Nghiên cứu chế tạo hệ đo tổng trở dựa trên lock-in số : Đề tài NCKH. QT.09.06

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN

r r i A

"%
-m A

A \

•

Tên đê tài:
NGHIÊN CỨU CHÉ TẠO HỆ ĐO TỎNG TRỞ
9

•

D ự A TRÊN LOCK-IN SÓ

MẢ SÓ: QT - 09 - 06
C H Ủ TR Ì Đ Ê TÀ I: ThS. N G U Y Ề N N G Ọ C Đ ỈN H

Các cán bộ tham gia:
ĐAI HỌC QUOC õ .-kha nọi
TRUNG Tám thông Tin Thư viên

l.T h S . Trần Vĩnh Thắng
2. CN. Nguyễn Văn Sơn

w

HÀ N Ộ I - 2 0 0 9

2

/

à

(U5


Báo cáo tóm tắt

NGHIÊN CỨU CHÉ TẠO HỆ ĐO TỎNG TRỜ DỰ A TRÊN LOCK-IN SÓ

Mã số đề tài
Chủ trì đề tài:

QT- 09 - 06
Ths. Nguyễn Ngọc Đinh

Các cán bộ tham gia:

ThS. Trần Vĩnh Thắng
CN. Nguyễn Văn Sơn

Mục tiêu và nội dung
Mục tiêu
- Tìm hiểu tồng quan về phép đo tổng trờ, lock-in số.

- Chế tạo hệ đo tổng trờ dựa trên lock-in sổ Standíord SR830 DSP
ử n g dụng đo đạc tône trở phụ thuộc vào tân sô cua một sô hệ vật liệu
điện môi lớn
Viết báo cáo khoa học.
Nội dung
-

Chế tạo hệ đo tông trớ dựa trên lock-in sổ.

-

Chế tạo vật liệu BZT pha tạp Sr và La đơn pha.

-

Khảo sát tính chất cấu trúc và bề mật cùa vật liệu

-

Khào tỏng trờ cùa vật liệu

-

Khảo sát tính chất điện cùa vật liệu.

3


Kết quả chính
-

02 báo cáo khoa học:
o

Tính chất từ và hiệu ứng từ tổng trờ trong hợp kim nano
composite siêu mềm Fe73sSii7 5B5Nb 3Cui, kỷ yếu hội nghị SPMS
2009.

o

Cấu trúc và tính chất điện môi của một sổ gốm perovskite nền
BSZT pha tạp La, kỷ yếu hội nghị SPMS 2009.

-

01 khóa luận tốt nghiệp.

-

01 Hệ đo tổng trở dựa trên lock-in số

Tình hình kỉnh phí đề tài
-

Kinh phí được cấp:

25.000.000 VNĐ

-

Kinh phí được cấp đến 12 - 2009 đã thanh toán xong: 25.000.000 VNĐ

Khoa quản lý

GS.TS. Bạch Thành Công

Chủ trì đề tài

ThS. Nguyễn Ngọc Đỉnh

Cơ quan chủ trì đề tài

'<'*/1/1'
/7


BRIEF REPORT OF PROJECT

R esearch and built a im p ed an ce a n alyser sytem based on digital
DSP Lock-in.

The Code number:

QT 09-06

The co-ordinator:

Msc. Nguyen Ngoe Dinh

The participants o f the project:

Mcs. Tran Vinh Thang
BSc. Neuyen Van Son

1. Purpose and contents of the work
1.1 Purpose
Introduction on Impedance measurement.
Bult a measurement system based on DSP lock-in amplifier Standford
SR830
Fabricate some materials with high dielectric constant.
Investigate the structural, electrical and optical properties o f produced
material.
Scientific reports.
1.2 Contents
Impedance measurement system.
BZT materials were successfully synthesized by ceramic method.
Investigated the structural and surface properies o f BZT material
Investigated the electrical properties of BZT.

5


2. Main Results
02 scientific report.
01 BSc. o f Physics.
01 impedance measurement system.

6

>

Phân chính báo cáo

Muc luc
•

•

Báo cáo tóm tắt

3

Brief report o f project

5

Mục lục

7

Mở đầu

8

Phần 1. Tổng quan lý thuyết

9

Phần 2. Lock-in Standforf RS830

14

Phần 3: Hệ đo tổng trở phụ thuộc tần số dựa trên RS830

18

Kết luận

22

Tài liệu tham khảo

23

7


Mở đầu
Hiện nay trên thế giới việc nghiên cứu vật liệu có hằng số điện môi lớn thu
hút được sự tập chung nghiên cứu của nhiều nhóm nghiên cứu trên thế giới cũng
như trong nước.
Thời gian gần đây các vật liệu perovskite sẳt điện được tập trung nghiên
cứu do đây là loại vật liệu hứa hẹn có nhiều ứng dụng thực tiễn cũng như phát
triển nghiên cứu cơ bản.
Thời gian gân dây, với nhu câu ngày càng cao trong việc chê tạo các linh
kiện điện tử có điện dung lớn và phát triển các loại vật liệu thân không chứa chì,
thân thiện với môi trường, các vật liệu thay thế đang ngày được quan tâm và ngày
càng có nhiều vật liệu mới được phát hiện.
Một trong những phép đo quan trọng để nghiên cứu vật liệu điện môi là

phép đo tổng trở. Tương tự như phép đo điện trở. phép đo tổng trở cho ta thông tin
về tính dẫn điện của vật liệu nhung điêm khác là tính dẫn đây được khảo sát trong
điện trường xoay chiều.
Đề tài đặt mục tiêu nghiên cứu chế tạo hệ đo tôn? trờ dựa trên lock-in số
đồng thời chế tạo vật liệu B aZ rT i03 (BZT) là loại vật liệu perovskite sất điện có
hằng số điện môi tương đương với PZT nhưng không chứa chì trong thành phần;
Pha tạp Sr và La để khảo sát tính chất của vật liệu này dựa trên hệ đô được ché

8


PHÀN 1: TỐNG QUAN LÝ THUYÉT

1. Phép đo tổng trờ
Im ag in ary axis

z = R + jX

*

= |Z|

Z(R, X)

X

R = |Z| c o s
|Z|

x = lz l sin

|Z| =

R' ♦ x }

1.x,
tan ( r» )
,

„

-

" R eal a x i s

R

Hình L I : Véc-tơ tông trở và các thông sổ.
Tổng trở là một thông số quan trọng của vật liệu cũng như mạch điện thông
thường. Tổng trở (Z) đặc trưng cho sự cản trở dòng điện xoay chiều của mạch điện
hay vật liệu tại một tần số nhất định. Tống trở là một giá trị phức được thể hiện
bằng một vec-tơ (véc-tơ tổng trờ), véc-tơ đó chứa phần thực là điện trờ thuần R và
phần phức là X như chỉ ra trên hình 1.1.
Tổng trờ được thể hiện theo dạng thông thường
cực có độ dài véc-tơ

|z|

z = R +jX

hoặc dưới dạng

và góc pha 0 . Hình 1.1 cũng chì ra mối liện hệ giữa R.

z

và 0. Trong một số trường hợp, nghịch đảo của tổng trờ hay được sử dựng:
ị = — !— = Y = G + jB
z R + jX
Trong đó Y gọi là độ dẫn nạp, G là độ dẫn và B là điện nạp.
Đơn vị của tổng trờ là Ohm ( Q ) và dẫn nạp là siemen (S). Tone trờ thườns;
được sử dụng với mạch nôi tiẻp và dẫn nạp được sư dụns với mạch song sona do
9


sự thuận tiện tương ứng của chúng với hai loại mạch này (tổna trờ/ dẫn nạp tương
đương của mạch có thể nhận được bàng cách cộng các thành phần thực và ảo) xem
hình 1.2.
jX

R

z = R ♦ jx
(Im p e d a n c e is b etter to e x p re s s )

R

2=

~~i

jR X
_

R

. ..

=

+ Jx

R X'
7

}

R + X

♦ j9

’x

r
7

Ì

R + X

(Im p ed an ce m akes it a b it c o m p le x )

I

G

Y = G + jB

JB

(A d m itta n c e is bettor to uso)

Hình 1.2: Mạch tương đương thông dụng của các linh kiện điện tử và mẫu
đo.
Thành phần ảo của tổng trờ được gọi là điện kháng có hai dạng: cám kháng
và dung kháng xem hình 1.3.

: I
Inductor

XL= 211 fL

II

“ ;

xc =

Capacitor

1
2 II fC

= (ìC

Hình 1.3: Điện kháng có hai dạng: cảm kháng và dung kháng.

2. Nguyên tắc đo tổng trở.
Đe đo tổng trờ ta cần phải xác định ít nhất hai 2 Ìá trị bời tổng trờ là một đại
lượng phức. Đa sô các hệ đo hiện đại đêu xác định tỏng trờ dựa trên đo thành phần
thực và thành phan ào của tông trờ sau đó gián tiếp xác đinh các đặc trưns khác
như góc pha, dẫn nạp, điện d u n s , điện cảm,...

10


Có nhiều phương pháp đo tổng trở trong đó phải kể đến các phương pháp
thông dụng như: phương pháp Volt-ampe, phương pháp cầu, phương pháp công
hường, phương pháp phân tích mạng (network analyser)...
a) Phương pháp cầu cân bằng:
Sơ đồ nguyên lý đo được thể hiện trên hình 1.4
21

Zx

D

21
Z2 Z3

21

Z3

osc

Hình 1.4: Phương pháp cầu cân bằng.
Khi không có dòng điện chạy qua điện kế D, tồng trờ của Zx được tính
toán dựa trên các thành phần khác như trên hình vẽ.
b) Phương pháp cộng hưởng:
Sơ đồ nguyên lý đo được thể hiện trên hình 1.5
osc

Lx

c

Q

Rx

Hình 1.5: Phương pháp cộng hưởng.

Khi mạch điện xảy ra cộng hưởng bằng cách chỉnh giá trị của điện dung

c. Tone trờ Rx và Lx được tính toán thông qua các

11

giá trị

ọ. c

và tần sổ


c) Phương pháp volt-ampe:
Sơ đồ nguyên lý đo được thể hiện trên hình 1.6

V?
R

osc

Zx

Hình 1.6: Phưorng pháp /- V.
Phương pháp này có nhược điểm là dải tần số đo thấp.
d) Phương pháp RF I-V
Phương pháp RF-IV có mạch đo tương tự như phương pháp I-V chỉ
khác là phương pháp này dùng mạch phổi hợp trở kháng (50 Ohm) và
có khả năng hoạt động tại vung tần sổ khá cao. Có hai dạng bổ chí
Ampe kế và Vôn kế ứng với đo tổng trở lớn và nhỏ.
RFI V method

Low impedance type

Zx

Zx =

V

—

2R
=

High impedance type
V.

Hình 1.7: Phương pháp RFI -V.
e) Phương pháp phân tích mạng (network analyser)

12


Hệ số phàn xạ được đo đạc tỷ số của tín hiệu tới và tín hiệu phàn xạ.
Cầu phản xạ được sừ dụng để đo đạc tín hiệu phản xạ từ mầu đo (DƯT).
Phương pháp này thường được sử dụng tại vùng tần số cao.

V

V
T

______

.i

osc

Directional

bridge or coupler

*
Incident
signal

Reflected
signal
Zx

Hình Ỉ.8: Phương pháp phân tích mạng.

3. Khuếch đại lock-in
Khuếch đại lock-in được sử dụng một cách phổ biến để đo đặc cái tín hiệu
AC rất nhỏ (cỏ thể xuống tới nano vôn). Điểm đặc biệt là tín hiệu nhỏ có thể được
đo chính xác ngay cả khi bị lẫn bởi phông tạp lớn hơn hàng nghìn lần.
Khuếch đại lock-in là một phương pháp nhạy về độ lệch pha aiừa tín hiệu
và tín hiệu chuẩn (tín hiệu so sánh).
Xét một tín hiệu có độ lớn 10 nV có dạng sine, tần số 10kHz. Với tín hiệu
bé như thế này thì ta bắt buộc phải khuếch đại tín hiệu trước khi đo đạc.Với một
bộ khuếc đại tốt, nhiều đầu vào vào khoảng 5nV/VHz. Nếu tỷ số khuếch đại của
máy là 1000 và băng thông 100kHz ta sẽ cỏ tín hiệu đầu ra vào lOuV và 1.6mV
nhiễu. Với kết quả như trên thì ta không thể dùng bộ khuếch đại này để khuếch đại
tín hiệu lOnV.
Nếu ta sử dụns bộ khuếch đại trên với bộ lọc band pass có

ọ=

100 (rất tốt)

có trun? tâm dải tần đi qua là 10 kHz. Điều đó có nghĩa là tất cả các tín hiệu trona
dài tần số có độ rộng 100 Hz (= 100kHz /Q) được khuếch dại. Nhiều trons dai tần

13


này có độ lớn 50 uV (5nV/VHz

X

VlOOHz

1000) trong khi tín hiệu

X

có đ ộ

lớn

lOuV. Tỷ số tín hiệu trên nhiễu là 1/20.
Đối với khuếch đại lock-in sử dụng bộ phát hiện nhạy pha, băng thông có
thể có độ lớn rất nhỏ, cỡ 0.01 Hz. Trong trường hợp này, nhiễu chò còn 0.5 uV và
ta có tỷ số tín hiệu trên nhiễu là 20.
Để thực hiện khuếch đại lock-in, ta cần có tín hiệu chuẩn. Thông thường,
mẫu đo được kích thích với một tần số xác định trước (lấy từ máy phát tín hiệu
hoặcbộ tạo dao động) và bộ khuếch đại lock-in phát hiện phản ứng cùa mẫu với
kích thích đờ tần số chuẩn nào đó. Trong giàn đồ thời gian bên dưới, tín hiệu
chuẩn có dạng song vuông và có tần số góc G)r. Với khuếch đại lock-in, thường có
đầu ra đồng bộ giừa tần số chuẩn này với tần số kích thích bên ngoài tác dụng lên

mẫu. Nếu kích thích lên mẫu có dạng song sin thì tín hiệu phàn hồi cùa mầu
thường có dạng song sin chậm pha so hơn với tín hiệu kích thước Vu, sin(ft> t +ỡu>) .
Khuếch đại lock-in tự tạo ra một sóng sin khác có phương trình V, s\n(co,t + Oni).
Tín hiệu đầu vào được nhân với tín hiệu chuẩn thông qua bộ nhân hay còn gọi là
bộ phát hiện nhạy pha (psd):
Vpsa = K,gK. sin(ứự + Ớ„K) sin{cứ,t + 0ní)

=1/ 2VU/ , COS((tì), -ũ)r)t+ eag - ỡK/) - ỉ ỉ

2Vu Vl cos((cưr +cor)t+ duK+0n/)

Nếu V psd được đưa vào bộ lọc thông thấp và G)j. bang (0Sig ta có:
r,*, = 1 / 2 ^ , cos(0lw-Ta có một tín hiệu một chiều có độ lớn chi phụ thuộc vào dộ lớn tín hiệu

Trong trường hợp đầu vào là tín hiệu cần đo công nhiều. Bộ phát hiện nhạy
pha và lọc thông thấp chi cho các tín hiệu có tần số rất gần với tín hiệu đầu vào
truyền qua. Tất cà các nhiễu có tần số khác nhiều so với tín hiệu dầu vào đều bị
loại bỏ.

14


v ấ n đề đặt ra cần giải quyết đó là tạo tín hiệu chuẩn có cùng tần sô với tín
hiệu đo đồng thời độ lệch pha giữa chúng phải không đổi trong quá trình đo. Nói
cách khác pha của tín hiệu chuẩn phải được khóa pha so với tín hiệu đâu vào.
Khuếch đại lock-in đùng vòng lặp khóa pha để tạo ra tín hiệu chuẩn. Tín
hiệu chuẩn bên ngoài (sóng vuông) được đưa vào bộ khóa pha. Bộ khóa pha khóa
pha của bộ dao động bên trong lock-in kết quả bộ dao động này phát tín hiệu
chuẩn có tần số cùa sóng vuông và có pha không đổi so với tín hiệu đầu vào.

Trường hợp được xét ờ trên có tín hiệu chuẩn được đưa vào từ bên ngoài
nhờ một sóng vuông. Trong nhiều trường hợp ta có thể sử dụng luông tín hiệu cùa
bộ dao động bên trong để thay thế.

15


PHÀN 2: LOCK-IN STANDFORD RS830

Hình 2.1 thể hiện sơ đồ khối của khuếch đại lock-in RS830.
Low N ose
D ffe 'a n ta i
At o

55.90 H z
Notch
Filter

'Ga i 23 Hz
Notrh
FiSar

Gain

Hình 2. ỉ: Sơ đô nguyên lý của khuêch đại lock-in RS830.
Các bộ lọc 50/60 Hz và 100/120 Hz dùng để lọc nhiều phát sinh do
mạng điện lưới (mạng điện lưới của Việt Nam có tần sổ 50 Hz) và hài
bậc hai của chúng.
Hình 2.2 là mặt máy của RS830 eồm các đầu vào A/B và đầu ra X Y và
các tín hiệu chuẩn. Bièn độ và pha của tín hiệu được thể hiện bang đèn

bày đoạn 41/2 sổ.

16


O i Dsplay

tỉSnr7^Vỹĩrêa

r.

it i A t ì f i t s m f t f l M 0 * 9 t z v t - ■ u » Iff t f ÍOMI w

i • * I 3B S B

© Ỏ
G3 ©

: G3

:::
fV] ■£-1

a

ế

Q

ề

Ref Display I

0 2 Diplay

I:I

1 t o r * J*> < r » n v

- 3. 0 c? I ::

C3

0 H
□

1 0 .0 0 0

a □ □ □ B E

a Qa

E

0 0 8

Ỷ

□

□

C3

Q 0 0

is?

% I

B 0

--------------- 1=
^aog^Cjtpj^l

Sgna: Inputs

^aHnpuJ

Hình 2.2: Mặt máy khuếch đại lock-in RS830.
Thông số máy lock-in RS830
Kênh tín hiệu: Đơn (A) hoặc vi sai (A-B).
Dòng vào 106 or 108 Volts/Amp.
Độ nhạy toàn thang 2 nV tới 1 V với bước 1-2-5-10.
Điện kháng đầu vào: 10 MOhm+25 pF
Nhiễu đầu vào 6 nV/VHz tại 1 kHz.
Khoảnơ tần 1 mHz tới 102 kHz
Độ phân giải pha 0.01°

;P Õ C G IA HA N O '

- C \ G T'N T^-’ ■Ẻ'
-

17

ữ rỈA O A b


PHẦN 3: HỆ ĐO TỔNG TRỜ PHỤ THUỘC TÀN SÓ DựA
•

•

•

•

TRÊN LOCK-IN RS830

1. Mạch đo:

Hình 3. Ị : Mạch đo tông trở bằng phương pháp 1- V.
Tín hiệu lối vào A - voltage của SR830 (hình la, b) ŨH được lấy trên trừ chuẩn
R với các giá trị có thể chọn được là 10, 100 và 1000 Ohm và sai sổ ±0.1%, với trở
kháng lối vào của SR830 là lOMOhm, và 25pF, tại tần sổ lớn nhất cỡ 100kHz thì
sai số gây ra do trở kháng lối vào này có thể bỏ qua. Tín hiệu kích được lấy từ lối
ra SINE OUT của SR830 với tín hiệu sine chuẩn có biên độ và tần sổ thay đổi
tương ứng từ 0-5.000 Vpp, và 0.001Hz-102kHz, các giá trị này được điều khiển từ
máy tính qua cổng ghép nối GPIB hoặc RS232. Các thông số khác như độ nhạy SENSITIVITY, hằng số thời gian TIME CONSTANT, pha ban đầu. và dừ liệu đo

được bao gồm điện áp tổng, phần thực, phần ảo và pha của tín hiệu cũng được
điều khiển thu nhận qua cổng này.
Giao diện phần mềm của hệ đo như trên hình 3, các chức năng cơ bản được
thiết lập trước khi thực hiện phép đo bao gồm: tần số bắt đầu, tần số kết thúc, bước

18


nhảy tần số, thời gian trễ cho một điểm đo (phụ thuộc vào tần số đo và hằng sổ
thời gian đã chọn), biên độ ư 0 và các tham sổ khác.
liđầ
Sn*
ttMrttm
r »»«•» F3 p 3 f 3
TMOMtMI
Irt^í j« •! r 3 ^ 3
rmHt rOM 2XM zt>*4
«MKV
UB 1«aXZMw
»50 (CQSỈf*y«jc'immrcxu
an leamsĩ*v«c*3t«£iJŨWeoc-»
tr.mt nr.roưt
;»
TO rat»XX3 nr.roLXỊ
JBO WTIM0 w,rouri
400 icoanpío icttdJBJI'.O
«0 >«Qonto 1003X01(0
o
90 W.TOHO Tí».r<ơ
5» JW.T0UC9 nr.rgu<

nrraun
an
00 V.T«0 Ttrru c
m
■rrcMc nr.rv:

• f lm p*d< inc* S p tttr A tC ỡ p y M e a s u r tm tn t
Fte

Z.T

1

',ỉm2

í"'

o

Ị

M o aw w rert Setvp

.«

I

•

I

4

»

O p e ro ío r

Ịn h M V a v

O utpưt fc!e

ic

C o m m en t

ịĩe r
N w

l/ift F r e q u e n c y (Hr)

'30000

FinộJ FrọqM ọncy (H j)

Í35000

H a m io n iC í (#)

Í1

S te p fH r)

i»

S te p b m e (s)

[Ĩ
It 000

AC v o K a g e (wV)

I

Ff#9L»*rtCy (kHz)

I

f

*

1

! n

;

lo«d

c*

c*

1

a, giao diện hệ đo

b, thiết lập thông số đo

Hình 3.2: Giao diện hệ đo, khi đo (b) và thiết lập thông sổ đo (a)
Có bốn dạng hiển thị dừ liệu tùy theo mục đích người sừ dụne bao gồm:
bảng số liệu, biểu diễn Z ’, Z ” theo tan so,

z, (Ị) theo tần số và Z”

theo z \

2. Đánh giá kết quả và sai số:
Nhờ đặc điểm nổi bật của bộ khuếch đại lock-in là khả năng loại nhiễu, cho
phép thu nhận được những tín hiệu có tỷ số tín hiệu trên tạp S/N thấp, do đó, với
những mẫu vật liệu có trở kháng cao, ta hoàn toàn có thể thực hiện được phép đo
trên hệ này với việc tăng độ nhạy đầu vào cờ nV và biên độ kích đên 5Vpp.
Hệ đo được khảo sát dựa trên các mẫu chuẩn và linh kiện thương mại với
các kết quả như trên các hình 3.2, 3.3, 3.4. Với điện trờ chuẩn 9.9k±0.01%, trờ có
tính cảm kháng nhò và có thể phát hiện được từng mức của độ phân giải của
SR830 (hình 3.2 a).

19

a, phổ

z của tụ

100nF ở tần số

b, phổ

(0.1-4kHz)

z của tụ

100nF ở tần số

(10 -100kHz)

Hình 3.3 Phổ tổng trờ Z((ủ) của tụ ĩhương mại 100nF±10%.
Hinh 3.3 là kết quà đo với tụ điện thương mại 100nF với các dải tần sổ
thấp, và tần số cao đển 100kHz, qua đó cho thấy tụ này chi “tốt” khi hoạt động ờ
tần số dưới 4kHz.
Hình 3.3 là kết quả đo với thạch anh thương mại 32.728kHz, két quà này
hoàn toàn phù hợp với các kết quả đo cộng hường khác của linh kiện áp diện loại
này [7,8].
Sai số hệ thống do đường truyền được khảo sát với trờ chuẩn trone toàn
phổ đo cho kết quả như trên hình 3a, do trở tham chiếu được chọn với các giá trị
lớn nhất chi là 1000 Ohm, so với giá trị Z Lock.in mm-~75kohrn ờ 100kHz (với Z Lock.
in~10Mohm+25pF). Sai số do đường truyền tương tự như đánh giá ở tài liệu tham
khảo [17].

20

l'iiye
!wi
SCNtfTMTV

r *J©W»

fT3 n

TtMCCONSUWT

r

D tf*j

n

3

rr

ìpnmí?»iZ|

3 r '1 ST7I

JlO»*4

5077 JT7« 2 T i i r * 2 7 u > * i r * 1 * < 8
53W0 «1» m a i r » 2J105&8 ® K fiwac
a m «31* n o s I ’t m n C H K W S
0 4 * » 0 4 r » i « > Í1- m a c 1C IS c o n

IM n TIC z a w u * S!MIi« KT * IM*>
W O M S s » r «J Z£f&v> 7K16 Wlfc
M O woo* 2 H 2 I 4»

m UHữ

Ỉ X » % g j 22Ufj ' ì t ỉ 2 S S l B * ; « t C J £
« B 3 U3> 2 7 7»* ơ ỉ C ?ÍH i 07! oe g& o
« 4 « n % 277V0C ir ỈT 7 W 8 » * 7 « t6 .V 4
5 ơ n * 1 4 . r m m t ị 2771«! 1 44; m «R*D
U ấ U *ÍJ/D Ĩ A Á S iì w 2X.7ỈM VI NB w n s

U M M II a u i t t

TI

n

Frequency (kHz)

£*2*1 r r tB iH M V

I;j j i o
Hình 3.4 Phổ tổng trở Z( oừ) của thạch anh thương mại 32.738kHz

21


Kết luận
Trên cơ sờ thiết bị sẵn có, chúng tôi đã xây dựng thành công một hệ đo phổ tổng
trở có độ nhạy và độ chính xác cao. Với cấu hình đơn giản, và phần mềm sử dụn2
đom giàn, linh hoạt, hệ đo đặc biệt có ý nghĩa trong đào tạo và nghiên cứu khoa
học. Mục đích đề tài đạt được với kết quả như sau:
-

Xây dựng thành công hệ đo tổng trở dựa trên lock-in sổ RS830.

-

Hệ đo hoàn toàn được lập trình điều khiển tự động trên máy vi tính.

-

Kết quả đo bao gồm

-

Dải đo từ 0.001Hz đến 100kHz.

-

ứ n g dụng hệ đo tổng trở đào tạo được 01 Cừ nhân, 02 bài báo cáo khoa học

z, z\

Z”, 0.

trong nước.

22


Tài liệu tham khảo
[1]. R J Ball and G

c

Allen, The measurement o f water transport in porous

materials using impedance spectroscopy, J. Phys. D: Appl. Phys. V.43 p. 105503.

2010
[2]. Sonja Hartner , Moazzam All , Christof Schulz , Markus Winterer and
Hartmut Wiggers, Electrical properties o f aluminum-doped zinc oxide (AZO)
nanoparticles synthesized by chemical vapor synthesis, Nanotechnology' V.20
p.44570,2009
[3]. Sanjai Kumar , p K Singh , G
recombination

lifetime

s

Chilana and

measurement

in

sR

silicon

Dhariwal, Generation and

wafers

using

impedance

spectroscopy
Semicond. Sci. Technol. Vol. 24, p.095001, 2009
[4]. Gunnar A. Niklasson, Sara Malmgren, Sara Green, Jonas Backholm,
Determination o f electronic structure by impedance spectroscopy, Journal o f NonCrystalline Solids 356 p.705-709, 2010.
[5]. R c Kambale , p A Shaikh , c H Bhosale , K Y Rajpure and Y D Kolekar,
Dielectric properties and complex impedance spectroscopy studies of mixed N iCo ferrites, 2009 Sm art Mater. Struct. 18 p.085014.
[6]. Antonio Amau Vives (Ed.), Piezoelectric Transducers, and Applications,
Second Edition, springer 2008.
[7]. K. Tozaki, T. Okazaki, A. Kojima, Y. Yoshimura, Method of measuring
resonant frequencies o f solids with parts per million resolution over a wide
temperature range, Review o f Scientific instruments, 76, 066104, 2005.
[8]. A. Santana-Gil, A. Pelaiz-Barranco, and L. Rodriguez-Lopez, Low-cost and
easy experiment to study the electromechanical resonance o f piezoelectric
ceramics, Rev. Sci. Instrum. 76, 013908 (2004).

23


[9]. Kowal, J. Hente, D. Sauer, D . u . , Model Parameterization o f Nonlinear
Devices Using Impedance Spectroscopy Instrumentation and Measurement, IEEE
Transactions on, July 2009 Volume: 58 Issue: 7 On page(s): 2343 - 2350.
[10]. M. Tiitta and H. Olkkonen, Electrical impedance spectroscopy device for
measurement o f moisture gradients in wood, Rev. Sci. Instrum. 73, 3093 (2002).
[11]. K. B. Chin, M. G. Buehler,

s.

Seshadri, D. Keymeulen, R.

c.

Anderson,

s.

Dutz, and s. R. Narayanan, Investigation o f water and ice by ac impedance using
electrochemical properties cup, Rev. Sci. Instrum. 78, 016104 (2007).
[12]. Isaac o .

K'Owino, Omowunmi A. Sadik, Impedance Spectroscopy: A

Powerful Tool for Rapid Biomolecular Screening and Cell Culture Monitoring,
Electroanalysis
Volume 17 Issue 23, Pages 2101 - 2113, 2005.

[13]. Vivek Nandakumara, Jeffrey T. La Belle, Justin Reedc, Miti Shah, Douglas
Cochrana, Lokesh Joshi T.L. Alford, A methodology for rapid detection of
Salmonella

typhimurium

using

label-free

electrochemical

impedance

spectroscopy, Biosensors and Bioelectronics 24 p. 1039-1042, 2008.
[14]. Moe, A.E. Mane, S.R. Bhinderwala, I. Wilson. D.M. A miniaturized lockin amplifier design suitable for impedance measurements in cells [biological cells]
Sensors, 2004. Proceedings of IEEE.
[15]. Evgenij Barsoukov, J. Ross Macdonald, Impedance Spectroscopy Theory,
Experiment, and Applications, second edition, Wiley-Interscience 2005, p. 140.
[16]. Stanford Research Systems, SR830 DSP Lock-in Amplifier User’s euide.
2006.
[17]. Y. Melman,

s.

Baltianski, and Y. Tsur, A Device for Measuring Electrical

Properties o f Dielectric Materials. Instrumentations Science and Technology. Vol
33, p.279, 2005.
24

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
T R Ư Ờ N G ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN
KHOA VẬT LÝ
goÉQoa

NGHIÊN CỨU CHÉ TẠO CÁC PEROVSKITE CÓ
HẰNG SỐ ĐIỆN MÔI LỚN BẰNG PHƯƠNG PHÁP
SOL-GEL VÀ PHƯƠNG PHÁP GÓM

KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP ĐẠI HỌC HỆ CHÍNH QUY

Chuyên ngành

: Vật lý Chất Rắn

Cán bộ hưóìig dẫn

: Nguyễn Ngọc Đỉnh

Sinh viên

: Nguyễn Văn Son

HÀ NỘI, 06-2009

27

HỘI NGHỊ V Ậ T LÝ C HÂT RẢN VÀ KHOA HỌC VẬT LIỆU TOÀN QUÓC LÁN THÚ 6 (SP M S-2009) - ĐÀ

CÁU TRÚC VÀ TÍNH CHÁT ĐIỆN MỐI CỦA MỘT SÓ GÓM PEROVSK1TE NÈN
BSZTPHA TẠP LA
N guyễn N goe Đ in h , N guyễn T hùy T rang, B ạch T h à n h C ông
Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội
Email: nguyenngocdinh@ maiI.vnu.edu.vn
Tóm tắt. Vật liệu gốm perovskite sắt điện BSZT Bao gSr0 2Zr0 2Ti0 8Ơ3 pha tạp La được chế tạo bằng phương
pháp gốm thông thường có hằng số điện môi cao khoảng 20000. Kết quả nghiên cứu cho thấy sự pha tạp La
làm tăng cường hàng số điện mỏi cùa vật liệu nhung đồng thời cũng làm giảm điện trờ suât cùa chúng. Phô
điện môi phụ thuộc nhiệt độ và tần số của mẫu chế tạo được phân tích dựa trên mô hinh hồi phục Debye, Cole
- Cole và Davidson - Cole. Phép đo điện trở suất phụ thuộc nhiệt độ cho thấy các mẫu có thể hiện hiệu ứng
nhiệt điện trở dương (PTC). Đẻ giải thích tính chất dẫn của vật liệu chúng tôi đã thực hiện tính toán bàng
phương pháp phiến hàm mật độ (DFT) kết quà đạt được khá phù hợp với số liệu thực nghiệm.
T ừ k h ó a (K e y w o rd s ): ferroelectric, BZT, D FT

G IỚ I T H IỆ U
Trong những năm gần đây các nghiên cứu về vật liệu có hang số điện môi lớn đang ngày càng được
sự quan tâm của các nhóm nghiên cứu trong và ngoài nước. Trong các loại vật liệu đó PZT là một loại
gốm sắt điện có hằng sổ điện môi khá lớn vào khoảng 20 000 - 30 000 và đã đựợc ứng dụng nhiều trong
thực tiễn. Tuy nhiên đây là loại vật liệu có chứa hàm lượng chì (Pb) cao và có thể gây hại cho môi trường
cũng như cho người sừ dụng. Các nước công nghiệp tiên tiến trên thế giới đã và đang loại bỏ chì ra khỏi
quá trìnlì sản xuất các linh kiện điện tử. Lô - gô “lead - free” đang dần chở thành tiêu chí quan trọng để
người tiêu dùng trên thế giới quan tâm khi chọn lựa tiêu dùng.
Một trong các ứng cử viên thay the PZT được quan tâm khá nhiều là vật liệu Ba(Zr|.xTix)0.í (BZT)
là vật liệu có hằng sổ điện môi khá cao ( > 1 0 0 0 0 ) đồng thời không chứa chì trong thành phần hợp thức.
Trong các nghiên cứu gần đây của nhóm chúng tôi, bàng việc thay thế một phần Ba2' bàng Sr2t chúng tôi
dã hạ được nhiệt độ chuyển pha của BZT xuống vùng nhiệt độ phòng. Báo cáo này đề cập tới việc pha
tạp La1f thay thế một phần cho Ba2+ với mục đích làm tăng cường hằng số điện môi của vật liệu đồng
thời làm xuất hiện hiệu ứng hệ số nhiệt điện trở dương (PTC). N soài ra chúng tôi đã sử dụng phương

pháp phiến hàm mật độ trạng thái (DFT) để xây dựng mô hình tính toán nhăm giải thích sự biến đôi của
cấu trúc vùng và sự dịch chuyển của mức Fermi khi tiến hành việc pha tạp trên.
T H Ự C N G H IỆ M
Vật liệu Bao 8-ySro2Lay Zro.5Tio.5O 3 (BSZT) (y = 0.01; 0.02; 0.03) được chế tạo bàng phương pháp
gốm thông thường với nhiệt độ thiêu kêt là 1350°c trong 24h. Các nguyên liệu ban đầu là các muối
cabonat và oxit có độ sạch cao như B a C 0 3 99%, SrCO.-s 99%, La20 3 99.9 %, Z r 0 2 99%, TiO: 99%. Sau
khi chế tạo, các mau được tạo điện cực là họp kim Zn-Ag bans phươno pháp phún xạ catot.
Cấu trúc tinh thê và trạng thái bê mặt cùa mẫu được quan sát nhờ các máy đo nhiễu xạ tia X
Brucker D5005 và hiển vi điện tử quét SEM JEOL 5410LV. Phổ điện mỏi phụ thuộc vào tẩn số và nhiệt
dộ được khảo sát băng câu đo Anritsu Network Analyzer 4060B trona khoảng tần số từ 40kHz tới 1MHz
và phân tích dựa trên các mô hình hôi phục cùa Cole - Cole và Davidson - C ole [2, 3, 5]. Mô hình tính
toán bang phương pháp phiến hàm mật độ được thực hiện trên phần mềm D m o l\

K É T Q UẢ VÀ T H Ả O L U Ậ N
Vật liệu BZT lần lượt được pha tạp Sr và La thav thế cho Ba để làm giảm nhiệt độ chuyền pha
của vật liệu xuống vùng nhiệt độ phòng (pha Sr) và tãng cường hằne sổ điện mòi (pha La). Kết quả đạt
được vùng nhiệt độ chuyên pha của vật liệu vào khoảnc 30 - 5 0 °c, là vùng nhiệt độ làm việc của các linh

1