Nghiên cứu tổng hợp và khả năng ứng dụng vật liệu nano bạc trên các chất mang oxit

ĐẠI HỌC QƯÓC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN

NGHIÊN CỨU TỎNG HỢP
VÀ KH Ả NĂNG Ứ NG DỤNG VẬT LIỆU NANO BẠC
TRÊN CÁC CHẤT M ANG ỎXIT
MÃ SỐ: QG-09-12

CHỦ TRÌ ĐÈ TÀI: PGS. TS. TRỊNH NGỌC CHÂU
CÁC CÁN B ộ THAM GIA:
- GS. TS. Vũ Đăng Độ
- PGS. TS. Triệu Thị Nguyệt
- ThS. Phạm Anh Sơn
- ThS. Ngiiyễn Thị Bích Hiròng
-

CN. Nguyễn Văn Hà
HVCH Vũ Thị Hương Lan
HVCH Phan Anh Châu
HVCH Trần Mai Thanh

- HVCH Đỗ Quang Thức

! ĐAI HỌC QUỐC GIA HA NỌl
ỈPUNG ÍÂM THÒNG TIN THU VIÊN

i

0 0 0 £ > 0 0 0 0 -U 3

HÀ N Ộ I - 2 0 1 1

BÁO CÁO TÓM TẮT ĐÊ TÀI
ỉ . T ê n đ ể tà i: Nghiền cứu tổng họp và ứng dụng vật liệu nano bạctrên các
mang oxit
2. M à s ổ :
QG09 12
3 . N g ư ờ i c h ủ t r ì : PGS.TS. Trịnh Ngọc Châu

chất

Đơn vị công tác; Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đạihọc Quốc
gia Hà nội
Địa chỉ: 19 Lê thánh Tông, Hà Nội
4. C á c c á n b ộ th a m

g ia :

- GS. TS. Vũ Đăng Độ

- PGS. TS. Triệu Thị Nguyệt
- ThS. Phạm Anh Sơn
' ThS. Nguyễn Thị Bích Hường
- CN. Nguyễn Văn Hà.
- HVCH Vũ Thị Hương Lan
- HVCH Phan Anh Châu
- HVCH Trần Mai Thanh
- HVCH Đỗ Quang Thức
5. M ụ c

tiê u

và n ộ i dung

n g h iê n c ứ u c ủ a đ ề tà i

M u c tiê u :

- Nghiên cứu điều kiện để tổng hợp một số vật liệu chứa bạc kim loại có kích thước nano
trên một số chất mang oxit kim loại và phi kim như: đồng oxit, nhôm oxit, kẽm oxit, titan
đioxit và silic đioxit.
- Nghiên cứu tính chất của các vật liệu tổng hợp được bằng các phương pháp vật lí khác
nhau như phân tích nhiệt, nhiễu xạ tia X, phổ tán xạ năng lượng EDS, chụp ảnh SEM,
TEM.
- Thăm dò hoạt tính xúc tác, hoạt tính kháng khuẩn của các sản phẩm để tìm khả năng
ứng dụng vào thực tế.
Nôi dung:

- Nghiên cứu điều kiện để tổng hợp vật liệu bạc nano trên nền các oxit khác nhau: đồng
oxit, nhôm oxit, kẽm oxit, titan đioxit và silic đi oxit
- Nghiên cứu tính chất của các vật liệu điều chế được bằng các phương pháp: XRD,
SEM, TEM, EDS....
- Khào sát khả năng quang xúc tác của các vật liệu điều chế được đối với phản ứng làm
mất màu phẩm nhuộm xanh metylen. Khả năng xúc tác cho phản ứng phân huỷ H2Ơ2 của
Ag/CuO và Ag/Al203
6. Kết quả nghiên cứu đã đạt được

1 . Dã tổng hợp được 26 mẫu vật liệu Ag/CuO có kích thước nano từ muối bạc với nguồn
cung cấp ion đồng là CuS04và Cu kim loại bằng 5 qui trình khác nhau. Hàm lượng bạc

thay đổi trong khoảng từ 0% đến 10%. Nhiệt độ nung thích hợp nhất cho quá trình điều
chế Ag/CuO là 500°c.
- Đã phân tích các đặc trưng của vật liệu bằng các phương pháp TEM, SEM, EDS, XRD.
Các kết quả phân tích cho thấy hạt Ag/CuO ở dạng hình cầu, độ đồng đều cao, kích thước
hạt trung bình trong khoảng 30 - 60 nin.
- Đã thừ hoạt tính xúc tác cho phản ứng phân hủy H20 2, hoạt tính xúc tác quang cho phản
ứng làm mất màu xanh metylen dưới tác dụng của ánh sáng trắng và hoạt tính kháng khuẩn
E.Coli, kết quả cho thấy vật liệu nano Ag/CuO có hoạt tính xúc tác và khả năng kháng
khuẩn mạnh hơn vật liệu nano CuO tinh khiết. Khi hàm lượng bạc tăng khả năng xúc tác
tăng.
2. Đã tổng hợp được 20 mẫu vật liệu xúc tác bạc nano trên nền chất mang nhôm oxit bằng
các phương pháp: đồng kết tủa, sol-gel và tẩm. Nhiệt độ tốt nhất cho quá trình phân hủy
Ag2C03, Al(OH)3 và AgN03 là 400°c.
- Đã phân tích các đặc trưng của vật liệu bằng phương pháp: XRD, SEM, TEM, EDS.
Các kết quả cho thấy các hạt Ag/Al203 có dạng hình cầu, độ đồng đều cao, kích thước hạt
trung bình từ 30 - 60 nm.
- Đã thử hoạt tính xúc tác của sản phẩm với phản ứng phân hủy H20 2 và hoạt tính kháng
khuẩn E. Coli, kết quả cho thấy vật liệu Ag/Al2C>3 cỏ hoạt tính xúc tác và khả năng kháng
khuẩn mạnh hơn AI2O3 tinh khiết.
3. Đã tổng hợp được 28 mẫu vật liệu xúc tác bạc nano trên nền kẽm oxit bằng các phương
pháp: đồng kết tủa, tẩm và tạo phức. Nhiệt độ nung 500°c là thích hợp nhất cho quá trình
điều chế xúc tác Ag/ZnO.
- Đã phân tích các đặc trưng của vật liệu bàng phương pháp: TEM, SEM, EDS, XRD. Các
kết quả cho thấy các hạt Ag/ZnO ờ dạng gần hình cầu, độ đồng đều cao, kích thước trung
bình 30 - 40 nm.
- Vật liệu Ag/ZnO đã được thử hoạt tính xúc tác quang làm mất màu phẩm nhuộm xanh
metylen và hoạt tính kháng khuẩn E. Coli. Kẻt quả cho thấy vật liệu ZnO và Ag/ZnO đều
có khả năng kháng khuẩn nhưng hàm lượng Ag càng lớn thì khả năng kháng khuẩn càng
cao. Vật liệu Ag/ZnO có khả năng xúc tác quang mạnh hon ZnO tinh khiết.

4. Đã tổng hợp được 28 mẫu vật liệu xúc tác Ag/Ti02 bằng phương pháp sol-gel và
phương pháp tẩm. Kết quả nghiên cứu cho thấy sản phẩm thu được là bột Ag/Ti02 có
kích thước từ 20 đến 60 nanomet. Nhiệt độ nung 600°c, thời gian nung khoảng 2h, phần
trăm khối lượng Ag trong mẫu khoảng 0,8% - 1% là thích hợp nhất cho qúa trình điều chế
Ag/Ti02- Vật liệu Ag/Ti02 đã được thử hoạt tính xúc tác quang làm mất màu phẩm nhuộm xanh
metylen dưới ánh sáng trắng của đèn compac và hoạt tính kháng khuẩn E. Coli. Kết quả
cho thấy hàm lượng bạc từ 0,8 - 1% thì khả năng xúc tác là mạnh nhất, vật liệu Ag/TiO?
có khả năng kháng khuản tốt.
5. Đã tổng hợp được 4 mẫu vật liệu bạc nano trên nền silica theo phương pháp tẩm.
2


- Kết quả nghiên cứu bằng các phương pháp: DTA, XRD, SEM, TEM, EDS cho thấy vật
liệu thu được đều chứa bạc kim loại có kích thước nano.
- Đã thử khả năng kháng khuân của các vật liệu điêu chê được. Kêt quả cho thây vật liệu
Ag/Si02 có khả năng kháng khuẩn cao.
- Các sản phẩm khoa học đó hoàn thành

Đào tạo: 04 luận văn cao học, 04 khoá luận tốt nghiệp
Công trình công bổ: 06 bài báo khoa học
7. Tình hình sử dụng kinh phí:

Tổng kinh phí dược cấp:
Tổng kinh phí thực chi;

100,0 triệu dồng
100,0 triệu đồng
Hà nội, ngày 14 thảng 3 năm 2011

KHOA HOÁ HỌC

CHỪ TRÌ ĐỀ TÀI

PGS. TS. Trịnh Ngọc Châu
TRƯỜNG ĐH KHOA HỌC T ự NHIÊN


MUC LỤC
MỞ ĐẦU

Chương 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU .....................................................
1
11. GIỚI THIỆU VỀ BẠC VÀ BẠC NANO............................................... 1
11.1. Vai trò của bạc trong đời sống và y học............................................... 1
11.2. Tính ưu việt và ứng dụng của bạc nano.................................................... 1
11.3. Các phương pháp điều chế bạc nano..................................................... 4
1 2. VẬT LIỆU BẠC NANO TRÊN CÁC CHẨT MANG OXIT................... 6
12.1. Vật liệu nano Ag/CuO.............................................................................6
12.2. Vật liệu Ag/Al20 3 ..................................................................................7
12.3. Vật liệu Ag/ZnO nano............................................................................. 8
12.4. Vật liêu Ag/Ti02 ................................................................................... 10
12.5. Vật liệu nano Ag/Si02............................................................................ 12
13. MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN c ứ u VẬT LIỆU NANO.............. 13
13.1. Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD)................................................ 13
13.2. Phương pháp phân tích nhiệt (DTA)...................................................14
13.3. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) ............................................. 15
13.4. Kính hiển vi điện tử quét (SEM)............................................................... 16
13.5. Phổ tán xạ năng lượng (EDS)....................................................................17
Chương 2. NỘI DƯNG, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN c ứ u
TÀ KỸ YHUẬT THỤC NGHIỆM................................................................ 18

21. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU:.......................................................................18
22. KỲ THUẬT THựC NGHIỆM................................................................... 18
22.1. Các phương pháp nghiên cứu tính chất của vật liệu.................................18
22.2. Thử hoạt tính xúc tác cho phản ứng phân hủy H2O2 ............................... 19
22.3. Thử hoạt tính xúc tác quang làm mất màu xanh metylen.........................21
22.3. Thử hoạt tính kháng khuẩn
Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẶN....................................................... 23
31. NGHIÊN CỨU TÒNG HỢP, TÍNH CHÁT VÀ KHẢ NĂNG
ÍNG DỤNG VẬT LIỆU BẠC NANO TRÊN ĐỒNG OXIT.......................... 23
31.1. Tổng hợp vật liệu nano Ag/CuO............................................................ 23
31.1.1. Xác định nhiệt độ nung cho quá trình tổng hợp................................... 23
31.1.2. Tổng hợp vật liệu Ag/CuO từCuS04và AgN03 ................................. 25
31.1.3. Tổng hợp vật liệu Ag/CuO từ Cu và AgNC>3.......................................28
3i .2. Ket quả nghiên cứu vật liệu bang phương pháp nhiễu xạ tia X................33


3.1.3. Kết quả chụp ảnh SEM......................................................................................40
3.1.4. Kết quả chụp ảnh T E M .................................................................................... 42
3.1.5. Kết quả chụp phổ tán xạ năng lượng (EDS)...................................................43
3.1.6. Khảo sát hoạt tính xúc tác của vậtliệu A g/C uO .......................................... 44
3.1.6.1. Thử hoạt tính xúc tác phản ứng phân hủy H20 2 ......................................... 44
3.1.6.2. Kết quả thử xúc tác q uang ............................................................................. 47
3.1.7. Kết quả thử hoạt tính kháng k h u ẩ n ............................................................. 48
3.2.
NGHIÊN CỨU TÔNG HỢP, TÍNH CHÁT VÀ KHẢ NĂNG
ỨNG DỰNG VẬT LIỆU BẠC NANO TRÊN NHÔM O X IT ............................... 52
3.2.1. Tổng hợp vật liệu nano Ag/Al20 3 .................................................................... 52
3.2.1.1. Tổng hợp vật liệu nano Ag /A120 3 theo phương pháp đồng kết tủa.......52
3.2.1.2. Tổng họp xúc tác Ag/Al20 3 theo phương pháp sol-geỉ............................... 53
3.2.1.3. Tổng họp xúc tác Ag/Al203 theo phương pháp tẩm.................................... 55

3.2.1.4. Nghiên cứu vật liệu tổng họp theo phương pháp đồng kểí tủa
bàng các phương pháp vật lý........................................................................................ 56
3.2.1.5. Nghiên cứu vật liệu tổng hợp theo phương pháp sol-gel
bàng các phương pháp vật lý......................................................................................... 61
3.2.1.6. Nghiên cứu vật liệu tổng hợp theo phương pháp tẩm
bằng các phương pháp vật lý.........................................................................................64
3.2.2. Khảo sát hoạt tính xúc tác đối với phản ứng phân hủy H20 2........................65
3.2.3. Thử hoạt tính kháng khuẩn.................................................................................74
3.3. NGHIÊN CỨU TỐNG HỢP, TÍNH CHÁT VÀ KHẢ NĂNG
ỬNG DỰNG VẬT LIỆU BẠC NANO TRÊN KẼM O X IT .................................. 78
3.3.1. Tổng hợp vật liệu nano A g/Z nO .......................................................................78
3.3.1.1. Xác định nhiệt độ nung cho quá trình tổng h ợ p ............................................78
3.3.2.2. Tổng hợp vật liệu Ag/ZnO ............................................................................ 80.
3.3.2.2.1. Phương pháp đồng kết tủ a ............................................................................80
3.3.2.2.2. Phương pháp tẩ m ........................................................................................... 81
2.4.2.2.3. Phương pháp tạo p h ứ c.................................................................................. 82
3.3.2. Kết quả nghiên cứu vật liệubằng phương pháp nhiễu xạ tia X ...................... 84
3.3.3. Kết quả chụp ảnh SEM ..................................................................................... 86
3.3. 4. Kết quả chụp ảnh T E M ................................................................................... 88
3.3.5. Kết quả chụp phổ tán sắc năng lượng (E D X )..................................................89
3.3.6. Khảo sát khả năng ứng dụng của vật liệu A g/Z nO .........................................90
3.3.6.1. Kết quả thừ hoạt tính kháng khuẩn.......................................................... 90


3.3.6.2. Khảo sát hoạt tính xúc tác quang làm mất màu của xanh metylen....... 92
3.5.2.2.1. Ảnh hường của tỉ lệ lượng xúc tác/ nồng độ xanh metylen.................... 92
3.4. NGHIÊN CỨU TÒNG HỢP, TÍNH CHÁT VÀ KHẢ NĂNG
ỨNG DỤNG VẬT LIỆU BẠC NANO TRÊN TITAN ĐIOXIT........................... 98
3.4.1. Tổng hợp v ậ t liệu nano Ag/Ti02............................................................. 98
3.4.1.1. Xác định điều kiện nung cho qúa trình tổng hợp......................................98

3.4.1.2. Tổng hợp vật liệu Ag/Ti02 theo phương pháp sol - geỉ........................... 99
2.4.2.2. Tồng hợp vật liệu Ag/Ti02 theo phương pháp tẩm ................................. 100
3.4.2. Ket quả nghiên cửu vật liệu Ag/Ti02 bằng phương pháp nhiễu xạ tia X ...100
3.4.3. Kết quả nghiên cứu vật liệu Ag/Ti02 bằng phương pháp SEM............... 104
108
3.4.4. Kết quả nghiên cứu vật liệu Ag/Ti02bằng phương pháp TEM..........
3.4.5. K.ết quả nghiên cứu vật liệu Ag/Ti02bàng phổ tán xạ năng lượng (EDS) .109
3.4.6. Khảo sát hoạt tính quang xúc tác và khả năng kháng khuẩn.......................111
3.4.6.1. Kết quả thử hoạt tính kháng khuẩn......................................................... 111
3.4.5.2. Kết quả thử hoạt tính xúc tác quang .......................................................113
3.5. NGHIÊN CỨU TÔNG HỢP, TÍNH CHÁT VÀ KHẢ NĂNG
ỨNG DỰNG VẬT LIỆU BẠC NANO TRÊN SILIC ĐIOXIT..........................116
3.5.1. Tổng hợp chất vật liệu Ag/SiCh theo phương pháp tẩm.............................. 116
3.5.1.1. Tổng hợp chất mang silica .................................................................... 116
3.5.1.2. Tổng hợp vật liệu Ag/Si02 ..................................................................... 117
3.5.2. Nghiên cứu vật liệu Ag/SiƠ2bằng phương pháp nhiễu xạ tia X ............ 119
3.5.3. Nghiên cứu vật liệu Ag/Si02 bằng phương pháp chụp ảnh SEM.............119
5.2.4. Thử hoạt tính kháng khuẩn của vật liệu Ag/Si02 .......................................120
KÉT LUẬN ...................................................................................................... 123
TÀI LIỆU THAM KHẢO................................................................................ 125
i


MỞ ĐẦU
Ag là kim loại quý, có vai trò rất quan trọng trong nhiều lĩnh vực. Với khả nãng
kháng khuẩn tốt, Ag thường được sử dụng làm đồ trang sức để bảo vệ sức khỏe hay chế
hiến các đồ đựng thức ăn chống ôi thiu. Vật liệu Ag nano và Ag nano compozit vừa kết
hợp được những tính chất ưu việt của vật liệu nano, vừa kết hợp được các tính chất quý
của Ag kim loại nên có rất nhiều ứng dụng quan trọng và thú vị, đặc biệt là trong lĩnh
vực kháng khuẩn và xúc tác. Tuy là chất rất độc với các loại vi khuẩn, virus nhưng Ag

lại không độc hại với các tế bào sống của con người và động thực vật. Chính vì vậy mà
Ag là một vật liệu kháng khuẩn lý tưởng.
Ag có khả năng kháng khuẩn rất cao đối với chủng vi khuẩn E.coỉi. Đây là loại
vi khuẩn có rất nhiều trong nguồn nước, không khí và trong cơ thể con người. E.coỉi là
tác nhân chính gây ra các bệnh lỵ, tiêu chảy, viêm thận, viêm bàng quang, nhiễm trùng
máu... Hiện nay, E.coỉi đã phát triển thành những chủng mới có khả năng kháng lại
không chỉ một mà nhiều loại kháng sinh. Chính vì vậy, việc loại trừ loại vi khuẩn này
bằng các thiết bị lọc có khả năng kháng khuẩn đang rất được quan tâm, đặc biệt là các
thiết bị lọc có chứa Ag.
So với vật liệu Ag truyền thống thì vật liệu Ag nano và Ag nano compozit do có
kích thước hạt Ag rất nhỏ, diện tích bề mặt Ag lớn nên chắc chắn có hoạt tính kháng
khuẩn tốt hơn. Ngoài ra, do tính đặc trưng của vật liệu compozit, Ag nano compozit có
độ bền hóa học rất cao, có khả nãng giải phóng ra Ag+ trong một thời gian dài. Chính
vì vậy mà ngày càng có nhiều loại vật liệu Ag nano compozit được sử dụng như những
tác nhân kháng khuẩn ứng dụng trong y học, xử lý môi trường, thực phẩm...
Với những lí do đó chúng tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu chế tạo và khả năng ứng
dụng vật liệu nano bạc trôn các chất mang oxit”\ồ'ì một số nội dung chính là:
- Nghiên cứu điểu kiện để tổng hợp một sô' vật liệu chứa bạc kim loại có kích thước
nano trên nền một số chất mang oxit kim loại và phi kim như: đồng oxit, nhôm oxit,
kẽm oxit, titan đioxit và silica.
- Nghiên cứu tính chất của các vật liệu tổng hợp được bằng các phương pháp vật lí khác
nhau như: DTA, XRD, SEM, TEM, EDS
- Thăm dò khả năng hoạt tính xúc tác quang của các vật liệu điều chế được đối với
phản ứng phân huỷ phẩm nhuộm xanh metylen dưới tác dụng của bức xạ trông thấy.
Riêng với hai vật liệu là bạc nano trên đồng oxit và bạc nano trên nhôm oxit còn được
thử hoạt tính xúc tác đối với phản ứng phân huỷ H 20 , một phản ứng được dùng nhiều
trong ngành hàng không.
- Thăm dò khả năng diệt khuẩn E. Coli của các sản phẩm điều chế được.
Chúng tôi hy vọng những nghiên cứu này sẽ đóng góp vào lĩnh vực nghiên cứu
vật liệu sử dụng bạc nano.

Chương 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1. GIỚI THIỆU VÈ BẠC VÀ BẠC NANO
1.1.í. Vai trò của bạc trong đời sống và y học
Ag là kim loại quý, có vai trò rất quan trọng trong nhiều lĩnh vực. Với vẻ ngoài
đẹp và khả năng kháng khuẩn tốt, Ag thường được sử dụng làm đồ trang sức, để bảo vệ
sức khỏe hay chế biến các đồ đựng thức ăn chống ôi thiu. Cũng do khả năng kháng
khuẩn mà Ag và các hợp chất của nó được sử dụng rộng rãi trong các sản phẩm y tế.
Khoa học càng phát triển, người ta càng khám phá ra các đặc tính ưu việt của Ag như
tính quang, khả năng dẫn nhiệt cao, khả năng dẫn điện tốt nhất trong các kim loại. Do
vậy, Ag có nhiều ứng dụng quan trọng trong các lĩnh vực kỹ thuật điện, điện tử, quang.
Trong lịch sử văn minh nhân loại, bạc đã từng được sử dụng để giữ sạch nước
uống, xử lý môi trường, y tế và ngăn chặn sự phát tán địch bệnh. Cách đây khoảng vài
trăm năm, các nhà khoa học đã coi huyết thanh của người như là một dịch keo, vì vậy
keo bạc được sử dụng làm chất kháng khuẩn ngay trong cơ thể con người. Ke từ đó keo
bạc được xem như là chất diệt khuẩn mạnh nhất tồn tại trong tự nhiên, được sử dụng
rộng rãi bằng cách uống hoặc tiêm ven để chữa trị các bệnh nấm trên da, điều trị các vết
thương, vết bỏng, các bệnh đường tiêu hóa và răng miệng, làm thuốc nhỏ mẳt v.v... Đã
có rất nhiều chế phẩm từ bạc được lưu hành rộng rãi trong thực tiễn y học, trong đó có
thề nêu ra một sổ chế phẩm điển hình như collargol hoặc protargol. Các chế phẩm này đã
từng được khuyến cáo sử dụng để điều trị các bệnh nhiễm trùng thường gặp như thương
hàn, địch tà, viêm màng não, bệnh tai mũi họng, viêm gan, giang mai, viêm loét dạ dày
và các bệnh liên quan đến phẫu thuật như nhiễm trùng vết thương, áp xe, ruột thừa, viêm
tuyến vú. Tuy nhiên vào khoảng giữa thể kỉ XX sau khi thuốc kháng sinh được phát
minh và đưa vào ứng dụng với hiệu quả cao hơn, người ta không còn quan tâm nhiều tới
giá trị chữa bệnh của bạc nữa. Nhưng những năm gần đây do ngày càng xuất hiện nhiều
loài vi khuẩn kháng thuốc, các nhà y học lại bắt đàu hướng sự chú ý vào khả năng diệt
khuẩn đặc biệt của bạc do nó có phổ tác dụng rộng và không bị ràng buộc bởi hiệu ứng
kháng thuốc.

1.1.2. Tính ưu việt và ứng dụng của nano bạcỊl-4]
Nano bạc là tập hợp của các nguyên tử bạc có kích thước từ 1 tới 100 nm thường
được chế tạo ở dạng bột và dạng keo.
Nano bạc mang đầy đủ tính chất của bạc khối như dẫn điện, dẫn nhiệt, khả năng
xúc tác, tính điện quang, khả năng diệt khuẩn. Ngoài ra, bạc nano có nhiều tính khác biệt
so với bạc kim loại nhờ các đặc tính của nano như diện tích bề mặt lớn, khả năng phân
tán tốt trong các dung môi. Điển hình như khả năng diệt khuẩn, xúc tác tốt hơn hẳn so
với bạc kim loại hay bạc ion, và lượng bạc cần sử dụng thì ít hom rất nhiều góp phần tiết
kiệm chi phí sản xuất
1


Khà nãng kháng khuẩn xuất hiện cả ở bạc kim loại, bạc ion và bạc nano bởi
chúng đều có thể giải phóng ion bạc ra môi trường, và chính nhừng ion này đóng vai
trò là chất diệt khuẩn. Nhưng khi ờ trạng thái bạc khối, lượng ion bạc được giải phóng
ra là rất ít, còn nếu sử dụng dung dịch ion bạc để diệt khuẩn thì thời gian tác dụng ngắn
do tính không bền của ion bạc. Còn ờ trạng thái nano, với diện tích bề mặt riêng rất lớn
là một hệ giải phóng ion bạc tốt, các ion bạc được giải phóng từ từ vào môi trường nên
đạt khả nâng diệt khuẩn cao và lâu dài.
Vật liệu Ag nano và Ag nano compozit vừa kết hợp được những tính chất ưu việt
cùa vật liệu nano, vừa kết hợp được các tính chất quý của Ag kim loại nên có rất nhiều
ứng dụng quan trọng và thú vị, đặc biệt là trong lĩnh vực kháng khuẩn và xúc tác.
Đã có nhiều công trình khoa học nghiên cứu giải thích hoạt tính kháng khuẩn của
bạc . Tuy nhiên cơ chế chính xác của bạc và ion bạc tấn công vào vi sinh vật như thế nào
vẫn đang được tiếp tục nghiên cứu. Hiện nay tồn tại một số quan điểm giải thích cơ chế
diệt khuẩn của bạc. Các quan điểm này chủ yếu dựa trên sự vô hiệu hóa nhóm thiol trong
men vận chuyển oxy hoặc sự tương tác với DNA dẫn đến sự đime hóa pyridin và cản trở
quá trình sao chép DNA của tể bào vi khuẩn. Các nhà khoa học thuộc hãng Inovation
Hàn Quốc cho rằng bạc tác dụng lên màng bảo vệ của tế bào vi khuẩn. Màng này là một
cấu trúc gồm protein được liên kểt với nhau bằng cầu nối axit amin để tạo độ cứng cho

màng: các protein được gọi là peptidoglican. Các ion bạc tương tác với các nhóm
peptidoglican và ức chế khả năng vận chuyển oxy của chúng vào bên trong tế bào dẫn
đến làm tê liệt vi khuẩn. Nếu các ion bạc được lẩy ra khỏi tế bào ngay sau đó thì khả
năng hoạt động của vi khuẩn có thể lại được phục hồi. Các tếbào động vật cấp cao có
lớp màng bảo vệ hoàn toàn khác so với tế bào vi sinh vật với hai lớp lipoprotein giàu liên
kết đôi có khả năng cho điện tử, do đó không cho phép các ion bạc xâm nhập. Vì vậy
chúng không bị tổn thương khi tiếp xúc với các ion này.
Ngoài ra, các ion bạc còn có khả năng ức chế quá trình phát triển của vi
băng cách sản sinh ra oxy hoạt tính trên bề mặt của hạt bạc:
2Ag+

+

o 2-

------» 2Ag°

+

khuẩn

0°

Theo các nhà khoa học Nga, hiện nay đã có nhiều lý thuyết về cơ chế tác dụng
diệt vi khuẩn của nano bạc được đề xuất, trong đó lý thuyết hấp phụ được nhiều người
chấp nhận hơn cả. Bản chất của thuyết này là ở chỗ tế bào vi khuẩn bị vô hiệu hóa là do
kêt quà của quá trình tương tác tĩnh điện giữa bề mặt mang điện tích âm của tế bào và
ion Ag+ được hấp phụ lên đó, các ion này sau đó xâm nhập vào bên trong tế bào vi khuẩn
và vô hiệu hóa chúng.
Cho đến nay mới chì có một quan điểm liên quan đến cơ chế tác động của nano

bạc lên te bào vi sinh vật là được đa số các nhà khoa học thừa nhận. Đó là khả năng diệt
vi khuản của hạt nano bạc, là kết quả của quá trình chuyển đổi các nguyên tử bạc kim

2


loại thành dạng ion Ag+ tự do và các ion tự do này sau đó tác dụng lên vị trí mang điện
tích âm trên vi khuẩn. Mặc dù cơ chế tác dụng của các ion bạc lên vi sinh vật vẫn chưa
hoàn toàn sáng tỏ, nhưng đa số các nhà nghiên cứu có cùng quan điểm thống nhất rằng
chúng phá hủy chức năng hô hấp hoặc phá hủy chức năng của tế bào, hoặc liên kết với
DNA của tế bào vi sinh vật và phá hủy chức năng của chúng.
Nano bạc có thể sử dụng ở dạng dung dịch làm chất diệt khuẩn trực tiếp hay đưa
vào các vật liệu khác để tạo ra những sản phẩm mới có khả năng kháng khuẩn rất tốt.
Chúng có phổ diệt khuẩn rộng và không ảnh hường tới sức khỏe con người nên được ứng
dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau.
Trong y học người ta dùng nano bạc để làm các loại bông gạc y tể (gạc chữa
bỏng được phủ nano bạc), các dụng cụ phẫu thuật, dung dịch tẩy trùng và một số dược
phẩm.
Trong may mặc người ta có thể tạo ra vải có chứa nano bạc giúp cho loại vải mới
này có khà năng tự diệt khuẩn và nhờ đặc tính bề mặt mà nó cũng giảm khả năng bám
bẩn của vải.
Nhờ tính năng khử khuẩn của nano bạc và tác dụng lọc mùi, lọc khí độc của than
hoạt tính, khẩu trang kết hợp nano bạc và than hoạt tính được sản xuất hứa hẹn ngăn
ngừa cúm A/ H1N1.
Trong xây dựng sử dụng sơn nano bạc có khả năng tự diệt khuẩn chống bám bẩn,
dễ lau chùi.
Trong nông nghiệp người ta đã tạo ra dung địch thuốc bảo vệ thực vật từ nano
bạc có khả năng diệt nấm mổc mà không ảnh hường tới sức khỏe con người.
Úng dụng của hạt bạc nano sản xuất hàng tiêu dùng: trong sinh hoạt hằng ngày
các đồ dùng sinh hoạt được phủ nano bạc như tủ lạnh, điều hòa nhiệt độ, bình lọc nước,

bình sữa... với tác dụng chính là chổng khuẩn.
Một sổ hình ảnh ứng dụng thực tế của nano bạc :

r

c, Khâu trang nano bạc ngừa cúm H1N1.

b, Bình sữa phù nano bạc

3


c, Dung dịch rửa nano bạc

d, Đồ đựng thực phẩm phủ nano bạc

e, Vái tấm nano bạc.

i , Kem mỹ phẩm chứa nano bạc

Hình ì. ì: Một sổ hình ành về ứng dụng của bạc nano.
1.1.3. Các phương pháp điều chế bạc nano
Người ta có thể sử dụng các quy trình khác nhau cũng như các điều kiện khác
nhau: chất đầu, phương pháp, điều kiện lọc, rửa, sẩy, nung...để điều chế bạc nano với
kích cỡ khác nhau để phục vụ cho những mục đích khác nhau. N ói chung, cũng giống
như các vật liệu nano khác, bạc nano chủ yếu được tổng hợp bằng hai phương pháp vật
lý và phương pháp hóa học. ở đây, chúng tôi chỉ đề cập đến một số phương pháp điển
hình đã được biết khá rộng rãi trên thế giới.

* Phương pháp khử hoá học.

- Phương pháp khử hoá học là phương pháp phổ biến trong việc điều chế các hạt
keo bạc nano .
- Nguyên tắc khử muối bạc (thường là AgNOs) dưới sự có mặt của một tác nhân
bảo vệ thích hợp cần thiết (thường là các polime và các chất hoạt động bề mặt) để
khống chế quá trình lớn lên và tập hợp của các hạt keo bạc. Kích thước hạt phụ thuộc
vào khả năng khử của chất khử, vào tác nhân bảo vệ và các điều kiện thí nghiệm (nồng
độ dung dịch, nhiệt đ ộ ) .
- Tác nhân khử đóng vai trò quan trọng trong quá trình điều chế. Độ mạnh yếu
của tác nhân khử ảnh hường tới kích thước, hình dạng của hạt nano tạo thành. Nếu chất

4


khử quá mạnh, quá trình khử diễn ra nhanh, số lượng hạt keo bạc sinh ra quá nhiều
chưa kịp được bảo vệ thì dễ dàng biến keo tụ thành các hạt có kích thước lớn. Neu chất
khử sử dụng quá yếu, quá trình xảy ra chậm, đạt hiệu suất thấp thì dễ sinh ra nhiều quá
trình trung gian và các sàn phẩm không mong muốn. Các tác nhân khử thường dùng là:
etylen glicol, formanđêhit, natribohydrua, hydrazin, gluco .
Các tác nhân khử vừa là chất bảo vệ vừa là chất khử lại đóng vai trò dung môi là
thích hợp nhất trong việc tổng hợp bạc nano.
Chất bảo vệ thường được sử dụng là các polime mạch dài, các chất hoạt động bề
mặt. thiol mạch thẳng có số nguyên tử cacbon lớn như: PVP, PVA, PEG... Các chất
bảo vệ này có thể là chất độc lập khi thêm vào hỗn hợp phản ứng nhưng có nhiều
trường hợp, nó chính là sản phẩm khử sinh ra trong quá trình phản ứng hoặc các muối
bạc ban đầu chưa phản ứng hết. Vai trò của chúng là khống chế quá trình lớn lên và tập
hợp các hạt bạc nano tạo thành .
Có nhiều ý kiến giải thích khác nhau về vai trò của chất bảo vệ nhưng điểm
chung đều cho là có sự tương tác giữa các nguyên từ bạc nano ở lớp vỏ ngoài với các
tác nhân này, làm giảm năng lượng tự do bề mặt hạt nano. Phân tử các tác nhân làm
bền thường có các nhóm phân cực như nhóm - OH ở PVA, xenlulozơ gắn trên các

polime có ái lực mạnh với A g+ hay nguyên tử Ag kim loại. Các hạt bạc nano khi vừa
hỉnh thành trên khuôn polime như vậy đã được ngăn cách với nhau và không thê kết tụ
được với nhau. Điều này đã khổng chế quá trình lớn lên và tập hợp của các hạt, do đó
dễ tạo kích thước nhỏ và đồng đều.
Ngoài ra, các hạt bạc nano còn được bảo vệ theo quy chế làm bền của các hạt
keo. Khi ion A g+ chưa bị khử hoàn toàn, chúng được hẩp thụ trên bề mặt hạt và được
tạo thành các mixen gồm nhân bạc, một lớp chất bảo vệ và lớp đệm kép của Ag+ và
N O 3'. Nhờ lớp đệm kép này mà các hạt nano bạc mang điện tích trái dấu và đẩy nhau
tránh hiện tượng keo tụ.
Ngoài ra các yểu tố như pH, nồng độ chất tham gia phản ứng, nhiệt độ cùa phản
ứng, tốc độ, thời gian cũng ảnh hưởng lớn tới chất lượng sản phẩm tạo thành. Ví dụ khi
pH quá lớn sẽ xảy ra quá trình tạo thành Ag20 nên khó khống chế phản ứng, đặc biệt
khi pH cao ion OH' làm mỏng lớp điện kép bao ngoài hạt nano làm các hạt nano dễ tập
họp. Khi nồng độ thấp, tốc độ cung cấp chất phản ứng nhỏ, các hạt nano tạo thành
thường nhỏ và đồng đều hơn.
Phương pháp này có ưu điểm là dễ thực hiện, dễ khống chế các điều kiện phản
ứng nhưng chì thích hợp với các ứng dụng ở dạng keo vì khỏ thu sản phẩm ở dạng bột
mịn. Dạng bột mịn khi thu lại cũng không bền bằng dung dịch keo cùa nó.

*Phương pháp phân huỷ nhiệt

5


Trong phương pháp này người ta thường sử dụng một muối của bạc và axit hữu
cơ thường là các họ axit béo mạch dài thẳng làm chất bảo vệ. Nung muối đó ở nhiệt độ
dưới 300°c trong vòng 2 giờ ta sẽ thu được tinh thể bạc nano với kích cỡ nhỏ và phân
bó kích thước hẹp .
Phương pháp này đơn giản, ít độc, tốn ít hoá chất, thời gian phản ứng thấp, dễ
dàng tạo ra lượng lớn, kích thước hạt thu được rất nhỏ, phân bố trong một khoảng hẹp

và thường dưới dạng tinh thể.
Ngoài các phương pháp trên còn có phương pháp khác như sử dụng màng chất đa
điện ly, phương pháp Polyol, dùng sóng siêu âm, quang hoá hay phương pháp phóng xạ
kết hợp với thuỷ nhiệt. [9, 10]
1. 2. VẬT LIỆU BẠC NANO TRÊN CÁC CHẤT MANG OXIT
Do tính đặc trưng của vật liệu compozit, A g nano compozit có độ bền hóa học rất
cao, có khả năng giải phóng ra Ag+ trong một thời gian dài. Chính vì vậy mà ngày càng
có nhiều loại vật liệu Ag nano compozit được sử dụng như những tác nhân kháng khuẩn
ứng dụng trong y học, xử lý môi trường, thực phẩm...Các chất mang thường gặp trong
Ag nano compozit là các polyme [5,6], sợi cacbon [7,8], các muối [9], zeolit[ 10] và silica
[11] và oxit kim loại [12,13,14,15.......]
Trong khuôn khổ của đề tài này, ở đây chúng tôi chi giới thiệu sơ lược về vật liệu
bạc nano trên các chất mang oxit kim loại là CuO, A120 3, ZnO, T i0 2 và một oxit phi kim
là S i0 2
Trong những năm gần đây, có một số phương pháp hiện đại điều chế oxit kim loại
và phi kim có kích thước nano và được phân thành phương pháp vật lý và phương pháp
hóa học. Phương pháp vật lý bao gồm phương pháp ngưng tụ pha hơi, phương pháp nhiệt
hóa, phương pháp nhiệt phân dạng phun sương, phương pháp nhiệt phân ngọn lửa. Một
số phương pháp hóa học pha lỏng bao gồm phương pháp sol - gel, kết tủa và phương
pháp đổt cháy, phưcmg pháp phàn hủy nhiệt. Vật liệu đưực tổng hựp bàng phương pháp
hóa học có tính đồng nhất, kích thước hạt và hình thái học tốt hơn so với vật liệu được
tong hợp bằng phương pháp vật lý.
1.2.1. Vật liệu nano Ag/CuO
Trong công trình nghiên cứu [16] các tác giả cho biết CuO được điều chế bằng
việc điều chỉnh nhiệt độ trong quá trình làm kết tủa Cu(OH)2. Người ta đã nghiên cứu
quá trình làm khô và quá trình nung của kết tủa Cu(OH)2 và thấy oxit này sẽ bị mất đi
hoạt tính xúc tác của nó nếu để phơi ra ngoài không khí, do ảnh hường của sự hấp thụ
hơi nước.
CuO là chất bán dẫn với dải giới hạn 1,2 eV, CuO cỏ các tính chất quang, điện,
xúc tác quang rất thú vị [17]. CuO được sử dụng trong một số lĩnh vục như:

6


- Phản ứng oxi hóa c o thành C02 được tiến hành bời xúc tác CuO[18].
- Với diện tích bề mặt lớn, độ ổn định cao, giá thành sản xuất thấp do tính chất dẫn
điện tốt nên các thanh nano CuO rất phù hợp cho việc làm vật liệu catôt của tế bào pin
mặt trời [16].
CuO kích thước nano là chất xúc tác cho quá trình phân huỷ H20 2 được sừ dụng
như nhiên liệu sạch cho tên lửa và tàu vũ trụ [13]. Tuy vậy, nhiều nghiên cứu cho thấy
rằng CuO nano nguyên chất có hoạt tính xúc tác không cao lắm. Các vật liệu compozit
như Cu0 /Fe203 và Cu2(OH)3C1/CuO, Ag/CuO ... có hoạt tính xúc tác cao hom [21]. Tuy
nhiên, quá trình tổng hợp là quá trình là phức tạp và sự kết tủa của các hạt nano điều
chinh không dễ dàng.
Quá trình tổng hợp của nano Ag/CuO là sự kết hợp các hợp chất đồng trong dung
dịch và các muối bạc. Sự bất lợi của quá trình tổng hợp là loại bỏ các anion, kết quả là
thời gian thực hiện dài và giá sản phẩm cao hom. Hơn nữa, trong lúc ỉàm sạch anion kích
thước các tiểu phân tăng vì sự kết tụ của sản phẩm và do đó làm khả năng xúc tác bị
giảm. Trong công trình nghiên cứu [13] vật liệu nano Ag/CuO được điều chế từ đồng
kim loại, oxi không khí và NH3 là tác nhân phối trí. Trước hết Cu bị oxi hóa bời oxi
không khí trong môi trường NH3, sau đó thêm Ag2C03 và NH4HCO3 để kết tủa đồng
thời cả đồng và bạc dưới dạng muối cacbonat bazơ. Quá trình tổng hợp này không đưa
thêm anion vào hệ phản ứng, vì vậy không cần quá trình làm sạch các anion khỏi sản
phẩm.
1.2.2. Vật liệu Ag/ A12ơ 3

Nhôm kim loại đứng hàng thứ 3 trong các nguyên tố và hàng đầu trong các kim
loại về độ phổ biến trong thiên nhiên (chiếm 8,8% khối lượng vỏ quả đất). Ngày nay
người ta đã biết được hàng trăm khoáng vật của nhôm (alumosilicat, bauxit, alunit...).
Quặng thiên nhiên chủ yếu thường để sản xuất nhôm là bauxit. Ngành luyện nhôm mới

phát triển từ đầu thế kỷ 20, nhưng sản lượng sản xuất hàng năm trên thế giới đã đứng thứ
hai sau sắt thép.
Oxit nhôm là thành phần chính của bôxít, loại quặng chủ yếu chứa nhôm. Nhôm oxit tồn
t ạ i dưới một s ổ dạng thù hình, bền nhất là dạng A I 2 O 3 tinh thể mặt thoi, không màu và
không tan trong nước; được tạo nên khi nung Al(OH)3 ở trên 1000°c. Nhôm oxit tồn tại
trong thiên nhiên dưới dạng khoáng vật corundun có tnc = 2053°c, rất cứng, dùng làm đá
mài và bột mài kim loại. Ngọc saphia (nàu xanh) là corunđun tinh khiết có vết Fe2+, Fe3+,
và Ti4+; ngọc rubi màu đỏ (hồng ngọc) là corunđun tinh khiết có vết Cr3+. Ở nhiệt độ
thường curunđun trơ về mặt hóa học, nhưng ờ nhiệt độ khoảng 1000°c, nó tác dụng
mạnh với hidroxit, cacbonat của kim loại kiềm.
Dạng thù hình thứ 2 của nhôm oxit là AI2O3 tinh thể hình lập phương, không màu,
không tồn tại trong thiên nhiên. Ở 1000°c chuyển thành dạng AI2O3 hút ẩm mạnh và
7


hoạt động hóa học, dạng oxit này không tan trong nước, tan trong axit và kiềm; là chất
hấp phụ phổ biến, chất mang cho nhiều chất xúc tác công nghiệp.
Vật liệu A g/Al2Oì nanocó khả năng xúc tác cho nhiều phản ứng oxi hóa khử khác nhau.
Trong [12], các tác giả đã nghiên cứu sử dụng xúc tác A g/A l 20 3 để khử NOx bàng
propen. Khả năng xúc tác của vật liệu phụ thuộc vào phuơng pháp điều chế, trong đó
chất xúc tác được điều chế bằng phương pháp sol-gel chứa 5% bạc có thể khử gần 100%
N O vthành N2 ở nhiệt độ khoảng 450°c

1.2.3. Vật liệu Ag/ZnO nano.
Cũng như Ag nano và ZnO nano, Ag/ZnO có rất nhiều ứng dụng trong thực tế.
Các hạt nano này ngoài các tính chất chung như: điện, quang, từ, xúc tác ... còn có một
số tinh chất quan trọng khác như khả năng diệt khuẩn, ứng dụng trong công nghiệp điện
tử và khả năng phân huỷ quang các chất hữu cơ bền vững như: xanh metylen, các chất
nhuộm, lignin. Việc sử dụng hồn hợp Ag/ZnO làm xúc tác có thể giảm đáng kể lượng
xủc tác cần sử dụng mà hiệu quả xử lý lại cao hơn. Trong cùng thí nghiệm nếu khối

lượr.g ZnO nano cần sử dụng là lOOmg thì khối lượng của Ag/ZnO chỉ là 15mg. Mặt
khác một thí nghiệm nghiên cửu khả năng phân huỷ quang cho thấy sử dụng ZnO nano
thìì sự khử cácbon hữu cơ cao nhất là 7% còn sử dụng Ag/ ZnO thì khả năng khử cacbon
hũru cơ lớn hơn gấp 2 lần so với ZnO (15%) do đó làm giảm tính độc hại của các phân tử
hữu cơ [20, 25].
K.ết quả của việc nghiên cửu khả năng kháng khuẩn và hoạt tính quang xúc tác
cửa Ag/ZnO trong phản ứng phân hủy xanh metylen và phenol trong nước chỉ ra rằng ion
bạlượng Ag là làm tăng hoạt tính xúc tác[22],

Có nhiều phương pháp điều chế Ag/ZnO như phương pháp lắng đọng hơi hóa
họic, phương pháp khử quang hóa, phương pháp siêu âm hóa học ... . Những phương
phiáp này gặp nhiều khó khăn do năng lượng tiêu thụ lớn, điều kiện phản ứng khắc
ngỉhiệt. Chính vì thế, tác giả trong công trình nghiên cứu[24, 25] đã tổng hợp Ag/ZnO
namc dựa trên phương pháp đồng kết tủa. Phương pháp này đơn giản, dễ thực hiện mà
kích thước hạt nhỏ, đồng đều và kiểm soát được, ngoài ra phương pháp này còn được mở
rộng để tổng hợp các hạt nano khác.
Tổng hợp Ag/ZnO từ chất đầu là Z n(N 03). Quá trình chi tiết được miêu tả như
sam: đầu tiên phun đồng thời dung dịch Ag+ và dung dịch amoniac vào dung dịch
Zni(N0 3) 2, khuấy nhẹ, dùng dung dịch NaOH để điều chỉnh pH của hệ phản ứng về 7,
dumg dịch tiếp tục được khuấy trong nửa giờ, nhiệt độ 60°c, sau đó cho một lượng
NH4HCO3 vào để hình thành kết tủa Ag 2C 0 3, Zn5(C 0 3)2(0H )6. Kết tủa này sau đó được
lấy rì bằng cách li tâm rồi sấy và nung, sản phẩm tạo ra là bột Ag/ZnO nano.

8


Tổng hợp Ag/ZnO nano từ chất đầu là ZnO. Cách tiến hành cụ thể như sau: trước
hết phun một lượng xác định dung dịch NH 3 (28%) và NH 4HCO 3 vào 150ml dung dịch
chứa 25g ZnO và 1.5g AgNƠ 3 và lắc đều ở nhiệt độ phòng. Thu được hỗn họp hai phức

[Zn(NH3)4]2+ và [Ag(NH3)2]+. Sau đó dung dịch phức chất được pha thêm bốn lần thể
tích nước cất và hệ phản ứng được khuấy đều trong vòng lh ở nhiệt độ 70°c. Kết tủa
A g 2C 0 3, Zn5(C 0 3)2(0 H )6 được tách ra bàng cách quay li tâm, rửa bằng nước cất và
etanol nguyên chất vài lần để loại bỏ các ion nitrat rồi sấy khô trong lò chân không hơn
24h ờ nhiệt độ 65° c và cuối cùng được nung ở 300, 350, 450, 600, 700° c trong 2h. Để
so sánh tác giả đã tiến hành tổng hợp Ag/ZnO theo phương pháp quang khử. Các bước
chuẩn bị như sau: lOOmg ZnO và 50ml dung dịch A g N 0 3 được đưa vào hệ thống có
trang bị máy khuấy từ làm lạnh, huyền phù được chiếu xạ trong thời gian 20 phút bàng
một ống 15 w UV-254nm cách bề mặt đung dịch là 12cm. Sau đó quay li tâm và sấy khô
sản phẩm thu được là bột Ag/ZnO nano. Các sản phẩm tạo ra theo hai phương pháp đều
được chụp XRD, TEM, SEM ...
Đe đánh giá khả năng phản ứng quang xúc tác của Ag/ZnO theo phương pháp
dồng kết tủa và phương pháp quang khử, tác giả đã tiến hành như sau : pha 0.2 g quang
xúc tác với lOOml dung dịch metyl da cam (MO) trong cốc dung tích 200ml được đặt lên
mảy khuấy từ và một que khuấy đặt trong dung dịch đảm bảo sự lơ lửng của phân tử
trong suốt quá trình tiến hành thí nghiệm. Phản ứng được tiến hành ờ nhiệt độ phòng
dirới ánh sáng ƯV từ ống 15W bước sóng 254nm đặt nằm ngang trên bề mặt chất lỏng.
Khoảng cách giữa đèn và giá đỡ cốc là 8cm. Mỗi lần thí nghiệm được tiến hành ứong lh
và cứ 10 phút hút lấy lOml dung dịch để tiến hành đo quang. Quá trình phân hủy của
metyl da cam được theo dõi bằng cách đo dung dịch được hút ra trên phổ kế ƯV-Vis ờ
bư<ớc sóng 664nm. Ket quả cho thấy khả năng quang xúc tác của vật liệu Ag/ZnO theo
phiương pháp đồng kết tủa tốt hơn phương pháp quang khử.
Ngoài ra, điều chế Ag/ZnO nano từ chất đầu là kẽm axetat và kẽm oxit theo
phiương pháp thủy nhiệt hoặc tẩm[23]. Cách tiến hành như sau:
- Phương pháp thủy nhiệt: Cho 15g kẽm axetat vào ừong ống nghiệm chứa lOOml 1,4butanediol, sau đó đưa vào nồi hơi 300ml. Thêm 30ml 1,4-butanediol vào khoảng giữa
ống nghiệm và nồi hơi. Vùng không gian phía trên nồi hơi được nạp hoàn toàn bằng khí
nitíơ trước khi làm nóng lên 300°c với tốc độ 2.5°c/phút. Áp suất hơi trong quá trình
phân ứng tăng dần lên khoảng lOMPa. Khi đạt tới nhiệt độ quy định, nó sẽ được giữ ổn
địnih khoảng 2h trước khi làm mát xuống nhiệt độ phòng. Sau khi làm mát, bột thu được
làm sạch lại bằng metanol và được sấy khô trong không khí.

- P'hương pháp tẩm: Hòa tan lượng A g N 0 3 xác định vào 15 ml nước. Sau đó thêm 3 g
bột ZnO vào dung dịch trên khuấy tới khi thu được hỗn hợp sệt, hỗn hợp này sau đó
đưgrc sấy tới khối lượng không đổi ở 110°c. Cuối cùng đem nung ở 600°c trong 2 giờ.

9


1-2.4.Vật liệu Ag/Ti02
- Một số ứng dụng của T i0 2 nano
* Vật liệu tự làm sạch
Những vật liệu cũ như gạch lát nền, cửa kính các tòa nhà cao ốc, sơn tường...
thướng bị bẩn chỉ sau một thời gian ngắn sử dụng. Có những nơi dễ dàng lau chùi như
gạch lát, sơn tường trong nhà của chúng ta nhưng có những nơi việc làm vệ sinh là rất
khó khăn như cùa kính các tòa nhà cao ốc, mái vòm của các công trình công cộng kiểu
như nhà hát opera ở Sydney, hay như mái của các sân vận động hiện đại ngày nay. Mọi
người vẫn ao ước có được các loại vật liệu tự làm sạch để một ngày nào đó họ không còn
phải làm công việc đầy nguy hiêm là leo lên các công trình này để tiến hành việc lau chùi
cho nó, và giờ đây các loại vật liệu này đã được thử nghiệm. Các cửa kính với một lớp
TiO> siêu mỏng, chỉ dày cỡ micro, vẫn cho phép ánh sáng thường đi qua nhưng lại hấp
thụ tia tử ngoại để phân hủy các hạt bụi nhỏ, các vết dầu mỡ do các phương tiện giao
thông thải ra. Các vết bẩn này cũng dễ dàng bị loại bỏ chi nhờ nước mưa, đó là do ái lực
lớn của bề mặt với nước, sẽ tạo ra một lớp nước mỏng trên bề mặt và đẩy chất bẩn đi.
* Xu lý nước bị ô nhiễm
Vấn đề ô nhiễm nguồn nước đã mang tính toàn cầu. Các hội thảo khoa học đã
đirợc tổ chức tại Nhật, Canada, Hoa kỳ với hy vọng sẽ nhanh chóng tìm ra hướng giải
quyêt nhờ vật liệu T i0 2. Tại Nhật thậm chí người ta đã thử nghiệm các loại bồn tắm có
thể làm sạch nước trong 24 giờ nhờ một lớp T i0 2 ữáng fren thành bồn. Tuy nhiên việc
này có vẻ không khả thi khi áp dụng cho một thể tích nước lớn do chi phí cao và thời
gian cần thiết đủ để làm sạch nước khá dài. Một phương pháp có lẽ khả thi là bọc lớp
TiO; bên ngoài một nhân là chất mang từ tính, phân tán hạt T i0 2 trong nước dưới dạng

huyền phù, như vậy bề mặt tiếp xúc sẽ lớn hơn và chúng ta sẽ thu hồi lại bàng từ trường.
* Xủ lý không khí ô nhiễm
Nếu bằng một cách nào đó có thể chế tạo một loại giấy đủ bền để mang lên các
hạt T i0 2 thì chúng ta sẽ có một loại giấy thông minh có khả năng tự khử mùi. Sử dụng
các tà giấy này tại nơi lưu thông không khí như cửa sổ, hệ thống lọc khí trong ô tô...Các
phân từ mùi, bụi bẩn sẽ bị giữ lại và phân hủy chỉ nhờ ánh sáng thường hoặc ánh sáng từ
mộ)t đèn tử ngoại. Ngoài ra loại giấy này cũng có tác dụng diệt vi khuẩn gây bệnh có
tromg không khí và chúng ta sẽ có một bầu không khí lý tưởng.
* Diệt vi khuẩn, vi rút, nấm, tế bào ung thư
Môi trường cần vô trùng, như phòng mổ bệnh viện, phòng nghiên cứu sạch là
những nơi yêu cầu về độ vô trùng rất cao, công tác khử trùng cho các căn phòng này
thirờng được tiến hành kĩ lưỡng và khá mất thì giờ. Nếu trong các căn phòng này chúng
ta sù dụng sơn tường, cửa kính, gạch lát nền chứa TÌO2 thì chỉ với một đèn chiếu tử

10


ngoại và chừng 30 giây là căn phòng đã hoàn toàn vô trùng. Hiện nay T i0 2 đang được
xem xét như là một hướng đi khả thi cho việc điều trị ung thư. Người ta thử nghiệm trên
chuột bằng cách cấy các tế bào tạo các khối ung thư trên chuột, sau đó tiêm một dung
dịch chứa T i0 2 vào khối u. Sau vài ngày, người ta cắt bò lớp da trên và chiếu sáng vào
khối u, thời gian 3 giây là đủ để tiêu diệt các tế bào ung thư. Với các khối u sâu trong cơ
thể thì một đèn nội soi sẽ được sử dụng để cung cấp ánh sáng.

*Hiện tượng siêu thấm ướt cùa TiOi
Trong các vật liệu mà chúng ta vẫn đang sử dụng hàng ngày, bề mặt của chúng
thường có tính kị nước ờ một mức độ nào đó, đặc trưng bởi góc thấm ướt. Với mặt kính,
gạch men, hay các vật liệu vô cơ khác, góc thấm ướt thường là từ 20° đến 30°. Các vật
liệu hữu cơ như nhựa plastic, meca eóc thấm ướt thường đao động trong khoảng 70°-90°.
Với các loại nhựa kị nước như silicon, fluororesins, góc thấm ướt có thể lớn hơn 90°.

Trong tất cả các loại vật liệu chúng ta biết, gần như không có loại vật liệu nào cho góc
thấm ướt nhỏ hơn 10° ngoại trừ các vật liệu đã được hoạt hóa bề mặt bằng các chất hoạt
động bề mặt như xà phòng.
Tuy nhiên vật liệu T i0 2 lại có một tính chất đặc biệt. Khi chúng ta tạo ra
một màng mỏng T i0 2 ở pha anatase với kích cỡ nanomet phủ trên một tấm kính, các hạt
nước tồn tại trên bề mặt với góc thấm ướt chừng 20° - 40° độ. Nếu chúng ta chiếu ánh
sáng tử ngoại lên bề mặt của tấm kính thì các giọt nước bắt đầu trải rộng ra, góc thấm
ướt giảm dần. Đến một mức nào đó góc thấm ướt gần như bằng 0°, nước ưải ra trên bề
mặt thành một màng mỏng. Người ta gọi hiện tượng này của T i0 2 là hiện tượng siêu
thấm ướt. Góc thấm ướt rất nhỏ của nước trên bề mặt T i0 2 tồn tại trong khoảng một tới
hai ngày nếu không được chiếu ánh sáng tử ngoại. Sau đó góc thấm ướt tăng dần và bề
mặt trở lại như cũ với góc thấm ướt chừng vài chục độ. Tính chất siêu thấm ướt sẽ lại
phục hồi nếu như bề mặt lại được chiếu sáng bằng tia tử ngoại.
Trên đây là một số ứng dụng lí tưởng của vật liệu nano T i0 2, việc áp dụng quy
mô lớn vẫn còn ở phía trước; những nghiên cứu tổng quan và sâu hơn vẫn tiếp tục được
các nhà khoa học thực hiện nhằm đưa lại những hiểu biết kỹ hơn về vật liệu này nhằm
phục vụ đời sống con người.
Nhiều người có quan điểm cho rằng dạng thù hình anatase có hoạt tính xúc tác
cao hơn dạng rutile. Một sổ người khác lại cho rằng không thể khẳng định anatase có
hoạt tính cao hơn rutile vì anatase và rutile có bản chất khác nhau, hai dạng thù hình
được tạo thành từ các điều kiện khác nhau nhất là nhiệt độ tạo thành rutile cao hơn
anatase nên không thể so sánh một cách khái quát về hoạt tính của hai pha này. Chính vì
vậy , trong các hướng nghiên cứu hiện nay, đối với những phản ứng cụ thể, người ta đều
tiến hành nghiên cứu xem đối với phản ứng đó, pha nào có hoạt tính hơn (bằng việc thay
đổi điều kiện nung để tạo thành các pha khác nhau) chứ không hề áp đặt việc anatase có
hoạt tính cao hơn mặc dù phần lớn kết quả cho anatase có hoạt tính cao hom. Người ta
11


còn nói là hoạt tính xúc tác phụ thuộc mạnh vào thành phần pha của hệ xúc tác là vô định

hình hay tinh thể, chứ không đặt vô định hinh lên hàng đầu. Cái này phải thực nghiệm
điều chế ra, xử lí nhiệt ở các nhiệt độ khác nhau và thu được các pha khác nhau: hoặc vô
định hinh, hoặc anatase, rutile và cả hỗn hợp giữa các pha với nhau rồi thừ hoạt tính xem
thảnh phần pha như thế nào là cho hoạt tính cao nhất. Thành phần pha ảnh hưởng rất lớn
đến hoạt tinh kết lại không nên so sánh hoạt tính của anatase và rutile như mọi người đã
nêu, và kết luận cuối cùng vẫn không hề có.
-ứ n g dụng cùa A g /T i0 2
Những ứng dụng của nano T i0 2 và Ag hết sức rộng rãi và có tiềm năng lớn. Hiện
nay có rất nhiều công trình nghiên cứu về T 1O 2 và Ag nano [3,4,26,27]. vấn đề ở chỗ
T iO ’ tuy có hoạt tính quang hóa nhưng tỏ ra khá yếu ở vùng ánh sáng khả kiến, vì vậy
việc biến tính T 1O 2 bàng một tác nhân hỏa học nào đó làm cho T 1O 2 có hoạt tính ngay ờ
điều kiện thường là một công việc hết sức ý nghĩa. Marta I. Litter [26] đã tìm cách biến
tíah T1O 2 bằng cách thêm vào lượng nhỏ ion kim loại chuyển tiếp nhóm d (Fe, Mn, Cu,
Zra,. .) để nâng cao hoạt tính của T i0 2. Một số tác giả khác biến tính T i0 2 khi bằng Pt,
hoặc Ag [5,6], với hàm lượng Ag rất thấp (<1%) đã khẳng định được có sự nhảy vọt về
hoạt tính của T i0 2. Một sổ người khác lại tìm cách điều chế các hạt T 1O 2 với kích thước
nh-ỏ nhất xuất phát t ừ nguyên liệu đầu l à chất vô cơ ( T 1 C I 4 ) , chất hữu cơ (các alkoxit của
titan) bằng các phương pháp thủy nhiệt, tẩm hoặc sol - gel [27].
Theo công trình nghiên cửu [5], tác già biến tính TÌO2 bằng cách thủy phân T 1CỈ4
trong môi trường pH = 7, sau đó bột T 1O 2 huyền phù trong dung dịch A g N 0 3 được
khĩuấy trong điều kiện chiếu sáng đèn từ ngoại, sau đó mẫu được lọc rửa và đem đi nung.
Tác giả đã khảo sát với phần trăm khối lượng bạc khá thấp dưới 0,1% và đã cho kết quả
khả quan. Tuy nhiên, để điều khiển chính xác lượng Ag thêm vào đạt ở mức nhỏ hơn
0,1 °/< là khá khó khăn, đòi hỏi các hóa chất phải là tinh khiết, các công đoạn điều chế cần
đảm bảo nghiêm ngặt. Với cách làm như trên thì chi phí để làm một mẫu là khá tốn kém,
hơm nữa quá trình điều chế đi từ chất đầu là T1CI4 khả độc hại và khó bảo quản.
Như vậy, cả Ag và T i0 2 đều có những nét tương đồng trong khả năng diệt khuẩn
và xuc tác, cho nên chúng tôi lựa chọn Ag làm nguyên tố dùng để biến tính T 1O 2 với
tha,m vọng tạo ra một vật liệu nano vừa có khả năng xúc tác quang tốt hom T i0 2 nguyên
gốc C điều kiện thường, vừa có khả năng diệt khuẩn tốt không kém Ag trong điều kiện hạ

giá thành sản phẩm mang lại giá trị to lớn.
1.2..5. Vật liệu nano A g /S i0 2
Ngày càng có nhiều công trình khoa học nghiên cứu khả năng kháng khuẩn của
Ag nano trên chất mang silica. Điều này xuất phát từ những ưu điểm trong quá trình tổng
hợp vật liệu Ag nano/silica như phương pháp tổng hợp tương đối đơn giản, hóa chất

12


không phức tạp, dễ can thiệp điều khiển kích thước hạt, sản phẩm thu được có độ đồng
đều và độ bền cao.
Ag nano (kích thước từ 7-10nm) với chất mang là các hạt silica rỗng được thừ khả
nàng kháng khuẩn với các chủng E.coli, S.aureus theo phương pháp đếm vi khuẩn trên
đĩa thạch (plate counting method). Kết quả cho thấy chi sau 4h, 2020 CFƯ (colonyfomiing units) E.coli đã hoàn toàn bị tiêu diệt; sau 24 h, 1088 CFU s. aureus cũng bị tiêu
d iệ t[38]
Ag nano trên chất mang là silica cầu (đường kính trung bình 500nm) đã được M.
Jasiorski và cộng sự bằng phương pháp khuyếch tán trên đĩa thạch (agar diffusion
method) chứng minh là có khả năng ức chế rất tốt với các chủng vi khuẩn Escherichia
coli, Saìmonella techimurium, Staphyỉococcus aureus và Hafnia alvei. Vật liệu Ag/silica
này cũng có thể được mang lên các màng polymer nhằm chế tạo các màng lọc kháng
khuẩn sử dụng để lọc nước, xử lý môi trường [30],
1.3. MỘT SÓ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN c ứ u VẬT LIỆU NANO
1.3.1. Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD)
Phương pháp nhiễu xạ tia X cung cấp các thông tin về thành phần phavà cấu
trúc của vật liệu. Nó còn cho phép phân tích bán định lượng đổi với kíchthước và hàm
lượng các chất có trong vật liệu.
Nguyên lý chung của phương pháp nhiễu xạ tia X là dựa vào vị trí và cường độ
các vạch nhiễu xạ trên giản đồ ghi được của mẫu để xác định thành phần pha, các thông
số mạng lưới tinh thể, khoảng cách giữa các mặt phàn xạ trong tinh thể. Xét hai mặt
phảng song song I và II có khoảng cách d. Khi chiếu một chùm tia X vào tinh thể, điện

từ tnrờng của tia X sẽ tương tác với các nguyên tử nằm trong mạng tinh thể. Các tia
khiu>ếch tán từ tương tác này có thể giao thoa với nhau. Nếu gọi góc tới của tia X với
mặt phẳng tinh thể là 0 thì sự giao thoa chỉ có thể xảy ra nếu phương trình Bragg được
thỏia mãn:
AB + AC = nẰ, hay 2dsin 0 = nX..
Trong đó: d là khoảng cách giữa hai mặt phẳng mạng (hkl) liên tiếp

X, 0 là bước sóng và góc nghiêng của tia phản xạ

Hình 1.2 : Sự phản xạ tia X trên bề mặt tỉnh thể.
13


Như vậy, việc đo các cực đại nhiễu xạ tia X theo góc 0 khác nhau sẽ cho phép xác
định được hằng số d đặc trưng cho mạng tinh thể.
Trên máy chụp phổ nhiễu xạ tia X, một chùm điện tử được tăng tốc trong điện
trường và đập vào catot để phát ra tia X. Phổ phát xạ tia X của đối catot là một dải có
vạch đặc trưng. Một vạch sẽ được tách ra bằng kính lọc và tia X thu được coi như là tia
đơn sắc. Chùm tia X đơn sắc này được hội tụ, tạo chùm song song chiếu vào mẫu. Mầu
được mang lên các tấm tròn và được gắn lên giá. Giá này có thể quay quanh trục của nó
trong phạm vi những góc xác định. Máy đếm ghi nhận nhiễu xạ (detector) được kết nối
với giá đựng mẫu bằng một hệ thống cơ khí chính xác sao cho chuyển động cùa chúng
đồng bộ với nhau để detector có thể ghi nhận được tất cả các tia nhiễu xạ dưới các góc
đo 9 khác nhau. Hình ảnh nhiễu được trình bày dưới dạng một nhiễu xạ đồ. Sau khi ghi
phổ, máy sẽ so sánh với thư viện các phổ chuẩn để xác định các pha trong mẫu, cấu trúc
và tỉ phần pha.
Có thể tính được kích thước tinh thể trung bình của hạt bàng công thức DebyeScheưer:

r = °~-9 'X
(3 •COS0

Trong đó: r là kích thước hạt trung bình (nm) X là bước sóng bức xạ Ka của anot
Cu, bàng 0.154056 nm, p là độ rộng (FWHM) của pick tại nửa độ cao của pick cực đại
(radian), 0 là góc nhiễu xạ Bagg ứng với peaek cực đại (độ).

ỗng chuẩn

Ti cu tụ vạch

O ne phát lia X

Hình 1.3: Nhiễu xạ kế tia XD8- Advance 5005 (CHLB Đức).
1.3.2. Phương pháp phân tích nhiệt
Phương pháp phân tích nhiệt cũng là một trong những phương pháp hóa lý
thường được dùng để phân tích cấu trúc của vật liệu, cung cấp cho ta những thông
tin về tính chất nhiệt của vật liệu.
14


Mục đích của phân tích nhiệt là dựa vào hiệu ứng nhiệt để có thể nghiên cứu
những quá trình phát sinh khi đun nóng hoặc làm nguội chất.
Trên giản đồ phân tích nhiệt có bốn đường cơ bản.
• Đường T: ghi lại sự biến đổi đơn thuần về nhiệt độ của mẫu theo thời gian.
Nó cho biết nhiệt độ xảy ra sự biến đổi của mẫu.
• Đường TG: cho biết biến thiên khối lượng của mẫu trong quá trình nung
nóng. N ỏ cho phép xác định sự thay đổi thành phần của mẫu khi xảy ra hiệu ứng
nhiệt.
• Đường DTG: ghi lại đạo hàm sự thay đổi khối lượng của mẫu theo nhiệt độ.
Nó chỉ chửa các cực tiểu. Diện tích giới hạn của các píc đó là tỉ lệ sự thay đổi khối
lượng của mẫu.

• DTA: ghi lại sự biển đổi nhiệt độ của mẫu theo thời gian so với mẫu chuẩn.
Nó có chứa các cực đại (ứng với hiệu ứng phát nhiệt) và các cực tiểu (ứng với hiệu
ứng thu nhiệt).
K.ết hợp các dữ liệu thu được từ việc phân tích 4 đường trên, ta sẽ có các
thông tin v ề thành phần và tính chất nhiệt của chất cần nghiên cứu.
1.3.3. K ính hiển vi điện tử truyền qua (T ransm ission electron m icroscope TEM)
Hiển vi truyền qua (TEM) là phương pháp cho phép sử dụng chùm tia electron
năng lượng cao để quan sát các vật thể rất nhỏ. Độ phóng đại của TEM là 400.000 lần
đổi với nhiều vật liệu và thậm chí lên đến 15 triệu lần đổi với các nguyên tử. Với ưu thể
về độ phóng xạ rất lớn, TEM là công cụ đắc lực trong việc nghiên cứu các vật liệu nano.

Ánh

Thâu t
hột

Hình 1.4 : Sơ đồ nguyên lý hoạt động của kỉnh hiển vi điện tử truyền qua.
Nguyên lý làm việc của máy TEM được mô tả như sau: chùm electron được tạo ra
từ nguồn sau khi đi qua các thấu kính hội tụ sẽ tập trung lại thành một dòng electron hẹp.
Dòng electron này tương tác với mẫu và một phần sẽ xuyên qua mẫu. Phần truyền qua

15


đó sẽ được hội tụ bằng một thấu kính và tạo ảnh. Ảnh sau đó sẽ được truyền đến bộ phận
phóng đại. Cuổi cùng tín hiệu tương tác với màn huỳnh quang và sinh ra ánh sáng cho
phép người dùng quan sát được ảnh. Phần tối của ảnh đại diện cho vùng mẫu đã cản trở,
chỉ cho một sổ ít electron xuyên qua (vùng mẫu dày có mật độ cao). Phần sáng của ảnh
dại diện cho những vùng mẫu không cản trở, cho nhiều electron truyền qua (vùng này
mỏng hoặc có nhiệt độ thấp).

Ảnh TEM thu được sẽ là hình ảnh mặt cẳt ngang của vật thể. Ảnh TEM có
thể cung cấp thông tin về hình dạng, cấu trúc, kích thước của vật liệu nano.
Tuy có ưu điểm là độ phóng đại và độ phân giải cao nhưng TEM không thể hiện
được tính lập thể của vật liệu. Do vậy, TEM thường được dùng kết hợp với kính hiển vi
diện tử quét (SEM) để phát huy ưu điểm của cả hai phương pháp này.
Mầu được chuẩn bị bằng cách: Hoà tan dạng bột vào nước sau đó nhỏ một giọt dung dịch
vừa thu được lên lưới đồng (khoảng 300 mắt lưới nhò) có phủ một lớp C- Colođion và để
khô mẫu ở nhiệt độ phòng.
1.3.4. Kính hiển vi điện tử quét (Scanning electron Microscope - SEM)

Hình 1.5: Sơ đồ nguyên lý hoạt động của kỉnh hiển vi điện tử quét.
Chùm electron hẹp sau khi đi ra khỏi thấu kính hội tụ sẽ được quét lên bề mặt mẫu.
Các electron đập vào bề mặt mẫu, bị phản xạ tạo thành một tập hợp các hạt thứ cấp đi tới
detector. Tại đây các electron sẽ được chuyển thành tín hiệu điện. Các tín hiệu điện sau
khi đã được khuyếch đại đi tới ống tia catot và được quét lên ảnh. Các vùng tối và sáng
trên ảnh phụ thuộc vào số các hạt thứ cấp đập vào ống tia catot tức là phụ thuộc vào góc
này ra của các electron sau khi tương tác với bề mặt mẫu. Chính vì thế mà ảnh SEM thu
đuợc phản ánh hình dạng, cấu trúc bề mặt vật liệu.
So với TEM thì SEM có độ phóng đại nhỏ hơn, chỉ vào khoảng 100.000 lần. Tuy nhiên
ưu điểm của phương pháp SEM là nó cho phép thu được hình ảnh ba chiều của vật thể và do

16


vậy thường được dùng để khảo sát hình dạng, cấu trúc bề mặt của vật liệu.Trong bản luận văn
này, ảnh SEM cùa mẫu được chụp trên máy JMS - 5810 của hãng Jeol (Nhật Bản) và
EDS của hãng Axood (Anh) tại Viện Hóa Học - Viện Khoa Học và Công nghệ Việt
Nam.
1.3.5. Phổ tán xạ năng lượng (Energy Dispersive Spectrum - EDS)
Trong các máy chụp SEM, người ta thường ghép thêm một mođun tán xạ năng lượng

EDS. Khi chùm tia electron tương tác với mẫu sẽ phát ra các tia X đặc trưng của các nguyên tố.
Máy đo phổ tán xạ năng lượng ghi lại các tia X này. Vị trí, cường độ của phổ tán xạ năng lượng
cho phép xác định các nguyên tố và hàm lượng của chúng có trong mẫu.

OAI HOC G UỐ C G>A HA NỌI
RUNG ĩá m ĩ h ô n g t in t h ư v iệ n

n ftfìk o o o o u > -

17