thực hành hóa dược 2

Họ và tên:

Lớp:
Tổ:
Nhóm:

Phí Thị Thanh Hoa
Trần Thị Lan
Nguyễn Thùy Linh
Phạm Hữu Nhất
D3K4
4
2

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC
Bài 1 : Thử giới hạn tạp chất. Kiểm nghiệm Natri
clorid
Mục tiêu:
1. Trình bày được nguồn gốc tạp chất và nguyên tắc xác định giới hạn
tạp chất.
2. Làm được các phép thử giới hạn tạp chất trong NaCl.
3. Trình bày và làm được các phản ứng định tính NaCl.
4.. Trình bày được nguyên tắc và thực hành định lượng được NaCl bằng
phương
pháp đo bạc.
Công thức: NaCl
M: 58.44
Tính chất:
-Vật lí: Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể không màu, không mùi, vị mặn.
-Độ tan: dễ tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol.

I: Định tính
Thí nghiệm 1: Thử tạp chất ion sulfat trong NaCl
Nguyên tắc:
+ Dung dịch có ion sulfat tác dụng với một muối bari (môi trường HCl)
cho kết tủa trắng hoặc dung dịch đục mờ. So sánh độ đục với một mẫu.
-

+Độ đục tạo thành trong ống thử không được đậm hơn ống chuẩn được
chuẩn bị đồng thời trong cùng điền kiện.
2 ml
cp
 trắng lổn
nhổn
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%


+Ion sulfat không được quá 0,02%

Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận
và giải
thích

Chuẩn bị dd S: hòa tan
20,0mg trong nước mới
đun sôi để nguội đủ 100ml

Cảm quan của dung dịch:
dung dịch S phải trong và
không màu

Độ đục ống thử nhạt hơn ống
chuẩn

Pt: SO42+ BaCl2
→ BaSO4
(kết tủa
trắng) +
-

2Cl

-Ống thử: Thêm 1ml dung
dịch BaCl2 25% (TT) vào
1,5ml dung dịch sulfat mẫu
10 phần triệu SO4, lắc và
để yên 1 phút. Thêm 15ml
dung dịch chế phẩm
thử.Để yên 5 phút

KL: sau
khi so
sánh màu
ta thấy
không có
ion sulfat
trong

NaCl

-Ống chuẩn được chuẩn
bị đồng thời trong cùng
điều kiện nhưng dùng
15ml dung dịch sulfat mẫu
10 phần triệu
SO4 thay cho dung dịch
chế phẩm thử.

Thí nghiệm 2: . Thử kim loại nặng trong NaCl
Nguyên tắc:
+Ion kim loại nặng (đại diện là chì) phản ứng với ion s-(sulfur) cho kết
tủa (hoặc dung dịch) màu đen (PbS). Thuốc thử có thể dùng là Na2S
(H2S) hoặc thioacetamid.
+không quá 5 phần triệu.
+So sánh màu với một dung dịch chì mẫu với cùng điều kiện phản ứng.
Tiến hành
-Lấy 12ml dung dịch S
cho vào 1 ống nghiệm,

Hiện tượng
Ống chuẩn có màu nâu
nhạt khi được so sánh với

Kết luận và
giải thích
KL: sau khi so
sánh màu ta

thêm 2ml dung dịch
ống trắng.
đệm acetat pH 3,5. Lắc Ống thử nhạt hơn ống
đều. Thêm 1,2ml dung
chuẩn
dịch thioacetamid (TT),
lắc ngay rồi để yên 2
phút.
- Chuẩn bị đồng thời
ống mẫu dùng hỗn hợp
10ml dung dịch ion chì
mẫu 1 phần triệu Pb
hoặc dung dịch chì mẫu
2 phần triệu Pb tùy theo
chỉ dẫn trong chuyên
luận, và 2ml dung dịch
chế phẩm thử. -So sánh
màu tạo
thành trong ống thử và
ống chuẩn. Màu nâu
trong ống không được
đậm hơn màu trong
ống chuẩn.
-ống trắng được chuẩn
bị đồng thời trong cùng
điều kiện, dùng 10ml
nước và 2ml dung dịch
chế phẩm thử.

thấy không có
kim loại nặng
trong NaCl
Pt:+
CH3C(S)NH2=
PbS (tủa xám)

Thí nghiệm 3: Phản ứng của ion natri
Nguyên tắc:
Tiến hành
- Dùng một
dây bạch kim
hay đũa thủy
tinh, lấy vài
tinh thể chế
phẩm hay
một giọt dung
dịch S, đốt
trên ngọn lửa
không màu
-Hòa tan
khoảng 50mg

Hiện tượng
Không tiến hành

Xuất hiện tinh thể màu vàng

Kết luận và
giải thích

Không tiến
hành


trong 2ml
nước hoặc lấy
2ml dung dịch
S, acid hóa
dung dịch
bằng acid
acetic loãng
(TT), thêm
1ml thuốc thử
Streng (dung
dịch magnesi
uranyl acetat),
cọ thành ống
nghiệm bằng
1 đũa thủy
tinh nếu cần

Thí nghiệm 4: Phản ứng của ion clorid
Nguyên tắc:
- ion clorid tạo tủa trắng với Ag+, Tủa tan trong amoniac thừa.
- Thêm dung dịch Kali permanganate 5% và acid sulfuric (TT) Đun nóng
giải phóng khí clo mùi đặc biệt, khí này làm xanh giấy tẩm hồ tinh bột có
kali iodid(TT) đã thấm nước
Tiến hành
Hiện tượng
- Hòa tan khoảng 2mg - Tủa trắng lổn

NaCl trong 2ml nước
nhổn. Tủa tan trong
hoặc lấy 2ml dung dịch amoniac thừa.
S. Acid hóa bằng acid
nitric 10%. Thêm 5 giọt
dung dịch bạc nitrat
5%, lắc, để yên.

Kết luận và giải thích
Phương trình:
NaCl+AgNO3→AgCl
tủa trắng+ NaNO3
Tủa tan do phản ứng:
AgCl + 2NH3 →
[Ag(NH3)2]Cl + HNO3


- Cho vào ống nghiệm
1 lượng chế phẩm
tương ứng khoảng 10
đến 50mg ion clorid.
Thêm 1ml dung dịch
Kali permanganate 5%
và 1ml acid sulfuric
(TT)

- Đun nóng giải phóng
khí clo mùi đặc biệt,
khí này làm xanh giấy
tẩm hồ tinh bột có kali

iodid(TT) đã thấm
nước

-

-

2MnO4 + 10Cl + 17
→2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O
-

-

Cl2 + 2I → 2Cl + I2 (I2
làm xanh hồ tinh bột)

III. Định lượng
Thí nghiệm 5: Định lượng NaCl
Nguyên tắc:
+Bằng phương pháp đo bạc, chỉ thị Kali Cromat, môi trường trung tính.
-

-

AgNO3+ Cl →AgCl+ NO3
-

+Khi hết Cl , ion Ag+ tạo màu đỏ với ion Cr2O42 báo điểm kết thúc
Cr2O42-→ AgCrO4 (đỏ)
+1ml AgNO3 0,1N tương đương với 5,844mg NaCl.

Yêu cầu chế phẩm phải đạt từ 99,0% đến 100,5% NaCl tính theo chế
phẩm đã làm khô
Xây dựng công thức:
Theo định luật bảo toàn đương lượng:
VNaCl . NNaCl = VAgNO3. NAgNO3
mthực= VAgNO3. NAgNO3.= VAgNO3. NAgNO3. (g)
mcân=
C%NaCl thực=. 100%=.100%
Trong đó:
a: khối lượng NaCl cân được ban đầu (g)
b: độ ẩm, b=4%
M=58,44
NAgNO3=0,1N
n=1
=> C%NaCl thực=.100%
Vậy ta có công thức tổng quát:
C%NaCl thực=%

Tiến hành

Hiện tượng

Cân chính xác khoảng
0,125g hòa tan trong
50ml nước. Chuẩn độ

Lần 1: Trước chuẩn độ: dd màu
vàng

Kết luận và giải
thích
VNaNO3=20,9ml
a=0,1271 g
=>C%=100,2%


bằng dung dịch
bạc nitrat 0,1N dùng
0,5ml dung dịch kali
cromat 5% làm chỉ thị.

Sau chuẩn độ: dd hồng nhạt bền

Lần 2:

VNaNO3=20,8ml
a=0,1264 g
=>C%=100,59%


C% trung bình = 100,359%
 Vậy hàm lượng NaCl trong mẫu thử là 100,359%
Kết luận ( về hàm lượng): Hàm lượng NaCl trong mẫu thử khá là tinh
khiết, có hàm lượng cao và đạt tiêu chuẩn


BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Bài 2: Kiểm nghiệm aspirin. Định tính acid salicylic.
Định tính diclofenac
Mục tiêu:
1

Trình được nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính
aspinrin, acid salisylic và natri salisylat.

2

Trình bày được nguyên tắc và làm được các phép thử tinh khiết
của aspinrin

3

Trình bày được nguyên tắc chung caủa phương pháp chuẩn độ
acid base. Ứng dụng để định lượng aspinrin đạt kết quả đúng

4

Định tính diclofenac natri

Tên
Aspirin
Tên khoa học:
Acid acetylsalisylic

Công thức + Tính chất

Plt: 180,2
- Tính chất vật lí:Tinh thể không màu hay bột
kết tinh trắng, vị hơi chua. Xát trên lòng bàn
tay có mùi giấm.
- Độ tan: Khó tan trong nước, dễ tan trong
ethanol 96°, tan trong ethanol và cloroform,
tan trong các dung dịch kiềm và cacbornat
kiềm.
Acid salicylic
Tên khoa học:
2- hydroxybenzoic acid

Ptl: 138,1


- Tính chất vật lí: Tinh thể hình kim màu trắn
hoặc không màu hay bột kết tinh trắng.
- Độ tan: Khó tan trong nước, dễ tan trong
ethanol 96o và ether, hơi tan trong cloroform.
Dung dịch chế phẩm có phản ứng acid
Diclofenac
Tên khoa học:
Mononatri-2-(2,6dicloroanilino)phenyl
acetat

Ptl: 318,1
-Tính chất vật lí:Tinh thể hay bột kết tinh trắng
hoặc hơi vàng, dễ hút ẩm.
- Độ tan: Hơi tan trong nước, dễ tan trong
methanol và ethanol 96°, thực tế không tan

trong ether.

I: Định tính
Thí nghiệm 1: Xác định acid salisylic và acid acetic
Nguyên tắc:
Các phản ứng xảy ra như sau:


Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận và
giải thích

xuất hiện màu tím trên
- Đun sôi khoảng 0,2g
giấy tẩm FeCl3
chế phẩm với 4ml dung
dịch NaOH 10% trong
3phút. Để nguội và
thêm 5ml dung dịch
H2SO4 10%. Lọc tủa và
giữ lại phần dịch lọc.

-KL: có acid
salisylic trong
aspirin

- Phần tủa xác định acid

salisylic bằng phản ứng
với dung dịch FeCl3
5%, xuất hiện màu tím.

Ptpu: R-OH
+Fe3+→

- Phần dịch lọc xác định
acid acetic bằng cách:
thêm quá thừa bột
CaCO3, lắc kỷ cho hết
sủi bọt, lọc. Thêm vào
dịch lọc vào giọt dung
dịch FeCl3 5% sẽ xuất
hiện màu đỏ hồng của
Fe(CH3COO)3

-GT: Do nhóm
OH trong
salicylic có khả
năng tạo phức
với FeCl3

Fe(R-O)63+6H+
ống nghiệm xuất hiện đỏ
hồng

KL: Có acid
acetic trong
aspirin

GT: Do acid
acetic tạo
muối với
CaCO3 sau đó
muối này có
khả năng tạo
phức với FeCl3
Ptpu:

Phương trình phản ứng cho phần xác định acid acetic

Thí nghiệm 2: Phản ứng tạo phức của acid salicylic với đồng sulfat


Nguyên tắc: Phương trình phản ứng:

Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận và giải
thích

Hòa tan 10mg
chế phẩm trong
10ml nước ,
thêm 1-2 giọt
acid acetic đặc, 5
giọt dung dịch
NaNO2 10% và 1

giọt dung dịch
CuSO4 10%.

Sau vài phút xuất hiện màu đỏ.

Kết luận: nhóm
-COOH và -OH
phenol có trong
acid salicylic có
khả năng liến kết
với Cu tạo thành
phức màu.
Giải thích: Do
phản ứng của
CuSO4 10% với
acid salicylic cho
phức màu đỏ

Thí nghiệm 3: Định tính diclofenac natri bằng Kali fericyanid
Nguyên tắc:
Cơ chế phản ứng xảy ra như sau:


Tiến hành

Hiện tượng

Hòa tan 10mg chế
Xuất hiện màu xanh và có tủa
phẩm trong 10ml

tạo thành
ethanol. Lấy 1ml dung
dịch này thêm 0,2ml 1
hỗ[n hợp mới điều
chế bằng cách trộn
đồng thể tích dung
dịch Kali fericyanid
(6g/l) và dung dịch
FeCl3 (9g/l). để yên,
tránh ánh sáng 15
phút.

Kết luận và giải
thích
Do diclofenac
trong ethanol tác
dụng với dung
dịch Kali fericyanid
và FeCl3

II. Định lượng:
Thí nghiệm 4: Định lượng aspirin bằng phương pháp thủy phân
Nguyên tắc: cho natri hydroxyd tác dụng với chức acid (-COOH) của
aspirin, làm lạnh để bảo vệ chức ester không bị NaOH tác dụng.
Phản ứng xảy ra như sau:

Xây dụng công thức định lượng aspirin:
V.N(aspirin) = V.N(NaOHdư) = ΔVHCl. NHCl
maspirin= ΔVHCl. NHCl.= ΔVHCl. NHCl.(g)
C%aspirin=.100%=.100(%)

Trong đó:
ΔVHCl=V0-Vt

V0: thể tích HCl chuẩn độ mẫu trắng(ml)
Vt: thể tích HCl chuẩn độ mẫu thử(ml)
M=180,2
NHCl=0.5 N
a: khối lượng aspirin cân được ban đầu (g)
b: độ ẩm, b=1%
n=2
=>C%glucose=.100(%)
Vậy ta có công thức tổng quát:
C%glucose=(%)

Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận
và giải
thích
cân chính
Lần 1: trước chuẩn độ mẫu
a=0,5034
xác khoảng thử có màu tím nhạt hơn mẫu g
0,3 g chế
trắng
Vtrắng=27,3

phẩm, hòa
ml
tan trong
Vthử=16,2
10ml
ml
ethanol đã
ΔVHCl= 10,
được trung
9ml
tính hóa (với
C
chỉ thị
%=100,62
phenolphtha
%
lein) trong
bình nón
thích hợp.
Làm lạnh
dung dichj
xuống 810°C. Thêm
0,2ml dung
dịch
phenolphtha sau chuẩn độ: 2 mẫu cùng

mất màu nhưng mẫu trắng có


lein và

chuẩn độ
bằng dung
dịch NaOH
0,1N.

màu sẫm hơn

1ml dung
dịch NaOH
0,1N tương
ứng với
0,01802g
C9H8O4

Lần 2:

a=0,51g
Vtrắng=27,6
ml
Vthử=16,4
ml
ΔVHCl= 10,
9ml
C
%=99,93
%


C% trung bình = 100,3%
• Vậy hàm lượng aspirin trong mẫu thử là 100,3%

Kết luận ( về hàm lượng): Hàm lượng aspirin trong mẫu thử có hàm
lượng cao, khá tinh khiết và đạt tiêu chuẩn.
•

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC
Bài 3 : Kiểm nghiệm Vitamin C. Định tính Vitamin
B1 và Paracetamol
Mục tiêu:
1/Trình bày đươc nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính vitamin
C, B1 và paracetamol.
2/ Trình bày được nguyên tắc chung của phương pháp chuẩn độ iod. Ứng dụng
để định lượng vitamin C đạt kết quả đúng.
I. Kiểm nghiệm Vitamin C ( acid ascorbic)
Công thức: C6H8O6


Ptl: 176,1
1. Tính chất
- Vật lý:Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, bị biến
màu khi tiếp xúc với không khí, ánh sáng và ẩm. Không mùi hoặc gần như
không mùi. Chảy ở khoảng 190°C (với sự phân hủy)
- Độ tan: Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96°, thực tế không tan trong ether
và cloro- form
2. Định tính
- Thí nghiệm : Tính acid của vitamin C
Tiến hành
- Dung dịch S: Hòa tan
1,0g chế phẩm trong
nước không có CO2 đủ
20ml

+ ÔN1 :Lấy 1ml dung
dịch
S,thêm
0,01g
NaHCO3 và 1ml nước.
Lắc cho tan. Thêm một
giọt dung dịch FeCl3
hoặc 1-2 tinh thể FeSO4,
..
+ ÔN2: Tương tự làm
như ÔN1 nhưng không
cho NaHCO3
- Thêm vào cả hai ống
nghiệm vài giọt H2SO4
loãng,.

Hiện tượng

Kết luận và giải thích
do cafein trong phân tử
không có hydro linh động
nên không có tính acid và
chỉ là một base yếu, nên ta
thấy có màu xanh dương
ở điều kiện base

3. Định lượng : bằng phương pháp đo iod
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%

trắng lổn nhổn


- Nguyên tắc: Vitamin C có tính khử có thể dùng một chất oxy hóa ( dung dịch
iod) để định lượng theo phương pháp đo iod.
- Cách tiến hành: : Hòa tan 0,15g chế phẩm trong một hỗn hợp gồm 10ml
H2SO4 10% và 80ml nước mới đun sôi để nguội. Thêm 1ml dung dịch hồ tinh
bột. Chuẩn độ bằng dung dịch iod 0,1N cho đến khi màu xanh bền vững ít nhất
30s.
Tiến hành
Lần 1:
- Trước chuẩn độ

Hiện tượng

Kết luận
- Xây dựng công thức:
Ta có:
C% = .100
Và mt = , với E= (n =
2)
=> C% = 5.

- Sau khi chuẩn độ

( mα là khối lượng của
chế phẩm, b = 3% )
- Kết quả :
+ Lần 1:
mα=0,152g

V= 16,75 ml
C% = 100,029%
+ Lần 2:
mα=0,154 g
V= 17 ml
%C = 100,204%

Lần 2:
- Trước khi chuẩn
độ


- Sau khi chuẩn độ

C% (TB)== 100,1165 %
- Kết luận: Chế phẩm đạt chuẩn
II. Kiểm nghiệm Vitamin B1
Công thức: C12H17ClN4OS.HCl

Ptl: 337,3
1. Tính chất
- Vật lý: Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng. Có
mùi nhẹ và đặc trưng.
- Độ tan: Khó tan trong methanol và ethanol. Dạng hydroclorid (hydrobromid)
dễ tan trong nước.
2. Định tính
- Thí nghiệm :phản ứng với thuốc thử chung của alkaloid
Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận và giải thích


Trong một ống
nghiệm, hòa tan
0,1g trong 5ml
nước, nếu cần, thêm
0,5ml HCl loãng.
Chia dung dịch làm
hai phần
+ Ống 1 : thêm 2ml
dung dịch acid piric
bão hòa , xuất hiện
tủa vàng

Xuất hiện kết tủa vàng

Xuất hiện kết tủa trắng

+ Ống 2: thêm
0,5ml dung dịch
acid silicovolframic,
xuất hiện tủa trắng

III. Kiểm nghiệm Paracetamol
Công thức: C8H9NO2

Ptl: 151,2

1. Tính chất
- Vật lý:Bột kết tinh màu trắng, không mùi.
- Độ tan: Hơi tan trong nước. Rất khó tan trong ether và cloroform, tan trong
ethanol và dung dịch hydroxyd kim loại kiềm (do tạo muối phenolat)
2. Định tính
- Thí nghiệm 1:Phản ứng oxy hóa
Tiến hành
- Đun sôi
khoảng 0,1g
chế phẩm với
1ml dung dịch
acid hydroclorid 10%
trong 3 phút,
thêm 10 ml
nước, làm
lạnh, không
có tủa tạo
thành.

Hiện tượng

Kết luận và giải thích
- Kết luận: trong chế phẩm có chứa
paracetamol
- Giải thích : Khi đun với dd HCl bị thủy
phân tạo p-aminophenol tan trong acid nên
không có tủa tạo thành. Sau khi cho tiếp
K2Cr2O7 thì nhóm -OH và nhóm -NH2 của
p-aminophenol sẽ bị oxy hóa hình thành

nhóm chức tương ứng là =O và =NH, chất
tạo ra sẽ kết hợp với p-aminophenol có
trong dung dịch tạo hợp chất có màu tím.

- Thêm một
giọt thuốc thử
kalibicromat.
- Thí nghiệm 2 :Phản ứng tạo phẩm màu nitơ

Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận và giải thích


- Đun sôi 0,1g chế
phẩm với 1ml acid
hydroclorid 10% trong
3 phút. Thêm 10ml
nước, làm lạnh. Thêm
5 giọt dung dịch
NaNO2 10% rồi thêm
dung dịch β-napthol
trong dung dịch natri
hydroxyd 10% sẽ xuất
hiện màu đỏ hoặc tủa
đỏ

- Kết luận: trong chế

phẩm có chứa
paracetamol
- Giải thích : Khi đun
với dd HCl bị thủy
phân tạo paminophenol, có chứa
nhóm -NH2 cho phản
ứng màu nitơ tạo hợp
chất có màu đỏ

Bài 4: Kiểm nghiệm Cafein.
Định tính Theophylin, Theobromin
Mục tiêu:
1/Trình bày đươc nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính cafein,
theophylin, theobromin.
2/ Trình bày được nguyên tắc chung của phương pháp chuẩn độ iod. Ứng dụng
để định lượng Cafein.
I. Kiểm nghiệm Cafein
Công thức: C8H10N4O2.H2O


Ptl: 212,2
1. Tính chất:
- Vật lý: Tinh thể trắng, mịn hay bột kết tinh trắng. Vun nát ngoài không khí khô,
đun nóng ở 100°C mất nước và thăng hoa ở khoảng 200°C.
- Độ tan: Dễ tan trong nước sôi, cloroform., hơi tan trong nước, khó tan trong
ethanol và ether. Dung dịch cafein có phản ứng trung tính với giấy kiềm
2. Định tính:
- Thí nghiệm 1: phản ứng Murexit
Tiến hành
Hiện tượng

- Cho vào chén sứ Xuất hiện màu đỏ tía
khoảng 0,01g chế
phẩm. Thêm 1ml
acid HCl 10% và
vài giọt nước oxy
già đậm đặc (100
thể tích) hoặc 0,1g
KClO4, đun cách
thủy cho đến cạn.
Nhỏ vào căn 1-2
giọt dd NH3 10%,
xuất hiện màu đỏ
tía. Màu đỏ mất đi
khi thêm vài giọt
dd NaOH hoặc
Sau khi thêm NaOH
KOH 30%.

Giải thích và kết luận
Do nhân xanh thin có tính oxi
hóa


- Thí nghiệm 2: Thử tinh khiết cafein: giới hạn acid:
Tiến hành

Hiện tượng

Giải thích và kết luận

- Dung dịch S: Hòa tan
0,5g chế phẩm trong 50ml
nước không có CO2 bằng
cách đun nóng, làm nguội
và sau đó thêm nước đến
vừa đủ 50 ml. Dung dịch
S phải trong và không
màu.
- Thêm 1 giọt xanh
bromothymol vào 10ml
dd S. Dung dịch có màu
xanh lục hay vàng. Màu
của dd sẽ chuyển thành
xanh lam khi thêm không
quá 2ml dd NaOH 0,01M
3. Định lượng: bằng phương pháp đo Iod
- Nguyên tắc: Trong môi trường acid, Cafein cho kết tủa với dd Iod dưới dạng
phức có thành phần xác định (periiodid: C8H10N4O2.HI.I4). Lọc bỏ tủa và định
lượng Iod dư trong dịch lọc bằng dd Natri thiosulfate.
- Tiến hành: Cân 0,07g Cafein chế phẩm cho vào bình định mức. Thêm vào bình
20ml nước, 10 ml dd H2SO4 10%. Thêm chính xác 20ml dd Iod 0,1N, thêm
nước đến vạch và trộn đều, Để yên chỗ tối 15 phút. Lọc qua giấy khô, bỏ 15-


20ml dịch lọc đầu. Lấy chính xác 25ml dịch lọc sau đem chuẩn độ với dd
Na2S2O3 0,05N, thêm 2ml hồ tinh bột làm chỉ thị. Song song làm 1 mẫu trắng.
Tiến
hành
Lần 1:

Trước Chuẩn Độ

Sau khi thêm iod
và chuẩn độ

Lần 2:

Số liệu thu được: độ ẩm (b): 1%
Lần 1
Lần 2

m (g)
0,701
0,702

V trắng
10
10,5

V thử
3,4
3,7

ΔV
6,6
6,8

- Xây dựng công thức:
(do ban đầu pha m gam chế phẩm thành 100ml, sau đó lấy 10ml dịch pha tiếp
thành 100ml lần nữa rồi lấy nên thể tích bị pha loãng 10 lần)

PTPƯ: 2Na2S2O3 + I2dư

Na2S4O6 + 2NaI

VNa2S2O3.NNa2S2O3=VI2.NI2 => VI2==