ISOIEC 17025:2017 TCVN ISOIEC 17025:2017 Hướng dẫn xác nhận giá trị sử dụng của Phương pháp
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (712.52 KB, 36 trang )
CÔNG TY CP XI MĂNG ..
PHÒNG THÍ NGHIỆM
BÁO CÁO
THẨM ĐỊNH & XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP
PHÂN TÍCH CƠ LÝ, HÓA HỌC XI MĂNG
TH , tháng 12/2015
I. CƠ SỞ ĐÁNH GIÁ
1.1. Độ chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song:
Thử nghiệm lặp lại 2 lần với mẫu trong cùng điều kiện không có sự thay đổi về thiết bị....
Được tính bằng giá trị tuyệt đối của hiệu giữa hai kết quả:
ĐL = ABS( x1-x2)
Trong đó: ĐL:
x1:
x2:
độ lệch giữa hai kết quả tiến hành song song
kết quả thí nghiệm lần thứ nhất
kết quả thí nghiệm lần thứ hai
1.2. Xác định độ chụm
* Độ lặp lại:
Thử nghiệm lặp lại 7-10 lần với mẫu trong cùng điều kiện không có sự thay đổi về thiết bị....
Tính các giá trị thống kê:
Trong đó: Sr:
độ lệch chuẩn
n
2
x
−
x
i
n:
số lần thử nghiệm;
i =1
Sr =
x-i:
kết quả của lần thử nghiệm thứ i
n −1
kết quả trung bình của n lần thử;
x:
(
)
( RSD ) = Sr 100 %
+ Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại:
x
+ Độ không đảm bảo chuẩn tương đối của độ lặp lại:
U ( Sr ) =
Sr
n
+ Giới hạn độ lặp lại:
r= Sr*2.8 (%)
* Độ tái lặp nội bộ:
Thực hiện thử nghiệm lặp lại 7-10 lần với mẫu trong cùng điều kiện có sự thay đổi về kỹ thuật
Tính các giá trị thống kê:
+ Độ lệch chuẩn:
n
Trong đó: SR: độ lệch chuẩn
(x i − x )2
n:
số lần thử nghiệm;
i =1
SR =
n −1
x-i: kết quả của lần thử nghiệm thứ i
kết quả trung bình của n lần thử;
x:
+Tính kết quả độ lệch chuẩn tương đối tái lặp nội bộ PRSD
PRSD =
RSD12 (n1 − 1) + RSD22 (n 2 − 1) + RSD32 (n3 − 1) + .....
(n1 − 1) + (n 2 − 1) + (n3 − 1) + ....
Trong đó: SR :
RSDi:
PRSD:
n:
x¬i:
x :
2
độ lệch chuẩn của từng hàm lượng
độ lệch chuẩn tương đối của từng hàm lượng
độ lệch chuẩn tương đối tái lặp nội bộ
số lần thử nghiệm;
kết quả của lần thử nghiệm thứ i
kết quả trung bình của n lần thử;
U (S R ) =
SR
n
+ Độ không đảm bảo đo chuẩn tương đối của độ tái lặp:
U (S R ) =
SR
n
+ Giới hạn độ tái lặp nội bộ: R = SR*2.8
* Độ không đảm bảo đo:
- Thực hiện phân tích trên mẫu có hàm lượng xác định.
- Tính giá trị trung bình, độ lệch chuẩn và hệ số biến thiên của độ thu hồi hoặc hàm lượng.
- Độ không đảm bảo đo tổng hợp được tính theo công thức sau:
U TH = U 2 ( Sr ) + U 2 ( SR) + U 2 ( R )
- Độ không đảm bảo đo mở rộng:
U MR = U TH K
Chọn K=2, hệ số phủ với mức tin cậy 95% :
U MR = 2 U TH
2.1. Nhân lực:
STT
Họ và tên
1
2
3
4
Nguyễn Thí Loan
Hoàng Văn Lĩnh
Nguyễn Mạnh Chiến
Cao Thị Thúy Hằng
Trình độ chuyên môn
Thực hiện phân tích Đáp ứng Không đáp
được đào tạo
ứng
Cao đẳng silicat
Đại học hóa
Đại học hóa
Cao đẳng hóa
Chỉ tiêu cơ lý
Chỉ tiêu cơ lý
Chỉ tiêu hóa học
Chỉ tiêu hóa học
x
x
x
x
Dùng cho
Đáp ứng
2.2. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất:
STT
Dụng cụ, thiết bị, hóa chất
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Tủ sấy
Cân phân tích
Cân kỹ thuật
Bình hút ẩm
Thiết bị Blaine
máy trộn vữa
Đồng hồ bấm giây
vicat
Khuôn vicat
thước
Tủ dưỡng hộ
3
Cơ lý
Hóa
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
Không
đáp ứng
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
dụng cụ Le Chatelier
Thùng luộc mẫu
bể ngâm mẫu
xi măng, cát tiêu chuẩn, nước
Sàng các loại
máy trộn
Khuôn 40mmx40mmx160mm
máy dằn
Máy thử cường độ nén
tủ hút độc
bếp điện
Lò nung
Cốc các loại
chén các hoại
ống đong các loại
bình các loại
buret các loại
pipet các loại …
các dụng cụ cơ bản khác
Hóa chất các loại
Chỉ thị các loại
x
x
x
x
x
x
x
x
c
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
Nhận xét : Các điều kiện của PTN đáp ứng đủ yêu cầu của phương pháp thử.
III. THỰC HIỆN CÁC PHƯƠNG PHÁP CỤ THỂ
3.1. Xi măng - Xác định độ mịn theo phương pháp Blaine ( TCVN 4030: 2003)
3.1.1. Chỉ tiêu đánh giá của tiêu chuẩn:
Theo TCVN 4030: 2003: độ lệch chuẩn của độ lặp lại khoảng bằng 50 cm2/g và của độ tái lặp
khoảng bằng 100cm2/g
3.1.2. Nguyên tắc:
Độ mịn của xi măng được tính theo bề mặt riêng bằng cách xác định thời gian cần thiết để một
lượng không khí nhất định thấm qua một lớp xi măng lèn, có kích thước và độ xốp nhất định.
3.1.3.Chuẩn bị mẫu:
Sử dụng 02 nền mẫu để xác định các thông số. Mẫu xi măng NC1, và Mẫu xi măng NC2.
Hai mẫu NC1 và NC2 được chia thành nhiều phần nhỏ đem tiến hành phân tích.
4
3.1.4. Kết quả thực hiện:
Số lần thực hiện
( từ ngày 15/10/2015 - 30/11/2015)
Giá trị đo được (cm2/g)
Mẫu XM NC1
Mẫu XM: NC2
TNV
TNV
TNV
TNV
Loan
Lĩnh
Loan
Lĩnh
n =10
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
3838
3838
4159
4159
3838
3868
4131
4187
3838
3807
4187
4159
3868
3898
4215
3807
3898
4187
4131
4159
3898
3868
4131
4131
3868
3807
4159
4131
3868
3838
4159
4159
3838
3868
4131
4159
3898
3838
4159
4131
3855.90
3852.80
4161.80
4150.60
Độ lệch chuẩn Sr (%) (n=10)
29.17
32.71
27.84
18.90
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSD (%)
0.7564
0.8491
0.6690
0.4553
Kết quả trung bình TB(%)
Độ KĐB chuẩn tương đối của độ lặp lại U(Sr)
9.2237
10.3449
8.8050
5.9762
Giới hạn độ lặp lại r
81.6701
91.5980
77.9632
52.9160
Độ KĐBĐ tổng hợp UTH
11.4323
12.3547
10.2956
8.0117
Độ KĐBĐ mở rộng UMR
Độ lệch chuẩn SR (%) (n=20)
22.8646
24.7094
20.5912
16.0234
30.21
23.86
Độ lệch chuẩn tương đối tái lăp nội bộ PRSD(%)
Độ KĐBĐ chuẩn tương đối của độ tái lặp U(SR)
0.8028
6.7544
0.5622
5.3359
Giới hạn độ tái lặp R (%)
84.579
66.8157
TNV Lĩnh:
Độ lệch chuẩn Sr
32.7136
18.8986
Độ lệch chuẩn của độ
tái lặp SR
Kết quả:
Mẫu
Mẫu XM: M1
Mẫu XM: M2
TNV Loan:
Độ lệch chuẩn Sr
29.1679
27.8440
30.2068
23.8628
Nhận xét kết quả: Kết quả thí nghiệm đạt theo yêu cầu của tiêu chuẩn TCVN 4030: 2003
3.1.5. CÔNG BỐ KẾT QUẢ THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH BLAINE XI MĂNG
5
Để đảm bảo an toàn cho kết quả công bố của phòng thí nghiệm đồng thời đáp ứng yêu cầu
của phương pháp phân tích theo TCVN 4030: 3003 Phòng thử nghiệm công bố kết quả thẩm
định như sau:
Mẫu
Độ lệch chuẩn Sr
Độ lệch chuẩn của độ tái lặp
SR
Mẫu XM: NC1
Mẫu XM: NC2
32.7136
27.8440
30.2068
23.8628
So sánh với yêu cầu của TCVN 4030: 2003, giới hạn độ lặp lại của Phòng thử
nghiệm đối với chỉ tiêu độ mịn Blaine là đạt yêu cầu.
3.2. Xi măng - Xác định độ mịn bằn phương pháp sàng ( TCVN 4030: 2003)
3.2.1. Chỉ tiêu đánh giá của tiêu chuẩn:
Theo TCVN 4030: 2003: độ lệch chuẩn của độ lặp lại khoảng bằng 0.2% và của độ tái lặp
khoảng bằng 0.3%
3.2.2. Nguyên tắc:
Độ mịn của xi măng được tính theo phương pháp sàng xi măng bằng sàng tiêu chuẩn. Độ
mịn là tỷ lệ phần trăm của lượng xi măng còn lại trên sàng so với lượng xi măng đem sàng.
3.2.3.Chuẩn bị mẫu:
Sử dụng 02 nền mẫu để xác định các thông số. Mẫu xi măng NC1, và Mẫu xi măng NC2.
Hai mẫu NC1 và NC2 được chia thành nhiều phần nhỏ đem tiến hành phân tích.
3.2.4. Kết quả thực hiện:
Giá trị đo được (%) trên sàng 0.09mm
Mẫu XM: NC1
Mẫu XM: NC2
TNV
TNV
TNV
TNV
Loan
Lĩnh
Loan
Lĩnh
Số lần thực hiện
( từ ngày 15/10/2015 - 30/11/2015)
n =10
1
2
3
4
5
6
7
8
9
6
0.69
0.66
0.68
0.69
0.7
0.69
0.69
0.72
0.71
0.68
0.69
0.71
0.72
0.68
0.67
0.69
0.72
0.71
0.58
0.56
0.57
0.59
0.59
0.58
0.6
0.56
0.61
0.59
0.6
0.61
0.57
0.56
0.57
0.59
0.58
0.61
10
Kết quả trung bình TB(%)
Độ lệch chuẩn Sr (%) (n=10)
Độ lệch chuẩn SR (%) (n=20)
0.69
0.71
0.59
0.56
0.69
0.02
0.70
0.02
0.58
0.02
0.58
0.02
0.02
0.02
Nhận xét kết quả: Kết quả thí nghiệm đạt theo yêu cầu của tiêu chuẩn TCVN 4030: 2003
3.2.5. CÔNG BỐ KẾT QUẢ THẨM ĐỊNH PP XÁC ĐỊNH ĐỘ MỊN XI MĂNG BẰNG SÀNG
Để đảm bảo an toàn cho kết quả công bố của phòng thí nghiệm đồng thời đáp ứng yêu cầu
của phương pháp phân tích theo TCVN 4030: 2003 Phòng thử nghiệm công bố kết quả thẩm
định như sau:
Mẫu
Độ lệch chuẩn Sr
Độ lệch chuẩn của độ tái lặp
Mẫu XM: NC1
0.0181
0.0170
Mẫu XM: NC2
0.0190
0.0173
So sánh với yêu cầu của TCVN 4030: 2003, giới hạn độ lặp lại của Phòng thử nghiệm đối
với chỉ tiêu độ sót sàng là đạt yêu cầu.
3.3. Xi măng - Xác định thời gian đông kết ( TCVN 6017: 2015)
3.3.1. Chỉ tiêu đánh giá của tiêu chuẩn:
Theo TCVN 6017:2015, thời gian bắt đầu đông kết lấy chính xác đến 5 phút; thời gian kết thúc
đông kết lấy chính xác đến 15 phút.
3.3.2. Nguyên tắc:
Thời gian đông kết được xác định bằng cách quan sát độ lún sâu của kin tiêu chuẩn vào hồ xi
măng có độ dẻo tiêu chuẩn, cho đến khi nó đạt giá trị quy định.
3.3.3.Chuẩn bị mẫu:
Sử dụng 02 nền mẫu để xác định các thông số. Mẫu xi măng NC1, và Mẫu xi măng NC2.
Hai mẫu NC1 và NC2 được chia thành nhiều phần nhỏ đem tiến hành phân tích.
3.3.4. Kết quả thực hiện:
KQ thời gian bắt đầu đông kết (phút)
Mẫu XM: NC1
Mẫu XM: NC2
TNV
TNV
TNV
TNV
Loan
Lĩnh
Loan
Lĩnh
Số lần thực hiện
( từ ngày 15/10/2015 - 30/11/2015)
n =7
1
2
3
4
5
6
7
Kết quả trung bình TB(%)
Độ lệch chuẩn Sr (%)
Độ lệch chuẩn SR (%) (n=14)
115
115
120
120
120
110
110
120
120
115
115
120
110
120
130
130
125
130
135
130
125
130
135
130
125
125
130
130
115.7143 117.1429 129.2857 129.2857
4.499
3.934
3.450
3.450
4.1271
7
3.3150
KQ thời gian kết thúc đông kết (phút)
Mẫu XM: NC1
Mẫu XM: NC2
TNV
TNV
TNV
TNV
Loan
Lĩnh
Loan
Lĩnh
Số lần thực hiện
( từ ngày 15/10/2015 - 30/11/2015)
n =7
1
2
3
4
5
6
7
Kết quả trung bình TB(%)
Độ lệch chuẩn Sr
Độ lệch chuẩn SR (%) (n=14)
155
155
150
160
165
160
155
160
155
155
160
165
165
160
157.1429
4.880
160
4.082
4.5694
175
170
175
180
180
175
180
170
175
175
180
175
180
175
176.4286 175.7143
3.780
3.450
3.4965
Nhận xét kết quả: Kết quả thí nghiệm đạt theo yêu cầu của tiêu chuẩn TCVN 6017:2015
3.3.5. CÔNG BỐ KẾT QUẢ THẨM ĐỊNH PP XÁC ĐỊNH THỜI GIAN ĐÔNG KẾT XI MĂNG
Để đảm bảo an toàn cho kết quả công bố của phòng thí nghiệm đồng thời đáp ứng yêu cầu
của phương pháp phân tích theo TCVN 6017: 2015, Phòng thử nghiệm công bố kết quả thẩm
định như sau:
Mẫu
Mẫu XM: NC1
Mẫu XM: NC2
Mẫu XM: NC1
Mẫu XM: NC2
Chỉ tiêu
thử
Độ lệch chuẩn Sr
B.Đầu
K.thúc
4.4987
3.4503
4.8795
3.7796
Độ lệch chuẩn của độ tái lặp
SR
4.1271
3.3150
4.5694
3.4965
So sánh với công bố của TCVN 6017: 2015, giới hạn độ lặp lại của Phòng thử nghiệm đối với
chỉ tiêu thời gian đông két là đạt yêu cầu.
3.4. Xi măng - Xác định cường độ nén ( TCVN 6016: 2011)
3.3.1. Chỉ tiêu đánh giá của tiêu chuẩn:
Theo TCVN 6016: 2011, trong trường hợp xác định cường độ nén ở tuổi 28 ngày thì độ lệch
chuẩn của độ lặp lại phải nhỏ hơn 2% và của độ tái lặp phải nhỏ hơn 3.5%
3.3.2. Nguyên tắc:
Phương pháp xác định cường độ nén của các mẫu thử hình trụ có kích thước 40mm x 40mm
x160mm ( Cách chế tạo mẫu thử và dưỡng mẫu hoàn toàn áp dụng theo TCVN 6016: 2011).
3.3.3.Chuẩn bị mẫu:
Sử dụng 02 nền mẫu để xác định các thông số. Mẫu xi măng NC1, và Mẫu xi măng NC2.
8
Hai mẫu NC1 và NC2 được chia thành nhiều phần nhỏ đem tiến hành phân tích.
3.3.4. Kết quả thực hiện:
Số lần thực hiện
( Từ ngày 15/10/2015 đến 30/11/2015)
n =7
1
2
3
4
5
6
7
Kết quả trung bình TB(%)
Độ lệch chuẩn Sr (%)
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSD (%)
Độ KĐB chuẩn tương đối của độ lặp lại U(Sr)
Giới hạn độ lặp lại r (%)
Độ KĐBĐ tổng hợp UTH
Độ KĐBĐ mở rộng UMR
Độ lệch chuẩn SR (%) (n=14)
Độ lệch chuẩn tương đối tái lăp nội bộ PRSD(%)
Độ KĐBĐ chuẩn tương đối của độ tái lặp U(SR)
Giới hạn độ tái lặp R (%)
Kết quả:
TNV Loan:
Độ lệch chuẩn Sr
Mẫu
Mẫu XM: M1
0.6377
Mẫu XM: M2
0.7185
Giá trị đo được (%)
Mẫu XM: NC1
Mẫu XM: NC2
TNV
TNV
TNV
TNV
Loan
Lĩnh
Loan
Lĩnh
45.0
46.0
45.3
44.0
44.9
44.5
44.6
46.0
45.0
44.9
44.7
45.7
45.4
44.0
47.0
46.7
46.9
45.0
45.8
46.7
46.3
46.8
47.0
45.8
45.0
46.6
45.5
46.5
44.90
0.638
1.4203
45.10
0.668
1.4819
46.34
0.718
1.5503
46.17
0.745
1.6146
0.2410
0.2526
1.7856
1.8713
0.2949
0.3045
0.5898
0.6090
0.6361
0.2716
0.2818
2.0117
2.0873
0.3312
0.3396
0.6624
0.6792
0.7090
1.4511
0.17
1.7811
1.5824
0.1895
1.9851
TNV Lĩnh:
Độ lệch chuẩn Sr
0.6683
0.7455
Độ lệch chuẩn của độ
tái lặp SR
0.6361
0.7090
Nhận xét kết quả: Kết quả thí nghiệm đạt theo yêu cầu của tiêu chuẩn TCVN 6016: 2011.
3.3.5. CÔNG BỐ KẾT QUẢ THẨM ĐỊNH PP XÁC ĐỊNH CƯỜNG ĐỘ NÉN XI MĂNG
Để đảm bảo an toàn cho kết quả công bố của phòng thí nghiệm đồng thời đáp ứng yêu cầu
của phương pháp phân tích theo TCVN 6016: 2011, Phòng thử nghiệm công bố kết quả thẩm
định như sau:
Mẫu
Độ lệch chuẩn Sr
Độ lệch chuẩn của độ tái lặp
Mẫu XM: NC1
0.6683
0.6361
Mẫu XM: NC2
0.7455
0.7090
So sánh với công bố của TCVN 6016: 2011, giới hạn độ lặp lại của Phòng thử nghiệm đối với
chỉ tiêu cường độ nén là đạt yêu cầu.
9
3.4. Xi măng poóc lăng - Phương pháp phân tích hóa học:( TCVN 141: 2008)
3.4.1. Chỉ tiêu đánh giá của tiêu chuẩn:
Theo tiêu chuẩn được đánh giá độ chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không được
lớn hơn, như bảng dưới:
SiO2
Al2O3
Fe2O3
CaO
MgO
SO3
CaOtd
MKN
CKT
0.25
0.15
0.15
0.43
0.25
0.10
0.10
0.08
0.10
3.4.2. Nguyên tắc:
- Xác định mất khi nung: Mẫu thử được nung ở 1000 ± 50 oC đến khối lượng không đổi.
Từ sự giảm khối lượng tính ra lượng mất khi nung.
- Xác định cặn không tan: hòa tai mẫu xi măng bằng dung dịch axit clohydric loãng, lọc
lấy phần cặn không tan, xử lý bằng dung dịch natri cacbonat, lọc, rửa, nung và cân.
- Xác định hàm lượng silic dioxit - Phương pháp nung chảy: phân hủy mẫu xi măng bằng
cách nung mẫu với hỗn hợp nung chảy, hòa tan khối nóng chày nóng chày bằng dung
dịch axit clohydric loãng, cô cạn dung dịch để tách nước của axit silisic. Nung kết tủa ở
1000 ± 50 oC, dùng dung dịch axit flohydric để tách silic ở dạng silic tetra florua, nung,
cân, lượng mất khi nung tương ứng với hàm lượng silic dioxit.
- Xác định hàm lượng silic dioxit - Phương pháp phân hủy bằng axit ( dùng cho clinker và
xi măng pooc lăng có CKT ≤1%): hòa tan xi măng trong axits clohydric đậm đặc có
thêm amoni clorua để phá keo, cô cạn dung dịch để tách nước của axit silisic, lọc, rửa,
nung kết tủa ở 1000 ± 50 oC, dùng dung dịch axit flohydric để tách silic ở dạng silic
tetra florua, nung, cân, lượng mất khi nung tương ứng với hàm lượng silic dioxit.
- Xác định hàm lượng sắt oxit ( Fe2O3): Chuẩn độ sắt (III) bằng dung dịch EDTA ở môi
trường pH 1,5 đến 1.8 với chỉ thị axit sunfosalixylic. Khi kết thúc chuẩn độ mầu dung
dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng rơm.
- Xác định hàm lượng nhôm oxit ( Al2O3): loại canxi và magie có trong dung dịch bằng
cách dùng dung dịch amoni hydroxit NH4OH 25% kết tủa nhôm sau đó hòa tan lại kết
tủa bằng axit clohydric HCl(1+1). Tách nhôn khỏi các nguyên tố ảnh hưởng như sắt,
titan, ... bằng kiềm mạnh. Tạo phức giữa nhôm với EDTA dư ở pH=5,5. Chuẩn độ
lượng dư EDTA bằng dung dịch kẽm axetat chỉ thị xylenol da cam. Dùng natri florua
giải phòng EDTA khói phức complexonat nhôm, dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm acetat
Zn(CH3COO)2 ,01M chuẩn độ lượng EDTA được giải phòng, từ đó tính ra hàm lượng
nhôm.
- Xác định hàm lượng canxi oxit ( CaO): sắt, nhôm, titan và các ion cản trở khác được
tách khỏi caxi gà magie bằng amoni hydroxit. Chuẩn độ caxi bằng dung dịch EDTA tiêu
chuẩn ở pH lớn hơn 12 với chỉ thị fluorexon, ở điểm tương đương dung dịch chuyển từ
màu xanh huỳnh quang sang màu hồng.
10
- Xác định hàm lượng magie oxit ( MgO): chuẩn độ tổng lượng canxi và magie trong mẫu
bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn theo chỉ thị eriocrom T đen ở pH=10,5. Xác định hàm
lượng magie oxit theo hiệu số thể tích EDTA tiêu thụ.
Xác định hàm lượng anhydric sunfuric (SO2): kết tủa sunfat dưới dạng bari sunfat. Từ
bari sunfat thu được tính ra khối lượng anhydic sunfuric.
Xác định hàm lượng canxi oxit ( CaO) tự do: hòa tan vôi tự do trong xi măng bằng
glyxerin tạo thành canxi glyxerat. Chuẩn độ canxi glyxxerat này bằng axit benzoic 0,1N.
3.4.3. Chuẩn bị mẫu
Sử dụng 01 mẫu nền xi măng M1 và 01 mẫu nền clinker CLK1 để xác định các thông số.
Mẫu xi măng M1 và clinker CLK1 được chia thành nhiều phần nhỏ đem tiến hành phân tích.
3.4.4. Kết quả thực hiện
Kết quả thí nghiệm thu được trong thời gian thực hiện từ ngày 13/10/2015 - 20/10/2015 như sau:
TNV Chiến, PCB40 si lô 2( M1)
STT
Thành
phần
1
2
3
4
5
6
7
8
9
SiO2
Al2O3
Fe2O3
CaO
MgO
SO3
CaOtd
MKN
CKT
Kết quả
lần 1 (%)
TNV Hằng, mẫu clinker CLK1
Chênh lệch
Kết quả
giữa hai
Kết quả
lần 1 (%)
kết quả thí
lần 2 (%)
CLK
nghiệm
17/11/15
(%)
17.07
4.44
3.03
57.76
2.42
1.50
17.09
4.48
3.07
57.62
2.32
1.51
0.02
0.04
0.04
0.14
0.10
0.01
8.69
5.34
8.68
5.35
0.01
0.01
21.72
5.12
3.29
65.05
2.42
0.29
0.98
0.55
0.28
Chênh lệch
Kết quả
giữa hai
lần 2 (%)
kết quả thí
CLK
nghiệm
17/11/15
(%)
21.73
5.15
3.29
65.15
2.42
0.28
0.99
0.56
0.27
Chênh lệch
cho phép
theo tiêu
chuẩn (%)
0.01
0.03
0.00
0.10
0.00
0.01
0.01
0.01
0.01
0.25
0.15
0.15
0.43
0.25
0.10
0.10
0.08
0.10
Nhận xét kết quả: Kết quả thí nghiệm đạt theo yêu cầu của tiêu chuẩn TCVN 141: 2008.
3.4.5. CÔNG BỐ KẾT QUẢ THẨM ĐỊNH PP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC XI MĂNG
Để đảm bảo an toàn cho kết quả công bố của phòng thí nghiệm đồng thời đáp ứng yêu cầu
STT
Thành
phần
1
2
3
4
5
6
SiO2
Al2O3
Fe2O3
CaO
MgO
SO3
Chênh lệch giữa hai
Chênh lệch giữa hai
kết quả thí nghiệm của kết quả thí nghiệm của
mẫu xi măng M1
mẫu clinker CLK1
0.02
0.04
0.04
0.14
0.10
0.01
0.01
0.03
0.00
0.10
0.00
0.01
11
Chênh lệch cho phép theo tiêu
chuẩn (%)
0.25
0.15
0.15
0.43
0.25
0.10
7
8
9
CaOtd
MKN
CKT
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0.10
0.08
0.10
So sánh với yêu cầu của TCVN 141: 2008,
chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song của Phòng thử nghiệm là đạt yêu cầu.
..., ngày..........tháng..........năm 2015
TRƯỞNG PHÒNG THÍ NGHIỆM
NGƯỜI THỰC HIỆN
12
KẾT QUẢ ĐỘ MỊN
Ngày thí nghiệm: 18/4/2016
M1
STT
TÊN MẪU
a1
a1
b1
b1
c1
c1
d1
d1
e1
e1
BM.09.20.TN
KẾT QUẢ SÀNG (%)
Loại sàng
KQ1
0.57
0.56
0.47
0.52
0.52
0.44
0.48
0.52
0.53
0.57
KQ2
0.48
0.54
0.61
0.42
0.57
0.63
0.56
0.52
0.49
0.47
KẾT QUẢ BLAINE ( cm2/g)
TB
0.53
0.55
0.54
0.47
0.55
0.54
0.52
0.52
0.51
0.52
Người làm
loan
loan
lý
lý
Y
Y
Yến
Yến
Lĩnh
Lĩnh
KQ1
3898
3928
3898
3868
3958
3928
3928
3868
3898
3868
KQ2
3958
3987
3958
3928
4016
3987
3987
3928
3958
3928
TB
3928
3958
3928
3898
3987
3958
3958
3898
3928
3898
NĐ ( oC)
Độ ẩm (%)
Người làm
loan
loan
lý
lý
Y
Y
Yến
Yến
Lĩnh
Lĩnh
NBH: 01/4/2016
KẾT QUẢ ĐỘ MỊN
Ngày thí nghiệm: 20/4/2016
M2
STT
TÊN MẪU
a2
a2
b2
b2
c2
c2
d2
d2
e2
e2
BM.09.20.TN
KẾT QUẢ SÀNG (%)
Loại sàng
KQ1
1.32
1.3
1.42
1.51
1.39
1.39
1.46
1.39
1.51
1.45
KQ2
1.52
1.41
1.35
1.43
1.42
1.43
1.47
1.48
1.43
1.35
KẾT QUẢ BLAINE ( cm2/g)
TB
1.42
1.36
1.39
1.47
1.41
1.41
1.47
1.44
1.47
1.40
Người làm
loan
loan
lý
lý
Y
Y
Yến
Yến
Lĩnh
Lĩnh
KQ1
3933
3904
3904
3933
3933
3961
3990
3961
3933
3933
KQ2
3961
3933
3961
3961
3990
3933
4018
3990
3961
3990
TB
3947
3919
3933
3947
3962
3947
4004
3976
3947
3962
NĐ ( oC)
Độ ẩm (%)
Người làm
loan
loan
lý
lý
Y
Y
Yến
Yến
Lĩnh
Lĩnh
NBH: 01/4/2016
KẾT QUẢ ĐỘ MỊN
Ngày thí nghiệm: 25/4/2016
M3
STT
TÊN MẪU
a3
a3
b3
b3
c3
c3
d3
d3
e3
e3
BM.09.20.TN
KẾT QUẢ SÀNG (%)
Loại sàng
R009
KQ1
0.87
0.71
0.72
0.83
0.92
0.65
0.69
0.84
0.71
0.76
KQ2
0.76
0.89
0.75
0.76
0.75
0.84
0.83
0.93
0.79
0.88
KẾT QUẢ BLAINE ( cm2/g)
TB
0.82
0.80
0.74
0.80
0.84
0.75
0.76
0.89
0.75
0.82
Người làm
loan
loan
lý
lý
Y
Y
Yến
Yến
Lĩnh
Lĩnh
KQ1
3838
3807
3868
3838
3958
3898
3928
3868
3838
3868
KQ2
3898
3898
3928
3987
3838
3807
3838
3928
3868
3928
TB
3868
3853
3898
3913
3898
3853
3883
3898
3853
3898
NĐ ( oC)
Độ ẩm (%)
Người làm
loan
loan
lý
lý
Y
Y
Yến
Yến
Lĩnh
Lĩnh
NBH: 01/4/2016
KẾT QUẢ THỬ THỜI GIAN ĐÔNG KẾT, ĐỘ NỞ VÀ TẠO MẪU ÉP
Ngày TN: 19/5/2016;
M1
STT
TÊN MẪU
a1
a1
b1
b1
c1
c1
d1
d1
e1
e1
Thử độ dẻo: 500g xi măng, nước tùy Tạo
chỉnh;
mẫu ép: 225g nước, 450g xi măng, 1350g cát tiêu chuẩn ( 01 túi).
Thời điểm đổ nước
Kh 1
Kh 2
Kh 3
Người
làm
loan
loan
lý
lý
Y
Y
Yến
Yến
Lĩnh
Lĩnh
TĐ đổ
nước
Nước
g
%
TGĐK, phút
BĐ
KT
115
120
125
115
110
125
115
130
115
125
175
185
180
170
185
170
170
185
170
180
Khoảng cách càng, mm Độ nở,
Người làm
mm
A
B
C
0.75
0.75
0.50
1.00
0.75
0.75
0.75
0.50
0.75
1.00
loan
loan
lý
lý
Y
Y
Yến
Yến
Lĩnh
Lĩnh
KẾT QUẢ THỬ THỜI GIAN ĐÔNG KẾT, ĐỘ NỞ VÀ TẠO MẪU ÉP
Ngày TN: 21/5/2016
M2
STT
TÊN MẪU
a2
a2
b2
b2
c2
c2
d2
d2
e2
e2
Thử độ dẻo: 500g xi măng, nước tùy Tạo
chỉnh;
mẫu ép: 225g nước, 450g xi măng, 1350g cát tiêu chuẩn ( 01 túi).
Thời điểm đổ nước
Kh 1
Kh 2
Kh 3
Người
làm
loan
loan
lý
lý
Y
Y
Yến
Yến
Lĩnh
Lĩnh
TĐ đổ
nước
Nước
g
%
TGĐK, phút
BĐ
KT
130
120
135
130
135
130
130
135
120
125
175
165
170
165
165
175
165
175
175
175
Khoảng cách càng, mm Độ nở,
Người làm
mm
A
B
C
0.50
0.75
1.00
0.75
0.75
0.75
0.50
0.75
0.50
0.75
loan
loan
lý
lý
Y
Y
Yến
Yến
Lĩnh
Lĩnh
KẾT QUẢ THỬ THỜI GIAN ĐÔNG KẾT, ĐỘ NỞ VÀ TẠO MẪU ÉP
Ngày TN: 26/5/2016
M3
STT
TÊN MẪU
a3
a3
b3
b3
c3
c3
d3
d3
e3
e3
Thử độ dẻo: 500g xi măng, nước tùy Tạo
chỉnh;
mẫu ép: 225g nước, 450g xi măng, 1350g cát tiêu chuẩn ( 01 túi).
Thời điểm đổ nước
Kh 1
Kh 2
Kh 3
Người
làm
loan
loan
lý
lý
Y
Y
Yến
Yến
Lĩnh
Lĩnh
TĐ đổ
nước
Nước
g
%
TGĐK, phút
BĐ
KT
140
130
135
130
140
145
145
135
130
130
160
170
165
175
165
155
155
170
165
170
Khoảng cách càng, mm Độ nở,
Người làm
mm
A
B
C
0.75
0.50
0.75
0.75
0.50
0.75
1.00
0.75
0.75
0.50
loan
loan
lý
lý
Y
Y
Yến
Yến
Lĩnh
Lĩnh
KẾT QUẢ ÉP MẪU THỬ CƯỜNG ĐỘ
Ngày thí nghiệm: …………………… ; Người thực hiện: ……………………………...………………
M1 ( xi măng nghiền 8h/18/4/2016, silo 3)
Thời điểm
KẾT QUẢ ÉP ( kN/mm2)
R TÊN MẪU
ép
KQ1
KQ2
KQ3
KQ4
KQ5
KQ6
TB
R3
a1
43.04
46.91
47.82
45.34
42.83
47.47
28.48
R3
a1
47.95
47.09
42.78
46.11
47.73
44.45
28.76
R3
b1
39.97
45.06
42.21
42.59
42.16
41.01
26.35
R3
b1
47.09
43.73
45.10
42.35
42.74
42.90
27.49
R3
c1
46.66
43.39
42.00
46.85
47.15
44.82
28.22
R3
c1
40.85
46.64
45.94
42.38
47.98
47.17
28.23
R3
d1
46.70
40.82
42.00
44.46
47.47
47.89
28.06
R3
d1
47.15
46.42
40.53
42.86
47.82
47.62
28.38
R3
e1
47.14
46.59
45.47
43.41
47.81
46.27
28.82
R3
e1
42.69
45.97
48.05
47.62
48.24
47.62
29.19
BM.09.19.TN
NBH: 01/4/2016
KẾT QUẢ ÉP MẪU THỬ CƯỜNG ĐỘ
Ngày thí nghiệm: …………………… ; Người thực hiện: ……………………………...………………
M2 ( xi măng nghiền 8h/20/4/2016, silo 4)
Thời điểm
KẾT QUẢ ÉP ( kN/mm2)
R TÊN MẪU
ép
KQ1
KQ2
KQ3
KQ4
KQ5
KQ6
TB
R3
a2
32.30
35.57
33.84
35.02
33.07
36.06
21.45
R3
a2
37.22
38.90
35.49
32.22
37.50
32.45
22.27
R3
b2
31.71
35.01
35.44
33.68
32.56
32.19
20.90
R3
b2
37.14
36.24
32.29
34.99
38.11
37.90
22.57
R3
c2
35.41
37.87
32.30
34.91
33.01
35.49
21.77
R3
c2
32.29
31.38
35.63
34.05
32.26
31.44
20.53
R3
d2
34.43
33.90
31.46
30.62
33.84
33.41
20.59
R3
d2
35.94
39.23
33.86
32.40
38.05
37.49
22.60
R3
e2
32.58
38.58
37.04
33.17
39.68
38.43
22.86
R3
e2
38.64
37.23
33.02
32.26
34.14
34.48
21.85
BM.09.19.TN
NBH: 01/4/2016
KẾT QUẢ ÉP MẪU THỬ CƯỜNG ĐỘ
Ngày thí nghiệm: …………………… ; Người thực hiện: ……………………………...………………
M3 ( xi măng nghiền 8h/22/4/2016, silo 4)
Thời điểm
KẾT QUẢ ÉP ( kN/mm2)
R TÊN MẪU
ép
KQ1
KQ2
KQ3
KQ4
KQ5
KQ6
TB
R3
a3
31.46
33.38
33.84
31.78
33.84
35.25
20.79
R3
a3
35.70
34.43
32.26
37.55
32.54
32.99
21.40
R3
b3
32.27
35.65
31.47
34.90
35.73
31.39
20.98
R3
b3
32.26
35.90
30.80
34.91
32.99
36.14
21.15
R3
c3
35.70
33.86
32.83
36.05
36.98
36.62
22.09
R3
c3
35.50
33.84
32.38
31.95
30.74
32.85
20.55
R3
d3
34.75
32.06
31.09
34.45
36.22
33.84
21.09
R3
d3
36.59
32.62
36.85
31.74
35.73
36.06
21.83
R3
e3
31.57
35.49
32.24
35.01
32.38
31.62
20.66
R3
e3
36.27
38.10
34.29
36.22
35.89
34.66
22.44
BM.09.19.TN
NBH: 01/4/2016
KẾT QUẢ ÉP MẪU THỬ CƯỜNG ĐỘ
Ngày thí nghiệm: …………………… ; Người thực hiện: ……………………………...………………
M1 ( xi măng nghiền 8h/18/4/2016, silo 3)
Thời điểm
KẾT QUẢ ÉP ( kN/mm2)
R TÊN MẪU
ép
KQ1
KQ2
KQ3
KQ4
KQ5
KQ6
TB
R28
a1
81.95
78.93
78.58
77.97
81.02
81.06
49.95
R28
a1
80.06
75.55
75.62
76.53
77.04
75.44
47.94
R28
b1
72.54
71.33
76.29
78.21
75.98
77.39
47.06
R28
b1
74.99
76.62
77.82
79.14
76.51
75.38
47.97
R28
c1
78.10
75.39
78.19
78.05
73.98
71.01
47.37
R28
c1
75.79
78.11
79.22
77.04
73.06
79.62
48.21
R28
d1
72.83
76.62
78.10
78.64
73.41
75.60
47.42
R28
d1
79.44
75.78
73.55
78.13
79.42
79.02
48.47
R28
e1
80.08
78.94
74.66
79.70
79.87
80.24
49.32
R28
e1
77.25
75.49
74.11
76.62
78.18
76.34
47.71
BM.09.19.TN
NBH: 01/4/2016
KẾT QUẢ ÉP MẪU THỬ CƯỜNG ĐỘ
Ngày thí nghiệm: …………………… ; Người thực hiện: ……………………………...………………
M2 ( xi măng nghiền 8h/20/4/2016, silo 4)
Thời điểm
KẾT QUẢ ÉP ( kN/mm2)
R TÊN MẪU
ép
KQ1
KQ2
KQ3
KQ4
KQ5
KQ6
TB
R28
a2
67.39
66.00
69.34
71.23
69.38
70.74
43.13
R28
a2
64.62
66.14
71.01
65.84
67.57
65.68
41.76
R28
b2
68.03
69.62
65.41
65.68
68.42
70.99
42.52
R28
b2
64.82
66.10
69.90
66.00
65.23
66.93
41.56
R28
c2
68.05
69.31
65.84
69.73
70.96
70.19
43.13
R28
c2
70.61
65.98
64.29
66.58
67.57
64.43
41.61
R28
d2
67.39
64.69
65.84
64.34
66.06
65.95
41.07
R28
d2
67.38
70.45
66.34
68.02
69.33
68.62
42.72
R28
e2
70.98
69.04
67.82
66.14
71.23
69.65
43.22
R28
e2
64.62
66.48
70.21
65.86
67.55
64.27
41.56
BM.09.19.TN
NBH: 01/4/2016
KẾT QUẢ ÉP MẪU THỬ CƯỜNG ĐỘ
Ngày thí nghiệm: …………………… ; Người thực hiện: ……………………………...………………
M3 ( xi măng nghiền 8h/27/4/2016, silo 4)
Thời điểm
KẾT QUẢ ÉP ( kN/mm2)
R TÊN MẪU
ép
KQ1
KQ2
KQ3
KQ4
KQ5
KQ6
TB
R28
a3
67.38
66.46
64.91
71.41
68.14
69.47
42.48
R28
a3
64.93
68.54
66.06
66.18
66.38
65.94
41.46
R28
b3
65.71
67.73
64.62
65.94
66.46
66.05
41.30
R28
b3
69.79
66.43
67.65
69.04
67.58
67.34
42.48
R28
c3
64.30
67.73
66.50
65.42
66.94
66.45
41.39
R28
c3
67.41
66.48
69.74
67.79
67.17
68.59
42.42
R28
d3
68.10
69.65
67.44
65.82
70.18
69.52
42.78
R28
d3
65.60
64.66
68.05
66.05
65.87
64.75
41.14
R28
e3
69.41
68.37
64.29
67.55
69.87
70.21
42.68
R28
e3
64.59
67.01
67.78
64.77
66.53
66.19
41.34
BM.09.19.TN
NBH: 01/4/2016
KẾT QUẢ ÉP MẪU THỬ CƯỜNG ĐỘ
Ngày thí nghiệm: …………………… ; Người thực hiện: ……………………………...………………
M1 ( xi măng nghiền 8h/18/4/2016, silo 3)
Thời điểm
KẾT QUẢ ÉP ( kN/mm2)
R TÊN MẪU
ép
KQ1
KQ2
KQ3
KQ4
KQ5
KQ6
R3
a1
26.9
29.32
29.89
28.34
26.77
29.67
R3
a1
29.97
29.43
26.74
28.82
29.83
27.78
R3
b1
24.98
28.16
26.38
26.62
26.35
25.63
R3
b1
29.43
27.33
28.19
26.47
26.71
26.81
R3
c1
29.16
27.12
26.25
29.28
29.47
28.01
R3
c1
25.53
29.15
28.71
26.49
29.99
29.48
R3
d1
29.19
25.51
26.25
27.79
29.67
29.93
R3
d1
29.47
29.01
25.33
26.79
29.89
29.76
R3
e1
29.46
29.12
28.42
27.13
29.88
28.92
R3
e1
26.68
28.73
30.03
29.76
30.15
29.76
BM.09.19.TN
NBH: 01/4/2016
