Nghiên cứu công nghệ tạo lớp phủ cứng nitrit crom (crn) để nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội

LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan tất cả những nội dung trong luận án “Nghiên cứu công
nghệ tạo lớp phủ cứng nitrit crom (CrN) để nâng cao tuổi thọ khuôn dập
nguội” đều do tôi thực hiện dưới sự hướng dẫn của tập thể cán bộ khoa học là:
PGS.TS Đào Duy Trung và PGS.TS Phạm Đức Cường. Nội dung của luận án
này là cơng trình nghiên cứu của riêng bản thân tôi không sao chép, gian lận
kết quả của bất kỳ cơng trình nào khác.
Nghiên cứu sinh

Trần Văn Đua

i


LỜI CẢM ƠN
Nghiên cứu sinh bày tỏ lòng biết ơn chân thành đến trung tâm đào tạo và
ứng dụng công nghệ cơ khí – Tự động hóa (CTA-NARIME) - Viện Nghiên cứu Cơ
khí đã tạo điều kiện thuận lợi trong quá trình NCS học tập và nghiên cứu.
Nghiên cứu sinh chân thành cám ơn PGS.TS Đào Duy Trung - Viện
Nghiên cứu Cơ khí, PGS.TS Phạm Đức Cường - Trường đại học Cơng nghiệp
Hà Nội đã tận tình chỉ bảo tác giả hồn thành cơng trình này.
Hà Nội, ngày 24 tháng 02 năm 2017
Tác giả

Trần Văn Đua

ii


MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN....................................................................................................i

LỜI CẢM ƠN.........................................................................................................ii
MỤC LỤC.............................................................................................................iii
DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT.........................................................vi
MỞ ĐẦU................................................................................................................1
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHỦ BỀ MẶT..................9
1.1. Công nghệ tạo lớp phủ cứng trên bề mặt chi tiết và dụng cụ.........................9
1.1.1. Công nghệ thấm nitơ......................................................................................9
1.1.2. Cơng nghệ phun phủ nhiệt khí..................................................................11
1.1.3. Cơng nghệ CVD.........................................................................................14
1.1.4. Cơng nghệ PVD...........................................................................................16
1.2. Đặc tính của lớp phủ cứng................................................................................27
1.2.1. Độ cứng của lớp phủ....................................................................................27
1.2.2. Khả năng bám dính của lớp phủ với lớp nền.............................................27
1.2.3. Đặc tính ma sát của lớp phủ......................................................................28
1.2.4. Đặc tính mịn của lớp phủ..........................................................................28
1.3. Ứng dụng lớp phủ cứng CrN trên khuôn dập nguội............................................29
1.3.1. Lớp phủ cứng CrN.....................................................................................29
1.3.2. Chọn lớp phủ cứng và phương pháp tạo phủ trên khuôn dập nguội.........30
Kết luận chương 1..................................................................................................34
CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP PHÚN XẠ XUNG DC..........................................35
2.1. Cơ sở lý thuyết tạo lớp phủ bằng phương pháp phún xạ....................................35
2.1.1. Cơ chế phún xạ.............................................................................................35
2.1.2. Hiệu suất phún xạ..........................................................................................36
2.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phún xạ...................................................37
2.1.4. Chuyển động của điện tử trong phún xạ từ trường....................................37
iii


2.2. Phương pháp phún xạ xung DC........................................................................40
2.2.1. Nguyên lý hoạt động của hệ phún xạ xung DC........................................40

2.2.2. Ảnh hưởng của một số thơng số cơng nghệ của q trình phủ bằng
phương pháp phún xạ xung DC...........................................................................41
2.3. Nghiên cứu làm sạch bề mặt mẫu thép.........................................................47
2.3.1. Làm sạch bề mặt bằng phương pháp hóa học............................................48
2.3.2. Làm sạch bề mặt bằng plasma...................................................................49
Kết luận chương 2...............................................................................................51
CHƯƠNG 3: VẬT LIỆU, THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU...........52
3.1. Vật liệu và thiết bị sử dụng trong quá trình nghiên cứu...............................52
3.1.1. Vật liệu phủ, mẫu phủ và thiết bị phủ........................................................52
3.1.2. Thiết bị đánh giá các đặc tính của lớp phủ......................................................53
3.2. Phương pháp xác định các đặc tính của lớp phủ..........................................57
3.2.1. Phương pháp xác định thành phần hóa học...............................................57
3.2.2. Phương pháp xác định cấu trúc của lớp phủ..............................................58
3.2.3. Phương pháp xác định hình thái học của lớp phủ......................................59
3.2.4. Phương pháp xác định chiều dày lớp phủ.................................................60
3.2.5. Phương pháp xác định độ cứng của lớp phủ.............................................60
3.2.6. Phương pháp xác định độ bám dính của lớp phủ......................................62
3.2.7. Phương pháp đánh giá đặc tính ma sát của lớp phủ.................................65
3.3. Phương pháp nghiên cứu ảnh hưởng của một số thông số công nghệ đến độ bám
dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11..............................................................67
3.3.1. Chọn các thông số nghiên cứu........................................................................67
3.3.2. Phương pháp nghiên cứu...........................................................................67
Kết luận chương 3...............................................................................................76
CHƯƠNG 4: XÁC ĐỊNH ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ THƠNG SỐ CƠNG
NGHỆ ĐẾN ĐỘ BÁM DÍNH CỦA LỚP PHỦ VỚI LỚP NỀN, ĐÁNH GIÁ ĐẶC
iv


TÍNH MA SÁT CỦA LỚP PHỦ VÀ ỨNG DỤNG TRÊN KHUÔN DẬP NGUỘI
77

4.1. Thực nghiệm xác định ảnh hưởng của các thơng số cơng nghệ đến độ bám
dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11.........................................................77
4.1.1. Mơ tả q trình tạo phủ CrN trên mẫu thép SKD11.........................................77
4.1.2. Đo độ bám dính của lớp phủ CrN với lớp nền thép SKD11..............................78
4.2. Đánh giá các đặc tính khác của lớp phủ CrN...............................................89
4.2.1. Cấu trúc và cơ tính của lớp phủ.................................................................89
4.2.2. Đánh giá đặc tính ma sát của mẫu thép SKD11 phủ và không phủ CrN.........93
4.3. Ứng dụng phủ CrN để nâng cao tuổi thọ khn dập nguội hình ngơi sao...98
4.3.1. Hiện tượng hỏng của khn dập nguội hình ngơi sao...............................98
4.3.2. Khảo sát tuổi thọ của cối dập nguội hình ngơi sao phủ CrN...................100
Kết luận chương 4................................................................................................104
KẾT LUẬN CHUNG..........................................................................................105
CÁC CƠNG TRÌNH CỦA TÁC GIẢ...................................................................106
TÀI LIỆU THAM KHẢO....................................................................................107
PHỤ LỤC 1.........................................................................................................119
PHỤ LỤC 2.........................................................................................................120

v


DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT
Từ viết tắt
PVD

Tiếng Anh
Physiscal vapour deposition

Tiếng Việt
Lắng đọng pha hơi bằng quá

Chemical vapour deposion

trình vật lý
Lắng đọng pha hơi bằng quá

AFM
XRD
SEM
EDX
DC
BARE

Atomic force miroscope
X - ray diffraction
Scanning electron microscope
Energy - dispersive X-ray
Direct current
Bias activated reactive

trình hóa học
Kính hiển vi lực ngun tử
Nhiễu xạ tia X
Kính hiển vi điện tử quét
Phổ tán sắc năng lượng tia X
Dịng một chiều
Bốc bay phản ứng kích hoạt

MFC
TACVD

Evaporation
Mass flow controler
Thermal activated chemical

thiên áp
Bộ điều khiển lưu lượng khí
Lắng đọng pha hơi hóa học

PECVD

vapour deposion
bằng kích thích nhiệt
Plasma enhanced chemical vapour Lắng đọng pha hơi hóa học

PACVD

deposion
Photo - assisted chemical vapour

trong mơi trường plasma
Lắng đọng pha hơi hóa học

PMS

deposion
Pulsed magnetron

bằng kích thích ánh sáng
Phún xạ xung

CVD

sputtering

vi


DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1. Sơ đồ ngun lý thiết bị bốc bay chân khơng......................................16
Hình 1.2. Ngun lý hoạt động của súng điện từ................................................17
Hình 1.3. Nguyên lý của thiết bị phún xạ............................................................20
Hình 1.4. Bia từ trường phẳng............................................................................21
Hình 1.5. Hình dạng điện áp xung đặt vào đầu phún xạ...................................23
Hình 1.6. Sơ đồ nguyên lý thiết bị tạo lớp phủ bằng phương pháp hồ quang....24
Hình 1.7. Sơ đồ nguyên lý tạo lớp phủ trợ giúp bằng chùm ion.........................24
Hình 1.8. Bốn dạng bám dính của lớp phủ với lớp nền.....................................27
Hình 1.9. Các hiện tượng xuất hiện trên khn dập nguội.................................30
Hình 2.1. Hiện tượng bắn phá bia trong phóng điện phún xạ……………………35
Hình 2.2. Ba chế độ phún xạ va chạm đàn hồi..................................................36
Hình 2.3. Chuyển động của điện tử trong phún xạ từ trường..............................38
Hình 2.4. Hiệu ứng của điện trường E và từ trường B vuông góc lên chuyển động
của điện tử...........................................................................................................38
Hình 2.5. Vùng mịn trên bia trong phún xạ từ trường phẳng............................40
Hình 2.6. Nguyên lý hoạt động của hệ phún xạ xung DC...................................40
Hình 2.7. Phổ nhiễu xạ XRD của lớp phủ phụ thuộc vào lưu lượng khí N2.......42
Hình 2.8. Ảnh hiển vi điện tử qt mặt cắt ngang của lớp phủ được lắng đọng
với lưu lượng khí N2 thay đổi.............................................................................43
Hình 2.9. Độ cứng của lớp phủ CrN phụ thuộc vào lưu lượng khí N2...............44
Hình 2.10. Tốc độ lắng đọng phụ thuộc vào lưu lượng khí N2...........................44
Hình 2.11. Tốc độ lắng đọng CrN phụ thuộc vào tần số xung...........................45

Hình 2.12. Phổ nhiễu xạ XRD của lớp phủ CrN phụ thuộc vào nhiệt độ..........46
Hình 2.13. Các bước làm sạch bề mặt mẫu bằng phương pháp hóa học...........49
Hình 3.1. Hình ảnh mẫu thép SKD11..................................................................52
Hình 3.2. Thiết bị phún xạ xung DC B30............................................................53
vii


Hình 3.3. Thiết bị thí nghiệm UMT-2..................................................................53
Hình 3.4. Kính hiển vi điện tử quét (SEM/EDX) Jeol JMS 6490........................54
Hình 3.5. Hệ đo nhiễu xạ tia X (XRD)................................................................55
Hình 3.6. Kính hiển vi lực nguyên tử DI 300.....................................................55
Hình 3.7. Thiết bị đo Dektak 150........................................................................56
Hình 3.8. Thiết bị đo IndentaMet 1106...............................................................56
Hình 3.9. Nguyên lý của phương pháp EXD.......................................................57
Hình 3.10. Nguyên lý của phương pháp XRD.....................................................58
Hình 3.11. Bố trí hệ đo XRD với lớp phủ mỏng..................................................59
Hình 3.12. Nguyên lý khảo sát hình thái học bề mặt lớp phủ............................60
Hình 3.13. Nguyên lý đo chiều dày lớp phủ bằng đầu dị hình kim....................60
Hình 3.14. Ngun lý đo độ cứng lớp phủ........................................................61
Hình 3.15. Nguyên lý đo độ bám dính của lớp phủ với lớp nền.........................62
Hình 3.16. Sơ đồ đo độ bám dính của lớp phủ với lớp nền theo nguyên lý rạch64
Hình 3.17. Nguyên lý đo ma sát và mài mòn kiểu tịnh tiến qua lại, bi trên mẫu
phẳng...................................................................................................................65
Hình 3.18. Sơ đồ đo ma sát và mài mịn theo nguyên lý bi trên mẫu phẳng......66
Hình 4.1. Đo độ bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11 trên thiết bị
UMT-2.................................................................................................................78
Hình 4.2. Đồ thị sự phụ thuộc lực bám dính của lớp phủ CrN với nền thép
SKD11 vào lưu lượng khí nitơ và nhiệt độ ở tần số 100 kHz..............................84
Hình 4.3. Đồ thị sự phụ thuộc lực bám dính của lớp phủ CrN với nền thép
SKD11 vào tần số xung và nhiệt độ ở lưu lượng khí nitơ 6 sccm.......................85

Hình 4.4. Đồ thị sự phụ thuộc lực bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11
vào tần số xung và lưu lượng khí nitơ ở nhiệt độ 200 0C.......................................86
Hình 4.5. Đồ thị tối ưu LC...................................................................................88
Hình 4.6. Thành phần hóa học của lớp phủ CrN................................................90
viii


Hình 4.7. Phổ XRD của lớp phủ CrN.................................................................90
Hình 4.8. Ảnh 2D lớp phủ CrN...........................................................................91
Hình 4.9. Ảnh đo 3D bề mặt lớp phủ CrN..........................................................91
Hình 4.10. Ảnh đo chiều dày lớp phủ CrN..........................................................92
Hình 4.11. Độ cứng trung bình của mẫu thép phủ CrN và mẫu thép khơng phủ92
Hình 4.12. Đo ma sát và mài mịn trên thiết bị UMT-2......................................93
Hình 4.13. Hệ số ma sát đại điện mẫu không phủ và mẫu phủ CrN theo thời
gian.....................................................................................................................94
Hình 4.14. Giá trị trung bình hệ số ma sát của mẫu phủ và khơng phủ............94
Hình 4.15. Tốc độ mịn trung bình của mẫu SKD11 phủ và khơng phủ CrN...95
Hình 4.16. Ảnh của vết mịn của mẫu SKD11 khơng phủ...................................96
Hình 4.17. Ảnh vết mịn của mẫu thép SKD11 phủ CrN....................................96
Hình 4.18. Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) của vùng phân tích thành phần hóa
học vết mịn mẫu phủ..........................................................................................97
Hình 4.19. Kết quả phân tích thành phần hóa học và phổ phân tích các ngun
tố vùng mịn mẫu phủ..........................................................................................97
Hình 4.20. Sản phẩm dập nguội hình ngơi sao...................................................98
Hình 4.21. Bộ khn dập nguội hình ngơi sao..................................................98
Hình 4.22. Mơ hình dập nguội hình ngơi sao.....................................................99
Hình 4.23. Sự trượt của phơi dập trên bề mặt của cối dập nguội......................99
Hình 4. 24. Ảnh chụp bề mặt cối dập khi gia công được 5000 sản phẩm.........103

ix

DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1. Đặc tính của lớp phủ CrN được tạo bằng phương pháp phún xạ xung DC 30
Bảng 2.1. Hiệu suất phún xạ đối với một số kim loại............................................37
Bảng 2.2. Đặt tính của lớp phủ CrN được lắng đọng với tần số xung thay đổi......45
Bảng 2.3. Đặc tính của lớp phủ CrN được lắng đọng với nhiệt độ thay đổi...........47
Bảng 3.1. Các thông số của máy UTM – 2............................................................54
Bảng 3.2. Các thông số và khoảng giá trị của các thông số nghiên cứu dựa vào kết
quả đã nghiên cứu.................................................................................................67
Bảng 3.3. Các mức tiến hành thí nghiệm ảnh hưởng đến độ bám dính của lớp phủ
CrN với lớp nền thép SKD11................................................................................68
Bảng 3.4. Cơ sở xây dựng phần cơ bản của qui hoạch Box-Behnken....................70
Bảng 3.5. Qui hoạch thí nghiệm Box-Behken.......................................................71
Bảng 4.1. Các thơng số và điều kiện của q trình tạo lớp phủ CrN......................77
Bảng 4.2. Các thông số kỹ thuật đo độ bám dính của lớp phủ CrN với nền thép
SKD11.................................................................................................................78
Bảng 4.3. Các thơng số vào – ra của thí nghiệm....................................................79
Bảng 4.4. Bảng kết quả đo lực bám dính giới hạn của lớp phủ CrN với nền thép
SKD11.................................................................................................................79
Bảng 4.5. Kết quả phân tích số liệu thực nghiệm..................................................82
Bảng 4.6. Giá trị các thơng số mã hóa tối ưu khí tạo lớp phủ CrN........................89
Bảng 4.7. Giá trị thực các thông số tạo phủ CrN trên nền thép SKD11..................89
Bảng 4.8. Giá trị lực bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11 khi được phủ
với bộ thông số tối ưu..........................................................................................89
Bảng 4.9. Điều kiện thí nghiệm ma sát.................................................................93
Bảng 4.10. Các thơng số và điều kiện của quá trình phủ CrN trên cối dập nguội
hình ngơi sao......................................................................................................101
Bảng 4.11. Kết quả thử nghiệm cối dập nguội hình ngơi sao...............................102
x

xi


MỞ ĐẦU
1. Tính cấp thiết của đề tài
Trên thế giới, các lớp phủ cứng bảo vệ bề mặt cho các dụng cụ của q
trình gia cơng cơ khí như dụng cụ cắt gọt, dụng cụ tạo hình, các loại khn gia
cơng áp lực … nhằm giảm sự mài mịn và cào xước, tăng độ bền và tuổi thọ
dụng cụ. Các nước hàng đầu về khoa học công nghệ như Mỹ, Nhật, Đức, hay
Hàn Quốc đã, đang và tiếp tục đầu tư nghiên cứu chế tạo các loại lớp phủ cứng
và vật liệu với tính năng siêu việt dùng trong các ứng dụng đặc biệt trong cơng
nghiệp vũ trụ, quốc phịng. Bên cạnh đó các nước trong khu vực như Đài Loan,
Trung quốc, hay Thái lan cũng đầu tư mạnh mẽ vào cơng nghệ bề mặt trong đó
có chế tạo các loại lớp phủ cứng bảo vệ bề mặt và đạt được những thành tựu
đáng khích lệ. Có thể ví dụ như công ty TNHH Fujilloy của Thái lan, công ty
Zhejiang Huijin của Trung quốc đã chế tạo thành công và thương mại hóa một
số loại lớp phủ cứng.
PVD là thuật ngữ chung dùng để chỉ công nghệ chế tạo các lớp phủ cứng
bằng lắng đọng vật liệu ở pha hơi lên bề mặt mẫu hoặc chi tiết trong môi trường
chân khơng bằng q trình vật lý. Cơng nghệ PVD được sử dụng trên 30 năm
nay và ngày càng được ứng dụng rộng rãi để tạo các lớp phủ cứng bảo vệ bề mặt
chi tiết và dụng cụ. Hai trong số các loại lớp phủ cứng được sử dụng phổ biến
hiện nay là lớp phủ cứng gốc Crôm (Cr) và Titan (Ti). Các nghiên cứu trên thế
giới cho thấy lớp phủ cứng CrN có độ cứng cao, khả năng chống mài mịn tốt,
hầu như khơng chịu ảnh hưởng bởi mơi trường hóa học, hệ số ma sát tương đối
nhỏ [73-77]. Do có độ cứng cao nên các lớp phủ cứng gốc Crôm thường được sử
dụng để bảo vệ các bề mặt mềm hơn như thép không gỉ, đồng, nhôm và các hợp
kim của nó. Một ưu điểm nổi bật của lớp phủ cứng CrN là khả năng chịu nhiệt

cao [78]. Nhờ những ưu điểm trên, các lớp phủ cứng gốc Cr và đặc biệt CrN có
tiềm năng được ứng dụng rộng rãi trong chế tạo các bộ phận của động cơ ô tô,
1


dụng cụ cắt gọt, một số loại khuôn đúc áp lực, hay khn dập kim loại. Một ví
dụ về ứng dụng lớp phủ cứng CrN bảo vệ bề mặt làm việc chịu tải trọng ở nhiệt
độ cao là vòng chắn pít-tơng của động cơ đốt trong (được đăng ký sáng chế tại
Mỹ số 20090278320 theo tiêu chuẩn USPC class 277442). Lớp phủ cứng CrN
được nghiên cứu ứng dụng trong bơm phun nhiên liệu của động cơ diezen tại
Nhật bản [88] do khả năng chống mịn và bám dính dưới điều kiện áp suất cao.
Với khuôn mẫu, các lớp phủ cứng được nghiên cứu và ứng dụng phổ biến
trong công nghiệp chế tạo khuôn để tăng cao tuổi thọ, giảm sự bám dính trên bề
mặt, tăng chất lượng sản phẩm và qua đó nâng cao hiệu quả kinh tế. Các lớp phủ
cứng đơn lớp như CrN, TiN, và TiAlN … tạo bởi công nghệ PVD được nghiên
cứu sử dụng để tăng tuổi thọ của khuôn đúc áp lực [79] và khuôn đùn ép nhôm
[80-82]. Đối với khuôn dập kim loại tấm, các lớp phủ cứng PVD cũng được
nghiên cứu ứng dụng nhằm giảm ma sát với bề mặt làm việc, giảm mài mịn và
tăng độ bền của khn [83]. Các kết quả đều chỉ ra rằng, việc tạo lớp phủ cứng
trên bề mặt khuôn không chỉ giúp tăng đáng kể độ bền của khn (ít nhất 2 lần)
mà cịn giúp tăng chất lượng sản phẩm, gia công được các bề mặt có biên dạng
phức tạp đạt độ chính xác cao. Tuy nhiên, công nghệ ứng dụng các lớp phủ
cứng lên bề mặt của các loại khn là bí quyết riêng của các cơng ty và khơng
được cơng bố. Trong khi đó các cơng trình nghiên cứu về các lớp phủ cứng nano
gốc Crôm hầu hết tập trung vào cấu trúc và các tính năng cơ bản của lớp phủ
trên vật liệu nền mẫu và trong điều kiện phịng thí nghiệm.
Hiện nay, các lớp phủ cứng gốc Crôm vẫn tiếp tục nhận được sự quan tâm
của các nhà khoa học và kỹ sư trên thế giới bởi tiềm năng ứng dụng lớn. Lớp
phủ cứng CrN bổ sung thêm một số kim loại khác như nhôm (Al) hay vanadi
(V) vào thành phần của lớp phủ nhằm tạo ra các vật liệu có độ dẻo cao hơn hoặc

có hệ số ma sát nhỏ hơn [84]. Ngoài ra, một hướng nghiên cứu khác là tạo phủ
đa lớp như CrN/TiN, màng CrN/Cr [85] để tăng khả năng bám dính của lớp phủ
2


đối với vật liệu nền, hay Cr2O3/CrN [86] với lớp ô xít trên cùng nhằm tăng khả
năng bảo vệ bề mặt.
Ở nước ta chế tạo khuôn mẫu là ngành công nghiệp cơng nghệ cao, có giá
trị gia tăng cao, có tầm ảnh hưởng lớn đối với cơng nghiệp cơ khí chế tạo và phụ
trợ, ảnh hưởng đáng kể đến sự phát triển kinh tế xã hội nói chung. Nhưng hầu hết
những loại khn có độ chính xác cao sử dụng trong công nghiệp phụ tùng ô tô,
xe máy … các doanh nghiệp đều phải nhập ngoại với giá thành từ vài chục cho
tới hàng trăm triệu đồng/bộ. Khảo sát tại các công ty sử dụng khuôn mẫu và dụng
cụ trong sản xuất phụ tùng ô tô, xe máy như Kim khí Thăng long, cơng ty TNHH
phụ tùng AMA, cơng ty TNHH ô tô Trường Hải (THACO) cho thấy một số sản
phẩm khuôn mẫu cũng như dụng cụ gia công nhập khẩu của Trung quốc, Đài
Loan hay Thái lan (với giá rất cao) đã ứng dụng các lớp phủ cứng, có tuổi thọ cao
hơn hẳn sản phẩm cùng loại trong nước, cho hiệu quả kinh tế rõ ràng. Mặc dù
hiện nay công nghệ chế tạo khuôn mẫu tại các cơ sở trong nước đã có nhiều tiến
bộ, tuy nhiên tình hình chung hiện nay là các công ty chỉ chú trọng đến khâu
chế tạo cơ khí nên chủ yếu đảm bảo độ chính xác về kích thước và hình dáng
của khn, cịn tuổi thọ của khn nói chung cịn thấp và việc nghiên cứu ứng
dụng các lớp phủ cứng để nâng cao tuổi thọ và chất lượng của khn dập nói
chung và dập nguội nói riêng chưa có.
Những năm gần đây, các lớp phủ cứng bắt đầu nhận được nhiều sự quan
tâm của các nhà khoa học và kỹ sư trong nước. Các đề tài cấp nhà nước đã đưa
công nghệ tạo các lớp phủ cứng vào chương trình nghiên cứu thử nghiệm trên
dụng cụ cắt kim loại và khuôn nhựa.
Một vài cơ sở nghiên cứu trong nước đã bước đầu thực hiện nghiên cứu
chế tạo thử nghiệm các lớp phủ cứng bằng cơng nghệ PVD. Một số cơng trình

tiêu biểu:

3


- Đề tài KHCN 05-07 (1996-2000) nghiên cứu các công nghệ xử lý bề
mặt bao gồm hóa nhiệt luyện, phun phủ các kim loại đặc biệt nhằm nâng cao
tuổi thọ chi tiết máy và dụng cụ công nghiệp, sử dụng lớp phủ TiN;
- Trường Đại học Bách khoa Hà nội nghiên cứu chế tạo lớp phủ cứng TiN
nhằm nâng cao tuổi bền dụng cụ cắt kim loại (2008-2009);
- Trường Đại học Khoa học Tự nhiên thuộc Đại học Quốc gia TP HCM
nghiên cứu tạo phủ đa lớp TiN/CrN (2009-2010);
- Đề tài KC05 (2008-2010) do Viện Vật lý Kỹ thuật, ĐH Bách khoa Hà
Nội chủ trì nghiên cứu ứng dụng cơng nghệ tạo lớp phủ bề mặt để nâng cao cơ
tính khuôn mẫu và dụng cụ cắt gọt, chế tạo lớp phủ gốc Ti lên dụng cụ (mũi
khoan) và khuôn ép nhựa.
Trung tâm Quang Điện tử, thuộc Viện Ứng dụng Công nghệ, Bộ Khoa
học và Công nghệ đã thực hiện nhiều dự án đầu tư và đề tài nghiên cứu về công
nghệ tạo lớp phủ: Nghiên cứu chế tạo lớp phủ TiN lên nẹp vít xương dùng trong
y tế (2002-2004); nghiên cứu ứng dụng công nghệ PVD tạo lớp phủ bề mặt nâng
cao cơ tính dụng cụ cắt gọt và khn ép nhựa (2008-2010); nghiên cứu công
nghệ phủ ZrN (2008-2010); nghiên cứu chế tạo lớp phủ giả kim cương DLC
(2011).
Các nghiên cứu đã tiến hành chủ yếu tập trung vào lớp phủ cứng trên cơ sở
vật liệu Ti. Các kết quả đạt được từ các đề tài trên ở cấp độ phịng thí nghiệm,
chưa thấy ứng dụng cho các sản phẩm thương mại. Đề tài KC05 (2008-2010) có
đề cập đến nghiên cứu ứng dụng lớp phủ TiN cho khuôn ép nhựa, nhưng cũng
chưa thấy triển khai nghiên cứu cho các sản phẩm-chi tiết cơ khí. Với lớp phủ
cứng gốc Cr cũng đã được nghiên cứu, tuy nhiên khả năng bám dính của lớp phủ
với lớp nền, đặc tính ma sát của lớp phủ là những tính chất cơ học quan trọng nhất

quyết định chất lượng và khả năng ứng dụng của lớp phủ cứng CrN chưa được

4


nghiên cứu đánh giá đầy đủ. Trên cơ sở đó đề tài nghiên cứu của luận án được
chọn là:
“Nghiên cứu công nghệ tạo lớp phủ cứng crom nitrit (CrN) để nâng
cao tuổi thọ khn dập nguội” có ý nghĩa khoa học công nghệ, kinh tế tốt.
2. Mục tiêu nghiên cứu
- Lựa chọn các thơng số cơng nghệ của q trình phủ có ảnh hưởng lớn
nhất đến độ bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11;
- Xác định mối quan hệ giữa một số thông số công nghệ của q trình phủ và
lực bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11. Trên cơ sở đó xác định bộ
thông số công nghệ hợp lý để phủ CrN trên nền thép SKD11;
- Đánh giá đặc tính ma sát của lớp phủ CrN;
- Ứng dụng vào thực tế sản xuất.
3. Đối tượng và giới hạn nghiên cứu
3.1. Đối tượng nghiên cứu
Đối tượng nghiên cứu của đề tài là quá trình tạo phủ CrN trên mẫu thép
SKD11 bằng phương pháp phún xạ xung DC. Các thông số công nghệ là các đối
tượng nghiên cứu cụ thể của đề tài. Độ bám dính của lớp phủ CrN với nền thép
SKD11; hệ số ma sát, tốc độ mòn của lớp phủ CrN và tuổi thọ của khuôn dập
nguội phủ CrN là các thông số chính để đánh giá kết quả của đề tài.
3.2. Giới hạn nghiên cứu
- Chỉ nghiên cứu ảnh hưởng của các thơng số cơng nghệ (tần số xung, lưu
lượng khí nitơ và nhiệt độ mẫu phủ) của phương pháp phún xạ xung DC đến độ
bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11 trong điều kiện phịng thí nghiệm;
- Thực nghiệm xác định hệ số ma sát và tốc độ mịn của lớp phủ CrN
trong điều kiện phịng thí nghiệm;

5


- Lắng đọng lớp phủ CrN trên bề mặt làm việc của cối dập nguội với vật
liệu làm khuôn là thép SKD11, khảo sát tuổi thọ của cối dập nguội trong điều
kiện sản xuất.
4. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
4.1. Ý nghĩa khoa học
Kết quả nghiên cứu có những ý nghĩa khoa học là:
- Dùng phương pháp phún xạ xung DC để nâng cao chất lượng bề mặt chi
tiết và dụng cụ;
- Xác định được ảnh hưởng của các thông số công nghệ (tần số xung, lưu
lượng khí nitơ và nhiệt độ mẫu phủ) của phương pháp phún xạ xung DC đến độ
bám dính của lớp phủ với lớp nền;
- Đánh giá được đặc tính ma sát và mài mòn của lớp phủ.
4.2. Ý nghĩa thực tiễn của đề tài luận án
Kết quả nghiên cứu có những ý nghĩa thực tiễn là:
- Xác lập bộ 3 thơng số cơng nghệ: tần số xung, lưu lượng khí nitơ, nhiệt
độ mẫu phủ để ứng dụng cho khuôn dập nguội;
- Có thể tiếp tục nghiên cứu ứng dụng tạo lớp phủ bằng phương pháp
phún xạ xung DC vào thực tế cho bề mặt một số chi tiết và dụng cụ.
5. Phương pháp nghiên cứu: Nghiên cứu lý thuyết kết hợp với thực nghiệm.
5.1. Nghiên cứu lý thuyết:
- Nghiên cứu công nghệ tạo lớp phủ cứng trên bề mặt dụng cụ và chi tiết.
Đặc tính của lớp phủ cứng được chế tạo bằng công nghệ PVD. Giải pháp để
nâng cao tuổi thọ của khuôn dập nguội;
- Nghiên cứu cơ sở lý thuyết của quá trình phún xạ, phún xạ xung DC và
phương pháp đánh các giá đặc tính của lớp phủ. Phương pháp nghiên cứu ảnh
hưởng của một số thông số cơng nghệ của q trình phún xạ xung DC đến độ bám

dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11.
6


5.2. Thực nghiệm:
Phủ CrN trên mẫu thép SKD11 bằng phương pháp phún xạ xung DC, sau
đó tiến hành đo độ bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11 trong điều
kiện phịng thí nghiệm, xử lý số liệu đo được bằng phương pháp qui hoạch thực
nghiệm Box-Behnken để xác định bộ thông số công nghệ phủ hợp lý, xác định
đặc tính ma sát của lớp phủ. Sau đó phủ lên khuôn dập nguội với vật liệu làm
khuôn là thép SKD11 và khảo nghiệm tuổi thọ của khuôn trong điều kiện sản
xuất.
6. Cấu trúc luận án
Luận án được trình bày gồm 4 chương, ngoài phần mở đầu và phần kết luận
Chương 1: Tổng quan về các phương pháp phủ bề mặt
Trình bày các cơng nghệ tạo lớp phủ cứng trên bề mặt dụng cụ và chi tiết.
Các đặc tính của lớp phủ cứng và ứng dụng lớp phủ cứng CrN trên bề mặt làm
việc của khuôn dập nguội để nâng cao tuổi thọ của khuôn dập nguội.
Chương 2: Phương pháp phún xạ xung DC
Phân tích cơ chế phún xạ, các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phún xạ.
Ảnh hưởng của các thông số công nghệ đến chất lượng lớp phủ được chế tạo bằng
phương pháp phún xạ xung DC. Qui trình làm sạch bề mặt mẫu trước khi phủ.
Chương 3: Vật liệu, thiết bị và phương pháp nghiên cứu
Lựa chọn vật liệu phủ, mẫu phủ và thiết bị thực hiện q trình phún xạ
xung DC. Phương pháp phân tích, đánh giá các đặc tính của lớp phủ. Phương
pháp nghiên cứu ảnh hưởng của một số thông số công nghệ của q trình phún xạ
xung DC đến độ bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11.
Chương 4: Xác định ảnh hưởng của một số thông số công nghệ đến độ bám dính
của lớp phủ với nền thép SKD11, đánh giá đặc tính ma sát của lớp phủ và ứng
dụng trên khuôn dập nguội

7


- Trên cơ sở bộ dữ liệu chứa các thông tin đo được về ảnh hưởng của các
thông số công nghệ (tần số xung, lưu lượng khí nitơ và nhiệt độ mẫu phủ) của
phương pháp phún xạ xung DC đến lực bám dính của lớp phủ CrN với lớp nền thép
SKD11, xác lập được mơ hình quan hệ vào-ra, đồng thời tiến hành giải bài toán tối
ưu để xác định bộ thông số hợp lý để phủ CrN trên nền thép SKD11;
- Xác định thành phần hóa học, cấu trúc của lớp phủ, hình thái học, chiều dày,
độ cứng của lớp phủ và đặc tính ma sát của lớp phủ trong điều kiện phịng thí
nghiệm.
- Ứng dụng phủ CrN lên khuôn dập nguội (vật liệu nền là thép SKD11), khảo
nghiệm tuổi thọ của khuôn dập nguội phủ CrN trong điều kiện sản xuất.
Phần cuối cùng trình bày những kết quả cụ thể đạt được của luận án,
những đề xuất về hướng nghiên cứu tiếp theo và những tài liệu tham khảo được
sử dụng khi thực hiện luận án.

8


CHƯƠNG 1
TỔNG QUAN VỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHỦ BỀ MẶT
1.1. Công nghệ tạo lớp phủ cứng trên bề mặt chi tiết và dụng cụ
1.1.1. Công nghệ thấm nitơ [8]
Thấm Nitơ là phương pháp khuếch tán nitơ vào bề mặt chi tiết phần lớn
bằng thép hợp kim với mục đích tăng độ cứng và tăng tính chịu mài mịn. Thấm
nitơ cịn tạo nên lớp ứng suất dư nén đáng kể ở bề mặt làm tăng giới hạn mỏi
của chi tiết. Thấm nitơ thường thực hiện ở nhiệt độ thấp (480÷650 0C) để không
làm hỏng tổ chức sau khi tôi. Lớp thấm thường có nhiều lỗ xốp nên độ cứng

khơng cao, tuy nhiên các lỗ xốp là nơi chứa dầu bôi trơn làm tăng tính chịu ma
sát khi làm việc.
Qúa trình thấm nitơ gồm các giai đoạn sau:
Giai đoạn phân tích: Nitơ nguyên tử được phân tích ra từ khí NH3 nhiệt
phân (480 ÷ 6500C) theo phản ứng:
2NH3  3H2 + 2Nnguyên tử
(1.1)
Giai đoạn hấp thụ: Các nguyên tử nitơ hoạt tính hấp thụ vào bề mặt chi
tiết thép nhờ lực hấp dẫn. Quá trình hấp thụ giống như quá trình tương tác giữa
các ion dương là chi tiết và ion âm nitơ hoạt tính.
Giai đoạn khuếch tán: Các nguyên tử nitơ hoạt tính hấp thụ trên bề mặt
chi tiết thép sẽ khuếch tán vào sâu từ bề mặt ở điều kiện nhiệt độ tương đối cao
(500 ÷ 6500C). Nitơ nguyên tử khuếch tán vào chi tiết thép tạo ra hàng loạt các
pha như Fe2N, Fe4N...
1.1.1.1. Phương pháp thấm nitơ thể khí
Để thấm nitơ phải có chất khí cung cấp nitơ ngun tử, một trong các chất
khí có thể cung cấp nitơ nguyên tử là NH3. Như vậy nitơ nguyên tử N hình thành
sẽ khuếch tán vào trong bề mặt thép tạo nên lớp thấm nitơ.
Dùng để thấm các chi tiết đai ốc, bu lông, chi tiết máy và dụng cụ nhỏ
trên nền thép cacbon (300 HV); với nền thép hóa tốt, công nghệ này cho lớp
9


phủ có độ cứng 600 HV, dùng cho roto tuốc bin, chi tiết máy nén khí; với nền
thép thì thấm nitơ độ cứng đạt đến 1000÷1200 HV dùng cho trục máy cắt kim
loại, hộp số, chi tiết máy bay.
1.1.1.2. Phương pháp thấm nitơ trong muối nóng chảy [11]
Phương pháp thấm nitơ trong muối nóng chảy là khuếch tán đồng thời
nitơ, lưu huỳnh và các bon trong bể hỗn hợp gồm xianat, cacbonat và sunphua;
thành phần chủ yếu của muối là CNO (32-38%) và CO (17-21%). Khi thấm,

muối nóng chảy nhờ phản ứng hóa học sẽ cung cấp (N, S, C, V) đồng thời hạn
chế không cho hàm lượng xyanua tăng.
Đặc điểm của lớp thấm gồm nhiều lớp mỏng trên bề mặt dày 15m, xốp
có độ cứng 350÷400 HV; lớp tiếp theo chủ yếu là pha Fe2-3N, độ cứng đạt
900÷1000HV dày 10m; tăng tính chống mài mịn, chống dính chống mỏi.
Cơng nghệ này dùng xử lý cho các chi tiết máy bằng thép cácbon, thép kết cấu
dụng cụ hợp kim, thép gió, gang.
1.1.1.3. Phương pháp thấm Các bon nitơ (C-N) thể khí ở nhiệt độ cao [11]
Thấm C-N là sử dụng chất thấm đồng thời có mặt cả cácbon và nitơ để
nâng cao độ cứng và tính chịu mài mịn của thép, có nhiều ưu điểm hơn thấm C
thơng thường. Thấm C-N thực hiện với các môi trường thấm khác nhau: rắn,
lỏng, khí; tuy nhiên do 2 dạng thấm rắn và lỏng độc hại nên hiện nay bị hạn chế.
Khi thấm C-N thể khí, người ta đưa vào lị hỗn hợp khí thấm cácbon là dầu hỏa
(C2H4OH)3N và khí thấm nitơ là NH3 ở nhiệt độ thấm 800÷9000C, q trình
phản ứng sinh ra cácbon và nitơ nguyên tử.
Độ cứng của lớp thấm 900÷1000 HV, nhiệt độ thấm thấp hơn C thơng
thường, nitơ kết hợp với cácbon và kim loại tạo ra pha Fe 3(CN) phân tán rất
cứng làm tăng chất lượng lớp thấm. Phương pháp này ứng dụng thấm cho các

10


bánh răng chịu tải trọng nặng (bánh răng côn xoắn trong tàu hỏa), trục truyền tải
động cơ tàu biển, trục khuỷu.
1.1.1.4. Phương pháp thấm nitơ bằng ion hóa [8]
Đầu tiên chi tiết được xếp vào hộp thấm, sau đó tiến hành làm sạch bề
mặt, chi tiết bằng luồng khí thấm (nitơ, hydro) phun bắn lên bề mặt chi tiết
(catốt) ở chế độ điện áp khoảng 1000 V và áp suất 13,33 đến 36,66 Pa. Với chế
độ này, bề mặt mẫu được nung nóng đến nhiệt độ khoảng 2000C.
Đặt chế độ điện áp 300 đến 800 V, áp suất 133,3 đến 1333 Pa, công suất

riêng 0,7 đến 1 W/cm2. Bề mặt chi tiết bị bắn phá bởi các ion dương khí thấm và
bị nung nóng đến nhiệt độ khoảng (450÷550 0C). Ion nitơ bị hút vào bề mặt chi
tiết và khuếch tán sâu vào bên trong chi tiết. Quá trình phun bắn phá catốt (chi
tiết) làm phá bỏ các màng ô xít cản trở q trình thấm và do đó làm tăng tốc độ
quá trình thấm nitơ. Thời gian quá trình rút ngắn khoảng từ 2 đến 3 lần so với
thấm nitơ bằng phương pháp truyền thống.
Như vậy, công nghệ thấm nitơ thường tiến hành ở nhiệt độ thấp, lớp thấm
có độ cứng bề mặt cao, tăng khả năng chịu cào xước, tăng khả năng chịu mòn
chủ yếu là mài mòn, ngồi ra thấm nitơ cịn tạo nên lớp ứng suất nén trên bề mặt
làm tăng giới hạn chịu mỏi của chi tiết, bề mặt sau khi thấm không phải gia cơng
tinh hoặc đánh bóng lại, đồng thời khơng ảnh hưởng đến độ chính xác kích
thước và hình dáng hình học của bề mặt do đó cơng nghệ thấm nitơ đã được ứng
dụng rộng rãi để tăng tuổi thọ của các chi tiết máy cũng như trong lĩnh vực
khuôn mẫu.
1.1.2. Công nghệ phun phủ nhiệt khí [5]
Kỹ thuật tạo lớp phủ bằng các công nghệ phun phủ bề mặt thực chất là
đưa các hạt rắn vào dịng vật chất có năng lượng cao: dịng khí cháy hoặc dịng
plasma nhằm tăng tốc độ hạt rắn, nung hạt nóng chảy, đẩy hạt nóng chảy đến bề

11


mặt chi tiết cần phủ. Lớp phủ, do đặc điểm hình thành, có cấu trúc dạng lớp xếp
chồng chất lên nhau.
Cơng nghệ phun phủ có thể thực hiện đối với nhiều loại chi tiết, cũng có
thể xử lý cục bộ đối với các kết cấu lớn, có thể phủ lên các vật liệu phi kim loại;
tạo các lớp phủ chống mài mòn, chống ăn mòn, lớp cách nhiệt.
1.1.2.1. Phương pháp phun phủ bằng ngọn lửa ôxy – axêtylen
Vật liệu phủ (có thể dạng dây hoặc dạng bột) được nung nóng chảy bằng
ngọn lửa ga. Kim loại lỏng bị dịng khí nén phân tán thành bụi và đẩy đi với vận tốc

cao hướng vào bề mặt kim loại cơ sở đã được chuẩn bị. Tại bề mặt chi tiết diễn ra
quá trình liên kết giữa các phần tử của hai pha kim loại để tạo thành lớp phủ.
Ưu điểm: Giá trang thiết bị thấp, sử dụng đơn giản, phù hợp với sản xuất
nhỏ, tính thơng dụng cao.
Nhược điểm: Hiệu quả thấp khi dùng các vật liệu phủ có nhiệt độ nóng
chảy cao.
1.1.2.2. Phương pháp phun phủ bằng kích nổ khí
Trong phương pháp này, người ta sử dụng năng lượng của hỗn hợp khí
cháy có nhiệt độ và áp suất cao, khí thoát ra khỏi buồng nổ cuốn theo bột, được
dẫn qua nòng phun tới bề mặt chi tiết.
Phương pháp này dùng nguồn nhiệt tạo ra do kích nổ khí với cơng suất đạt
hàng triệu oát, vận tốc phần tử phủ đạt tới 800 – 1500 m/s, nhiệt độ đạt 3000 4000°K làm nóng chảy vật liệu phủ, khí thốt ra khỏi buồng nổ cuốn theo bột,
được dẫn qua nòng phun tới bề mặt chi tiết.
Ưu điểm: Độ bền bám dính cao hơn 10 MPa, năng suất cao,
G = 1÷10 m3/h, dùng được nhiều loại bột kim loại.

12


Nhược điểm: Tiếng ồn lớn (lớn hơn 140 dB), khó khăn khi dùng bột có
khối lượng riêng nhỏ, đầu tư trang thiết bị lớn.
1.1.2.3. Phương pháp phun phủ bằng hồ quang điện
Bản chất của phương pháp hồ quang điện là lợi dụng ngọn lửa hồ quang
để nung nóng chảy vật liệu phủ, rồi dùng dịng khí có áp suất thổi những giọt
kim loại lỏng thành dòng bụi với vận tốc cao hướng vào bề mặt kim loại cơ sở.
Ưu điểm: Năng suất cao, hệ số sử dụng vật liệu cao 0,7 – 0,85, chất lượng
phủ cao, độ bám dính cao.
Nhược điểm: Chỉ dùng được vật liệu dây, nhậy cảm với khí hoạt tính.
1.1.2.4. Phương pháp phun phủ plasma
Đầu phun plasma bao gồm catốt và anốt đều dưới dạng hình ống. Hồ

quang được hình thành trong dịng vật liệu chảy giữa catốt và anốt. Dịng khí
plasma tạo hồ quang ổn định, tạo được mạch dẫn giữa anốt và plasma chảy trong
ống catốt.
Plasma hình thành bằng cách ban đầu một số điện tử phát ra từ các vùng
hẹp nóng chảy ở miệng ống catốt. Các điện tử vừa hình thành được gia tốc trong
điện trường ion hóa các phần tử khí, tạo thành plasma trải rộng dần ra trên bề
mặt catốt plasma tiếp tục phát triển theo cơ chế: Khi hỗn hợp bột chuyển động
tới vùng anốt đang phóng điện sẽ xuất hiện hồ quang điện (hồ quang sơ cấp) ion
hóa một số nguyên tử khí và kim loại tạo thành plasma. Một số điện tử bị giữ lại
ở anốt và hỗ hợp plasma tiếp tục chuyển động. Vì bị mất điện tử nên plasma
giấu ion dương do vậy lớp phủ sẽ trở thành anốt (thứ cấp). Hồ quang thứ cấp
sinh ra giữa catốt thứ cấp và anốt thứ cấp làm cho ngọn lửa plasma kéo dài ra,
có tác dụng vừa nung nóng bột vừa nung nóng chi tiết, do đó quá trình xảy ra
nhanh, chất lượng lớp phủ tốt.
Tuy nhiên thiết bị không đơn giản cũng như không dễ điều khiển các
thông số công nghệ để tạo được lớp phủ đạt chất lượng theo yêu cầu.

13


Ứng dụng: tạo các lớp phủ chống mài mịn có tính bền cơ, nhiệt trên cánh
tua bin (chịu lực lớn, nhiệt độ cao, môi trường nhiên liệu cháy). Tạo lớp phủ cách
nhiệt lên buồng nhiên liệu của máy bay. Trong cơ khí tạo các lớp phủ chịu mài
mịn, chịu xói mịn có độ cứng cao, chịu nhiệt tốt, chịu ăn mịn hóa học cao dùng
cho trục cán, cánh quạt máy nén, dầu phun; các chi tiết trong ngành dệt may.
Công nghệ phun phủ kim loại bằng nhiệt khí có khả năng sử dụng khá đa
dạng vật liệu phủ, không bị hạn chế về kích thước của chi tiết, ít gây biến dạng cho
chi tiết và tạo được chiều dày lớp phủ khá lớn 1÷3 mm. Cơng nghệ này chủ yếu
ứng dụng phủ trên bề mặt chi tiết máy để bảo vể chống gỉ và phục hồi các chi tiết
máy bị mịn.

1.1.3. Cơng nghệ CVD [11]
CVD là cơng nghệ tạo lớp phủ bằng lắng đọng hóa học từ pha hơi trong
mơi trường chân khơng gọi tắt là phủ hóa học, dựa trên nguyên tắc các chất khí
chứa nguyên tố dẫn phủ (gọi là khí hoạt tính) được dẫn vào buồng phủ; tại đây
dưới tác dụng nhiệt hoặc tác dụng của chùm ion, bị phân hủy thành các nguyên
tử hoạt tính. Nếu lớp phủ do một nguyên tố tạo thành thì các nguyên tử hoạt tính
sẽ bị hấp phụ và khuếch tán thành lớp phủ, nếu lớp phủ nhiều nguyên tố thì khí
hoạt tính phải gồm nhiều loại, mỗi loại chứa một hoặc 2 nguyên tố cần phủ,
ngay sau khi phân hủy các nguyên tố này sẽ kết hợp với nhau tạo nên các hợp
chất và phủ lên bề mặt chi tiết. Phần khí cịn lại sẽ được dẫn ra ngồi.
Trong cơng nghệ chế tạo lớp phủ bằng phương pháp hóa học, nếu khơng
dùng kích thích bên ngồi (laser, chùm ion) chỉ nhờ vào tác động nhiệt và hóa
học thì nhiệt độ xử lý phải cao (800 ÷ 1100 0C). Nhiệt độ cao nhằm phá vỡ các
liên kết trong phân tử khí hoạt tính, đồng thời tăng tốc độ của các phản ứng. Quá
trình tạo lớp phủ là kết quả của các phản ứng dị thể, phụ thuộc vào nhiệt độ, áp
suất, lưu lượng và thành phần của pha khí …
Phát triển của lớp phủ theo thời gian chịu ảnh hưởng của:
14