Tải bản đầy đủ (.doc) (53 trang)

Tổng hợp vật liệu tio2 – PANi định hướng xử lí ô nhiễm môi trường DDT (2017)

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1001.2 KB, 53 trang )

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI 2
KHOA HOÁ HỌC
====

NGUYỄN THỊ THÁI

TỔNG HỢP VẬT LIỆU TiO2 – PANi
ĐỊNH HƯỚNG XỬ LÍ Ô NHIỄM
MÔI TRƯỜNG DDT
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
Chuyên ngành: Hoá lý

Người hướng dẫn khoa học

ThS. TRẦN QUANG THIỆN

HÀ NỘI, 2017


LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc tới
thầy ThS.Trần Quang Thiện – Giảng viên bộ môn Hóa lý,Khoa
Hóa học Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 đã tận tình hướng dẫn về
chuyên môn, phương pháp nghiên cứu và tạo điều kiện giúp đỡ em hoàn
thành khóa luận tốt nghiệp này.
Em xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu Trường Đại học Sư phạm
Hà Nội 2, Ban chủ nhiệm khoa và các thầy cô trong khoa Hóa đã tạo điều
kiện, quan tâm và giúp đỡ em trong quá trình học tập và thực hiện khóa
luận tốt nghiệp.
Cuối cùng, em xin dành tình cảm đặc biệt tới gia đình, người thân,
bạn bè của em – những người đã luôn tin tưởng, động viên và tiếp sức cho


em trong suốt quá trình học tập và làm khóa luận tốt nghiệp.
Em xin chân thành cảm ơn!
Hà Nội, ngày… tháng… năm 2017
Sinh viên

Nguyễn Thị Thái

ii


LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đề tài: “Tổng hợp vật liệu TiO2 – PANi định
hướng xử lí ô nhiễm môi trường DDT” là kết quả mà tôi trực tiếp
nghiên cứu, tìm hiểu được. Trong quá trình nghiên cứu tôi có sử dụng tài
liệu của một số nhà nghiên cứu, một số tác giả. Tuy nhiên, đó chỉ là cơ sở
để tôi rút ra được những vấn đề cần tìm hiểu ở đề tài của mình. Đây là kết
quả của riêng cá nhân tôi, hoàn toàn không trùng với kết quả của các tác
giả khác.
Hà Nội, ngày tháng năm 2017
Sinh viên

Nguyễn Thị Thái

3


MỤC LỤC
MỞ ĐẦU..................................................................................................... 1
CHƯƠNG 1.TỔNG QUAN........................................................................ 3
1.1. Titanđioxit (TiO2) ............................................................................. 3

1.1.1. Cấu trúc của titanđioxit............................................................... 3
1.1.2. Tính chất của titan đioxit ............................................................ 4
1.1.3. Ứng dụng của TiO2 ..................................................................... 5
1.1.4. Các phương pháp điều chế.......................................................... 6
1.2. Polyanilin (PANi) ............................................................................. 6
1.2.1. Cấu trúc của PANi ...................................................................... 6
1.2.2. Tính chất của PANi..................................................................... 7
1.2.3. Ứng dụng của PANi.................................................................... 8
1.2.4. Các phương pháp tổng hợp PANi............................................... 9
1.3. Vật liệu compozit TiO2 - PANi....................................................... 11
1.4. DDT (Dichloro Diphenyl Trichlorothane)....................................... 12
1.4.1. Cấu trúc phân tử DDT .............................................................. 12
1.4.2. Tính chất của DDT ................................................................... 14
1.4.3. Ảnh hưởng của DDT ................................................................ 15
1.4.4. Các phương pháp xử lí DDT .................................................... 17
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .. 19
2.1. Hóa chất, thiết bị ............................................................................. 19
2.1.1. Thiết bị ...................................................................................... 19
2.1.2. Hóa chất .................................................................................... 19
2.2. Các phương pháp nghiên cứu ......................................................... 19
2.2.1. Phương pháp quét thế tuần hoàn (CV) ..................................... 19
2.2.2. Phương pháp nghiên cứu cấu trúc của vật liệu......................... 21
2.3. Thực nghiệm ................................................................................... 24
2.3.1. Tổng hợp vật liệu ...................................................................... 24
4


2.3.2. Khảo sát khả năng xử lí DDT ................................................... 24
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN............................................ 25
3.1. Tổng hợp vật liệu ............................................................................ 25

3.1.1. Phổ CV tổng hợp vật liệu ......................................................... 25
3.1.2. Nghiên cứu cấu trúc của vật liệu .............................................. 27
3.2. Khảo sát khả năng xử lí DDT ......................................................... 29
KẾT LUẬN ............................................................................................... 31
TÀI LIỆU THAM KHẢO......................................................................... 32

5


DANH MỤC CÁC HÌNH
Hình 1.1. Cấu trúc tinh thể TiO2. .............................................................. 3
Hình 1.2. Mô tả bề mặt thấm ướt của TiO2............................................... 5
Hình 1.3. Sơ đồ chuyển đổi giữa các trạng thái của PANi. ...................... 7
Hình 1.4. Sơ đồ tổng hợp điện hóa polyanilin. ....................................... 11
Hình 1.5. Cấu trúc của DDT. .................................................................. 12
Hình 2.1. Đồ thị quét thế vòng cyclicvoltametry.................................... 20
Hình 2.2. Quan hệ giữa dòng điện cực đại với tốc độ quét thế............... 21
Hình 2.3. Cấu tạo của kính hiển vi điện tử quét SEM. ........................... 23
Hình 3.1. Phổ CV tổng hợp PANi trong axit H2SO4, ANi 1%,
điện cực thép không gỉ, tốc độ quét thế 100mV/s,
khoảng quét thế –0,5V đến 1,7V. ........................................... 25
Hình 3.2. Phổ CV tổng hợp PANi trong axit
H2SO4+TiO20,001N, ANi 1%, điện cực thép không
gỉ, tốc độ quét thế 100mV/s,khoảng quét thế –0,5V
đến 1,7V. ................................................................................. 26
Hình 3.3. Phổ nhiễu xạ tia X của: (a)-TiO2, (b)-TiO2 - PANi................. 27
Hình 3.4. Phổ hồng ngoại của TiO2-PANi.............................................. 28
Hình 3.5. Phổ SEM: (a)-PANi, (b)-TiO2-PANi...................................... 29
Hình 3.6. Phổ CV của vật liệu PANi. ..................................................... 29
Hình 3.7. Phổ CV của vật liệu TiO2 – PANi và PANitrong

dung dịch chứa DDT............................................................... 30

6


DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 1.1.Điện thế oxi hóa khử của một số chất oxi hóa . ...................... 10
Bảng 1.2.Công thức cấu tạo và tên gọi của DDT. .................................. 13
Bảng 1.3.Một số tính chất vật lý của DDT............................................. 15
Bảng 3.1. Giá trị số sóng và các liên kết tương ứng hình 3.4. ............... 28

vii


DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

Chữ viết tắt

Tên Tiếng Việt

PANi

Polyanilin

DDT

Diclo Diphenyl Tricloetan

Tên Tiếng Anh


Dichloro Diphenyl
Tricholoroethane

CV

Quét thế tuần hoàn

Cyclic Voltametry

DDD

Diclo Diphenyl

DichloroDiphenyl

Dicloetan

Dichloroethane

PB

Penigranilin

Pernigranilin Base

LB

Leucoemeradin


Leucoemeradin Base

EB

Emeraldin

Emeraldin Base

DDE

Diclo Diphenyl Dicloetylen

Dicholoro Diphenyl
Dichloroethylene

XRD

Phương pháp nhiễu xạ tia X

viii


MỞ ĐẦU
1. Lí do chọn đề tài

1


Ngày nay, với sự phát triển mạnh mẽ của ngành khoa học vật liệu, các
nhà khoa học trên thế giới đã và đang tập trung nghiên cứu phương pháp chế

tạo vật liệu mới có tính chất đột phá nhằm đáp ứng nhu cầu sử dụng trong các
ngành công nghiệp công nghệ cao. Đặc biệt, phương pháp lai ghép giữa các
vật liệu oxit vô cơ với polyme dẫn được phát triển và quan tâm rộng rãi nhằm
tạo ra compozit (compozit là vật liệu được tổng hợp nên từ hai hay nhiều loại
vật liệu khác nhau, nhằm mục đích tạo nên một vật liệu mới ưu việt và bền
hơn so với các vật liệu ban đầu) có tính năng được cải thiện tốt hơn. Trong đó
có TiO2, một trong số các vật liệu bán dẫn điển hình có tiềm năng ứng dụng
rất cao vì thân thiện với môi trường, khả năng diệt khuẩn, xúc tác quang hóa
và quang điện hóa, đang được nghiên cứu với polyanilin (PANi), một trong số
ít polyme dẫn điện điển hình vừa bền nhiệt,bền môi trường, thuận nghịch về
mặt điện hóa, có tính chất dẫn điện và điện sắc, vừa có khả năng xúc tác điện
hóa cho một số phản ứng điện hóa. Compozit TiO2-PANi có khả năng dẫn
điện tốt, tính ổn định cao, có khả năng xúc tác điện hóa và quang điện hóa tốt,
có thể chế tạo theo phương pháp điện hóa hoặc hóa học tùy theo mục đích sử
dụng như làm vật liệu cho nguồn điện,chế tạo sen sơ điện hóa hay làm vật liệu
xúc tác điện hóa cho các quá trình điện cực.
DDT - dichloro diphenyl trichlorothane là loại thuốc trừ sâu đã được
phát minh vào năm 1938 và đã được sử dụng nhiều trong nhiều năm
qua.Thuốc DDT vừa ra đời đã tỏ rõ tác dụng tuyệt vời trong việc tiêu diệt các
loại côn trùng có hại trong nông nghiệp.Hầu như tất cả các loại sâu bọ có hại
đều bị chết khi gặp phải DDT. Ngày nay, DDT đã bị cấm sử dụng do tính độc
của nó như có khả năng gây ung thư tiềm tàng, gây đột biến và gây ô nhiễm
môi trường nghiêm trọng. Để bảo vệ môi trường và sức khỏe con người, cần

2


phải xử lý khử độc DDT trong môi trường đất cũng như trong các môi trường
khác.
Việc sử dụng các vật liệu bán dẫn làm xúc tác quang đang được quan

tâm nghiên cứu để xử lí ô nhiễm môi trường bởi các chất hữu cơ nói chung và
các thuốc trừ sâu nói riêng.Chúng tôi tiến hành tổng hợp vật liệu compozit
TiO2-PANi bằng phương pháp điện hóa định hướng xử lí môi trường ô nhiễm
DDT.Trong khuôn khổ của đề tài “Tổng hợp vật liệu TiO2 – PANi định
hướng xử lí ô nhiễm môi trường DDT”.
2. Mục tiêu nghiên cứu khóa luận
Tổng hợp vật liệu compozit TiO2 - PANi bằng phương pháp điện hóa.
Nghiên cứu khả năng xử lí DDT của vật liệu compozit đã tổng hợp.
3. Nội dung nghiên cứu
Tổng hợp vật liệu compozzit bằng phương pháp điện hóa (phương
pháp CV).
Khảo sát khả năng xử lí DDT bằng vật liệu nghiên cứu.
4. Phương pháp nghiên cứu
Quét thế tuần hoàn,SEM, X-ray,phổ hồng ngoại đểnghiên cứu cấu trúc
và hình thái học của vật liệu.

3


CHƯƠNG 1
TỔNG QUAN
1.1. Titanđioxit (TiO2)

4


1.1.1. Cấu trúc của titanđioxit
TiO2 là một trong các vật liệu cơ bản trong cuộc sống hàng ngày.Nó
được sử dụng rộng rãi làm chất màu trắng trong sơn, mỹ phẩm và thực phẩm.
TiO2 tồn tại dưới ba dạng tinh thể là: rutil, anatase và brookite (hình 1.1).

Thông thường TiO2 là vật liệu bán dẫn có thể kích hoạt hóa học bằng ánh sáng
[3,28].

(a)

(b)

(c)
Hình 1.1.Cấu trúc tinh thể TiO2.
(a) – rutil, (b) – anatase, (c) – bookite[3,28].

5


TiO2 hiện có bán trên thị trường ở hai dạng tinh thể: Anatase và rutil.
Rutil có mật độ là 4,2g/cm3, còn anatase là 3,9g/cm3[1]. Sự khác biệt này
được giải thích là do chúng có cấu trúc khác nhau, cấu trúc của rutil xếp chặt
khít hơn tinh thể anatase.
1.1.2. Tính chất của titan đioxit
a) Tính chất vật lý của TiO2
TiO2là chất bột màu trắng, không tan trong nước, có nhiệt độ nóng
chảy là 1560oC [1].
Ái lực cao của bề mặt TiO2 với nhiều phân tử giúp dễ dàng biến đổi bề
mặt.
TiO2 đang nổi lên như một vật liệu xúc tác quang hóa tuyệt vời.
Một trong số các phương tiện đáng chú ý của TiO2 là các dạng quang hóa học
gây ra xúc tác quang hóa và tính ưa nước là hoàn toàn khác nhau, mặc dù cả
haihiện tượng này là xảy ra đồng thời trên cùng một bề mặt. Do vậy, kính
được phủ một lớp TiO2 mỏng có hai tính chất đáng chú ý khi chiếu UV[8]:
Các hợp chất hữu cơ bị phá hủy do xúc tác quang hóa khi tiếp

xúc với kính, khiến kính trở thành tự tẩy nhờn.
Có ái lực cao với nước, do vậy nước không tạo bột mà tạo dải
liên tục.
b) Tính chất xúc tác quang hóa của vật liệu TiO2
Năm 1930, khái niệm xúc tác quang ra đời. Trong hoá học nó dùng để
nói đến những phản ứng xảy ra dưới tác dụng đồng thời của chất xúc tác và
ánh sáng, hay nói cách khác, ánh sáng chính là nhân tố kích hoạt chất xúc tác,
giúp cho phản ứng xảy ra. Khi có sự kích thích của ánh sáng, trong chất bán
dẫn sẽ tạo ra cặp điện tử - lỗ trống và có sự trao đổi điện tử giữa các chất bị
hấp phụ, thông qua cầu nối là chất bán dẫn [5].

6


1.1.3. Ứng dụng của TiO2
TiO2 dùng trong sản xuất
Sơn, chất dẻo, sợi nhân tạo, giấy.
Ứng dụng các tính chất quang xúc tác và siêu thấm ướt của
TiO2 [3,28].
Vật liệu tự làm sạch [3,28]:
Xử lí nước bị ô nhiễm.
Xử lí không khí ô nhiễm.
Diệt vi khuẩn, vi rút, nấm.
Tiêu diệt các tế bào ung thư.
Ứng dụng tính chất siêu thấm ướt [3,28]

Hình 1.2.Mô tả bề mặt thấm ướt của TiO2.
Tóm lại, vật liệu TiO2 có phạm vi ứng dụng rất rộng rãi, ngoài những ví
dụ đã kể ở trên, TiO2 còn có nhiều ứng dụng khác như vải tự làm sạch, các
bóng đèn cao áp trên phố, trong các đường ngầm, các barie trên đường cao

tốc, hệ thống gương cầu tại các khúc quanh... Trong nhà chúng ta có thể đưa
TiO2 lên các sản phẩm trong nhà bếp, phòng tắm,…
Làm vật liệu nguồn điện.
Làm sen sơ điện hóa.

7


Do TiO2 bền và thân thiện môi trường, tương thích sinh học nên người
ta đã nghiên cứu vật liệu này để chế tạo sen sơ đo glucose [17] và đo khí oxy
trong pin nhiên liệu [15].
1.1.4. Các phương pháp điều chế
Phân hủy quặng tinh ilmenite.
Quá trình thủy luyện.
Tổng hợp TiO2 từ alkoxide (phương pháp sol-gel).
1.2. Polyanilin (PANi)
Quá trình tổng hợp polyme dẫn có từ lâu, nhưng sự phát triển của nó
bắt đầu từ năm 1975 với sự khám phá ra các polyme hữu cơ, đặc biệt là
polyanilin.
1.2.1. Cấu trúc của PANi
PANi có dạng cấu trúc dạng tổng quát như sau:
H
N

H
N

N

a


N

b

Trong đó: a, b = 0, 1, 2, 3,…
Khi a = 0, PANi tồn tại ở trạng thái oxi hóa hoàn toàn gọi là dạng
Pernigranilin Base (PB) có màu xanh thẫm.
Khi b = 0, PANi tồn tại ở trạng thái khử hoàn toàn gọi là dạng
Leucoemeradin Base (LB) có màu vàng.
Khi a = b, PANi tồn tại ở trạng thái oxi hóa một nửa gọi là dạng
Emeraldin Base (EB) có màu xanh lá cây.
Như vậy PANi có ba trạng thái oxi hóa khử cơ bản và các trạng thái
này có thể chuyển hóa lẫn nhau theo sơ đồsau:

8


Hình 1.3.Sơ đồ chuyển đổi giữa các trạng thái của PANi.
PANi tồn tại ở ba trạng thái oxy hóa khác nhau: Leucomeraldin,
emeraldin và pernigranilin. Các trạng thái này có thể chuyển hóa thuận nghịch
lẫn nhau khi pH môi trường thay đổi. Ngoài ra PANi còn tồn tại ở dạng muối
và cũng là trạng thái duy nhất dẫn điện, trong đó độ dẫn điện phụ thuộc vào
anion được cài vào.
1.2.2. Tính chất của PANi [2,6]
Các polyme dẫn điện tử có hệ thống nối đôi dọc theo toàn bộ mạch
phân tử hoặc trên những đoạn khá lớn của mạch. Polyme có hệ thống nối đôi
liên hợp có hàng loạt tính chất kĩ thuật quan trọng. Chúng bền nhiệt, có độ từ
cảm và có tính bán dẫn. Sự không định sứ của một số lớn điện tử p phân bố
dọc theo mạch phân tử. Polyme có hệ thống nối đôi liên hợp đem lại một

thuận lợi lớn về mặt năng lượng. PANi có độ bền nhiệt động cao.
Năng lượng kích thích điện tử ∆w của các mạch phân tử có nối đôi liên
hợp được xác định theo phương trình [6]:

9


h

10

2

1 N 


Dw 

8ml

2


 N

2






Trong đó:
h: hằng số Plank
N: số điện tử π
m: khối lượng điện tử
l: chiều dài một mắt xích polime
Polyanilin được mô tả như một chất vô định hình màu sẫm.Màu của nó
có thể thay đổi từ xanh lá cây nhạt cho đến màu tím biếc. PANi rất bền với
các dung môi, không tan trong axit, kiềm,… PANi có tỉ khối khá lớn, có độ
mịn và độ xốp cao. Độ dẫn điện của PANi bao gồm cả dẫn điện ion và dẫn
điện điện tử.
1.2.3. Ứng dụng của PANi
Hiện nay PANi được ứng dụng rất rộng rãi ở các lĩnh vực khác nhau
như: chế tạo các linh kiện và thiết bị điện tử, thiết bị điện sắc, sen sơ điện hóa,
chắn sóng điện từ, chống ăn mòn kim loại, xử lý môi trường, vật liệu trong
nguồn điện,…
Nhờ tính bán dẫn mà người ta có thể sử dụng PANi vào việc chế tạo
các thiết bị điện, điện tử: điốt, tranzito, linh kiện bộ nhớ, tế bào vi điện tử,...
Ngoài ra polyme dẫn còn khả năng tích trữ năng lượng nên có thể sử dụng
làm hai bản điện cực trong tụ điện hoặc siêu tụ [24].
Màng PANi có thể tồn tại ở các trạng thái oxi hóa khử khác nhau tương
ứng với các màu sắc khác nhau tùy thuộc vào pH của dung dịch điện li và
điện thế đặt vào… Nhờ tính chất này màng PANi phủ lên vật liệu vô cơ như:
Al, Fe, Pt,… để tạo ra linh kiện hiển thị điện sắc gồm hai điện cực [23].
PANi có thể sử dụng để chế tạo sen sơ khí dựa trên nguyên lý sự thay
đổi điện trở của màng polyme qua quá trình hấp phụ khí trên bề mặt điện cực,

11



ví dụ sen sơ ammoniac [25-27]. Tại các giá trị pH khác nhau thì PANi tồn tại
ở các trạng thái khác nhau tương ứng với các điện thế khác nhau. Dựa vào
tính chất này có thể ứng dụng PANi làm sen sơ đo pH. Ngoài ra PANi được
pha tạp thêm một số chất khác để ứng dụng làm các loại sen sơ khác nhau như
sen sơ chọn lọc ion, sen sơ xác định metanol, etanol ở trạng thái hơi, sen
sơ,…
PANi còn có ứng dụng rộng rãi trong việc bảo vệ chống ăn mòn kim
loại. Do khả năng bám dính cao, có điện thế dương nên màng PANi có khả
năng chống ăn mòn cao, có triển vọng thay thế một số màng phủ gây độc
hại,ô nhiễm môi trường. PANi bảo vệ kim loại chủ yếu theo cơ chế bảo vệ
anôt, cơ chế che chắn, cơ chế ức chế. Bằng thực nghiệm, các nghiên cứu gần
đây đã cho thấy dạng pernigranilin màu xanh thẫm – trạng thái oxi hóa cao
nhất của PANi có khả năng ngăn chặn sự tấn công của axit hay môi trường ăn
mòn.
Ngoài ra do PANi có khả năng hấp phụ kim loại nặng nên người ta có
thể sử dụng nó để hấp phụ các kim loại nặng có trong nước thải công nghiệp
cũng như nước thải dân dụng. Để tăng dung lượng hấp phụ của PANi và làm
giảm giá thành sản phẩm người ta đã tổng hợp các compozit của PANi với
các chất mang là các phụ phẩm nông nghiệp như: mùn cưa, vỏ lạc, vỏ đỗ, vỏ
trứng, ...
1.2.4. Các phương pháp tổng hợp PANi
Polyanilin là một polyme dẫn điện được tổng hợp rất dễ dàng bằng 2
phương pháp: phương pháp hóa học và phương pháp điện hóa.
Phương pháp hóa học
Để tổng hợp polyanilin với một lượng lớn người ta thường sử dụng
phương pháp hóa học.Trong phương pháp này polyanilin được tổng hợp bằng
cách sử dụng các chất oxi hóa để oxi hóa anilin trong môi trường axit. Chất
oxi hóa thường dùng là amonipesunfat (NH4)2S2O8 và phản ứng xảy ra theo



phương trình sau [19]:

Ngoài ra người ta còn sử dụng các chất oxi hóa khác như H 2O2, FeCl3,
K2Cr2O7, MnO2, NH3VO3… Điện thế oxi hóa khử của các chất này được thể
hiện trong bảng 1.1. FeCl3 có điện thế oxi hóa khử thấp nhất tuy nhiên nó là
chất oxi hóa phù hợp để tạo raPANi có khối lượng phân tử 200 000 [20].
Trong các môi trường axit khác nhau với các nồng độ khác nhau thì sản phẩm
PANi thu được có độ tan, độ dẫn điện và độ bền rất khác nhau [21].
Bảng 1.1.Điện thế oxi hóa khử của một số chất oxi hóa [20].
Chất oxi hóa

E0 (V)

(NH4)2S2O8

1,94

H2O2

1,78

Ce(SO4)2

1,72

K2Cr2O7

1,23

FeCl3


0,77

Nhiệt độ của quá trình tổng hợp polyanilin cũng ảnh hưởng đến khối
lượng phân tử trung bình cũng như sự phân bố của các chuỗi polyme. Theo
nghiên cứu của Kwangsun- Ryu và các đồng nghiệp, PANi tổng hợp tại nhiệt
o
độ phòng có khối lượng phân tử thấp hơn PANi được tổng hợp tại 0 C, PANi
có khối lượng phân tử thấp có khả năng hòa tan cao hơn và có độ dẫn điện
thấp hơn [22].
Phương pháp điện hóa


Trong phương pháp điện hóa các phân tử monome trong dung dịch điện
li sẽ được oxi hóa trên bề mặt điện cực dưới tác dụng của dòng điện.

Hình 1.4.Sơ đồ tổng hợp điện hóa polyanilin.
Quá trình oxi hóa ANi bằng phương pháp điện hóa có thể gồm 3 loại
phản ứng sau:
Phản ứng điện hóa tạo ra các cation, radical oligome hòa tan.
Phản ứng hóa học trong dung dịch: đime hóa và tạo các oligome hòa
tan có trọng lượng phân tử lớn.
Phản ứng điện hóa phát triển mạch polyme.
Màu sắc sản phẩm polyanilin có thể quan sát tại các điện thế khác nhau
(so với điện cực calomen bão hòa) trên điện cực platin như sau: màu vàng (0,2V) màu xanh nõn chuối (0,0V) màu xanh thẫm (0,65V) các màu sắc này
tương ứng với các trạng thái oxi hóa khác nhau.
1.3. Vật liệu compozit TiO2 - PANi
Vật liệu compozit lai ghép giữa TiO2 và PANi có những tính chất vượt
trội so với những tính chất của các đơn chất ban đầu nên đã thu hút các nhà
khoa học trong nước và trên thế giới nghiên cứu và chế tạo vật liệu này. Theo



các công trình đã công bố, vật liệu lai ghép giữa TiO2 và PANi có thể tổng
hợp được bằng các phương pháp hóa học và điện hóa.
Tổng hợp bằng phương pháp hóa học [4,8,10,11,16]:
Vật liệu compozit được tổng hợp bằng cách tạo TiO2 dạng solgel từ
dung dịch TiCl4 hoặc tetrabutyltitanat trong môi trường HNO3 0,1M rồi trộn
với ANi 0,1M + HNO3 0,1M với tỷ lệ thể tích khác nhau, sử dụng chất oxi
hóa là amonipesunphat. Ngoài ra, TiO2 – PANi còn được tổng hợp bằng cách
nhúng tẩm cơ học trên nền thép không gỉ hoặc đế thủy tinh dẫn điện để tạo ra
lớp compozit mà trong đó PANi bao bọc lấy các hạt TiO2.
Tổng hợp bằng phương pháp điện hóa [7,9,12,13,13,18]:
Compozit được tổng hợp trên các nền thép không gỉ, graphit, thủy tinh
dẫn điện có thể thu được vật liệu có kích thước nano và phân bố đồng đều trên
bề mặt nên có khả năng dẫn điện tốt và hoạt tính xúc tác điện hóa cũng được
cải thiện. Tuy nhiên, trong những tài liệu đã được công bố thì compozit này
được tổng hợp bằng phương pháp xung dòng, phương pháp CV, thế tĩnh hoặc
dòng tĩnh.Nhưng chưa thấy tác giả nào sử dụng phương pháp đan xen giữa thế
tĩnh và quét CV trong phương pháp điện hóa để tạo ra vật liệu TiO 2- PANi.Vì
vậy trong khuôn khổ khóa luận này chúng tôi muốn điện kết tủa TiO2–
PANitrực tiếp trên nền thép không gỉ bằng kỹ thuật điện hóa đan xen với điều
kiện chế tạo thay đổi nhằm cải thiện tính chất của vật liệu.
1.4.DDT (Dichloro Diphenyl Trichlorothane)
1.4.1.Cấu trúc phân tử DDT [29]


Chú thích:
Clo
Cacbon
Hidro

Hình 1.5.Cấu trúc của DDT.


Đặc điểm cấu trúc của DDT được giới thiệu trong bảng 1.2.
Bảng 1.2.Công thức cấu tạo và tên gọi của DDT.
STT

Công thức cấu tạo

Tên gọi

1

4,4’- DDT

2

4,4’- DDE

3

4,4’- DDD

4

2,4’- DDE

5

2,4’- DDT


6

2,4’- DDD


×