Khảo Sát Thành Phần Hóa Học Của Cao N-Hexane Của Loài Địa Y Parmotrema Dilatatum

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA HĨA


PHẠM THÁI NGỌC THẢO
KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP
CỬ NHÂN HĨA HỌC
CHUN NGÀNH HĨA VƠ CƠ

TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT KHẢ
NĂNG HẤP PHỤ ION Pb2+ CỦA
VẬT LIỆU NANO Y0.9Cd0.1FeO3

TP. Hồ Chí Minh, tháng 5 năm 2012


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA HĨA

KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP
CỬ NHÂN HĨA HỌC
CHUN NGÀNH HĨA VƠ CƠ

TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT KHẢ
NĂNG HẤP PHỤ ION Pb2+ CỦA
VẬT LIỆU NANO Y0.9Cd0.1FeO3

GVHD: Thầy MAI VĂN NGỌC
SVTH: PHẠM THÁI NGỌC THẢO

TP. Hồ Chí Minh, tháng 5 năm 2012


Khóa Luận Tốt Nghiệp

GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc

NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG KHOA HỌC
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................

..........................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
......................i:
01-086-0171 (C) - Yttrium Iron Oxide - YFeO3 - Y: 47.89 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.58770 - b 7.59510 - c 5.27430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) 00-043-1036 (C) - Yttrium Oxide - Y2O3 - Y: 4.49 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 10.60400 - b 10.60400 - c 10.60400 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - Ia-3 (206) - 16 - 1

Hình 22. Phổ XRD của Y0,9Cd0,1FeO3 sau khi nung ở 750oC trong 1 giờ 30phút

Hình 23. Phổ XRD của Y0.9Cd0.1FeO3 sau khi nung ở 650oC, 700oC, 750oC trong
1 giờ 30 phút
SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo

32


Khóa Luận Tốt Nghiệp

GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc

Thật vậy, kết quả phân tích mẫu bằng phương pháp XRD (hình 20, 21, 22) cho
thấy sau khi nung mẫu ở 650, 700 hay 7500C với thời gian nung 1 giờ 30 phút chỉ
P

P

quan sát thấy một phase tinh thể chung nhất tương ứng với thành phần phase hóa học
YFeO 3 tạo thành.
R

R

Tuy nhiên, các khoảng cách mạng thu được hơi lớn hơn so với khoảng cách
mạng của phase orthorombic YFeO 3 tổng hợp theo phương pháp sol-gel [8]. Điều này,
R

R

có thể giải thích là do bán kính ion Cd2+ lớn hơn so với Y3+ (Y3+ = 0,94 Å, Cd2+ =
P

P

P

P

P

P

P

P

0,974 Å) làm tăng khoảng cách mạng d. Ngoài ra, trên giản đồ XRD không quan sát
thấy các phase tạp chất Fe 2 O 3 , YOCl, CdO, Y 2 O 3 ... điều này có thể khẳng định sự pha
R

R

R

R

R

R

R

R

tạp kim loại Cd trong mạng YFeO 3 đã hoàn thiện.
R

R

Bảng 2. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X của mẫu Y 0. 9 Cd 0. 1 FeO 3
U

U

R

№ peak trên hình 23
YFeO 3 [8]
d; [Å]
Y 0.9 Cd 0.1 FeO 3 (750oC)
R

R

R

R

R

1
3,4096
3,423

R

R

R

P

P

2
2,6915
2,705

RR

R

3

1,7073
1,711

R

RR

R

R

4
1,5345
1,538

Chú ý: Bảng 2 chỉ trích ra một số peak của mẫu nung ở 750oC để minh họa.
P

P

Cùng với đường cong phân tích nhiệt, giản đồ XRD đã cho ta thấy khi tăng
nhiệt độ từ 650 lên 700 hay 750oC thành phần hóa học của pha quan sát được vẫn
P

P

khơng thay đổi (YFeO 3 ) và khơng xuất hiện bất kì pha tạp chất nào khác. Các peak
R

R

tương ứng ở các nhiệt độ khác nhau hầu như trùng khít và trùng với peak chuẩn.
Tóm lại, q trình hình thành đơn pha Y 0.9 Cd 0.1 FeO 3 từ các tiền chất có thể
R

R

R

R

R

R

được miêu tả bằng các phương trình phản ứng hóa học thơng qua các giai đoạn sau:
Giai đoạn 1: là quá trình kết tủa hidroxides Fe(OH) 3 và các muối Y 2 (CO 3 ) 3 ,
R

R

R

R

R

R

R

R

CdCO 3 bằng tác nhân kết tủa là dung dịch Na 2 CO 3 :
R

R

R

R

R

R

2Fe(NO 3 ) 3 + 3Na 2 CO 3 + 3H 2 O→ 2Fe(OH) 3 + 3CO 2 + 6NaNO 3
R

R

R

R

R

R

R

R

R

R

R

R

R

R

R

2YCl 3 + 3Na 2 CO 3 → Y 2 (CO 3 ) 3 + 6NaCl
R

R

R

R

R

R

R

R

R

R

R

R

CdCl 2 + Na 2 CO 3 → CdCO 3 + 2NaCl
R

R

R

R

R

R

R

R

Giai đoạn 2: là quá trình phân huỷ các hidroxides Fe(OH) 3 và các muối Y 2 (CO 3 ) 3 ,

R

R

R

R

R

R

R

R

CdCO 3 khi nung mẫu ở nhiệt độ cao, tạo thành các oxit tương ứng:
R

R

2Fe(OH) 3 → Fe 2 O 3 + 3H 2 O
R

R

R

R

R

R

R

R

Y 2 (CO 3 ) 3 → Y 2 O 3 + 3CO 2
R

R

R

R

R

R

R

R

R

R

R

CdCO 3 → CdO + CO 2
R

R

R

Giai đoạn 3: là quá trình kết hợp giữa các sắt (III), yttrium và cadmium oxit ở nhiệt
độ cao tạo thành ferrite:
SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo

33


Khóa Luận Tốt Nghiệp

GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc
𝑡0 𝐶

Fe 2 O 3 + 0,9Y 2 O 3 + 0,2CdO �⎯� 2Y 0,9 Cd 0,1 FeO 3±δ
R

R

R

R

R

R

R

R

R

R

R

R

R

Chụp mẫu bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM), ta thấy kích thước hạt tạo
thành sau khi nung mẫu ở nhiệt độ 650, 700 hay 750oC (t = 1h30’) không vượt quá 60
P

P

nm. Các hạt tạo thành hầu như đồng nhất hình cầu hoặc hình cầu phân cạnh yếu. Khi
tăng nhiệt độ (Δt = 50 hay 100oC) kích thước hạt phát triển khơng đáng kể.
P

P

Hình 24. Ảnh SEM của các mẫu bột

sau khi nung ở 650°C (t = 1h30’)

Hình 25. Ảnh SEM của các mẫu bột
sau khi nung ở 700°C (t = 1h30’)

Hình 26. Ảnh SEM của các mẫu bột
sau khi nung ở 750°C (t = 1h30’)
Chì là một trong những kim loại nặng độc hại. Ngun nhân gây ơ nhiễm kim
loại nặng nói chung, chì nói riêng, trong các nguồn nước là do nước thải từ các nhà
máy mạ điện, nhà máy cơ khí, nhà máy sản xuất pin, ắc quy và gốm sứ... chưa xử lý
hoặc xử lý chưa triệt để đổ ra mơi trường. Khi sử dụng nguồn nước có hàm lượng Pb2+
P

P

lớn trong một thời gian dài không những ảnh hưởng đến sức khỏe, mà cịn có thể sinh
ra một số bệnh nguy hiểm. Việc nghiên cứu xử lý chì trong môi trường nước thu hút
sự chú ý của rất nhiều phịng thí nghiệm trong nước và quốc tế. Trong tài liệu, có
nhiều phương pháp tách loại chì, như phương pháp hấp phụ, phương pháp vi sinh. Tuy
nhiên xử lý bằng phương pháp trên giá thành cao và không triệt để. Vì vậy, việc
SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo

34


Khóa Luận Tốt Nghiệp

GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc

nghiên cứu, khảo sát tìm vật liệu xử lý các kim loại nặng độc hại nói chung và chì nói

riêng trong nước một cách có hiệu quả, thân thiện hơn với mơi trường là đề tài có ý
nghĩa khoa học và thực hiện cần thiết. Một trong những vật liệu mới xử lý nhanh và
hiệu quả là sử dụng bột nano, một sản phẩm công nghệ đang được chú ý nghiên cứu
hiện nay.
Trong khóa luận này, chúng tơi bước đầu nghiên cứu khả năng hấp phụ ion Pb2+
P

P

trong nước của vật liệu nano Y 0.9 Cd 0.1 FeO 3 điều chế bằng phương pháp đồng kết tủa
R

R

R

R

R

R

trong nước sôi bằng máy phổ hấp thụ F-AAS dựa theo phương pháp xây dựng đường
chuẩn.
Bảng 3. Thiết lập đường chuẩn
U

STT

1

2
3
4
0,1981 0,3445 0,4971 1,0642
0,0055 0,0102 0,0152 0,0356

C Pb2+ ; (mg/l)
R

U

R

Độ hấp thụ A

A

5
1,935
0,067

6
7
3,4703 4,9302
0,1217 0,1714

ĐƯỜNG CHUẨN Pb2+

0.2
0.18

0.16
0.14
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0

y = 0.0353x - 0.0018
R² = 0.9999

0

2

4

C

6

Hình 27. Đồ thị đường chuẩn xác định hàm lượng Pb2+
Ta có phương trình tương quan giữa độ hấp thụ và khối lượng Pb2+ (phương
P

P

trình đường chuẩn): y = 0,035x – 0,001 với hệ số tương quan R2 = 0,999 > 0,95 chấp

P

P

nhận.
Tiến hành khảo sát độ hấp phụ ion Pb2+ của vật liệu nano Y 0.9 Cd 0.1 FeO 3 tổng
P

P

R

R

R

R

R

R

hợp được ta thu được kết quả bảng 4.
Cách chuẩn bị như sau: cân 0,01 g bột nano Y 0.9 Cd 0.1 FeO 3 lắc với dung dịch
R

R

R

R

R

R

chuẩn Pb2+ 10mg/l với tốc độ lắc 250 vòng/s. Lọc lấy dung dịch sau hấp phụ, tiến hành
P

P

đo quang bằng phương pháp hấp thụ F- AAS, ghi lại kết quả rồi từ đó tính C dựa vào
phương trình đường chuẩn đã xây dựng.
SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo

35


Khóa Luận Tốt Nghiệp

GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc

Bảng 4. Kết quả thực nghiệm đo hấp phụ Pb2+ của vật liệu nano Y 0. 9 Cd 0. 1 FeO 3
điều chế bằng phương pháp đồng kết tủa
Mẫu

Thời gian hấp
phụ (phút)

A

C Pb2+ ;
(mg/l)

Lượng chì đã bị
hấp phụ (mg/l)

Hiệu suất
(%)

0

0

0,3524

9,95

0

0

1

10

0,1114

3,211

6,739

67,72

2

20

0,1165

3,357

6,593

66.26

3

30

0,0945

2,729

7,221

72,57

4

40

0,1311

3,774

6,176

62,07

Từ bảng 4, ta thấy nồng độ Pb2+ đã giảm so với dung dịch ban đầu, chứng tỏ đã
xãy ra sự hấp phụ ion Pb2+ bởi vậy liệu nano Y 0.9 Cd 0.1 FeO 3 . Từ bảng trên ta thấy ion
Pb2+ bị hấp phụ nhiều nhất khi lắc trong 30 phút (hiệu suất H= 72,57%).

SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo

36


Khóa Luận Tốt Nghiệp

GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc

KẾT LUẬN – ĐỀ XUẤT
Trên cơ sở nội dung và kết quả của đề tài, em đã bước đầu tìm hiểu và thu được
một số kết quả:
− Tổng quan về vật liệu nano, phân loại vật liệu nano dựa vào các dấu hiệu khác
nhau như số chiều, kích thước, hình dạng, lĩnh vực ứng dụng...;
− Cấu trúc, phương pháp điều chế vật liệu perovskite dạng ABO 3 và các lĩnh vực
ứng dụng chúng;

− Tổng quan về kim loại, oxit, hydroxides của sắt, yttrium và cadmium;
− Các phương pháp nghiên cứu được sử dụng trong đề tài (XRD, SEM, TGA và
F-AAS);
− Đã tổng hợp được vật liệu nano Y 0.9 Cd 0.1 FeO 3 bằng phương pháp đồng kết tủa
trong nước sơi với kích thước hạt cấu trúc ≤ 60 nm;
− Bước đầu đã chứng minh được vật liệu Y 0.9 Cd 0.1 FeO 3 có thể sử dụng làm vật
liệu hấp phụ nước bị nhiễm chì.
Vì đề tài được thực hiện gấp rút và do lần đầu tiên làm quen với việc nghiên cứu
khoa học nên em chưa thể nghiên cứu sâu hơn. Trong thời gian tiếp theo, nếu có điều
kiện nghiên cứu, em xin đề xuất một số vấn đề sau:
− Nghiên cứu sự ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian nung đến hình thái và kích
thước hạt Y 0.9 Cd 0.1 FeO 3 .
− Nghiên cứu khả năng hấp phụ các cation kim loại nặng trong nước của vật liệu
nano.
− Nghiên cứu từ tính của hạt nano Y 0.9 Cd 0.1 FeO 3 để từ đó ứng dụng chúng vào
trong các thiết bị truyền động và bộ cảm biến ...

SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo

37


Khóa Luận Tốt Nghiệp

GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc

TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Đặng Lê Minh, “Chế tạo và nghiên cứu vật liệu Perovskite nhiệt điện”, đề tài
nghiên cứu khoa học, Đại học Khoa học Tự nhiên, 2008, 29tr.
2. Hồng Nhâm, “Hóa học vơ cơ tập 3”, NXB Giáo dục.

3. Hồng Triệu Ngọc “Khảo sát các điều kiện tổng hợp bột nano YFeO 3 ”, Khóa
luận tốt nghiệp, Trường Đại học Sư Phạm TPHCM 2010.
4. PGS.TS. Hà Lương Thuần, KS. Đỗ Thị Thu Huyền, “Sử dụng vật liệu nano để
sản xuất thiết bị lọc nước sinh hoạt nhiễm asen”, Khoa học công nghệ, Viện
nước tước tiêu và môi trường.
5. Lâm Thị Kiều Giang, “Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano thấp chiều trên nền
yttrium, ziriconi và tính chất quang của chúng”, luận án Tiến sĩ Viện khoa học
và công nghệ Việt Nam, 2011.
6. Lê Hữu Thiềng, Hoàng Ngọc Hiền, “Nghiên cứu khả năng hấp phụ Cu2+ và
Pb2+ trên vật liệu hấp phụ chế tạo từ bã mía”, tạp chí phân tích hóa, lí và sinh
học, tập 13, số 3, 2008, trang 77-82.
7. Lương Hồ Vũ, “Chế tạo màng nitric coban theo phương pháp bốc bay bằng
xung laser”, Đại học Khoa học Tự nhiên TP. HCM.
8. Nguyễn Anh Tiến, “Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc và tính chất của vật liệu
nano La(Y)FeO 3 ”. Luận án Tiến sĩ Hóa học, Trường ĐHTH Voronezh, Liên
bang Nga, 2009, 153 tr.
9. Nguyễn Hoàng Hải (2007), “Các hạt nano kim loại”, Trung tâm Khoa học Vật
liệu, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.
10. PGS.TS. Nguyễn Hoàng Hải, “Chế tạo hạt nano oxit sắt từ tính”, Đại học
Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội.
11. Nguyễn Hữu Đức, Trần Mậu Danh, Trần Thị Dung, “Chế tạo và nghiên cứu
tính chất từ của các hạt nano Fe 3 O 4 ứng dụng trong y sinh học”, Tạp chí Khoa
học ĐHQGHN, Khoa học Tự nhiên và Công nghệ 23, trang 231-237, 2007.
12. PGS.TS. Nguyễn Thị Hà, “Ứng dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên
tử (AAS) trong phân tích đất và các đối tượng khác”, Hà Nội, 2008.
13. TS. Phan Thị Hoàng Oanh, “Chun đề Phân tích cấu trúc vật liệu vơ cơ”,
Trường Đại học Sư phạm TPHCM 2010-2011.
SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo

38

Khóa Luận Tốt Nghiệp

GVHD: Thầy Mai Văn Ngọc

14. Trần Châu Cẩm Hồng, “Tổng hợp, biến tính bề mặt và định hình vật liệu nano
carbon thu được bằng phương pháp phân hủy xúc tác các hợp chất chứa
carbon trong điều kiện Việt Nam”, báo cáo Hội nghị sinh viên nghiên cứu khoa
học lần thứ 7, Đại học Đà Nẵng, 2010.
15. Dinh Van Taca, V. O. Mittova, and I. Ya. Mittova, “Synthesis and Magnetic
Properties of Nanocrystylline Y 1-x Cd x FeO 3-δ (0 ≤ x ≤ 0,2)”, Neorganicheskie
Materialy, 2011, Vol. 47, No. 10, pp. 1251-1256.
16. Hui Shena, Jiayue Xua, AnhuaWua, Jingtai Zhaoa, Minli Shia (2009),
“Magnetic and thermal properties of perovskite YFeO 3 single crystals”, Vol
157, pp. 77-80.
17. />18. />
SVTH: Phạm Thái Ngọc Thảo

39