Bao cao nuoi DTT

TRÌNH BÀY CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH NUÔI TINH THỂ BẰNG PP ĐỘNG VÀ HẠ NHIỆT
ĐỘ. Ý NGHĨA CỦA MỖI CÔNG ĐOẠN
Nuôi tinh thể bằng phương pháp động và hạ nhiệt độ là pp nuôi tinh thể từ dung dịch, sự lớn lên
của tinh thể được giải thích dựa trên sự khuyết tán của các phân tử chất hòa tan lên tinh thể nuôi.
Theo pp này người ta giữ dung dịch ở trạng thái quá bào hòa cần thiết rồi cung cấp cho nó một
mầm kết tinh, mầm đó sẽ phát triển lớn dẩn lên thành đơn tinh thể. Trong suốt quá trình nuôi tinh
thể phải luôn được chuyển động với dung dịch và trạng thái quá bảo hòa của dung dịch được duy
trì bằng cách hạ nhiệt độ của dung dịch nuôi. Phương pháp này thích hợp để nuôi các tinh thể tan
được và có độ bão hòa thay đổi nhanh theo nhiệt độ. Các tinh thể nuôi được có độ hoàn hảo cao
và kích thước lớn, nhiệt độ nuôi tinh thể thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của vật liệu.


NÊU ĐẶC ĐIỂM CÁC CHẤT CÓ THỂ NUÔI TỪ PP NÀY CHO VD
Phương pháp này được dùng để nuôi các chất tan được trong nước và có độ hòa tan thay đổi
mạnh theo nhiệt độ như: NaKC4H4O6 H2O, KH2PO4, (NH4)H2PC4 (ammonium dihydrogen
phosphat)

Tinh thể KDP

QUÁ TRÌNH HẠ NHIỆT ĐỘ ẢNH HƯỞNG NHƯ THẾ NÀO ĐẾN SỰ HÌNH THÀNH VÀ
PHÁT TRIỂN CỦA TINH THỂ
Ta chọn nhiệt độ bắt đầu nhỏ hơn nhiệt độ bảo hòa từ 1 đến 2 độ. Giai đoạn này tinh thề bắt đầu
phát triển ban đầu mầm tinh thể trở nên đục sau đó sẽ thấy lớp tinh thể mới trong suốt hình thành
bao quanh mầm


Từ thời điểm Tbđ (nhiệt độ bắt đầu) cứ sau khoảng 3h hạ nhiệt độ 1 lần mỗi lần hạ 0,5oC. Nếu
thấy tinh thể bắt đầu chậm phát triển thì giảm khoảng thời gian giữa 2 lần hạ nhiệt độ xuống
2,5h/0,5oC rồi 2h/0,5oC cho đến khi tinh thể nuôi lớn đến mức có thể (không bị chạm đáy bình
hoặc phần chóp bị nhô khỏi mặt dung dịch. Kết thúc quá trình nuôi phải tắt hệ thống nuôi lấy
tinh thể ra khỏi bình nuôi và ghi nhiệt độ kết thúc

TẠI SAO CHỌN NHIỆT ĐỘ BÃO HÒA CỦA DD TỪ 52 – 58oC. NHIỆT ĐỘ BẢO HÒA QUÁ
CAO (>60oC) HAY QUÁ THẤP CÓ ẢNH HƯỞNG NHƯ THẾ NÀO ĐẾN SẢN PHẨM
Vì trong khoảng nhiệt độ này dòng nồng độ của dung dịch sẽ biến mất, chứng tỏ đây là khoảng
nhiệt độ bảo hòa của dung dịch.
Nếu nhiệt độ bảo hòa quá cao (>60oC) thì đến khi kết thúc quá trình nuôi Tkt ( nhiệt độ kết thúc)
sẽ lớn hơn rất nhiều so với nhiệt độ phòng (chênh lệch lớn hơn 5 hoặc 6 độ). Điều này lam cho
tinh thể bị nứt do chênh lệch nhiệt độ của tinh thể trong bình kết tinh với nhiệt độ phòng bên
ngoài khi lấy tinh thể ra khỏi hệ nuôi
Nếu nhiệt độ bảo hòa quá thấp thì dung dịch sẽ trở nên quá bảo hòa và tinh thể sẽ kết tinh trên
mẫu
QUÁ TRÌNH GẮN MẦM NHƯ THẾ NÀO ĐỂ ĐẢM BẢO TINH THỀ PHÁT TRIỂN TỐT
NHẤT? VÌ DUNG DỊCH NUÔI ĐƯỢC CHỨA TRONG BÌNH TRÒN MÀ KHÔNG PHẢI
BÌNH CÓ HÌNH DẠNG KHÁC
Rửa sạch và trán cần mang tinh thể, ống cao su mềm bằng nước cất nóng. Gắn ống cao su vào
đầu cần mang tinh thể và gắn mầm nuôi vào ống cao su mềm. Các thao tác này phải thực hiện
nhanh chóng và tuyệt đối sạch sẽ để tránh các mầm tạp kết tinh hay các tâm ion bám lên cần nuôi
và ống cao su tạo thành các mầm kết tinh không mong muốn trong quá trình nuôi.
Đặt cần mang mầm vào tâm của bình nuôi ở độ sâu ½ lượng dung dịch chứa trong bình nuôi. Bật
công tắc điện cho thiết bị hoạt động


Nuôi tinh thể KDP bằng pp động và hạ nhiệt độ với bình nuôi tròn
NÊU ỨNG DỤNG CỦA TINH THỂ KDP
Tính chất quang phi tuyến: KDP là tinh thể phi tuyến quang học có hệ số phi tuyến bậc 2 lớn
nên thường được dùng như một thiết bị biến đổi tần số, sử dụng để tăng gấp 2 đến 3 lần bước
sóng trong laser Nd:YAG ở nhiệt độ phòng

Cấu tạo của Laser Nd:YAG

Tính áp điện:KDP có tính áp điện nên thường được sử dụng làm cảm biến đo sự biến dạng, đo
được vân tốc dao động cơ học …quan trọng nhất là để thu và phát sóng siêu âm hay đầu dò siêu
âm

Đầu dò siêu âm
Tính dị hướng quang học: KDP có tính chất dị hướng quang học nên thường được ứng dụng để
biến điệu ánh sáng dựa trên hiệu ứng quang điện, dùng trong các bộ điều biến quang điện, thiết
bị chuyển mạch và các tế bào Pockels

Tế bào Pockels


TRÌNH BÀY CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH NUÔI TINH THỂ BẰNG PP TĨNH
Chuẩn bị dung dịch
Chọn nhiệt độ bảo hòa thể tích dung dịch nuôi mong muốn tại thời điểm bắt đầu nuôi. Cần chú ý
thể tích dung dịch nuôi càng nhiều tinh thể KDP thu được sẽ càng lớn. Dựa vào đường cong bảo
hòa và bảng độ tan của KDP theo nhiệt độ để xác định m(g) muối KDP tinh khiết cần phải hòa
tan để tạo được thể tích dung dịch nuôi xác định như đã chọn ở trên
Cân khối lượng m(g) của muối KDP được tính ở trên cho vào lọ thủy tinh có chia vạch them
nước cất vào cho đến khi đạt được thể tích của dung dịch nuôi đã xác định ban đầu dùng đũa
thủy tinh khuấy đều dung dịch đã pha
Lọc dung dịch
Thực hiện các bước sau:
Đặt bình chứa dd nuôi đã pha lên bếp đun, thường xuyên khuấy dung dịch trong quá trình đun
cho đến khi thấy muối KDP đã tan hết
Chuẩn bị hệ thống lọc gồm:
Bình lọc, phễu lọc được rửa thật và trán bằng nước cất nóng
Giấy lọc đươóc cắt cho vừa với đường kính của phễu lọc
Bơm rút chân không để dd được lọc nhanh chóng
Tất cả được gắn vào hệ thống lọc dd như hình II.3, khi lọc phải lọc nóng dd vì tránh tình trạng

tinh thể bị kết tinh trong quá trình lọc

Đặt hai hoặc ba tấm giấy lọc vào phễu, mở công tắc máy bom và rót từ từ dd KDP nóng phễu lọc
cho đến khi toàn bộ dd đã được lọc hết


Rửa và trán lại bình chứa dd bằng nước cất nóng, rót dd đã được lọc trở lại bình chứa và đặt lên
bếp, lặp lại thao tác vài lần để đảm bảo dd nuôi phải thật sạch. Sau quá trình lọc cho tất cả các dd
vào một bình thủy tinh sạch chờ vài phút để hệ ổn định nhiệt độ. Đặt nhiệt kế 1000C vào bình
chứa dd tiếp theo đó cho một mẫu tinh thể vào trong cốc
Nếu tinh thể ở trạng thái bị hòa tan thì dòng nồng độ sẽ hướng xuống và có dạng như hình II.5a
điều này có nghĩa là dd ở trạng thái chưa bảo hòa, cần phải hạ nhiệt độ cho hệ cho đến khi dòng
nhiệt độ biến mất đọc nhiệt độ và ghi lại đó chính là nhiệt độ bảo hòa chính xác của dd
Nếu tiếp tục hạ nhiệt độ của hệ, dd sẽ trở nên quá bão hòa và vật chất sẽ kết tinh lên mẫu tinh thể
khi đó dòng nồng độ hướng lên và có dạng II.5b

KẾT QUẢ CỦA THÍ NGHIỆM NUÔI ĐƠN TINH THỂ BẰNG PP TĨNH
Tinh thể nuôi được không lớn đến mức yêu cầu (bị chạm đáy bình không xuất hiện phần chóp
nhô khỏi mặt dd.
Nguyên nhân:
-

-

Do nồng độ của dung dịch KDP đã pha quá thấp chưa xấp xỉ gần nồng độ quá bảo hòa
của KDP
Muối KDP để lâu trong môi trường sẽ ngậm một vài phân tử nước nên muối KDP tiến
hành pha thành dd không tinh khiết hoàn toàn
Do những sai số gặp phải trong quá trình pha dd và do sự bay hơi của nước trong quá
trình lọc mà nhiệt độ bảo hòa của dung dịch được pha không thực sự bằng với nhiệt độ

bảo hòa mong muốn ban đầu độ chênh lệch này thường là 20C đến 30C
Do sai sót trong quá trình xác định lại nhiệt độ bão hòa chính xác của dung dịch đã pha
Do tạp chất xuất hiện trong dd đã pha do rửa dụng cụ không sạch, bảo quản dd đã pha
không kĩ lưỡng


RÚT RA KẾT LUẬN VỀ CÁC ĐIỀU KIỆN ĐỂ THU ĐƯỢC TINH THỂ CÓ KÍCH THƯỚC
LỚN, TRONG SUỐT, ÍT KHUYẾT TẬT
+ Các dụng cụ làm thí nghiệm phải được rửa sạch và trán lại bằng nước cất để đảm bảo không
tồn tại tạp chất ảnh hưởng đến sự phát triển của tinh thể
+ Các dung dịch phải được lọc và hút chân không. Chú ý phải “lọc nóng” tất cả các dung dịch
nhằm tránh tinh thể bị kết tinh trong quá trình lọc
+ Lặp lại thao tác lọc vài lần để đảm bảo rằng dung dịch nuôi phải thật sạch. Sau đó cho tất cả
các dung dịch đã được lọc sạch vào bình thủy tinh sạch đậy nắp giữ nơi thoáng mát
+ Mầm nuôi không được quá nhỏ hoặc quá lớn. Khi tạo mầm nuôi cần chú ý các phương (dọc và
ngang) của tinh thể gốc vì tinh thể có tính dị hướng nên mầm được cấy theo phương nào thì tinh
thể nuôi sẽ hướng theo phương đó
+ Cần chọn nhiệt độ bảo hòa sao cho khi kết thúc quá trình nuôi nhiệt độ kết thúc gần bằng với
nhiệt độ phòng (chênh lệch khoảng 5 hoặc 6oC) để nhằm tránh tinh thể bị nứt khi lấy ra do sự
chênh lệch nhiệt độ của tinh thể trong bình nuôi với nhiệt độ phòng bên ngoài khi lấy tinh thể ra
khỏi hệ nuôi
+ Cần mang mầm và ống cao su mềm phải được rửa sạch và trán lại bằng nước cất nóng. Thao
tác trong quá trình gắn mầm vào cần mang mầm phải nhanh để tránh các mầm tạp kết tinh hay
tâm ion bám lên cần nuôi hoặc ống cao su tạo thành các mầm kết tinh không mong muốn
TÀI LIỆU THAM KHẢO
-

Luận văn Thạc Sỹ Vật Lí của cô Phạm Thị Ngọc Hà
Luận văn Thạc Sỹ Vật Lí của cô Trần Thị Mỹ Hạnh
Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm của thầy Phan Văn Tường NXB Đại học Quốc

gia Hà Nội 2007