Tải bản đầy đủ (.pdf) (27 trang)

Nghiên cứu ảnh hưởng của dung dịch tôi polyme đến tổ chức, tính chất, biến dạng của thép ổ lăn OL 100cr1,5 tt

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.92 MB, 27 trang )

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

TRẦN THỊ XUÂN

NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA DUNG DỊCH TÔI
POLYME ĐẾN TỔ CHỨC, TÍNH CHẤT, BIẾN DẠNG
CỦA THÉP Ổ LĂN OL100Cr1,5
Ngành: Khoa học vật liệu
Mã số: 9440122

TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU

Hà Nội - 2019


Công trình được hoàn thành tại:
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội

Người hướng dẫn khoa học:
1. PGS.TS. Nguyễn Văn Tư
2. GS.TS. Lê Thị Chiều

Phản biện 1: PGS.TS. Nguyễn Hoành Sơn
Phản biện 2: PGS.TS. Đoàn Đình Phương
Phản biện 3: PGS.TS. Tô Duy Phương

Luận án được bảo vệ trước Hội đồng đánh giá luận án tiến sĩ cấp
Trường họp tại Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Vào hồi …….. giờ, ngày ….. tháng ….. năm ………


Có thể tìm hiểu luận án tại thư viện:
1. Thư viện Tạ Quang Bửu - Trường ĐHBK Hà Nội
2. Thư viện Quốc gia Việt Nam


MỞ ĐẦU
Trong thực tế, các công nghệ xử lý nhiệt nói chung, công nghệ tôi nói riêng luôn
chiếm một vị trí quan trọng trong quá trình sản xuất, chế tạo các chi tiết máy và có vai
trò quyết định đến tuổi thọ cũng như độ tin cậy trong quá trình làm việc đối với một số
loại chi tiết máy đặc thù như bánh răng, ổ lăn, chi tiết trục,... Phần lớn các chi tiết máy
sau khi được tạo hình bằng các quá trình như đúc, gia công áp lực hay cắt gọt thường
phải được chuyển tiếp đến quá trình nhiệt luyện để nâng cao độ cứng, độ bền và khả
năng chịu tải. Các chi tiết máy quan trọng làm việc trong những điều kiện nặng nề như
chịu ma sát lớn, bị mài mòn, chịu tải nặng và đa số các dụng cụ (cắt, biến dạng nguội)
đều phải qua nhiệt luyện tôi và ram [1]. Công dụng chính của tôi (kết hợp với ram thấp)
là nâng cao độ cứng và tính chống mài mòn cho thép, do đó kéo dài được thời hạn làm
việc của các chi tiết máy chịu mài mòn, đồng thời tôi cũng nâng cao được độ bền và khả
năng chịu tải của chi tiết máy, cho nên nguyên công tôi thép chiếm vị trí đặc biệt quan
trọng trong nhiệt luyện thép [2]. Tôi cùng với ram sẽ quyết định đến cơ tính của thép
phù hợp với điều kiện làm việc, do đó quyết định đến tuổi thọ của chi tiết máy.
Do nguyên công tôi là một trong những nguyên công cuối cùng khi chi tiết máy đã ở
dạng thành phẩm, cho nên nếu hư hỏng ở khâu này sẽ gây ra lãng phí công sức và chi
phí ở những quá trình gia công trước đó, vì thế cần phải hết sức chú ý và tuân thủ các
chế độ và quy trình công nghệ tôi. Trong quá trình tôi, nếu môi trường tôi và/ hoặc chế
độ và kỹ thuật tôi không phù hợp thì chi tiết máy có thể bị nứt, cong vênh hoặc độ cứng
không đạt yêu cầu. Chất lượng của sản phẩm tôi phụ thuộc vào rất nhiều yếu tố như:
nhiệt độ nung, thời gian giữ nhiệt, tốc độ làm nguội, cách kẹp và hướng nhúng chi tiết
vào môi trường tôi, … trong đó tốc độ làm nguội giữ vai trò quan trọng nhất.
Đối với vật liệu và kết cấu cụ thể của chi tiết máy, việc lựa chọn môi trường tôi phù
hợp có ý nghĩa hết sức quan trọng, nó là yếu tố chính quyết định đến chất lượng của sản

phẩm tôi. Môi trường tôi phải có tốc độ nguội đủ lớn (lớn hơn giá trị tốc độ nguội tới
hạn) để khi làm nguội thép không chuyển sang tổ chức có độ cứng thấp, mặt khác môi
trường tôi phải có tốc độ nguội đủ nhỏ để ứng suất sinh ra trong chi tiết tôi không quá
lớn nhằm ngăn ngừa khả năng gây ra nứt hoặc biến dạng cong vênh chi tiết tôi, nhất là
ở vùng chuyển biến mactenxit.
Do mỗi loại thép có một nhiệt độ chuyển biến mactenxit và tốc độ nguội tới hạn khác
nhau, nên môi trường tôi phù hợp với chúng cũng sẽ khác nhau. Hiện nay, môi trường
tôi chủ yếu vẫn là nước và dầu, trong đó môi trường tôi nước thường được dùng để tôi
thép cácbon và các chi tiết có hình dạng đơn giản vì môi trường tôi này có tốc độ nguội
rất lớn nên dễ gây ra nứt và làm biến dạng chi tiết tôi [3]. Môi trường tôi dầu có độ nhớt
cao, nhiệt dung thấp và có tốc độ nguội nhỏ nên chỉ phù hợp cho một số loại thép hợp
kim. Mặt khác, dầu dễ bắt cháy, rất không an toàn khi tôi và gây ô nhiễm môi trường.
Dầu cũng không phù hợp để tôi cho các chi tiết có kích thước lớn, tôi tần số hoặc tôi
trong lò liên tục. Hơn nữa trong thực tế, có rất nhiều chi tiết trong ngành thực phẩm,
dược phẩm hoặc những dụng cụ y tế làm bằng thép hợp kim, … được khuyến cáo không
dùng dầu để tôi do không bảo đảm được an toàn sức khỏe.
Do đó, nhu cầu nghiên cứu tìm ra môi trường tôi an toàn, thân thiện với môi trường,
không gây ô nhiễm, có tốc độ nguội không quá lớn để tránh nứt, không gây ra biến dạng
-1-


cho chi tiết tôi và có thể thay thế cho dầu để tôi cho thép hợp kim là rất cần thiết và cấp
bách trong thời điểm hiện nay.
Xuất phát từ những lý do trên mà ý tưởng nghiên cứu tìm ra môi trường tôi phù hợp
đối với một dạng chi tiết và vật liệu cụ thể được hình thành và triển khai trong đề tài
“Nghiên cứu ảnh hưởng của dung dịch tôi polyme đến tổ chức, tính chất, biến dạng của
thép ổ lăn OL100Cr1,5”. Đề tài nghiên cứu thành công sẽ đem lại rất nhiều lợi ích về
mặt khoa học và thực tiễn.
 Mục đích của luận án:
- Xây dựng phương pháp nghiên cứu bài bản, toàn diện và hiệu quả cho bài toán cần

tìm ra môi trường tôi phù hợp nhất đối với một dạng chi tiết và vật liệu cụ thể.
- Chứng minh tính khả thi và lợi ích của việc sử dụng dung dịch polyme hòa tan trong
nước để làm môi trường tôi cho thép hợp kim.
- Tìm ra quy luật ảnh hưởng của nồng độ polyme hòa tan trong nước đến một số tính
chất của chúng như độ nhớt, nhiệt dung riêng và tốc độ nguội.
 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

a) Đối tượng nghiên cứu:

Nhằm đáp ứng yêu cầu sử dụng môi trường tôi an toàn, thân thiện với môi trường,
tốc độ nguội có thể điều chỉnh linh hoạt để phù hợp với nhiều loại thép,…, luận án này
tập trung nghiên cứu sử dụng 2 hệ dung dịch polyme hòa tan trong nước là poly alkylene
glycol (PAG) và poly vinyl pyrrolidone (PVP) để làm môi trường tôi.
Mặt khác, do nhu cầu sử dụng rất rộng rãi của các chi tiết ổ lăn trong công nghiệp và
đời sống nên tác giả lựa chọn nghiên cứu quá trình tôi cho vật liệu thép ổ lăn (cụ thể là
mác OL100Cr1,5) với mẫu có dạng chữ C được khoét lệch tâm. Dạng mẫu này đã được
coi như “mẫu chuẩn” dùng để nghiên cứu quá trình tôi vật liệu [4, 5, 6, 7] bởi vì trên
mẫu chữ C có các vùng dày, mỏng khác nhau, có vị trí góc nhọn, góc tù, có khe mở nên
với cùng một mẫu có thể nghiên cứu được nhiều yếu tố trong quá trình tôi như: truyền
nhiệt, chuyển biến pha, độ cứng, ứng suất và biến dạng.

b) Phạm vi nghiên cứu:

Luận án này chỉ tập trung nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ polyme hòa tan trong
nước đến tốc độ nguội của dung dịch tôi. Không xem xét ảnh hưởng của các yếu tố khác
(như tốc độ khuấy và nhiệt độ bể tôi) đến tốc độ nguội của dung dịch tôi. Quy mô nghiên
cứu của luận án được thực hiện trong phạm vi phòng thí nghiệm.
 Nhiệm vụ nghiên cứu:
- Phân tích và lựa chọn các hệ polyme thích hợp để pha chế thành dung dịch tôi cho
thép OL100Cr1,5 ở các nồng độ khác nhau.

- Phân tích các đặc điểm và xác định các tính chất của các dung dịch tôi polyme tự chế
để thu thập dữ liệu đầu vào phục vụ cho bài toán mô phỏng số quá trình tôi thép
OL100Cr1,5.
- Xây dựng chương trình tính toán mô phỏng số quá trình tôi mẫu chữ C bằng thép
OL100Cr1,5 trong các môi trường tôi khác nhau, qua đó dự đoán được môi trường
tôi thích hợp nhất đối với dạng chi tiết và vật liệu cho trước.
- Nghiên cứu ảnh hưởng của môi trường tôi đến tổ chức, độ cứng, ứng suất và biến
dạng của mẫu chữ C bằng thép OL100Cr1,5 khi tôi trong các môi trường khác nhau.
-2-


- Nghiên cứu ảnh hưởng của số lần tôi đến tuổi thọ hay khả năng tái sử dụng của dung
dịch tôi polyme hòa tan trong nước.
 Phương pháp nghiên cứu:
Do đây là vấn đề mới nên nếu chỉ nghiên cứu lý thuyết và thực nghiệm đơn thuần thì
sẽ mất nhiều thời gian và đặc biệt là rất tốn kém về mặt chi phí thực nghiệm. Trong khi
đó, hiện tại lại có sẵn các công cụ tính toán hiện đại (máy tính điện tử và phần mềm
Sysweld 2017.0 (bản quyền) chuyên dụng cho mô phỏng số quá trình nhiệt luyện), cho
nên để đạt hiệu quả cao và nhanh đến đích do tránh được việc thực nghiệm ở các vùng
thông số công nghệ không phù hợp và tiết kiệm các chi phí thực nghiệm, tác giả lựa
chọn phương pháp nghiên cứu phối hợp giữa: nghiên cứu lý thuyết + tính toán mô phỏng
số + thực nghiệm kiểm chứng.
Cụ thể như sau:
- Nghiên cứu tổng quan để tìm hiểu các công trình đã công bố liên quan đến đề tài ở
trong và ngoài nước, qua đó biết được những gì đã được công bố và tìm ra những nội
dung mới mà luận án cần phải giải quyết.
- Nghiên cứu kỹ các lý thuyết về quá trình tôi thép; về các đặc điểm, tính chất và yêu
cầu của môi trường tôi để qua đó đề ra các giải pháp kỹ thuật và công nghệ thích hợp
nhằm thực hiện thành công mẫu tôi đã chỉ định.
- Sử dụng phương pháp tính toán mô phỏng số để xác định môi trường tôi phù hợp nhất

đối với đối tượng và vật liệu nghiên cứu, nhằm mục đích tiết kiệm thời gian và chi
phí thực nghiệm.
- Sử dụng các trang thiết bị có sẵn phù hợp với điều kiện thực nghiệm để tiến hành thí
nghiệm kiểm chứng các kết quả mô phỏng và xác minh chất lượng của sản phẩm tôi
trong môi trường mới.
- Sử dụng các thiết bị đo, phân tích và phần mềm hiện đại để đo đạc và đánh giá kết
quả nghiên cứu bảo đảm độ tin cậy.
 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn:

a) Ý nghĩa khoa học của luận án:

- Hệ thống hóa và bổ sung các chứng cứ khoa học, các số liệu về công nghệ tôi vật liệu
kim loại bằng dung dịch polyme hòa tan trong nước.
- Làm rõ về cơ chế làm nguội khi tôi trong dung dịch polyme và xác định được ảnh
hưởng của nồng độ cũng như số lần tôi đến tuổi thọ hay khả năng tái sử dụng của
dung dịch tôi polyme.
- Hoàn thiện một phương pháp nghiên cứu bài bản, hiện đại và có hiệu quả cao đối với
các dạng bài toán yêu cầu tìm ra một môi trường tôi phù hợp nhất đối với một dạng
chi tiết và vật liệu cụ thể.
- Khẳng định tính khả thi của phương pháp dự đoán chất lượng sản phẩm tôi bằng kỹ
thuật “thực tế ảo” thông qua máy tính và phần mềm mô phỏng trên cơ sở của thuật
toán phần tử hữu hạn.

b) Ý nghĩa thực tiễn của luận án:

- Lần đầu tiên ở Việt Nam đã ứng dụng thành công kỹ thuật tính toán mô phỏng số vào
nghiên cứu quá trình tôi thép một cách đầy đủ và toàn diện, qua đó khẳng định tính
tự chủ khoa học & công nghệ nội sinh mà không phụ thuộc vào bí quyết của nước
ngoài.
-3-



- Kết quả nghiên cứu của luận án có thể ứng dụng để chế tạo các chi tiết vòng bi trong
các cơ cấu, máy móc và thiết bị ở nhiều lĩnh vực công nghiệp và dân dụng.
- Luận án mở ra một hướng mới trong đào tạo và nghiên cứu phát triển công nghệ tôi
thép ở Việt Nam. Phương pháp và quy trình nghiên cứu của luận án có thể làm mẫu
để nghiên cứu quá trình tôi cho các chi tiết và chủng loại vật liệu khác.
 Các đóng góp mới của luận án:
1) Xây dựng được mối quan hệ giữa nồng độ của các loại polyme PAG và PVP hòa
tan trong nước đến độ nhớt, nhiệt dung riêng và tốc độ nguội của dung dịch tôi.
2) Xác định được ảnh hưởng của số lần tôi đến tốc độ nguội và khả năng tái sử dụng
của dung dịch tôi polyme loại PAG và PVP.
3) Xác định được ảnh hưởng môi trường tôi polyme đến tổ chức, độ cứng, ứng suất dư
và biến dạng của mẫu nghiên cứu bằng thép OL100Cr1,5 qua đó xác định được môi
trường tôi hiệu quả cho các chi tiết từ thép ổ lăn OL100Cr1,5 là dung dịch nồng độ
4% PVP trong nước.
4) Xây dựng được chương trình mô phỏng số quá trình tôi thép chạy trên phần mềm
Sysweld 2017.0 một cách đầy đủ và toàn diện.
 Kết cấu của luận án:
Ngoài phần mở đầu và các mục theo quy định, nội dung nghiên cứu của luận án được
trình bày trong 05 chương, cụ thể như sau:
Chương 1. Tổng quan về môi trường tôi.
Chương 2. Cơ sở khoa học quá trình tôi thép trong dung dịch polyme.
Chương 3. Nghiên cứu quá trình tôi thép trong dung dịch polyme bằng mô phỏng số.
Chương 4. Nghiên cứu thực nghiệm.
Chương 5. Kết quả nghiên cứu và bàn luận.
Kết luận chung của luận án và kiến nghị.
Danh mục các công trình đã công bố của luận án.
Tài liệu tham khảo.
Phụ lục.

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN VỀ MÔI TRƯỜNG TÔI
1.1. Tổng quan về các môi trường tôi đang được nghiên cứu sử dụng
Trong mục này, tác giả đã tiến hành nghiên cứu, tìm hiểu về các môi trường tôi đang
được sử dụng hiện nay như: nước, nước chứa muối, dầu, dung dịch polyme,... Đã phân
tích các ưu, nhược điểm của từng loại môi trường tôi và thấy rằng môi trường tôi polyme
có những ưu điểm chính như thân thiện môi trường, an toàn và đặc biệt là có thể điều
chỉnh tốc độ nguội trong một dải rất rộng bằng cách thay đổi nồng độ pha chế - nghĩa là
môi trường tôi này phù hợp với rất nhiều loại vật liệu.
1.2. Tình hình nghiên cứu về môi trường tôi polyme trên thế giới
Trong mục này, tác giả đã tìm hiểu nhiều tài liệu trên thế giới nghiên cứu về các loại
dung dịch polyme sử dụng để tôi như PVA, PEOX, PSA, PAG và PVP. Đã tóm tắt về
những ưu, nhược điểm của từng loại và đã tìm ra được lợi thế của 2 nhóm polyme PAG
và PVP.
1.3. Tình hình nghiên cứu về môi trường tôi polyme ở trong nước
Trong mục này, tác giả đã tìm hiểu việc nghiên cứu, sử dụng dung dịch tôi polyme ở
Việt Nam và thấy rằng việc nghiên cứu ứng dụng dung dịch polyme hòa tan trong nước
-4-


làm môi trường tôi còn quá ít. Do vậy mà đề tài nghiên cứu của luận án có ý nghĩa rất
lớn trong bối cảnh thực tế hiện nay ở Việt Nam.
1.4. Kết luận chương 1
Với những ưu điểm vượt trội so với môi trường dầu như không bắt cháy, ít tạo khói
nên dung dịch polyme trong nước phù hợp để tôi tần số, tôi cho cả các chi tiết có kích
thước lớn, hình dạng phức tạp như van thăm dầu, vòng bi, trục khuỷu, ống tua bin trong
ngành điện, động cơ phát điện sử dụng năng lượng gió,… [28, 47]. Mặt khác tốc độ
nguội của dung dịch polyme trong nước thay đổi được trong một phạm vi rất rộng nên
dung dịch polyme (đặc biệt là một số dung dịch PEOX, PSA, PVP, PAG) sẽ dần thay
thế dầu để tôi cho rất nhiều loại thép như thép dụng cụ, thép làm khuôn (D2, D6, H11,
H13,…), các thép hợp kim (SAE 1045, SAE 4130, SAE 4340,…), hay các loại thép

không gỉ (AISI 420, AISI 430F,…).
Tại Việt Nam, dung dịch tôi polyme chưa được nghiên cứu sâu và chưa được quan
tâm ứng dụng trong sản xuất công nghiệp. Do đó việc nghiên cứu đầy đủ về cơ chế làm
nguội, khả năng ứng dụng và tuổi thọ của dung dịch tôi polyme trong công nghệ xử lý
nhiệt là vô cùng quan trọng và cấp thiết.
Cho đến thời điểm hiện tại chưa có tác giả nào nghiên cứu sử dụng dung dịch PVP
và PAG để tôi thép OL100Cr1,5 và cũng chưa có tác giả nào áp dụng phương pháp mô
phỏng số để nghiên cứu quá trình tôi thép ổ lăn trong các dung dịch PVP và PAG nên
đề tài nghiên cứu của luận án có tính mới và thời sự.
CHƯƠNG 2. CƠ SỞ KHOA HỌC QUÁ TRÌNH TÔI THÉP TRONG
DUNG DỊCH POLYME
2.1. Mục đích tôi thép và yêu cầu của môi trường tôi
Trong mục này tác giả đã nêu rõ mục đích của quá trình tôi thép, viện dẫn các cơ sở
khoa học về quá trình tôi thép để tóm tắt ra những luận điểm cốt yếu về yêu cầu của môi
trường tôi.
2.2. Thép OL100Cr1,5 và lựa chọn môi trường tôi

2.2.1. Thành phần và tính chất của thép OL100Cr1,5
2.2.1.1. Công dụng, điều kiện làm việc và yêu cầu đối với thép ổ lăn

Trong mục này, tác giả đã nêu đầy đủ về công dụng của thép OL100Cr1.5, điều kiện
làm việc cụ thể của chi tiết ổ lăn và từ đó đưa ra các yêu cầu bắt buộc phải đạt được đối
với các chi tiết ổ lăn.

2.2.1.2. Thành phần hóa học của thép OL100Cr1,5

Trong mục này tác giả đã viện dẫn một số tiêu chuẩn thịnh hành để nêu thành phần
hóa học của thép OL100Cr1.5, đồng thời cũng nêu ra một số yêu cầu quan trọng khi
luyện thép nhóm này.


2.2.1.3. Tính chất của thép OL100Cr1,5

Trong mục này, dựa vào các tiêu chuẩn vật liệu và một số hãng sản xuất, tác giả đã
thống kê một số tính chất vật lý – kim loại của mác thép OL100Cr1,5.

2.2.2. Giản đồ TTT và CCT của thép OL100Cr1,5

Dựa vào tiêu chuẩn và công bố của một số hãng sản xuất thép ổ lăn, tác giả trích dẫn
các giản đồ chuyển biến pha TTT và CCT của mác thép 100Cr6 theo tiêu chuẩn DIN
17230 của Đức (tương đương với mác thép OL100Cr1,5 theo TCVN). Qua đó rút ra
-5-


những thông số quan trọng như: nhiệt độ austenite hóa của thép là 850oC, điểm chuyển
biến Ms = 210oC, tốc độ tôi tới hạn là 40oC/s.

2.2.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ tôi tới hạn của thép OL100Cr1,5

Trong mục này, tác giả đã viện dẫn lý thuyết nhiệt luyện kim loại để nêu các yếu tố
ảnh hưởng đến tốc độ tôi tới hạn của thép. Qua đó định hướng cho phần nội dung thực
nghiệm tôi mẫu ở chương 4.

2.2.4. Lựa chọn môi trường tôi thép OL100Cr1,5
2.2.4.1. Dung dịch polyme polyvinylpyrrolidone (PVP) trong nước

Trong mục này tác giả trình bày cấu tạo phân tử của PVP, nêu các tính chất vật lý,
ứng dụng của PVP (làm dung dịch tôi và ứng dụng công nghiệp khác) và các biện pháp
xử lý PVP trong nước thải.

2.2.4.2. Dung dịch polyme poly alkylene glycols (PAG) trong nước


Trong mục này tác giả trình bày cấu tạo phân tử của PAG, nêu các tính chất vật lý,
ứng dụng của PAG (làm dung dịch tôi và ứng dụng công nghiệp khác) và các biện pháp
xử lý PVP trong nước thải.
2.3. Cơ chế làm nguội khi tôi trong dung dịch polyme

2.3.1. Các giai đoạn làm nguội khi tôi trong dung dịch polyme

Mục này mô tả chi tiết về cơ chế làm nguội 3 giai đoạn của dung dịch tôi polyme,
gồm: giai đoạn chăn hơi, giai đoạn sôi và giai đoạn đối lưu.

2.3.2. Cơ chế làm nguội của các loại dung dịch tôi polyme

Mục này trình bày chi tiết về cơ chế làm nguội của 2 loại dung dịch tôi polyme: có
hiện tượng hòa tan ngược (PAG) và không có hiện tượng hòa tan ngược (PVP).

2.3.3. Đường nguội khi tôi trong dung dịch polyme

Phần này đi sâu phân tích đường nguội khi tôi, qua đó nghiên cứu về đường cong tốc
độ nguội khi tôi với việc chỉ ra các thông số công nghệ quan trọng của đường cong tốc
độ nguội.
2.4. Các yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ nguội của dung dịch polyme

2.4.1. Ảnh hưởng của nồng độ polyme trong dung dịch tôi

Nội dung này tìm hiểu về ảnh hưởng của nồng độ polyme hòa tan trong nước đến tốc
độ nguội của dung dịch tôi.

2.4.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ bể tôi và tốc độ khuấy


Nội dung này tìm hiểu về ảnh hưởng của nhiệt độ bể tôi và tốc độ khuấy dung dịch
khi tôi đến tốc độ nguội của chúng.
2.5. Tuổi thọ của dung dịch tôi polyme
Nội dung này nêu vấn đề thoái hóa của polyme sau khi tôi và giới thiệu cách thức
phân tích, đánh giá tuổi thọ của dung dịch tôi polyme làm tiền đề cho các nghiên cứu ở
các chương 4 và 5.
2.6. Chuyển biến martensite khi tôi thép

2.6.1. Cấu trúc tinh thể và tính chất của martensite

Nội dung này nêu vắn tắt cấu trúc tinh thể và các tính chất cơ bản của martensite trong
tổ chức của thép tôi.

2.6.2. Đặc điểm của chuyển biến martensite

Mục này nêu những đặc điểm cơ bản của quá trình chuyển biến martensite khi tôi
thép và các lưu ý quan trọng.

2.6.3. Nhiệt động học chuyển biến martensite
-6-


Viện dẫn lý thuyết nhiệt luyện kim loại, trong mục này tác giả trình bày vắn tắt nhiệt
động học của quá trình chuyển biến martensite khi tôi thép. Làm cơ sở để thực nghiệm
tôi mẫu ở chương 4.

2.6.4. Lý thuyết tinh thể của chuyển biến martensite

Mục này trình bày vắn tắt về quá trình biến đổi mạng tinh thể khi chuyển biến
austenite  martensite, qua đó thể hiện cơ chế gây ra biến dạng dẻo và ứng suất do

chuyển biến pha khi tôi.
2.7. Sự hình thành ứng suất dư và biến dạng của chi tiết khi tôi

2.7.1. Trạng thái ứng suất - biến dạng trong vật liệu

Mục này nêu rõ trạng thái ứng suất – biến dạng trong vật liệu nói chung, quan hệ giữa
ứng suất và biến dạng theo định luật Hooke và cách xác định độ biến dạng trong kim
loại.

2.7.2. Các loại ứng suất dư sau tôi

Viện dẫn các nghiên cứu chuyên sâu về sự hình thành ứng suất trong vật liệu, nội
dung này nêu đầy đủ cả 3 loại ứng suất dư có thể có trong vật liệu.

2.7.3. Sự hình thành ứng suất trong chi tiết tôi
2.7.3.1. Ứng suất do nhiệt

Nội dung này trình bày cơ chế hình thành ứng suất trong vật liệu do sự trương nở bởi
nhiệt, làm tiền đề cho việc nghiên cứu ứng suất ở các chương 3, 4 và 5.

2.7.3.2. Ứng suất do chuyển pha

Nội dung này trình bày cơ chế hình thành ứng suất trong vật liệu do biến dạng mạng
tinh thể khi chuyển biên pha, làm tiền đề cho việc nghiên cứu ứng suất trong mẫu tôi ở
các chương 3, 4 và 5.

2.7.3.3. Sự hình thành ứng suất dư sau khi tôi

Nội dung này mô tả diễn biến hình thành ứng suất dư sau khi nhiệt luyện kim loại,
làm cơ sở để nghiên cứu ứng suất trong mẫu tôi ở các chương 3, 4 và 5.

2.8. Kết luận chương 2
Các polyme PAG và PVP có tính hòa tan tốt trong nước, phân hủy sinh học trong thời
gian ngắn, không độc hại đối với sức khỏe con người, an toàn với môi trường, có tính
ổn định nhiệt cao hơn so với các loại polyme PSA và PEOX, giá thành tương đối rẻ và
dễ kiếm nên việc chọn polyme PAG và PVP để pha chế làm dung dịch tôi đáp ứng được
yêu cầu đặt ra ở phần mở đầu.
Cơ chế truyền nhiệt khi tôi trong dung dịch polyme được xác nhận giống như khi tôi
trong nước và dầu, cũng bao gồm 3 giai đoạn: màng hơi, sôi bông bóng và đối lưu. Các
yếu tố chính ảnh hưởng đến tốc độ nguội của dung dịch tôi polyme là nồng độ của
polyme trong dung dịch, tốc độ khuấy dung dịch khi tôi và nhiệt độ của bể tôi, trong đó
nồng độ của polyme là yếu tố có ảnh hưởng nhiều nhất. Do vậy, việc lựa chọn nghiên
cứu ảnh hưởng của nồng độ polyme đến các tính chất và tuổi thọ của dung dịch tôi
polyme là cần thiết và có ý nghĩa nhất.
Thép ổ lăn OL100Cr1,5 (tương đương mác 100Cr6 theo DIN 17230 của CHLB Đức)
có tốc độ nguội tới hạn tương đối nhỏ (40oC/s), nhiệt độ austenit hóa hoàn toàn là 850oC,
thời gian austenit quá nguội kém ổn định nhất là khoảng 10 giây và nhiệt độ bắt đầu
chuyển biến mactenxit là Ms = 210oC.
Khi tôi vật liệu không có chuyển biến pha thì ứng suất dư trong chi tiết tôi chỉ có 1
thành phần là ứng suất dư do nhiệt, còn đối với vật liệu có chuyển biến pha khi tôi thì
-7-


ứng suất dư trong chi tiết sau khi tôi là tổng của 2 loại ứng suất nhiệt và ứng suất chuyển
biến pha. Trong quá trình tôi, ứng suất là nguyên nhân gây ra biến dạng làm cong vênh
chi tiết tôi. Nếu như ứng suất trong chi tiết tôi mà vượt quá giới hạn bền của vật liệu thì
sẽ làm nứt chi tiết tôi, do vậy việc nghiên cứu, lựa chọn môi trường tôi có ứng suất nhỏ
để tránh nứt và hạn chế biến dạng của chi tiết tôi là rất quan trọng.
CHƯƠNG 3: NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH TÔI THÉP TRONG DUNG DỊCH
POLYME BẰNG MÔ PHỎNG SỐ
3.1. Mục đích nghiên cứu bằng mô phỏng số

Nội dung này nêu rõ mục đích, lý do và ý nghĩa của việc ứng dụng kỹ thuật mô phỏng
số vào nghiên cứu quá trình tôi thép.
3.2. Cơ sở tính toán mô phỏng quá trình tôi thép
Nội dung này trình bày chi tiết các lý thuyết và phương trình toán học sử dụng trong
mô phỏng số quá trình tôi thép, bao gồm các lý thuyết về truyền nhiệt, chuyển biến pha
và ứng xử cơ – nhiệt – kim loại học của vật liệu trong quá trình tôi.
3.3. Các bước tính toán mô phỏng quá trình tôi thép

3.3.1. Xây dựng mô hình PTHH

Từ bản vẽ phác, tác giả sử dụng phần mềm SolidWorks 2016 để xây dựng mô hình
3D, sau đó sử dụng phần mềm VisualMesh 13.0.2 để chia lưới và mô hình thu được có
tổng số 54019 phần tử (elements) với 18026 nút (nodes).

3.3.2. Khai báo các thông số của vật liệu

Sử dụng mô đun Visual-Heat Treatment 13.0.2 của phần mềm Sysweld 2017.0 và
tiến hành gán 1 bộ thông số đầy đủ về các tính chất cơ – nhiệt – kim loại học của thép
OL100Cr1,5 vào trong mô hình PTHH đã chia lưới.

3.3.3. Thiết lập các điều kiện tính toán mô phỏng quá trình tôi.
3.3.3.1. Điều kiện trao đổi nhiệt giữa mô hình với dung dịch tôi

Bước này tiến hành gán hệ số trao đổi nhiệt (HTC) xác định được ở chương 4 vào vỏ
của mô hình PTHH để chuẩn bị sang giai đoạn tính toán.

3.3.3.2. Điều kiện kẹp mẫu khi tôi

Bước này định nghĩa cách thức và vị trí kẹp mẫu để nhúng vào dung dịch tôi. Trong
luận án tác giả xem xét cả 2 cách kẹp dọc và kẹp ngang để tìm ra cách kẹp hợp lý nhất

khi tôi.

3.3.3.3. Các thông số chế độ tôi

Bước cuối cùng là khai báo các thông số chế độ tôi, gồm: nhiệt độ môi trường tôi,
nhiệt độ mẫu tôi, thời gian tôi, bước tính toán và các lựa chọn tính toán nâng cao. Sau
đó thực hiện lệnh giải bài toán và nhận được kết quả dưới đây.

3.4. Kết quả tính toán mô phỏng trường nhiệt độ trong mẫu tôi
3.4.1. Trường nhiệt độ phân bố trong mẫu tôi
Hình 3.15 biểu diễn kết quả tính toán mô phỏng trường nhiệt độ phân bố trong mô
hình mẫu tôi dạng nhẫn chữ C ở các thời điểm 0s; 3,025409s; 7,024849s và 500s. Trong
luận án tác giả đã phân tích, đánh giá chi tiết về các kết quả nhận được.
3.4.2. Đường nguội tại một số vị trí khảo sát

Kết quả tính toán xác định đường nguội T=f(t) của một số nút thuộc tiết diện ngang
của mô hình được thể hiện trên hình 3.17. Trong luận án tác giả đã phân tích chi tiết về
-8-


cả 3 giai đoạn nguội, so sánh quá trình nguội của các nút ở vị trí dày nhất và mỏng nhất,
xác định thời điểm chuyển biến martensite của các nút.

Hình 3.15 Trường nhiệt độ phân bố trong ½ mẫu khi tôi trong dung dịch PVP 4% tại
các thời điểm a) 0 s; b) 3,025409 s; c) 7,024849 s và d) 500 s.

Ms (210oC)

-9-



Hình 3.17 Đường nguội của một số nút trên mặt tiết diện ngang của mô hình khi tôi
trong dung dịch PVP4%
3.5. Kết quả mô phỏng quá trình chuyển biến pha trong mẫu tôi
Kết quả tính toán mô phỏng quá trình chuyển biến pha khi tôi mẫu trong dung dịch
PVP4% được thể hiện trên hình 3.18. Trong luận án tác giả cũng đã tiến hành tính toán
mô phỏng cho rất nhiều môi trường và đã biết được hàm lượng lớn nhất của các pha
martensite, bainite và austenite trong mẫu như trình bày trong bảng 3.5.
Bảng 3.5 Hàm lượng mactenxit, bainite và austenit dư lớn nhất nhận được
khi tôi mẫu nhẫn chữ C trong một số môi trường
Môi trường tôi
Martensite %
Bainite %
Austenite dư %
Nước
87.0943
0
12.9058
Dung dịch PAG 5%
87.0943
0
12.9058
Dung dịch PAG 10%
87.0923
0
12.9074
Dung dịch PAG 15%
87.0901
0
12.9208

Dung dịch PVP 2%
86.9726
1,8923
13.1203
Dầu
86.9611
2.4459
13.1291
Dung dịch PVP 4%
86.8156
1,9333
13.3933

Hình 3.18 Kết quả chuyển biến pha sau khi tôi mẫu 500 giây trong dung dịch PVP 4%
3.6. Kết quả tính toán độ cứng của mẫu tôi trong dung dịch polyme

Tiến hành tính toán độ cứng của mẫu tôi trong các môi trường khác nhau, tác giả thu
được kết quả như mô tả trong bảng 3.6. Trong luận án đã đưa ra các hình ảnh và phân
tích chi tiết về các kết quả thu được.
Bảng 3.6 Độ cứng lớn nhất và độ cứng nhỏ nhất nhận được
khi tôi mẫu nhẫn chữ C trong một số môi trường
Môi trường
HVmax
HVmin
-10-


Nước
Dung dịch PAG 5%
Dung dịch PAG 10%

Dung dịch PAG 15%
Dung dịch PVP 2%
Dầu
Dung dịch PVP 4%

(tại nút 584)
779.297
779.297
779.297
779.264
778.268
778.263
777.143

(tại nút 19775)
779.296
779.296
779.292
779.178
775.142
775.039
772.938

3.7. Kết quả tính toán mô phỏng trường ứng suất trong mẫu tôi
Tính toán trường ứng suất dư trong mẫu khi tôi trong cùng một môi trường nhưng với
các trường hợp kẹp mẫu khác nhau đều cho biết rằng cách kẹp ngang sẽ cho ứng suất
dư trong mẫu nhỏ hơn so với cách kẹp dọc.
Hình 3.23 biểu diễn kết quả tính toán ứng suất dư Von Mises và các thành phần ứng
suất pháp khi tôi mẫu trong dung dịch PVP 4%. Trong luận án đã trình bày đầy đủ cả
các thành phần ứng suất tiếp và cũng đã tiến hành phân tích chi tiết về các kết quả nhận

được.

Hình 3.23 Trường ứng suất dư Von Mises và các ứng pháp theo các phương X, Y và Z
sau khi tôi mẫu 500 s trong dung dịch PVP4%, kẹp ngang.
Diễn biến thay đổi ứng suất tại nút khảo sát

Kết quả tính toán diễn biến hình thành và phát triển của các thành phần ứng suất tại
nút 706 được thể hiển trên hình 3.25. Trong luận án đã phân tích chi tiết về diễn biến
hình thành ứng suất tác động và ứng suất dư trong các giai đoạn làm nguội.
-11-


Hình 3.25 Diễn biến thay đổi các thành phần ứng suất tại nút 706 khi tôi mẫu trong
dung dịch PVP4%, trong trường hợp kẹp ngang
Tiến hành tính toán mô phỏng ứng suất khi tôi mẫu trong một số môi trường cũng
nhận được quy luật phân bố ứng suất trong mẫu giống với quy luật phân bố ứng suất khi
tôi mẫu trong dung dịch PVP4%, tuy nhiên giá trị của các thành phần ứng suất nhận
được là khác nhau như diễn tả trong bảng 3.7.
Bảng 3.7 Giá trị lớn nhất của các thành phần ứng suất khi tôi mẫu nhẫn chữ C
trong một số môi trường (kẹp ngang)
Môi trường Seqv
Sxx
Syy
Szz
Sxy
Syz
Szx
Nước
456.555 198.603 214.073 241.534 195.28 86.949 61.0713
PAG 5%

176.884 174.088 161.887 202.658 72.4431 51.0823 34.5376
PAG 10% 124.223 129.61 106.073 111.042 55.1566 28.6093 20.0717
PAG 15% 85.9313 97.0951 85.9178 89.7476 41.1791 26.4219 19.5815
PVP 2%
49.8711 49.8825 40.6536 38.4786 22.7406 10.7935 8.33841
Dầu
49.6601 49.8083 40.4014 38.0561 22.6954 10.7892 8.16454
PVP 4%
44.5146 45.4787 34.9313 33.988 19.0243 9.84368 7.13926
Kết quả mô phỏng ở bảng 3.7 cho biết rằng khi tôi mẫu chữ C bằng thép OL100Cr1.5
trong nước sẽ có ứng suất dư rất lớn (456,555 MPa) - nghĩa là môi trường nước không
thích hợp cho tôi thép OL100Cr1.5. Đối với các dung dịch tôi polymer loại PAG và
PVP, khi tăng hàm lượng của hợp chất polymer thì ứng suất dư trong mẫu sẽ giảm. So
sánh giữa các kết quả tính toán trong bảng 3.7 ta thấy khi tôi mẫu trong dung dịch PVP
2% thì ứng suất dư nhận được tương đương với khi tôi trong dầu, còn khi tôi mẫu trong
dung dịch polymer PVP 4% thì mẫu nhận được sẽ có ứng suất dư nhỏ nhất.
3.8. Kết quả tính toán biến dạng của mẫu tôi trong dung dịch polyme
Kết quả tính toán mô phỏng biến dạng của chi tiết ở 2 trường hợp kẹp dọc và kẹp
ngang khi tôi trong cùng một môi trường cũng cho biết rằng kẹp ngang cho biến dạng ít
hơn. Hình 3.27 là kết quả tính toán mô phỏng biến dạng của mẫu khi được tôi trong
dung dịch PVP 4% trong trường hợp kẹp ngang. Trong luận án đã tiến hành phân tích
chi tiết các thành phần biến dạng theo các phương X, Y, Z và biến dạng tổng nhận được.
-12-


Tiến hành tính toán mô phỏng biến dạng của mẫu khi tôi trong một số môi trường
cũng nhận được quy luật phân bố các thành phần biến dạng trên mẫu giống với quy luật
biến dạng khi tôi mẫu trong dung dịch PVP4% trên hình 3.27, tuy nhiên giá trị của các
thành phần biến dạng nhận được là khác nhau như diễn tả trong bảng 3.8.
Bảng 3.8 Biến dạng theo các phương (tại nút 584) khi tôi mẫu nhẫn chữ C

trong một số môi trường ở trường hợp kẹp ngang
Môi trường
Dnorm
Dx
Dy
Dz
Nước
0.219692 0.179026 0.110022 0.053269
Dung dịch PAG 5%
0.203117 0.181824 0.112288 0.066401
Dung dịch PAG 10%
0.197383 0.172478 0.101423 0.059040
Dung dịch PAG 15%
0.170211 0.140663 0.100174 0.068674
Dung dịch PVP 2%
0.099876 0.060581 0.089508 0.047991
Dầu
0.098949 0.059971 0.088555 0.047885
Dung dịch PVP 4%
0.094968 0.050037 0.086581 0.048330

Hình 3.27 Biến dạng của mẫu tôi theo các phương X, Y, Z và biến dạng tổng sau khi
tôi mẫu trong dung dịch PVP4%, trong trường hợp kẹp ngang
3.9. Kết luận chương 3
Bằng phương pháp tính toán mô phỏng số ta sẽ dễ dàng xác định được trường nhiệt
độ, quá trình chuyển biến pha, độ cứng, ứng suất và biến dạng của mẫu tôi. Kết quả tính
toán mô phỏng số cho biết rằng mẫu chữ C bằng thép OL100Cr1,5 khi được tôi trong
-13-



các môi trường nước, PAG5%, PAG10%, PAG15%, PVP2%, PVP4% và dầu thì sự
khác nhau về hàm lượng lớn nhất của mactenxit và độ cứng tế vi trên mẫu chỉ là 0,3%.
Khi tôi mẫu khảo sát trong nước thì ứng suất dư Von Mises lớn nhất trong mẫu là rất
lớn (456 MPa), trong khi tôi trong dung dịch polyme PAG5% thì ứng suất dư Von Mises
trong mẫu giảm khá nhiều (61%). Còn khi tôi mẫu trong các môi trường PAG10%,
PAG15%, PVP2%, dầu và PVP4% thì ứng suất dư Von Mises lớn nhất trong mẫu giảm
rất mạnh, lần lượt là 73%, 81%, 89%, 89% và 90%.
Khi tôi mẫu chữ C bằng thép OL100Cr1,5 trong nước thì độ mở của khe nhẫn chữ C
cũng lớn nhất (0,364 mm), trong khi tôi trong các môi trường PAG5%, PAG10%,
PAG15%, PVP2%, dầu và PVP4% thì độ mở của khe nhẫn chữ C giảm đi khá nhiều,
lần lượt là 1,65%, 5,2%, 22,8%, 67%, 67% và 72,5%.
Mặt khác, kết quả tính toán mô phỏng số cũng cho biết rằng đối với các chi tiết máy
dạng vòng bi, dạng nhẫn thì khi tôi nên kẹp mẫu ở mặt tiết diện và nhúng vào trong
dung dịch tôi theo phương hướng kính thì sẽ giảm được ứng suất dư và biến dạng cho
chi tiết tôi.
CHƯƠNG 4. NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM
4.1. Pha chế dung dịch tôi polyme

4.1.1. Nguyên liệu pha chế dung dịch tôi polyme

Nội dung này đề cập đến các nguyên liệu thực tế gồm nước lọc RO, các hợp chất
polyme PAG và PVP dùng để pha chế các dung dịch tôi.

4.1.2. Công thức pha chế dung dịch tôi polyme PVP

Nội dung này tiến hành xây dựng các công thức pha chế dung dịch tôi polyme PVP
ở các nồng độ khác nhau.

4.1.3. Công thức pha chế dung dịch tôi polyme PAG


Nội dung này tiến hành xây dựng các công thức pha chế dung dịch tôi polyme PAG
ở các nồng độ khác nhau.

4.1.4. Tính toán thể tích dung dịch tôi

Nội dung này tiến hành xây dựng công thức tính toán xác định thể tích dung dịch tôi
tối thiểu cần thiết để môi trường tôi không nóng quá nhiệt độ yêu cầu.
4.2. Xác định các tính chất của dung dịch tôi
4.2.1. Phương pháp phân tích cơ chế làm nguội của dung dịch polyme

Phần này tác giả trình bày phương tiện, cách thức và quy trình ghi hình để tìm hiểu
cơ chế làm nguội của các dung dịch tôi polyme nghiên cứu.

4.2.2. Đo độ nhớt của dung dịch tôi

Phần này trình bày chi tiết về thiết bị và cách thức xác định độ nhớt của dung dịch
tôi ở các nồng độ và số lần tôi khác nhau.

4.2.3. Đo đường nguội và xác định hệ số truyền nhiệt của dung dịch tôi

Phần này trình bày chi tiết về mẫu đo, thiết bị đo và ghi đường nguội, sơ đồ thí
nghiệm, quy trình đo đường nguội và cách thức xác định hệ số trao đổi nhiệt (HTC) của
các môi trường tôi để cung cấp dữ liệu đầu vào cho bài toán mô phỏng số.

4.2.4. Kiểm tra sự ôxi hóa của polyme bằng Phân tích nhiệt trọng lượng/quét vi
sai (TG/DSC)

Phần này trình bày chi tiết về phương pháp và thiết bị phân tích nhiệt TG/DSC để xác
định hàm lượng polyme ban đầu và sự thoái hóa của polyme sau các lần tôi, từ đó làm
cơ sở đánh giá khả năng tái sử dụng của dung dịch tôi polyme.

-14-


4.2.5. Kiểm tra các nhóm chức và liên kết phân tử của dung dịch polyme bằng
Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR)

Phần này trình bày chi tiết về phương pháp và thiết bị kiểm tra các nhóm chức và liên
kết phân tử trong polyme, làm cơ sở đánh giá về tuổi thọ của dung dịch.

4.2.6. Xác định khối lượng phân tử của polyme trong dung dịch tôi bằng Phổ
cộng hưởng từ hạt nhân (NMR)

Phần này trình bày chi tiết về phương pháp và thiết bị kiểm tra khối lượng phân tử
của các polyme, làm cơ sở đánh giá về tuổi thọ của dung dịch.
4.3. Thực nghiệm tôi mẫu

4.3.1. Mẫu thí nghiệm

Phần này trình bày chi tiết về mẫu thí nghiệm, cách chuẩn bị mẫu để tôi trong các
dung dịch ở các nồng độ khác nhau.

4.3.2. Thiết bị nhiệt luyện

Nội dung này giới thiệu về thiết bị kèm các thông số kỹ thuật cơ bản phục vụ cho quá
trình nung mẫu thí nghiệm.

4.3.3. Quy trình tôi mẫu

Nội dung này mô tả chi tiết quy trình tiến hành tôi mẫu thép OL100Cr1,5 trong các
môi trường khác nhau.

4.4. Các kiểm tra đánh giá sau tôi
4.4.1. Kiểm tra biến dạng của mẫu sau tôi

Phần này trình bày chi tiết về thiết bị và quy trình kiểm tra biến dạng của các mẫu
sau khi tôi trong các môi trường.

4.4.2. Kiểm tra ứng suất dư trên mẫu sau tôi bằng Nhiễu xạ Rơngen (XRD)

Phần này trình bày chi tiết về nguyên lý xác định ứng suất dư bằng phương pháp
Rơngen, thiết bị đo ứng suất dư bằng nhiễu xạ Rơngen, quy định chuẩn bị mẫu trước
khi đo ứng suất dư và cách thức tiến hành đo ứng suất dư trên thiết bị D/MAX RAPID
II Rigaku.

4.4.3. Nghiên cứu tổ chức tế vi trên kính hiển vi quang học

Phần này trình bày chi tiết về cách chuẩn bị mẫu kiểm tra kim tương và thiết bị chụp
ảnh bằng hiển vi quang học Axiovert 25CA của hãng Carl Zeiss.

4.4.4. Xác định tổ chức kim loại bằng Nhiễu xạ Rơngen (XRD)

Phần này trình bày chi tiết về cách chuẩn bị mẫu và thiết bị phân tích tổ chức kim loại
bằng nhiễu xạ tia X, model Smartlab Rigaku.

4.4.5. Nghiên cứu cấu trúc và thành phần pha bằng Nhiễu xạ điện tử tán xạ
ngược (EBSD)

Phần này trình bày chi tiết về cách chuẩn bị mẫu nhiễu xạ EBSD và thiết bị FE-SEM
JEOL-7001FA dùng để phân tích cấu trúc, hàm lượng và phân bố pha trong mẫu tôi
bằng kỹ thuật EBSD.


4.4.6. Kiểm tra độ cứng tế vi của mẫu sau tôi

Phần này trình bày chi tiết về cách chuẩn bị mẫu và thiết bị kiểm tra độ cứng tế vi
trong mẫu tôi, model Duramin-2.
4.5. Kết luận chương 4
Để nghiên cứu quá trình tôi thép trong các dung dịch polyme, luận án đã xây dựng
các công thức pha chế dung dịch tôi cho cả 2 loại polyme dạng bột (PVP) và dạng dịch
-15-


thể ngậm nước (PAG), đồng thời xây dựng phương pháp tính toán xác định thể tích dung
dịch tôi cần thiết để bảo đảm khi tôi thì nhiệt độ bể tôi không vượt quá giá trị định trước.
Để xác định các tính chất cũng như đánh giá tuổi thọ của dung dịch tôi, luận án đã
phân tích lựa chọn các trang thiết bị và dụng cụ: ghi hình cơ chế làm nguội khi tôi, đo
độ nhớt của dung dịch tôi, kiểm tra sự ôxi hóa của polyme khi tôi bằng phương pháp
phân tích nhiệt trọng lượng và quét vi sai (TG/DSC), kiểm tra các nhóm chức polyme
và liên kết phân tử của dung dịch polyme bằng phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi
Fourier (FTIR), xác định khối lượng phân tử của polyme trong dung dịch tôi bằng
phương pháp phân tích phổ công hưởng từ hạt nhân (NMR).
Để xác định hệ số truyền nhiệt (HTC) của dung dịch tôi nhằm cung cấp dữ liệu đầu
vào cho bài toán mô phỏng số, luận án đã tiến hành xây dựng thí nghiệm đo các đường
nguội theo tiêu chuẩn ISO 9950:1995 bằng mẫu chuẩn inconel 600. Từ đường cong
nguội đo được sẽ xác định được đường cong tốc độ nguội của dung dịch tôi và qua đó
tính được hệ số truyền nhiệt của môi trường tôi.
Để kiểm tra đánh giá chất lượng của mẫu sau tôi, luận án đã lựa chọn các loại thiết bị
và phương pháp phân tích hiện đại với độ chính xác cao: đo biến dạng bằng máy đo kích
thước với độ chính xác 0,001 mm, nghiên cứu tổ chức tế vi bằng kính hiển vi quang học
với độ phóng đại x1000, xác định tổ chức kim loại bằng thiết bị nhiễu xạ Rơnghen, kiểm
tra độ cứng của mẫu tôi bằng máy đo độ cứng tế vi, đặc biệt là lần đầu tiên ở Việt Nam
luận án đã sử dụng phương pháp đo ứng suất dư trên mẫu tôi bằng nhiễu xạ tia X sử

dụng nguyên lý sin2 và phương pháp nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược (EBSD) để nghiên
cứu cấu trúc và thành phần các pha trong mẫu tôi.

Nhiệt độ (◦C)

CHƯƠNG 5. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN
5.1. Cơ chế làm nguội khi tôi trong dung dịch polyme PVP và PAG
Tiến hành ghi hình quá trình nhúng mẫu vào các môi trường tôi ta thu được dữ liệu
về cơ chế làm nguội của chúng. Hình 5.3 là kết quả phối hợp giữa hình ảnh ghi được
với các đường cong nguội khi nhúng mẫu vào trong nước và dung dịch PVP 4%. Đối
với các môi trường tôi khác nhau, những phân tích và đánh giá chi tiết đều được thể hiện
đầy đủ trong luận án.
900
800
700
600
500
400
300
200
100
0

Nước

4% PVP

0

50


100

150
Thời gian (s)

200

250

300

Hình 5.3 Đường cong nguội trong nước và dung dịch PVP 4% ứng
với 3 giai đoạn của quá trình nguội
-16-


5.2. Ảnh hưởng của nồng độ polyme đến nhiệt dung riêng và độ nhớt của
dung dịch tôi
5.2.1. Ảnh hưởng của nồng độ polyme đến nhiệt dung riêng của dung dịch tôi
Áp dụng các công thức, tác giả đã xác định được nhiệt dung riêng của các dung dịch
polyme PVP và PAG ở các nồng độ khác nhau. Kết quả được trình bày chi tiết trong
luận án.
5.2.2. Ảnh hưởng của nồng độ polyme đến độ nhớt của dung dịch tôi
Sử dụng thiết bị như trình bày trong mục 4.2.2. tác giả xác định được độ nhớt của các
dung dịch polyme PVP và PAG ở các nồng độ khác nhau. Kết quả được trình bày chi
tiết trong luận án.
5.3. Ảnh hưởng của nồng độ polyme đến tốc độ nguội của dung dịch tôi
5.3.1. Ảnh hưởng của nồng độ polyme đến tốc độ nguội của dung dịch tôi PVP
Từ các đường cong nguội đo được bằng thí nghiệm mô tả trong mục 4.2.3. ta xác định

được tốc độ của các dung dịch. Hình 5.9 biểu diễn đường tốc độ nguội trong dung dịch
PVP ở các nồng độ khác nhau so sánh với hai dung dịch tôi truyền thống là nước và dầu.
Các phân tích chi tiết được trình bày trong luận án.

NHIỆT ĐỘ (OC)

1000
900
800
700

PVP 6%

600
500
400
300
200
100
0

Dầu
PVP 2%
PVP 4%
PVP 9%
Nước
0

50


100

150

200

TỐC ĐỘ NGUỘI (OC/S)

Hình 5.9 Tốc độ nguội của nước, dầu và dung dịch PVP ở các nồng độ
5.3.2. Ảnh hưởng của nồng độ polyme đến tốc độ nguội của dung dịch tôi PAG

Bằng cách tương tự, tác giả cũng xác định được tốc độ nguội của dung dịch polyme
PAG. Hình 5.14 biểu diễn đường tốc độ nguội trong dung dịch PAG ở các nồng độ khác
nhau so sánh với hai dung dịch tôi truyền thống là nước và dầu. Các phân tích chi tiết
được trình bày trong luận án.

-17-


PAG 10%

PAG 15%

PAG 20%

Dầu

Nước

Nhiệt độ (oC)


1000
900
800
700
600
500
400
300
200
100
0

PAG 5%

0

30

60

90

120

Tốc độ nguội (oC/s)

150

180


Hình 5.14 Tốc độ nguội của nước, dầu và dung dịch PAG ở các nồng độ
5.3.3. So sánh khả năng làm nguội của dung dịch tôi PVP và PAG với dầu

Kết quả so sánh khả năng làm nguội của các dung dịch PVP, PAG với dầu được trình
bày chi tiết trong luận án.
5.4. Ảnh hưởng của dung dịch tôi polyme đến biến dạng của mẫu tôi
Tiến hành đo kích thước của rãnh chữ C trước khi tôi (n) và sau khi tôi (n’) bằng máy
đo kích thước YИM21 có độ chính xác 0,001mm như mô tả trong mục 4.4.1 ta thu được
các kết quả liệt kê trong bảng 5.5. Ta thấy rằng khi tôi trong nước và dung dịch PAG
15% thì mẫu bị biến dạng lớn hơn nhiều so với 3 dung dịch còn lại. Bảng 5.5 cho biết
rằng kết quả tính toán mô phỏng cũng phản ánh đúng quy luật như kết quả đo đạc thực
nghiệm - nghĩa là chương trình mô phỏng đã xây dựng ở chương 3 là chính xác.
Bảng 5.5 Biến dạng theo phương X của mẫu chữ C dày 20 mm khi tôi
Độ mở của chữ C (mm)
Sai số
Môi trường tôi
n (mm)
n' (mm)
Thực nghiệm Mô phỏng (%)
Nước
6,606
6,927
0,321
0,358
11,5
Dung dịch PAG 15%
6,616
6,901
0,285

0,281
8,1
Dung dịch PVP 2%
6,587
6,698
0,111
0,121
8,2
Dầu
6,486
6,595
0,109
0,12
10,1
Dung dịch PVP 4%
6,622
6,709
0,091
0,1
9

5.5. Ảnh hưởng của dung dịch tôi polyme đến ứng suất dư trong mẫu tôi
Như đã mô tả chi tiết trong mục 4.4.2 của chương 4, thiết bị nhiễu xạ Rơngen model
D/MAX RAPID II của hãng Rigaku sử dụng phương pháp sin2 để xác định ứng suất
dư trên mẫu kim loại. Để kết quả đo có độ chính xác cao, tác giả đã tiến hành chụp ảnh
nhiễu xạ với 5 giá trị góc định hướng  khác nhau của chùm tia tới. Kết quả chụp ảnh
các vân nhiễu xạ cho 5 góc định hướng  khác nhau khi chiếu tia tới vào vị trí N310
trên bề mặt của mẫu chữ C bằng thép OL100Cr1,5 sau khi tôi trong nước được thể hiện
trên hình 5.19.


-18-


Hình 5.19 Ảnh vân nhiễu xạ tia X khi đo ứng suất dư tại vị trí N310 trên bề mặt
mẫu chữ C bằng thép OL100Cr1,5 sau khi tôi trong nước
Kết quả đo ứng suất dư  trên bề mặt mẫu chữ C bằng thép 100Cr1,5 tại các vị trí
tương ứng với vị trí của các nút N310 và N480 trong mô hình mô phỏng được trình bày
trong cột 9 của bảng 5.7. Các thành phần ứng suất Sxx, Syy, Sxy được trích xuất từ kết
quả mô phỏng và ghi vào các cột 3, 4, 5 của bảng 5.7. Từ các thành phần ứng suất này,
tiến hành tính toán ra các thành phần ứng suất chính 1 và 2 (cột 6 và 7) và qua đó tính
được ứng suất bề mặt  (theo mô phỏng số, đã được diễn giải chi tiết trong luận án) rồi
ghi vào cột 8 của bảng 5.7. Ta thấy rằng kết quả tính toán mô phỏng (cột 8) rất sát với
kết quả đo thực tế (cột 9) nên có thể khẳng định chương trình máy tính mô phỏng tính
toán quá trình tôi đã xây dựng là phù hợp.
Bảng 5.7 Ứng suất dư tại các vị trí N310 và N480 trên bề mặt mẫu chữ C bằng thép
OL100Cr1,5 sau khi tôi trong một số môi trường
Môi

Syy
Sxy
Nút Sxx


1
2
trường
Mô phỏng
Đo thực tế
310 121.9 120.7 25.87 147.15 95.4
175.37 175.4 ± 11.572

Nước
480 -33.4 -135 5.35 -33.12 -135.14 -139.14 -139.395 ± 65.7
310 40.64 39.65 9.54 49.70 30.59
58.36
58.932 ± 9.546
PAG
15%
480 54.41 66.19 0.61 66.22 54.38
85.69 86.405 ± 23.061
310 11.3 8.89
3.5
13.8
6.39
15.20
19.580 ± 8.093
PVP 2%
480 32.98 37.85 0.08 37.85 32.98
50.20 55.114 ± 38.718
310 11.2 8.85
3.3 13.53 6.52
15.02 18.089 ± 14.869
Dầu
480 32.71 37.1 0.05 37.1 32.71
49.46 48.756 ± 11.439
310 10.0
7.2
2.8 11.73 5.47
12.94
14.364 ± 9.635
PVP 4%

480 27.82 32.33 0.14 32.33 27.82
42.65 47.922 ± 33.161
-19-


5.6. Ảnh hưởng của dung dịch làm nguội polyme đến tổ chức của thép
OL100Cr1,5
5.6.1. Cấu trúc tế vi của thép OL100Cr1,5 khi tôi trong một số môi trường
Tiến hành phân tích cấu trúc tế vi tại vùng nguội nhanh nhất (vùng A) và vùng nguội
chậm nhất (vùng B) của tất cả các mẫu tôi trong các môi trường ta thấy, tổ chức ở các
vùng đều có 2 pha: pha màu sáng là austenite dư và pha màu tối là martensite dạng tấm.
Trên hình 5.25 là ảnh tổ chức tế vi khi tôi mẫu trong dung dịch polyme PAG 15%. So
sánh giữa hai vùng A và B trên cùng 1 mẫu tôi ta thấy rằng tổ chức tế vi của 2 vùng này
cũng không có nhiều khác biệt, nghĩa là khi tôi trong PAG 15% thì tốc độ nguội của 2
vùng A và B chênh lệch nhau không đáng kể. Trong luận án trình bày kết quả phân tích
chi tiết của cả 5 môi trường tôi.

a) Vùng A
b) Vùng B
Hình 5.25 Tổ chức của thép OL100Cr1,5 (x1000) khi tôi trong PAG 15%
Hình 5.29 là giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu thép OL100Cr1,5 được tôi trong các môi
trường: nước, PAG 15%, PVP 2%, dầu và PVP 4% tại vùng A của nhẫn chữ C. Kết hợp
phân tích ảnh hiển vi quang học với kết quả nhiễu xạ tia X trên hình 5.29 cho biết rằng,
mẫu tôi trong cả 5 môi trường khảo sát đều phát hiện 2 pha là martensite và austenite
dư. Kết quả này phù hợp với kết quả nhận được bằng tính toán mô phỏng số ở chương
3.

a)
b)
Hình 5.29 Kết quả nhiễu xạ tia X mẫu thép OL100Cr1,5 khi tôi trong các môi

trường: (a) nước, (b) PAG 15%, (c) PVP 2%, (d) Dầu và (e) PVP 4%
5.6.2. Phân tích thành phần pha trong mẫu thép OL100Cr1,5 sau khi tôi bằng kỹ
thuật EBSD

Trong luận án đã tiến hành phân tích cấu trúc pha và phân bố của các pha tại các vùng
A và B của tất cả các mẫu tôi trong các môi trường. Hình 5.39 là kết quả phân tích EBSD
tại vùng B của mẫu tôi trong dung dịch PVP 4%, trong đó hình 5.39a là ảnh IQ map mô
-20-


tả cấu trúc của các pha sau tôi, hình 5.39b là ảnh kết hợp giữa phân bố của các pha với
ảnh IQ map, hình 5.39c là ảnh phổ phân bố của các pha và hình 5.39d là thang đo về
hàm lượng của các pha. Các hình ảnh trên hình 5.39 cho biết rằng tổ chức tại vùng B
của mẫu khi tôi trong dung dịch PVP 4% cũng gồm có 2 pha với hàm lượng lần lượt là:
martensite (màu đỏ) = 86% và austenite dư (màu xanh lá cây) = 14%. Austenite dư phân
bố phân tán và khá đều trên toàn bộ mẫu. Kích cỡ của các hạt austenite dư không quá
lệch nhau và so với kích thước của các tấm martensite thì các hạt austenite dư bé hơn.

a)

b)

d)
c)
Hình 5.39 Ảnh phổ EBSD của vùng B khi tôi mẫu trong dung dịch PVP 4%:
(a) cấu trúc pha, (b) cấu trúc pha + phân bố pha,
(c) phân bố pha và (d) thang đo hàm lượng các pha
Hàm lượng các pha austenite dư và martensite tại vùng A và B trên mẫu chữ C khi
tôi trong các môi trường (nước, PAG 15%, PVP 2%, dầu và PVP 4%) được tổng hợp
chi tiết trong bảng 5.8.

Bảng 5.8 Hàm lượng các pha martensite và austenite dư tại vùng A và B trên mẫu tôi
trong các môi trường khác nhau
-21-


Nước
PAG 15%
PVP 2%
Dầu
PVP 4%
Hàm
Vùng Vùng Vùng Vùng Vùng Vùng Vùng Vùng Vùng Vùng
lượng (%)
A
B
A
B
A
B
A
B
A
B
Austenite 11,2 11,5 11,3 11,8
12
12,4 12,5 12,8 13,3
14
Martensite 88,8 88,5 88,7 88,2
88
87,6 87,5 87,2 86,7

86
5.7. Ảnh hưởng của dung dịch tôi polyme đến độ cứng của thép
Kết quả đo độ cứng tế vi trên các mẫu chữ C bằng thép OL100Cr1,5 khi tôi trong các
môi trường khác nhau được liệt kê trong bảng 5.10.

Bảng 5.10 Độ cứng tại các vùng đo trên mẫu khi tôi trong các môi trường
Dung dịch
Dung dịch
Dung dịch
Dầu
Nước
PAG 15%
PVP 2%
PVP 4%
Vết
đo Vùng Vùng Vùng Vùng Vùng Vùng Vùng Vùng Vùng Vùng
A
B
A
B
A
B
A
B
A
B
1
822
815
793

782
806
795
791
774
785
762
2
821
823
811
819
797
789
787
779
781
773
3
828
822
810
802
809
790
784
775
783
779
4

819
821
809
809
804
793
781
780
790
778
5
829
816
826
816
798
784
794
776
781
770
Trung
823,8 819,4 809,8 805,6 802,8 790,2 787,4 776,8 784 772,4
bình
Kết quả đo độ cứng Vicker trong bảng 5.10 cho thấy, mẫu tôi trong môi trường có
tốc độ nguội nhỏ thì độ cứng nhận được thấp hơn. Khi tôi trong môi trường có tốc độ
nguội lớn thì sự chênh lệch độ cứng giữa vùng A và B nhỏ hơn so với khi tôi trong các
môi trường có tốc độ nguội nhỏ.
5.8. Khả năng tái sử dụng của dung dịch tôi polyme PVP và PAG
5.8.1. Độ nhớt của dung dịch polyme qua các lần tôi

Trong luận án đã tiến hành đo kiểm tra độ nhớt của các dung dịch polyme PVP và
PAG sau các lần tôi và rút ra kết luận về khả năng tái sử dụng của chúng.
5.8.2. Tốc độ nguội của dung dịch polyme qua các lần tôi
Trong luận án đã tiến hành xác định tốc độ nguội của các dung dịch polyme PVP và
PAG sau các lần tôi và rút ra kết luận về khả năng tái sử dụng của chúng.
5.8.3. Kiểm tra sự ôxi hóa của polyme bằng kỹ thuật phân tích nhiệt TG/DSC
Trong luận án đã tiến hành kiểm tra sự ôxi hóa của các dung dịch polyme PVP và
PAG sau các lần tôi và rút ra kết luận về khả năng tái sử dụng của chúng.
5.8.4. Xác định các nhóm chức và liên kết phân tử polyme bằng phổ hồng ngoại
(FT-IR)
Trong luận án đã tiến hành kiểm tra các nhóm chức và liên kết phân tử của các polyme
PVP và PAG trong dung dịch sau các lần tôi và rút ra kết luận về tuổi thọ của chúng.
5.8.5. Xác định khối lượng phân tử của polyme sau các lần tôi bằng phổ cộng
hưởng từ hạt nhân (NMR)
Trong luận án đã tiến hành kiểm tra khối lượng phân tử của các polyme PVP và PAG
trong dung dịch sau các lần tôi và rút ra kết luận về tuổi thọ của chúng.
5.9. Kết luận chương 5
-22-


Các kết quả nghiên cứu thực nghiệm cho thấy rằng dung dịch tôi polyme PVP và
PAG hòa tan trong nước đều có chung một đặc điểm là khi nồng độ của polyme trong
dung dịch tăng thì độ nhớt của dung dịch cũng tăng lên, nhưng nhiệt dung riêng và tốc
độ nguội của dung dịch lại giảm đi.
Các dung dịch tôi PVP 2% và PVP4% có đường nguội giống với đường nguội lý
tưởng hơn so với dầu. Chúng đều có tốc độ nguội lớn nhất (CRmax) lớn hơn của dầu và
cao hơn tốc độ nguội tới hạn của thép OL100Cr1,5, đồng thời tốc độ nguội tại vùng
nhiệt độ chuyển biến mactenxit lại nhỏ hơn so với dầu cho nên hai nồng độ này của PVP
trong nước hoàn toàn thay thế được cho dầu để tôi thép OL100Cr1,5. Dung dịch polyme
PVP ở nồng độ  6% không thích hợp để tôi thép OL100Cr1,5 do có tốc độ nguội CRmax

nhỏ hơn tốc độ nguội tới hạn của thép và tốc độ nguội ở tất cả các vùng nhiệt độ đều
nhỏ hơn của dầu rất nhiều nên chúng không thể thay thế dầu để làm môi trường tôi.
Các dung dịch tôi polyme loại PAG ở nồng độ thấp đều có tốc độ nguội lớn hơn của
dầu rất nhiều. Khi tăng nồng độ PAG lên đến 15% thì tốc độ nguội lớn nhất của dung
dịch giảm tới gần CRmax của dầu, nhưng tốc độ nguội ở vùng chuyển biến mactenxit lại
lớn hơn của dầu nên có thể sử dụng dung dịch PAG15% để tôi thép OL100Cr1,5 nhưng
khi đó chi tiết tôi sẽ có ứng suất dư cao. Dung dịch PAG ở nồng độ  20% không thích
hợp để tôi thép OL100Cr1,5 do đặc tính làm nguội không phù hợp và giá thành cao.
Dung dịch PVP có độ nhớt cao hơn nhiều so với dung dịch PAG ở cùng một nồng độ
và PVP ổn định nhiệt hơn so với PAG. Tốc độ nguội của dung dịch PVP 4% sau 200
lần tôi so với dung dịch mới pha chế ban đầu tăng khoảng 33%, còn dung dịch PAG
15% tăng 43% - nghĩa là tuổi thọ của dung dịch PVP cao hơn so với dung dịch PAG.
Dung dịch tôi PVP 4% sau khi đã tôi 100 lần thì tốc độ nguội ở nhiệt độ 300oC tăng
lên tương đương với môi trường dầu – nghĩa là dung dịch PVP 4% sau 100 lần tôi vẫn
có thể thay thế được cho môi trường tôi dầu. Sau 150 lần tôi thì dung dịch PVP 4% có
tốc độ nguội lớn hơn dầu, nên để đảm bảo được tốc độ nguội như ban đầu thì cần phải
bổ sung thêm một lượng polyme vào trong dung dịch.
Các kết quả thực nghiệm đo đạc biến dạng, ứng suất dư, tổ chức tế vi, thành phần pha
và độ cứng tế vi đều sát với các kết quả tính toán mô phỏng nên có thể khẳng định rằng
phương pháp và chương trình máy tính mô phỏng quá trình tôi thép OL100Cr1,5 đã xây
dựng trong luận án này là đạt được độ tin cậy cao và có thể áp dụng vào thực tiễn.
KẾT LUẬN CHUNG CỦA LUẬN ÁN
Luận án đã hoàn thành nhiệm vụ nghiên cứu đặt ra, đạt được mục tiêu và các kết quả
kỳ vọng, cụ thể là:
1. Lần đầu tiên ở Việt Nam đã sử dụng thành công phần mềm Sysweld 2017.0 để nghiên
cứu mô phỏng quá trình tôi thép OL100Cr1,5 trong các môi trường tôi khác nhau một
cách đầy đủ nhất (xác định được trường nhiệt độ, quá trình chuyển biến pha, độ cứng
tế vi, ứng suất và biến dạng của mẫu tôi). Chương trình mô phỏng có thể dùng làm
mẫu để nghiên cứu quá trình tôi các vật liệu khác nhau khi được kết hợp với các phần
mềm xây dựng cơ sở dữ liệu về vật liệu của mẫu tôi.

2. Luận án đã phân tích và lựa chọn được loại polyme thích hợp trong điều kiện thực tế
để pha chế thành dung dịch tôi ở nồng độ phù hợp với thép OL100Cr1,5. Dung dịch
polyme PVP ở nồng độ 2-4% thích hợp hơn dầu để tôi thép OL100Cr1,5.
-23-


×