Thc hanh kim nghim BAO CAO KIM NGHI (1)

BÀI 1
KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN ASPIRIN PH8 500MG
( viên nén chứa acid acetylsalicylic)
1. Công thức: C9H8O4

2. Yêu cầu kỹ thuật:
 Tính chất:
 Độ đồng đều khối lượng:
 Định tính:
 Giới hạn acid salicylic tự do:
 Định lượng hàm lượng C9H8O4:
 Độ rã:

viên màu trắng bao phim tan trong ruột
5%
có phản ứng của acid acetylsalicylic
không quá 3%
từ 90,0% - 110% so với hàm lượng ghi trên nhãn

3. Phương pháp thử:
 1. Tính chất: cảm quan → viên màu trắng bao phim tan trong ruột
 Kết luận: ĐẠT

 2. Độ đồng đều khối lượng:
 Cân riêng biệt 24 đơn vị lấy ngẫu nhiên:
m1 = 0,6825
m2 = 0,6733
m3 = 0,6856
m4 = 0,6964
m5 = 0,6871
m6 = 0,6763

m7 = 0,6984
m8 = 0,6831
m9 = 0,6897
m10 = 0,6895
m11 = 0,6945
m12 = 0,6891
 Tính khối lượng trung bình: = = 0,6893g

m13 = 0,6770
m14 = 0,6793
m15 = 0,6799
m16 = 0,7019
m17 = 0,7107
m18 = 0,7148

m19 = 0,6769
m20 = 0,6934
m21 = 0,6746
m22 = 0,6861
m23 = 0,7054
m24 = 0,7018

 .Kiểm tra khối lượng từng đơn vị so với thông số giới hạn ( 5%) tính bên trên
 Nhận xét: Không viên nào vượt quá giới hạn cho phép 95,0% - 105,0%
 Kết luận: ĐẠT
 3. Định tính:
 Tiến hành: Đun sôi 0,3g bột viên với dung dịch NaOH 10% trong 2-3phút, để nguội,
thêm dung dịch H2SO4 10% cho đến khi thừa acid, sẽ có tủa kết tinh và có mùi acid
acetic, lọc lấy tủa, hòa tan tủa trong vài ml nước, thêm 2 giọt dung dịch FeCl 3 0,5%, sẽ

có màu tím


 Chuỗi phản ứng định tính theo nguyên tắc:

TẠO
DẠNG MUỐI

KẾT TINH

Fe3+ + OH phenol

 Nhận xét: tạo phức màu tím → có phản ứng của acid acetyl salicylic
 Kết luận: ĐÚNG

 Định lượng:
 Cân 24 viên, xác định khối lượng trung bình → = 0,6893g (thực hiện trong phần xác
định độ đồng đều khối lượng)

 Nghiền thành bột mịn dùng cối chày:


 Cân chính xác một lượng bột viên tương đương với 0,5g acid acetylsalicylic:
.Tính toán:
Trong
bột thuốc chứa
Vậy mcân ?

0,5g hoạt chất
X (yêu cầu cân tương ứng với 0,5g )

mcân = = = 0,6893g
Cân 0,6893g aspirin vừa tính cho vào bình erlen,
Dùng pipet bầu thêm 30ml dung dịch natri hydroxyd 0,5N (CĐ) cho tiếp vào bình
erlen
Đun sôi nhẹ trong 10 phút → để nguội
Thêm 5 giọt chỉ thị đỏ phenol

 Đem chuẩn độ lượng natri hydroxyd thừa bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5N (CĐ).
Cân và làm 3 lần ta có các giá trị:
p1 = 0,7205g
p2 = 0,6894g
p3 = 0,6901g
→ Khối lượng trung bình bột thuốc:
= = 0,7g
= 19,6ml
= 19,8ml
= 20ml
→Thể tích acid HCl 0,5N dùng chuẩn độ mẫu thử:
= = = 19,8 ml

 Song song tiến hành mẫu trắng như trên: làm 2 lần ta có các giá trị:
= 31,35 ml
= 31,20 ml
Thể tích acid HCl 0,5N dùng chuẩn độ mẫu trắng
= = = 31,275 ml


 Hiệu số giữa 2 lần chuẩn độ biểu thị lượng dung dịch natri hydroxyd 0,5N (CĐ) đã dùng
để định lượng 1ml dung dịch natri hydroxyd 0,5N tương ứng với 45,04mg C9H8O4

X% =
o : Thể tích acid hydrocloric 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu trắng
o = 19,8ml:
Thể tích acid hydrocloric 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu thử
o b = 0,6893g :
Khối lượng trung bình viên (g)
o p = 0,7g:
Khối lượng bột thuốc
(g)
→ X% = = = 101,7868%
Nhận xét: 90,0% X% = 101,7868% 110%)
Kết quả: ĐẠT
4. KẾT LUẬN: Chế phẩm thuốc viên Aspirin pH8 của công ty cổ phần hóa dược phẩm Mekophar, số
lô 18006TN đạt chỉ tiêu về tính chất, độ đồng đều khối lượng, định tính, định lượng theo tiêu chuẩn
DĐVN IV

Mẫu thử: làm 3 mẫu

Mẫu trắng: làm 2 mẫu