sử dụng các phương pháp chụp phân tích vật liệu

I.

LỜI MỞ ĐẦU
Với sự phát triển của công nghệ và khoa học – kỹ thuật ngày nay, chúng ta đã đạt
được nhiều bước tiến mới và quan trọng trong các ngành phân tích, nghiên cứu vi cấu
trúc của nhiều loại vật liệu khác nhau. Song hành cùng việc đó là sự ra đời của nhiều
định nghĩa mới, tư duy mới cũng như các thiết bị máy móc đi kèm. Sau đây em xin
trình bày bài tiểu luận về sử dụng các phương pháp phân tích hiện đại để tìm hiểu định
tính và định lượng của vật liệu mới. Có rất nhiều phương pháp phân tích khác nhau
nhưng ở bài tiểu luận này em xin trình bày phương pháp phân tích quang học.
II. LỊCH SỬ HÌNH THÀNH
II.1. Quang học cổ điển
• Được hình thành từ rất sớm từ TCN khi con người đã dần chú ý tới ánh sáng,
tia lửa và mặt trời, các kết quả khảo cổ từ những văn minh sơ khai, do Austen
Layard thực hiện hồi thế kỉ 19, cho thấy vào năm 3000 trước Công nguyên, loài
người ở Trung Đông, châu Phi, và châu Á đã ngày một quan tâm hơn đến các
hiện tượng quang học và đã sử dụng chúng cho nhiều mục đích khác nhau.
Bóng của vật đã được sử dụng để giải trí trên sân khấu. Các kim loại và tinh thể
được cải tạo và định hình để khai thác các tính chất phản xạ và khúc xạ của
chúng dùng làm đồ trang trí và trang sức. Việc phát minh ra thủy tinh vào
khoảng thời gian này có lẽ đã được tiếp sức bởi những tính chất quang nổi bật
của nó. Càng về sau con người càng phát triễn các định luật vật lý mới được
đưa ra, Thế kỉ thứ 17 đã mang đến những biến đổi vô cùng to lớn cho thế giới
khoa học và quang học, hiểu theo nghĩa đen lẫn nghĩa bóng. Việc phát minh ra
kính thiên văn và kính hiển vi vào những năm 1590 đã kích ngòi cho niềm
hứng khởi vô bờ bến trong việc khảo sát những địa hạt trước đây không thể
quan sát. Các quan sát thực hiện từ những khảo sát tiên phong đó sẽ làm thay
đổi nhận thức của loài người về thế giới và vũ trụ. Nhiều khám phá khác về bản
chất của ánh sáng đã được thực hiện trong thời gian này: một số nhà khoa học
đã xác định cơ sở hình học của sự khúc xạ và phản xạ ánh sáng một cách chính
xác hơn, Francesco Grimaldi nêu lí thuyết rằng ánh sáng có bản chất sóng,

Erasmus Bartholin phát hiện ra sự khúc xạ kép trong những tinh thể nhất định,
Isaac Newton phát hiện thấy ánh sáng trắng có thể phân tách thành những màu
sắc khác nhau, và Ole Roemer kết luận từ những phép đo của ông rằng ánh
sáng không truyền đi tức thời, mà có một tốc độ hữu hạn. Hầu hết quang học cổ
điển vẫn còn rất hạn hết và chỉ dừng lại ở mức độ quan sát hay áp dụng các tính
chất khúc xạ, tán xạ của ảnh sáng cho việc tạo hình ảnh hay quan sát.


II.2. Quang học hiện đại
• Tiếp nối sự phát triển của quang học cổ diển các nhà khoa học của thế kỷ 19 đã
đưa ra rất nhiều giả thiết và định luật của sóng ánh sáng, hay ánh sáng có tính
chất sóng hạt, một cuộc cách mạng mới bùng nổ. Trong thời kì này, lĩnh vực
hiển vi học và quang phổ học tiếp tục phát triển. Mặc dù kính hiển vi vẫn tiếp
tục được cải tiến, nhưng Ernst Abbe đã làm hồi sinh lĩnh vực quang học khi
ông phát triển một lí thuyết chi tiết về sự tạo ảnh (1873). Phát minh ra phim
cuộn của George Eastman (1885) đưa ngành nhiếp ảnh vào đôi tay của công
chúng vào cuối thế kỉ và các nhà phát minh bắt đầu đưa các hình ảnh vào
chuyển động. Trong một bài báo công bố vào năm 1905, Einstein đề xuất rằng
ánh sáng gồm các “hạt” năng lượng, dưới đa số trường hợp, hành xử giống như
sóng. Sử dụng quan điểm này, ông đã làm được một số cái mà nền vật lí truyền
thống không làm nổi; ông đã lí giải thành công hiệu ứng quang điện, nhờ đó mà
ông được trao giải thưởng Nobel vật lí năm 1921. Thuyết lượng tử được hình
thành và nó đã giải thích thành công các hiện tượng vật lý ở cấp độ nguyên tử
điều mà quang học cổ điển vẫn còn chưa làm được. Từ đó ngành phân tích bắt
đầu phát triển mạnh mẽ nhờ dựa vào quang học hiện đại.
III.

TỔNG QUAN

III.1. Phương pháp quang học :

• Quang học là một ngành của vật lý học nghiên cứu các tính chất và hoạt động
của ánh sáng, bao gồm tương tác của nó với vật chất và các chế tạo ra các dụng
cụ nhằm sử dụng hoặc phát hiện nó.
• Phạm vi của quang học thường nghiên cứu ở bước sóng khả kiến, tử ngoại, và
hồng ngoại. bởi vì ánh sáng là sóng điện từ, những dạng khác của bức xạ điện
từ như tia X, sóng vi ba, và sóng vô tuyến cũng thể hiện các tính chất tương tự.
• Ngành quang học có sự liên quan và ứng dụng cho nhiều lĩnh vực như thiên
văn học, các lĩnh vực kỹ thuật, chụp ảnh, và y học (bao gồm nghiên cứu về mắt
và đo lường thị lực). Những ứng dụng của quang học có thể thấy trong nhiều
lĩnh vực công nghệ và đời sống, như gương, thấu kính, kính thiên văn, kính
hiển vi, laser, và sợi quang học.
III.2. Nguyên tắc của phương pháp :
• Dựa vào lượng ánh sáng đã bị hấp thu bởi chất hấp thu để tính, kiểm tra, tính
chất hay hàm lường của chất hấp thu.
• Phương pháp trắc quang dựa trên phép đo lượng bức xạ điện từ ( bxđt ) do
dung dịch phân tích hấp thụ. Ở đây còn kể đến phương pháp hấp đục, dựa trên
phép đo lượng bxđt bị hấp thụ bởi các hạt huyền phù (dung dịch keo);
• Phương pháp khuyếch đục, dựa trên phép đo lượng bxđt bị khuyếch tán bởi
các hạt huyền phù.


III.3. Ứng dụng :
• Với phương pháp phân tích quang phổ nêu trên người ta có thể xác định hàm
lượng của nguyên tố trong hợp chất là nhiều hay ít, căn cứ vào độ sáng của các
vạch quang phổ đặc trưng riêng biệt cho chất, phương pháp này gọi là phân tích
quang phổ định lượng (tức là xác định khối lượng phần trăm của nguyên tố
trong hợp chất).
IV. ĐÁNH GIÁ VẤN ĐỀ
Vấn đề cần đánh giá :
Một mẫu vật liệu ở dạng huyền phù được cho là sản phẩm của quy trình tổng hợp

nano kim loại trao cho sinh viên. Thể tích khoáng vật khoảng 10mL và cầm khá nặng
tay, được lưu trữ bằng ống nghiệm thạch anh có chiều dài 5cm và bề dày 2mm. Sinh
viên có nhiệm vụ phải đánh giá định tính và định lượng thành phần của mẫu huyền
phù này và đánh giá tính chất của mẫu vật.
IV.1. Các bước tiến hành đánh giá
IV.1.1. Phân tích định tính
o Vì là dạng dung dịch huyền phù nên để phân tích định tính thì ta cần ly
tâm
o Sau khi ly tâm sẽ thu được 2 pha ( pha lỏng , nano kim loại )
o Chiết mẫu đem đi chụp SEM để biết được vi cấu trúc của mẫu từ đó sẽ
đánh giá được, thành phần cấu tạo, tính chất của mẫu
IV.1.2. Phân tích định lượng
o Sau một thời gian mẫu sẽ trở về với dạng huyển phù ban đầu, ta phải ly
tâm mẫu một lần nữa trước khi phân tích định lượng.
o Sau khi chụp SEM thì đã biết được tính chất của mẫu từ đó đưa ra các
thông số có liên quan
o Ta sẽ đem mẫu đi phân tích UV-Vis, sau khi phân tích ta có thể xác định
được hàm lượng của mẫu.
IV.2. Các yếu tố bổ sung :
• Phụ thuộc vào các điều kiện như : Thiết bị, thao tác, tính chất của mẫu để đưa
ra phương án phù hợp hơn.
V. THIẾT BỊ
V.1. Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope, thường viết tắt là
SEM)
V.1.1. Nguyên lý hoạt động.
Việc phát các chùm điện tử trong SEM tức là điện tử được phát ra từ súng
phóng điện tử (có thể là phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường...), sau đó được tăng tốc.


Tuy nhiên, thế tăng tốc của SEM thường chỉ từ 10 kV đến 50 kV vì sự hạn chế của

thấu kính từ, việc hội tụ các chùm điện tử có bước sóng quá nhỏ vào một điểm kích
thước nhỏ sẽ rất khó khăn. Điện tử được phát ra, tăng tốc và hội tụ thành một chùm
điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrong đến vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau
đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Độ phân giải của SEM được xác
định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà kích thước của chùm điện tử này bị hạn
chế bởi quang sai. Ngoài ra, độ phân giải của SEM còn phụ thuộc vào tương tác giữa
vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, sẽ có
các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích được thực hiện thông
qua việc phân tích các bức xạ này.

Máy SEM


V.1.2. Một số hình ảnh kết quả của SEM

Hồng cầu

Đầu con kiến

V.2. Quang Phổ tử ngoại - khả kiến UV-VIS ( Ultraviolet–visible spectroscopy )
V.2.1. Nguyên lý hoạt động .
Khi chiếu một chùm sáng có bước sóng phù hợp đi qua một dung dịch chất màu,
các phân tử hấp thụ sẽ hấp thụ một phần năng lượng chùm sáng, một phần ánh sáng
truyền qua dung dịch. Xác định cường độ chùm ánh sáng truyền qua đó ta có thể xác
định được nồng độ của dung dịch. Sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch tuân theo định
luật Bughe – Lambert – Beer:
A = - lgT = lg (Io/It) = εbC với T = It/Io.


Máy phân tích UV-Vis

V.2.2.

Một số hình ảnh kết quả của UV-Vis


Định lượng nồng độ curcumin bằng UV-vis tạo ra dung dịch nano curcumin OIC