Nghiên cứu tổng hợp xúc tác zirconi sunfat hóa dạng mao quản trung bình, sử dụng để chuyển cặn béo thải thành nhiên liệu sinh học

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

---------- *** ----------

Phạm Văn Phong

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP XÚC TÁC ZIRCONI SUNFAT HÓA
DẠNG MAO QUẢN TRUNG BÌNH, SỬ DỤNG ĐỂ CHUYỂN HÓA
CẶN BÉO THẢI THÀNH NHIÊN LIỆU SINH HỌC

LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT HÓA HỌC

Hà Nội - 2019


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

---------- *** ----------

Phạm Văn Phong

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP XÚC TÁC ZICONI SUNFAT HÓA
DẠNG MAO QUẢN TRUNG BÌNH, SỬ DỤNG ĐỂ CHUYỂN HÓA
CẶN BÉO THẢI THÀNH NHIÊN LIỆU SINH HỌC

Ngành:

Kỹ thuật Hóa học

Mã số:

9520301

LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT HÓA HỌC

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:
PGS.TS NGUYỄN KHÁNH DIỆU HỒNG

ii
Hà Nội - 2019


LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của tôi. Các số liệu, kết quả nêu trong luận
án là trung thực và chưa từng được tác giả khác công bố.
Hà Nội ngày 01 tháng 10 năm 2019
Nghiên cứu sinh

Phạm Văn Phong
Người hướng dẫn

PGS.TS Nguyễn Khánh Diệu Hồng

i


LỜI CẢM ƠN

Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành nhất đến PGS.TS Nguyễn Khánh Diệu Hồng, người đã
hướng dẫn tôi rất tận tình trong quá trình làm luận án tiến sĩ. Cô chính là người đề ra định
hướng nghiên cứu, lộ trình thực hiện, đồng thời dành nhiều công sức hỗ trợ tôi hoàn thành luận
án.
Xin gửi lời cảm ơn tới các thầy cô trong Bộ môn Công nghệ Hữu cơ – Hóa dầu, Viện Kỹ
thuật Hóa học, Phòng Đào tạo, các đơn vị trong và ngoài trường Đại học Bách khoa Hà Nội đã
tạo điều kiện, giúp đỡ tôi về nhiều mặt trong thời gian thực hiện luận án.
Xin bày tỏ lòng biết ơn tới mọi người trong gia đình, bạn bè tôi, sự giúp đỡ tận tâm và tin
tưởng của mọi người là động lực rất lớn để tôi hoàn thành luận án.

Hà Nội ngày 01 tháng 10 năm 2019
Nghiên cứu sinh

Phạm Văn Phong

ii


MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN .................................................................................................................................. i
LỜI CẢM ƠN ....................................................................................................................................... ii
MỤC LỤC ............................................................................................................................................ iii
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT ................................................................................................. vi
DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ ..................................................................................................... vii
DANH MỤC BẢNG BIỂU ................................................................................................................. ix
GIỚI THIỆU LUẬN ÁN...................................................................................................................... 1
Chương 1. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT ............................................................................................ 3
1.1. CÁC PHẢN ỨNG CHÍNH XẢY RA TRONG QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP BIODIESEL THEO
PHƯƠNG PHÁP TRAO ĐỔI ESTE ....................................................................................................... 3
1.2. CÁC LOẠI XÚC TÁC SỬ DỤNG CHO QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP BIODIESEL THEO PHƯƠNG

PHÁP TRAO ĐỔI ESTE ........................................................................................................................ 4
1.2.1. Xúc tác bazơ đồng thể .................................................................................................................. 4
1.2.2. Xúc tác axit đồng thể .................................................................................................................... 4
1.2.3. Xúc tác dị thể................................................................................................................................ 6
1.2.4. Xúc tác enzym .............................................................................................................................. 8
1.3. XÚC TÁC ZIRCONI SUNFAT HÓA TRONG QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP BIODIESEL ................ 9
1.3.1. Tổng quan chung về zirconi oxit .................................................................................................. 9
1.3.2. Tổng quan chung về xúc tác zirconi sunfat hóa (ZrO2/SO42-) .................................................... 10
1.4. XÚC TÁC ZIRCONI SUNFAT HÓA DẠNG MQTB (SO42-/m-ZrO2) ỨNG DỤNG CHO QUÁ
TRÌNH TỔNG HỢP BIODIESEL TỪ CẶN BÉO THẢI ....................................................................... 11
1.4.1. Nhược điểm của các xúc tác zirconi sunfat hóa thông thường ................................................... 11
1.4.2. Giới thiệu về xúc tác SO42-/m-ZrO2 ......................................................................................... 12
1.4.3. Vấn đề độ bền nhiệt của xúc tác SO42-/m-ZrO2 .......................................................................... 13
1.4.4. Ứng dụng của xúc tác SO42-/m-ZrO2 trên thế giới ...................................................................... 14
1.5. NGUYÊN LIỆU CHO QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP BIODIESEL ................................................... 15
1.5.1. Thành phần hoá học của dầu, mỡ động thực vật ........................................................................ 16
1.5.2. Một số loại dầu, mỡ động thực vật làm nguyên liệu cho quá trình tổng hợp biodiesel.............. 17
1.5.3. Nguyên liệu cặn béo thải từ quá trình tinh luyện dầu, mỡ động thực vật................................... 19
ĐỊNH HƯỚNG NGHIÊN CỨU CỦA LUẬN ÁN ........................................................................... 27
Chương 2. THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU............................................. 28
2.1. HÓA CHẤT, NGUYÊN LIỆU VÀ DỤNG CỤ SỬ DỤNG............................................................ 28
2.1.1. Hóa chất và nguyên liệu ............................................................................................................. 28
2.1.2. Dụng cụ ...................................................................................................................................... 28
2.2. CHẾ TẠO XÚC TÁC ZIRCONI SUNFAT HÓA MQTB ............................................................... 28

iii


2.3. NGHIÊN CỨU TĂNG ĐỘ BỀN NHIỆT CHO XÚC TÁC m-ZS-C .............................................. 29
2.3.1. Phương pháp oxophotphat hóa từng bước.................................................................................. 29

2.3.2. Phương pháp oxophotphat hóa đồng thời................................................................................... 29
2.3.3. Đánh giá độ bền thủy nhiệt của xúc tác...................................................................................... 30
2.4. CHẾ TẠO MỘT SỐ LOẠI XÚC TÁC, VẬT LIỆU KHÁC ĐỂ SO SÁNH ..................................... 30
2.4.1. Chế tạo xúc tác meso zirconi oxit (m-ZrO2) .............................................................................. 30
2.4.2. Chế tạo xúc tác meso zirconi sunfat hóa có kích thước mao quản tập trung nhỏ....................... 31
2.4.3. Chế tạo xúc tác meso zirconi sunfat hóa có kích thước mao quản tập trung lớn ....................... 31
2.4.4. Chế tạo xúc tác zirconi oxit sunfat hóa (SO42-/ZrO2) ................................................................. 31
2.5. NGHIÊN CỨU TẠO HẠT XÚC TÁC ........................................................................................... 31
2.6. NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH CHUYỂN HÓA CẶN BÉO THẢI THÀNH BIODIESEL TRÊN XÚC
TÁC MESO ZIRCONI SUNFAT HÓA.................................................................................................. 32
2.6.1. Phân tích các tính chất của nguyên liệu cặn béo thải ................................................................. 32
2.6.2. Khảo sát tìm các điều kiện thích hợp cho phản ứng tổng hợp biodiesel từ cặn béo thải............ 32
2.6.3. Nghiên cứu tái sử dụng và tái sinh xúc tác ................................................................................. 33
2.6.4. Tính toán hiệu suất phản ứng tổng hợp biodiesel ....................................................................... 34
2.7. CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐẶC TRƯNG XÚC TÁC ........................................................................ 36
2.7.1. Sử dụng phổ hấp thụ tia X (XAS) để nghiên cứu cấu trúc xúc tác ............................................ 36
2.7.2. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) ........................................................................................... 38
2.7.3. Phương pháp phân tích nhiệt TG-DTA ...................................................................................... 38
2.7.4. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) ................................................................................... 38
2.7.5. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) ........................................................................ 39
2.7.6. Phương pháp hấp phụ-giải hấp phụ đẳng nhiệt (BET-BJH)....................................................... 39
2.7.7. Phương pháp giải hấp NH3 theo chương trình nhiệt độ (TPD-NH3) ........................................ 39
2.7.8. Phương pháp phổ hồng ngoại (FT-IR) ....................................................................................... 39
2.7.9. Xác định một số tính chất cơ lý của xúc tác ............................................................................... 39
2.8. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG NGUYÊN LIỆU CẶN BÉO
THẢI VÀ SẢN PHẨM BIODIESEL ...................................................................................................... 40
2.8.1. Xác định thành phần hóa học của cặn béo thải và metyl este từ cặn béo thải bằng phương pháp
GC-MS ................................................................................................................................................. 40
2.8.2. Xác định các chỉ tiêu hóa lý của sản phẩm biodiesel ................................................................. 40
Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ......................................................................................... 46

3.1. NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO XÚC TÁC MESO ZIRCONI SUNFAT HÓA (m-ZS) ......................... 46
3.1.1. Ảnh hưởng của các chất tạo cấu trúc khác nhau đến hệ thống MQTB của xúc tác m-ZS-C ..... 48
3.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ ngưng tụ đến hệ thống MQTB của xúc tác m-ZS-C ........................... 50
3.1.3. Ảnh hưởng của thời gian ngưng tụ đến hệ thống MQTB của xúc tác m-ZS-C .......................... 52
3.1.4. Ảnh hưởng của pH đến hệ thống MQTB của xúc tác m-ZS-C .................................................. 53

iv


3.1.5. Xác định trạng thái cấu trúc của xúc tác m-ZS-C ...................................................................... 55
3.1.6. Tính ổn định nhiệt của xúc tác m-ZS-C ..................................................................................... 56
3.2. NGHIÊN CỨU TĂNG ĐỘ BỀN NHIỆT CHO XÚC TÁC m-ZS-C .............................................. 57
3.2.1. Nâng cao độ bền nhiệt cho xúc tác m-ZS-C theo phương pháp oxophotphat hóa từng bước .... 58
3.2.2. So sánh phương pháp oxophotphat hóa từng bước với phương pháp oxophotphat hóa đồng thời
trong quá trình nâng cao độ bền nhiệt cho xúc tác ............................................................................... 62
3.2.3. Đánh giá độ bền thủy nhiệt của xúc tác m-ZS-P1N ................................................................... 65
3.2.4. Sự biến đổi trạng thái oxi hóa của Zr+4 trong quá trình nung xúc tác ........................................ 66
3.2.5. Một số đặc trưng khác của xúc tác m-ZS-P1N........................................................................... 69
3.3. ẢNH HƯỞNG CỦA ĐỘ CHỌN LỌC HÌNH DÁNG ĐẾN HIỆU QUẢ SỬ DỤNG XÚC TÁC ... 74
3.4. NGHIÊN CỨU TẠO HẠT CHO XÚC TÁC m-ZS-P1N................................................................ 79
3.4.1. Một số tính chất hóa lý của xúc tác m-ZS-P1N, lựa chọn chất kết dính cho quá trình tạo hạt .. 79
3.4.2. Ảnh hưởng của hàm lượng gel silica đến hoạt tính xúc tác m-ZS-P1N sau tạo hạt ................... 82
3.4.3. Ảnh hưởng của kích thước hạt xúc tác m-ZS-P1N sau tạo hạt đến phản ứng tổng hợp biodiesel
.............................................................................................................................................................. 83
3.4.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ xử lý xúc tác sau tạo hạt đến một số tính chất hóa lý và phản ứng tổng
hợp biodiesel ........................................................................................................................................ 84
3.4.5. Cấu trúc của xúc tác m-ZS-P1N sau tạo hạt và trước tạo hạt ..................................................... 85
3.5. KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH CHUYỂN HÓA CẶN BÉO THẢI THÀNH BIODIESEL TRÊN XÚC TÁC
MESO ZIRCONI SUNFAT HÓA m-ZS-P1N ........................................................................................ 86
3.5.1. Phân tích các tính chất của nguyên liệu cặn béo thải ................................................................. 86

3.5.2. Khảo sát tìm các điều kiện thích hợp cho phản ứng tổng hợp biodiesel từ cặn béo thải............ 87
3.5.3. Nghiên cứu tái sử dụng và tái sinh xúc tác m-ZS-P1N .............................................................. 92
3.5.4. Xác định thành phần và các tính chất của biodiesel thu được từ cặn béo thải ........................... 94
KẾT LUẬN ......................................................................................................................................... 97
CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ................................................................................................ 98
TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................................................. 99
PHỤ LỤC LUẬN ÁN ....................................................................................................................... 107

v


DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT
ASTM
BET
BJH
CMC
CS
CTAB
DTG
E
EXAFS
FT-IR
GC-MS
IUPAC
LAS
MCS
MQTB
NEXAFS
Nu
PEG

POS-PVA
SAXRD
SEM
TCVN
TEM
TEOS
TG-DTA
THF
TPD-CO2
TPD-NH3
TRXANES
TRXAS
WAXRD
XANES
XAS
XRD

American Society for Testing and Materials
Brunauer–Emmett–Teller (tên một lý thuyết hấp phụ chất khí trên bề mặt rắn)
Barrett-Joyner-Halenda (tên một phương pháp xác định phân bố mao quản)
Critical Micelle Concentration (nồng độ mixen tới hạn)
Calcium Containing Silicate (xúc tác silicat chứa canxi)
Cetyl Trimethylammonium Bromide
Differential Thermal Gravimetry (nhiệt khối lượng vi sai)
Electrophile (tác nhân electrophil)
Extended X-Ray Absorption Fine Structure (hấp thụ tia X cấu trúc tinh vi mở
rộng)
Fourier Transform-Infrared Spectroscopy (phổ hồng ngoại biến đổi Fourier)
Gas Chromatography-Mass Spectroscopy (sắc ký khí – khối phổ)
The International Union of Pure and Applied Chemistry (Liên minh Quốc tế về

Hóa học thuần túy và Hóa học ứng dụng)
Linear Alkylbenzene Sulfonate
Mesoporous Calcium Containing Silicate (xúc tác silicat chứa canxi dạng mao
quản trung bình)
Mao quản trung bình
Near Edge X-Ray Absorption Fine Structure (phổ hấp thụ tia X cấu trúc tinh vi
gần ngưỡng)
Nucleophile (tác nhân nucleophil)
Polyethylene Glycol
Polysiloxane/Polyvinyl Alcohol (mạng polyme thâm nhập kiểu compozit của
polysiloxan và polyvinyl ancol)
Small Angle X-Ray Diffraction (nhiễu xạ tia X góc hẹp)
Scanning Electron Microscopy (hiển vi điện tử quét)
Tiêu chuẩn Việt Nam
Transmission Electron Spectroscopy (hiển vi điện tử truyền qua)
Tetraethyl Orthosilicate
Thermal Gravimetry-Differential Thermal Analysis (phân tích nhiệt trọng
lượng – nhiệt vi sai)
Tetrahydrofuran
Temperature Programmed Desorption of Carbon Dioxide (giải hấp phụ CO2
theo chương trình nhiệt độ)
Temperature Programmed Desorption of Ammonia (giải hấp phụ NH3 theo
chương trình nhiệt độ)
Time-Resolved X-ray Absorption Near Edge Structure (phổ hấp thụ tia X cấu
trúc gần ngưỡng theo thời gian)
Time-Resolved X-ray Absorption Spectroscopy (phổ hấp thụ tia X theo thời
gian)
Wide Angle X-Ray Diffraction (nhiễu xạ tia X góc rộng)
X-Ray Absorption Near Edge Structure (phổ hấp thụ tia X cấu trúc gần ngưỡng)
X-Ray Absorption Spectroscopy (phổ hấp thụ tia X)

X-Ray Diffraction (nhiễu xạ tia X)

vi


DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ
HÌNH 1.1. IRON TETRAMERIC CÓ TRONG XÚC TÁC ZIRCONI OXIT SUNFAT HÓA .......... 10
HÌNH 1.2. SỰ HÌNH THÀNH TÂM AXIT BRONSTED VÀ LEWIS TRÊN SO42-/M-ZRO2 .......... 13
HÌNH 1.3. SƠ ĐỒ QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP BIODIESEL TỪ CẶN BÉO THẢI ........................... 24
HÌNH 1.4. THỐNG KÊ SẢN LƯỢNG SẢN XUẤT DẦU THỰC VẬT TẠI VIỆT NAM ............... 26
HÌNH 2.1. THIẾT BỊ PHẢN ỨNG CHỊU ÁP SUẤT SỬ DỤNG TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM. 32
HÌNH 2.2. CÁC THÀNH PHẦN QUAN TRỌNG TRONG PHỔ XAS ĐẶC TRƯNG..................... 37
HÌNH 2.3. MỘT PHẦN HỆ THIẾT BỊ ĐO PHỔ TR-XANES TẠI THÁI LAN................................ 38
HÌNH 3.1. GIẢN ĐỒ SAXRD CỦA XÚC TÁC M-ZS-C KHI SỬ DỤNG CHẤT TẠO CẤU TRÚC
LAS ...................................................................................................................................................... 48
HÌNH 3.2. GIẢN ĐỒ SAXRD CỦA XÚC TÁC M-ZS-C KHI SỬ DỤNG CHẤT TẠO CẤU TRÚC
PEG 20000 ........................................................................................................................................... 49
HÌNH 3.3. GIẢN ĐỒ SAXRD CỦA XÚC TÁC M-ZS-C KHI SỬ DỤNG CHẤT TẠO CẤU TRÚC
CTAB ................................................................................................................................................... 49
HÌNH 3.4. GIẢN ĐỒ SAXRD CỦA CÁC XÚC TÁC M-ZS-C TỔNG HỢP ĐƯỢC Ở CÁC NHIỆT
ĐỘ NGƯNG TỤ KHÁC NHAU ......................................................................................................... 51
HÌNH 3.5. GIẢN ĐỒ SAXRD CỦA CÁC XÚC TÁC M-ZS-C CHẾ TẠO ĐƯỢC Ở CÁC THỜI GIAN
NGƯNG TỤ KHÁC NHAU ................................................................................................................ 52
HÌNH 3.6. GIẢN ĐỒ SAXRD CỦA CÁC XÚC TÁC M-ZS-C CHẾ TẠO ĐƯỢC TRONG QUÁ
TRÌNH NGƯNG TỤ TẠI CÁC GIÁ TRỊ PH KHÁC NHAU ............................................................ 53
HÌNH 3.7. GIẢN ĐỒ WAXRD CỦA XÚC TÁC M-ZS-C ................................................................. 55
HÌNH 3.8. GIẢN ĐỒ XRD GÓC HẸP CỦA M-ZS-C VÀ M-ZS-N .................................................. 56
HÌNH 3.9. GIẢN ĐỒ TG-DTA CỦA M-ZS-C ................................................................................... 57
HÌNH 3.10. GIẢN ĐỒ TG-DTA CỦA VẬT LIỆU M-ZS-P0.5C ....................................................... 59
HÌNH 3.11. GIẢN ĐỒ TG-DTA CỦA VẬT LIỆU M-ZS-P1C .......................................................... 59

HÌNH 3.12. GIẢN ĐỒ TG-DTA CỦA VẬT LIỆU M-ZS-P2C .......................................................... 60
HÌNH 3.13. GIẢN ĐỒ TG-DTA CỦA XÚC TÁC M-ZS-P1-18 VÀ M-ZS-P1-36 KHI
OXOPHOTPHAT HÓA TRONG THỜI GIAN 18 GIỜ VÀ 36 GIỜ.................................................. 60
HÌNH 3.14. GIẢN ĐỒ XRD GÓC HẸP CỦA M-ZS-C, M-ZS-P1C VÀ M-ZS-P1N ........................ 61
HÌNH 3.15. GIẢN ĐỒ TG-DTA CỦA XÚC TÁC M-ZS-P1C ........................................................... 63
HÌNH 3.16. GIẢN ĐỒ TG-DTA CỦA XÚC TÁC M-ZS-P1AC ........................................................ 63
HÌNH 3.17. GIẢN ĐỒ SAXRD CỦA CÁC XÚC TÁC M-ZS-P1N VÀ M-ZS-PA1N ...................... 64
HÌNH 3.18. GIẢN ĐỒ SAXRD CỦA XÚC TÁC M-ZS-P1N SAU XỬ LÝ VỚI NƯỚC VÀ HƠI
NƯỚC Ở CÁC NHIỆT ĐỘ KHÁC NHAU ......................................................................................... 66
HÌNH 3.19. GIẢN ĐỒ TRXANES CỦA XÚC TÁC M-ZS-C TRONG QUÁ TRÌNH NUNG TÁCH
CHẤT TẠO CẤU TRÚC ..................................................................................................................... 67

vii


HÌNH 3.20. GIẢN ĐỒ TRXANES CỦA XÚC TÁC M-ZS-P1C TRONG QUÁ TRÌNH NUNG TÁCH
CHẤT TẠO CẤU TRÚC ..................................................................................................................... 68
HÌNH 3.21. ẢNH SEM CỦA XÚC TÁC M-ZS-P1N Ở CÁC ĐỘ PHÓNG ĐẠI KHÁC NHAU ...... 69
HÌNH 3.22. ẢNH TEM CỦA XÚC TÁC M-ZS-P1N ......................................................................... 69
HÌNH 3.23. ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ-NHẢ HẤP PHỤ N2 CỦA XÚC TÁC M-ZS-P1N 70
HÌNH 3.24. GIẢN ĐỒ XRD GÓC HẸP VÀ ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ-NHẢ HẤP PHỤ
CỦA MỘT LOẠI XÚC TÁC ZIRCONI MQTB THEO TÀI LIỆU 105 ............................................. 71
HÌNH 3.25. ĐƯỜNG PHÂN BỐ MAO QUẢN CỦA XÚC TÁC M-ZS-P1N ................................... 71
HÌNH 3.26. GIẢN ĐỒ TPD-NH3 CỦA XÚC TÁC SO42-/ZRO2 VÀ CÁC THÔNG SỐ THU ĐƯỢC
.............................................................................................................................................................. 72
HÌNH 3.27. GIẢN ĐỒ TPD-NH3 CỦA XÚC TÁC M-ZS-1 VÀ CÁC THÔNG SỐ THU ĐƯỢC TỪ
GIẢN ĐỒ ............................................................................................................................................. 72
HÌNH 3.28. GIẢN ĐỒ FT-IR CỦA XÚC TÁC M-ZS-P1N ............................................................... 74
HÌNH 3.29. ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ - GIẢI HẤP PHỤ CỦA M-ZRO2 .......................... 75
HÌNH 3.30. ĐƯỜNG PHÂN BỐ MAO QUẢN THEO BỀ MẶT RIÊNG CỦA M-ZRO2 ................. 76

HÌNH 3.31. ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ - GIẢI HẤP PHỤ CỦA XÚC TÁC M-ZS-2......... 76
HÌNH 3.32. ĐƯỜNG PHÂN BỐ MAO QUẢN THEO BỀ MẶT RIÊNG CỦA XÚC TÁC M-ZS-2 77
HÌNH 3.33. ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ - GIẢI HẤP PHỤ CỦA XÚC TÁC M-ZS-3......... 77
HÌNH 3.34. ĐƯỜNG PHÂN BỐ MAO QUẢN THEO BỀ MẶT RIÊNG CỦA XÚC TÁC M-ZS-3 78
HÌNH 3.35. GIẢN ĐỒ SAXRD CỦA XÚC TÁC M-ZS-P1N TRƯỚC VÀ SAU KHI TẠO HẠT ... 86
HÌNH 3.36. ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ PHẢN ỨNG ĐẾN HIỆU SUẤT TẠO BIODIESEL . 88
HÌNH 3.

6

7

8

9

2-Theta - Scale
File: Toan BK mau MZ1.raw - Type: Locked Coupled - Start: 0.500 ° - End: 10.004 ° - Step: 0.008 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 1 s - 2-Theta: 0.500 ° - Theta: 0.250 ° - Chi: 0.00 °

3

10


Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau MZ2KT120
600

500

Lin (Cps)

400

300

200

100

0
0.5

1

2

3

4

5

6

7

8

9

2-Theta - Scale
File: Toan BK mau MZ2KT120.raw - Type: Locked Coupled - Start: 0.500 ° - End: 10.004 ° - Step: 0.008 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 0.500 ° - Theta: 0.250 ° - Ch

a. Giản đồ XRD góc rộng

4

10


2. Giản đồ TG-DTA

5


6


0

50
TG (mg)
HeatFlow (mW)

-1

0

TG (mg)

-3
-4
-5
-50
-6
-7
-8
100

200

300

400

500

600

Sample Temperature (°C)

7

700

-100
800

HeatFlow (mW)

-2


0
TG (mg)
HeatFlow (mW)

-1

100
50

TG (mg)

-2

-50
-100

-3
-150
-200

-4

-250
-5
100

200

300

400

500

600

Sample Temperature (°C)

8

700

-300
800

HeatFlow (mW)

0


3. Phổ trong dòng XAS, bao gồm cả phần XANES

9


10

4. Kết quả đo BET

11


12


13


14


15


16


17


18