Đề án: Quy trình phân tích nước thải công nghiệp của nhà máy đóng tàu Huyndai Vinashin

MỤC LỤC


LỜI MỞ ĐẦU.

Công nghiệp đang có vị trí quan trọng trong nền kinh tế của nhiều quốc gia vì nó  
chiếm lượng lớn trong nguồn thu của các quốc gia, giải quyết được nhiều việc làm 
cho lao động xã hội và tạo điều kiện cân bằng xuất nhập khẩu. Ở Việt Nam, Công 
nghiệp đang từng bước phát triển, nền kinh tế  của nước ta cũng đang trên đà dịch  
chuyển cán   cân  sang ngành Công nghiệp.
Thị xã Ninh Hòa – tỉnh Khánh Hòa cũng không nằm ngoài xu  thế  đó.  Các nhà 
máy, xí nghiệp được đầu tư xây dựng với mục đích ấy, trong đó có nhà máy đóng tàu 
Huyndai Vinashin. Nhờ  đó,  bộ  mặt kinh tế  Ninh Hòa đang từng ngày thay đổi thì 
cũng kéo theo đó là vấn  nạn ô nhiễm Môi trường đang bị  đe doạ nghiêm trọng. Và 
để  đánh  giá chính  xác mức  độ ô nhiễm nước thải ở từng Nhà máy,  xí nghiệp…  
chúng ta phải tiến hành phân tích  các mẫu nước thải do các Nhà máy ấy thải ra. Đó 
là lý do em chọn đề tài “ Quy trình phân tích nước thải công nghiệp của nhà máy  
đóng tàu Huyndai Vinashin” 
Em rất mong nhận được những góp ý, phê bình và nhận xét của quý Thầy Cô để 
em rút kinh nghiệm và bài báo cáo tốt nghiệp có cơ hội được   hoàn thiện hơn.
Em xin chân thành cảm ơn!

2


CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP TẠI CÔNG 
TY ĐÓNG TÀU HUYNDAI VINASHIN
1.1. Nước thải ở công ty đóng tàu Huyndai Vinashin
Nước thải ở công ty đóng tàu Huyndai Vinashin có hai loại chính: nước thải sinh 
hoạt và nước thải  sản xuất từ các nhà  máy.
Đặc tính nước thải sinh hoạt thường là ổn định so với nước thải sản xuất phụ 

thuộc nhiều vào loại hình và công nghệ  sản xuất cụ  thể. Nước thải sinh hoạt ô  
nhiễm chủ    yếu bởi các thông số  BOD5, COD,SS, T­N, T­P, dầu mỡ  ­ chất béo. 
Trong khi đó các thông số ô nhiễm nước thải công nghiệp chỉ xác định được ở từng 
loại hình và công nghệ  sản xuất cụ  thể. Do đó cần phải có  tiêu  chuẩn quy định 
nước   thải   của các nhà máy trong khu công nghiệp thải vào nhà máy xử  lý tập  
trung.
1.2. Tổng  quan về  các phương  pháp phân tích các chỉ tiêu trong  nước 
thải  ở công ty đóng tàu Huyndai Vinashin
1.2.1. Xác định pH
+ Dùng quỳ tím xác định theo từng thang  pH.
+ Xác định pH dựa trên việc đo hiệu điện thế của pin điện hóa khi dung 1 pH –  
met phù hợp.
1.2.2. Xác định Amoni
+ Phương pháp Phenat: Dựa trên việc đo màu ở bước sóng 640nm của hợp chất  
màu xanh , indophenol, được tạo thành giữa amoni, hypoclorit và  phenol.  Phản ứng 
được  xúc tác bởi natri nitroprusit. Phương pháp phenat được  áp  dụng để  xác  định 
amoni trong cả nước ngọt và nước  biển.
+ Phương pháp OPP: Tương tự phương pháp Phenat, ta chỉ thay phenol bằng o­
phenylphenol ( dạng tinh thể dễ cân và ít độc hơn  )
1.2.3. Xác định SS và VSS
Xác định SS và VSS bằng cách lọc mẫu qua giấy lọc tiêu chuẩn đã cân trước và  
0
0
sấy khô phần nằm lại trên giấy lọc ở 103 C – 105 C. Phần gia tăng khối lượng so 

3


0
với giấy  lọc là chất rắn lơ lửng (SS). Nung phần chất rắn lơ lửng ở 550 C đến khi 

khối lượng không đổi. Phần khối lượng mất  đi  là chất rắn  lơ  lửng  dễ  bay    hơi 
(VSS).
1.2.4. Xác định Nitrat bằng phương pháp  Salicylate
Nitrat trong môi trường axit mạnh và  ở  nhiệt độ  cao tạo ion nitronium (NO

+
2

). 

Ion  này phản ứng với salicylate tạo hợp chất nitrobenzoic. Trong môi trường kiềm 
mạnh,  hợp chất nitrobenzoic này chuyển sang dạng quinoid có màu vàng, hấp thụ 
quang  ở  420nm. Phương pháp  không bị   ảnh hưởng bởi nitrit  (≤2 mg/l), clorua (≤ 
200mg/l),  sắt (<5mg/l). Khoảng làm  việc: 0,1 đến 2,0 mgN/l.
1.2.5. Xác định  BOD

5

Trung hòa mẫu nước cần phân tích và pha loãng bằng những lượng khác nhau  
của  một loại nước pha loãng giàu Oxy hòa tan, có hoặc không chứa chất ức  chế sự 
nitrat  hóa.
Ủ ở nhiệt độ xác định trong một thời gian xác định, 5 ngày, ở chỗ tối, trong bình  
đầy hoàn toàn và nút kính. Xác định nồng độ  Oxy hòa tan trước và sau khi ủ.  Tính 
khối lượng Oxi tiêu tốn trong một lít  nước.
1.2.6. Xác định COD
2­
Đây là phương pháp mà khi phân hủy mẫu, ion dicromat (Cr O ) oxy hóa chất 
2 7
hữu cơ  và bị khử  về  Cromic ( Cr

+3
).  Cả hai dạng Cr này đều hấp  thụ  ánh  sang  

trong vùng khả kiến. Ở vùng 400nm, ion Dicromat ( màu vàng ) hấp thụ mạnh, ion 
cromic ( màu xanh ) hấp thụ rất yếu.
1.2.7. Xác định Phospho
Amoni molypdat và kali antimonyl tatrat phản  ứng với octo photphat trong  môi 
trường axit tạo thành axit dị  đa photpho molypdic. Axit dị  đa này khử  thành xanh  
molypđen bằng axit ascorbic. Đo mật độ  quang của dung dịch  ở 880nm có thể  xác  
định được nồng độ P.
1.3. Các chỉ số cần phân tích
4


Từ  QCVN  40  : 2011/BTNMT.  Quy chuẩn quốc gia về nước thải công nghiệp.  
Đây là QC làm tiền đề cho quá trình phân tích các chỉ tiêu của mẫu nước thải công 
nghiệp.
STT Tên phép thử cụ thể

hiện/Phạm vi đo
o
(0  ­ 100) C
2 ­ 12

1

Xác định nhiệt độ

2

Xác định pH

3

Xác định nhu cầu oxy  sinh hoá 
trong n ngày (BOD

4

LOD: 0,5 mg/l

TCVN 4557:1988
TCVN 6492:2011
TCVN 6001­1:2008
TCVN 6001­2:2008

0

20 C)
5   
Xác định nhu cầu oxy  hoá  học

Phương pháp thử

LOD: 2,5 mg/l

SMEWW

5220­ 

5

Tổng chất rắn lơ lửng

LOD: 2,5 mg/l

D:2005
TCVN 6625:2000

6

Amoni(tính theo N)

LOD: 0,02 mg/l

SMEWW 4500 

LOD: 0,03 mg/l

NH F:2005
3 
TCVN 6178:1996

LOD: 0,03 mg/l

TCVN 6202:2008

9

4

Xác định hàm lượng Nitrit

LOD: 0,015 mg/l

TCVN 6178:1996

10

Xác định hàm lượng tổng Sắt

LOD: 0,02 mg/l

TCVN 6177:1996

7
8

5

Giới hạn phát 

Nitrat (NO

3  

)(tính theo N)

Phosphat (PO

3­

) (tính  theo P)


CHƯƠNG 2: QUY TRÌNH LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH NƯỚC THẢI 
CÔNG NGHIỆP
2.1. Quy trình lấy  mẫu
2.1.1.

Bình chứa  mẫu

Cần hỏi ý kiến người chịu trách nhiệm về phân tích ở phòng thí nghiệm về loại  
bình chứa cần dùng để lấy, bảo quản và vận chuyển  mẫu.
Bình chứa mẫu được chọn lấy mẫu của cán bộ  trung tâm là bình nước khoáng 
tinh khiết kích cở 1,5L và 330 ml.
Lưu ý: Những yếu tố mong muốn khi chọn bình chứa mẫu là: Bền chắc; Dễ đậy  
kín; Dễ mở; Chịu nhiệt; Khối lượng, dạng và kích cỡ hợp lí; Dễ làm sạch và có thể  
dùng     lại; Dễ kiếm và giá  rẻ.
2.1.2. Thiết bị lấy  mẫu thủ công

Thiết bị  lấy mẫu nước thải đơn giản nhất là xô, muôi, hoặc bình rộng  miệng 
buộc  vào một cái cán có độ dài thích hợp. Thể tích không nên nhỏ hơn 100ml. Thiết 
bị  lấy  mẫu thủ  công phải được làm bằng vật liệu trơ, không gây ảnh hưởng đến 
phân tích sau này, xem TCVN 5992 (ISO  5667­2).
Trước khi lấy mẫu, thiết bị  phải được làm sạch bằng chất tẩy rửa và nước, 
hoặc theo hướng dẫn của hãng sản xuất, và cuối cùng tráng bằng nước. Thiết bị 
lấy mẫu có  thể được tráng bằng chính nước cần lấy ngay trước khi lấy mẫu, điều 
đó làm giảm khả  năng gây ô nhiễm mẫu. Nếu lấy mẫu để  phân tích các chất tẩy  
rửa thì phải tráng bình rất kĩ sau  khi rửa. Chú  ý không được tráng bình bằng nước  
cần lấy khi điều đó ảnh hưởng  đến phân tích sau này (thí dụ phân tích dầu và mỡ, 
phân tích vi sinh vật).

2.1.3. Địa điểm lấy mẫu:

Trước khi lấy mẫu cần dọn sạch địa điểm đã chọn để loại bỏ các cặn, bùn, các  
lớp vi khuẩn v.v... ở trên thành.
Cần chọn địa điểm có dòng chảy xoáy mạnh để  đảm bảo pha trộn  tốt.  Khả 
năng tiếp cận, sự  an toàn và khả  năng cung cấp năng lượng là những vấn đề  cần 
chú ý trước tiên  khi chọn các vị trị lấy  mẫu.
6


Khi  thực tế cho  phép, nên  xác định những vị trí  lấy mẫu  thường xuyên,  chú  ý 
bảo đảm những điều kiện  lấy mẫu đồng đều.
Trước khi lấy mẫu nước thải công nghiệp, những điều kiện ở  trong xí nghiệp 
công nghiệp (như  các quá trình và tốc độ  sản  xuất) cần được ghi nhận. Theo quy 
tắc, điểm   lấy mẫu phải nằm ở l/3 chiều sâu dưới bề mặt  nước.
2.1.4. Thời gian lấy  mẫu

Mục tiêu  của  chương trình  lấy mẫu thường chỉ  rõ  khi nào lấy mẫu  và  lấy 
như  thế nào?
Nói chung,  khi lấy  mẫu nước cống  và nước  thải,  thường  cần  chú  ý những 
nguyên nhân thay đổi chất lượng sau:Thay đổi hàng ngày (nghĩa là thay đổi trong 
thời gian của ngày); Thay đổi giữa các ngày trong tuần lễ; Thay đổi giữa các tuần 
lễ; Thay đổi giữa các tháng và  các mùa; Xu hướng.
Nếu thay đổi hàng ngày hoặc giữa các ngày không có hoặc rất nhỏ, thời  gian  
lấy  mẫu trong ngày  hoặc ngày  trong tuần tương đối không quan trọng.  Nếu  bản 
chất và độ lớn của tải lượng cực đại là quan trọng, cần lấy mẫu ở thời điểm của 
ngày, tuần, tháng, khi tải lượng cực đại xuất  hiện.
Thời gian lấy mẫu tương quan với quá trình đặc biệt cần kiểm soát có thể là rất 
quan trọng trong nghiên cứu các dòng thải công nghiệp theo mùa hoặc theo lô.
2.1.5. Bảo  quản, vận chuyển và  lưu giữ mẫu

Cách chung nhất để bảo quản mẫu nước thải là làm lạnh đến  khoảng giữa 0 0C 
và  40C. Làm lạnh như vậy và để ở chỗ tối, hầu hết các mẫu thường bền đến 24h.  
Một số  chất cần xác định có thể bền trong thời gian dài nếu đông lạnh sâu  (dưới – 
180C  ).   Khi   lấy mẫu tổ  hợp trong suốt chu kỳ  dải thì việc bảo quản mẫu là bộ 
phận không thể thiếu của việc lấy mẫu.
Có  thể dùng đồng thời nhiều thiết bị lấy mẫu để lấy mẫu có bảo quản  và mẫu 
không được bảo quản.
2.2. Quy trình phân  tích
2.2.1.

Thí nghiệm xác định pH

* Yếu tố ảnh hưởng
7


Sự  sa lắng trên màng ( vd: Dầu mỡ, kim loại…) của điện cực đo sẽ  làm giảm 
độ dốc của điện cực pH, thời gian cho tín hiệu dài hoặc chỉ xảy  ra  tính nhạy chéo 
giữa các  anion và cation.
Đối với nước có độ dẫn điện thấp, có thể tồn tại điện thế khuếch tán cao. Hiệu 
ứng khuấy và hiệu ứng nhớ (khuếch tán ngược của dung dịch đo vào trong điện cực  
so sánh) có thể gây nên sự sai lệch trong phép  đo.
Sự  giải phóng các khí xung quang điện   cực pH có thể  làm tăng thêm sự   ảnh  
hưởng  và làm thay đổi giá trị  pH.
Sự ảnh hưởng của dung dịch huyền phù làm thay đổi giá  trị pH.
Sự ảnh hưởng của nguồn nước giàu cacbon dioxit, nhiệt độ tới giá trị pH.
0

* Thiết bị, dụng cụ: Thiết bị đo nhiệt độ; Nhiệt kế, thang chia đến 0,5 C; Bộ 

cảm biến nhiệt độ; pH – mét; Bình mẫu; Điện  cực thủy tinh và điện cực so sánh; 
Máy  khuấy.
* Hóa chất: Nước cất hoặc nước loại ion; Dung dịch đệm; Chất điện giải 

dung dùng
để nạp vào điện  cực so sánh; Dung dịch kaliclorua: C = 3mol/l
* Cách tiến hành
­ Chuẩn bị dụng đệm hiệu  chuẩn
­ Chuẩn bị điện cực thủy tinh và điện cực so sánh hoặc một thanh điện cực 

pH
­ Bật thiết bị đo, sau đó kích hoạt bộ lưu dữ liệu của dung dịch đệm đã 

chuẩn bị để hiệu chuẩn.
­ Đo nhiệt độ  của dung dịch đệm và dung dịch mẫu (hiệu  chỉnh nhiệt độ 

như nhau và tới nhiệt độ đo )
­ Hiệu chỉnh pH tại hai điểm sử dụng dung dịch đệm theo hướng của nhà sản 

xuất
­ Nhúng điện cực pH và đo nhiệt độ trong dung dịch đệm đầu tiên, một lần 

tại pH = 7. Tiếp sau, khuấy nhằm tránh kali clorua kết tủa do sự rò rỉ. Tắt máy 
khuấy và bắt đầu hiệu chỉnh lên thiết bị  đo
8


­

Rửa điện cực sau đo tiên hành đo dung dịch đệm thứ 2 và khuấy nhẹ. Tắt 

máy  khuấy và bắt đầu quá trình hiệu  chuẩn
­ Đo mẫu ở cùng với quá trình hiệu chuẩn, tốt nhất là xác định pH trong chai  

lấy mẫu.
2.2.2. Thí nghiệm xác định  BOD
a. Mục đích

Đánh giá khả năng phân huỷ sinh học của mẫu nước thải đô thị thông qua xác 
định
thực  nghiệm hằng số tốc độ phản ứng BOD và giá trị BOD .
u
b. Hoá chất – Vật liệu
­

Các hoá chất dùng xác định BOD: Dung dịch đệm phốt phát : hoà tan  8,5  g 

KH PO ; 21,75 g Na HPO .7H O và 1,7g NH Cl trong 500 ml nước cất rồi pha 
2 4
2
4 2
4
loãng  đến 1l; Dung dịch MgSO : hoà tan 22,5g MgSO .7H O trong nước cất và pha 
4
4 2
loãng đến  1 lít; Dung dịch CaCl : hoà tan 27,5g CaCl trong nước cất và pha loãng 
2
2  
đến 1 lít.

c. Tiến hành:
­ Chuẩn bị mẫu nước thải

+ Mẫu  nước  thải được  lấy từ  nguồn  thải ngay trước  khi  thí nghiệm  hay 
được  giữ
trong tủ  lạnh không quá 24h. Khuấy trộn đều trước khi lấy mẫu cho thí  
nghiệm.
+ Tính toán mức pha loãng thích hợp (trong khoảng 20 – 50  lần).
+ Tiến hành pha loãng mẫu để  được thể  tích cuối cùng là 2L. Khuấy trộn đều 
trong    5 phút và đo DO của mẫu pha loãng ban  đầu.
+ Cho mẫu đã pha loãng vào 5 chai Winkler. Dùng  ống nhựa để  nạp mẫu vào  
chai, cho đầu  ống sát gần đáy chai để  tránh xáo trộn. Lấy mẫu đến dư  trên phần 
miệng chai, dùng nút đậy nhanh và tránh tạo bọt khí bên trong  chai.
9


o
+ Đặt 5 chai vào tủ ủ BOD ở nhiệt độ  20 C
2.2.3. Thí nghiệm xác định nhu cầu oxy hóa hóa học (COD) bằng phương 

pháp đun hồi lưu – trắc  quang
­ Yếu tố ảnh hưởng:
+ Ánh sáng không đơn sắc
+ Sai lệch bước sóng ánh sáng
+ Điều kiện bảo quản các cuvet hóa chất: Các cuvet hóa chất dùng để  xác định 
COD chứa hỗn hợp tác nhân oxy hóa bao gồm K Cr O và H SO đặc. H SO đặc 
2 2 7 
2 4 
2 4 
là tác nhân hút ẩm mạnh, do đó nếu trong khi bảo quản không đậy kín các cuvet hóa  

chất, H SO sẽ hút ẩm hay làm thay đổi nồng độ axit và pha loãng  hỗn hợp.  Điều 
2 4 
này dẫn đến  làm thay đổi cường độ  màu của K Cr O làm sai lệch kết quả phân 
2 2 7 
tích. Để  loại trừ    ảnh hưởng  này cần đậy kín cuvet trong khi bảo quản cũng như 
khi phân  tích,  thủy phân  mẫu. Khi cho mẫu vào cuvet cần thao tác nhanh và đậy  
chặt nắp ngay để hạn chế sự hút ẩm của  H SO .
2 4
a. Bảo quản  mẫu

Axit hóa mẫu đến pH ≤ 2 bằng H SO đậm đặc.
2 4  
b. Thiết bị, dụng cụ và  thuốc thử
­ Thiết bị và dụng cụ: Bộ phân hủy mẫu và các cuvet chứa mẫu chuyên dụng; 

Máy quang phổ   UV­ VIS; Các dụng  cụ   thủy tin như  pipet, buret, bình định mức,  
chai lọ,…
­ Thuốc thử: Dung dịch phản  ứng phân hủy với nồng độ cao; Dung dịch  phân 

hủy  với nồng độ thấp; Axit sunfuric; Axit sulfamic; Dung  dịch  chuẩn  gốc  COD  
1000mgO /l; Dung dịch  COD làm việc (COD = 100 mg/l).
2
c. Các bước phân  tích

10


­ Đối với nồng độ COD thấp: Cho vào cuvet chính xác 1,00 ml dung dịch phân 

hủy nồng độ  thấp, 2,00 ml hỗn hợp H SO và Ag SO . Thêm từ  từ  3,00 ml mẫu 

2 4 
2 4
vào cuvet,   đậy  chặt cuvet và lắc đều. Đun mẫu trong thời gian 2 giờ   ở  nhiệt độ 
0
150 C để  phân hủy mẫu.  Sau  khi  phân  hủy  mẫu  để  nguội  đến  nhiệt  độ  phòng 
và  đo  độ  hấp  thụ  của  dung dịch  ở bước sóng λ = 420 nm với  nước cất làm mẫu  
so sánh.
­ Đối với nồng độ  COD cao: Cho vào cuvet chính xác 1,50 ml dung dịch phân 

hủy  nồng  độ  thấp,  3,50  ml  hỗn  hợp  H SO và  Ag SO .  Thêm  từ  từ  2,50  ml 
2 4   
2 4
mẫu  vào  cuvet, đậy chặt cuvet và lắc đều. Đun mẫu trong thời gian 2 giờ  ở nhiệt  
0
độ 150 C để  phân hủy mẫu. Sau khi phân hủy mẫu để  nguội đến nhiệt độ  phòng  
và đo độ hấp  thụ của dung  dịch  ở bước sóng λ = 420 nm với    nước cất làm mẫu 
so sánh.
­ Xây dựng đường chuẩn

Đối với cách phá mẫu có kích thước tương ứng 16x100mm nên chọn cách phá 
mẫu
như sau:
+ Đối với trường hợp COD từ 0­ 50  mg/l
Pha dãy dung dịch chuẩn COD nồng độ từ 0 – 50 mg/l theo bảng  sau:
STT
Thể tích dd K Cr O nồng độ  thấp (ml)
2 2 7  
Thể tích dd hỗn hợp H SO và  
2 4  
Ag SO (ml)

2 4
Thể tích dd COD chuẩn tương ứng  (ml)
Nồng độ  COD (mg/l)

1

2

3

4

1,50

1,50

1,50 1,50 1,50 1,50

3,50

3,50

3,50 3,50 3,50 3,50

2,50

2,50

2,50 2,50 2,50 2,50

0

10

20

30

5

40

6

50

Cách  tiến  hành  xác định  COD trong mẫu  chuẩn  như quy trình  trên,  thể tích   
mẫu
11


dùng để xác định là 3 ml.
Xây dựng phương  trình đường chuẩn A= f(C

COD

)

Nồng độ COD trong mẫu được xác định dựa vào phương trình đường chuẩn.
+ Đối với trường hợp COD từ 0 – 500  mg/l

Pha dãy chuẩn có nồng độ từ 0 – 500 mg/l như  sau:
STT

1

2

3

4

5

6

Thể tích dd K Cr O nồng độ  cao (ml)
1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50
2 2 7  
Thể tích dd hỗn hợp H SO và  Ag SO (ml) 3,50 3,50 3,50 3,50 3,50 3,50
2 4  
2 4
Thể tích dd COD chuẩn tương ứng  (ml)
0 2,50 2,50 2,50 2,50 2,50
Thể tích nước cất (ml)

2,50

0

0

0

0

0

Nồng độ  COD (mg/l)

0

100

200

300

400

500

­

Tính toán kết quả
Nhu cầu oxi hóa học được xác định  thông qua phương trình đường  chuẩn
COD[mg/l] = Ci; Trong đó Ci: Nồng độ  của máy đọc được.
2.2.4. Thí nghiệm xác định Amoni trong nước bằng  phương pháp  Phenat
2.2.4.1.

Nguyên tắc

Dựa trên việc đo màu  ở  bước sóng 640nm của hợp chất màu xanh, indophenol, 
được tạo thành giữa amoni, hypoclorit và phenol. Phản  ứng được xúc tác bởi natri  
nitroprusit. Phương pháp phenat được áp dụng để  xác định amoni trong cả  nước 
ngọt và nước biển.
2.2.4.2. Yếu tố ảnh  hưởng

­Ca

2+  
2+   
,  Mg
ảnh  hưởng đến  xác định  do  hình  thành  kết tủa hidroxyt  trong 

môi trường kiềm, loại trừ citrat.
­ Độ đục: Loại trừ bằng cách chưng cất hay lọc  mẫu.
­ H S : Loại trừ bằng cách  axit hóa đến pH < 3 với HCl.

2

2.2.4.3. Bảo quản mẫu

12


0
Sử dụng một trong 3 cách bảo quản sau : Làm lạnh mẫu ở 4 C và không axit hóa 
0
:  mẫu  ổn định trong 24 giờ; Làm lạnh mẫu ở 4 C và axit hóa đến pH <2: mẫu ổn 
0

định  trong 28 ngày; Làm lạnh mẫu ở ­20 C và không axit hóa : mẫu  ổn định trong 
28 ngày.
(Lưu ý: mẫu bảo quản bằng axit phải trung hòa bằng KOH/NaOH trước khi xác 
định).
2.2.4.4. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất 

a, Thiết bị, dụng cụ
­ Máy trắc quang sử dụng ở bước sóng 640 nm , cuvet có bề dày  1cm.
­ Các dụng cụ  thủy tinh để pha chế và bảo quản  thuốc thử…

b, Hóa chất
­

Dung dịch phenol (Lưu ý sử  dụng găng tay và kính bảo vệ  mắt để    tránh  

phenol   bắn  vào mắt và  da  gây bỏng, hạn  chế  hít hơi độc phenol   bằng cách đeo 
khẩu  trang và làm thí nghiệm trong điều kiện thông khí  tốt.)
­ Dung dịch nitroprusit, dung dịch bền trong 1 tháng; Dung dịch citrat; Dung dịch  

natri hypolorit (NaOCl), dung dịch bền trong 2 tháng; Dung dịch oxi hóa,  chuẩn  bị 
dung dịch hàng ngày; Dung dịch gốc amoni; Dung dịch amoni trung gian 1; Dung  
dịch amoni trung gian 2; Dung dịch amoni làm  việc.
2.2.4.5. Quy trình phân  tích

Lấy 25ml mẫu cho vào bình đựng mức dung tích 50ml. Thêm  1ml  dung  dịch 
phenol, 1ml dung dịch natri nitroprusit, 2,5ml dung dịch oxi hóa (trộn lẫn  đều  dung 
dịch  sau mỗi  lần  thêm  thuốc  thử), thêm nước cất  đến vạch mức và  trộn đều. 
0
Để trong bóng tối, ở nhiệt độ  phòng ( 22­27 C) ít nhất 1 giờ. Đo  mật độ  quang ở 
bước sóng  640nm với   dung dịch mẫu trắng làm dung dịch so sánh. Màu  ổn định  

trong 24 giờ.
a, Xây dựng đường chuẩn:
­ Pha gãy dung dịch  chuẩn có nồng độ  từ 0,02­0,25mg N­NH /l theo bảng sau:

3

13


STT

1

2

3

4

5

6

Thể tích dd amoni làm việc 

1

3

5

7

8

10

1

1

1

1

1

1

Thể tích dd natri nitroprusit (ml) 1

1

1

1

1

1

Thể tích dd oxi hóa (ml)

2,5

2,5

2,5

2,5

2,5

(ml)
Thể tích dd phenol (ml)

2,5

Thể tích 
nước cất 
(ml)
Nồng độ  amoni (mg N­NH /l) 0,04
0,12
0,20
0,28
0,32
0,40
3
­ Cách tiến hành xác định amoni trong mẫu chuẩn như quy  trình trên
­ Mẫu trắng: tương tự như mẫu chuẩn nhưng thay dung dịch làm việc bằng 

nước cất
­ Xây dựng phương trình đường  chuẩn A=f(C

N­NH3

)

­ Nồng độ amoni trong mẫu được xác định dựa vào phương trình đường chuẩn
2.2.4.6.  Tính toán kết quả

Nhu cầu oxi hóa học được xác định thông qua phương trình đường chuẩn NH ­
3
N[mg/l]=Ci; trong đó Ci: Nồng độ  của máy đọc được
2.2.5. Cách xác định Nitrat bằng phương pháp trắc phổ dùng axit 

sunfosalixylic
2.2.5.1.

Nguyên tắc

Đo phổ  của hợp chất màu vàng được hình thành bởi   phản    ứng   của   axit 
sunfosalixylic (được hình thành do việc thêm natri salixulat và axit sunfuric vào mẫu) 
với   nitrat   và   tiếp   theo   xử   lý   với   kiềm.   Dinatri   dihidro   etylendinitrilotetraaxetat 
(EDTANa) được thêm vào với kiềm để tránh kết tủa các muối canxi và magie.  Nitir 
nitrua được thêm vào để khắc phục sự nhiểu  của nitrit.
2.2.5.2. Thuốc thử

14

Trong suốt quá trình phân tích chỉ sử dụng các loại thuốc thử thuộc loại tinh 
khiết
phân  tích, và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
­ Axit sunfuric 18M,  khối lượng riêng 1,84 g/ml
­ Axit axetic bằng 17M, khối lượng riêng 1,05  g/ml.
­ Dung dịch kiềm, khối lượng riêng 200 g/l (phải bảo vệ mắt và bảo hộ khi sử 

dụng).
­ Dung dịch natri nitrua , khối lượng riêng 0,5 g/l (thuốc thử  này rất  độc khi 

nuốt  vào do sự tiếp xúc giữa các thuốc thử dạng rắn với các   axit giải phòng ra khí 
độc).
­ Dung dịch salixylat, khối lượng riêng 10  g/l.
­ Nitrat, dung dịch chuẩn, khối lượng riêng 100  mg/l.
2.2.5.3. Thiết bị
­ Phổ kế, có  thể đo ở bước sóng 415 nm và được gắn các cuvet có độ dài 

quang học  là 40 nm hoặc 50  nm.
­ Bát bay hơi có dung tích 50 ml. Nếu bát còn mới hoặc ít khi sử dụng phải 

tráng kỹ với nước và rửa  sạch.
­ Nồi cách thuỷ,  có thể đựng ít nhất là sáu bát bay  hơi.

o

o

­ Nồi cách thuỷ,  có thể điều chỉnh nhiệt độ tới 25 C cộng trừ  0,5 C.
2.2.5.4. Tiến hành

 a, Phần mẫu thử
Thể tích phần mẫu thử lớn nhất có thể dùng để xác định nồng độ nitrat lên đến  
0,2 mg/l là 25 ml. Sử  dụng các phần mẫu thử  nhỏ  thích hợp   để  cho các nồng độ 
nitrat cao hơn. Trước khi lấy phần mẫu thử để  mẫu thử  chứa các chất huyền phù 
lắng xuống, quay   li tâm hoặc lọc qua giấy lọc sợi thuỷ tinh sạch. Trung hoà mẫu 
có độ pH lớn hơn 8 bằng axit axetic trước khi lấy phần mẫu  thử.
b, Thử mẫu trắng
­ Tiến hành thử mẫu trắng song song với việc xác định, dùng 5 ml nước thay 

cho  mẫu thử, độ hấp thụ đo được là  A .
b
15


2.2.5.5. Hiệu chuẩn

a, Chuẩn bị dãy dung dich  chuẩn
­

Dùng buret cho 1,2,3,4,5 ml dung dịch nitrat chuẩn  tương ứng  với  lượng 

nitrat hoặc m(N) = 1,2,3,4,5 và 5 µg vào một loạt các bát bay  hơi sạch.
b, Phát triển màu
Thêm 0,5 ml ± 0,005 ml dung dịch natri nitrua, và 0,2 ml ± 0,002 ml axit axetic. 
Để  yên  ít  nhất 5 phút  và sau  đó để bay hơi hỗn hợp  cho đến  khô  trong nồi cách 
thủy đang sôi. Thêm 1 ml ± 0,01 ml natri xalixylat, trộn đều và cho bay hơi hỗn hợp 
đến khô lần nữa. Lấy bát ra khỏi nồi cách thủy và để bát nguội đến nhiệt  độ 
phòng.
Thêm 1 ml ± 0,01 ml axit sunfuric và hòa tan cặn trên bát bằng cách lắc nhẹ. Để 

hỗn hợp lắng trong 10 phút. Sau đó thêm 10 ml ± 0,1 ml nước, tiếp theo là 10 ± 0,1 
ml dung dịch kiềm.
Chuyển hỗn hợp sang bình định mức dung tích 25 ml nhưng không đổ đến vạch.  
0
0
Đặt bình này vào nồi cách thủy  ở 25 C ± 0,5 C trong 10 phút ± 2 phút. Sau đó lấy 
bình ra và thêm nước cho tới vạch.
c, Đo phổ
Đo độ hấp thu của dung dịch ở 415 nm trong  các cuvet có chiều dài quang học là 
40 mm hoặc 50 mm, dùng nước cất làm dung dịch  đối chứng, độ hấp thu đo  được  
là A đơn vị.
s  
Chú thích­  Các phép thử cho thấy rằng độ hấp thu của các dung dịch có màu  ổn  
định ít nhất là 24h.
d, Dựng đồ thị chuẩn
Bằng cách lấy độ hấp thu của từng dung dịch chuẩn trừ đi độ hấp  thu của dung 
dịch trắng. Dựng đồ  thị  chuẩn của độ  hấp  thu dựa vào khối lượng nitrat, m(N) µg. 
Kiểm tra đường thẳng của đồ  thị  và đường đó phải đi qua điểm gốc.  Nếu đồ  thị 
không phải là đường thẳng thì phải làm lại hiệu  chuẩn.
e, Kết quả
16


Lập đường chuẩn và tính nồng độ Nitrat trong mẫu hay mẫu pha loãng trực tiếp 
từ đường chuẩn.
2.2.6.

Xác định Nitrit bằng phương pháp trắc phổ hấp thụ phân tử

2.2.6.1.

Nguyên tắc

Phản ứng của nitrit trong mẫu thử với thuốc thử 4­ aminobenzen sufonamid  với 
sự  có mặt của axit octhophosphoric ở pH bằng 1.9 để tạo muối diazo, mà muối này 
sẽ  tạo thuốc nhuộm màu hồng với N­(1 naphtyl)­   1.2 diamonietan dihidroclorua  
(được thêm  vào bằng thuốc thử  4­ aminobenzen sufonamid). Đo độ hấp thu  ở 540 
nm.
2.2.6.2. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ dùng thuốc thử loại phân tích và chỉ dùng  nước cất 
hoặc nước có độ  tinh khiết tương đương: Axit octhophosphoric,  dd  15 mol/l (ρ= 
1.70 g/ml); Axit octhophosphoric, dung dịch 1.5 mol/l; Nirtrit, dd chuẩn,    ρ = 100 
N
mg/l;  Nitrit, dung dịch chuẩn, ρ = 1.00  mg/l.
N
Thuốc thử màu:  Cảnh báo­ Thuốc  thử này là  chất độc.  Tránh  tiếp  xúc  với da 
hoặc nuốt phải các thuốc thử có  thành phần của nó.
2.2.6.3. Thiết bị

Tất cả dụng  cụ thủy tinh phải được làm  sạch  cẩn  thận  bằng axit clohidrit 2 
mol/l và sau đó tráng kỹ với nước.
Các thiết bị  thí nghiệm thông thường và quang phổ  kế  thích hợp cho việc đo ở 
bước sóng 540 nm, cùng với các cuvet có chiều dài đường quang trong khoảng từ 10  
nm đến 50 nm.
2.2.6.4. Cách tiến hành
­ Thể  tích phần mẫu thử lớn nhất là gần 40 ml. Lượng mẫu này thích hợp cho  

việc  xác định nồng độ nitrit tới  ρ= 0.25 mg/l. Phần mẫu thử nhỏ   hơn có thể được 
sử  dụng để  xác định nitrit có nồng độ  cao hơn. Nếu mẫu thí nghiệm có chứa các 

chất lơ lửng,  thì phải để lắng hoặc lọc qua bông thủy tinh trước khi lấy phần mẫu  
để   thử.
17


­ Cách xác định

Dùng pipet chuyển phần mẫu thử được lấy vào bình định mức dung dịch 50 ml, 
và nếu cần thiết, pha loãng với nước tới 40 ml ± 2  ml.
Chú thích­ Điều thiết yếu là phải điều chỉnh thể  tích tới 40 ml ± 2 ml để  đảm  
bảo độ chính xác đã đạt được (sau  khi thêm thuốc thử) cho phản ứng.
Dùng pipet thêm 1.0 ml thuốc thử màu (3.3). Lắc đều và pha loãng với nước  tới 
vạch. Lắc và để yên. Độ pH ở trong giai đoạn này phải đạt 1.9 ± 0.1, ít nhất 20 phút  
sau khi thêm thuốc thử, đo độ hấp thu của dung dịch ở bước sóng có độ hấp thu lớn 
nhất,  ở khoảng 540 nm, trong cuvet  có chiều dài đường quang thích hợp,  sử  dụng  
nước làm  dung dịch đối  chiếu.
Chú thích: Bước sóng có độ  hấp thụ  lớn nhất phải được kiểm tra khi phương  
pháp này  được  sử  dụng  lần  đầu  và  phải được  xử dụng  trong  tất cả  các  lần  xác 
định tiếp theo.
­ Chuẩn bị đồ thị chuẩn

Dùng buret lấy các thể tích của dung dịch nitrit chuẩn được đưa  trong  bảng  1  
(TCVN 6178:1996) vào dãy  chính gồm 9 bình định mức dung dịch 50 ml.
Pha loãng lượng dung dịch chứa trong mỗi bình trên với nước để  cho thể  tích 
của dung dịch đạt tới 40 ml ± 2 ml và tiến hành như  trong mô tả  3.2.6.4, từ  đoạn 2 
đến cuối, sử  dụng các cuvet có chiều dài đường quang  có  quy  định trong bảng 1 
(TCVN 6178:1996).
2.2.6.5. Biểu thị kết quả

Lập đường chuẩn, tính nồng độ  Nitrit trong cấc mẫu theo đường  chuẩn.

2.2.7. Xác định photphat trong  nước bằng phương pháp  ascorbic
2.2.7.1.

*

Dụng cụ ­ hóa chất  .

Dụng cụ ­ Thiết  bị

­ Máy trắc quang sử dụng ở các bước sóng 880 nm , cuvet có bề dày  1cm
­ Các dụng cụ thủy tinh để pha chế và bảo quản  thuốc thử.
* Hóa chất: Dung dịch H SO 5N; Dung dịch kali antimony tarat; Dung dịch  

2

4 

amoni molypdat; Dung dịch axit ascorbic 0,01M; Dung dịch thu ốc   thử  hổn ; Dung 
18


dịch góc photphat; Dung dịch photphat trung gian  1; Dung dịch  photphat  trung  gian  
2; Dung dịch photphat làm  việc
2.2.7.2. Quy trình phân  tích

Lấy   10,0   ml   mẫu   vào   ống   nghiệm   hay   bình   tam   giác   ,   thêm   1   giọt   chỉ   thị 
phenolphtalein , nếu dung dịch có màu hồng , thì thêm từng giọt H SO 5N đến lúc 
2 4 
mất màu. Thêm 1,6 ml dung dịch thuốc thử hổn hợp , lắc cẩn thận. Để yên 10 phút  
(nhưng khong quá chậm 30 phút) rồi đem đo mật độ quang ở 880nm, với dung dịch  

mẫu trắng làm dung dịch so sánh.
2.2.7.3. Xây dựng đường  chuẩn.
­ Pha dãy dung dịch  chuẩn có nồng độ  từ 0,01­0,25 mg P­PO

3­/
4

l theo bảng 

sau:
STT

1

2

3

4

5

6

7

Thể tích dd phot phat làm việc, ml

0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10,0

Thể tích dd thuốc thử hổn hợp, ml

8

8

8

8

8

8

8

8

8

0,16

0,2

0,3

0,4

Thể 

8

9

15,0 20,0

Định mức vừa đủ

tích 
nước cất
Nồng độ photphat (mg P/l)

0

0,02

0,04 0,08 0,12

­ Cách tiến hành xác định photphat trong các tiêu chuẩn như quy   trình trên.
­

Xây dựng phương trình đường chuẩn  A=f(  C

­

Nồng độ photphat trong mẫu được xác định dựa vào phương trình đường 

).
P­P043­

chuẩn.
2.2.7.4. Kết quả

Nhu  cầu oxi hóa học được xác  định  thông qua  phương trình  đường chuẩn 
PO4­P  [mg/l] = Ci : Trong đó :Ci : Nồng độ của máy đo được  .

19


KẾT LUẬN
Vấn đề  bảo vệ  nguồn nước khỏi sự ô nhiễm do nước thải quan trọng nhất là 
ngăn ngừa, kiểm soát và xử lý các dòng nước thải đạt tiêu chuẩn thải theo quy định.  
Do   đó,   việc   xác   định   quy   trình   phân   tích   mẫu   chất   thải   của   nhà   máy   Huyndai 
Vianshin có ý nghĩa quan trọng đối với nhà máy và cư dân địa phương. Quy trình xử 
lý nước thải công nghiệp phụ thuộc vào từng loại ngành công nghiệp và có thể  áp  
dụng các công nghệ thích hợp với các phương pháp phù hợp. Vấn đề quản lý nước 
thải công nghiệp cũng cần đòi hỏi có những chính sách hợp lý, phù hợp với điều 
kiện của khu công nghiệp, sự phối hợp chặc chẽ của các cơ  quan ban ngành trong 

công tác kiểm tra, giám sát. Và vấn đề  quan trọng hơn nữa là ý thức trách nhiệm  
của cộng đồng cần phải được nâng cao trong các doanh nghiệp.

20