BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN
10TCN
TIÊU CHUẨN NGÀNH
10TCN 9452006
TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM
NGIỆM THUỐC TETRACYCLIN 10 %
DẠNG BỘT UỐNG
10 TCN 945-2006
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH – 2006
TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 9452006
TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP
KIỂM NGHIỆM THUỐC TETRACYCLIN 10 %
DẠNG BỘT UỐNG
Technical standard of tetracyclin oral powder 10 %
(Ban hành kèm theo Quyết định số /QĐBNNKHCN
ngày tháng 12 năm 2006 của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông
thôn)
C22H24N2O8
Tetracyclin
M: 444,4
là
(4S,4aS,5aS,6S,12aS)4(Dimethylamino)3,6,10,12,12a
pentahydroxy6methyl1,11dioxo1,4,4a,5,5a,6,11,12aoctahydrotetracene2
carboxamide.
Tính chất: Bột kết tinh màu vàng, ít tan trong nước, tan trong alcohol,
methanol, không tan trong acetone. Tan trong dung dịch acid hoặc kiềm .
1. Phạm vi áp dụng:
Tiêu chuẩn này áp dụng đối với thuốc Tetracyclin 10 % dạng bột uống dùng
trong thú y.
2. Yêu cầu kỹ thuật:
2.1. Công thức pha chế:
Tetracyclin
10 g
Lactose vừa đủ
100 g
2.2. Nguyên liệu:
Tetracyclin
Đạt tiêu chuẩn Dược điển Anh 2003.
2
10 TCN 945-2006
Lactose
Đạt tiêu Dược điển Việt Nam.
2.3. Chất lượng thành phẩm:
2.3.1. Hình thức:
Thuốc đóng trong túi hàn kín. Nhãn in đúng quy định.
2.3.2. Tính chất: Bột mịn màu vàng, đồng nhất.
2.3.3. Khối lượng: Khối lượng đóng gói cho phép sai số 5 %.
2.3.4. Độ ẩm: Hàm lượng nước không được lớn hơn 9 %.
2.3.5. Định tính:
Thời gian lưu của tetracyclin trong mẫu thử trùng với thời gian lưu của
tetracyclin chuẩn.
2.3.6. Định lượng:
Hàm lượng tetracyclin có trong chế phẩm phải đạt từ 90 – 110 % so với hàm
lượng ghi trên nhãn.
3. Phương pháp thử:
3.1. Hình thức:
Kiểm tra bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu ở mục 2.3.1
3.2. Tính chất:
Kiểm tra bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu ở mục 2.3.2.
3.3. Khối lượng:
Cân ngẫu nhiên 3 5 đơn vị đóng gói, lấy khối lượng trung bình, sai số cho
phép 5 %.
3.4. Độ ẩm:
Xác định độ ẩm theo phương pháp “Sấy trong tủ sấy ở áp suất thường” (Phụ lục
5.16, PL98, Dược điển Việt Nam III).
3.5. Định tính Định lượng: bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
(HPLC)
3.5.1. Thuốc thử, hóa chất: Các thuốc thử, hóa chất dùng trong phương pháp này
đều là loại dùng cho phương pháp HPLC
3
10 TCN 945-2006
Tetracyclin chuẩn
Acetonitrile
Acid sulphuric đậm đặc
Dimethylformamide
Nước cất
3.5.2. Dụng cụ, thiết bị:
Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao
Cân phân tích
3.5.3. Cách pha dung dịch pha động, dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu thử:
Dung dịch pha động: đong 783 ml nước vào ống đong 1 lít, thêm 2 ml acid
sulphuric đậm đặc, thêm 150 ml acetonitrile và 65 ml dimethylformamide. Khuấy
trong 5 phút. Lọc pha động qua màng lọc 0,45 m. Đuổi khí trong 10
phút.
Dung dịch chuẩn: hòa tan 50 mg tetracyclin chuẩn trong dung dịch pha động
vừa đủ 100 ml. Pha loãng 2 ml dung dịch này thành 20 ml bằng dung
Lọc qua màng lọc 0,45 m, đuổi khí trước khi bơm vào
dịch pha động.
máy.
Dung dịch mẫu thử: hòa tan một lượng mẫu có chứa khoảng 50 mg
tetracyclin trong dung dịch pha động vừa đủ 100 ml. Pha loãng 2 ml
dung
dịch này thành 20 ml bằng dung dịch pha động. Lọc qua màng lọc 0,45 m, đuổi khí
trước khi bơm vào máy.
3.5.4. Điều kiện sắc ký :
- Cột Synergi 4 m Hydro RP 80 A 150 x 4,6 mm (hoặc tương đương)
- Pha động: Acetonitrile
15 % (v/v)
Acid sulphuric 0,05 M
78,5 % (v/v)
Dimethylformamide
6,5 % (v/v)
- Tốc độ dòng: 1 ml/phút
- Detector tử ngoại với bước sóng 349 nm
- Thể tích bơm: 20 l
4
10 TCN 945-2006
3.5.5. Định lượng
Ổn định máy.
Tiêm dung dịch chuẩn 6 lần, phép thử chỉ có giá trị khi độ biến động diện tích và
thời gian lưu của pic tetracyclin không lớn hơn 1,0 %. Tiêm luân phiên
dung
dịch
chuẩn và dung dịch mẫu thử.
Tính hàm lượng tetracyclin dựa vào diện tích pic của dung dịch chuẩn và
dung dịch mẫu thử.
3.5.6. Tính toán kết quả
Ssp x P x mst
Hàm lượng % của tetracyclin = x 100
Sst x msp
Trong đó:
Ssp: diện tích pic của dung dịch mẫu thử
Sst: diện tích pic của dung dịch chuẩn
P: độ tinh khiết của chất chuẩn.
mst: khối lượng chất chuẩn (mg)
msp: khối lượng mẫu thử (mg)
4. Bảo quản:
Thuốc đóng trong túi kín, để nơi khô mát, tránh ánh sáng trực
tiếp.
Tài liệu tham khảo
1. Dược điển Việt Nam III, 2002. Bộ Y tế
2. British Pharmacopoeia 2003
KT. BỘ TRƯỞNG
THỨ TRƯỞNG
5
10 TCN 945-2006
6