PHÚC TRÌNH HÓA PHÂN TÍCH 2 ĐHCT

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

PHÚC TRÌNH THỰC TẬP

HÓA PHÂN TÍCH 2
Họ và tên SV: AAA
Lớp:
Nhóm thực tập buổi:

Cần thơ, 05/2019


BÀI 1: XÁC ĐỊNH TÍCH SỐ HÒA TAN CỦA
ĐỒNG(II) TARTRAT
I.

Tiến hành thí nghiệm
A. Pha chế dung dịch gốc
1. Pha dung dịch CuSO4 0.1M từ dung dịch gốc CuSO4 0.5M
Dùng pipet lấy 10ml dung dịch CuSO4 0.5M cho vào bình định mức 50ml.
Thêm nước cất đến vạch để được 50ml dung dịch CuSO4 0.1M dùng cho các
thí nghiệm sau.
2. Pha dung dịch Natri tartrat 0.1M từ dung dịch gốc Natri tartrat 0.5M
Dùng pipet lấy 10ml dung dịch Natri tartrat 0.5M cho vào bình định mức 50ml.
Thêm nước cất đến vạch để được 50ml dung dịch Natri tartrat 0.1M dùng cho
các thí nghiệm sau.
B. Pha chế các dung dịch phân tích
1. Điều chế dung dịch Cu(II) tartrat bão hòa
Dùng pipet lấy 4ml dung dịch CuSO4 0.1M + 5ml dung dịch Natri tartrat
0.1M cho vào bình định mức 10ml, thêm nước cất đến vạch 10ml. Trộn đều

dung dịch. Để yên 15 phút. Ly tâm, lọc bỏ kết tủa lấy phần dung dịch.
2. Điều chế dung dịch Cu(II) tartrat chuẩn
Lập dãy dung dịch Cu(II) tartrat chuẩn như bảng sau, mỗi dung dịch được
đựng trong bình định mức 10ml.


STT

Thể tích
dung dịch
CuSO4 0.1M
(ml)

Thể tích
dung dịch
Natri
tartrat
0.1M (ml)

Thể tích
sau khi
pha loãng
bằng nước
cất (ml)

Nồng
độ của
Cu(II)
tartrat
(M)

A

1

2.0

0.02

0.693

2

1.8

0.018

0.609

3

1.5

0.015

0.518

4

1.2

0.012

0.414

5

1.0

0.01

0.334

6

0.7

0.007

0.235

Mẫu
trắn
g

0.0

0.0

0.0

5

10

C. Thực hiện phép đo
Các phép đo thực hiện ở =765nm
1. Tiến hành đo độ hấp thụ A của các dung dịch Cu(II) tartrat chuẩn
Đường chuẩn:


2. Tiến hành đo độ hấp thụ A của dung dịch bão hòa Cu(II) tartrat
Độ hấp thụ của dung dịch Cu(II) tartrat bão hòa đo được: A=1.072
Ta có:
A = 34.502C – 0.0037 (*)
Thay A = 1.072 vào phương trình (*)
Suy ra: Cx = 0.031M.

II.

Kết quả
Cân bằng hòa tan:
CuC4H4O6

Cu2+ + C4H4O62-

[Cu2+] = [Cu2+]bd – Cx = 0.04 – 0.031 = 0.009 M
[C4H4O62-] = [C4H4O62-]bd – Cx = 0.05 – 0.031 = 0.019 M
Ksp = [Cu2+].[C4H4O62-] = 0.009 0.019 = 1.71

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG THUỐC
BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ UV- VIS
I.

Tiến hành thí nghiệm

1. Chuẩn bị dãy chuẩn
− Cân 40mg acetylsalicylic acid, cho vào bình tam giác 100ml. Thêm 10ml
dung dịch NaOH 1M, đun dung dịch cho đến bắt đầu sôi.
− Sau đó chuyển dung dịch sang bình định mức 250ml và pha loãng đến vạch
bằng nước cất được dung dịch A.
− Pha dãy chuẩn theo bảng sau:

STT

Dung dịch A
(ml)

1

10

2
3
4
5

8
6

4
2

Dung dịch
Fe3+ 0.02M
(ml)

Định mức
đến 50ml

C( )

A

0.032

0.283

0.0256
0.0192
0.0128
6.4

0.226
0.157
0.098
0.043

− Đo độ hấp thụ của các dung dịch trên ở λ = 530 nm, với mẫu trắng là
dung dịch Fe3+ 0.02M.

− Đường chuẩn:

2.

Chuẩn bị mẫu


− Cân 1 viên nén aspirin: mo=0.1966g
− Cho 1 viên vào bình tam giác 10ml. Thêm 10ml dung dịch NaOH 1M, đun
dung dịch cho đến bắt đầu sôi.
− Sau đó chuyển dung dịch sang bình định mức 250ml và pha loãng bằng nước
cất đến vạch được dung dịch B.
− Hút 5ml dung dịch B cho vào bình định mức 50ml, pha loãng đến vạch bằng
dung dịch Fe3+ 0.02M.
− Đo mật độ quang của dung dịch mẫu ở λ = 530nm, với mẫu trắng là dung
dịch Fe3+ 0.02M:
Ax = 0.279
II.
Kết quả
Mật độ quang của dung dịch mẫu:
Ax = 0.279
Ta có:
A = 9.0312C – 0.01 (*)
Thay Ax = 0.279 vào phương trình (*)
Suy ra: Cx = 0.032
Hàm lượng aspirin trong mẫu thuốc:
m=

= 80 mg

Sai số của phép đo = 100% = 0.51%


BÀI 3: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ACID – BASE
XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ H3PO4 BẰNG DUNG DỊCH NaOH
I.

Tiến hành thí nghiệm
1. Chuẩn độ lại dung dịch NaOH ≈ 0.1N bằng dung dịch H2C2O4 0.1N

Cân chính xác 0.63g H2C2O4.2H2O , pha loãng và định mức đến 100ml đề
được dung dịch H2C2O4 0.1N.
Dùng pipet hút 10ml dung dịch H2C2O4 0.1N cho vào erlen 250ml, thêm 3
giọt phenolphtalein.
Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt
bền trong 30s.
Thể tích NaOH tiêu tốn:
VNaOH
(ml)
NaOH

Lần 1

Lần 2

Lần 3

12.4

12.3

12.4

= 12.4 ml

2. Chuẩn độ dung dịch H3PO4
Chuẩn thô
−
−
−
−

Dùng pipet hút 10ml dung dịch mẫu H3PO4 cho vào erlen 250ml
Thêm 3 giọt Heliantin
Chuẩn bằng NaOH đến khi dung dịch từ màu đỏ chuyển sang da cam.
Thể tích NaOH tiêu tốn:

VNaOH
(ml)
NaOH

Lần 1

Lần 2

Lần 3

8.9

8.9

8.8

= 8.9 ml

Chuẩn tinh
− Hút chính xác 10ml dung dịch H3PO4 cho vào becher 250ml.
− Cho cá từ vào và bật máy khuấy từ.
− Lắp điện cực của máy đo pH vào và thêm nước ngập điện cực
(khoảng 100ml).


− Ghi giá trị pH (khi đã ổn định).
− Thêm mỗi lần 1ml NaOH rồi ghi lại giá trị pH (khi đã ổn định). Thêm
đến khi đạt 30ml NaOH.
− Rửa điện cực bằng nước cất và ngâm điện cực trong dung dịch KCl có
nồng độ thích hợp.

II.

Kết quả
* Nồng độ NaOH sau khi chuẩn lại:
CNaOH =

= 0.08N

*Nồng độ H3PO4 khi chuẩn thô:
CH3PO4 =

= 0.07N

*Bảng số liệu:
Bảng 1:
VNaOH

0
2.5
3

pH

1

2

3

2.58

2.64

2.72

4

5

6

7

8

9

2.81 2.93 3.08 3.37 4.33 5.84 6.27

VNaOH

11

12

13

14

15

16

17

18

19

pH

6.52

6.72

6.9

7.08

7.27

7.5

7.78

8.28

9.32

24

25

27

28

29

VNaOH

21

pH

10.6

10

26

20
10.2
2

22
10.8
4

23
10.9
9

30

2.5 3.5 4.5 5.5 6.5 7.5 8.5 9.5 10.5
0.08 0.09 0.12 0.15 0.29 0.96 1.51 0.43 0.25

11.11 11.2 11.28 11.34 11.39 11.44 11.48

Bảng 2:
Vtb

0.5
0.05

1.5
0.06

Vtb

11.5

12.5

13.5

14.5

15.5

0.2

0.18

0.18

0.19

0.23

16.

5
0.2
8

17.5

18.9

19.5

20.5

0.5

1.04

0.9

0.38


Vtb

21.5

22.5

23.5

24.5

25.5

0.24

0.15

0.12

0.09

0.08

2
0.02

3
0.01

4
0.03

5
0.03

26.
5
0.0
6

27.5

28.5

29.5

0.05

0.05

0.04

8
0.55

9
10
-1.08 -0.18

Bảng 3:
Vtb
Vtb

1
0.01

6
0.14

7

0.67

11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
-0.05 -0.02 0
0.01 0.04 0.05 0.22 0.54 -0.14 -0.52
Vtb
21
22
23
24
25
26
27
28
29
-0.14 -0.09 -0.03 -0.03 -0.01 -0.02 -0.01 0
-0.01
*Vẽ đồ thị
*Đồ thị pH = f(V)

*Đồ thị = f(V)


*Đồ thị = f(V)

*Tính:H2PO4Dựa vào đồ thị đồ thị = f(V) ta có:
Vtđ1 = 7ml
CH2PO4- =

= 0.056N

pH1 = 3.37
Vtđ2 = 18ml
CHPO42- =

= 0.144N

pH2 = 8.28
pKa1 = = = 2.95
Ka1 = 10-2.95
pKa2 = = = 5.405
H3PO4
Ka1 = = 10-2.95

H+

+

H2PO4

[H3PO4] =

= 0.021 M

BÀI 4: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN DẪN
PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN TRỌNG LƯỢNG
PHẦN I. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HCl VÀ HỖN HỢP HCl + H3BO3 BẰNG
PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN DẪN
I.

TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
1. Chuẩn độ lại dung dịch NaOH
− Cân chính xác 0.63g H2C2O4.2H2O , pha loãng và định mức đến
100ml đề được dung dịch H2C2O4 0.1N.
− Dùng pipet hút 10ml dung dịch H2C2O4 0.1N cho vào erlen 250ml,
thêm 3 giọt phenolphtalein.
− Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH đến khi dung dịch xuất hiện màu
hồng nhạt bền trong 30s.
Thể tích NaOH tiêu tốn:

NaoH

VNaOH
(ml)
= 11.2 ml

Lần 1

Lần 2

Lần 3

11.2

11.3

11.2

2. Chuẩn độ dung dịch HCl
− Hút chính xác 10ml dung dịch HCl cho vào becher 250ml.
− Cho cá từ vào và bật máy khuấy từ.


− Lắp điện cực của máy đo độ dẫn vào và thêm nước ngập điện cực
(khoảng 100ml).
− Ghi giá trị độ dẫn (khi dung dịch đã ổn định).
− Thêm mỗi lần 1ml NaOH rồi ghi lại giá trị độ dẫn (khi dung dịch đã
ổn định). Thêm đến khi đạt 20ml NaOH.
− Rửa điện cực bằng nước cất.
3. Chuẩn độ dung dịch HCl và H3BO3
− Hút chính xác 5ml dung dịch HCl và 10ml dung dịch H3BO3 cho vào
becher 250ml.
− Cho cá từ vào và bật máy khuấy từ.
− Lắp điện cực của máy đo dẫn vào và thêm nước ngập điện cực
(khoảng 100ml).
− Ghi giá trị độ dẫn (khi dung dịch đã ổn định).
− Thêm mỗi lần 1ml NaOH rồi ghi lại giá trị độ dẫn (khi dung dịch đã
ổn định). Thêm đến khi đạt 30ml NaOH.
− Rửa điện cực bằng nước cất và ngâm điện cực trong nước cất.

II.

KẾT QUẢ

* Nồng độ NaOH sau khi chuẩn lại:
CNaOH =

= 0.089N

* Bảng số liệu chuẩn độ dung dịch HCl bằng NaOH:
V

V

*Đồ

0
183
4

1
168
3

2
153
9

3
139

2

4
124
5

11
666

12
738

13
814

14
891

15
973

5

6

7

8

9

10

1114

976

851

723

599

620

16
104
8

17
112
4

18
119
7

19
128
6

20
135
8
thị:


VV
Vtđ = 9ml
CHCl =

= = 0.0801N

* Bảng số liệu chuẩn độ hỗn hợp dung dịch HCl + H3BO3 bằng NaOH:
V

V

V

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

685

568

466

353

308

337

363

386

413

436

462

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

483

506

529

552

574

598

621

651

679

719

21

22

23

24

25

763

813

865

921

976

26
102
5

27
108
7

28
114
2

29
119
9

30
125
6

*Đồ thị:

VV


Vtđ1 = 4ml

=

CHCl =

= 0.0356N

Vtđ2 = 19ml
CH3PO4 =

=

= 0.1691N

PHẦN II. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Cu2+ BẰNG
PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN TRỌNG LƯỢNG
I.

TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
1. Chuẩn bị hệ điện phân
− Dung dịch điện phân: Hút chính xác 5ml dung dịch Cu2+ cho vào
becher 250ml, thêm 5ml dung dịch H2SO4 đậm đặc vào dung dịch
này và đem đi điện phân
− Hệ điện phân: Cực âm của máy chỉnh lưu nối với catod lưới Pt, cực
dương nối với ampe kế, biến trở và cuối cùng là anod lưới Pt.
− Rửa và cân điện cực: rửa catod lưới Pt bằng các nhúng dung dịch
HNO3 đậm đặc trong 2 phút, sau đó rửa kỹ bằng nước máy, sau đó
rửa bằng nước cất và nhúng trong một cốc cồn. Đem sấy điện cực
trong tủ sấy ở 80 100. Để nguội, đem cân trọng lượng catod lưới Pt.
2. Điện phân ion Cu2+

− Đặt becher chứa dung dịch điện phân và cá từ lên máy khuấy từ.
− Đặt điện cực lưới Pt sao cho mép dưới điện cực gần sát đáy cốc.
− Thêm nước cất sao cho mực nước nằm phía dưới và cách mép trên
của lưới Pt khoảng 1.5cm
− Bật máy khuấy từ trong suốt quá trình điện phân.
− Điều chỉnh thế ≈ 0.2V và biến trở để ampe kế khoảng 0.2A.
− Điện phân khoảng 30 phút.
− Hạ điện cực xuống 0.5cm tiếp tục điện phân trong 10 phút. Nếu còn
xuất hiện lớp đồng đỏ thì tiếp tục điện phân và thực hiện lại thao tác
đến khi đảm bảo toàn bộ lượng Cu2+ đã bị điện phân hết.
− Lấy điện cực ra mà không ngắt điện.
− Rữa điện cực bằng cách xịt nước cất.
− Đem sấy ở 80 (không sấy lâu).
− Đặt điện cực trong bình hút ẩm sau đó đem cân điện cực.


− Rửa catod lưới Pt bằng các nhúng dung dịch HNO3 đậm đặc trong 2
phút, sau đó rửa kỹ bằng nước máy, sau đó rửa bằng nước cất
II.

KẾT QUẢ
− Trọng lượng catod ban đầu: mo = 28.4755 (g)
− Trọng lượng catod sau khi điện phân: m1 = 28.4775 (g)
− Khối lượng đồng: mCu = m1 mo = 28.4775 28.4755 = 0.002 (g)
− Nồng độ ion Cu2+: CM = = 6.25 M

BÀI 5: TÁCH VÀ ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMIDE
BẰNG SẮC KÝ LỚP MỎNG
I.

TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
1. Chuẩn bị bình khai triển và bản mỏng
− Lấy 24ml cloroform và 8ml eter etylic cho vào bình khai triển, lắc đều
để bảo hòa dung môi trong 30 phút (làm trong tủ hút).
− Lấy miếng bản mỏng kích thước 10cm x 5cm. Dùng bút chì kẻ nhe
đường giới hạn dung môi. Cách mỗi cạnh bên của bản mỏng 0.5cm chia
đều và chấm mờ 6 điểm
2. Chiết sulfonamid
− Ngiền kỹ từng loại viên Sulfamid cho vào 3 cốc thủy tinh 50ml.
− Thêm vào mỗi cốc 20ml etylic và khuấy tốt.
− Đun nhẹ trên bếp đến khi sôi.
− Lấy dung dịch trong để chấm lên bản mỏng
3. Triển khai sắc ký
− Chuẩn bị bản mỏng và các ống mao quản.
− Chấm các vết: dùng ống mao quản chấm 3 vết mẫu sulfonamid chuẩn đã
biết tên và 3 vết các mẫu thuốc, mỗi loại lấy bằng một ống mao quản
khác nhau.
− Đặt bản mỏng vào bình khai triển. Những vết chấm phải được nằm trên
mức dung môi khoảng 1cm. Đậy kín bình và cho dung môi chạy đến
cách mép trên cùng của bản mỏng khoảng 1cm.
4. Phát hiện
− Lấy bản mỏng ra khỏi bình để cho khô
− Phun thuốc thử PDAB làm khô bằng máy sấy tóc.
− Tính Rf


II.

KẾT QUẢ
1. Vẽ sắc ký đồ:

Vạch trên mức
dung môi

a

b
Vạch xuất phát

A 1

2 3 A B C

Chất chuẩn

Rf = =

Nếu Rf của mẫu bằng với Rf chất chuẩn thì cùng một chất.

Mẫu phân tích


Bảng giá trị Rf:
a(cm)
1
2
3
A
B
C

6.5

b(cm)
0.7
1.6
0
0
0.7
1.6

Rf
0.108
0.246
0
0
0.108
0.246

2. Định danh
1-B: Sulfanilamide
2-C: Sulfamethoxazole
3-A: Sulfaguanidin
III. CÂU HỎI
1. Viết cơ chế phản ứng tạo màu của các thuốc gốc sulfonamid với
PDAB.


Với X: NH2 : Sulfanilamid

: Sulfaguanidin

: Sulfamethoxazole

2. Bản mỏng Silicagel dùng trong thí nghiệm trên là loại nào? Nêu
những đặc điểm chính về thành phần, tính chất và ứng dụng của nó?
− Là Kieselgel – Gel của acid Silicic, là chất hấp phụ được sử dụng
rộng rãinhất hiện nay.
− Kích thước hạt: 10 - 40µm.
− Diện tích bề mặt 200 – 400m2/g
− Silicagel loại này được loại sắt bằng cách đun với HCl đậm đặc,
sau đó dùng nước rữa sạch ion Cl- và lắng gạn loại các hạt nhỏ lơ
lửng, cuối cùng sấy ở 120 trong 48 giờ.


− Hoạt tính hấp phụ của nó do nhóm –OH trên bề mặt quyết định. Do
đó hàm lượng ẩm tăng sẽ làm giảm hoạt độ của silicagel. Cấu trúc
silicagel:

− Silica gel được dùng rất nhiều làm xúc tác trong tổng hợp hữu cơ
hóa dầu, lọc nước,...
− Trong đời sống hàng ngày, người ta thường gặp silica gel trong
những gói nhỏ đặt trong lọ thuốc tây, trong gói thực phẩm, trong
sản phẩm điện tử. Ở đó, silica gel đóng vai trò hút ẩm để giữ các
sản phẩm trên không bị hơi ẩm làm hỏng. Silica gel hút ẩm nhờ
hiện tượng mao dẫn ở hàng triệu khoang rỗng li ti của nó, hơi nước
bị hút vào và bám vào chỗ rỗng bên trong các hạt. Một lượng silica
gel cỡ một thìa cà phê có diện tích tiếp xúc cỡ một sân bóng đá.
Silica gel có thể hút một lượng hơi nước bằng 40% trọng lượng của
nó và có thể làm độ ẩm tương đối trong hộp kín giảm xuống đến

40%.
3. Tại sao phải bão hòa dung môi trước khi đưa bản mỏng vào khai triển
sắc ký.
Để cho các thành phần của hỗn hợp tạo thành một pha duy nhất. Các
tính chất của hỗn hợp (ví dụ như nồng độ, nhiệt độ và khối lượng
riêng) có thể được phân bố đồng đều trong thể tích nhưng chỉ trong
trường hợp không có hiện tượng khuếch tán hoặc sau khi đã khuếch
tán. Thông thường, chất nào chiếm lượng lớn nhất thì được xem là
dung môi. Dung môi có thể là chất khí, chất lỏng hoặc chất rắn. Một
hoặc vài thành phần có trong dung dịch ngoài dung môi ra thì được
gọi là chất tan. Dung dịch có trạng thái vật chất tương tự như dung
môi.


BÀI 6: SẮC KÝ CỘT TRAO ĐỔI ION
TÁCH HỖN HỢP METHYL DA CAM VÀ METHYLEN XANH
I.

TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
A. Định lượng ion Ca2+ trong mẫu nước cứng trước và sau khi qua cột
trao đổi Cation
1. Định tính ion Ca2+
Cho vào ống nghiệm khoảng 20 giọt nước cứng ban đầu + 20 giọt dung
dịch nước xà phòng, lắc đều có kết tủa trắng → có Ca2+.
2. Định lượng ion Ca2+
a) Chuẩn độ mẫu trắng
Dùng pipet hút chính xác 10ml nước cất cho vào erlen 250ml + 5ml
dung dịch NaOH 1M, thêm một ít chất chỉ thị murexide. Tiến hành chuẩn độ
với dung dịch EDTA 0,01M đến khi dung dịch từ màu đỏ sang màu tím sen.
Lần

VEDTA(ml)

1
0.7

2
0.6

3
0.5

= 0.6 ml
b) Chuẩn độ mẫu nước cứng
Dùng pipet hút chính xác 10ml nước cứng cho vào erlen 250ml + 5ml
dung dịch NaOH 1M, thêm một ít chất chỉ thị murexide. Tiến hành chuẩn độ
với dung dịch EDTA 0,01M đến khi dung dịch từ màu đỏ sang màu tím sen.
Lần
VEDTA(ml)

1
11.5

2
11.6

3
11.5

= 11.5 ml
Tính toán hàm lượng Ca2+ trong mẫu nước cứng ban đầu (chưa qua cột

trao đổi ion) từ các kết quả chuẩn độ.
Ta có:
CEDTA VEDTA = CCa2+ VCa2+
CCa2+ = = 0.0109 mol/L
Hàm lượng Ca2+ = 0.0109(mol/L) 40(g/mol) 1000
= 436 mg/L
3. Tiến hành trao đổi ion
a) Chuẩn bị cột trao đổi ion
Cân khoảng 2g nhựa trao đổi cation, ngâm trong nước cất khoảng 10
phút. Cho vào cột (đã lót bông ở đáy cột), tạo cột nhựa cao khoảng 15cm.
tránh bọt khí lẫn vào nhựa bằng cách luôn giữ một lớp nước trên mặt nhựa.
Rửa cột vài lần bằng nước cất.


b) Trao đổi cation
Dùng pipet hút chính xác 10ml mẫu nước cứng cho vào cột trao đổi
cation. Để yên khoảng 5 phút. Hứng lấy dung dịch qua cột vào erlen 250ml.
Chuẩn độ lại ion Ca2+ bằng dung dịch EDTA 0,01M. Tính toán hàm
lượng ion Ca2+ còn lại trong dung dịch sau khi qua cột.
VEDTA = 6ml
CEDTA VEDTA = CCa2+ VCa2+
CCa2+ = = 0.0054 mol/L
Hàm lượng Ca2+ = 0.0054(mol/L) 40(g/mol) 1000
= 216 mg/L
Dung lượng trao đổi ion =
=40 103
= 1.09 mđlgCa2+/g
B. Phân tách hỗn hợp màu methyl da cam và methylen xanh bằng phương
pháp sắc lý cột.
1. Chuẩn bị cột sắc ký

− Lắp cột sắc ký, gắn cột vào giá đỡ.
− Cân 5g Al2O3 vào cốc thủy tinh 100ml, cho tiếp 10ml ethanol vào để
tạo thành dạng huyền phù trong ethanol rồi đổ từ từ đến hết vào cột
sắc ký đã lót sẵn bông thủy tinh ở đáy. Mở khóa cho dung môi chảy từ
từ xuống và chờ cho cột ổn định.
2. Quá trình tách hỗn hợp bằng sắc ký
Rót 2ml dung dịch chứa hỗn hợp 2 thuốc thử (dung dịch II) vào cột.
Theo dõi quá trình hình thành các vùng có màu vàng cam và xanh trong
quá trình dung dịch chất màu chảy qua cột sắc ký.
3. Rửa giải từng thành phần trên cột
− Phần Methyl da cam được rửa bằng 5ml nước cất và thu vào cốc thủy
tinh 100ml.
− Thay cốc thủy tinh khác và rửa bằng ethanol để thu hồi Methylen
xanh.
− Cô đuổi dung môi để thu lấy từng chất màu riêng biệt.
II. CÂU HỎI
1. Cho biết công thức cấu tạo, tính chất và ứng dụng của 2 thuốc thử
methyl da cam và methylen xanh.
a) Methyl da cam:
Công thức cấu tạo:


Tính chất:
−
−
−
−

Dạng rắn lá nhỏ hoặc hột màu da cam vàng.
Tan ít trong nước lạnh (Độ tan ≈ 0,2g) tạo dung dịch màu vàng.

Không tan trong rượu Etylic.
Metyl da cam đổi màu từ đỏ hồng trong môi trường acid sang vàng
nhạt trong môi trường bazơ.

Ứng dụng:
− Làm chỉ thị pH, chuyển màu từ đỏ sang vàng trong khoảng pH =
3.0-4.0.
− Xác định Sn2+ bằng phương pháp phân tích thể tích (đun nóng làm
mấtmàu thuốc thử).
− Phát hiện các chất khử mạnh (Ti 3+, Cr2+,...) và chất oxy hóa mạnh
(Cl2,Br2,…) do các chất này làm chất màu chỉ thị.
b) Methylen xanh
Công thức cấu tạo:

Tính chất:
− Tinh thể màu xanh lá cây thẩm có ánh đồng đỏ hoặc là bột
nhỏ màuxanh lá cây thẫm.
− Khó tan trong nước lạnh và rượu Etylic, khi đun nóng dễ
tan hơn tạo dung dịch màu xanh.
− Không tan trong Eter, Benzen, CH3Cl. Tan trong H2SO4 đậm
đặc chodung dịch vàng nhạt.
− Xanh lá cây khi pha loãng bằng nước thì chuyển sang màu
xanh lam.
− Mất màu xanh khi phản ứng với Zn bột hoặc dung dịch Iod.


− Dung dịch NaOH làm dung dịch từ màu xanh chuyển sang
tím.
Ứng dụng:
− Làm chỉ thị oxy hóa -khử.

− Dùng trong phân tích thể tích, phương pháp đo màu xác
định thế oxy hóa - khử.
− Dùng trong phép soi kính hiển vi và làm chất nhuộm màu
trong vi sinh vật học.
2. Nêu những ứng dụng của chất hấp phụ oxit nhôm trong hoá phân tích
− Do có thể tích mao quản và diện tích bề mặt lớn, một trong
những ứng dụng chính của γ- Al2O3 là làm chất hấp phụ. Nhôm
oxit có vai trò quan trọng trong việc làm khô chất lỏng và khí,
hấp phụ chọn lọc trong ngành xăng dầu.
− Nhôm oxit có thể hấp phụ hơi nước trong quá trình bảo quản
mức độ ẩm của không khí trong các thiết bị, máy móc đặc biệt
và kho chứa, làm khô các vật liệu ở nhiệt độ thấp, bảo vệ các
tranzito và các phần tử bán dẫn.
− γ- Al2O3 có thể hấp phụ hỗn hợp của các hydrocacbon nhẹ
(C1 – C3), hoặc các khí có nhiệt độ sôi thấp. Để làm giàu và tinh
chế các phân đoạn dầu như phân tách các hợp chất vòng từ các
vòng no.
− Nhôm oxit cũng có thể hấp phụ hỗn hợp của các hydrocacbon
chưa bão hòa có nhiệt độ sôi cao, các hợp chất màu từ sáp, dầu,
chất béo.
− Nhôm oxit hấp phụ hỗn hợp khí có nhiệt độ sôi thấp như: các
khí hiếm, không khí, nitơ oxit, metan, axetylen trong quá trình
phân tách.