Tải bản đầy đủ (.doc) (68 trang)

CHẾ TẠO THỬ NGHIỆM THỦY TINH KHÁNG KHUẨN SỬ DỤNG NANO BẠC

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.7 MB, 68 trang )

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH
VIỆN KHOA HỌC CÔNG NGHỆ & QUẢN LÝ MÔI TRƯỜNG
---------------o0o---------------

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP
ĐỀ TÀI

CHẾ TẠO THỬ NGHIỆM THỦY TINH KHÁNG
KHUẨN SỬ DỤNG NANO BẠC
CHUYÊN NGÀNH: CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT MÔITRƯỜNG
LỚP:

ĐHKTMT10A

GVHD:

PSG.TS LÊ HÙNG ANH

SVTH:
1. NGUYỄN THỊ HẰNG

14101901

2. NGUYỄN THỊ NHƯ TUYỀN 14079361
3. LÂM THỊ NGỌC NGÂN

Tp. Hồ Chí Minh, Tháng 7/2018

14111461



ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
VIỆN KHOA HỌC CÔNG NGHỆ & QUẢN LÝ MÔI TRƯỜNG
---------------o0o---------------

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

CHẾ TẠO THỬ NGHIỆM THỦY TINH KHÁNG
KHUẨN SỬ DỤNG NANO BẠC

GVHD: PGS.TS LÊ HÙNG ANH
SVTH:
1. NGUYỄN THỊ HẰNG

14101901

2. NGUYỄN THỊ NHƯ TUYỀN 14079361
3. LÂM THỊ NGỌC NGÂN
LỚP: ĐHKTMT10A
KHÓA: 2014-2018

Tp. Hồ Chí Minh, Tháng 7/2018

14111461


KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP
1. Họ và tên sinh viên:
(1) Họ và tên: Nguyễn Thị Hằng.....................MSSV: 14101901........
Điện thoại: 01689587160................................ Email:
(2) Họ và tên: Nguyễn Thị Như Tuyền............MSSV: 14079361........

Điện thoại: 01287554175................................Email:
(3) Họ và tên: Lâm Thị Ngọc Ngân.................MSSV: 14111461 …..
Điện thoại: 0904545026..................................Email:
2. Ngành: CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG
3. Lớp: ĐHKTMT10A

Khóa: 2014-2018

4. Tên đề tài: Chế tạo thủy tinh kháng khuẩn sử dụng Nano bạc
5. Giáo viên hướng dẫn: PGS.TS LÊ HÙNG ANH
Tel: 0988014721

Mail:
Sinh viên thực hiện
(Ký và ghi rõ họ tên)
1. Nguyễn Thị Hằng
2. Nguyễn Thị Như Tuyền
3. Lâm Thị Ngọc Ngân


NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................

..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
Ngày 23 tháng 07 năm 2018
(GV ký và ghi rõ họ tên)


NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................

..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
Ngày 23 tháng 07 năm 2018
(GV ký và ghi rõ họ tên)


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

VIỆN KHCN & QL MÔI TRƯỜNG
Độc lập- Tự do- Hạnh phúc

------------------Tp. Hồ Chí Minh, ngày 23 tháng 7 năm 2018
NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

Họ và tên sinh viên: Nguyễn Thị Hằng, Nguyễn Thị Như Tuyền, Lâm Thị
Ngọc Ngân
Chuyên ngành: CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG
Lớp: ĐHKTMT10A
I. TÊN ĐỀ TÀI

“Chế tạo thử nghiệm thủy tinh kháng khuẩn sử dụng nano bạc”
II. NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG


Nhiệm vụ:
- Nghiên cứu chế tạo thủy tinh kháng khuẩn sử dụng nano bạc.
- Nghiên cứu chế tạo thủy tinh phủ nano bạc với chất mang là dầu dừa.
- Kiểm tra tính kháng khuẩn của kính thủy tinh sau khi phủ nano bạc.
Nội dung:
- Chế tạo thủy tinh kháng khuẩn sử dụng nano bạc.
- Kiểm tra tính kháng khuẩn của thủy tinh trên một số chủng vi khuẩn.
III. NGÀY GIAO NHIỆM VỤ
IV. NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ
V. GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN

: 12/2017
: 07/2018
: PGS.TS Lê Hùng Anh
Giáo viên hướng dẫn
(Ghi họ tên và chữ ký)


LỜI CẢM ƠN
Trên thực tế không có sự thành công nào mà không gắn liền với những sự hỗ trợ,
giúp đỡ dù ít hay nhiều, dù trực tiếp hay gián tiếp của người khác. Trong suốt thời gian
từ khi bắt đầu học tập ở giảng đường đại học đến nay, nhóm nghiên cứu đã nhận được
rất nhiều sự quan tâm, giúp đỡ của quý thầy cô, gia đình và bạn bè. Với lòng biết ơn
sâu sắc nhất, nhóm nghiên cứu xin gửi đến quý thầy cô ở Viện Khoa học công nghệ và
quản lý môi trường - Trường Đại học Công nghiệp TP Hồ Chí Minh đã cùng với tri
thức và tâm huyết của mình để truyền đạt những kiến thức và kinh nghiệm là nền tảng,
cơ sở vững chắc cho nhóm nghiên cứu thực hiện tốt đồ án tốt nghiệp.
Đặc biệt, nhóm nghiên cứu xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc nhất đến thầy Lê Hùng
Anh và thầy Phạm Trung Kiên đã tận tình hướng dẫn, gợi ý và giúp đỡ nhóm nghiên

cứu trong việc nghiên cứu và hoàn thành tốt đồ án tốt nghiệp này.
Xin chân thành cảm ơn tập thể cán bộ phòng thí nghiệm của Viện Khoa học công
nghệ và quản lý môi trưởng và Khoa công nghệ vật liệu đã tạo mọi điều kiện tốt nhất
về trang thiết bị máy móc, dụng cụ trong suốt thời gian tiến hành thí nghiệm.
Đồ án tốt nghiệp này, nhóm nghiên cứu đã tìm hiểu và tiến hành trong suốt tám
tháng. Bước đầu đi vào thực tế, tìm hiểu về lĩnh vực sáng tạo trong nghiên cứu khoa
học, kiến thức còn hạn chế và còn nhiều bỡ ngỡ. Do vậy, không tránh khỏi những thiếu
sót là điều chắc chắn, rất mong nhận được những ý kiến đóng góp quý báu của quý
thầy cô để kiến thức được hoàn thiện hơn.
Sau cùng, xin kính chúc quý thầy cô thật dồi dào sức khỏe, niềm tin để tiếp tục
thực hiện sứ mệnh cao đẹp của mình là truyền đạt kiến thức cho thế hệ mai sau.


TÓM TẮT
Bạc nano (AgPNs) có khả năng diệt khuẩn tốt, đặc biệt có hiệu quả đối với các
chủng khuẩn tả sẽ tạo được môi trường sạch, giảm thiểu khả năng lây lan các bệnh từ
bề mặt vật liệu kính, sứ. Bằng kỹ thuật in lụa và kỹ thuật quét cọ đưa lớp bạc nano lên
bề mặt kính thủy tinh, thông qua các phương pháp: DSC (xác định được nhiệt độ thích
hợp nung là 5000C), XRD (xác định sản phẩm tạo ra là nano bạc), EDX (xác định
thành phần của vật liệu thủy tinh sau khi nung có ion Ag +), TEM (xác định kích thước
hạt trước khi nung, SEM (xác định kích thước của hạt sau khi nung), UV-VIS (đo độ
truyền qua của vật liệu sau khi phủ lớp kháng khuẩn dạng nano bạc) chúng ta xác định
được trên bề mặt kính tồn tại một lớp bạc nano có khả năng kháng lại một số vi khuẩn.
Kiểm tra tính kháng khuẩn của thủy tinh phủ nano bạc với ba loại vi khuẩn phổ biến
trong bệnh viện là: Escherichia coli (E. coli), Pseudomonas aeruginosa, Staphylococus
aureus.
Từ đó, chúng ta ứng dụng kết quả cho thực tế đối với một số lĩnh vực trong xã
hôi hiện tại.



MỤC LỤC
TÓM TẮT.................................................................................................................... v
DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT......................................................................ix
DANH MỤC HÌNH....................................................................................................x
DANH MỤC BẢNG BIỂU.........................................................................................x
LỜI MỞ ĐẦU...........................................................................................................xii
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN.......................................................................................1
1.1. Giới thiệu vật liệu nano bạc..................................................................................1
1.1.1. Khái niệm nano bạc........................................................................................1
1.1.2. Các đặc tính cơ bản của Bạc kim loại.............................................................1
1.1.3. Tính kháng khuẩn của nano Ag (cơ chế diệt nấm khuẩn của nano bạc)..........1
1.2. Các phương pháp tổng hợp hạt nano Ag...............................................................3
1.2.1. Phương pháp khử hóa học...............................................................................3
1.2.2. Phương pháp vật lý.........................................................................................4
1.2.3. Phương pháp sinh học.....................................................................................4
1.3. Các phương pháp phủ nano Ag lên thủy tinh........................................................4
1.3.1. Các phương pháp phủ màng Sol-gel...............................................................4
1.3.2. Phương pháp in lưới........................................................................................7
1.4. Ứng dụng của nano Ag.........................................................................................8
1.4.1. Đối với xúc tác................................................................................................8
1.4.2. Đối với chăn nuôi thủy sản.............................................................................8
1.4.3. Xử lý môi trường:...........................................................................................9
1.5. .Tổng quan về dừa..............................................................................................11
1.5.1. Giới thiệu chung dừa.....................................................................................11
1.5.2. Giới thiệu chung về nước cốt dừa và công nghệ sản xuất nước cốt dừa........11
1.5.3. Quy trình nấu nước cốt dừa để chiết xuất thành tinh dầu dừa.......................14
CHƯƠNG 2: VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG Pháp NGHIÊN CỨU.............................15


2.1. Vật liệu nghiên cứu.............................................................................................15

2.1.1. Đối tượng nghiên cứu...................................................................................15
2.1.2. Dụng cụ thiết bị - Hóa chất...........................................................................15
2.2. Phương pháp nghiên cứu....................................................................................17
2.2.1. Quy trình nghiên cứu....................................................................................17
2.2.2. Bố trí thí nghiệm...........................................................................................21
2.2.3. Phương pháp phân tích và sử lý số liệu.........................................................26
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN..................................27
3.1. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo ra resinate Ag.......................................27
3.1.1. Ảnh hưởng của nồng độ và tỷ lệ NaOH cho vào dầu dừa (RCOOH) để tạo ra
xà phòng dầu dừa (RCOONa) có pH =7-8..............................................................27
3.1.2. Ảnh hưởng của lượng AgNO3 cho vào xà phòng dầu dừa (RCOONa) để có
lượng resinate Ag không dư AgNO3.......................................................................28
3.2. Xác định các yếu tố ảnh hưởng đến lớp phủ nano trên thủy tinh........................30
3.2.1. Ảnh hưởng lượng dầu dừa ban đầu (RCOOH) cho vào resinate Ag
(RCOOAg) để dược lớp phủ đều và đẹp.................................................................30
3.2.2. Ảnh hưởng của phương pháp phủ đến chất lượng kính lam sau khi nung.....31
3.3. Xác định nhiệt độ thích hợp để các chất hữu cơ có thể cháy hết.........................32
3.3.1. Khảo sát bằng thực nghiệm...........................................................................32
3.3.1. Khảo sát bằng phương pháp đo DCS và TGA của resinate Ag.....................33
3.3.2. Khảo sát bằng phương pháp đo DCS của mẫu thủy tinh...............................34
3.4. Xác định kích thước Ag trong resinate Ag (trước khi nung và sau khi nung).....35
3.4.1. Phương pháp chụp TEM...............................................................................35
3.4.2. Phương pháp XRD........................................................................................40
3.5. Khảo sát thành phần nguyên tố có trong mẫu kính lam đã phủ đã nung.............42
3.5.1. Quan sát bề mặt kính lam (SEM) Khảo sát kích thước của nano Ag trên kính
lam đã phủ đã nung qua phương pháp SEM............................................................42


3.5.2. Phân tích thành phần nguyên tố của kính lam(EDX)....................................47
3.6. Đánh giá kết quả phủ nano Ag trên kính lam qua phương pháp UV- vis............47

Kết quả phân tích UV-Vis.........................................................................................48
3.7. Đánh giá độ kháng khuẩn của nano Ag trên những chủng vi khuẩn đai diện......50
3.8. Kết luận..............................................................................................................55
3.9. Kiến Nghị...........................................................................................................55
- Khảo sát tìm hiểu thêm một số chất mang khác thay thế cho dầu dừa nhưng vẫn giữ
được giá trị thương mại hóa của nước mình. Như thay thế dầu dừa bằng dầu đậu
phộng, dầu hạt điều, dầu cọ, dầu cải…......................................................................55
TÀI LIỆU THAM KHẢO........................................................................................56
PHỤ LỤC..................................................................................................................58

viii


DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT
IAMS: Institute of applied material science (Viện khoa học vật liệu ứng dụng)
FT-IR: Fourrier Transformation Insfrared (Phân tích phổ hồng ngoại)
DSC: Differentical scanning calorimetry (Phân tích nhiệt vi sai).
TGA: Thermal gravimetric analysis (Phân tích nhiệt trọng lượng).
TEM: Transmission electron microscopy (Kính hiển vi điện tử truyền qua).
X-XDR: X-ray diffraction (Phân tích nhiễu xạ tia X).
SEM: Scanning Electron Microscope (Kính hiển vi điện tử quét qua).
EDX: Energy-dispersive X-ray spectroscopy (Phổ tán sắc năng lượng tia X).
UV-VIS: Ultraviolet-Visible spectrophotometer (Quang phổ hấp thu).
NXB: Nhà xuất bản.
TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam.
Tp.HCM: Thành phố Hồ Chí Minh.
ĐHKHTN: Đại học khoa học tự nhiên.
ĐHQGTPHCM: Đại học quốc gia thành phố Hồ Chí Minh.



DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1: Nguyên tố bạc (Ag).....................................................................................1
Hình 1.2: Cơ chế diệt khuẩn của nano bạc: Hình A-B-C-D......................................2
Hình 1.3 : Ion bạc Ag+ liên kết với các base của DNA - vi khuẩn............................3
Hình 1.4: Một số phương pháp phủ màng Sol-gel.....................................................4
Hình 1.5: Quá trình Dip-coating.................................................................................5
Hình 1.6: Các bước của quá trình Spin-coating........................................................6
Hình 1.7: Ảnh bề mặt kính phủ AgPNs......................................................................8
Hình 1.8: Nano bạc chuyên dùng cho thủy sản 500ppm-1000ppm..........................9
Hình 1.9: Ứng dụng của nano bạc vào sơn và xử lý nước thải...............................10
Hình 1.10: Ứng dụng nano bạc vào mũ bảo hiểm....................................................11
Hình 1.11: Quả dừa khô.............................................................................................11
Hình 1.12: Công nghệ sản xuất nước cốt dừa..........................................................14
Hình 2.13: Quy trình tổng hợp dầu dừa, điều chế resinate Ag từ dầu dừa, phủ
resinate Ag lên thủy tinh............................................................................................18
Hình 2.14: Sơ đồ bố trí thí nghiệm...........................................................................21
Hình 3.15: Kết quả đo DSC và TGA........................................................................34
Hình 3.16: Kết quả đo DSC từ 250C đến 8000C.....................................................35
Hình 3.17: Một số hình ảnh của kết quả chụp TEM của mẫu resinate chưa nung
(dung dịch).................................................................................................................37
Hình 3.18: Một số hình ảnh của kết quả chụp TEM của mẫu resinate đã nung
(rắn)............................................................................................................................ 40
Hình 3.19: Giản đồ nhiễu xạ XRD của hạt resinate bạc và mẫu chuẩn.................41
Hình 3.20 : Một số hình ảnh của kết quả chụp SEM trên bề mặt kính lam đã phủ
đã nung....................................................................................................................... 46
Hình 3.21: Kết quả chụp EDX của mẫu kính lam đã phủ đã nung.......................47
Hình 3.22: Đồ thị phân tích UV-VIS của thủy tinh trước và sau khi phủ, nung...48

DANH MỤC BẢNG BIỂU
Bảng 1.1: Thành phần hóa học của cơm dừa (USDA, 1995) [12]...........................13

Bảng 1.2: Thành phần hóa học của nước cốt dừa theo USDA (1995) [12].............13
Bảng 2.3: Dụng cụ sử dụng trong quá trình làm thí nghiệm..................................16
Bảng 2.4: Thiết bị trong quá trình làm thí nghiệm.................................................17
Bảng 2.5: Các hóa chất sử dụng................................................................................17


Bảng 3.6: Kết quả pH thu được của xà phòng dầu dừa (RCOONa)......................27
Bảng 3.7: Xác định lượng AgNO3 còn lại trong phản ứng resinate Ag (RCOOAg)
..................................................................................................................................... 30
Bảng 3.8: Các phương pháp tạo vật liệu thủy tinh phủ bạc...................................50
Bảng 3.9: Kết quả thử nghiệm kiểm tra khả năng kháng khuẩn của thủy tinh phủ
..................................................................................................................................... 50


LỜI MỞ ĐẦU
1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Khoa học và công nghệ nano là lĩnh vực đang phát triển nhanh chóng hiện nay.
Những thành tựu trong nghiên cứu và công nghệ nano được ứng dụng trong nhiều lĩnh
vực như điện tử, vật lý, hóa học, sinh học, y dược, môi trường…
Vật liệu ở thang đo nano có những tính chất đặc biệt do sự thu nhỏ kích thước và
tăng diện tích bề mặt. Một trong số đó, bạc kim loại kích thước nano thu hút nhiều sự
quan tâm nghiên cứu. Bạc nano có vai trò quan trọng trong quy trình sản xuất thủy
tinh, gốm sứ, xúc tác và xử lý các vấn đề nhiễm khuẩn do bạc nano có hoạt tính kháng
khuẩn, kháng nấm cao.
Trên thế giới đã có nhiều nghiên cứu chế tạo và ứng dụng bạc nano được thực
hiện. Một số phương pháp được áp dụng để chế tạo bạc nano như khử hóa học, khử
quang học, sol-gel, chiếu xạ,... Phương pháp chiếu xạ được sử dụng khá phổ biến do
sản phẩm của quá trình phân ly bức xạ nước là tác nhân khử mạnh, khử bạc ion thành
bạc nguyên tử. Trong quá trình chế tạo cần sử dụng các chất ổn định để hạt bạc tạo
thành ở kích thước nano và hạn chế quá trình kết tụ. Nhiều nghiên cứu sử dụng

polyme polyvinyl alcohol (PVA), polyvinyl pyrrolidon (PVP), chitosan (CTS), alginat,
polyacrylate,... làm chất ổn định hạt bạc nano. Sản phẩm tạo thành là dung dịch keo
bạc nano ứng dụng làm nước rửa vết thương, khẩu trang y tế, dung dịch khử mùi cơ
thể.
Mặt khác, một số công trình nghiên cứu sử dụng vật liệu vô cơ như silica (SiO 2),
zeolit, titannia (TiO2), alumina (Al2O3), ... để chế tạo bạc nano ứng dụng trong các lĩnh
vực xúc tác, cảm biến, tán xạ Raman, xử lý nước. Trong đó SiO 2 được sử dụng phổ
biến để gắn bạc nano do SiO2 có tính bền nhiệt, bền hóa học, tạo hệ phân tán trong
suốt, kháng kết khối.
Từ những ưu điểm của nano bạc cũng như tính hữu ích, sự khác biệt của phương
pháp tạo resinate bạc từ dầu dừa là hết sức cần thiết với mục tiêu xa hơn là tạo ra sản
phẩm thân thiện môi trường và người sử dụng, tận dụng nguồn nguyên liệu sẵn có ở
Việt Nam với giá thành có tính cạnh tranh. Chúng em đặc biệt nghiên cứu vật liệu thủy


tinh phủ nano bạc bằng chất mang là dầu dừa. Một loại chất hữu cơ rất phổ biến ở Việt
Nam.
2. NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI
 Nghiên cứu chế tạo xà phòng dầu dừa và lớp phủ Resinate bạc.
 Xác định các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng vật liệu: Loại dung môi tích hợp
để tăng khả năng trộn lẫn từ cấu tử đầu; nhiệt độ quá trình phản ứng; sấy và
nung; thời gian phản ứng.
 Nghiên cứu cơ sở lý luận và thực tiễn của đề tài.
 Xác định một số chỉ tiêu nguyên liệu.
3. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU
a. Đối tượng nghiên cứu: Lớp phủ resinate bạc từ xà phòng của dầu dừa
(coconut), khả năng diệt khuẩn vật liệu thủy tinh sau khi phủ resinate bạc.
b. Phạm vi nghiên cứu: Phòng thí ngiệm.
4. CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
- Phương pháp chế tạo mẫu: Chế tạo mẫu dung dịch resinate bạc hữu cơ bằng

phương pháp hóa học, sau đó phủ lớp resinate bạc lên bề mặt thủy tinh theo phương
pháp phủ lụa.
- Phương pháp xác định các đặc tính của dung dịch keo và vật liệu.
+ Phương pháp chụp ảnh TEM: Đánh giá hình dạng và kích thước chất hữu cơ
trong dung dịch.
+ Phương pháp phân tích SEM: Chụp bề mặt kính lam đã phủ, nung nhằm xác
định sự phân bố và kích hạt của Ag trên bề mặt kính.
+ Phương pháp hồng ngoại FT-IR: Đánh giá các đặc trưng hóa lý của dung dịch
keo.
+ Phương pháp phân tích nhiệt vi sai và nhiệt trọng lượng (DTA, TGA): Đánh
giá sự ổn định của lớp phủ với nhiệt độ.
+ Phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X XRD: cho ta biết sự có mặt hay không
có mặt của tinh thể nano bạc.
xiii


+ Phương pháp phân tích EDX chụp mặt cắt ngang kính lam đã phủ, nung phân
tích đường EDX nguyên tố bạc. Mục đích xác định bề dày lớp phủ và thành phần các
nguyên tố của thủy tinh sau khi phủ Ag.
+ Phương pháp đo góc tiếp xúc: Đánh giá khả năng kỵ nước của lớp phủ.
+ Phương pháp đo độ truyền qua UV-VIS: Đánh giá độ trong suốt của lớp phủ.
+ Kiểm tra tính kháng khuẩn của thủy tinh sau khi phủ bạc tại Trung tâm công
nghệ sinh học phân tử, trường Đại học khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia TP.HCM.
5. Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ Ý NGHĨA THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI
- Ý nghĩa khoa học:
+ Nghiên cứu chế tạo thành công lớp resinate bạc từ xà phòng của dầu dừa phủ
lên bề mặt thủy tinh.
+ Nghiên cứu ảnh hưởng các yếu tố công nghệ đến các đặc trưng của lớp phủ.
-


Ý nghĩa thực tiễn: Sự thành công của đề tài chắc chắn sẽ góp phần vào quá trình
phát triển của vật liệu phủ cao cấp cho các sản phẩm thủy tinh xây dựng và dân
dụng, đặc biệt đối với ngành y tế là nơi cần dùng nhiều thủy tinh, sự ra đời của
thủy tinh phủ bạc có khả năng diệt khuẩn cao, nó sẽ giúp nâng cao sức khỏe
cộng đồng. Tương lai xa, vật liệu thủy tinh diệt khuẩn này có thể là vật liệu thay
thế các nhu cầu thiết yếu của con người như màn hình điện thoại thông minh,
kính đeo, khẩu trang, …

xiv


Khóa luận tốt nghiệp đại học

7/2018

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu vật liệu nano bạc
1.1.1. Khái niệm nano bạc
Nano bạc bao gồm các hạt bạc có kích thược nano, khoảng từ 1-100 nanomet.
Thông thường kích thước đo được khoảng 25 nanomet. Các hạt Nano bạc có diện tích
mặt rất lớn giúp gia tăng tiếp xúc của chúng với vi khuẩn hoặc nấm vì thế cho hiệu quả
diệt khuẩn ngay khi tiếp xúc. [29]
1.1.2. Các đặc tính cơ bản của Bạc kim loại
Cấu hình electron của bạc: 1s 2s 2p 3s 3p 3d 4s 4p 4d 5s
2

2

6


2

6

10

2

6

10

1

+ Bán kính nguyên tử Ag: 0,288 nm
+ Bán kính ion bạc: 0,23 nm

Hình 1.1: Nguyên tố bạc (Ag)
Nói chung bạc kim loại và các hợp chất của bạc có tính kháng khuẩn tốt (diệt
nấm khuẩn, khử mùi hôi). Đặc biệt ở kích thước nano (5-10nm) thì các hạt nano bạc
thể hiện mạnh mẽ khả năng diệt nấm, vi khuẩn vượt trội so với kim loại bạc nguyên
khối (kích thước lớn, không phải kích thước nano). [27]

1.1.3. Tính kháng khuẩn của nano Ag (cơ chế diệt nấm khuẩn của nano bạc)
Trang


Khóa luận tốt nghiệp đại học

7/2018


Bốn cơ chế được thể hiện bằng hình ảnh dưới đây:

Hình 1.2: Cơ chế diệt khuẩn của nano bạc: Hình A-B-C-D
Cơ chế thứ nhất: Ức chế quá trình vận chuyển các ion Na và Сa qua màng tế
+

2+

bào, ngăn cản quá trình trao đổi chất (Hình A).
Cơ chế thứ hai: Phá vỡ màng tế bào, Oxy hóa nguyên sinh chất của tế bào vi
khuẩn, phá hủy nguyên sinh chất bởi oxi hòa tan trong nước với vai trò xúc tác của
Bạc (Hình B).
Cơ chế thứ ba: Tác động gián tiếp lên phân tử DNA bằng cách tăng số lượng các
gốc tự do làm giảm hoạt tính của các hợp chất chứa ôxy hoạt động, làm rối loạn các
quá trình ôxy hóa cũng như Phosphoryl hóa trong tế bào vi khuẩn (Hình C).
Cơ chế thứ tư: Vô hiệu hóa enzym có chứa các nhóm –SH và –COOH, phá vỡ
cân bằng áp suất thẩm thấu, hoặc tạo phức với axit nucleic dẫn đến làm thay đổi cấu
trúc DNA của tế bào vi sinh vật (tác động trực tiếp đến cấu trúc DNA_ Hình D). [27]
Ngoài ra, một số nhà khoa học còn cho rằng ion bạc có khả năng vô hiệu hóa các
loài Virus gây bệnh đậu mùa, bệnh cúm A-1, B, adenovirus và HIV, cho hiệu quả điều
trị tốt đối với các bệnh virus Marburg, virus bệnh đường ruột (enteritis) và virus bệnh
chó dại. Tuy nhiên, để có thể vô hiệu hóa hoàn toàn virus bacteriophag đường ruột
N163, virus Koksaki serotyp A-5, A-7, A-14 cần đến nồng độ bạc cao hơn (0.5 – 5.0
mg/lít) so với trường hợp xử lý Escherichia, Salmonella, Shigellia và các loài virut
đường ruột khác (0.1 – 0.2 mg/lít).

Trang



Khóa luận tốt nghiệp đại học

7/2018

Nano bạc thể hiện mạnh mẽ khả năng diệt nấm: tại nồng độ 0.1mg/lít (0,1ppm),
với mật độ 10 tế bào/lít, nấm Candida albicans có thể bị vô hiệu hóa hoàn toàn sau 30
5

phút tiếp xúc với các hạt Nano Bạc. Ngoài ra còn rất nhiều thử nghiệm khoa học đã
chứng minh phổ diệt khuẩn rất rộng của Nano Bạc.
Xét trên góc độ sinh học các nhà nghiên cứu đều có một quan điểm thống nhất
rằng Nano Bạc diệt khuẩn theo một trong những cơ chế sau:
Một là: Nano Bạc phá hủy chức năng hô hấp.
Hai là: Nano Bạc phá hủy chức năng của thành tế bào.
Ba là: Nano Bạc liên kết với DNA của tế bào vi sinh vật và ức chế chức năng sao
chép của chúng, kìm hãm chúng, không cho chúng phát triển mạnh. [27],[28]

Hình 1.3 : Ion bạc Ag+ liên kết với các base của DNA - vi khuẩn
1.2. Các phương pháp tổng hợp hạt nano Ag
1.2.1. Phương pháp khử hóa học
Phương pháp khử hóa học sử dụng chủ yếu các tác nhân hóa học để khử ion bạc
tạo thành bạc kim loại và sau đó chúng kết tụ lại tạo thành hạt nano bạc kim loại.
Nguyên lý cơ bản của phương khử hóa học:
Ag+ + X -> Ago

Trang


Khóa luận tốt nghiệp đại học


7/2018

1.2.2. Phương pháp vật lý
Tương tự phương pháp hóa học, phương pháp vật lý sử dụng các tác nhân vật lý
như điện tử, sóng điện từ như tia UV, tai laser, gama [13], để khử ion bạc tạo thành hạt
nano bạc.
1.2.3. Phương pháp sinh học
Phương pháp sinh học sử dụng các tác nhân như vi khuẩn, vi rút có khả năng khử
ion bạc tạo nguyên tử bạc kim loại [14]. Dưới tác dụng của vi khuẩn, vi rút ion bạc sẽ
bị chuyển thành hạt nano bạc.
Ag+

VSV

Ago

1.3. Các phương pháp phủ nano Ag lên thủy tinh.
1.3.1. Các phương pháp phủ màng Sol-gel
Điều kiện tiên quyết đối với quá trình phủ màng Sol-gel là: Phòng thí nghiệp
phải sạch, dung dịch phủ màng được lọc và đế thủy tinh cùng một số thiết bị phải được
rửa sạch. Một số phương pháp phủ màng Sol-gel là: Phủ nhúng (dip-coating), phủ
quay (spin-coating), phủ phun (spray-coating), phủ cuốn (roll-coating), capillarycoating. [27]

Hình 1.4: Một số phương pháp phủ màng Sol-gel
1.3.1.1. Phương pháp phủ nhúng (dip-coating).
Đây là phương pháp được dùng nhiều nhất ở nhiều bộ môn vật lý ứng dụng
Trường ĐH KHTN. Đế thủy tinh dùng phủ màng được đưa xuống và được nhúng hoàn
Trang



Khóa luận tốt nghiệp đại học

7/2018

toàn trong chất lỏng với một vận tốc nhất định dưới sự điều khiển của nhiệt độ và áp
suất khí quyển. Sau đó màng được kéo lên cùng với một vận tốc.

Hình 1.5: Quá trình Dip-coating
+ Nhúng đế vào bên trong dung dịch phủ.
+ Hình thành lớp màng ẩm khi kéo đế lên.
+ Quá trình gel xảy ra bởi sự bay hơi dung môi.
Độ dày màng: Được tính bằng phương trình Laudau-Levich:

h= 0.94×

(1)

Với:
h: Độ dày màng
η: Độ nhớt của chất lỏng
: Áp lực ở bề mặt chất lỏng-khí
: Tỷ trọng, khối lượng riêng của chất lỏng
g: Trọng lượng
v: Vận tốc kéo màng
Từ đó ta có thể thấy độ dày của màng phụ thuộc vào các yếu tố như: Vận tốc kéo
màng lên, chất rắn chứa trong dung dịch và độ nhớt của chất lỏng. Việc chọn tốc độ

Trang



Khóa luận tốt nghiệp đại học

7/2018

kéo màng và độ nhớt một cách thích hợp có khả năng tăng độ dày từ 20 nm đến 50 m
trong khi tính chất quang của màng không thay đổi. [27]
1.3.1.2. Phương pháp phủ quay (spin-coating):
Đế được đặt trên một bề mặt phẳng quay quanh một trục vuông góc với mặt đất.
Dung dịch được đưa lên đế và tiến hành quay (ly tâm), tán mỏng màng và bay hơi
dung dịch dư.

Hình 1.6: Các bước của quá trình Spin-coating.
Phủ quay là phương pháp tạo màng khá đơn giảng và ít tốn kém, màng được tạo
khá đồng nhất và có độ dày tương đối lớn.
Độ dày màng: Meyerhofer mô tả sự phụ thuộc của độ dày màng cuối cùng phụ
thuộc vào vận tốc góc, độ nhớt và tốc độ bay hơi của dung môi bằng công thức bán
thực nghiệm sau:
h= (

(2)

Với:
h: Độ dày cuối cùng


: Khối lượng và khối lượng hiệu dụng của dung môi dễ bay hơi trên

một đơn vị diện tích.
η: Độ nhớt
: Vận tốc góc

: Tốc độ bay hơi của dung môi
Khi m được xác định bằng thực nghiệm, phương trình được đơn giản thành:
h= A

(3)

Trang


Khóa luận tốt nghiệp đại học

7/2018

Với A và B là các hằng số xác định bằng thực nghiệm. Lai, Chen và Weill bằng
thực nghiệm sử dụng nhiều vận tốc góc khác nhau, và kết quả thu được là rất khớp với
phương trình (3). Hệ số B được xác định trong khoảng 0.4-0.7. [27]
1.3.1.3. Phương pháp phủ phun và phủ dòng chảy
Phương pháp này thường được dùng trong công nghiệp sơn dầu, việc kiểm soát
tính toán dòng phun để suy ra độ dày màng tương đối khó khăn, vì thế phương pháp
này ít được dùng trong công nghệ chế tạo màng mỏng nano. [27]
1.3.2. Phương pháp in lưới
Bạc Nano được điều chế theo phương pháp ướt với dung dịch có nồng độ: 4000
ppm. Vật liệu kính và men sứ của Viglacera sản xuất được cắt vuông: (100×100) mm.
Để tạo màng AgPNs lên kính sử dụng dung dịch dầu của nhà máy kính Đáp Cầu với
các tỷ lệ: AgPNs (ml)/dầu (ml) là: 1/1; 2/1; 4/1, còn lại tạo màng lên men sứ sử dụng
thêm men nhẹ lửa của Bát Tràng có nhiệt độ nóng chảy dưới 600 0C với các tỷ lệ
AgPNs (ml)/dầu (ml)/men (g) là: 1/1/1; 1/1/0.5; 2/1/0.5; 2/1/1; 4/1/1. Màng mang
AgPNs diệt khuẩn được tạo lên bề mặt sứ và kính bằng kỹ thuật in lưới với mật độ 120
lỗ/mm2. Màng AgPNs trên thủy tinh, men sứ được sấy khô lại 60 0C và nung tại vùng
nhiệt độ khảo sát từ 400 7500C trong thời gian 30 phút. Hình ảnh bề mặt và thành

phần của lớp phủ được khảo sát bằng chụp ảnh và xác định EDX trên thiết bị JMS
6610LV-JED2300, JEOL của Nhật Bản. Khả năng kháng khuẩn của lớp phủ được
kiểm nghiệm theo Dược điển Việt Nam với mẫu chuẩn là chủng Ecoli.
Đối với thủy tinh được phủ màng AgPNs 1 ml (4000 ppm)/1 ml men dầu sau khi
nung 30 phút tại vùng nhiệt độ 450 750 0C, khi đạt đến giá trị 550 0C bề mặt kính vẫn
chưa thay đổi song lớp phủ đã bám đều nhưng màu vàng của AgPNs vẫn còn tồn tại
(hình 4b). Khi nung đến nhiệt độ 650 0C bề mặt đạt được độ bóng và màu trong suốt
như thủy tinh (hình 4c). Tuy nhiên, khi tăng nhiệt độ nung cao hơn lớp bề mặt sẽ bị rạn
nứt (hình 4d). Vì vậy nhiệt độ thích hợp để tạo màng AgPNs trên bề mặt thủy tinh là
650 0C. [4]

Trang


Khóa luận tốt nghiệp đại học

7/2018

Hình 1.7: Ảnh bề mặt kính phủ AgPNs
a: Trước và sau khi nung; b: 5500C; c: 6500C; d: 7500C
Lớp phủ trên bề mặt sứ, thủy tinh được tạo thành bằng phương pháp in lưới với
vật liệu có tỷ lệ tương ứng: 2 ml AgPNs 4000 ppm/1ml dầu/ 0.5 g men nhẹ lửa và 2 ml
AgPNs/ 1ml dầu và nung 30 phút tại các nhiệt độ 550 0C và 6500C. Bề mặt sứ và thủy
tinh được phủ AgPNs có khả năng diệt khuẩn tốt đến 90% và 98% tương ứng với có
lượng Ag trên bề mặt 0.73% và 2.07%. Khả năng diệt khuẩn của lớp phủ có đưa bạc
nano trên bề mặt sứ và thủy tinh tương đối ổn định theo thời gian có liên quan đến độ
bền tương đối của lượng AgPNs có trong lớp mang của bề mặt sứ và thủy tinh. [4]
1.4. Ứng dụng của nano Ag
Bạc nano là một trong những chất được tập trung nghiên cứu do khả năng kháng
khuẩn cao, thân thiện môi trường, tương hợp sinh học… Nhiều sản phẩm chứa bạc

nano đã được thương mại hóa như máy giặc, tủ lạnh, máy điều hòa không khí, mỹ
phẩm, các sản phẩm dành cho trẻ em như bình sữa, ca nước uống…
1.4.1. Đối với xúc tác
Nano bạc với diện tích bề mặt lớn và năng lượng bề mặt cao rất hữu ích trong
việc sử dụng làm xúc tác. Khi được sử dụng làm xúc tác thì các hạt nano bạc thường
được phủ lên các chất mang là silica phẳng, alumina,… chúng có tác dụng làm nền giữ
cho các hạt nano bạc bám trên các chất mang đồng thời có thể làm tăng độ bền, tăng
tính chất xúc tác. Ngoài ra, hoạt tính xúc tác phụ thuộc vào kích thước của các hạt
nano bạc dùng làm xúc tác. [14]
1.4.2. Đối với chăn nuôi thủy sản
+ Cải thiện môi trường ao nuôi, giảm mùi hôi tanh của nước.
Trang


×