Điều chế tinh dầu cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học

LỜI MỞ ĐẦU
Tinh dầu thiên nhiên hiện nay là sản phẩm khá thông dụng trên thị trường. Tinh
dầu được ứng dụng phổ biến trong nhiều lĩnh vực như thực phẩm, dược phẩm, y học
và một số lĩnh vực khác…
Hiện nay, có nhiều phương pháp để chiết rút tinh dầu từ thực vật, trong đó có
phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước đơn giản, dễ thực hiện và cho hiệu xuất thu
hồi tinh dầu tương đối cao. Tinh dầu từ giống Chi Citrus được sử dụng phổ biến do nó
có mùi thơm dễ chịu, có tác dụng trị cảm, giảm stress và thanh nhiệt…quả cam thuộc
họ Rutaceae nhưng chưa có công trình nào được nghiên cứu sâu về nó, đồng thời tận
dụng nguồn nguyên liệu rẻ tiền để sản xuất tinh dầu có giá trị kinh tế cao
Trong đề tài này bao gồm ba nội dung lớn là tổng quan, nội dung chính, kết luận
và kiến nghị. Với mục tiêu giới thiệu về tinh dầu cam, thành phần cấu tạo, ưu nhược
điểm và ứng dụng của tinh dầu cam, cũng như sơ đồ quy trình phương pháp chiết tách
tinh dầu cam từ vỏ cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Từ đó sẽ hiểu
rõ hơn về ưu điểm, đặc tính và ứng dụng của phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi
nước.

GVHD: Lê Thúy Nhung

1


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học

MỤC LỤC
Phiếu giao đồ án
Phiếu theo dõi đồ án
Lời cảm ơn............................................................................................................i
Nhận xét...............................................................................................................ii

Lời mở đầu...........................................................................................................ii
Mục lục...............................................................................................................iv
Danh sách bảng..................................................................................................vii
Danh sách hình ảnh...........................................................................................viii
Danh sách sơ đồ..................................................................................................ix
CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN........................................................................................1
1.1 Giới thiệu về cây cam.......................................................................................1
1.1.1 Nguồn gốc.................................................................................................1
1.1.2 Đặc điểm thực vật.....................................................................................1
1.1.3 Thành phần trong vỏ quả cam...................................................................2
1.1.4 Công dụng..................................................................................................3
1.2 Giới thiệu về tinh dầu.......................................................................................3
1.2.1 Khái niệm về tinh dầu...............................................................................3
1.2.2 Nguồn gốc và sự phát triến của tinh dầu [6]..............................................4
1.2.3 Tính chất vật lý và các thành phần hóa học có trong tinh dầu...................4
1.2.3.1 Tính chất vật lý của tinh dầu............................................................4
1.2.3.2 Các thành phần hóa học trong tinh dầu............................................5
1.2.4 Vai trò của tinh dầu trong đời sống thực vật [16]......................................6
1.3 Tinh dầu cam....................................................................................................6
1.3.1 Tính chất vật lý và tính chất hóa học của tinh dầu cam.............................6
1.3.1.1 Tính chất vật lý của tinh dầu Cam...................................................6
1.3.1.2 Tính chất hóa học của tinh dầu Cam................................................7
1.3. Vai trò và ứng dụng của tinh dầu cam.......................................................7
GVHD: Lê Thúy Nhung

2


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học
1.3.2.1 Vai trò của tinh dầu cam...................................................................7

1.3.2.2 Ứng dụng của tinh dầu cam.............................................................8
1.4 Các phương pháp tách chiết..............................................................................8
1.4.1 Phương pháp chiết (Extraciton).................................................................8
1.4.1.1 Yêu cầu của dung môi chiết.............................................................8
1.4.1.2 Ưu và nhược diểm của phương pháp...............................................9
1.4.2 Phương pháp ướp (Enfleurage).................................................................9
1.4.3 Phương pháp ép (Expression hay Cold Pressing)......................................9
1.4.4 Phương pháp ngâm (Hot Maceration).....................................................10
1.4.5 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (Hydrodistillation)................10
1.4.5.1 Nguyên lý của phương pháp..........................................................10
1.4.5.2 Những yếu tố chính ảnh hưởng đến hiệu suất chưng cất tinh dầu cam
............................................................................................................................. 11
1.4.5.3 Ưu – nhược điểm của phương pháp chưng cất...............................12
1.4.6 Thu hoạch, sơ chế và bảo quản nguyên liệu sản xuất tinh dầu [6]...........12
CHƯƠNG 2 NỘI DUNG CHÍNH............................................................................13
2.1 Nguyên liệu.....................................................................................................13
2.2 Phụ gia chiết tách............................................................................................13
2.3 Dụng cụ - thiết bị sử dụng...............................................................................14
2.4 Quy trình tách chiết tinh dầu cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn
hơi nước...................................................................................................................... 17
2.4.1 Xác định tỷ lệ nước/nguyên liệu..............................................................17
2.4.2 Xác định nồng độ NaCl trong nước ngâm...............................................18
2.4.3 Xác định thời gian ngâm hỗn hợp...........................................................19
2.4.4 Xác định thời gian chưng cất...................................................................19
2.5 Khảo sát ảnh hưởng đến quá trình tách chiết tinh dầu cam từ vỏ cam bằng
phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước...................................................................20
2.5.1Khảo sát ảnh hưởng của trạng thái nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh
dầu............................................................................................................................... 20
GVHD: Lê Thúy Nhung

3


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học
2.5.2 Khảo sát nồng độ và thời gian ngâm muối NaCl đến hiệu suất thu hồi tinh
dầu............................................................................................................................... 20
2.5.3 Khảo xác tỉ lệ bả vỏ cam/nước chưng và thời gian chưng đến hiệu suất
thu hồi tinh dầu............................................................................................................22
2.6 Kết quả của quá trình tách chiết tinh dầu cam bằng phương pháp chưng cất lôi
cuốn hơi nước..............................................................................................................22
2.6.1 Quy trình tách chiết tinh dầu cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn
hơi nước....................................................................................................................... 22
.......................................................................................................................... 23
2.6.2 Thuyết minh quy trình.............................................................................24
CHƯƠNG 3 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ............................................................25
3.1 Kết luận........................................................................................................... 25
3.2 Kiến nghị........................................................................................................25
TÀI LIỆU THAM KHẢO

GVHD: Lê Thúy Nhung

4


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1 Giới thiệu về cây cam
1.1.1 Nguồn gốc
Cam có tên khoa hộc la Citrus sinesis Osbeck, thuộc chi Citrus, họ Rutaceae, bộ

Sapindales, giới Plantae. Chi Citrus có nguồn gốc từ khu vực nhiệt đới và cận nhiệt
đới ở đông nam châu Á. Quả là loại quả có múi, một dạng quả mọng. Vỏ quả gồm ba
phần là vỏ ngoài, vỏ giữa và vỏ trong. Vỏ ngoài chứa các túi tinh dầu- nằm trong các
mô- được giữ lại dưới sức trương của tế bào xung quanh. [1]
Cam được trồng rộng rãi ở những nơi có khí hậu ấm áp, và vị cam có thể biến đổi
từ ngọt đến chua.

Cam sành có tên khoa học là Citrus nobilis (reticulata x sinensis). Quả khi chín
có màu vàng nâu, quả dạng tròn dẹp, nặng trung bình 200 ÷ 250g. Thịt quả có màu
vàng cam ñậm, nhiều nước, vị ngọt chua, mùi thơm, ít hạt. Vỏ quả dày từ 3 ÷ 5mm,
bề mặt vỏ sần. Loại cam này chủ yếu phân bố ở Thái Lan, Campuchia, Việt nam. Mùa
vụ thu hoạch chính vào tháng 8 đến tháng 12. [1]
Cam sành được trồng khắp nơi ở Việt Nam, nhiều nhất chủ yếu ở các tỉnh phía
Bắc Việt Nam, tại miền Nam Việt Nam cam sành cũng được trồng ở Tam Bình (Vĩnh
Long); Cái Bè (Tiền Giang); Ô Môn (Cần Thơ)…
1.1.2 Đặc điểm thực vật
Cây cam sành có thân nhỏ, cao đến khoảng từ 6 ÷ 15 m, cành có gai, lá
Hình
1.1.1.1.1.
Câyhình bầu dục, có khía dài, nhỏ, và
thường xanh và rất bóng, dài
khoảng
4 ÷ 10 cm,
cam sành
mịn.
GVHD: Lê Thúy Nhung

5

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học
Hoa cam nhỏ có 5 cánh dài 1,3 ÷ 2,2 cm, sáp vàng lợt pha với màu trắng hơi
xanh thơm ngát và thuộc loại lưỡng tính. Trái cam sành rất dễ nhận ra, nhờ vào lớp vỏ
dày, sần sùi, giống bề mặt mảnh sành, và thường có màu lục nhạt đến khi chín thì màu
vàng cam. Trái dạng hình tròn có đường kính từ 4 ÷ 12 cm, bên trong chứa khoảng 8 ÷
11 múi, với những phần thịt mềm và nhiều sơ đang chặt chẽ với nhau và nhiều hột có
hạch cứng bao xung quanh. Bên ngoài được bao thêm một màng mỏng dày khoảng 6
mm để bảo vệ phần nước bên trong của những múi cam.

1.1.3 Thành phần trong vỏ quả cam
Trong vỏ xanh quả cam có chứa các chất như 1-stachhydrin, hesperidin,
aurantin, acid aurantinic, tinh dầu cam…
Thành phần chính trong tinh dầu vỏ quả cam là limonene. Limenene là một
hydrocacbon (monoterpene) lỏng, không màu.[1,5,6]
Trong tinh dầu vỏ cam có hơn 90% là limonene và chủ yếu là d-limonene với các
tính chất vật lý sau: Công thức phân tử: C10H16.n Khối lượng phân tử: 136,24 g/mol.
Khối lượng riêng: 0,841 g/ml (20 0C). Nhiệt độ nóng chảy: -95,5 0C. Nhiệt độ sôi:
1760C. Chiết suất: 1,4720. Độ tan trong nước: 13,8 mg/l (250C)
Tính chất hóa học cơ bản của limonene là dễ tha gia phản ứng cộng và dễ dàng bị
Hình 1.1.1.1.2.
Một số hình ảnh về
oxi hóa
cam sành

GVHD: Lê Thúy Nhung

6


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học

1.1.4 Công dụng
Cam sành có nhiều chất dạm, béo, acid amin, b – caroten và các chất photpho, sắt,
kali, magie. Ngoài ra cam sành còn chứa nhiều vitamin (B1, B2,C), trong đó hàm
lượng vitamin C khá cao, gấp khoảng 10 lần so với trái cây khác.
Thân cây dùng làm gỗ và nhiên liệu đốt. Vỏ cây dùng vị ngọt, hơi the, tính mát; có
tác dụng hạ khí đầy, điều hòa tùy vị và dùng làm thuốc trị gan. Lá và hoa có chứa tinh
dầu có thể dùng trong việc sản xuất mỹ phẩm và các ứng dụng dược liệu để trị các
chứng bệnh như đường tiêu hóa, rối loạn thần kinh, sốt, hen suyễn,… Nước cam chứa
nhiều canxi và vitamin hơn cả các sản phẩm từ sữa nên không chỉ dùng làm nước giải
khát, mà đặc biệt còn là một loại thuốc giữ gìn nhan sắc.
Vỏ quả cam sành có chứa Flavonoit, l-stachydrin, hesperdin, aurantin, acid
aurantinic,canxi, Vitamin B9 (acid folic) , tinh dầu ,d-limonen (90%), decyclicaldehyd,
các alcol như linalool, dl-terpineol, alcol nonylic, acid butyric, authranilat metyl và
este caprylic, Isoflavonoids, Phytoestrogens, Isothiocyanates, Diallylsulffide, Tea
polyphenol, antioxidants, chất polymethoxylated flavones, axit citric,vitamin E có tác
dụng kháng viêm, chống ôxy hóa, chống dị ứng, chống ung thư, kháng vi sinh vật (vi
khuẩn, nấm, vi rút..), giảm đau, hạ sốt, chống độc, chống loãng xương.
1.2 Giới thiệu về tinh dầu
1.2.1 Khái niệm về tinh dầu
Tinh dầu là những chất thơm hay chất mùi có trong một số bộ phận của cây cỏ
(như hạt, rễ, củ, vỏ cây, hoa, lá, quả, dầu, nhựa cây) hay động vật (túi tinh dầu). Tinh
dầu được ví như nhựa sống của cây, vì vậy nó mang sức sống, năng lượng và mạnh
hơn 100 lần các loại dược thảo sấy khô.
Các loại cây có tinh dầu được phân bố rộng trong thiên nhiên. Trữ lượng tinh dầu
trong cây phụ thuộc vào điều kiện khí hậu, thổ nhưỡng. Cây mọc ở vùng nhiệt đới có
hàm lượng tinh dầu nhiều hơn ở vùng ôn đới. Ngay trong một cây, thành phần và
lượng tinh dầu trong các bộ phận khác nhau cũng khác nhau. Ngoài ra, lượng tinh dầu
còn phụ thuộc vào môi trường sống của cây, phương pháp thu hoạch, bảo quản, tách
chiết. Về phân bố lượng tinh dầu, đặc biệt có nhiều trong họ long não, họ hoa môi, họ
cam, họ sim, họ hoa tán.

Tinh dầu có trong các bộ phận khác nhau của cây, như ở hoa: ( hồng, nhài, cam,
chanh,…), ở lá: (bạch đàn, bạc hà, hương nhu,…), ở thân cây: (hương đàn, peru,…), ở
vỏ cây: (quế), ở rễ: (gừng, nghệ, hương bài,…). Trong cây, tinh dầu có thể ở dạng có
sẵn hoặc chỉ tạo thành trong một điều kiện nhất định nào đó. Khi đó, tinh dầu không
phải là những bộ phận bình thường trong cây mà chỉ xuất hiện trong những điều kiện
nhất định khi một số bộ phận bị chết.
Phân loại tinh dầu: Có hai loại là tinh dầu nguyên chất và tinh dầu không nguyên
chất.
GVHD: Lê Thúy Nhung

7


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học
Tinh dầu nguyên chất: Hoàn toàn không có độc tố, không có chất bảo quản hóa
học nên rất an toàn cho người sử dụng và mang lại kết quả nhanh khi điều trị.
Tinh dầu không nguyên chất: Là tinh dầu được pha từ tinh dầu nguyên chất với
các chất hóa học khác mà vẫn giữ được hương của tinh dầu.
Vì vậy với lịch sử phát triển hàng ngàn năm, tinh dầu được mệnh danh là báu vật
của thiên nhiên, được phát triển thành phương pháp trị liệu, chăm sóc sức khỏe, làm
đẹp trên toàn thế giới. Giữa thế kỉ 19, tinh dầu được tập trung nghiên cứu và trở thành
một phương pháp trị liệu tổng thể và phổ cập tại nhiều nước như: Trung Quốc, Hàn
Quốc, Autralia, Nhật Bản, Anh Quốc, Pháp.
1.2.2 Nguồn gốc và sự phát triến của tinh dầu [6]
Tinh dầu từ lâu đã được loài người biết đến, ngay từ thời thượng cổ người ta biết
đến và sử dụng các loại cây có tinh dầu ở dạng phơi khô. Từ thế kỷ thứ 17 đến thế kỷ
thứ 19, tinh dầu được dùng nhiều để trang điểm, làm thuốc và dùng trong công nghiệp
với phạm vi rộng hơn. Từ thế kỷ 20 đến những năm đầu của thế kỷ 21, cùng với sự
tiến bộ của nhân loại và sự tiến bộ của khoa học kỹ thuật, nghành công nghiệp sản
xuất tinh dầu đã dần phát triển, tinh dầu đã trở thành một sản phấm không thể thiếu

trong đời sống của con người và được ứng dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp
như: Hương liệu, thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm.
1.2.3 Tính chất vật lý và các thành phần hóa học có trong tinh dầu
1.2.3.1 Tính chất vật lý của tinh dầu
Tinh dầu thường tồn tại dạng thể lỏng ở nhiệt độ thường, mùi thơm, ít khi có màu
trừ tinh dầu chứa aluzen có màu xanh. Tinh dầu có tỉ trọng thấp so với nước, chỉ số
khúc xạ cao. Tinh dầu bay hơi được, tinh dầu ít tan trong nước nhưng làm cho nước có
mùi thơm, tinh dầu là hổn hợp nên không có nhiệt độ sôi nhất định, tinh dầu tan trong
cồn, ete, dung môi hữu cơ và các chất béo.
Để xác định tính chất vật lý của tinh dầu, thông thường người ta tiến hành xác
định các chỉ số như tỷ trọng, chiết suất, tỷ lệ hòa tan trong cồn 900 ở 250C, nhiệt độ
sôi, năng suất quay cực, màu sắc.
Hầu hết tỷ trọng của các loại tinh dầu thường nhỏ hơn 1, do vậy chúng thường
nhẹ hơn nước. Tuy nhiên, cũng có một vài tinh dầu có khối lượng riêng lớn hơn nước
(như tinh dầu quế, tinh dầu đinh hương…).
Tinh dầu không tan hoặc rất ít tan trong nước nhưng chúng hòa tan tốt trong đa
số các dung môi hữu cơ như eter, cồn... Mặc dù thành phần hóa học của mỗi loại tinh
dầu là khác nhau, nhưng nhìn chung chúng có nhiệt độ sôi khoảng 80 0C đến 150 0C,
dễ bay hơi và có mùi thơm.
Về màu sắc, tinh dầu thường không màu hoặc có màu vàng nhạt. Một số ít tinh
dầu có màu (ví dụ: tinh dầu ngải cứu có màu xanh lơ, tinh dầu quế có màu nâu sẫm) là
GVHD: Lê Thúy Nhung

8


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học
do sự có mặt của các hợp chất có màu được lôi kéo theo tinh dầu trong quá trình chiết
xuất (ví dụ: màu xanh do có chlorophyll, màu vàng do có carotenoid,…). Còn mùi và
vị của tinh dầu chủ yếu gây ra do các cấu tử bị oxy hóa.

1.2.3.2 Các thành phần hóa học trong tinh dầu
Tinh dầu là một loại chất lỏng được tinh chế ( thông thường nhất là bằng cách
chưng cất bằng hơi hoặc nước) từ lá cây, thân cây, hoa, vỏ cây, rễ cây, hoặc những
thành phần khác của thực vật. Tinh dầu được ví như là nhựa sống của cây, vì vậy đã
mang sức sống, năng lượng và mạnh hơn 100 lần các loại thảo dược sấy khô. Bất kỳ
một loại tinh dầu nào cũng đều có những thành phần sau:
Monoterpenes: Tìm thấy trong hầu hết các loại tinh dầu, Monoterpenes có công
thức phân tử là C10H16 mạch hở: Tiêu biểu như là miaxene, oximene, có trong tinh
dầu hoa nguyệt quế.
Monoterpenes là chất khử trùng và thuốc bổ trong tự nhiên. Chúng được lọc
không khí tốt. Monoterpenes có mặt trong hầu hết các loại tinh dầu.
Sesquiterpene: Mặc dù không phải là dễ bay hơi như Monoterpenes, các sesquiterpene
mạch thẳng và vòng tiêu biểu là farnesene, Zingiberene (tinh dầu gừng)
Sesquiterpene có khoảng 15 nguyên tử cacbon trong đó. Và có một tác dụng làm
dịu, là chống viêm và chống nhiễm trùng.
Phenol: Một số chất phenol trích từ các loại tinh dầu như: Thymol, Estragol,
Eugenol,…
Các chất khử trùng hầu hết có trong thực vật, kích thích cơ thể, phenol có tác
dụng khi sử dụng với liều lượng nhỏ. Tuy nhiên, liều lớn có thế là một chất độc cho hệ
thần kinh và có thể gây kích ứng da .
Ancol: Một số ancol quan trọng trích từ tinh dầu thường gặp như: Menthol, αTerpineol, Geraniol…
Rất nhiều ancol cùng có mặt trong các loại tinh dầu. Làm chất sát trùng, kháng
khuẩn, chống nấm và thuốc kháng sinh, thuốc bổ rất tốt cho hệ thần kinh và kích thích
phản ứng miễn dịch trong cơ thể.
Este: Các este bốc hơi nhanh và tạo độ ngát cho hương. Một số este có trong tinh
dầu: etyl anthranilate, benzyl, axetat,…
Este có tính chất chống co thắt, kháng khuẩn và chống viêm, dùng este nhẹ nhàng trên
da sẽ giúp đỡ trong việc tái cân bằng của hệ thần kinh có hiệu quả.
Aldehyt: Trong tinh dầu có rất nhiều aldehyt, song hiện nay các anđehit đều thu
được qua tổng hợp hóa học. Chỉ có aldehyt như aldehyt cuminic, citral và citronellal

được ly trích từ nguyên liệu tự nhiên.
Aldehyt chống viêm, có tính chất tương tự như ancol. Tuy nhiên, lượng Aldehyt
có thể gây ra kích thích lớn cho da và các màng nhầy.
GVHD: Lê Thúy Nhung

9


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học
Các hợp chất khác: Ngoài các hợp chất nói trên, trong các loại tinh dầu còn có
các hợp chất thuộc nhóm oxit như: (eucalyptus) và các aminoaxit (axit antranilic), các
lacton (coumarin, ambretolit), các hợp chất có lưu huỳnh như : (anlylisosulfocyannat),
hợp chất có nitơ (metyl antranilat).
1.2.4 Vai trò của tinh dầu trong đời sống thực vật [16]
Vấn đề về vai trò của tinh dầu trong đời sống của cây đã được đề cập tới trong rất
nhiều công trình nghiên cứu. Theo quan niệm được trình bày trong các công trình khác
nhau, vai trò của tinh dầu được quy tụ trong các nội dung sau đây: Bảo vệ cây khỏi các
tác động của sâu bệnh. Che phủ các vết thương ở cây gỗ. Ngăn chặn các bệnh do nấm.
Biến đổi sức căng bề mặt của nước trong cây, thúc đẩy sự vận chuyển nước, tăng hiệu
quả của các phản ứng enzym.
1.3 Tinh dầu cam
Tinh dầu cam là một loại tinh dầu được sản xuất bởi các tế bào bên trong vỏ quả
cam (Citrus sinensis fruit). Tinh dầu cam là chất lỏng, màu vàng nhạt, có mùi thơm
nhẹ của cam tươi, không tan trong nước. Là một trong những loại tinh dầu đượ sử
dụng rộng rãi trên thế giới.

1.3.1 Tính chất vật lý và tính chất hóa học của tinh dầu cam
1.3.1.1 Tính chất vật lý của tinh dầu Cam
Tinh dầu cam trên thị trường có màu vàng nhạt, có mùi thơm nhẹ của cam tươi,
không tan trong nước. Các thông số vật lý như sau:

Bảng 1.1 Thông số vật lý của tinh dầu vỏ quả Cam

GVHD: Lê Thúy Nhung

Hình 1.1.1.1.3. 10 Tinh
dầu cam


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học

Thông số
Trọng lượng riêng (g/ml)
Chỉ số khúc xạ
Góc quay cực

Giá trị
0,842 – 0,864
1,47 – 1,4740
94 - 99

1.3.1.2 Tính chất hóa học của tinh dầu Cam
Bảng 1.2 Thành phần hóa học của cây cam sành

STT
1
2
3
4
5
6

7
8
9
10
11
12
13

Thành phần
Limonene
b-mycrene
a-Pinene
Decanal
Sabinene
Linalool
a-Terpineol
Geranyl acetate
a-Phellandrene
Citronellyl n – propionate
Copanene
d-Cadinene
Neryl acetate

Tỉ lệ (%)
96,46
2,13
0,51
0,12
0,09
0,07

0,07
0,06
0,04
0,04
0,02
0,02
0,01

1.3.2 Vai trò và ứng dụng của tinh dầu cam
1.3.2.1 Vai trò của tinh dầu cam
Tinh dầu giúp loại bỏ tế bào chết trên da, giữ và làm cho da mượt mà, mềm mại
kích hoạt làm tiêu mỡ thừa dưới da, giúp da săn chắc ngăn ngừa mụn trứng cá. Tinh
dầu giúp trị cảm cúm, nhức đầu, các bệnh về khớp, trị liệu các vấn đề về gan, thận, mất
ngủ, giải độc cho cơ thể, thư giãn, giảm strees. Tinh dầu tạo mùi thơm nhẹ nhàng, và
hoàn toàn tinh khiết cho không gian. Tinh dầu còn dùng trong sản xuất thuốc.
Ngoài ra tinh dầu hiện nay được nhiều người sử dụng thay thế các loại mỹ phẩm
thông thường, bởi tính an toàn trong sử dụng và gần như không có tác dụng phụ.
GVHD: Lê Thúy Nhung

11


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học
1.3.2.2 Ứng dụng của tinh dầu cam
Trong công nghệ thực phẩm: Tinh dầu giữ vai trò quan trọng trong công nghệ sản
xuất các loại bánh kẹo, thức uống. Mặc dù sử dụng với lượng vô cùng nhỏ và dưới
những dạng khác nhau, tinh dầu đã góp phần tạo hương cho các loại thức ăn, đồ uống,
làm cho chúng thêm phần hấp dẫn. Gần đây, nhờ hoạt tính kháng vi sinh vật và khả
năng chống oxi hóa ưu việt của nó, trong công nhệ thực phẩm cũng đã xuất hiện xu
hướng sử dụng tinh dầu như một chất bảo quản thực phẩm tự nhiên và an toàn thay

cho các chất bảo quản tổng hợp.
Trong y học: Tinh dầu là loại dược phẩm được sử dụng nhiều nhất trong y học cổ
truyền. Mỗi loại tinh dầu có thành phần hóa học và cấu phần chính khác nhau nên
những hoạt tính trị bệnh cũng khác nhau, có loại tác dụng lên hệ thần kinh trung ương,
có loại lại kích thích dịch tiêu hóa, dịch dạ dày, dịch ruột và dịch mật. Vì vậy, chúng
được điều chế thành thuốc chữa trị các bệnh về đường hô hấp, tuần hoàn, tiêu hóa,
chữa đau bụng, nôn mửa, xoa bóp các chỗ đau, giảm mệt mỏi và kích thích hoạt động
của cơ bắp.
Trong công nghiệp sản xuất mỹ phẩm: Ngày nay, ngành công nghiệp mỹ phẩm phát
triển rất mạnh, tinh dầu không những được sử dụng trực tiếp trong các spa cao cấp mà
chúng còn là nguồn nguyên liệu chủ yếu để sản xuất các sản phẩm như: Nước hoa,
kem đánh răng, xà phòng thơm, dầu gội đầu, các loại kem dưỡng da, son môi...
1.4 Các phương pháp tách chiết
1.4.1 Phương pháp chiết (Extraciton)
Cơ sở của dung môi chiết dựa trên hiện tượng thẩm thấu, khuếch tán và hòa tan
của tinh dầu có trong các mô nguyên liệu khi tiếp xúc với dung môi hữu cơ. Phương
pháp chiết thường dùng để tách các hương liệu dễ bay hơi mà phương pháp chưng cất
tỏ ra kém hiệu quả.
Trong phương pháp này nguyên liệu được ngâm trong dung môi hữu cơ thích
hợp, sau đó cất chân không để thu hồi dung môi, phaafnn còn lại là hỗn hợp tinh dầu
và sáp được gọi là tinh dầu cô kết (gọi là “concrete oil”). Dùng cồn tuyệt đối hòa tan
“concrete oil” rồi để lạnh, khi đó phần sáp sẽ đông đặc và được tách loại, phần dịch
còn lại được để chưng cất lôi cuốn hơi nước để thu tinh dầu tinh khiết (gọi là “absolute
oil”). Đây cũng chính là hai dạng sản phẩm chính của chất thơm hiện lưu hành trên thị
trường.
1.4.1.1 Yêu cầu của dung môi chiết
Yếu tố quan trọng nhất cho sự thành công của phương pháp này là phẩm chất và
đặc tính của dung môi sử dụng, do đó dung môi chiết cần phải đạt được những yêu cầu
sau: Hòa tan kém các hợp chất khác như sáp, nhựa dầu có trong nguyên liệu. Không có
tác dụng hóa học với tinh dầu. Không biến chất khi sử dụng lại nhiều lần. Hoàn toàn

tinh khiết, không có mùi lạ, không độc, không ăn mòn thiết bị, không tạo thành hỗn
GVHD: Lê Thúy Nhung

12


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học
hợp nổ với không khí và có độ nhớt kém. Nhiệt độ sôi thấp vì khi chưng cất dung dịch
ly trích để thu hồi dung môi, nhiệt độ sôi cao sẽ ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu.
Điểm sôi của dung môi nên thấp hơn điểm sôi của cấu phần dễ bay hơi nhất trong tinh
dầu.
Ngoài ra, còn có thêm những yếu tố phụ khác như: giá thành thấp, nguồn cung
cấp dễ tìm,…
Thường thì không có dung môi thỏa mãn tất cả những điều kiện trên. Người ta sử
dụng cả dung môi không tan trong nước (như Dietyl êt, Ete dầu hảo,Cloroform…) lẫn
dung môi tan trong nước (như Etanol, Axeton …). Trong một số trường hợp cụ thể,
người ta cón dùng một hỗn hợp dung môi.
1.4.1.2 Ưu và nhược diểm của phương pháp
Ưu điểm: sản phẩm thu được theo phương pháp này thường có mùi thơm tự
nhiên. Hiệu suất sản phẩm thu được thường cao hơn các phương pháp khác.
Nhược điểm: yêu cầu cao về thiết bị, thất thoát dung môi, quy trình tương đối
phức tạp.
1.4.2 Phương pháp ướp (Enfleurage)
Cơ sở của phương pháp này dựa trên hiện tượng hấp phụ chất thơm bởi các chất
béo dạng lỏng hay rắn (vaselin, parafin, dầu oliu hoặc mỡ động vật) đã tinh chế. Người
ta dùng các khây sâu 8cm, rộng 60cm, dài 100cm đáy là mặt kính có phủ lớp chất béo
để hấp phụ chất thơm. Các khây có thể xếp chồng lên nhau, trên mặt khây xếp đều
nguyên liệu để trích ly hương và để yên khoảng 12 – 72 giờ tùy từng loại nguyên liệu,
sau đó thay lớp nguyên liệu mới và để hấp phụ từ 10 -15 lần cuối cùng thu được chất
béo có mùi thơm. Đem lắc chất béo với etanol cao đọ để trích ly tinh dầu, sau đó để

lạnh -1000C để loại bỏ hết các chât béo bị kéo theo rồi cô đuổi etanol dưới áp suất thâp
để thu tinh dầu. Kỹ thuật này thường dùng để chiết hương thơm của các loài hoa để
thu sản phẩm dưới dạng tinh dầu cô đặc (“essence concentree”) dùng trong mỹ phẩm.
[7]
1.4.3 Phương pháp ép (Expression hay Cold Pressing)
Phương pháp này áp dụng cho các loại dược liệu có hàm lượng tinh dầu cao và tế
bào chứa tinh dầu ở phần vỏ.
Nguyên liệu chiết được trích tinh dầu bằng cách ép ở nhiệt độ thường sử dụng
các loại máy ép trục vít vô tận hoặc cối ép dùng nêm (giống như ép các loại dầu béo).
Phần thu được là một hỗn hợp gồm tinh dầu và dịch cùi có thể dễ dàng tách bằng cách
cho thêm nước muối bão hòa, tinh dầu sẽ nổi lên trên có kéo theo một phần sáp và
nhựa. Dùng etanol 75 – 800 để hòa tan tinh dầu, sau đó làm lạnh để loại bỏ sáp. Sau
khi cô dưới áp suất thấp để loại bỏ etanol ta có sản phẩm tinh dầu có lẫn một ít nhựa.
Phương pháp này có thể cho hiệu suất trên 90% so với hàm lượng tinh dầu định lượng
trong phòng thí nghiệm.
GVHD: Lê Thúy Nhung

13


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học
Ngoài ra, ngày nay người ta còn sử dụng các phương pháp mới trong việc ly trích
tinh dầu như phương pháp chiết dưới sự hỗ trợ bởi vi sóng, bởi siêu âm, kỹ thuật vi
chiết pha rắn (SPME: Solid phase micro-extraction), kỹ thuật chiết siêu tới hạn (SFE:
Supercritical fluid extraction), chiết kết hợp với chưng cất (SDE: Simultaneous
distillation extraction),…Tuy nhiên, chi phí đắt và thiết bị phức tạp hơn nên ít phổ biến
hơn trong thực tế.
1.4.4 Phương pháp ngâm (Hot Maceration)
Phương pháp này dựa trên hiện tượng hấp thụ chất thơm bởi các loại dầu béo.
Nguyên liệu được ngâm trong dầu béo đã tinh chế trong một thiết bị được làm nóng

bởi hơi nước ở 45-600 C trong thời gian từ 1-2h. Sau mỗi lần ngâm, vớt hoa ra cho vào
máy ly tâm để thu hồi dầu và cho tiếp nguyên liệu mới vào. Mỗi mẻ dung môi có thể
dùng để chiết 10-15 lần. Dầu béo đã bão hòa chất thơm được đem lắc với etanol rồi cô
dưới áp suất thấp để thu được tinh dầu cô đặc tương tự như trong phương pháp ướp.
1.4.5 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (Hydrodistillation)
1.4.5.1 Nguyên lý của phương pháp
Đây là phương pháp đầu tiên được dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu
thực vật. Cơ sở của phương pháp này là nhiệt độ sôi của hỗn hợp sẽ thấp hơn nhiệt độ
sôi của các cấu tử thành phần. Do đó, khi chưng cất hơi nước các cấu tử tinh dầu sẽ
được tách ra ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sôi của nước, vì vậy sẽ hạn chế sự biến tính
hóa học (sự oxy hóa, nhiệt phân...) các cấu tử tinh dầu.
Trong quá trình chưng cất, hơi nước sẽ được thẩm thấu vào các mô nguyên liệu,
sau đó sẽ hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn theo các hợp chất hữu cơ trong thành phần
tinh dầu. Dịch chưng cất sẽ gặp lạnh tại ống sinh hàn và được ngưng tụ và phân tách
thành 2 lớp (lớp tinh dầu bên trên và lớp nước ở bên dưới) trong hệ thống ngưng tụ. Sự
khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc
với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định.
Trường hợp các mô thực vật có các hợp chất khó bay hơi (như sáp, nhựa, acid
béo dây dài mạch thẳng) thì quá trình chưng cất phải được thực hiện trong một thời
gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp suất hơi chung của hệ thống và làm cho sự
khuếch tán trở nên khó khăn.

GVHD: Lê Thúy Nhung

Hình 1.1.1.1.4.

14

Thiết bị chưng cất lôi

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học
1.4.5.2 Những yếu tố chính ảnh hưởng đến hiệu suất chưng cất tinh dầu cam
Trạng thái: Trích ly tinh dầu bằng phương pháp chưng cất hơi nước với nguyên
liệu xay cho hàm lượng tinh dầu cao hơn rất nhiều so với nguyênl iệu không nghiền.
Khi nghiền, các tế bào chứa tinh dầu bị vỡ, nước dễ thẩm thấu vào các túi dầu, tinh
dầu dễ thoát ra môi trường ngoài và hơi nước có nhiệm vụ lôi cuốn tinh dầu đó ra bình
hứng. Ngoài ra, với nguyên liệu xay tinh dầu thu được trong suốt, không màu, có mùi
tự nhiên hơn so với nguyên liệu không xay tinh dầu có màu vàng do tiếp xúc nhiệt quá
lâuvà mùi không còn tự nhiên.[2]
Thời gian: Thời gian chưng cất càng lâu lượng tinh dầu được càng nhiều. Tuy
nhiên, đến một thời điểm nào đó thì lượng tinh dầu thu được không tăng lên theo thời
gian. Mặt khác kéo dài thời gian chưng cất sẽ ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu. [2]
Nhiệt độ: Nhiệt độ cao sẽ làm phân hủy tinh dầu. Do đó, khi cần thiết phải dùng
hơi nước quá nhiệt (trên 1000C) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của
sự chưng cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết. Thực ra, hầu hết các
tinh dầu đều kém bền dưới tác dụng nhiệt nên vấn đề là làm sao cho thời gian chịu
nhiệt độ cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt, do nguyên lệu bị cháy khét làm mất mùi
thơm tự nhiên của tinh dầu.[2]
Lượng nước: Nếu lượng nước quá nhiều một số thành phần tinh dầu có tính phân
cực sẽ tan vào nước. Nếu lượng nước quá ít thì không đủ hòa tan các chất keo, muối
bao bọc xung quanh túi tinh dầu.[2]
1.4.5.3 Ưu – nhược điểm của phương pháp chưng cất
Ưu điểm: Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản. Thiết bị gọn, dễ chế tạo. Trong
quá trình chưng cất, có thể phân chia các cấu tử trong hỗn hợp bằng cách ngưng tụ
từng phần theo thời gian. Không đòi hỏi vật liệu phụ như phương pháp tẩm trích, hấp
thụ. Thời gian tương đối nhanh. Có thể tiến hành chưng cất với các cấu tử tinh dầu
chịu được nhiệt độ cao. Có khả năng tách triệt để tinh dầu trong nguyên liệu.
Nhược điểm: Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu
thấp, vì thời gian chưng cất sẽ kéo dài, rất tốn nhiều hơi và nước ngưng tụ. Chất lượng

tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần dễ bị phân hủy.
Không lấy được các loại nhưạ và sáp có trong nguyên liệu. Trong nước chưng có một
lượng tinh dầu tương đối lớn. Tiêu tốn lượng nước khá lớn để làm ngưng tụ hỗn hợp
hơi. Những tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất kém. Nguyên liệu dễ bị
cháy khét, dính vào thành thiết bị khó vệ sinh.
1.4.6 Thu hoạch, sơ chế và bảo quản nguyên liệu sản xuất tinh dầu [6]
Nguyên liệu chứa tinh dầu cần phải thu hoạch vào lúc có nhiều tinh dầu nhất và
tinh dầu có chất lượng cao nhất. Tùy theo dạng nguyên liệu mà người ta xác định độ
chín kỹ thuật để thu hoạch, thường thu hoạch vào lúc sáng sớm, lúc tan sương (vì
trong ngày hàm lượng tinh dầu giảm dần từ sáng đến tối). Khi thu hoạch cần tránh làm
GVHD: Lê Thúy Nhung

15


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học
dập nát và lẫn tạp chất. Thu hoạch xong cần đưa về cơ sở sản xuất ngay. Trong quá
trình vận chuyển cần cẩn thận để tránh hư hỏng nguyên liệu. Các cơ sở sản xuất không
nên quá xa vùng nguyên liệu (<20Km). Một số nguyên liệu sau khi thu hoạch nếu chế
biến ở dạng khô cần phải phơi hoặc sấy khô. Mục đích của việc phơi sấy là làm bay
hơi nước để bảo quản được lâu dài. Khi thu nhận nguyên liệu cần chú ý đến độ tươi
của nguyên liệu, sau khi thu hoạch nếu chưa chế biến cần rải mỏng nguyên liệu, tránh
chất đống để phòng ngừa hiện tượng tự bốc nóng.
Để chuẩn bị cho quá trình sản xuất được tốt, nguyên liệu cần phải được chế biến
sơ bộ, quá trình này gồm:
Làm sạch tạp chất: thường dùng phương pháp sàng phân loại.
Nghiền: Tinh dầu trong thực vật thường nằm trong các mô của tế bào, vì thế
nghiền nhằm mục đích để giải phóng tinh dầu ra khỏi mô để khi tiến hành sản xuất thì
tinh dầu đễ thoát ra ngoài, từ đó rút ngắn qui trình sản xuất. Để nghiền người ta thường
dùng máy nghiền búa hoặc nghiền trục. Nghiền càng nhỏ thì hiệu suất phá vỡ các tế

bào càng cao nhưng dễ gây tắc ống dẫn hơi (tinh dầu + nước) và độ xốp bé làm ảnh
hưởng đến quá trình chưng cất. Mức độ nghiền được biểu diễn bằng dung trọng (trọng
lượng của một đơn vị thể tích nguyên liệu). Mỗi nguyên liệu có một dung trọng thích
hợp và được xác định trong phòng thí nghiệm.

GVHD: Lê Thúy Nhung

16


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học

CHƯƠNG 1: NỘI DUNG CHÍNH
1.5 Nguyên liệu
Nguyên liệu chính của tinh dầu trong nghiên cứu này là vỏ quả Cam sành có
nguồn gốc từ Tiền Giang.
Cam sành tiền Giang là một trong những trái cây đặc sản nổi tiếng ở Việt Nam,
mang đậm hương vị Việt. Vỏ cam sành rất dễ nhận ra nhờ lớp vỏ dày, sần sùi giống bề
mặt mảnh sảnh và thường có màu xanh nhạt, các múi có thịt màu cam. Cam sành cho
trái to khi chín màu vàng sậm, nhiều nước, mùi vị thơm.

1.6 Phụ gia chiết tách
ST
T
1

Tên
Nước cất

GVHD: Lê Thúy Nhung

Hình ảnh

Công dụng

Thẩm thấu vào
các mô nguyên
liệu, hòa tan,
khuếch tán và lôi
cuốn các hợp chất
hữu cơ trong tinh
Hình 2.1 Cam sànhdầuTiền
Giang
17


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học
2

NaCl

Làm tăng khả
năng thẩm thấu
của nước trong tế
bào, tăng đọ phân
cực của dung dịch

3

Na2SO4

Làm khan tinh
dầu thô để tiếp tục
quá trình lắng,
gạn

1.7 Dụng cụ - thiết bị sử dụng
STT

Tên

1.

Cân phân tích

2.

Sinh hàn ruột thẳng

GVHD: Lê Thúy Nhung

Hình ảnh

18


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học
3.

Bình chiết 20 ml

4.

Tủ sấy 1000C

5.

Tủ lạnh trữ nguyên
liệu 50C – 100C

6.

Bếp đun

GVHD: Lê Thúy Nhung

19


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học
7.

Nồi inox dung tích 5
lít

8.

Nhiệt kế 10000C

9.

Buret

10. Pipet

11. Bình tam giác

GVHD: Lê Thúy Nhung

20


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học
12. Cốc thủy tinh

13. Đũa thủy tinh

1.8 Quy trình tách chiết tinh dầu cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi
nước
Phương pháp chưng cất: Như mục tiêu đề tài đã đưa ra thì phương pháp chiết
xuất tinh dầu bằng phương pháp chưng cất hơi nước cổ điển là phương pháp chiết xuất
tinh dầu phổ biến nhất được áp dụng nhiều nhất trong công nghiệp hiện nay.
1.8.1 Xác định tỷ lệ nước/nguyên liệu
Mục đích: Nước có tác dụng thẩm thấu vào các mô nguyên liệu, sau đó sẽ hòa
tan, khuếch tán và lôi cuốn các hợp chất hữu cơ trong tinh dầu, có tác dụng phá vỡ hệ
keo xung quanh tinh dầu, tạo điều kiện cho tinh dầu thoát ra ngoài dễ dàng hơn. Nếu
thể tích dung môi quá ít sẽ làm tinh dầu khuếch tán không được tốt vào trong dung
dịch làm cho thời gian chưng cất kéo dài và thời gian tiếp xúc nhiệt càng lâu thì tinh
dầu ngả vàng chất lượng tinh dầu giảm xuống. Tỉ lệ nước nhiều hay ít đều ảnh hưởng
đến hiệu suất thu hồi tinh dầu.

Thực nghiệm: Xác định lượng nước bổ sung vào khi ngâm nhằm đánh giá khả
năng phân li tinh dầu trong nguyên liệu, đây là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến
hiệu quả của quá trình chưng cất. Vì vậy việc xác định lượng nước bổ sung cũng quyết
định thời gian chưng cất tối ưu của sản phẩm.
Thực nghiệm này được tiến hành với lượng nước/nguyên liệu thay đổi theo các tỉ
lệ: 2/1; 3/1; 4/1; 5/1; 6/1; 7/1.

GVHD: Lê Thúy Nhung

21


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học
Cách tiến hành: Lấy 500g nguyên liệu đã xử lý sau đó cắt nhỏ, thêm vào đó một
lượng nước cất, trong đó tỷ lệ nước /nguyên liệu thay đổi lần lượt là: 2/1; 3/1; 4/1; 5/1;
6/1; 7/1 (v/w) với nồng độ NaCl 2,5% đã được xác định từ quá trình nghiên cứu sơ bộ.
Ngâm trong khoảng 1 giờ nhằm tăng diện tích tiếp xúc giữa nguyên liệu với môi
trường nước thúc đẩy quá trình khuếch tán của tinh dầu. Sau đó, chuyển toàn bộ
nguyên liệu vào bếp inox của hệ thống chưng cất và tiến hành chưng cất hỗn hợp trong
180 phút dưới áp suất khí quyển. Đọc thể tích tinh dầu thô tách trên ống ngưng tụ (có
khắc vạch thể tích) và so sánh thể tích tinh dầu thu được ở những lần thay đổi khác
nhau như trên. Từ đó, chọn tỷ lệ nước/nguyên liệu thích hợp.
1.8.2 Xác định nồng độ NaCl trong nước ngâm
Mục đích: Theo tham khảo tài liệu, NaCl có tác dụng tốt trong quá trình tách,
chiết tinh dầu vì: NaCl có tác dụng làm tăng khả năng thẩm thấu của nước trong tế
bào, làm tăng độ phân cực của dung dịch, nhờ đó làm giảm lực tương tác giữa các cấu
tử tinh dầu kém phân cực với nước. Do đó tinh dầu sẽ dễ dàng tách ra trong quá trình
chưng cất. Nồng độ muối quá thấp dẫn đến thời gian đun hỗn hợp kéo dài, thời gian
tiếp xúc nhiệt của tinh dầu lâu hơn ( do không phá vỡ được hệ nhũ tương khiến tinh
dầu khó tách). Kết quả là tinh dầu thu được có màu vàng và tạo nhiều nhũ tương.

Lượng tinh dầu thu được sẽ phụ thuộc rất nhiều vào nồng độ NaCl và lượng tinh
dầu thu được. Giúp xác định được nồng độ NaCl thích hợp trong Nhưng đảm bảo
lượng NaCl cho vào là phù hợp và lượng tinh dầu thu được là nhiều nhất. Khảo sát
nồng độ NaCl thêm vào giúp xây dựng biểu đồ quan hệ giữa nồng độ quá trình trích ly
tinh dầu vỏ quả cam.
Cách tiến hành: Lấy 500g nguyên liệu đã xử lý sau đó cắt nhỏ, thêm vào đó một lượng
nước cất với tỷ lệ nước/ nguyên liệu được chọn ở lô thực nghiệm này là: 5/1 (v/w).
Thêm NaCl vào ở các nồng độ biến thiên lần lượt là: 0%, 1%, 2%, 3%, 4%, 5%. Sau
đó, ngâm nguyên liệu trong 60 phút. Tiếp tục chuyển toàn bộ nguyên liệu đã ngâm vào
hệ thống chưng cất và chưng cất hỗn hợp trong 180 phút dưới áp suất khí quyển. Hỗn
hợp sau khi gia nhiệt sẽ bay hơi và đi qua ống sinh hàn. Tại đây, tinh dầu sẽ ngưng tụ
sau khi gặp lạnh, sau đó sẽ phân li thành 2 lớp: Lớp trên là tinh dầu, lớp phía dưới là
nước. Đọc thể tích tinh dầu tách ra trên ống ngưng tụ (có vạch đo) và so sánh. Từ đó,
chọn nồng độ NaCl thích hợp.
1.8.3 Xác định thời gian ngâm hỗn hợp
Mục đích: Thời gian ngâm là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến thể tích tinh dầu
thu được bởi vì sự thẩm thấu của NaCl và nước hay sự khuếch tán của các cấu tử tinh
dầu ra môi trường không thể thực hiện được trong giây lát mà đòi hỏi phải trong một
khoảng thời gian nhất định.
Sau khi xác định được nồng độ NaCl thích hợp, tỉ lệ nước/nguyên liệu thích hợp, NaCl
và nước sẽ được ngâm chung với nguyên liệu. Chúng tôi tiến hành lô thực nghiệm xác
GVHD: Lê Thúy Nhung

22


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học
định thời gian ngâm nước muối.Thực nghiệm được tiến hành với các thời gian thay đổi
như sau: 0h; 1h; 2h; 3h; 4h; 5h; 6h.
Thời gian ngâm với dung dịch NaCl trước khi chưng cất có ảnh hưởng đáng kể đến thể

tích tinh dầu thu được. Do có thời gian để tạo sự thẩm thấu cho tinh dầu thoát ra môi
trường bên ngoài nên khi chưng cất, tinh dầu thu được nhiều ngay từ đầu và thể tích
tăng lên đáng kể. Đồng thời NaCl sẽ làm tăng tỷ trọng của nước phá vỡ hệ nhũ tương
tinh dầu- nước và tinh dầu bị hơi nước cuốn đi dễ dàng hơn khi chưng cất.
Cách thực hiện: Lấy 500g nguyên liệu đã xử lý sau đó cắt nhỏ, thêm vào đó một lượng
nước cất và NaCl với tỷ lệ nước/nguyên liệu và nồng độ NaCl thích hợp đã chọn.
Chuyển toàn bộ nguyên liệu vào nồi inox của hệ thống chưng cất. Thay đổi thời gian
ngâm nguyên liệu lần lượt là: 1h; 2h; 3h; 4h; 5h; 6h. Sau đó, chưng cất hỗn hợp trong
180 phút dưới áp suất khí quyển.
Tinh dầu sẽ được ngưng tụ và phân ly sau khi gặp lạnh ở ống sinh hàn. Đọc thể tích
tinh dầu tách ra trên ống ngưng tụ (có vạch đo ) và so sánh. Từ đó, chọn thời gian
ngâm NaCl thích hợp.
1.8.4 Xác định thời gian chưng cất
Mục đích: Thời gian chưng cất có vai trò quyết định lượng tinh dầu thu hồi. Nếu
chưng cất trong thời gian quá ngắn thì lượng tinh dầu trích ly chưa hết hoàn toàn hay
nó vẫn còn tồn tại trong các tế bào tiết, do vậy sẽ làm giảm thể tích tinh dầu thu được.
Ngược lại, khi chưng cất quá thời gian tối ưu thì vừa tốn thời gian, vừa tổn hao năng
lượng và nghiêm trọng hơn là chất lượng tinh dầu thu được cũng bị giảm đi đáng kể.
Cách thực hiên: Sau khi xác định được các thông số tối ưu: Nồng độ NaCl, tỉ lệ
nước/nguyên liệu, thời gian ngâm nước muối. Chúng tôi tiếp tục tiến hành lô thực
nghiệm xác định thời gian chưng cất. Thực nghiệm tiến hành chưng cất nguyên liệu
với các khoảng thời gian biến thiên từ 60 phút, 90 phút, 120 phút…Thời gian chưng
cất bắt đầu tính khi có giọt tinh dầu đầu tiên rơi xuống bình chiết, phải chú ý thường
xuyên theo dõi và cứ sau 30 phút ghi lại thể tích tinh dầu ngưng tụ cho đến khi thấy
thể tích tinh dầu thô thu được trên bình chiết không tăng được nữa. Lúc đó, tiến hành
ngừng quá trình chưng cất và ghi lại thể tích tinh dầu cùng với thời gian chưng cất mà
tại lúc đó tinh dầu không tăng được nữa.
1.9 Khảo sát ảnh hưởng đến quá trình tách chiết tinh dầu cam từ vỏ cam bằng
phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
1.9.1 Khảo sát ảnh hưởng của trạng thái nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh

dầu
Trích ly tinh dầu bằng phương pháp chưng cất hơi nước với nguyên liệu xay cho
hàm lượng tinh dầu cao hơn rất nhiều so với nguyên liệu không nghiền. Khi nghiền,
các tế bào chứa tinh dầu bị vỡ, nước dễ thẩm thấu vào các túi dầu, tinh dầu dễ thoát ra
môi trường ngoài và hơi nước có nhiệm vụ lôi cuốn tinh dầu tự do ra bình hứng. Ngoài
ra, với nguyên liệu xay tinh dầu thu được trong suốt, không màu, có mùi tự nhiên hơn
GVHD: Lê Thúy Nhung

23


Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học
so với nguyên liệu không xay tinh dầu có màu vàng do tiếp xúc nhiệt quá lâu và mùi
không còn tự nhiên.[3]
0.7
0.6

0.6

Thể tích

0.5
0.4
0.3

0.23

0.2
0.1
0

Thời gian ngâm trong 3 phút

Cắt nhỏ

Kích thướt nguyên liệu
Đồ thị 2.1 Đồ thị thể hiện thể tích tinh dầu thu được theo kích thướt nguyên liệu
1.9.2 Khảo sát nồng độ và thời gian ngâm muối NaCl đến hiệu suất thu hồi tinh
dầu
Khi chưng cất, tinh dầu tạo với nước thành hệ nhũ tương, việc cho muối vào hỗn
hợp chưng cất để tránh thất thoát tinh dầu dưới dạng nhũ, làm giảm độ tan của một số
thành phần không phân cực có trong tinh dầu vào nước. Muối cũng là chất điện li làm
tăng tỉ trọng, độ phân cực của nước giúp tinh dầu dễ phân lớp. Lượng tinh dầu thu
được có thể giảm theo sự tăng nồng độ của muối do khi ở nồng độ cao thì các lớp biểu
bì ngoài chứa tinh dầu co lại, ngăn cản sự thoát tinh dầu ra ngoài. Nồng độ muối tối ưu
là 2%.

GVHD: Lê Thúy Nhung

24


Thể tích

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học
1
0.9
0.8
0.7
0.6

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0

0.94

0.6

0.67

0.67
0.57

0.53
Thể tích
trung
bình (ml)

0%

1%

2%

3%

4%

5%

Nồng độ nước muối
Đồ thị 2.2 Đồ thị biểu hiện thể tích tinh dầu thu được theo nồng độ nước muối (0%
- 5%)
Thời gian ngâm với dung dịch nước muối trước khi chưng cất có ảnh hưởng đáng
kể đến thể tích tinh dầu thu được. Do có thời gian để tạo sự thẩm thấu cho tinh dầu
thoát ra môi trường bên nên khi chưng cất tinh dầu thu được nhiều ngay từ đầu và thể
tích tăng đáng kể. Đồng thời muối sẽ làm tăng tỷ trọng của nước phá vỡ hệ nhũ tương
tinh dầu – nước và tinh dầu bị hơi nước cuốn đi dễ dàng hơn khi chưng cất. Thời gian
ngâm tối ưu là 2 giờ.[3]

GVHD: Lê Thúy Nhung

25