Nghiên cứu chế tạo gốm alumina bền nhiệt độ cao

1

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

VÕ THỊ THU HIỀN

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO GỐM ALUMINA
BỀN NHIỆT ĐỘ CAO

Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học
Mã số: 8520301
TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SỸ KỸ THUẬT

Đà Nẵng- Năm 2019


Công trình được1 hoàn thành tại
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS. Nguyễn Văn Dũng

Phản biện 1: PGS.TS Phạm Cẩm Nam
Phản biện 2: PGS.TS Lê Minh Đức

Luận văn sẽ được bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn tốt nghiệp thạc

sỹ kỹ thuật họp tại Đại học Đà Nẵng vào ngày …tháng…năm 2019

Có thể tìm hiểu luận văn tại

-Trung tâm Thông tin-Học liệu, Đại học Đà Nẵng
-Trung tâm Học liệu, Đại học Bách Khoa


1

I. LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI
Gốm sứ thuộc loại vật liệu vô cơ không kim loại, có đặc điểm
cấu trúc và phương pháp công nghệ chế tạo đặc trưng. Gốm sứ được
coi là vật liệu nhân tạo đầu tiên do con người chế tạo ra, cho đến nay
vẫn đóng một vai trò quan trọng trong nhiều lĩnh vực của đời sống
con người. Sản phẩm gốm sứ hiện nay rất đa dạng, phong phú như:
gốm trang trí, chén bát, đĩa bằng sành, sứ, sứ mỹ nghệ, gốm xây
dựng, sứ điện, sứ dùng trong chế tạo máy, vật liệu mài, gốm chịu
nhiệt, cách nhiệt, gốm y sinh, gốm bền cơ học, bền hóa học trong các
môi trường khắc nghiệt khác nhau. Hiện nay do nhu cầu dân dụng,
xây dựng cũng như sự phát triển của kỹ thuật mà vật liệu gốm ngày
càng được sử dụng rộng rãi, đặc biệt ra đời thêm nhiều loại gốm mới
với ưu điểm vượt trội đang trở thành đề tài được các nhà khoa học
quan tâm đặc biệt. Trong đó gốm có độ bền nhiệt cao được chế tạo
trên nền oxit nhôm đang mở ra nhiều hướng đi mới cho các nghiên
cứu chế tạo các sản phẩm ứng dụng vào kỹ thuật. Tôi mạnh dạn chọn
đề tài “Nghiên cứu chế tạo gốm alumina bền nhiệt độ cao” nhằm
đáp ứng nhu cầu các sản phẩm gốm alumina chất lượng cao trong
hiện tại và tương lai của đất nước, cũng như tận dụng nguồn nguyên
liệu oxit nhôm từ nhà máy alumina Tân Rai (Lâm Đồng), Nhân Cơ
(Đắc Nông) khai thác nguồn quặng boxit tại khu vực Tây Nguyên
hiện nay đã đi vào hoạt động.
II-MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU
Sử dụng loại nguyên liệu oxit nhôm và loại phụ gia thích hợp,

tìm ra bài phối liệu cũng như quy trình công nghệ tối ưu để sản xuất
gốm alumina bền nhiệt độ cao, đáp ứng tốt nhu cầu thực tiễn của kỹ
thuật.
III-ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU
Nghiên cứu lý thuyết và thực nghiệm với quy mô phòng thí
nghiệm về tính chất nguyên liệu oxit nhôm, phụ gia, nghiên cứu quá


2

trình tạo hình cũng như tính chất cơ, lý, hóa, thành phần khoáng và
vi cấu trúc của sản phẩm.
IV- PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Phân tích thành phần hạt oxit nhôm bằng phương pháp lắng
Andreasen.
Xác định độ hút nước, độ xốp, khối lượng thể tích và trọng
lượng riêng của gốm alumina.
Xác định độ bền uốn của mẫu gốm alumina.
Phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) để xác định thành phần khoáng
của mẫu gốm alumina.
Xác định hình thái cấu trúc bề mặt của gốm alumina bằng kính
hiển vi điện tử quét (SEM).
Xác định ảnh hưởng của phụ gia phân tán (Dolapix PC21) tới
phối liệu hồ gốm alumina.
Bước đầu xác định khả năng chịu ăn mòn khi tiếp xúc với kim
loại nóng chảy.
V-Ý NGHĨA THỰC TIỄN VÀ KHOA HỌC CỦA ĐỀ TÀI
a.Ý nghĩa thực tiễn
Tìm ra bài phối liệu tối ưu cho sản xuất, chế tạo sản phẩm.
Khai thác và tận dụng nguồn nguyên liệu trong nước, tăng hiệu quả

sử dụng nguyên liệu. Đa dạng hoá, nâng tầm giá trị sản phẩm. Ứng
dụng để sản xuất chén nung, khuôn đúc kim loại, các chi tiết chịu
nhiệt độ cao tiếp xúc với kim loại lỏng nóng chảy.
b. Ý nghĩa khoa học
Đề tài góp phần làm sáng tỏ ảnh hưởng của loại, lượng phụ gia
đến khả năng tạo hình theo phương pháp đổ rót đối với loại nguyên
liệu oxit nhôm thường có bề mặt trơ, khó kết khối, từ đó đưa ra điều
kiện thực hiện cũng như ưu điểm của phương pháp.


3

CHƯƠNG 1: LÝ THUYẾT TỔNG QUAN

1.1. Khái niệm chung về gốm
1.2. Phân loại sản phẩm gốm sứ
1.2. Gốm silicat
1.2.2. Gốm đặc biệt
1.3. Gốm alumina
1.3.1. Giới thiệu về gốm alumina
1.3.2. Ứng dụng của gốm alumina
1.4. Nguyên liệu sản xuất gốm alumina
1.4.1. Oxit nhôm
1.4.2. Phụ gia phân tán
1.4.3. Chất kết dính
1.4.4. Chất hóa dẻo
1.5. Quá trình tạo hình gốm alumina
1.5.1. Tạo hình bằng phương pháp đổ rót
1.5.2. Sự tạo thành lớp điện tích kép xung quanh hạt
1.5.3. Yếu tố pH và phụ gia phân tán ảnh hưởng đến hồ gốm alumina

1.6. Quá trình nung kết khối gốm alumina
1.6.1. Kết khối không có mặt pha lỏng
1.6.2. Kết khối có mặt pha lỏng
1.6.3. Quá trình nung gốm alumina
1.7. Ảnh hưởng của một số yếu tố công nghệ đến quá trình chế
tạo gốm alumina
1.7.1. Ảnh hưởng của cỡ hạt bột alumina
1.7.2. Ảnh hưởng của các phương pháp tạo hình
1.7.3. Ảnh hưởng của các yếu tố trong quá trình thiêu kết


4

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
2.1. Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ thí nghiệm
2.1.1. Nguyên liệu: Chúng tôi sử dụng oxit nhôm được nhập từ hãng
Kaifeng, Trung Quốc. Oxit nhôm tồn tại dưới dạng bột trắng (xem
hình 2.1) được sử dụng là nguyên liệu chính cho quá trình chế tạo
gốm alumina.

Hình 2.1: Bột α-Al2O3
2.1.2. Hóa chất: Phụ gia phân tán Dolapix PC21, chất kết dính là
hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), chất hóa dẻo glycerin
2.1.3. Dụng cụ thí nghiệm: Dụng cụ thủy tinh như cốc đựng mẫu,
pipet lấy nguyên liệu lỏng, muỗng thủy tinh lấy nguyên liệu bột,
khuôn thạch cao, máy nghiền bi sứ, tủ sấy Memmert UNB 200, lò
nung SH Scientific SH-FU-4MS.


5

2.2. Quy trình thực nghiệm
Dùng hồ đổ rót vào khuôn thạch cao là một phương pháp rất
phổ biến trong công nghệ gốm, để chế tạo sản phẩm gốm alumina
chúng tôi sử dụng phương pháp tạo hình đổ rót hồ thừa cho mẫu
chén nung và hồ đầy cho mẫu thanh tiết diện chữ nhật kích thước 10
x 20 x 200 mm. Sơ đồ quy trình chế thực nghiệm được thể hiện trong
hình 2.2.

Hình 2.2: Sơ đồ quy trình thực nghiệm
Phối liệu sau khi chuẩn bị được nghiền trộn trong máy
nghiền bi trong 24 giờ để thành hồ đồng nhất. Đối với sản phẩm rót
hồ thừa, hồ được đổ rót vào khuôn thạch cao và lưu khoảng từ 1 đến
7 phút để đo tốc độ bám khuôn và chiều dày của mộc. Sau khi rót hồ
thừa, mộc được lưu trong khuôn từ 25 đến 30 phút để mẫu co lại và
tự tách khỏi khuôn thạch cao, sau đó tháo khuôn và để mộc khô tự


6

nhiên trong 24 giờ. Đối với phương pháp rót hồ đầy hồ được rót vào
khuôn thạch cao cho đầy, sau một khoảng thời gian hồ bám vào
khuôn và hạ thấp xuống. Tiếp tục rót hồ thêm vào cho đầy. Quá trình
cứ tiếp tục cho đến khi mộc hình thành và hồ không hạ thấp xuống
nữa trong khuôn. Lưu mộc trong khuôn 24 giờ, sau đó tháo khuôn và
để mộc tiếp tục khô tự nhiên trong 24 giờ.
Tiếp đó, mộc được đem đi sấy trong lò sấy ở nhiệt độ 105oC
đến 1100C trong 2 giờ, sau đó mẫu được đem nung ở nhiệt độ
16000C trong lò nung với tốc độ gia nhiệt 30C/phút và lưu trong 2
giờ [3,4]. Sau khi hình thành gốm, mẫu được đem đi thử các tính

chất như trọng lượng riêng, độ xốp, cường độ chịu uốn và các đặc
trưng như hình thái bề mặt gốm.
2.3. Phương pháp nghiên cứu
2.3.1. Xác định thành phần cỡ hạt bằng phương pháp lắng Andreasen
2.3.2. Xác định độ nhớt của hồ
2.3.3. Phương pháp xác định trọng lượng riêng của gốm
2.2.4. Phương pháp xác định độ hút nước, độ xốp và trọng lượng thể
tích
2.3.5. Xác định độ bền uốn của mẫu gốm alumina
2.3.6. Xác định thành phần hóa bằng phương pháp phổ huỳnh quang
tia X (XRF)
2.3.7. Xác định thành phần khoáng bằng phương pháp nhiễu xạ tia X
(XRD)
2.3.8. Xác định đặc trưng hình thái vật liệu bằng kính hiển vi điện tử
quét (SEM)
2.3.9. Xác định khả năng chịu ăn mòn khi tiếp xúc với kim loại lỏng
nóng chảy


7

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN
3.1. Xác định các đặc trưng của α-Al2O3
Thành phần hóa của α-Al2O3 nhập khẩu của hãng Kaifeng,
Trung Quốc được phân tích trên thiết bị XRF - 1800 của hãng
Shimadzu, Nhật Bản tại Chi cục kiểm định Hải Quan 4 (Đà Nẵng)
được thể hiện trong bảng 3.1.
Bảng 3.1: Thành phần hoá của α-Al2O3 (% khối lượng)
Al2O3

SiO2

Na2O

CaO

Fe2O3

98,69

1,03

0,13

0,08

0,05

Kết quả phân tích cho thấy oxit nhôm có độ tinh khiết cao,
hàm lượng Al2O3 là 98,68%, hàm lượng các oxit khác rất thấp, đặc
biệt hàm lượng Na2O chỉ chiếm 0,13%.
Thành phần khoáng của α-Al2O3 được phân tích trên thiết bị
Smartlab Rigaku với tia phát xạ CuK ( = 1,5405980 Ao), góc quét
2θ từ 20-70o được thể hiện trên phổ đồ hình 3.1. Từ hình 3.1 cho ta
thấy oxit nhôm tồn tại dưới dạng khoáng corundum, các đường trong
phổ đồ XRD rõ nét, đường nền tương đối phẳng, các peak cao rõ nét
không có peak lạ chứng tỏ oxit nhôm có độ tinh khiết cao. Ở góc
quét 2θ là 35,22o peak có cường độ cao nhất là 323453,32 (cps). Từ
phổ đồ XRD có thể thấy thành phần khoáng của oxit nhôm tương
thích với phân tích thành phần hóa, oxit nhôm có độ tinh khiết cao

(hàm lượng Al2O3 98,69%).


8

Hình 3.1: Phổ đồ XRD của oxit nhôm Kaifeng (Trung Quốc)
Oxit nhôm cũng được nghiên cứu hình thái học dưới kính hiển
vi điện tử quét (SEM) EVO, ZEISS, Đức tại Chi cục kiểm định Hải
Quan 4. Trên hình 3.2 có thể thấy rõ các hạt oxit nhôm có cấu trúc
dạng tấm, kích thước chủ yếu xung quanh 2m.

Hình 3.2: Ảnh SEM thể hiện các hạt oxit nhôm Kaifeng với độ phóng
đại 10000 lần


9

Ngoài ra chúng tôi cũng phân tích thành phần kích thước hạt
của α-Al2O3 theo phương pháp Andreasen, dựa vào tốc độ lắng khác
nhau của các hạt có kích thước khác nhau trong dung môi nước bằng
bình Andreasen. Thành phần % khối lượng của đoạn kích thước hạt
đã được thí nghiệm và thể hiện trong bảng 3.2.
Bảng 3.2: Thành phần % khối lượng của đoạn kích thước hạt
Đoạn kích

Khối lượng

Khối lượng

Khối lượng

% khối

thước hạt,

chén không

chén có

mẫu, g

lượng

μm

có mẫu, g

mẫu đã sấy,
g

<0,24

53,342

53,356

0,014

2,91

0,24-1,44

82,601

82,618

0,017

3,53

1,44-1,86

62,57

62,728

0,158

32,85

1,86-2,28

87,297

87,401

0,104

21,62

2,28-4,57

49,361

49,411

0,05

10,40

4,57-7,22

56,172

56,201

0,029

6,03

7,22-13,91

40,33

40,372

0,042

8,73

39,053

39,12

0,067

0

0

0

13,9138,19
>38,19

13,93
0

Kết quả thí nghiệm trong bảng 3.2 cho thấy thành phần các
đoạn cỡ hạt không đều, thành phần đoạn cỡ hạt 1,44-1,86 μm là lớn
nhất (32,85%), thành phần đoạn cỡ hạt < 0,24 μm là nhỏ nhất
(2,91%).
Từ kết quả trong bảng 3.2 chúng tôi đã vẽ đường cong tích
lũy và đường cong vi phân thể hiện thành phần kích thước hạt của
oxit nhôm trong đồ thị hình 3.3. Đường d50 thể hiện kích thước hạt
trung bình của oxit nhôm là 2,07 μm.


10

Hình 3.3: Đường cong thành phần cỡ hạt α-Al2O3 và đường kính
trung bình d50 của oxit nhôm thiết lập từ phương pháp lắng
Andreasen
Kích thước hạt trung bình của oxit nhôm xác định theo
phương pháp Andreasen là 2,07 μm, điều này có nghĩa 50% khối
lượng cỡ hạt có kích thước ≤ 2,07 μm, 50% khối lượng hạt còn lại
có kích thước lớn hơn 2,07 μm, phù hợp với kích thước các hạt oxit
nhôm nhìn thấy trên ảnh kính hiển vi điện tử quét như trên hình 3.2
(kích thước các hạt xung quanh 2 μm).
Như vậy, chúng ta thấy oxit nhôm thuộc loại tinh khiết (hàm
lượng Al2O3 98.69%), tồn tại dưới dạng khoáng corundum α-Al2O3,
vi cấu trúc hạt ở dạng tấm, độ mịn cao (d50 = 2,07 μm), đảm bảo cho
quá trình phân tán tốt trong dung môi nước giúp hồ ổn định trong
quá trình tạo hình đổ rót và gốm kết khối tốt trong quá trình nung.
3.2. Ảnh hưởng của phụ gia phân tán Dolapix PC21 đến độ nhớt
của hồ gốm
Để thu được sản phẩm có độ sít đặc cao, thì yêu cầu phải giảm
tối đa lượng nước sử dụng mà vẫn đảm bảo được tính linh động của
hồ gốm, như vậy yêu cầu phải có chất đa điện giải để phân tán tốt
các hạt α-Al2O3 trong môi trường ít nước.
Để khảo sát ảnh hưởng của phụ gia phân tán đến độ nhớt của
hồ alumina chúng tôi khảo sát bài phối liệu chế tạo chén nung bằng


11

phương pháp đổ rót của tác giả Nguyễn Đức Kim và cộng sự [8]. Tác
giả Nguyễn Đức Kim đã sử dụng phụ gia phân tán Duramax D-3021
với cấp phối: oxit nhôm 100g; nước 25,061g; Duramax D-3021 0,5g.
Với phụ gia phân tán Dolapix PC21 chúng tôi khảo sát ảnh

hưởng của nó đến độ nhớt hồ với cấp phối như sau: oxit nhôm 100g;
nước 25g; phụ gia phân tán Dolapix PC21 0,7÷1,4g (hàm lượng pha
rắn oxit nhôm chiếm 80% trọng lượng).
Kết quả cấp phối theo khối lượng nguyên liệu và phụ gia được
thể hiện trong bảng 3.3 như sau:
Bảng 3.3: Cấp phối hồ alumina theo khối lượng nguyên liệu và phụ
gia (tính theo g)
Cấp phối

α-Al2O3 (g)

Nước (g)

Dolapix PC21 (g)

M1

100

25

0,7

M2

100

25

0,8

M3

100

25

0,9

M4

100

25

1,0

M5

100

25

1,1

M6

100

25

1,2

M7

100

25

1,3

M8

100

25

1,4

Kết quả thí nghiệm sự phụ thuộc của độ nhớt hồ vào hàm
lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 được thể hiện trong bảng 3.4
và đồ thị hình 3.4 như sau:

Bảng 3.4: Sự phụ thuộc độ nhớt của hồ vào hàm lượng phụ gia phân


12

tán Dolapix PC21
Cấp phối

M1
M2
M3
M4
M5
M6
M7
M8

Dolapix PC21 (%)
0,7
0,8
0,9
1,0
1,1
1,2
1,3
1,4

Độ nhớt hồ (cP)
824
232
103
109
184
232
249
259

1000

Độ nhớt hồ (cP)

800
600
400
200
0
0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 1.10 1.20 1.30 1.40 1.50

Hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 (%)
Hình 3.4: Ảnh hưởng của phụ gia phân tán Dolapix PC 21 đến độ
nhớt của hồ gốm alumina 80%
Kết quả cho thấy khi tăng hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix
PC21 từ 0,7 lên 0,9% thì độ nhớt của hồ giảm nhanh (từ 824 cP
xuống 103 cP); độ nhớt hồ đạt ổn định (từ 103 cP đến 109 cP) với
hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 từ 0,9 lên 1,0%. Khi tiếp
tục tăng hàm lượng phụ gia phân tán của hồ >1,0% thì độ nhớt của
hồ tăng lên. Như vậy hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 tối


13

ưu trong cấp phối hồ là 0,9-1,0% theo khối lượng pha rắn. Hàm
lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 tối ưu sẽ giúp hồ có hàm
lượng pha rắn lớn nhưng có độ nhớt thấp nhất, giảm được lượng
nước sử dụng mà vẫn đảm bảo độ linh động của hồ.
3.3. Ảnh hưởng phụ gia phân tán Dolapix PC21 đến độ ổn định
của hồ gốm (slurry stability)
Độ ổn định của hồ cũng là một thông số quan trọng đối với

tính chất của hồ đổ rót, được đánh giá qua việc xác định khả năng
lắng của hồ, cụ thể qua chiều cao lắng (là tỷ lệ phần trăm giữa chiều
cao của lớp Al2O3 lắng xuống so với chiều cao hồ ban đầu).
Đối với hồ alumina có hàm lượng pha rắn là 30%, hàm lượng
phụ gia phân tán Dolapix PC21 từ 0,7 đến 1,2%, khảo sát sau 1 giờ,
sau 2 giờ, sau 3 giờ và sau 24 giờ lắng. Kết quả ảnh hưởng của phụ
gia phân tán Dolapix PC21 đến chiều cao lắng của hồ được thể hiện
trong bảng 3.5 và đồ thị hình 3.5.
Bảng 3.5: Ảnh hưởng của hàm lượng Dolapix PC21 đến chiều cao
lắng của hồ 30% pha rắn oxit nhôm
Hàm lượng
Dolapix
PC21 (%)
0,7
0,8
0,9
1,0
1,1
1.2

Chiều cao lắng (cm)
Sau 1
giờ
lắng
0,30
0,30
0,15
0,20
0,30
0,30

Sau 2
giờ
lắng
0,60
0,60
0,20
0,50
0,60
0,50

Sau 3
giờ
lắng
0,97
0,90
0,50
0,80
0,90
0,80

Sau 24
giờ
lắng
1,55
1,45
1,10
1,50
1,70
1,70

Chiều cao
hồ ban đầu
(cm)
11,80
11,50
12,00
12,00
11,50
12,50


14

Hình 3.5: Ảnh hưởng của phụ gia phân tán đến chiều cao lắng của
hồ có hàm lượng pha rắn là 30% oxit nhôm
Hình ảnh thực tế thí nghiệm được thể hiện trong hình 3.6

Hình 3.6: Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của phụ gia phân tán
Dolapix PC 21 đến chiều cao lắng của hồ có hàm lượng pha rắn là
30% oxit nhôm


15

Kết quả thí nghiệm cho thấy đối với hồ 30% oxit nhôm chiều
cao lắng giảm xuống, đạt giá trị thấp nhất khi hàm lượng phụ gia
phân tán Dolapix PC21 là 0,9%, tuy nhiên nếu thời gian tăng thì
chiều cao lắng tăng lên tương ứng với cùng một hàm lượng phụ gia
phân tán Dolapix PC21.

Chúng tôi đã khảo sát độ ổn định của hồ alumina có hàm
lượng pha rắn 80% khối lượng, hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix
PC21 dao động từ 0,8 đến 1,2% khảo sát sau 1 giờ, sau 2 giờ và sau
3 giờ lắng. Kết quả ảnh hưởng của phụ gia phân tán Dolapix PC21
đến chiều cao lắng của hồ có hàm lượng pha rắn 80% được trình bày
trong bảng 3.6, đồ thị hình 3.7.
Bảng 3.6: Ảnh hưởng của hàm lượng Dolapix PC21 đến
chiều cao lắng của hồ 80% pha rắn oxit nhôm
Hàm lượng
Dolapix PC21
(%)

Chiều cao lắng (cm)
Chiều cao hồ
ban đầu (cm)

Sau
1giờ
lắng

Sau 2
giờ lắng

Sau 3
giờ lắng

0,8

0,50

0,80

1,30

10,20

0,9
1,0
1,1
1,2

0,45
0,45
0,55
0,60

0,75
0,70
0,80
1,10

1,15
1,15
1,35
1,50

10,25
10,15
10,30
10,40

16

Hình 3.7: Ảnh hưởng của phụ gia phân tán đến chiều cao lắng của
hồ có hàm lượng pha rắn là 80% oxit nhôm
Với hồ oxi nhôm có lượng pha rắn 80% thì chiều cao lắng thấp
nhất khi hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 là 1,0% khối
lượng.
Như vậy, chúng tôi nhận thấy khi hồ có hàm lượng pha rắn
tăng lên (từ 30 đến 80%) thì chiều cao lắng tăng đáng kể (ví dụ, với
khảo sát tại hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21 0,9% thời
gian lắng 3 giờ thì chiều cao lắng tăng từ 4,17% đến 11,21%).
Nguyên nhân có thể do khi mật độ của hạt trong hồ cao sẽ tạo cấu
trúc mạng lưới làm cho các hạt keo tụ lại gây lắng (flocculated
network stucture) [9]. Do đó khi sử dụng hồ có hàm lượng pha rắn
cao (để tạo ra mộc có độ sít đặc cao và gốm alumina có mật độ cao)
thì việc đổ rót sẽ khó khăn hơn nhiều so với khi sử dụng hồ có hàm
lượng pha rắn α-Al2O3 thấp.
Vậy kết hợp kết quả ảnh hưởng của hàm lượng phụ gia phân
tán Dolapix PC21 đến độ nhớt (mục 3.2) và chiều cao lắng của hồ
(mục 3.3) chúng tôi chọn hàm lượng phụ gia phân tán Dolapix PC21
tối ưu là 1% để chế tạo gốm alumina.


17

3.4. Ảnh hưởng của phụ gia kết dính HPMC đến độ lưu động,
khả năng tách khuôn và sự tạo bọt khí trong hồ
Chúng tôi đã khảo sát các tính chất của hồ như độ lưu động,

khả năng tách khuôn và sự tạo bọt khí khi hàm lượng phụ gia kết
dính HPMC thay đổi từ 0,3 đến 1,5% khối lượng. Kết quả thí nghiệm
được trình bày trong bảng 3.7.
Bảng 3.7: Kết quả khảo sát tính chất của hồ và mộc gốm alumina
Mẫu

1

2

3

4

Dolapix PC21(g)

1

1

1

1

α-Al2O3 (g)

100

100

100

100

Nước (g)

25

25

25

25

HPMC (g)

0,3

0,5

1

1,5

Glycerin (g)

0,5

0,5

0,5

0,5

Độ lưu động
Khả năng tách khuôn
Bọt khí

dễ chảy dễ chảy dễ chảy dễ chảy
khó

khó

dễ

dễ

nhiều

nhiều

ít

ít

Sau khi thí nghiệm với 4 bài cấp phối với hàm lượng HPMC
từ 0,3 đến 1,5% khối lượng theo chất rắn, chúng tôi nhận thấy khi
hàm lượng HPMC thấp hơn 1% thì mộc có nhiều bọt khí, khó tách
khuôn. Khi hàm lượng HPMC ≥ 1% thì mộc có ít bọt khí và dễ tháo
khuôn. Đối với hai bài cấp phối với hàm lượng HPMC là 1% và

1,5% khối lượng thì chúng tôi chọn bài cấp phối 3 với hàm lượng
HPMC 1% là tối ưu vì hàm lượng HMPC thấp sẽ giảm chi phí và
HPMC là chất hữu cơ sẽ bị phân hủy trong quá trình nung gốm ở
nhiệt độ 1600oC.
3.5. Khảo sát tốc độ bám khuôn và chiều dày mộc
Chúng tôi sử dụng cấp phối 3 để khảo sát tốc độ bám khuôn và
chiều dày mộc. Thời gian lưu hồ trong khuôn trước khi rót hồ thừa ra


18

ngoài dao động từ 1 đến 7 phút, chiều dày lớp mộc trong khuôn được
thể hiện trong bảng 3.8.
Bảng 3.8: Khảo sát chiều dày lớp mộc trong khuôn
Thời gian lưu (phút)
Chiều dày mộc (mm)

1

2

3

5

7

2,5 3,5 5,0 7,0 8,5

Dễ thấy tốc độ bám khuôn của hồ khá tốt và chúng ta có thể

lựa chọn thời gian lưu hồ phù hợp để có thể chế tạo được chén nung
với các độ dày khác nhau. Tuy nhiên, so với cấp phối gốm truyền
thống có sử dụng đất sét hay cao lanh thì khả năng tách khuôn của
mộc gốm alumina vẫn khó khăn hơn nhiều.
3.6. Khảo sát tính chất cơ lý của gốm alumina
Chúng tôi lựa chọn mẫu cấp phối 3 để nung ở nhiệt độ
1600oC. Hình ảnh chén sau khi nung được thể hiện trên hình 3.8.

Hình 3.8: Chén nung từ gốm alumina
Kết quả đo theo phương pháp thủy tĩnh được thể hiện trên bảng 3.9
và bảng 3.10.
Bảng 3.9: Kết quả thí nghiệm khi đo độ hút nước, độ xốp hở,
khối lượng thể tích, bằng phương pháp cân thủy tĩnh


19

mk, (g)
8,128

mư, (g)

mtt, (g)

9,344

6,028

Trong đó:
mk - khối lượng mẫu khô, cân trong không khí, g

mư - khối lượng mẫu ngấm đầy nước cân trong không khí, g
mtt - khối lượng mẫu cân trong nước, g
Tính chất cơ lý của gốm được xác định trên bảng 3.10 như
sau:
Bảng 3.10: Tính chất cơ lý của mẫu gốm cấp phối 3
Độ hút
nước
H (%)
0,32

Độ xốp hở
Xh (%)
1,67

Trọng lượng
thể tích ρv
(g/cm3)

Trọng lượng Độ bền uốn
riêng ρ

(MPa)

3

(g/cm )

3,40

3,70

120

Trọng lượng riêng của vật liệu đạt giá trị 3,70 g/cm3, phù
hợp với thành phần cấp phối có hàm lượng 100% oxit nhôm (oxit
nhôm có trọng lượng riêng 3,98 g/cm3). Kết quả cho thấy gốm có độ
hút nước, độ xốp hở, trọng lượng thể tích tốt, điều này chứng tỏ gốm
được nung ở nhiệt độ đủ kết khối tốt (1600oC).
Tuy nhiên cường độ uốn vẫn còn khá thấp (120MPa) điều này
có thể do lỗi trong quá trình chế tạo mẫu dạng thanh theo phương
pháp đổ rót hồ đầy (do lượng hồ chưa đủ nhiều để rót đầy khuôn
nhiều lần trong quá trình chế tạo mộc).
3.7. Xác định đặc trưng hình thái bề mặt của gốm alumina
Hình thái bề mặt của gốm alumina được nghiên cứu nhờ kính
hiển vi điện tử quét JSM-6010PLUS/LV tại khoa Hóa trường Đại


20

học Bách khoa Đà Nẵng. Trên hình 3.2 có thể thấy rõ các hạt gốm có
cấu trúc dạng tấm kích thước trung bình dưới 2,5 µm.
Chúng tôi cũng đã thực hiện thí nghiệm để bước đầu xác định
mức độ chịu ăn mòn của gốm đối với kim loại lỏng nóng chảy. Hai
mảnh gốm alumina phẳng kẹp giữa ba tấm nhôm kim loại và đốt
nóng đến nhiệt độ 700oC trong 2 giờ để nhôm nóng chảy. Sau đó
mẫu được làm nguội và tách riêng mảnh gốm phẳng. Hình 3.9 thể
hiện ảnh SEM chụp bề mặt mẫu gốm alumina sau khi bị nhôm lỏng
nóng chảy tác dụng trong 2 giờ.

Hình 3.9: Ảnh SEM thể hiện hình thái bề mặt của mẫu gốm alumina

với độ phóng đại 5000 lần


21

Hình 3.10: Ảnh SEM thể hiện hình thái bề mặt của mẫu gốm sau khi
bị nhôm lỏng nóng chảy tác dụng trong 2 giờ (độ phóng đại 5000
lần)
Trên hình 3.10 ngoài các hạt oxit nhôm có thể nhìn thấy rõ các
cấu trúc nhỏ hơn, đây có thể là nhôm kim loại còn lại sau khi nóng
chảy ra và lấp vào lỗ xốp trên mẫu gốm. Tuy nhiên, nhìn trực quan
trên bề mặt mẫu, không nhìn thấy hiện tượng gốm alumina bị nhôm
kim loại nóng chảy ăn mòn.
3.8. Phân tích thành phần khoáng của gốm trước và sau khi tác
dụng với kim loại lỏng nóng chảy
Thành phần khoáng của mẫu gốm được phân tích trên thiết bị
Smartlab Rigaku với tia phát xạ CuK ( = 1,5405980 Ao), góc quét
2θ từ 20-70o được thể hiện trên phổ đồ hình 3.11. Từ hình 3.11 cho
ta thấy mẫu gốm sau khi bị nhôm nóng chảy tác dụng vẫn tồn tại
dưới dạng khoáng corundum, các đường trong phổ đồ XRD rõ nét,
đường nền tương đối phẳng, các peak cao rõ nét không có peak lạ
chứng tỏ gốm alumina tồn tại dưới dạng gốm corundum và không bị
nhôm nóng chảy ăn mòn. Theo kết luận của mục 3.6, sau khi tác
dụng với kim loại lỏng nóng chảy có thể có một ít nhôm kim loại còn
lại sau khi nóng chảy ra và lấp vào lỗ xốp trên mẫu gốm. Tuy nhiên,
lượng này quá nhỏ nên khi phân tích thành phần khoáng của gốm


22

Intensity (cps)

bằng phương pháp XRD đã không phát hiện ra được.
Meas. data:2-ko Al
Meas. data:1-co Al

300000
200000
100000
0

Corundum, syn, Al2 O3, 01-071-3646

10

20

30

40
2-theta (deg)

50

60

Hình 3.11: Phổ đồ XRD của 2 mẫu gốm alumina (màu đỏ là mẫu
gốm ban đầu, màu xanh là mẫu gốm sau khi bị nhôm nóng chảy tác
dụng)

70


23

Chương 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
Kết luận
Trong luận văn chúng tôi đã đề xuất bài phối liệu cũng như
quy trình công nghệ để sản xuất gốm alumina bền nhiệt độ cao có thể
đáp ứng yêu cầu kỹ thuật chế tạo chén nấu chảy kim loại. Bài cấp
phối bao gồm oxit nhôm, phụ gia phân tán Dolapix PC21, chất kết
dính HPMC, chất hóa dẻo glycerin với công nghệ đổ rót, tôi đã tạo ra
được các mẫu gốm bền nhiệt alumina có trọng lượng riêng, trọng
lượng thể tích, độ hút nước, độ xốp khá tốt, chịu được nhôm kim
loại nóng chảy ở nhiệt độ 700oC.
Qua các kết quả đã thực hiện, tôi rút ra kết luận như sau:
- Xương gốm kết khối đủ ở nhiệt độ 1600oC, ở nhiệt độ này
gốm đạt các tính chất cơ lý khá tốt để có thể đáp ứng các yêu cầu chế
tạo các chén, nồi nung sơ bộ, nung thiêu kết hoặc nấu kim loại lỏng
nóng chảy.
- Cấu trúc xương gốm được đánh giá thông qua hình ảnh vi
cấu trúc của xương. Xương gốm khá sít đặc được tạo nên từ các hạt
gốm α-Al2O3 có cấu trúc dạng tấm, kích thước trung bình dưới
2,5µm.
- Phụ gia phân tán Dolapix PC21 là chất phân tán oxit nhôm
trong nước rất tốt, giúp giảm đáng kể lượng nước tạo hình, giảm độ
nhớt, giúp hồ ổn định, giúp mộc sít đặc hơn.
- Đã chế tạo được chén nung để đổ rót kim loại nóng chảy,
bước đầu đã thí nghiệm sự tương tác giữa gốm và nhôm nóng chảy ở
nhiệt độ 700oC cho kết quả tốt.

Kiến nghị
- Tiếp tục nghiên cứu chế tạo gốm bằng phương pháp tạo hình
mộc ép bán khô;
- Khảo sát các bài phối liệu khi thêm cao lanh vào để tăng tính
kết dính của và khả năng tháo khuôn;