

100

d=2.410

200

d=2.416

200

0
10

20

30

40

50

60

70

10

20

30

40

50

60

2-Theta - Scale

2-Theta - Scale

File: HieuDHCN Ni-gammaAl2O3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi
00-004-0858 (D) - Aluminum Oxide - gamma-Al2O3 - Y: 25.91 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 00-004-0835 (D) - Bunsenite, syn - NiO - Y: 30.71 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.17690 - b 4.17690 - c 4.17690 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 4 - 72.8723 - I/Ic PDF

File: HieuDHCN Ni-gammaAl2O3-650.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 °
00-004-0858 (D) - Aluminum Oxide - gamma-Al2O3 - Y: 29.34 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 00-004-0835 (D) - Bunsenite, syn - NiO - Y: 34.77 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.17690 - b 4.17690 - c 4.17690 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 4 - 72.8723 - I/Ic PDF

NiO/-Al2O3 nung ở 550ºC

NiO/-Al2O3 nung ở 650ºC

70


Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Ni/gammaAl2O3 750

500

300

200

d= 1.399

100

d= 1.9 88

d= 2.41 6

L in (C p s )

400

0
10

20

30

40

50

60

2-Theta - Scale
File: HieuDHCN Ni-gammaAl2O3-750.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 °
00-004-0858 (D) - Aluminum Oxide - gamma-Al2O3 - Y: 27.51 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 00-004-0835 (D) - Bunsenite, syn - NiO - Y: 32.61 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.17690 - b 4.17690 - c 4.17690 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 4 - 72.8723 - I/Ic PDF

NiO/-Al2O3 nung ở 750ºC

70


6. Phân tích hình thái cấu trúc của NiO/γ-Al2O3
bằng ảnh hiển vi điện tử quét (SEM)

7. Xác định diện tích bề mặt riêng và đặc trưng
mao quản của NiO/γ-Al2O3 bằng phương pháp
BET.
Tính chất của mẫu

Kết quả

Diện tích bề mặt riêng

105,4m2/g

Kích thước mao quản (quá trình hấp phụ)

8,2 nm

Kích thước mao quản (quá trình nhả hấp phụ) 8,3 nm
Thể tích mao quản (quá trình hấp phụ)

0,215 cm3/g

Thể tích mao quản (quá trình nhả hấp phụ)

0,219 cm3/g


8: Kết quả phân tích nhiệt mẫu NiO/γ-Al2O3.

Phần 3: Kết Luận
1. Nghiên cứu quá trình tổng hợp γ-Al 2O3 và đưa ra các điều kiện thích hợp :
- pH = 8 – 9
- Nhiệt độ phản ứng axit hóa : 80ºC
- Thời gian già hóa : 2h
- Nhiệt độ sấy: 100ºC
- Thời gian sấy: 24h
- Nhiệt độ nung: 550ºC trở lên
- Thời gian nung: 5h
2. Nghiên cứu quá trình tổng hợp NiO/γ-Al 2O3 với kết quả:
- Pha tẩm γ-Al2O3 bằng Ni(NO3)2 với nồng độ 25% khối lượng
- Nhiệt độ sấy: 100ºC
- Thời gian sấy: 24h
- Nhiệt độ nung: 550ºC trở lên
- Thời gian nung: 5h


Xin cảm ơn sự theo dõi của
thầy cô và các bạn !!!