Thc hanh kim nghim BAO CAO KIM NGHI (2)

BÀI 3
KIỂM NGHIỆM THUỐC TIÊM 500MG
( Ống tiêm 5ml chứa 500mg acid Ascorbic)
1. Công thức: C6H8O6

2. Yêu cầu kỹ thuật:
 Tính chất:
 pH:
 Màu sắc:
 A cid oxalic:
 Giới hạn thể tích cho phép:
 Định tính:
 Định lượng:

Dung dịch trong, không màu hoặc màu vàng nhạt.
5 – 6,5
Đạt yêu cầu phép thử
Không được quá 0,3%
…………………………………………………………………
Phải có phản ứng của Acid ascorbic
Hàm lượng acid ascorbic (C6H8O6) từ 95,0% - 105,0% so với
hàm lượng ghi trên nhãn.
 Chí nhiệt tố:
…………………………………………………………………….
 Độ nhiễm khuẩn nội độc tố vi khuẩn:…………………………………………..…………

3. Phương pháp thử:
 1. Tính chất: cảm quan → Dung dịch trong, không màu
• Kết luận: ĐẠT
 2 .Màu sắc:
• Lấy chính xác 5ml chế phẩm cho vào bình định mức (10ml)

• Bổ sung nước cất vừa đủ 10ml → lắc đều.
• Đem đo độ hấp thụ của dung dịch này ở bước sóng 420nm, trong cuvet đo dày 1cm, dùng

nước làm mẫu trắng.
Yêu cầu: Độ hấp thụ đo được không quá 0,06.
Kết quả: Độ hấp thụ là 0,008 < 0,06
• Kết luận: ĐẠT
 3.Định tính:
• Tiến hành A: phản ứng hóa học → acid ascorbic có tính khử tạo Ag kết tủa xám đen

Lấy một lượng chế phẩm chứa khoảng 50mg acid ascorbic cho vào ống nghiệm
Thêm 0,2ml dung dịch acid nitric 2M (TT) và 0,2ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT
o Kết quả:
Xuất hiện tủa màu xám đen
Kết luận : ĐÚNG
• Tiến hành B: Phương pháp sắc ký lớp mỏng

Chuẩn bị:
o Bản mỏng:
Silicagel GF254
o Dung môi khai triển: Pha 42ml Ethanol 96% - nước (120:20)
o Dung dịch thử:
Lấy 0,5ml chế phẩm cho vào bình định mức (10ml), bổ
sung nước cất vừa đủ 10ml, đậy nắp, lắc đều.
o Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,05g acid ascorbic cho vào bình định mức (10ml),
bổ sung nước cất vừa đủ 10ml, đậy nắp, lắc đều


Thực hiện:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2µl dung dịch thử và đối

chiếu.
o Cho bản mỏng vào bình, triển khai sắc ký cho tới khi dung
môi đi được khoảng 15cm.
o Lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí và quan sát dưới
ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254nm.
• Yêu cầu: Vết chính trong sắc ký đồ của dung dịch thử phải
tương ứng về vị trí và màu sắc với vết chính trong sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu.
• Kết quả: Vết chính của dung dịch thử tương ứng với vết
chính của dung dịch đối chiếu về vị trí và màu sắc
Kết luận: ĐÚNG
o

Kết quả
sắc ký đồ

 4. Định lượng:
• Tiến hành

Lấy chính xác một thể tích chế phẩm tương ứng với khoảng 0,20
g acid ascorbic cho vào erlen 250ml:
o

Tính toán:
5ml
x=?

chứa

0,5g acid ascorbic

0,20g

x= = 2ml ( hút 2ml chế phẩm cho vào erlen)
Thêm 0,25ml dung dịch formaldehyde 1% (HCHO) (TT)
Thêm 4ml HCl 2% (TT),
cho tiếp 0,5ml kali iodid 10% (TT)
và 2ml dung dịch hồ tinh bột (TT).
• Định lượng bằng dung dịch kali iodat 0,1N (CĐ) cho đến khi xuất hiện màu lam bền

vững.
Biết: 1ml dung dịch kali iodat 0,1N (CĐ) tương đương với 8,806mg C6H8O6.
Kết quả làm 2 lần: Khi xuất hiện màu lam bền vững. → Thể tích của KIO3:
V1 = 21,75 ml

= 21,85ml

V2 = 21,95ml
Hàm lượng acid ascorbic trong chế phẩm tính theo công thức:

X=
o

Với:
• Thể tích nhãn:

5ml


• Thể tích chế phẩm: 2ml
•:

21,85ml

X==

= 96,2%
Nhận xét: 95% < X = 96,2 < 105%
Kết luận: ĐẠT