Nghiên cứu ảnh hưởng của một số yếu tố công nghệ đến quá trình thuần hóa thuốc phóng một gốc pirocxilin bằng phương pháp phun dung dịch chất thuần hóa tt

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
BỘ QUỐC PHÒNG
VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ QUÂN SỰ
------------------------------------

PHẠM QUANG HIẾU

NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA MỘT SỐ YẾU TỐ CÔNG NGHỆ
ĐẾN QUÁ TRÌNH THUẦN HÓA THUỐC PHÓNG PIROCXILIN
BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHUN DUNG DỊCH CHẤT THUẦN HÓA

Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học
Mã số: 9 52 03 01
TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT

Hà nội- 2020


1
Công trình được hoàn thành tại:
Viện Khoa học và Công nghệ quân sự, Bộ Quốc phòng

Người hướng dẫn khoa học:
1. TS Phạm Văn Toại
2. PGS. TS Chu Chiến Hữu

Phản biện 1: TS Phạm Mạnh Thảo
Học viện Kỹ thuật quân sự
Phản biện 2: PGS.TS Vũ Minh Thành
Viện Khoa học và Công nghệ quân sự
Phản biện 3: TS Nguyễn Phương Nga

Tổng cục Công nghiệp quốc phòng

Luận án được bảo vệ tại Hội đồng đánh giá luận án cấp Viện họp tại:
Viện Khoa học và Công nghệ quân sự
Vào hồi: .... giờ .... phút, ngày ..... tháng ..... năm 2020.

Có thể tìm hiểu luận án tại:
- Thư viện Viện Khoa học và Công nghệ quân sự
- Thư viện Quốc gia Việt Nam.


MỞ ĐẦU
1. Tính cấp thiết của đề tài luận án
Thuốc phóng pirocxilin thuần hóa là loại thuốc phóng chứa một
gốc năng lượng (nitrat xellulo-NC). Với mục đích giảm tốc độ cháy trung
bình của hạt thuốc phóng và điều khiển quá trình sinh khí (theo hướng cháy
tăng diện tích cực) thuốc phóng được thẩm thấu một lớp chất thuần hóa ở
lớp ngoài các hạt thuốc. Mục đích của thuần hóa thuốc phóng là làm tăng
tốc độ đầu đạn do tăng lượng nhồi thuốc phóng trong phát bắn, đồng thời
vẫn giữ nguyên hoặc làm giảm áp suất lớn nhất của khí thuốc sinh ra trong
phát bắn.
Trên thế giới có rất nhiều công trình nghiên cứu về công nghệ sản
xuất thuốc phóng pirocxilin thông thường được công bố. Tuy nhiên đối với
thuốc phóng pirocxilin thuần hóa có rất ít công trình nghiên cứu được công
bố do đây là lĩnh vực quân sự mà hầu hết các nước đều giữ bí mật, chỉ
chuyển giao cho quan hệ đối tác quốc phòng ở mức độ hạn chế.
Ở trong nước, công nghệ sản xuất một số mác thuốc phóng
pirocxilin đã được đối tác nước ngoài chuyền giao cho Việt Nam. Trên cơ
sở tài liệu chuyền giao công nghệ, Công nghiệp quốc phòng Việt Nam cũng
đã nghiên cứu thành công một số mác thuốc phóng pirocxilin thông thường

và ứng dụng vào sửa chữa, chế tạo vũ khí đạn dược của quân đội. Tuy
nhiên các công nghệ về sản xuất thuốc phóng pirocxilin thuần hóa còn rất
hạn chế, chưa có các nghiên cứu chuyên sâu về bản chất của quá trình
thuần hóa, các yếu tố công nghệ ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm.
2. Mục tiêu nghiên cứu
Làm rõ sự ảnh hưởng của một số yếu tố công nghệ đến quá trình
thuần hóa thuốc phóng pirocxilin, xác lập các thông số công nghệ thuần
hóa thuốc phóng pirocxilin, ứng dụng cho sản xuất thuốc phóng pirocxilin
thuần hóa sử dụng cho đạn cao xạ 23mm và 30mm hải quân.
3. Phạm vi nghiên cứu của luận án
Các vấn đề liên quan đến công nghệ thuần hóa; sự hấp thụ, khuếch
tán của chất thuần hóa; xác định chiều sâu lớp thẩm thấu, nồng độ chất
thuần hóa; thực nghiệm đánh giá chỉ tiêu xạ thuật của thuốc phóng...
4. Phƣơng pháp nghiên cứu
Luận án sử dụng kỹ thuật chế tạo bán thành phẩm thuốc phóng, kỹ
thuật thuần hóa thuốc phóng, các kỹ thuật phân tích đánh giá hóa lý, xạ
thuật và dùng kỹ thuật chụp phổ Raman, phổ IR.
5. Ý nghĩa khoa học, thực tiễn của đề tài luận án
Kết quả nghiên cứu của đề tài luận án có ý nghĩa khoa học và mang
lại giá trị thực tiễn trong lĩnh vực quân sự, xác lập quy trình công nghệ
thuần hóa để chế tạo 2 mác thuốc phóng 5/7SFL và 6/7FL ứng dụng vào
thực tiễn sản xuất.


2
6. Bố cục của luận án Luận án gồm 127 trang được phân bổ như sau: mở
đầu 4 trang, chương 1- tổng quan, 30 trang; chương 2- đối tượng và phương
pháp nghiên cứu, 20 trang; chương 3- kết quả và thảo luận, 61 trang; kết
luận 3 trang; danh mục các công trình khoa học đã công bố 1 trang và 96 tài
liệu tham khảo.

Chƣơng 1. TỔNG QUAN
Khái quát về thuốc phóng pirocxilin, đặc điểm vai trò của các cấu
tử trong thành phần thuốc phóng pirocxilin; một số mác thuốc phóng
pirocxilin đặc biệt. Giới thiệu về mục đích ra đời, các đặc điểm chính của
thuốc phóng pirocxilin thuần hóa. Cơ sở lý thuyết của quá trình thuần hóa
thuốc phóng....Ứng dụng quang phổ Raman trong đánh giá miền phân bố
chất thuần hóa trong thuốc phóng. Tình hình nghiên cứu ngoài nước, trong
nước đối với thuốc phóng pirocxilin thuần hóa.
Chƣơng 2. ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Đối tƣợng và phƣơng pháp nghiên cứu
Đối tượng nghiên cứu là các mẫu thuốc phóng pirocxilin do luận án
chế tạo để nghiên cứu công nghệ thuần hóa.
2.2. Vật tƣ, hóa chất và trang thiết bị
* Vật tư, hóa chất: NC có hàm lượng nitơ 208÷209 ml NO/g do Nhà
máy Z chế tạo, xerezin là hidrocacbon no với công thức CnH2n+2 với n= 35...55,
xuất xứ Thái lan. Long não (C10H16O, LN) công nghiệp hàm lượng chất chính
>95 %, xuất xứ Ấn Độ. Bán thành phẩm thuốc phóng 5/7SFL và 6/7FL (thuốc
phóng trước thuần hóa)
* Dụng cụ trang thiết bị chính: Đồng bộ dây chuyền chế tạo thuốc
phóng một gốc của Nhà máy Z, thiết bị thuần hóa quy mô pilot và quy mô
công nghiệp, thiết bị quang phổ kế Labram HR Evolution, thiết bị sắc ký
khí Clarus 680, thiết bị đo phổ hồng ngoại Perkin Elmer spectrum 400...
2.3. Phƣơng pháp nghiên cứu
2.3.1. Xác định đặc trưng của thuốc phóng: Sử dụng các phương pháp
phân tích đo đạc hiện hành đang được áp dụng trong lĩnh vực quân sự.
2.3.2. Phương pháp thuần hóa thuốc phóng
2.3.3. Phương pháp tạo mẫu đo phổ đường chuẩn Raman
2.3.4. Phương pháp tạo mẫu thuốc phóng đo quang phổ Ramam

Hình 2.9. Tạo mẫu thuốc phóng phục vụ đo, phân tích phổ Raman

2.3.5. Phương pháp xác định liên kết hidro có trong lớp thuần hóa
2.3.6. Xác định áp suất đầu nòng trong phát bắn


3
CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Ảnh hƣởng của nhiệt độ đến quá trình thuần hóa
3.1.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến sự đồng đều của sản phẩm
Bảng 3. 1. Kết quả sau thuần hóa thuốc phóng ở các nhiệt độ khác nhau
Kết quả, hàm lƣợng long não ở các vị trí, %
TT Nhiệt độ,oC
Hạt thuốc được phủ một lớp màu
trắng, thấm ướt và trương nở, các
hạt thuốc dính bám từng tảng nhỏ
1
25-35

2

40-50

3

50-60

4

65-75

5

75-85

vt1
vt2
vt3
vt4
0,69
1,29
1,00
1,56
Hạt thuốc giữ nguyên hình dạng
vt1
vt2
vt3
vt4
1,43
1,44
1,48
1,46
Hạt thuốc giữ nguyên hình dạng
vt1
vt2
vt3
vt4
1,56
1,59
1,58
1,60
Hạt thuốc giữ nguyên hình dạng,

nhiều hạt long não dính vào thuốc
phóng
vt1
vt2
vt3
vt4
1,22
1,35
1,05
1,42
Hạt thuốc giữ nguyên hình dạng,
nhiều hạt long não dính vào thuốc
phóng

vt1
vt2
vt3
vt4
1,12
0,94
1,19
1,33
Quan sát trực quan cho thấy thuốc phóng sau khi thuần hóa ở nhiệt độ
40-60oC cho kết quả đồng đều.

3.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ thuần hóa đến hàm lượng và sự phân bố
long não trong sản phẩm
Bảng 3. 2. Kết quả phân tích hàm lượng long não trong thuốc phóng ở các nhiệt
độ thuần hóa khác nhau
Kết quả

Yêu
Chỉ tiêu
cầu M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7

Nhiệt độ thuần hóa, oC
35
40
45
50
Hàm lượng LN cấp, %
1,7
Hàm lượng bốc ngoài,% 0,9÷1,5 1,31 1,30 1,40 1,20
Hàm lượng LN , %
1,20 1,33 1,42 1,48

55

60

70

1,29 1,37 1,12
1,57 1,45 1,28


1,6
1,5
1,4
1,3
1,2

1,1
1

35 độ C

15

Nồng độ LN, %

Hàm lượng LN,%

4

45 độ C
55 độ C
60 độ C
70 độ C

10
5
0

35 40 45 50 55 60 65 70 75

0 10 20 30 40 50 60 70

Nhiệt độ thuần hóa, oC

Chiều sâu lớp thuần hóa, µm

Hàm lượng LN, %

Hình 3. 1. Sự phụ thuộc hàm lượng long Hình 3. 2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến
não vào nhiệt độ thuần hóa
sự phân bố nồng độ long não
Kết quả đã xác định được nhiệt độ thuần hóa phù hợp ở 55±2 oC .
3.2. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch thuần hóa đến quá trình thuần hóa
Bảng 3. 3. Điều kiện và kết quả phân tích hàm lượng long não trong thuốc
phóng ở các nồng độ dung dịch thuần hóa khác nhau
Kết quả
Chỉ tiêu
M13 M14 M15 M16 M17 M18
Tỷ lệ LN/cồn,%
1/1 1/1,5 1/2 1/2,5
1/3
1/4
Nồng độ dung dịch TH, %
50
40 33,3 28,5
25
20
Khối lượng dung dịch TH, g
102 127,5 153 178,5 204
255
Tổng thời gian phun, s
204
255 306
357
408
510

Thời gian phun 1 lần, s
40,8 63,7 76,5 89,2
102 127,5
Hàm lượng bốc ngoài,
1,30 1,35 1,41 1,32
1,29 1,30
HàmlượngLNtrongsản phẩm, % 1,36 1,50 1,54 1,45
1,40 1,32
1,55
1,5

1,45

R² = 0,9895

1,4

1,35
1,3
20

25

30

35

40

45

50

Nồng độ dung dịch thuần hóa, %
Hình 3. 5. Sự thay đổi hàm lượng long não trong sản phẩm khi thay đổi
nồng độ dung dịch thuần hóa


5
Luận án xác định điều kiện tốt nhất để quá trình thuần hóa diễn ra ở
điều kiện nồng độ dung dịch thuần hóa ở khoảng 33,3÷35 %.
3.3. Ảnh hƣởng của một số yếu tố kỹ thuật đến quá trình thuần hóa

3.3.1. Ảnh hưởng của áp suất phun dung dịch thuần hóa trong quá trình thuần hóa

Tiến hành thuần hóa với nồng độ dung dịch thuần hóa xác định là
33,3 % (tỷ lệ long não/cồn = 1/2), nhiệt độ thuần hóa là 55±2 oC, hàm
lượng long não là 1,7 % so với BTP thuốc phóng.
Bảng 3. 4. Lựa chọn áp suất phun dung dịch thuần hóa
Áp suất,
TT
Kết quả
Đánh giá
kg/cm2
Luồng phun sương yếu, không Không phù
1
0,8
đều, có giọt
hợp
Có luồng phun sương, không bao Không phù

2
1,2
trùm được hết thành trong thiết bị
hợp
Có luồng phun sương, không bao
3
1,5
Phù hợp
trùm được hết thành trong thiết bị
Luồng phun sương tơi, đều, phủ
4
2,0
Phù hợp
đủ thành trong thiết bị
Luồng phun sương tơi, đều, phủ
5
2,5
Phù hợp
đủ thành trong thiết bị
Như vậy để quá trình thuần hóa, áp suất cần thiết phải đảm bảo tối
thiểu là 2,0 kg/cm2 mới đủ bao phủ toàn bộ bề mặt chuyển động (tương ứng bề
rộng thành trong thiết bị thuần hóa) của một mẻ thuần hóa 3 kg thuốc phóng.
Bảng 3. 5. Lựa chọn áp suất phun dung dịch cho quá trình thuần hóa
Áp suất,
Kết quả, hàm lƣợng long não, %
TT
Đánh giá
kg/cm2
Quá trình TH diễn ra bình thường
1

2,0
Phù hợp
vt1
vt2
vt3
vt4
1,51
1,57
1,54
1,50
Quá trình TH diễn ra bình thường
Phù hợp,
2
2,5
sản phẩm
vt1
vt2
vt3
vt4
đều
1,58
1,55
1,57
1,55
Sản phẩm có bị kết dính tảng
Thuần hóa
3
3,0
vt1
vt2

vt3
vt4
không đều
1,32
1,48
1,61
1,26
Sản phẩm có bị kết dính tảng
Thuần hóa
4
3,5
vt1
vt2
vt3
vt4
không đều
1,59
1,38
0,97
1,16
Kết quả xác định áp suất cho phun dung dịch thuần hóa tốt nhất ở trong
khoảng 2,0...2,5 kg/cm2 dùng cho đầu phun 0,2 mm; khi đó luận án lựa chọn áp
suất phun bằng 2,5 kg/cm2 để đảm bảo đồng đều hơn hàm lượng long não trong
sản phẩm và thời gian phù hợp cho các lần phun dung dịch thuần hóa.


6
3.3.2. Xác định tốc độ tối ưu tang trộn trong quá trình thuần hóa
Trong thiết bị thuần hóa, thuốc phóng cần phải chuyển động ở cung
tương ứng với góc 3 giờ và 7 giờ, hai biên của vị trí này hợp với nhau một

góc 120°. Quá trình này cần phải diễn ra liên tục trong suốt quá trình thuần
hóa để đảm bảo sự đồng đều của sản phẩm.
Bảng 3. 6. Lựa chọn tốc độ quay của thiết bị trước và sau khi phun dung dịch thuần hóa
TT Tốc độ, vòng/ph
Kết quả
Đánh giá
Thuốc phóng quay chậm, không lên
Không
1
5
được vị trí góc 3 giờ, dao động trong
phù hợp
khoảng 4 giờ 30-6 giờ
Thuốc phóng quay chậm, không lên
Không
2
10
được vị trí góc 3 giờ, dao động
phù hợp
trong khoảng 4 giờ -6 giờ 30
Thuốc phóng quay đều, lên được
Chưa
3
15
vị trí góc 3 giờ, dao động trong
phù hợp
khoảng 3 giờ -6 giờ 30
Thuốc phóng quay đều, lên được vị
4
17

trí góc 3 giờ, dao động trong khoảng Phù hợp
3 giờ -7 giờ
Thuốc phóng quay đều, lên quá vị trí
Không
5
20
góc 3 giờ, dao động trong khoảng 2
phù hợp
giờ -7 giờ
Bảng 3. 7. Lựa chọn tốc độ quay của thiết bị trong quá trình phun dung dịch thuần hóa
TT Tốc độ, vòng/ph
Kết quả
Đánh giá
Thuốc phóng quay đều, không lên
Cần tăng
1
17
được vị trí góc 3 giờ, dao động
tốc độ
trong khoảng 3 giờ - 6 giờ
Thuốc phóng quay đều, lên được
2
20
vị trí góc 3 giờ, dao động trong Phù hợp
khoảng 3 giờ -7 giờ
Thuốc phóng quay đều, lên được
3
25
vị trí góc 3 giờ, dao động trong Phù hợp
khoảng 3 giờ - 7 giờ

Có hiện tượng rung lắc thiết bị,
Không
4
30
chuyển động khối thuốc lên cao
phù hợp
trong khung 1 giờ -6 giờ
Kết quả đã lựa chọn tốc độ quay của thiết bị thuần hóa trong các lần
phun dung dịch là 20 vòng/phút, tốc độ quay của thiết bị trước và sau mỗi lần
phun dung dịch thuần hóa là 17 vòng/phút cho mẻ công suất 3 kg/mẻ.

3.3.3. Anh hưởng chế độ cấp dung dịch long não đến quá trình thuần hóa
3.3.3.1. Lựa chọn chế độ cấp dung dịch thuần hóa


7
Bảng 3. 8. Lựa chọn chế độ cấp, phun dung dịch thuần hóa
Tốc độ
Chế độ
TT
Thời gian
quay,
Kết quả
cấp
vòng/phút
Cấp
-Cấp: 290s
20
Thiết bị TH chuyển động
1

phun
-Quay: 70 ph
17
không ổn định, sản phẩm có
1 lần
nhiều thuốc phóng dính tảng
-Cấp lần 1: 145s
20
Cấp
Thiết bị TH chuyển động
-Quay 12 ph
17
2
phun
không ổn định, sản phẩm
-Cấp lần 2: 145s
20
2 lần
có thuốc phóng dính tảng
-Quay: 70 ph
17
-Cấp lần 1: 97s
20
Quá trình TH diễn ra bình
-Quay 12 ph
17
Cấp
thường, thuốc phóng chuyển
-Cấp lần 2: 97s
20

3
phun
động đều, tuy nhiên có xuất
-Quay: 12 ph
17
3 lần
hiện dính nhiều hạt thuốc
-Cấp lần 3: 96s
20
phóng.
-Quay: 70 ph
17
20
Quá trình TH diễn ra ổn
-Cấp lần 1: 73s
17
định, thuốc phóng chuyển
-Quay 12 ph
20
động đều
-Cấp lần 2: 73s
Cấp
17
- Quay: 12 ph
Hàm lƣợng long não, %
4
phun
20
-Cấp lần 3: 73s
4 lần

vt1
vt2
vt3
vt4
17
- Quay: 12 ph
20
-Cấp lần 4: 71s
1,55 1,57 1,54 1,56
17
- Quay: 70 ph
Kết quả đối với quá trình thuần hóa thuốc phóng pirocxilin, số lần cấp
dung dịch thuần hóa: 4 lần và tổng thời gian cho một quá trình thuần hóa
khoảng 120÷125 phút không kể thời gian chuẩn bị, tháo liệu.
60
40
20
0
1

2

3

4

Số lần phun
Hình 3. 6. Sự phụ thuộc chiều sâu lớp thuần
hóa vào số lần phun dung dịch thuần hóa

Nồng độ LN, %

Chiều sâu lớp TH,
µm

3.3.3.2. Ảnh hưởng các lần cấp liệu đến chiều sâu và sự phân bố hàm
lượng long não

1 lần phun
2 lần phun
3 lần phun
4 lần phun

15
10
5
0
0

20

40

Chiều sâu lớp thuần hóa, µm
Hình 3. 7. Sự phân bố nồng độ long não ở lần phun
1; lần phun 2; lần phun 3 và lần phun 4


8
Qua nghiên cứu, luận án đã xác lập chế độ công nghệ thuần hóa

trên quy mô pilot như bảng 3.9 sau:
Bảng 3. 9. Công nghệ thuần hóa thuốc phóng pirocxilin quy mô pilot
Tốc độ
Trình tự các
Lƣợng chất
TT
Thời gian
quay,
công đoạn
đƣa vào
vòng/phút
Nhiệt độ thuần hóa: 55±2 oC, áp suất 2,5kg/cm2. Hàm lượng long não
cấp 1,3÷1,8 % so với bán thành phẩm thuốc phóng
1 Cấp thuốc phóng
3,0 kg
2
2 Cấp graphit
1,0 g
2
Quay gia nhiệt, graphit
3
35-40 ph
17
sơ bộ
1/4 dung
4 Phun dung dịch lần 1
56...76 s
20
dịch TH
5 Quay

12 ph
17
1/4 dung
6 Phun dung dịch lần 2
56...76 s
20
dịch TH
7 Quay
12 ph
17
1/4 dung
8 Phun dung dịch lần 3
56...76 s
20
dịch TH
9 Quay
12 ph
17
1/4 dung
10 Phun dung dịch lần 4
dịch +
58...78 s
20
2,0 g graphit
11 Quay
75 ph
17
Nhận xét: + Ở hàm lượng long não 1,3 % so với 3,0 kg BTP thuốc phóng,
nồng độ dung dịch thuần hóa 33,3 % thì khối lượng dung dịch thuần hóa là
117 g, thời gian phun 1 lần là 56 s, tổng thời gian phun dung dịch thuần hóa

cho cả chu trình là 224 s. Khi đó lưu lượng riêng cho thuần hóa là 0,00174
(gam dung dịch thuần hóa/giây)/gam thuốc phóng.
+ Ở hàm lượng long não 1,8 % so với 3,0 kg BTP thuốc phóng,
nồng độ dung dịch thuần hóa 33,3 % thì khối lượng dung dịch thuần hóa là
162 g, thời gian phun 1 lần là 76 s, tổng thời gian phun dung dịch thuần hóa
cho cả chu trình là 304 s. Khi đó lưu lượng riêng cho thuần hóa là 0,00178
(gam dung dịch thuần hóa/giây)/gam thuốc phóng.
Như vậy với lưu lượng riêng cho quá trình thuần hóa thuốc phóng
trong khoảng 0,00174... 0,00178 (gam dung dịch thuần hóa/giây)/gam
thuốc phóng đảm bảo cho thuốc phóng kịp hấp thụ và khuếch tán dung dịch
thuần hóa ở điều kiện nhiệt độ luận án lựa chọn 55±2oC.


9

3.3.4. Nghiên cứu xác định thời gian chuyển chặng từ sau thuần hóa
sang công đoạn sấy

Nồng độ long não,
%

Kết thúc công đoạn thuần hóa, sau 6 giờ (M1); 20 giờ (M2); 30 giờ
(M3); 36 giờ (M4) và 48 giờ (M5) 1,0 kg thuốc phóng được sấy ở nhiệt độ
55±2oC được các mẫu sản phẩm có hàm lượng bốc ngoài đạt yêu cầu 1,2 ±
0,3 %.
Sấy sau 06 giờ
16
Sấy sau 20 giờ
Sấy sau 30 giờ
12

Sấy sau 36 giờ
Sấy sau 48 giờ
8
4
0
0

20

40

60

Chiều sâu lớp thuần hóa, µm
Hình 3. 9. Phân bố nồng độ long não theo chiều sâu lớp thuần hóa.
3.4. Nghiên cứu ảnh hưởng của chất lượng BTP thuốc phóng đến quá
trình thuần hóa
3.4.1. Ảnh hưởng của hàm lượng bốc ngoài đến quá trình thuần hóa
Bảng 3. 10. Ảnh hưởng của hàm lượng bốc ngoài đến quá trình thuần hóa
Kết quả
Chỉ tiêu
Yêu cầu
M19 M20 M21 M22 M23
Hàm lượng bốc ngoài của BTP, %
1,8 1,4 1,1 0,8
0,5
Hàm lượng long não cấp, %
1,70
Hàm lượng bốc ngoài của sản phẩm, % 0,9÷1,5 1,27 1,30 1,33 1,31 1,25
Hàmlượnglongnão trongsản phẩm, %

1,01 1,13 1,38 1,49 1,52
Từ bảng 3.10 cho thấy hàm lượng bốc ngoài của bán thành phẩm
thuốc phóng trước thuần hóa có ảnh hưởng đến quá trình thuần hóa. Khi
cùng một lượng long não cấp vào, hàm lượng long não trong sản phẩm tăng
khi hàm lượng bốc ngoài của bán thành phẩm giảm. Điều này có thể là do
với hàm lượng ẩm lớn, tạo thành một rào ngăn quá trình khuếch tán long
não vào sâu bên trong hạt thuốc phóng, nguyên nhân là do long não là chất
rất kị nước và kém tan trong nước. Luận án nhận thấy rằng, mẫu M22, M23
cho kết quả tốt hơn. Tuy nhiên trong quá trình chế tạo bán thành phẩm
thuốc phóng, để thu được hàm lượng bốc ngoài đạt được giá trị 0,5 % tốn
nhiều thời gian, chi phí và năng lượng cho quá trình sấy. Bên cạnh đó theo
quy định an toàn, sau khi sấy ở 55±2oC BTP cần phải được làm mát hạ
nhiệt độ, điều này vô tình cũng làm tăng trở lại hàm lượng bốc ngoài của
BTP. Do vậy luận án lựa chọn hàm lượng bốc ngoài của BTP không lớn
hơn 0,8 % mới đạt yêu cầu cho thuần hóa


10

3.4.2. Ảnh hưởng của hàm lượng bốc trong đến quá trình thuần hóa

Bảng 3. 11. Ảnh hưởng của hàm lượng bốc trong đến quá trình thuần hóa
Kết quả
Chỉ tiêu
Yêu cầu
M24 M25 M26 M27 M28
Hàm lượng bốc trong của BTP,%
1,5 1,1 0,8 0,5 0,3
Hàm lượng long não cấp, %
1,70

Hàm lượng bốc ngoài của sản phẩm,%
0,9÷1,5 1,25 1,30 1,32 1,34 1,28
Hàm lượng long não trong sản phẩm, %
1,23 1,27 1,39 1,48 1,51
Kết quả cho thấy, khi thay đổi hàm lượng bốc trong của BTP thuốc
phóng có ảnh hưởng đến quá trình thuần hóa. Hàm lượng bốc trong càng
nhỏ, lượng long não thu được trong sản phẩm càng lớn. Qua đó cho thấy,
sự chênh lệch nồng độ của dung môi thuần hóa và chất thuần hóa cùng tạo
lên quá trình khuếch tán dung dịch thuần hóa vào sâu trong thuốc phóng.
Luận án xác định hàm lượng bốc trong phù hợp cho bán thành phẩm thuốc
phóng là 0,3...0,5 %.
Tóm lại, luận án xác định được 2 chỉ tiêu của BTP có ảnh hưởng chính
đến quá trình thuần hóa là hàm lượng bốc ngoài, hàm lượng bốc trong. Đối với
BTP thuốc phóng trước thuần hóa cần đạt: Hàm lượng bốc ngoài ≤ 0,8 %;
hàm lượng bốc trong: 0,3...0,5 %.
3.5. Nghiên cứu xác định miền phân bố long não trong thuốc phóng thuần hóa

3.5.1. Xác định đường chuẩn phổ Raman theo tỷ lệ long não/NC

Trên cơ sở các peak đặc trưng của liên kết vòng C-C của long não,
peak của nhóm NO2 trong NC lần lượt là 652 cm-1 và 850 cm-1, nhóm tác giả
đã xác định các phổ chuẩn theo tỷ lệ khối lượng giữa long não với NC, kết quả
thể hiện trên hình 3.14 dưới đây:
4
y = 0.077x + 0.4827
R² = 0.9971

I652/I850

3

2
1

0
0

20

40

Nồng độ LN/NC, %
Hình 3. 14. Sự phụ thuộc I652/I850 so với tỷ lệ long não/NC.
Từ kết quả đường chuẩn của tỷ lệ peak I652/I850 so với nồng độ mẫu
chuẩn long não/NC theo % khối lượng ta thu được sự phụ thuộc này như sau:
I 652 / I 850  0,077 C   0, 4827
(3.5)
Trong đó [C] là nồng độ của long não so với NC theo khối lượng, %


11

3.5.2. Nghiên cứu xác định sự phân bố và nồng độ long não theo chiều
sâu lớp thuần hóa
3.5.2.1. Đối với thuốc phóng 6/7FL

Phổ Raman tại các vị trí điểm khác nhau trên mẫu thuốc phóng
6/7FL (có hàm lượng long não 1,15%) như hình 3.15:

a)

b)

c)

d)

e)

f)

g)
h)
Hình 3. 15. Hình ảnh chụp phổ Raman tại các chiều sâu: 0 μm –a); 5 μm-b);
10 μm- c); 15 μm-d); 35 μm-e); 45 μm-f); 55 μm-g); 60 μm-h)
Bảng 3. 12. Kết quả xác định tỷ lệ các peak và nồng độ LN/NC
Nồng độ LN/NC, %
Tỷ lệ I652/ I850
TT Vị trí, μm
1
0
1,67
15,39
2
5
1,43
12,27


12
3

4
5
6
7
8
9

10
15
35
45
50
55
60

1,32
1,10
1,01
0,72
0,49
0,29
0,22

10,93
8,04
6,90
3,08
0,1
0
0

Hình 3. 16. Sự thay đổi nồng độ LN/NC ở các vị trí chiều sâu khác nhau
của thuốc phóng 6/7FL với hàm lượng LN 1,15%.
3.5.2.2. Đối với thuốc phóng 5/7SFL
Chụp phổ Raman tại các vị trí điểm khác nhau trên mẫu hạt thuốc
phóng 5/7SFL (hàm lượng long não trong thuốc phóng M28 là 1,51% ) thu
được hình ảnh phổ như hình 3.17:

a)

b)

c)

d)


13

e)

f)

g)

h)

i)
l)
Hình 3. 17. Phổ Raman tại các điểm 0µm -a); 10µm -b); 20µm -c); 30µm -d);55µm e); 60µm -f); 80µm -g); 90µm -h); 95µm -i); 100µm -l).

Bảng 3. 13. Kết quả xác định nồng độ LN/NC (% ) theo vị trí
chiều sâu lớp thuần hóa
Vị trí, μm
Nồng độ LN/NC, %
TT
Tỷ lệ I652/ I850
1
0
1.95
19.01
2
10
1.03
7.10
3
20
0.93
5.79
4
30
0.89
5.31
5
40
0.88
5.14
6
50
0.89
5.31

7
60
0.84
4.58
8
70
0.85
4.83
9
80
0.75
3.45
10
90
0.60
1.46
11
100
0.48
0.2


14

Nồng độ LN %

Trên cơ sở kết quả thu được ở bảng 3.13, đồ thị thể hiện sự phụ
thuộc nồng độ long não (theo khối lượng, %) vào chiều sâu lớp thuần hóa
đối với thuốc phóng mẫu 5/7SFL như hình 3.19 dưới đây:
20

15
10

R² = 0.9986

5
0
0

50

100

Nồng độ LN, %

Chiều sâu lớp thuần hóa X, µm
Hình 3. 19. Sự thay đổi nồng độ long não/NC, % ở các vị trí chiều sâu khác nhau.
Đối chiếu với đường cong mẫu thì quá trình khuếch tán theo kiểu
khuếch tán thể tích mạng lưới polime tương tự như mẫu thuốc phóng.
Từ kết quả phân bố nồng độ long não thu được trong mẫu thuốc
phóng 5/7SFL và 6/7FL luận án thấy rằng có tồn tại vùng nồng độ cân bằng
trong cả 2 mẫu thuốc phóng. Đối với mẫu thuốc phóng 6/7FL trong khoảng
chiều sâu lớp thuần hóa từ 15÷35 µm với nồng độ long não/NC cân bằng
khoảng 7,5 %. Mẫu thuốc phóng 5/7SFL trong khoảng chiều sâu từ 15÷75
µm với nồng độ long não/NC cân bằng khoảng 5,0 %.
Kết quả chụp phổ Raman của các mẫu thuốc phóng 5/7SFL với hàm
lượng long não trong sản phẩm khác nhau được thể hiện qua các hình sau:
20

Hàm lượng long não 1,39%

15
10
5
0

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Nồng độ LN, %

Chiều sâu lớp thuần hóa, µm

25
20
15
10
5
0

Hàm lượng long não 1,47%

0

20

40

60

80

100

Chiều sâu lớp thuần hóa, µm


Nồng độ LN, %

15

20
15
10
5
0

Hàm lượng long não 1,72%

0

20

40

60

80 100 120 140

Chiều sâu lớp thuần hóa, µm
Hình 3.20. Sự phân bố hàm lượng long não theo chiều sâu lớp thuần hóa ở các mẫu

có hàm lượng long não trong thuốc phóng khác nhau.
Kết quả sử dụng mẫu thuốc phóng 5/7SFL M28 để xác định sự hấp
thụ và khuếch tán dung dịch long não theo 7 lỗ có trong hạt thuốc. Phổ
Raman cụ thể tại các điểm như sau:

a)

c)

b)

d)

Hình 3.21. Phổ Raman tại các vị trí dọc theo biên lỗ hạt thuốc phóng: a- vị trí 20x0
µm; b- vị trí 20x50 µm; c- vị trí 20x90 µm; d- vị trí 20x100 µm.
Kết quả cho thấy rằng hiện tượng hấp thụ và khuếch tán long não
theo chiều dọc hay chiều ngang hạt thuốc phóng 5/7SFL đều xảy ra tương
tự nhau. Ở khoảng cách ngoài 100 µm dọc theo biên lỗ mẫu thuốc phóng
5/7SFL không quan sát thấy sự có mặt của long não. Trong quá trình thuần
hóa, dung dịch thuần hóa không “chui” vào thuốc phóng theo đường 7 lỗ có
sẵn của hạt thuốc. Nguyên nhân được xác định là do thời gian tiếp xúc giữa


16

Nhiệt lượng cháy ,
kJ/kg

hạt thuốc phóng với dung dịch thuần hóa theo 2 phương pháp có sự khác
nhau rất lớn, theo phương pháp phun dung dịch thuần hóa thì thời gian tiếp

xúc rất nhỏ so với phương pháp ngâm trong dung dịch thuần hóa.
3.5.3. Sự biến đổi nhiệt lượng cháy trong thuốc phóng pirocxilin thuần hóa
3.5.3.1. Đối với thuốc phóng 6/7FL
Qv  42,8mNC  112, 2mLN  203,8
(3.6)
Bảng 3. 14. Sự thay đổi nhiệt lượng cháy theo chiều sâu lớp thuần hóa.
Nồng độ
mNC, %
mLN, %
Qv, kJ/kg
TT Vị trí, μm
long não/NC, %
1
0
15,39
84,24
12,97
1947,2
2
5
12,27
86,59
10,62
2310,1
3
10
10,93
87,63
9,58
2472,2

4
15
8,04
89,98
7,23
2835,5
5
35
6,90
90,94
6,27
2984,2
6
45
3,08
94,31
2,90
3506,6
7
50
0,0
97,21
0,0
3956,8
8
55
0,0
97,21
0,0
3956,8

9
60
0,0
97,21
0,0
3956,8
4500
4000
3500
3000
2500
2000
1500
0

20

40

60

Chiều sâu lớp thuần hóa, μm
Hình 3. 22. Sự thay đổi nhiệt lượng cháy ở các vị trí chiều sâu khác nhau.
Ở lớp ngoài cùng có nhiệt lượng cháy thấp nhất và tăng dần theo
chiều sâu lớp thuần hóa, ngoài ra nhiệt lượng cháy tại các lớp không có
chất thuần hóa, nhiệt lượng cháy là không đổi. Trong khoảng chiều sâu
lớp thuần hóa (50 μm), nhiệt lượng cháy tăng đến 203%.
Qv(c) khi 0 ≤ X ≤ 50 μm
Qv =
(3.7)

3956,8 kJ/kg khi 50 < X ≤ 660 μm
Trong đó: Qv(c): hàm số thể hiện sự biến thiên nhiệt lượng cháy lớp thuốc
phóng thuần hóa tương ứng theo chiều sâu lớp thuần hóa X (μm) trong thuốc
phóng; 660 μm là bề dày cháy trung bình 2e1 của mẫu thuốc phóng 6/7FL.


17
3.5.3.2. Đối với thuốc phóng 5/7SFL

Qv  42,8mNC  112, 2mLN  580,9

Nhiệt lượng cháy,
kJ/kg

(3.8)
Bảng 3. 15. Sự thay đổi nhiệt lượng cháy theo chiều sâu lớp thuần hóa.
Vị trí,
Nồng độ
mNC,
mLN,
Qv,
TT
μm
long não/NC, %
%
%
kJ/kg
1
0
19,01

79,23
15,06
1120,2
2
10
7,10
88,04
6,25
2485,8
3
20
5,79
89,13
5,16
2654,8
4
30
5,31
89,54
4,75
2717,8
5
40
5,14
89,68
4,61
2740,2
6
50
5,31

89,54
4,75
2717,8
7
60
4,58
90,16
4,13
2814,6
8
70
4,83
89,95
4,34
2781,3
9
80
3,45
91,15
3,14
2967,3
10
90
1,46
92,93
1,36
3244,4
11
100
0,20

94,10
0,19
3425,5
12
110
0,0
94,29
0,0
3454,7
Trên cơ sở kết quả thu được ở bảng 3.16, tiến hành lập đồ thị thể
hiện sự phụ thuộc nhiệt lượng cháy của lớp thuốc phóng vào chiều sâu lớp
thuần hóa đối với mẫu thuốc phóng mẫu 5/7SFL như hình 3.23 dưới đây:
4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000
0

20

40

60

80

100

Chiều sâu lớp thuần hóa, μm
Hình 3. 23. Sự thay đổi nhiệt lượng cháy ở các vị trí chiều sâu khác nhau.
(3.9)
Qv(c) khi 0 ≤ X ≤ 100 μm
Qv =
3454,71 kJ/kg khi 100 < X ≤ 513 μm
Trong đó: Qv(c): hàm số thể hiện sự biến thiên nhiệt lượng cháy lớp thuốc
phóng thuần hóa tương ứng theo chiều sâu lớp thuần hóa X (μm) trong thuốc
phóng; 513 μm là bề dày cháy trung bình 2e1 của thuốc phóng 5/7SFL.


18

Hệ số tốc độ cháy u1
mm/(bar.s)

3.6. Ảnh hƣởng của hàm lƣợng long não đến hệ số tốc độ cháy u1, vai trò
liên kết hidro giữa long não với NC
3.6.1. Ảnh hưởng của hàm lượng long não đến hệ số tốc độ cháy u1 của thuốc
phóng 5/7SFL
Công thức tính giá trị u1 của thuốc phóng pirocxilin theo các thành
phần hóa học được thể hiện bởi công thức sau:
0.175.104 ( N  6.37)
(3.10)
u1 
0.04(220  T )  3h  h '
Trong đó: u1 có thứ nguyên là (dm/s)/(kg/dm2), N là hàm lượng nitơ có trong
thuốc phóng, %; T- nhiệt độ thử nghiệm thuốc phóng, oC; h- hàm lượng bốc
ngoài, %; h’- hàm lượng bốc trong, %.

Bảng 3. 16. Ảnh hưởng của hàm lượng long não đến hệ số tốc độ cháy.
Tên mẫu
TT
Chỉ tiêu
M0
M31
M32
M33
M34
1 Hàm lượng long não, %
0
1,26
1,30
1,50
1,55
Hệ số tốc độ cháy u1
2
0,0962 0,0787 0,7040 0,0676 0,0638
đo được, mm/(bar.s)
Thời gian đạt áp suất
3
11,0
11,50
12,0
13,0
13,37
lớn nhất, ms
Hệ số tốc độ cháy u1
4 tính toán theo (3.10) 0,0960 0,0793 0,0747 0,0740 0,0726
, mm/(bar.s)

Biểu đồ thể hiện sự phụ thuộc hệ số tốc độ cháy u1 theo hàm lượng
long não được thể hiện qua hình 3.24 sau:
0,1
Kết quả đo
0,09

Kết quả tính toán

0,08
0,07
0,06
0,00

1,26

1,30

1,50

1,55

Hàm lượng long não, %
Hình 3. 24. Sự thay đổi hệ số tốc độ cháy u1 theo hàm lượng long não.
Kết quả so sánh với mẫu thuốc phóng trước thuần hóa cho thấy, khi
thay đổi hàm lượng long não làm thay đổi hệ số tốc độ cháy của hạt thuốc phóng.
Cụ thể như khi tăng hàm lượng long não từ 0 đến 1,55 %, hệ số tốc độ cháy u1


19
giảm 33,68 %; chính nhờ điều này mà thời gian cháy của thuốc phóng đến thời

điểm đạt áp suất lớn nhất được kéo dài ra thêm 21,54 %. Do thời gian đạt áp suất
lớn nhất được kéo dài thêm, nên đầu đạn đã chuyển động được một khoảng ∆l
theo chiều dài nòng pháo (L), làm tăng thể tích buồng đốt cân bằng với áp suất
khí sinh ra, do đó đỉnh áp suất lớn nhất của thuốc phóng thuần hóa thấp hơn
thuốc phóng thông thường.
3.6.2. Vai trò của liên kết hidro giữa long não và NC
Đề tài luận án sử dụng phổ IR để xác định phổ của nhóm chức -OH
tự do hiện có trong các mẫu chuẩn có chứa NC và long não, với các hàm
lượng long não khác nhau, kết quả chụp phổ IR của các mẫu chuẩn được
thể hiện qua hình 3.25 sau:

Hình 3. 25. Phổ IR của các mẫu chuẩn: mẫu 1- 10%; mẫu 2- 20%; mẫu 325%; mẫu 4- 30%; mẫu 5- 40% hàm lượng long não.
Từ đồ thị phổ IR cũng như tài liệu cho thấy, trong vùng dao động
3570…3200 cm-1 đặc trưng cho peak của liên kết –OH tự do cũng như liên
kết hidro của nhóm này, kiểu peak của liên kết này có dạng đỉnh không
nhọn như các liên kết khác đối với mẫu thử nghiệm. Ngay cả đối với mẫu
nền xellulo cho peak của liên kết –OH tự do có dạng hình cong trong dải
phổ 3300...3400 cm-1. Kết quả cho thấy, khi hàm lượng long não trong mẫu
lớn hơn 25% (mẫu 3,4 và 5) cường độ peak của liên kết –O-H tự do không
có sự thay đổi, trong khi ở hàm lượng mẫu có 20 % ( mẫu 2) và 10 % (mẫu
1) long não có sự thay đổi chiều cao của peak. Điều này là do có tồn tại liên
kết hydro giữa 2 nhóm chức hydroxyl và carbonyl =C=O, khi hàm lượng
long não trong mẫu lớn hơn 25% (mẫu 3,4 và 5), toàn bộ nhóm cacbonyl
trong long não đã được liên kết bão hòa hoàn toàn với nhóm hydroxyl của
NC; tại các mẫu có hàm lượng long não nhỏ hơn 25% thì lượng nhóm chức
cacbonyl vtrong long não còn ít, không đủ tạo liên kết bão hòa hết với toàn
bộ nhóm hydroxyl trong NC nên trên phổ IR vân quan sát thấy sự có mặt
của nhóm –OH tự do của NC.
Khi đó so sánh với sự phân bố nồng độ long não theo % khối lượng
với NC, giá trị lớn nhất nồng độ long não tại mục 3.5.2.1 và 3.5.2.2 của mẫu

20
thuốc phóng 5/7SFL là 19,01 % và của mẫu thuốc phóng 6/7FL là 15,39 %
nhỏ hơn so với 25 % hàm lượng long não so với tổng khối lượng long não và
NC (nếu chỉ xét riêng nồng độ long não so với NC thì tương đương 33,3 %),
do vậy toàn bộ nhóm chức =C=O của long não đều có khả năng đã tạo liên kết
hidro với nhóm -OH của NC trong 2 mẫu thuốc phóng do đề tài luận án chế
tạo, tạo lên một sự bền vững của thuốc phóng trong quá trình bảo quản lâu dài.
Điều này cũng hoàn toàn phù hợp với tài liệu [70] đã chỉ ra rằng: Không quan
sát thấy nhóm -OH tự do với hàm lượng mol long não/ 1gam NC bằng 2174 x
10-6 (tương ứng tỉ lệ 33,1 % giữa long não so với NC theo khối lượng).
3.7. Ứng dụng kết quả nghiên cứu vào chế tạo thuốc phóng pirocxilin thuần hóa
trên dây chuyền công nghiệp cho phát bắn đạn cao xạ 23mm, 30 mm hải quân
Bảng 3. 17. Quy trình thuần hóa công nghiệp cho mẻ 100 kg thuốc phóng.
Tốc độ
Trình tự các
Lƣợng chất
Thời gian,
TT
quay,
phút
công đoạn
đƣa vào
vòng/phút
Nhiệt độ thuần hóa: 55±2 oC, áp suất 2,5 kg/cm2
1
Cấp thuốc phóng
100 kg
5

33 g (5/7SFL)
2
Cấp graphit
3
100 g (6/7FL)
3
Quay gia nhiệt
35-40
24
4
Phun dung dịch lần 1 1/4 dung dịch TH
3,7...5,1
36
5
Quay
12
24
6
Phun dung dịch lần 2 1/4 dung dịch TH
3,7...5,1
36
7
Quay
12
24
8
Phun dung dịch lần 3 1/4 dung dịch TH
3,7...5,1
36
9

Quay
12
24
1/4 dung dịch +
67 g (5/7SFL)
10 Phun dung dịch lần 4
3,7...5,1
36
200 g (6/7FL)
graphit
11 Quay
75
24
12 Tháo thuốc phóng
5
3.7.1. Đối với thuốc phóng 5/7SFL
Bảng 3. 18. Kết quả chế tạo thuốc phóng 5/7SFL.
Yêu cầu [14] 5/7SFL-M1 5/7SFL-M2
TT
Tên chỉ tiêu
1 Hàm lượng bốc ngoài,%
1,2 ± 0,3
1,33
1,16
2 Hàm lượng bốc trong, %
≤ 0,8
0,69
0,59
3 Hàm lượng DPA, %
1,6 ± 0,4

1,47
1,46


21
Hàm lượng xerezin, %
2,6 ± 0,6
2,27
2,41
Hàm lượng long não, %
≤ 1,8
1,26
1,72
Hàm lượng graphit, %
≤ 0,1
0,1
0,10
Khối lượng riêng, g/cm3
≥ 1,54
1,572
1,593
Độ an định viây, h
≥ 60
68
Nhiệt lượng cháy, kJ/kg
≥ 3302
3305
3309
Bề dày cháy 2e1, mm
0,50…0,58

0,534
0,513
Chiều dài, mm
3,0….4,0
3,6
3,4
Bảng 3. 20. Kết quả bắn thử nghiệm thuốc phóng 5/7SFL-M1.
TT Hạng mục Điều kiện thử nghiệm
Yêu cầu
Kết quả
- Lượng nhồi ω= 78 g;
+5
V = 983 -3 V0TB = 981,8
Bắn kiểm - Đạn được bảo ôn ở nhiệt 0TB m/s
1
m/s
tra sơ tốc độ (152)oC, thời gian
R
=
4,23 m/s
RV  5 m/s;
V
không nhỏ hơn 48 giờ.
- Lượng nhồi ω= 78 g;
PmTB ≤ 3017
PmTB= 2929
Bắn kiểm - Đạn được bảo ôn ở nhiệt
kG/cm2
kG/cm2
2

o
tra áp suất độ (152) C, thời gian Pmmax ≤3170
Pmmax =2991
kG/cm2
kG/cm2
không nhỏ hơn 48 giờ.
Bảng 3. 21. Kết quả bắn thử nghiệm thuốc phóng 5/7SFL-M2.
TT Hạng mục Điều kiện thử nghiệm
Yêu cầu
Kết quả
- Lượng nhồi ω= 79,25 g;
V
0TB = 982,1
V = 983+5-3
Bắn kiểm - Đạn được bảo ôn ở nhiệt độ 0TB m/s
m/s
1
tra sơ tốc (152)oC, thời gian
RV = 3,49
RV  5 m/s;
m/s
không nhỏ hơn 48 giờ.
- Lượng nhồi ω= 79,25 g;
PmTB ≤ 3017
PmTB= 2771
Bắn kiểm - Đạn được bảo ôn ở nhiệt độ
kG/cm2
kG/cm2
2
o

tra áp suất (152) C,
Pmmax =2802
thời
gian Pmmax ≤3170
kG/cm2
kG/cm2
không nhỏ hơn 48 giờ.
- Lượng nhồi ω= 79,25 g;
PmTB ≤ 3320
PmTB= 3058
Bắn kiểm - Đạn được bảo ôn ở nhiệt độ
kG/cm2
kG/cm2
3
o
tra áp suất (402) C,
Pmmax =3146
thời
gian Pmmax ≤3486
2
kG/cm
kG/cm2
không nhỏ hơn 24 giờ.
Kết quả cho thấy hai mẫu thuốc phóng 5/7SFL-M1 và 5/7SFL-M2 có
giá trị nhiệt lượng cháy tương đương nhau, giá trị hàm lượng long não mẫu thuốc
phóng 5/7SFL-M2 cao hơn so với 5/7SFL-M1. Kết quả bắn ở 15oC hai mẫu
thuốc phóng cho giá trị sơ tốc đầu nòng xấp xỉ nhau, nhưng giá trị áp suất lớn
nhất của trung bình nhóm bắn chênh lệch nhau nhiều (đến 141 kg/cm2). Điều này
cho thấy hàm lượng long não có ảnh hưởng đến đặc trưng xạ thuật của thuốc
phóng, nhất là về giá trị áp suất lớn nhất. Đối với mẫu 5/7SFL-M2 có hàm lượng

4
5
6
7
8
9
10
11


22
long não 1,72 %, đỉnh peak áp suất dịch chuyển dịch về phía ngoài vỏ liều nhiều
hơn só với mẫu 5/7SFL-M1 có hàm lượng long não 1,26 % nên thu được giá trị
áp suất Pm trung bình nhỏ hơn. Với kết quả này, các mẫu thuốc phóng 5/7SFL
luận án chế tạo có thể dùng làm liều phóng cho đạn 23mm NPST.
3.7.2. Đối với thuốc phóng 6/7FL
Bảng 3. 22. Kết quả chế tạo thuốc phóng 6/7FL
Tên chỉ tiêu
Yêu cầu 6/7FL-M1 6/7FL-M2 6/7FL-M3
TT
1 Hàm lượng bốc ngoài, % 1,2 ± 0,3
1,18
0,95
1,24
2 Hàm lượng bốc trong, %
≤ 0,8
0,59
0,30
0,54
3 Hàm lượng DPA, % 1,6 ± 0,4

1,74
1,47
1,52
4 Hàm lượng long não, %
≤ 1,8
1,03
1,15
1,71
5 Hàm lượng graphit, %
≤ 0,3
0,12
0,1
0,11
3
6 Khối lượng riêng, g/cm
≥ 1,54
1,592
1,584
1,573
7 Độ an định viây, h
≥ 60
61
65
8 Nhiệt lượng cháy, kJ/kg ≥ 3720
3786
3803
3721
9 Bề dày cháy 2e1, mm 0,65…0,75
0,65
0,67

0,67
10 Chiều dài, mm
4,0….4,5
4,06
4,1
4,01
Bảng 3.24. Kết quả bắn thử nghiệm thuốc phóng 6/7FL-M1
TT Hạng mục Điều kiện thử nghiệm Yêu cầu [14]
Kết quả
- Lượng nhồi ω= 114,0g; V0TB = 890+15-10 V0TB = 894,0
Bắn
- Đạn được bảo ôn ở nhiệt độ
m/s
m/s
1 kiểm tra
o
(152)
C,
thời
gian
không
R
V  5 m/s; RV = 1,85 m/s
sơ tốc
nhỏ hơn 48 giờ.
- Lượng nhồi ω= 114,0g; PmTB ≤ 3200 PmTB= 3080
Bắn kiểm - Đạn được bảo ôn ở nhiệt độ
kG/cm2
kG/cm2
2

tra áp suất (152)oC, thời gian không Pmmax ≤ 3500 Pmmax =3132
kG/cm2
kG/cm2
nhỏ hơn 48 giờ.
- Lượng nhồi ω= 114,0g; PmTB ≤ 3520 PmTB= 3279
Bắn kiểm - Đạn được bảo ôn ở nhiệt độ
kG/cm2
kG/cm2
3
o
tra áp suất (402) C, thời gian không Pmmax ≤ 3850 Pmmax =3473
kG/cm2
kG/cm2
nhỏ hơn 24 giờ.
Bảng 3. 195. Kết quả bắn thử nghiệm thuốc phóng 6/7FL-M2
TT Hạng mục Điều kiện thử nghiệm Yêu cầu [14]
Kết quả
- Lượng nhồi ω= 117,8 g; V0TB = 890+15-10 V0TB = 896,9
Bắn
- Đạn được bảo ôn ở nhiệt độ
m/s
m/s
1 kiểm tra
o
R
=
0,7 m/s
(152)
C,
thời

gian
không
R

5
m/s;
V
V
sơ tốc
nhỏ hơn 48 giờ.


23
- Lượng nhồi ω= 117,8 g; PmTB ≤ 3200
PmTB= 3143
Bắn kiểm - Đạn được bảo ôn ở nhiệt độ
kG/cm2
kG/cm2
2
o
tra áp suất (152) C, thời gian không Pmmax ≤ 3500 Pmmax =3173
kG/cm2
kG/cm2
nhỏ hơn 48 giờ.
Với kết quả này, hai mẫu thuốc phóng 6/7FL-M1 và 6/7FL-M2 do
luận án chế tạo có thể dùng làm liều phóng cho đạn 30mm hải quân đạt yêu
cầu theo Điều kiện kỹ thuật [8].
Kết quả thử nghiệm áp suất đầu nòng đạn 30 mm sử dụng thuốc
phóng 6/7FL trình bày như hình 3.28:

Hình 3. 28. Đồ thị P(t) xác định áp suất đầu nòng (Pđn).
Kết quả đo áp suất ở miệng nòng của 2 phát bắn bằng đầu đo piezo 1
lần lượt là 650 bar (663 kG/cm2) và 680 bar (693,6 kG/cm2). Tương ứng với
khoảng thời gian mà đầu đo piezo 2 ghi nhận được thời điểm đạn thoát ra qua
miệng nòng pháó.
KẾT LUẬN
1. Các kết quả chính đã đạt đƣợc của luận án
1. Luận án đã chỉ ra một số yếu tố công nghệ ảnh hưởng lên quá
trình thuần hóa thuốc phóng 1 gốc pirocxilin theo phương pháp định lượng
cũng như định tính: Nhiệt độ thuần hóa 55±2oC, nồng độ dung dịch thuần
hóa 33,3% hay tỉ lệ long não/cồn bằng 1/2; áp suất phun dung dịch thuần
hóa 2,5 kg/cm2; chế độ cấp dung dịch thuần hóa chia làm 4 lần; yêu cầu về
chỉ tiêu thuốc phóng trước thuần hóa có hàm lượng bốc ngoài nhỏ hơn 0,8%,
hàm lượng bốc trong 0,3...0,5%; tốc độ quay của tang trộn khi phun dung
dịch thuần hóa 20 vòng/phút và ở 17 vòng/phút khi ngừng phun dung dịch
thuần hóa; thời gian phù hợp để chuyển chặng từ thuần hóa sang sấy là 36
giờ. Các yếu tố về mặt công nghệ này có liên quan mật thiết với nhau, cùng
ảnh hưởng lên chất lượng của sản phẩm.
2. Trên có sở kết quả nghiên cứu, luận án đã đưa ra được các tham
số công nghệ để xây dựng được một quy trình công nghệ tổng thể cho chế
tạo thuốc phóng pirocxilin thuần hóa 5/7SFL và 6/7FL.