Phương pháp phân tích hóa lý phần 1-Phương pháp AAS

Phương pháp phân tích quang
phổ hấp thu nguyên tử (AAS)
GVGD: T.S. Nguyễn Văn Trọng
DT: 0903 543 882
Email:
11/6/20






Sự khác nhau giữa phổ hấp thu nguyên
tử và phổ phát xạ nguyên tử
Phổ hấp thu nguyên tử
Atomic Absorption Spectroscopy, AAS

Excited state E1
Absorption

Ground state E0

Phổ phát xạ nguyên tử
Atomic Emission Spectroscopy, AES

Excited state E1

e
e

Emission

Ground state E0

e


Ví dụ
Trạng thái năng lượng của Sodium
(Na)
Excited state (II) 3.6 eV

Excited state (I) 2.2 eV

330.3 nm
589.0 nm
Ground state 0.0 eV








Phương pháp ngọn lửa
(Flame method)
Với phương pháp ngọn lửa, mẫu được
chuyển về dạng sương và bị nguyên tử hóa
dưới ngọn lửa, lúc này mẫu ở dạng hơi
nguyên tử.

Flame Atomization Method


Sơ đồ quang học của phương pháp AAS


Cách lựa chọn ngọn lửa

• Mỗi loại ngọn lửa có nhiệt độ khác nhau và tính chất
khác nhau
• Lựa chọn ngọn lửa tùy thuộc vào nguyên tố cần phân
tích và tính chất của mẫu
• Argon-hydrogen
• Air-hydrogen
:

:

Max. temp. 1,577 0C

Max. temp. 2,045 0C

• Air-acetylene
: Max. temp. 2,300 0C
• Nitrous oxide-acetylene : Max. temp. 2,955 0C

(For elements are hard to combine with oxygen (Al, Si, V, Ti, etc.))

Cách lựa chọn ngọn lửa


Phương pháp không dùng ngọn lửa
Flameless Method (Graphite Furnace)
Graphite holder

Graphite cap
Cooling block
Aperture
plate socket

Sample
inlet
シシシ
Seal

Eject arm

Graphite tube

Spring

Fixing knob

Graphite tube


Lò Graphite

• Mẫu được tiêm vào trong ống của lò graphite.
• Ống của lò này được cung cấp một cường độ dòng
300A


Lò Graphite
• Nhiệt độ của lò có 3 giai đoạn
- Giai đoạn làm khô:
Drying stage (100oC)
- Giai đoạn tro hóa:
Ashing stage (400-1000oC)
- Giai đoạn nguyên tử hóa:
Atomizing stage (1400-3000oC)


Một số phương pháp không sử
dụng ngọn lửa khác
• Có độ nhạy cao hơn
• Áp dụng cho một số kim loại đặc biệt như
arsenic, selenium and mercury.
• Sử dụng phản ứng hóa học trong quá trình
nguyên tử hóa ở dạng nguyên tử hoặc phân
tử đơn giản


Kỹ thuật tạo hơi hydride
Hydride Vapor Generation Technique (HVG)
• As, Se, Sb, Sn, Te, Bi, Hg and other metals produce a metal hydride by this method
Elements

Concentration (ppb)

As

5~20

Sb

5~20

Te

5~20

Bi

5~20

Se

10~40

Hg

20~80

Sn

30~90

6BH4- +As3++ 3H+ 3B2H6+3H2 +AsH3 (gas)

Absorption
Cell
Burner Head
Perista
of AAS
ltic Manifold
Pump
Gas
Liquid
Reacti
Separat
on Coil
Draior
n
NaBH
HCl
SampCarrier
4
le
Gas Ar

Structural Diagram
of Hydride Vapor Generator


Kỹ thuật hóa hơi thủy ngân
(hóa hơi lạnh)
SnCl2 + Hg2+

reduce

 253.6 nm
Hgo(gas)

Ho

SnCl2

5%KMnO4
5%H2SO4


Giới hạn định lượng (LOQ)
Element

Detection Limit

 

Flame (ppm)

Furnace (ppb)

Ag

0.04

0.01

Al

0.5

0.03

As

0.02 ppb (HVG)

0.2

As

0.4

-

Cd

0.012

0.003

Cr

0.08

0.015

Cu

0.04

0.008

Hg

0.01 ppb (cold vapor)

-

Hg

0.2 ppb (HVG)

-

Mg

0.0035

0.003

Mn

0.025

0.01

Ni

0.08

0.13

Pb

0.2

0.06

Se

0.3 ppb (HVG)

0.2

Sn

2 N2O-C2H2

2

Zn

0.01

0.01