Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 946-2006

BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN

10TCN 

 TIÊU CHUẨN NGÀNH
10TCN 946­2006

TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP 
KIỂM NGHIỆM THUỐC TIÊM 
AMPICILIN DẠNG HUYỄN DỊCH 150 mg/ml

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH – 2006


                                                                                                                     10 TCN 946­2006
TIÊU CHUẨN NGÀNH                                                                          10 TCN 9462006
      

TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP 
KIỂM NGHIỆM THUỐC TIÊM AMPICILIN DẠNG 
HUYỄN DỊCH 150 mg/ml
 
Technical standard of ampicilin 150 mg/ml injectable suspension
(Ban hành kèm theo Quyết định số               /QĐ­BNN­KHCN
ngày        tháng  12  năm 2006 của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông 
thôn)

 C16H19N3O4S

M: 349,4

­ Ampicilin là acid (6R) ­ 6­(  ­ D – phenylglycylamino) penicilanic.
­ Tính chất: Bột kết tinh màu trắng, ít tan trong nước, không tan trong   alcohol,  
ether và  dầu béo. Tan trong dung dịch acid hoặc kiềm loãng.

1. Phạm vi áp dụng:
Tiêu chuẩn này áp dụng đối với dung dịch thuốc tiêm Ampicilin dạng huyễn dịch 
150 mg/ml dùng trong thú y.

2. Yêu cầu kỹ thuật:
2.1. Công thức pha chế:
Ampicilin  
Tá dược, dung môi  vừa đủ

15 g
100 ml

2.2. Nguyên liệu:
Ampicilin

Đạt tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam.

Tá dược 

Đạt tiêu chuẩn nhà sản xuất

2.3. Chất lượng thành phẩm:
2


                                                                                                                     10 TCN 946­2006

2.3.1. Hình thức:
Thuốc đóng trong lọ thuỷ tinh nút kín. Nhãn in đúng quy định.
2.3.2. Tính chất: Dung dịch huyền phù, màu trắng.
2.3.3. Thể tích:
Thể tích đóng gói cho phép sai số   5 %
2.3.4. Độ pH: pH từ 3,5 đến 5,5
2.3.5. Tỷ trọng: từ 0.999 đến 1.010
2.3.6. Độ vô khuẩn: Dung dịch thuốc tiêm phải vô khuẩn.
2.3.7. Định tính:
Thời gian lưu của ampicilin trong mẫu thử  trùng với thời gian lưu của ampicilin 
chuẩn.
2.3.8. Định lượng:
Hàm lượng ampicilin trong chế phẩm phải  đạt từ  90 – 110 % so với hàm lượng 
ghi trên nhãn.
3. Phương pháp thử:
3.1. Hình thức:
Kiểm tra bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu ở mục 2.3.1.
3.2. Tính chất:
Kiểm tra bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu ở mục 2.3.2.
3.3. Thể tích:
Lấy ngẫu nhiên từ  3 ­ 5 đơn vị  đóng gói, đo thể  tích. Thể  tích trung bình cho  
phép   5 % (Theo Dược điển Việt Nam III).
3.4. Độ pH:
Đo bằng máy đo pH , pH từ 3,5 đến 5,5
3.5. Tỷ  trọng:  theo phương pháp đo tỷ  trọng bằng picnomet (phụ  lục 5.15, PL­
97, Dược điển Việt Nam III)
3.6. Độ vô khuẩn:  theo phương pháp thử vô khuẩn (phụ lục 10.8, PL­189 Dược 
điển Việt Nam III) 
3.7. Định tính ­ Định lượng: bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
3

                                                                                                                     10 TCN 946­2006
3.7.1. Thuốc thử: Các hóa chất dùng trong phương pháp này đều là loại dùng cho  
phương pháp HPLC
­Ampicilin chuẩn
­ Methanol
­ Potassium dihydrogen orthophosphate
­ Nước cất 
3.7.2. Dụng cụ, thiết bị:
­ Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao
­ Cân phân tích
3.7.3. Cách pha dung dịch pha động, dung dịch chuẩn và dung dịch  mẫu thử:
­ Dung dịch pha động: Hòa tan 7,75 g potassium dihydrogen orthophosphate bằng 
850 ml nước, thêm vào 150 ml methanol. Khuấy trong 10 phút. Lọc pha động qua màng 
lọc 0,45  m. Đuổi khí trong 10 phút.
­ Dung dịch chuẩn: hòa tan 150 mg ampicilin chuẩn  trong dung dịch  HCl 0,2 M  
vừa đủ 100 ml. Pha loãng  2 ml dung dịch này thành 20 ml bằng dung dịch pha động. Lọc  
qua màng lọc 0,45  m, đuổi khí trước khi bơm vào máy. 
­ Dung dịch mẫu thử: Cân khoảng 1 g mẫu vào bình chiết 250 ml, thêm 25 

ml 

diethyl ether,  chiết 2 lần, mỗi lần với  35 ml dung dịch HCl 0,2 M. T ập trung d ịch chi ết  
HCl 0,2 M   vào bình mức 100 ml,   thêm nước tới vạch. Pha loãng 2 ml dung dịch này  
thành 20 ml bằng dung dịch pha động. Lọc qua màng lọc 0,45   m, đuổi khí trước khi 
bơm vào máy.
3.7.4. Điều kiện sắc ký :
­  Cột Synergi 4  m Hydro RP 80 A 150 x 4,6 mm (hoặc tương đương) 
­  Pha động:  

Dung   dịch   potassium   dihydrogen   orthophosphate   0,067   M   (pH4,6):     85   %   (v/v)
Methanol : 15 % (v/v)

­ Tốc độ dòng: 1 ml/phút
4


                                                                                                                     10 TCN 946­2006

­ Detector tử ngoại với bước sóng 224 nm
­ Thể tích bơm: 20  l
3.7.5. Định lượng
­ Ổn định máy. 
­ Tiêm dung dịch chuẩn 6 lần, phép thử chỉ có giá trị khi độ biến động diện tích  và 
thời gian lưu của pic ampicilin không lớn hơn 1,0 %. Tiêm luân phiên dung dịch chuẩn và  
dung dịch mẫu thử.
­ Tính hàm lượng ampicilin dựa vào diện tích pic của dung dịch chuẩn và dung 
dịch mẫu thử.
3.7.6. Tính toán kết quả 
                                                                  S sp  x P x mst   
 Hàm lượng mg/ml của ampicilin =       ­­­­­­­­­­­­­­­­­­    x d
              Sst  x msp   
Trong đó: 
Ssp: diện tích pic của dung dịch mẫu thử
Sst: diện tích pic của dung dịch chuẩn
P: độ tinh khiết của chất chuẩn.
mst: khối lượng chất chuẩn (mg)
msp: khối lượng mẫu (mg)
d: tỷ trọng của mẫu 
4. Bảo quản:

Thuốc đóng trong chai lọ kín, để nơi khô mát, tránh ánh sáng trực tiếp.

Tài liệu tham khảo
1. Dược điển Việt Nam III, 2002. Bộ Y tế
2. British Pharmacopoeia 2003
       KT. BỘ TRƯỞNG
          THỨ TRƯỞNG
5


                                                                                                                     10 TCN 946­2006

 
 
 

6