Nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ trích ly thu nhận dầu hạt chè (camellia sinensis) nhằm ứng dụng trong công nghệ thực phẩm tt

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

PHAN THỊ PHƢƠNG THẢO

NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ
TRÍCH LY THU NHẬN DẦU HẠT CHÈ (Camellia sinensis)
NHẰM ỨNG DỤNG TRONG CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM

Ngành
Mã số

: Cơng nghệ thực phẩm
: 9540101

TĨM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM

Hà Nội – 2021


Cơng trình đƣợc hồn thành tại:
TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

Người hướng dẫn khoa học:
1. TS. VŨ HỒNG SƠN
2. GS.TS. HỒNG ĐÌNH HỒ

Phản biện 1:
Phản biện 2:
Phản biện 3:

Luận án đƣợc bảo vệ trƣớc Hội đồng đánh giá luận án tiến sĩ họp tại
Trƣờng Đại học Bách khoa Hà Nội
vào hồi ……giờ ……phút, ngày …… tháng ……năm 2020

Có thể tìm hiểu luận án tại thư viện:
1.
2.

Thư viện Tạ Quang Bửu – Trường ĐHBK Hà Nội
Thư viện Quốc gia Việt Nam


MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
Ở nước ta, chè được trồng với diện tích và sản lượng lớn. Theo Tổng cục thống kê,
tính đến hết năm 2019, Việt Nam có diện tích và sản lượng chè đứng thứ 5 nhưng năng
suất lại đứng hàng thứ 3 trong tổng số 50 quốc gia sản xuất chè trên thế giới. Đến nay,
nước ta có 34 tỉnh, thành phố trồng chè với tổng diện tích 123 nghìn ha chè, năng suất
đạt gần 95 tạ/ha, cao hơn năm 2018 là 4,4 tạ/ha, sản lượng đạt 1,02 triệu tấn chè búp
tươi. Khối lượng xuất khẩu đạt 136 nghìn tấn, giá trị đạt 235 triệu USD. Những năm
qua, chè là cây được sản xuất khá bền vững, góp phần tích cực giảm nghèo cho nhân dân
miền núi, đặc biệt ở một số vùng sản xuất chè đặc sản, là cây làm giàu cho nhân dân [2].
Tuy nhiên, ngồi sản phẩm chính của cây chè được chế biến từ lá chè và chồi, cịn một
lượng khơng nhỏ hạt chè, phụ phẩm có giá trị của cây chè chưa được quan tâm nghiên
cứu khai thác và tận dụng. Hạt chè chứa một lượng đáng kể dầu thực vật (khoảng 14 –
32%). Thành phần của dầu hạt chè gồm các axít béo: oleic 71,82%; palmitic 11,85%;
linoleic 9,58%; stearic 4,08%; linolenic 0,62%... [4]. Với thành phần chủ yếu là các axit
không no omega 3, 6 và 9 nên dầu hạt chè có chất lượng tốt và được đánh giá tương
đương với chất lượng dầu ô liu.
Hiện tại, ở nước ta hạt chè mới được sử dụng với lượng nhỏ để sản xuất cây giống,

lượng lớn hạt còn lại hầu như chưa được sử dụng. Trong khi đó, hạt chè và dầu hạt chè
có nhiều cơng dụng vì có chứa các chất kháng oxy hóa, chất kháng khuẩn, cho nên dầu
hạt chè ngồi cơng dụng làm dầu ăn cịn dùng là nguyên liệu trong chế biến dược phẩm
và mỹ phẩm [5, 6, 7, 8]. Vì vậy, việc đánh giá chất lượng cũng như hoạt tính sinh học
trong hạt và trong dầu hạt chè sẽ làm cơ sở khai thác ứng dụng loại hạt và dầu này trong
y học và đời sống nhằm tận dụng nguồn phụ phẩm của ngành sản xuất chè để tạo ra sản
phẩm hữu ích, tạo thêm việc làm, tăng thu nhập cho hộ nông dân trồng chè đồng thời
nâng cao giá trị kinh tế của cây chè.
Trên thế giới, đã có nhiều nghiên cứu tập trung khảo sát về khả năng kháng oxy
hoá trong dầu hạt chè ở các giống chè khác nhau. Những nghiên cứu này chỉ ra rằng,
cũng giống như lá chè xanh (Camellia sinensis), trong dầu hạt chè có chứa thành phần
nhóm chất có hoạt tính sinh học thuộc về nhóm phenolic, trong đó chủ yếu là các hợp
chất catechine, β- caroten và vitamin E [9]. Dầu hạt chè có màu vàng, lỏng và trong suốt
có thể là do sự hiện diện của nhóm chất màu carotenoit [11]. β-Caroten được coi là một
thành phần dinh dưỡng quan trọng và sự có mặt của nó trong các thực phẩm khác nhau
về nguồn gốc thực vật, các mô sinh học và các loại thực phẩm là cần thiết, đặc biệt là do
vai trị của nó như một chất kháng oxy hoá mạnh mẽ, chất bảo vệ chống lại bệnh ung thư
và là tiền thân của vitamin A [12]. Ngoài ra, một số nghiên cứu mới cho thấy dầu hạt chè
1


có độ bền oxy hố cao do có hàm lượng axít béo đa nối đơi linolenic và linoleic thấp,
đặc biệt nhờ sự có mặt của polyphenol và vitamin E (các chất kháng oxy hố) có tác
dụng lớn trong việc giúp dầu hạt chè ít bị oxy hóa [10].
Ngày nay, dầu thực vật là thực phẩm không thể thiếu trong các bữa ăn hàng ngày ở
Việt Nam cũng như trên thế giới. Dầu thực vật có thể được chiết xuất từ hạt hay các bộ
phận chứa dầu của thực vật, nhưng hạt là nguyên liệu chứa dầu nhiều hơn cả. Từ tiềm
năng phát triển đó, rất nhiều hạt chứa dầu được nghiên cứu trên thế giới và sử dụng như:
hạt hướng dương, hạt sacha inchi, đậu nành… Điểm chung của các loại hạt này là đều có
hàm lượng dầu, hàm lượng các axít béo khơng bão hồ cao, tốt cho sức khoẻ người tiêu

dùng [13]. Đặc biệt là hạt sacha inchi, hạt hướng dương khơng chỉ có hàm lượng lipit
cao trong đó chủ yếu là các axít béo khơng bão hịa như omega 3, omega 6 và omega 9
mà còn chứa một hàm lượng protein khơng nhỏ với nhiều loại axít amin cần thiết cho cơ
thể [14]. Tuy nhiên, độ bền của các loại dầu này rất thấp, dễ bị oxy hóa. Để ổn định chất
lượng dầu, người sản xuất cần phải sử dụng các chất bảo quản tổng hợp như BHT,
BHA…, có thể gây hại sức khỏe người tiêu dùng nếu dùng liên tục trong thời gian dài
[15]. Việc sử dụng chất bảo quản khơng an tồn đã và đang là vấn đề mà cả nhân loại
cần giải quyết vì trong một số trường hợp có thể ảnh hưởng lớn đến sức khỏe con người
và giá trị kinh tế sản phẩm bị giảm đi đáng kể. Do vậy, những thực phẩm không sử sụng
chất bảo quản hoặc chất bảo quản có nguồn gốc tự nhiên ln là lựa chọn ưu tiên.
Từ đó, chúng tơi đã có ý tưởng nghiên cứu phối trộn thêm một lượng nhỏ dầu hạt
chè vào một số loại dầu thực vật có chất lượng tốt nhưng lại dễ bị oxy hoá nhằm kéo dài
thời gian bảo quản dầu và bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng. Hiện nay, trên thế giới đã có
một số nghiên cứu về lĩnh vực này. Năm 2004, Sahari và cộng sự đã tiến hành nghiên
cứu thử nghiệm sử dụng dầu hạt chè để tăng thời gian bảo quản dầu hướng dương và
dầu ô liu bằng cách phối trộn 5% và 10% dầu hạt chè vào hai loại dầu này rồi bảo
quản ở điều kiện nhiệt độ cao (60°C) trong khoảng thời gian 10-15 ngày. Kết quả cho
thấy việc bổ sung 5 - 10% dầu hạt chè đã có thể kéo dài đáng kể thời gian bảo quản
của dầu hướng dương.
Trên cơ sở đánh giá tổng quan các nghiên cứu về thành phần hóa học, giá trị sinh
học của dầu hạt chè và sản lượng hạt chè tại Việt Nam như nêu trên, chúng tôi thấy việc
nghiên cứu khai thác dầu từ hạt chè là có ý nghĩa khoa học và thực tiễn. Do đó, chúng tơi
đề xuất đề tài nghiên cứu “Nghiên cứu xây dựng quy trình cơng nghệ trích ly thu
nhận dầu hạt chè (Camellia sinensis) nhằm ứng dụng trong công nghệ thực phẩm”.
2. Đối tượng nghiên cứu
Hạt chè của các giống Trung du, Shan, PH1, LDP1 được thu hái từ các vùng
trồng: Phú Thọ, Tuyên Quang, Thái Nguyên, Yên Bái, Lào Cai, Nghệ An, Quảng Trị từ
tháng 10-12 năm 2017, 2018.
2

3. Mục tiêu của luận án
- Xác định được hàm lượng, thành phần và hoạt tính sinh học của dầu hạt chè của
một số giống chè tại một số địa phương khác nhau.
- Xây dựng được quy trình cơng nghệ thu nhận dầu từ hạt chè cho hiệu suất thu
nhận dầu cao, đảm bảo chất lượng dùng cho thực phẩm, đồng thời có hoạt tính kháng
oxy hố cao.
- Đánh giá được khả năng ứng dụng dầu hạt chè trong công nghệ thực phẩm.
4. Nội dung của luận án
Nội dung 1. Khảo sát đặc tính nguyên liệu hạt và dầu hạt chè ở một số giống và vùng
trồng chè
- Thu thập hạt chè của 4 giống phổ biến: Trung du, Shan, PH1, LDP1 ở các địa
phương
- Nghiên cứu đặc tính cơ lý và thành phần hóa học của hạt chè
- Xác định hàm lượng và chất lượng hóa học của dầu hạt chè của một số giống chè
và vùng trồng chè
- Đánh giá khả năng kháng oxy hóa thơng qua một số chỉ tiêu: polyphenol tổng số,
tổng hàm lượng tocopherol, carotenoit và khả năng bắt gốc tự do DPPH có trong các
mẫu dầu hạt chè
- Nghiên cứu thành phần axít béo có trong dầu hạt chè của một số mẫu dầu hạt chè
Kết quả cần đạt được ở nội dung 1:
- Thông tin về sản lượng, khả năng thu hái và tính kinh tế của hạt chè nguyên liệu.
- Số liệu về hàm lượng, chất lượng (cảm quan, hóa lý) và khả năng kháng oxy hóa
của các mẫu dầu hạt chè.
Nội dung 2. Nghiên cứu quy trình cơng nghệ trích ly thu nhận dầu hạt chè
- Nghiên cứu lựa chọn dung mơi trích ly
- Nghiên cứu đánh giá ảnh hưởng của các tham số cơng nghệ quy trình trích ly dầu
hạt chè.
- Tối ưu hóa q trình thu nhận dầu hạt chè.
Kết quả cần đạt được ở nội dung 2: đề xuất được quy trình cơng nghệ tối ưu thu

nhận dầu từ hạt chè cho hiệu suất thu nhận và chất lượng dầu tốt
Nội dung 3. Nghiên cứu khả năng ứng dụng dầu hạt chè trong công nghệ thực phẩm
- Nghiên cứu đánh giá khả năng sử dụng dầu hạt chè như một chất bảo quản dầu
thực vật.
- Nghiên cứu phát triển sản phẩm dầu thực vật có giá trị dinh dưỡng và độ bền oxy
hóa cao trên nền dầu hạt chè.
Kết quả cần đạt được ở nội dung 3: Đánh giá tiềm năng sử dụng dầu hạt chè như
một chất bảo quản tự nhiên cho dầu thực vật.
3


5. Những đóng góp mới của luận án
Các đóng góp mới của luận án như sau:
- Luận án là công trình đầu tiên của Việt Nam nghiên cứu đầy đủ về hàm lượng và
thành phần các axít béo, các thành phần kháng oxi hoá (catechine, tocopherol, carotenoit…)
trong dầu hạt chè của một số giống chè và vùng trồng chè ở Việt Nam.
- Luận án đã xây dựng được quy trình cơng nghệ trích ly dầu từ hạt chè cho hiệu
suất thu nhận dầu cao, sản phẩm dầu có chất lượng đảm bảo dùng trong thực phẩm và có
hàm lượng các chất kháng oxy hoá cao.
- Luận án đã đánh giá được khả năng kháng oxy hoá tự nhiên của dầu hạt chè khi
bổ sung dầu hạt chè vào một số loại dầu thực vật, nhằm hạn chế sự oxy hoá dầu trong
quá trình bảo quản, thay thế các sản phẩm chất bảo quản tổng hợp.
6. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của luận án
6.1. Ý nghĩa khoa học
- Các phân tích đánh giá góp phần xây dựng được bộ dữ liệu khoa học tương đối
toàn diện về hàm lượng chất béo và thành phần axít béo trong hạt chè của 4 giống chè
(Shan, Trung du, PH1, LDP1) được trồng ở các vùng chè lớn ở Việt Nam. Kết quả
nghiên cứu là nguồn tư liệu hữu ích cho cơng tác đào tạo, nghiên cứu và khai thác hạt
chè tại các vùng ngun liệu.
- Quy trình cơng nghệ trích ly dầu hạt chè là cơ sở khoa học cho lĩnh vực khai thác

và phát triển cây chè ở Việt Nam
- Các đánh giá về khả năng bổ sung dầu hạt chè để bảo quản dầu giá trị cao là
nguồn tư liệu hữu ích cho cơng tác đào tạo, nghiên cứu bảo quản dầu thực vật.
- Tổng quan tài liệu, phương pháp nghiên cứu và kết quả nghiên cứu của luận án là
nguồn tư liệu có giá trị cho các nhà khoa học và sinh viên tham khảo.
6.2. Ý nghĩa thực tiễn
- Các kết quả của luận án về công nghệ thu nhận, chất lượng sản phẩm dầu và khả
năng kháng oxy hoá tự nhiên của dầu hạt chè đã chứng minh được giá trị dinh dưỡng và
sinh học của dầu hạt chè. Đây là cơ sở cần thiết cho việc xây dựng kế hoạch, chiến lược
tận dụng nguồn phụ phẩm của ngành sản xuất chè để tạo ra sản phẩm hữu ích nhằm tăng
thêm nguồn thu nhập cho các hộ trồng chè, mang lại lợi ích về kinh tế, xã hội cho đất
nước nói chung và đặc biệt cho sự phát triển kinh tế ở vùng núi phía Bắc nói riêng.
- Sản phẩm dầu hạt chè là một loại dầu ăn chất lượng cao, góp phần làm phong phú
thị trường dầu hạt và phát triển ngành dầu thực vật tại Việt Nam.
7. Cấu trúc của luận án
Luận án gồm 140 trang với 42 bảng số liệu, 37 hình sơ đồ với 112 tài liệu tham
khảo. Kết cấu của luận án gồm: mở đầu 5 trang, tổng quan 35 trang, nguyên vật liệu và
phương pháp nghiên cứu 23 trang, kết quả và thảo luận 70 trang, kết luận 2 trang, danh
mục công trình cơng bố 1 trang, tài liệu tham khảo 8 trang, phụ lục 53 trang
4


CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. Tổng quan về cây chè
Cây chè được trồng rải rác ở hầu hết các tỉnh trung du và miền núi của Việt Nam,
cung cấp việc làm cho hơn 400.000 nơng dân, đóng góp lớn vào q trình phát triển
nơng thơn và giảm bớt đói nghèo [2].
Với đặc điểm là một nước có nhiều điều kiện thiên nhiên phù hợp cho việc
canh tác cây chè, Việt Nam có đa dạng các giống chè, bao gồm nhiều giống chè
thuần và nhiều giống chè lai. Dựa vào tính phổ biến, năng suất và khả năng thu thập

mẫu, nghiên cứu này lựa chọn quả chè từ 4 giống: Trung du, Shan, PH1, LDP1 được
trồng tại 7 tỉnh Phú Thọ, Tuyên Quang, Thái Nguyên, Yên Bái, Nghệ An, Quảng Trị,
Lào Cai là đối tượng nghiên cứu.
1.2. Tổng quan về hạt chè
Theo Hiệp hội Chè Việt Nam (VITAS), Việt Nam có rất nhiều cơ hội và thuận lợi
để phát triển các sản phẩm từ cây chè. Bên cạnh việc nghiên cứu nâng cao năng suất, cải
thiện chất lượng chế biến thì việc đa dạng hóa các sản phẩm từ cây trồng này là một
hướng tiếp cận quan trọng giúp tăng thu nhập của người dân. Qua kết quả điều tra cho
thấy tại vùng chè thâm canh cao Mộc Châu, Sơn La năng suất hạt chè bình quân 10
tấn/ha thì sản lượng hạt chè thu được hàng năm là 20 nghìn tấn hạt chè. Như vậy, nếu có
định hướng thu giữ lại hạt chè cho các mục đích chế biến thì năng suất đạt được có khả
năng cao [1, 3]. Phần lớn hạt chè chưa được khai thác sử dụng ngồi mục đích tạo giống
chè. Bên cạnh đó, cho đến nay, chưa có đề tài nào tiến hành nghiên cứu tổng thể về quy
trình khai thác hạt dầu và các hướng ứng dụng của nó nhằm mục đích tận thu được
nguồn ngun liệu hạt chè có giá trị.
1.3. Dầu hạt chè
Trong hạt chè có một lượng dầu nhất định, chiến khoảng 14-32% tuỳ giống và địa
điểm trồng trọt [9, 21, 22]. Dầu ở trạng thái lỏng có màu vàng sáng, mùi thơm nhẹ đặc
trưng của hạt chè. Trong dầu hạt chè có khoảng 75,89% axít béo chưa bão hồ (axít
oleic, axít linoleic, axít linolenic…) [2]. Tổng quan về các nghiên cứu về dầu hạt chè
trên thế giới cho thấy, dầu hạt chè có các thành phần hóa học có giá trị như vitamin E,
polyphenolvà carotenoid cao. Thơng tin này có giá trị cho định hướng nghiên cứu và
khai thác dầu hạt chè tại Việt Nam nhằm nâng cao giá trị của cây chè và tạo ra sản phẩm
cho giá trị sinh học, dinh dưỡng cho người tiêu dùng
1.4. Các phương pháp thu nhận dầu
Tính tới nay ở Việt Nam cũng như trên thế giới đã nghiên cứu nhiều phương pháp,
kỹ thuật tách chiết dầu hạt chè cho hiệu suất thu hồi và độ tinh sạch khác nhau. Tuy
nhiên, với mục đích khơng chỉ chiết xuất dầu với hiệu suất thu hồi cao, mà còn mong
5

muốn tách chiết được nhiều thành phần kháng oxy hoá từ trong hạt vào trong dầu; mặt
khác để phù hợp với điều kiện phịng thí nghiệm, kinh tế ở Việt Nam, luận án tiến hành
nghiên cứu xây dựng quy trình cơng nghệ trích ly (bao gồm lựa chọn dung mơi và các
yếu tố cơng nghệ phù hợp) để trích ly dầu hạt chè cho hiệu suất và khả năng kháng oxy
hố cao.

1.5. Q trình oxy hóa dầu
Dầu thực vật là đối tượng rất dễ bị ảnh hưởng bởi các yếu tố tự thân và ngoại cảnh
làm thúc đẩy nhanh quá trình oxy hố, dẫn đến biến đổi nhiều về chất lượng cảm quan,
chất lượng hố lý trong q trình bảo quản. Vì vậy, trong cơng nghiệp 1.6. Các chất bảo
quản sử dụng trong bảo quản dầu thực phẩm, nhà sản xuất thường sử dụng các chất
chống oxy hoá tự nhiên hoặc tổng hợp để ngăn chặn q trình oxy hố này, kéo dài thời
gian bảo quản và ổn định chất lượng của dầu thương mại.

CHƢƠNG 2. ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Nguyên liệu, hóa chất và thiết bị
2.1.1. Nguyên liệu
Quả chè các giống Trung du, Shan, PH1, LDP1 được thu mua tại các vùng trồng
chè (Phú Thọ, Thái Nguyên, Tuyên Quang, Yên Bái, Nghệ An, Quảng Trị) vào tháng
10-12 trong các năm 2017, 2018.
Hạt chè sau khi tách vỏ được sấy khô đến độ ẩm 8 - 10%, đóng gói chân khơng và
bảo quản ở nhiệt độ - 20°C đến khi sử dụng cho các nghiên cứu của đề tài (khơng q 10
tháng).
2.1.2. Hóa chất sử dụng
2.1.3. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
Thiết bị cơ quay chân khơng Buchi (Thụy Sỹ) R220, dung tích bình cất 20L; Thiết
bị cô quay chân không Buchi (Thụy Sỹ) R143, dung tích bình cất 02L; Máy cơ mẫu chân
khơng Centrivap, Laconco, Mỹ; Máy nghiền mẫu khơ ZM200, Restsch, Anh; Cân phân
tích Adventurer, USA; Cân kỹ thuật SPS602, Ohaus, Trung Quốc; Máy vortex MS 3

basic, IKA; Máy li tâm lạnh 24 chỗ Mikro 220R (Hettich zentrifugen, Đức); Tủ lạnh 200C, Sanaky, Nhật Bản; Tủ ấm có lắc LSI-3016R, Labtech, Hàn Quốc; JSSI-200CL; Tủ
sấy UNE500, Memmert, Đức; Tủ lạnh sâu -86, Thermo, Đức; Bộ phân tích đạm tự động
TT625, Genhardt, Đức; Bộ Soxhlet EV6A11/16, Genhardt, Đức; Bể siêu âm S100H,
Elmasonic, Đức; Máy siêu lọc (Synergy, Pháp); Hệ thống HPLC Agilent (Đức); Máy so
màu UV-VIS 1800, Shimadzu, Nhật Bản.
6


2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Phương pháp công nghệ

Hạt chè

Sấy khô ở 55-60OC
đến độ ẩm 8 – 10%

Tách vỏ

Vỏ hạt

Nghiền

Dung mơi

Trích ly

Lắng

Lọc

Bã

Cơ đuổi dung mơi ở nhiệt độ
40 ± 0,50C
Dung mơi
thu hồi
Tách sáp

Dầu hạt chè

Hình 2.3. Sơ đồ chung quy trình trích ly dầu của luận án

7


2.2.2. Phƣơng pháp bố trí thí ngiệm
2.2.2.1. Bố trí thí nghiệm lựa chọn nguyên liệu hạt chè phù hợp
Mười lăm mẫu hạt chè được thu thập và tiến hành phân tích tỷ lệ thu hồi nhân tươi/
quả tươi, nhân khơ/ hạt tươi, nhân khô/ hạt khô, hàm lượng lipit, hàm lượng tro, hàm
lượng protein của các mẫu hạt.
Bảng 2.1. Địa điểm/giống thu thập nguyên liệu hạt chè
Giống

Tỉnh
Phú Thọ
Tuyên Quang
Thái Nguyên

Trung du

Yên Bái
Nghệ An
Quảng Trị
Yên Bái

Shan

Tuyên Quang
Lào Cai
Phú Thọ
Tuyên Quang

PH1

Nghệ An
Quảng Trị
Phú Thọ

LDP1

Thái Nguyên

2.2.2.2. Bố trí thí nghiệm đánh giá ảnh hưởng của các loại dung môi/hệ dung
môi đến chất lượng dầu hạt chè
Yếu tố thí nghiệm: Nguyên liệu hạt chè đã lựa chọn ở thí nghiệm trên được
trích ly theo quy trình trích ly trình bày ở hình 2.3 bằng 10 dung môi/hệ dung môi:
DCM, EtOAc, EtOH, Hexane, EtOH:DCM v/v 1:1, EtOH:DCM v/v 3:1,
EtOH:DCM v/v 1:3, EtOH:EtOAc v/v 1:1, EtOH:EtOAc v/v 3:1, EtOH:EtOAc v/v
1:3.
Yếu tố phi thí nghiệm: kích thước bột hạt chè, tỷ lệ dung mơi/ngun liệu, thời gian

trích ly, nhiệt độ trích ly, tốc độ lắc, số lần trích ly.
Chỉ tiêu phân tích: Dầu hạt chè sau khi trích ly được đánh giá lựa thơng qua các chỉ
tiêu: hàm lượng dầu, các chỉ tiêu hoá lý (PV, AV, IV, SV) các chỉ tiêu đánh giá khả năng
kháng oxy hoá của dầu (TPC, carotenoid, tocopherol, IC50) và thành phần axít béo của
dầu để chọn ra dung mơi phù hợp nhất cho nghiên cứu.
8


2.2.2.3. Bố trí thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng các yếu tố công nghệ đến
hiệu suất và chất lượng dầu hạt chè
Bảng 2.2. Bố trí thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của một số yếu tố công nghệ đến
hiệu suất và chất lượng dầu hạt chè
Yếu tố
khảo sát
Nội dung
nghiên cứu
Nội dung 1: đánh giá
ảnh hƣởng của kích
thƣớc NL đến TSO
Nội dung 2: đánh giá
ảnh hƣởng của tỷ lệ
DM/NL đến TSO
Nội dung 3: đánh giá
ảnh hƣởng của tốc độ
lắc đến TSO
Nội dung 4: đánh giá
ảnh hƣởng của nhiệt
độ trích ly đến TSO
Nội dung 5: đánh giá
ảnh hƣởng của thời

gian trích ly đến TSO
Nội dung 6: đánh giá
ảnh hƣởng của số lần
trích ly đến TSO

Kích
thƣớc
NL
(mm)
0,25;
0,5; 1;
1,5; 2

0,5

0,5

Tỷ lệ
Nhiệt
dung
Tốc độ lắc
độ trích
mơi/NL (vịng/phút)
ly (0C)
(ml/g)

Thời
gian
trích ly
(giờ)

Số lần
trích ly
(lần)

10/1

200

35

7

1

6/1;
8/1;
10/1;
12/1

200

35

7

1

10/1

0, 50, 100,
150, 200,
250

35

7

1

7

1

0,5

10/1

200

25; 30;
35; 40;
45; 50;
55; 60

0,5

10/1

200

35

5, 7, 9,
11

1

0,5

10/1

200

35

7

1, 2, 3

- Việc lựa chọn các giá trị thích hợp của các yếu tố cơng nghệ trong quy trình trích ly
dầu hạt chè dựa vào hàm lượng dầu, các chỉ tiêu hoá lý (PV, AV, IV, SV) và các chỉ tiêu
đánh giá khả năng kháng oxy hoá của dầu (TPC, carotenoit, tocopherol, IC50)
2.2.2.4. Tối ưu hóa các thơng số quy trình trích ly
Qua kết quả khảo sát đơn yếu tố ở phần 2.2.3.3, lựa chọn 3 yếu tố ảnh hưởng nhiều
nhất đến chất lượng TSO, dùng quy hoạch thực nghiệm theo mơ hình Box-Benhken, tiến
hành 15 cơng thức thí nghiệm với 3 mức khảo sát (=, -, 0), trong đó có 3 thí nghiệm tại
tâm. Lựa chọn 4 mục tiêu đầu ra của mơ hình là: hiệu suất thu nhận dầu (Y 1), chỉ số IC50
(Y2), tổng polyphenol (Y3) và tổng hàm lượng carotenoid (Y4) của dầu.
Thông qua việc thực hiện mơ hình tối ưu, lựa chọn được quy trình trích ly dầu hạt

cho cho hiệu suất trích ly cao và khả năng kháng oxy hố tốt.
Đánh giá độ bền oxy hóa của dầu hạt chè
TSO được bảo quản trong điều kiện 60˚C trong tủ nuôi không thơng khí, khơng có
9


ánh sáng trong 12 ngày, mở nắp ống.
Các chỉ tiêu theo dõi được xác định ở các thời điểm 0, 3, 6, 9 và 12 ngày bảo quản.
Dầu sẽ được bảo quản ở -80°C cho đến khi phân tích. Các chỉ tiêu theo dõi chất lượng
dầu là: trị số peroxit và chỉ số para-anisidine, giá trị totox, các chỉ số này trên mỗi mẫu
dầu được phân tích lặp lại 3 lần.
2.2.2.5. Đánh giá khả năng ứng dụng dầu hạt chè làm chất bảo quản tự
nhiên trong bảo quản một số loại dầu chất lượng cao
Các loại dầu thực vật được sử dụng để đánh giá tốc độ oxy hoá khi bổ sung các chất
chống oxy hoá và dầu hạt chè:
Dầu hạt cải – RSO
Dầu lạc – PNO
Dầu hướng dương – SFO
Dầu đậu nành – SBO
Dầu óc chó – WNO
Dầu hạt lanh – LSO
Bảng 2.3. Bố trí thí nghiệm đánh giá khả khả năng ứng dụng dầu hạt chè làm chất bảo
quản tự nhiên trong bảo quản một số loại dầu chất lượng cao
Điều kiện thí
Các chỉ tiêu phân
Cơng thức
Bổ sung
nghiệm
tích
Đối chứng - CT0.0

0 (đối chứng)
- Trị số PV, parao
Nhiệt độ: 60 C
anisidine, Totox
CT1
150ppm BHA + 50ppm BHT
Thời gian: 12 ngày - Hàm
lượng
CT2
300ppm D – α tocopherol
Ngày theo dõi: 0, polyphenol,
CT3
3% TSO
3, 6, 9, 12
tocopherol,
CT4
6% TSO
carotenoid
Bảng 2.4. Bố trí thí nghiệm đánh giá khả khả năng bảo quản dầu hạt lanh (LSO) khi
phối trộn với dầu hạt chè và so sánh với một số chất bảo quản tự nhiên
Điều kiện thí
Các chỉ tiêu
Cơng thức
Bổ sung
nghiệm
phân tích
0 (đối chứng)
Chiết xuất từ lá chè
GTE (1000ppm)
Nhiệt độ: 60oC

α-tocopherol (200 ppm) Thời gian: 6 ngày Trị số PV,
Dầu hạt lanh (LSO)
para-anisidine,
Lycopene (100 ppm)
Ngày theo dõi: 0,
3, 6
5% TSO
10% TSO
15% TSO

2.2.3. Các phương pháp phân tích
2.2.3.1. Xác định độ ẩm nguyên liệu và dầu theo TCVN 6120:2007 [83]
2.2.3.2. Xác định hàm lượng dầu theo AOCS Af 3-54 [84]
2.2.3.3. Đánh giá cảm quan dầu theo TCVN 2627:1993 [85]
2.2.3.4. Xác định trị số axít theo AOCS Official Method Cd 3d-63, [86]
2.2.3.5. Xác định trị số peroxit theo IUPAC method 2.501 (Paquot, 1979) [87]
10


2.2.3.6. Xác định trị số xà phịng hóa theo AOCS method Cd 3-25) [88]
2.2.3.7. Xác định trị số iốt theo AOCS method Cd 1-25) [89]
2.2.3.8. Phân tích thành phần các axít béo theo AOCS Ce1-62, 2002) [90]
2.2.3.9. Xác định thành phần polyphenol tổng số theo Phương pháp FolinCiocalteu, [91]
2.2.3.10. Xác định khả năng kháng oxy hóa [92]
2.2.3.11. Xác định tổng hàm lượng Carotenoit [93]
2.2.3.12. Xác định hàm lượng Tocopherol theo AOAC Official Method 992.03
[94]
2.2.3.13. Xác định trị số Dienses và Triense theo IUPAC method 2.501 (Paquot,
1979), [87]
2.2.3.14. Xác định trị số Para-anisidine (p-aV) theo TCVN 9670:2013 [95]

2.2.3.15. Xác định giá trị Totox theo TCVN 9670:2013 [96]
2.2.4. Phương pháp xử lý số liệu
Các số liệu phân tích là trung bình của 3 lần lặp lại (n=3) được xử lý bằng phần mềm
Excel 2010.
Sử dụng hai phương pháp biểu diễn số liệu trên phần mềm XLSTAT 2014: Phép
phân tích thành phần chính (Principal Components Analysis - PCA) và Phân tích theo nhóm
thứ bậc (Hierarchical cluser analysis-HCA)
Nội dung tối ưu hóa các thơng số thí nghiệm được thực hiện trên phần mềm DesignExpert 7.1.

CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. hảo sát ngu ên iệu hạt chè
3.1.2. Đánh giá chất ượng dầu hạt chè ở các giống, địa phương
Biplot (axes F1 and F2: 82.64 %)
5
SV (mgKOH/g)
4

3
PV (Meq/kg)

Tuyen Quang-PH1

Carotenoit (mg/kg)

F2 (15.65 %)

2
AV (mgKOH/g)

Lao Cai-Sh

1

Tuyen Quang-Sh

Quang Tri-PH1
Nghe An-PH1
0

Nghe An -TD
Phu Tho-PH1

Tuyen Quang-TD

Phu Tho-LDP1

TPC (mgGAE/g)
Yen Bai-Sh
Phu Tho-TD
IV (gI2/100g)

Quang Tri-TD
Yen Bai -TD

Thai Nguyen-LDP1
IC50 (mg/ml)

-1

Thai Nguyên-TD

-2

-3
-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

F1 (66.99 %)

Hình 3.3. Kết quả đánh giá chất lượng dầu hạt chè ở các giống địa phương
theo phương pháp PCA
11

6

Từ kết quả phân tích về chất lượng cơ lý, hóa lý của hạt, khả năng kháng oxy hóa
và thành phần axít béo của dầu cho thấy nguyên liệu hạt chè từ giống Shan có chất lượng
và có khả năng thu nhận dầu có chất lượng tốt. Tuy nhiên nhược điểm của giống Shan là
có vỏ quả dày nên tỷ lệ thu nhân hạt thấp. Bên cạnh đó, Shan là giống chè lâu năm chủ
yếu có trên các vùng núi cao, quả mọc trên thân cây cao dẫn đến khó khăn trong khâu
thu hoạch hạt. Trong khi đó giống chè Trung du được trồng phổ biến rộng rãi, có diện
tích trồng chè lớn nhất cả nước, có lượng hạt chè lớn dễ dàng cho việc thu thập hạt chè,
đặc biệt là vùng núi phía Bắc. Đồng thời chất lượng dầu thu được từ hạt chè giống Trung
du trồng tại Phú Thọ tương đồng và không chênh lệch nhiều so với giống Shan. Vì vậy,
lựa chọn hạt chè giống Trung du sẽ phù hợp và được lựa chọn cho các nội dung nghiên
cứu tiếp theo của luận án.

3.2. Đánh giá ảnh hưởng của dung mơi trích đến chất ượng dầu
3.2.1. Ảnh hưởng của dung mơi trích ly tới hàm ượng dầu và chất ượng
hóa học của dầu hạt chè
Biplot (axes F1 and F2: 55.89 %)

4

3

Tổng carotenoit (mg/kg)
MUFA

2

EtOH
Hàm lượng

dầu (%)

EtOH:DCM v/v 1:3
EtOH:DCM
v/v 1:1
SV (mg/g)

1

F2 (22.40 %)

EtOH:EtOAc v/v 3:1

DCM

0

TPC (mgGAE/gck)
Tổng tocopherol (mg/kg)

EtOH:EtOAc v/v 1:3
PV (Meq/kg)

SFA
EtOH:EtOAc v/v 1:1

IC50 (mg/ml)

-1

EtOH:DCM v/v 3:1
IV(I2/100g)
AV (mgKOH/g)

Hexane

-2

EtOAc

PUFA

-3
-4
-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

6

F1 (33.49 %)

Hình 3.5. Kết quả đánh giá ảnh hưởng của các dung môi tới chất lượng TSO theo

phương pháp PCA
Xét về cả hiệu suất và chất lượng hóa lý cũng như khả năng kháng oxy hóa, thành
phần axít béo của dầu hạt chè thu nhận bởi các dung môi khác nhau chúng tơi nhận
thấy dầu hạt chè trích ly bằng hệ dung môi EtOH: EtOAc v/v 3:1 là phù hợp với
mong muốn bởi: hiệu suất trích ly đạt 18,76% khơng thấp hơn nhiều so với dung
môi hexane đạt 19,06%; hơn nữa trị số axít, trị số peroxit thấp, hàm lượng các chất
chống oxy hóa cao, khả năng bắt gốc tự do tốt hơn so với dầu trích ly bằng các dung
mơi khác. Do đó chúng tơi lựa chọn hệ dung mơi này cho q trình trích ly thu nhận
dầu hạt chè trong nghiên cứu của mình.
12


3.3. Nghiên cứu công nghệ khai thác dầu từ hạt chè
3.3.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ tới q trình trích ly dầu hạt chè
a. Ảnh hưởng của nhiệt độ trích ly đến hiệu suất trích ly và chất lượng dầu hạt chè
Bảng 3.8. Ảnh hưởng của nhiệt độ trích ly đến hiệu suất trích ly và chất lượng dầu hạt chè
Tổng
Tocopherol
Catechin
Carotenoit

(mg/kg)
(mg/gCK)
(mg/kg)
76,03 ± 0,05e
1,80 ± 0,01a
4,30 ± 0,10a
75,57 ± 0,93c
151,14 ± 9,68d
2,36 ± 0,01d
88,53 ± 0,05e
49,31 ± 1,31c
572,1±0,65a
0,0158
d
a
a
b
c
d
d
c
82,91 ± 0,05
2,11 ± 0,04
4,37 ± 0,16
85,88 ± 3,68
170,93 ± 2,83
3,32 ± 0,01
81,39 ± 0,01
57,43 ± 2,53
634,1±0,67b

0,0169
87,79 ± 0,07c
2,67 ± 0,23a
4,54 ± 0,59a
100,62 ±1,34a
202,23 ± 5,95a
4,31 ± 0,26a
62,84 ± 0,23a
87,20 ± 0,62a
686,8±0,95c
0,0180
b
a
ab
a
a
a
a
a
d
89,7 ± 0,53
3,02 ± 0,09
5,07 ± 0,12
98,08 ± 1,05
211,82 ± 2,41
4,45 ± 0,01
62,78 ± 0,27
89,63 ± 1,38
703,6±0,58
0,0185

90,15 ± 0,1ab
5,27 ± 0,19b
5,78 ± 0,29bc
86,84 ± 1,79b
207,22 ± 2,04a
3,85 ± 0,02b
71,48 ± 1,37b
79,97 ± 5,89ab
706,2±0,70e
0,0183
90,38 ± 0,05a
6,16 ± 0,40b
6,29 ± 0,3c
74,37 ± 2,29c
186,45 ± 4,65b
2,30 ± 0,02d
72,85 ± 0,01b
74,87 ± 7,13b
711,1±0,74f
0.0179
90,73 ± 0,05a
7,53 ± 1,17c
9,38 ± 0,20d
66,98 ± 0,62d
166,92 ± 2,44c
1,74 ± 0,02e
77,79 ± 0,06c
74,27 ± 2,34b
720,1±0,91g
0.0171

(Ghi chú: các số liệu theo cột có các chữ ở mũ khác nhau là có giá trị khác biệt ở mức ý nghĩa α = 5%, số liệu thể hiện là trung bình 3 lần lặp lại ± Sd)

Nhiệt
Hiệu suất (%)
độ (oC)
25
30
35
40
45
50
55

AV
(mgKOH/g)

PV (meq/kg)

IV
(gI2/100g)

SV (mg KOH/g)

TPC
(mgGAE/gCK)

IC50 (mg/ml)

b) Ảnh hưởng của tỷ lệ dung môi/nguyên liệu đến hiệu suất trích ly và chất lượng dầu hạt chè
Bảng 3.9. Ảnh hưởng của tỷ lệ dung môi/nguyên liệu đến hiệu suất trích ly và chất lượng dầu hạt chè

Tỉ lệ dung
Tổng
Hiệu suất
AV
IV
TPC
Tocopherol
Catechin
môi/nguyên
PV (meq/kg)
SV (mg KOH/g)
IC50 (mg/ml)
Carotenoit
(%)
(mgKOH/g)
(gI2/100g)
(mgGAE/ gCK)
(mg/kg)
(mg/gCK)
liệu
(mg/kg)
70,06 ± 1,41b 2,26 ± 0,14a
5,98 ± 0,36b
90,95 ± 3,84a
187,12 ± 7,91a
3,32 ± 0,01c
67,46 ± 0,62c
69,52 ± 0,5c
637,1±0,45d
0,0150

6/1
b
a
ab
a
a
c
b
b
c
73,70 ± 3,14 2,51 ± 0,19
5,27 ± 0,30
93,18 ± 6,79
189,1 ± 7,57
3,65 ± 0,02
65,25 ± 0,04
78,72 ± 0,74
671,2±1,25
0,0179
8/1
87,76 ± 0,51a 2,67 ± 0,23a
4,54 ± 0,59a
91,86 ± 9,23a
186,42 ± 9,43a
4,31 ± 0,26b
62,69 ± 0,12a
86,26 ± 1,01a
687,0±1,05b
0,0185
10/1

89,77 ± 1,35a 3,41 ± 0,1b
4,57 ± 0,21a
93,62 ± 9,55a
188,84 ± 4,75a
4,91 ± 0,01a
64,34 ± 0,41b
88,56 ± 1,47a
697,2±0,05a
0,0187
12/1
(Ghi chú: các số liệu theo cột có các chữ ở mũ khác nhau là có giá trị khác biệt ở mức ý nghĩa α = 5%, số liệu thể hiện là trung bình 3 lần lặp lại ± Sd)

c) Ảnh hưởng của thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly và chất lượng dầu hạt chè
Bảng 3.10. Ảnh hưởng của thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly và chất lượng dầu hạt chè
Thời
gian
(giờ)
5
7
9
11

Hiệu suất (%)

AV
Tổng
IV
TPC
Tocopherol Catechin
(mgKOH/g PV (meq/kg)

SV (mg KOH/g)
IC50 (mg/ml)
Carotenoit
(gI2/100g)
(mgGAE/gck)
(mg/kg)
(mg/gck)
dầu)
(mg/kg)
b
a
b
a
a
c
c
b
c
72,00 ± 2,04
2,48 ± 0,32
5,09 ± 0,26
91,79 ± 5,62
184,5 ± 9,55
3,92 ± 0,02
67,56 ± 0,01
76,30 ± 2,55
599,8±0,99
0,0181
a
a

a
a
a
b
a
a
b
87,76 ± 0,51
2,67± 0,23
4,54 ± 0,59
91,86 ± 9,23
186,42 ± 11,43 4,31 ± 0,26
62,69 ± 0,12
86,26 ± 1,01
687,0±1,01
0,0185
89,58 ± 1,03a 3,37 ± 0,12b 4,18 ± 0,64a
92,64 ± 6,59a
187,03 ± 5,50a 4,74 ± 0,02a
62,19 ± 0,13a 90,03 ± 1,07a 702,4±1,30a
0,0186
90,15 ± 0,78a 3,49 ± 0,12b 4,84 ± 0,51ab 93,37 ± 4,90a
188,37 ± 10,78a 3,91 ± 0,01c
64,78 ± 0,94b 78,72 ± 0,74b 704,2±0,95a
0,0173
(Ghi chú: các số liệu theo cột có các chữ ở mũ khác nhau là có giá trị khác biệt ở mức ý nghĩa α = 5%, số liệu thể hiện là trung bình 3 lần lặp lại ± Sd)

13

Dựa vào kết quả các thí nghiệm đơn yếu tố, chúng tôi thấy rằng nhiệt độ, thời gian
và tỷ lệ dung môi/nguyên liệu là ba yếu tố ảnh hưởng lớn và cần đánh giá tới hiệu suất
và khả năng kháng oxy hóa của dầu hạt chè (các yếu tố khác được cố định như sau: kích
thước nguyên liệu 0,5mm, tốc độ lắc 200v/p và số lần trích ly là 2 lần). Chính vì vậy
chúng tơi tiến hành tối ưu hóa quy trình thu nhận dầu hạt chè chỉ dựa trên ba yếu tố nhiệt
độ trích ly, thời gian trích ly và tỷ lệ dung mơi/ngun liệu.
3.3.2. Tối ưu hóa q trình thu nhận dầu hạt chè cho hiệu suất và hoạt

tính chống oxy hóa cao
Bảng 3.26. Mơ hình thí nghiệm q trình trích ly TSO
Biến số
CT
(%)
(mg/ml) (mgGAE/gCK) (mg/g)
A
B
C
7
35
10/1
84,98
69,6
5,21
0,1
1
2

9

35

10/1

85,62

65,36

4,75

0,103

3

7

45

10/1

86,28

63,10

4,76

0,104

4

9

45

10/1

90,35

69,06

5,85

0,106

5

7

40

8/1

81,26

68,69

5,3

0,1

6

9

40

8/1

85,67

69,57

4,58

0,103

7

7

40

12/1

88,49

65,06

5,34

0,106

8

9

40

12/1

89,24

66,68

5,78

0,107

9

8

35

8/1

82,64

68,32

4,15

0,099

10

8

45

8/1

86,64

72,41

4,96

0,104

11

8

35

12/1

87,71

70,60

5,52

0,105

12

8

45

12/1

90,68

62,67

5,12

0,107

13

8

40

10/1

90,99

65,79

5,33

0,109

14

8

40

10/1

90,52

66,65

5,91

0,107

8
40
10/1
91,97
64,55
5,55
0,11

15
3.3.2.1. Xây dựng mơ hình hồi quy đa biến của hiệu suất trích ly TSO

Hình 3.8. Ảnh hưởng của các yếu tố nghiên cứu đến hiệu suất trích ly TSO
14


Y1 = 91,16 + 1,23A+ 1,62B+ 2,49C 2,55A2 – 1,8B2 – 2,44C2 + 0,86AB 0,92AC
Với Y1 là hiệu suất trích ly TSO.

3.3.2.2. Xây dựng mơ hình hồi quy đa biến của hàm chỉ số IC50

Hình 3.10. Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của các yếu tố nghiên cứu đến chỉ số IC50

Với

là chỉ số IC50

3.3.2.3. Xây dựng mơ hình hồi quy đa biến hàm lượng TPC

Hình 3.12. Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của các yếu tố nghiên cứu đến hàm lượng
TPC
2
= 5,6 + 0,35B – 0,31B - 0,35C2 + 0,54AB + 0,29AC – 0,3BC
Với

là hàm lượng TPC

3.3.2.4. Xây dựng hàm hồi quy đa biến hàm lượng Carotenoit

Hình 3.14. Ảnh hưởng của các yếu tố nghiên cứu đến hàm lượng Carotenoit
15


2,58

= 0,11 + 8,75
2,33
Với

A+1,5

C –

B + 2,38

là hàm lượng Carotenoit

Hình 3.16. Mức độ đáp ứng sự mong đợi của các thơng số cơng nghệ
và các hàm mục tiêu

Hình 3.17. Kết quả tối ưu hóa của mơ hình
3.3.2.6. Kiểm tra lại kết quả tối ưu hóa
Bảng 3.20. Kết quả các chỉ tiêu kháng oxy hóa của dầu theo điều kiện tối ưu
Số
TN

Thời
gian
(giờ)

Nhiệt
độ
(oC)

Tỷ lệ
DM/NL

Hiệu suất
(%)

IC50
(mg/ml)

1
2
3

8
8
8

42
42
42

11/1
11/1
11/1

92,08
92,2
92,05
92,11±0,08
92.12
0.09

65,38
65,29
65,15
65,27±0,12
65.08
1.16

Giá trị trung bình
Giá trị dự báo
t
Giá trị tới hạn tb,α=5%, f=2

TPC
Carotenoit
(mgGAE/gCK)
(mg/g)
5,65
5,53
5,46
5,55±0,1
5.73
1.32
4,303

16

0,101
0,118
0,128
0,12±0,01
0.11
0.48


Quy trình tối ƣu trích ly dầu hạt chè
Hạt chè

Sấy khơ ở 55-60oC đến
độ ẩm 8-10%

Tách vỏ

Vỏ hạt

Nghiền với kích thước
0,5 mm

Dung mơi
EtOH:EtOAC
v:v = 3:1, Tỷ lệ
NL/DM = 1/11

Trích ly nhiệt độ 42 ±

0,5oC, thời gian: 8h,
trích ly 2 lần
Lắng

Lọc

Bã

Cơ đuổi dung môi ở
nhiệt độ 40 ± 0,5oC
Tách sáp

Dung môi
thu hồi

Dầu hạt chè

Hình 3.19. Sơ đồ quy trình tối ưu trích ly dầu hạt chè

3.3.3. Phân tích chất ượng dầu hạt chè thu được ở điều kiện trích ly
tối ưu
3.3.3.1. Chất lượng cảm quan
Dầu hạt chè được đánh giá màu sắc, mùi, độ trong theo TCVN 2627:1993 về đánh
giá cảm quan dầu: Dầu có màu sắc đặc trưng là màu vàng rơm, mùi thơm, dầu trong,
trạng thái đồng nhất và không xuất hiện vẩn đục hay cặn.

17

Hình 3.20. Một số hình ảnh dầu hạt chè
3.3.3.2. Chỉ tiêu chất lượng dầu hạt chè
Bảng 3.21. Một số chỉ tiêu chất lượng của dầu hạt chè
Tên chỉ tiêu

Đơn vị

Giá trị

Chỉ tiêu vật lý
Hàm lượng Pb

ppm

0,56

Hàm lượng As

ppm

KPH

Hàm lượng Cd

ppm

0,006

Hàm lượng Hg

ppm

KPH

Chỉ tiêu hóa học
Độ ẩm

%

0,24

mg KOH/g

1,70

Trị số peroxit

Meq/kg

2,31

Trị số iod

gI2/100g

92,66

mg KOH/g

185,45

mgGAE/g
mg/ml
mg/g
mg/g

5,33
65,97
0,71
0,11

CFU/g
MPN/g
MPN/g
CFU/25g
CFU/g
mg/kg

KPH
KPH
KPH
KPH
KPH
KPH

ppm

KPH

Trị số axít

Trị số xà phịng hóa
Chỉ tiêu kháng oxy hóa
Tổng polyphenol
Khả năng kháng oxy hóa (IC50)
Tổng tocopherol
Tổng carotenoit
Chỉ tiêu vi sinh, an tồn
TSVSV hiếu khí
Coliforms
E. coli
Salmonella
TSTBNM-M
Tổng dư lượng thuốc bảo vệ thực vật
nhóm Clo hữu cơ
Dư lượng etyl axetat

18


Như đã phân tích ở các phần trước, thành phần axít béo của dầu thực vật nói chung
được quan tâm, khơng chỉ thể hiện mức độ về sự oxy hóa dầu, thành phần axít béo cịn
cho thấy giá trị dinh dưỡng của dầu. Kết quả về thành phần axít béo của dầu hạt chè
được thể hiện ở bảng 3.22.
Bảng 3.22. Thành phần axít béo của dầu hạt chè
Hàm lƣợng (%)
0,01
0,12
17,20
0,16

6,95
0,21
0,15
0,23
50,80
0,79
22,68
0,72

Axít béo
Axít lauric (C12:0)
Axít myristic (C14:0)
Axít palmitic (C16:0)
Axít margaric (C17:0)
Axít stearic (C18:0)
Axít arachiric (C20:0)
Axít lignoceric (C24:0)
Axít palmitoleic (C16:1)
Axít oleic (C18:1)
Axít ecosenoic (C20:1)
Axít linoleic (C18:2)
Axít linolenic (C18:3)

SFA

MUFA
PUFA

Như vậy, dầu hạt chè khơng chỉ đáp ứng các tiêu chuẩn đối với một loại dầu thực vật
(theo quy định của TCVN 7597:2013), mà còn có thành phần các axit béo khơng no cao hơn

so với các dầu thực vật thông thường.
3.4. Nghiên cứu khả năng ứng dụng dầu hạt chè trong công nghệ thực

phẩm
3.4.1. Nghiên cứu độ bền oxy hóa của dầu hạt chè

CT1

CT2

CT3

CT4

Hình 3.21. Dầu hạt chè qua 3, 6, 9, 12 ngày bảo quản
Bảng 3.33. Sự thay đổi các chỉ tiêu của TSO trong quá trình bảo quản
Chỉ tiêu
Peroxit
(meq/kg)
Dienes (UA/g)
Trienes (UA/g)
P – av (UA/g)

0
2,35±0,05a

Thời gian bảo quản (ngày)
3
6
9

b
c
5,98±0,13
14,44±0,08
21,27±0,07d

12
27,19±0,09e

5,98±0,08a
2,40±0,06a
9,07±0,06a

10,55±0,07b
2,60±0,07b
9,97±0,04b

24,19±0,07e
4,15±0,03e
13,40±0,05e

12,68±0,06c
2,92±0,04c
10,55±0,05c

19,48±0,04d
3,69±0,06d
11,90±0,04d

Ghi chú: Số liệu trong cùng một hàng có chữ số mũ khác nhau là khác nhau có ý

nghĩa ở mức ý nghĩa α = 0,05, số liệu thể hiện là trung bình của ba lần lặp lại ±SD.
19


Như vậy với chất lượng hóa học đạt tiêu chuẩn, có các thành phần kháng oxy hóa
cao (đã được thể hiện tại bảng 3.21), có độ bền oxy hóa kéo dài, dầu hạt chè hứa hẹn là
một sản phẩm dầu ăn cao cấp.

3.4.2. Đánh giá tác dụng bảo quản của dầu hạt chè đối với một số dầu
có giá trị
3.4.2.1. Đánh giá sự biến đổi về chất lượng cảm quan

Bảng 3.22. Sự thay đổi màu sắc dầu qua quá trình bảo quản
Loại dầu

Ngày 0

Ngày 12

` RSO
RSO.0 RSO.1 RSO.2 RSO.3 RSO.4

RSO.0 RSO.1 RSO.2 RSO.3 RSO.4

SBO
SBO.0 SBO.1 SBO.2 SBO.3 SBO.4

SBO.0 SBO.1 SBO.2 SBO.3 SBO.4

PNO

PNO.0 PNO.1 PNO.2 PNO.3 PNO.4

PNO.0 PNO.1 PNO.2 PNO.3 PNO.4

SFO
SFO.0 SFO.1 SFO.2 SFO.3 SFO.4

LSO

WNO

20

SFO.0 SFO.1 SFO.2 SFO.3 SFO.4


3.4.2.2. Đánh giá sự thay đổi trị số peroxit (PV)
Bảng 3.25. Sự biến động PV qua các ngày bảo quản của một số dầu
Loại
dầu

RSO

SBO

PNO

SFO

LSO

WNO

Cơng
thức

Thời gian (ngày)
0

3
Aab

6
Bd

9
Cd

12

0

6,47±0,12

22,87±0,12

37,44±1,09

53,58±0,63

69,40±0,20Ec

1

6,62±0,17Ab

19,07±0,12Bc

28,82±0,33Cc

39,41±0,39Db

51,46±0,24Eb

2
3

6,19±0,07Aa
6,18±0,10Aa

11,27±0,31Ba
11,92±0,11Bb

24,50±0,43Cb
23,88±0,07Cb

30,40±0,40Da
31,40±0,20Da

41,05±0,29Ea

40,96±0,48Ea

4

6,29±0,10Aa

11,05±0,30Ba

21,06±0,47Ca

30,80±0,21Da

40,92±0,23Ea

0

6,05±0,05Aa

14,44±0,15Bd

22,73±0,50Ce

34,4±0,35De

42,58±0,40Ee

1
2
3
4

6,23±0,56Aa
6,16±0,57Aa
6,23±0,56Aa
6,22±0,04Aa

10,73±0,12Bc
8,87±0,13Bb
8,41±0,18Bab
8,35±0,28Ba

15,36±0,21Cd
12,05±0,22Cc
11,06±0,12Cb
9,73±0,12Ca

30,4±0,72Dd
26,32±0,40Dc
23,75±0,24Db
15,87±0,12Da

35,33±0,12Ed
31,73±0,12Ec
32,52±0,14Eb
25,93±0,12Ea

0
1

7,10±0,13Ab

7,04±0,03Ab

12,17±0,02Bd
10,07±0,12Bc

17,70±0,13Ce
15,40±0,20Cd

39,95±0,11De
33,05±0,14Dd

69,70±0,10Ee
63,07±0,12Ed

2
3
4

7,00±0,01Ab
6,95±0,14Aab
6,71±0,14Aa

9,34±0,11Bb
9,07±0,11Bb
7,95±0,13Ba

12,05±0,13Cc
12,73±0,12Cb
10,26±0,11Ca

27,07±0,12Dc
28,29±0,10Db
21,26±0,24Da

58,80±0,20Ec
60,40±0,20Eb
55,47±0,23Ea

0
1

5,45±0,96Aa
4,87±0,23Aa

27,57±0,76Bd
12,08±0,20Bbc

44,93±0,50Cd
17,60±0,35Cb

68,19±0,89Dd
29,87±0,49Db

92,17±0,39Ee
41,93±0,12Ed

2
3
4

4,52±0,10Aa
4,54±0,15Aa
4,50±0,18Aa

11,83±0,11Bab
12,83±0,21Bc
10,89±0,12Ba

14,80±0,20Ca
21,40±0,88Cc
14,13±0,12Ca

28,55±0,21Db
33,21±1,26Dc
26,35±0,33Da

43,47±0,46Ec
46,14±0,11Eb
40,59±0,85Ea

0
1
2
3

3,47±0,12Aa
3,60±0,35Aa
3,47±0,23Aa
3,38±0,10Aa

15,00±0,20Bc
14,67±0,12Bc
14,93±0,23Bc
10,40±0,20Bb

47,54±1,19Cd
38,02±0,75Cbc
40,30±1,35Cc
36,46±0,66Cb

59,64±0,96Dd
48,28±0,80Db
54,50±0,73Dc
46,95±0,77Db

67,24±0,43Ed
53,25±0,39Eb
57,48±0,74Ec
52,25±1,03Eb

4

3,20±0,01Aa

8,13±0,31Ba

30,14±0,88Ca

38,69±0,69Da

41,67±1,38Ea

0

Ab

6,05±0,05

27,59±0,32

Cc

49,39±0,01

De

75,58±0,59

82,40±0,01Ee

1

5,46±0,05Aa

21,60±0,63Ba

42,81±1,09Ca

65,10±0,01Db

71,96±0,01Ec

2

6,01±0,11Ab

25,26±0,15Bb

45,79±0,53Cb

68,16±0,21Dd

73,25±0,26Ed

3

6,03±0,16Ab

25,97±0,53Bb

44,40±0,01Cab

67,06±0,01Dc

70,98±0,01Eb

4

5,33±0,31Aa

25,54±0,61Bb

44,41±0,89Cab

61,18±0,01Da

63,85±0,01Ea

Bc

Dc

Chú thích: các giá trị trong cùng 1 hàng có số mũ A,B,C,D.E khác nhau thì khác
nhau ở mức ý nghĩa α = 5%
Các giá trị trong cùng 1 cột có số mũ a,b,c,d,e khác nhau thì khác nhau trong cùng 1
loại dầu ở mức ý nghĩa α = 5%, số liệu thể hiện là trung bình của ba lần lặp lại ±SD
21


3.4.2.3. Sự thay đổi trị số Para-anisidine (p-aV)
Bảng 3.26. Sự biến động p-aV của một số dầu qua các ngày bảo quản
Loại dầu

RSO

SBO

PNO

SFO

LSO

WNO

Cơng thức

Thời gian (ngày)
0

3

6

9

12

0

7,82± 0,13Aab

12,86±0,02Ad

17,19±0,09Ad

22,42±0,23ABc

32,80±0,17Bc

1

7,75±0,24Ab

10,35±0,11Bc

11,55±0,26Cc

15,86±0,18Db

20,47±0,44Eb

2

7,44±0,01Aa

7,74±0,06Aa

8,56±0,26Bb

9,69±0,42Ca

10,15±0,26Ca

3

8,07±0,09Aa

8,87±0,18Bb

9,66±0,09Cb

10,79±0,01Da

11,79±0,01Ea

4

7,67±0,39Aa

8,32±0,24ABa

8,76±0,25Ba

9,72±0,09Ca

10,85±0,21Da

0

4,9±0,22Aa

8,73±0,25Ad

11,1±0,73ABe

14,53±0,21ABe

18,31±0,54Be

1

4,72±0,42Aa

7,54±0,21Bc

9,8±0,65Cd

13,35±0,09Dd

16,5±0,43Ed

2

4,67±0,93Aa

6,64±1,07Ab

9,12±1,07Bc

9,88±0,42Bc

13,35±0,74Cc

3

4,52±0,10Aa

6,75±0,18Bab

8,63±0,10Cb

9,36±0,15Db

10,72±0,12Eb

4

4,28±0,26Aa

6,30±0,22Ba

7,50±0,66Ca

8,23±0,15Ca

9,53±0,48Da

0

12,62±0,30Ab

15,32±0,01Ad

19,56±0,02ABe

23,51±0,35ABe

30,79±0,52Be

1

11,25±0,04Ab

11,77±0,05Bc

14,11±0,02Cd

17,77±0,02Dd

21,18±0,01Ed

2

10,28±0,03Ab

11,64±0,02Bb

14,32±0,01Cc

17,15±0,01Dc

20,41±0,08Ec

3

10,26±0,16Aab

11,53±0,08Bb

13,82±0,12Cb

17,28±0,13Db

20,59±0,29Eb

4

10,05±0,05Aa

11,28±0,12Ba

12,55±0,16Ca

14,63±0,01Da

19,33±0,08Ea

0

14,21±0,06Aa

19,05±0,13Ad

24,82±0,62ABd

32,06±0,12ABd

38,97±2,83Be

1

14,06±0,32Aa

14,65±0,28Abc

15,97±0,11Bb

21,64±0,51Cb

26,35±0,64Dd

2

13,90±0,10Aa

14,78±0,05Bab

15,49±0,11Ca

17,32±0,17Db

19,55±0,10Ec

3

13,94±0,21Aa

14,80±0,02Bc

16,54±0,25Cc

22,35±0,03Dc

26,78±0,06Eb

4

13,88±0,28Aa

14,17±0,16Aba

14,84±0,62Ba

16,32±0,02Ca

17,92±0,03Da

0

7,17±0,38Aa

18,00±1,75ABc

29,15±0,14BCd

36,67±0,28CDd

42,00±1,81Dd

1

7,20±0,19Aa

14,16±0,51Bc

22,21±1,74Cbc

29,05±0,24Db

34,38±1,44Eb

2

7,05±0,25Aa

15,77±0,62Bc

24,19±0,59Cc

32,01±0,36Dc

36,62±2,51Ec

3

6,68±0,33Aa

13,73±0,85Bb

22,14±0,69Cb

28,98±0,98Db

34,06±3,96Db

4

7,37±0,40Aa

10,32±0,29Aa

17,77±0,13Ba

22,09±0,92Ca

27,93±2,84Da

0

13,68±0,65Ab

25,22±0,13ABc

29,64±0,20ABc

34,25±0,62ABe

39,76±0,92Be

1

12,60±1,07Aa

23,34±0,33Ba

23,18±0,35Ba

26,88±0,88Cb

29,18±0,38Dc

2

13,69±1,15Ab

24,30±0,16Bb

25,30±0,57Bb

30,60±0,45Cd

31,43±0,37Cd

3

13,40±0,54Ab

22,50±1,80Bb

23,65±0,97Bab

27,95±0,04Cc

28,50±0,27Cb

4

12,91±0,24Aa

20,34±1,65Bb

21,36±0,22Bab

25,81±0,09Ca

26,58±0,12Ca

Chú thích: các giá trị trong cùng 1 hàng có số mũ A,B,C,D.E khác nhau thì khác nhau ở mức ý
nghĩa α = 5%
Các giá trị trong cùng 1 cột có số mũ a,b,c,d,e khác nhau thì khác nhau trong cùng 1 loại dầu ở mức
ý nghĩa α = 5%, số liệu thể hiện là trung bình của ba lần lặp lại ±Sd

22


3.4.3. Kết quả đánh giá khả năng bảo quản dầu hạt lanh khi phối trộn
với dầu hạt chè so sánh với một số chất bảo quản tự nhiên
20.00

p-AV

15.00

10.00

5.00

0.00
ĐC

ngày
GTE

0
Tocopherol

Lycopene

3
LSO:5TSO

6
LSO:10TSO LSO:15TSO

Hình 3.26. Biến đổi trị số PV của dầu hạt lanh khi phối trộn với một số chất kháng oxy hoá
tự nhiên trong quá trình bảo quản
60.00

PV (meq/kg)

50.00
40.00
30.00
20.00
10.00
0.00
ĐC

GTE

0
Tocopherol

Lycopene

3
LSO:5TSO

LSO:10TSO

6

LSO:15TSO

ngày

Hình 3.27. Biến đổi trị số p-AV của dầu hạt lanh khi phối trộn với một số chất kháng oxy
hoá tự nhiên và dầu hạt chè trong quá trình bảo quản

Kết quả nghiên cứu cho thấy sau 6 ngày bảo quản ở 60°C, dầu hạt lanh bổ sung bột
chiết từ lá chè xanh (GTE) có trị số PV và p-AV thấp hơn 79,6% và 93% so với công
thức đối chứng. Tuy nhiên, lycopene và α-tocopherol khơng có ảnh hưởng đến trị số PV
và p-AV của dầu hạt lanh trong q trình bảo quản. Cơng thức dầu hạt lanh bổ sung 15%
TSO sau 6 ngày ở 60°C, có trị số PV < 15 Meq/Kg (Codex cho dầu ép lạnh hoặc dầu
nguyên chất). Sau 6 ngày ở 60°C, mẫu bổ sung 15%, 10% và 5% TSO có trị số PV thấp
hơn 74,7%, 67,7% and 38% so với công thức đối chứng
Các kết quả nghiên cứu đều khẳng định rõ ràng hiệu quả tích cực của dầu hạt chè
trong việc làm chậm q trình oxy hố của một số loại dầu thực vật trong quá trình bảo
quản, cả về các tính chất cảm quan và hố lý của dầu. Đây là một minh chứng quan
trọng, là cơ sở cho các nghiên cứu sâu hơn và ở quy mô lớn hơn về việc sử dụng dầu hạt
chè như một chất kháng oxy hoá tự nhiên trong bảo quản dầu thực vật
23