CHẾ TẠO CÁC HẠT KIM LOẠI COBALT BẰNG PHƯƠNG PHÁP NGHIỀN CƠ NĂNG LƯỢNG CAO SỬ DỤNG CHẤT TRỢ NGHIỀN OLEYLAMINE

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (814.78 KB, 8 trang )

(1)<div class='page_container' data-page=1>

CHẾ TẠO CÁC HẠT KIM LOẠI COBALT BẰNG PHƯƠNG PHÁP NGHIỀN

CƠ NĂNG LƯỢNG CAO SỬ DỤNG CHẤT TRỢ NGHIỀN OLEYLAMINE

Vũ Hồng Kỳ1,*, Nguyễn Trung Hiếu1, Đỗ Khánh Tùng1, Lê Thị Hồng Phong1,

Nguyễn Văn Đăng2, Đỗ Hùng Mạnh1

1Viện Khoa học vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam 
2Trường Đại học Khoa học - ĐH Thái Nguyên

TÓM TẮT

Các hạt kim loại Cobalt (Co) với kích thước và hình thái học khác nhau có tiềm năng ứng dụng
trong một số lĩnh vực như điện tử, xúc tác, y sinh học... Kỹ thuật tổng hợp, chế tạo các hạt kim loại
từ tính để có thể điều khiển được kích thước, cấu trúc vi mơ và thành phần được nhiều nhà khoa
học trên thế giới quan tâm và nghiên cứu. Trong bài báo này, chúng tôi báo cáo những kết quả
nghiên cứu ban đầu về ảnh hưởng của chất trợ nghiền Oleylamine và thời gian nghiền đến các đặc
trưng hình thái, cấu trúc và tính chất từ của các hệ hạt kim loại Co được chế tạo bằng phương pháp
nghiền cơ năng lượng cao. Phân tích các ảnh SEM cho thấy sự đồng tồn tại của các hạt có kích
thước lớn sub-micro mét với hình đĩa dẹt và các hạt nano hình tựa cầu với đường kính khoảng 30
nm. Đường cong từ hóa chỉ ra rằng tính chất từ ít thay đổi theo thời gian nghiền. Ảnh hưởng của
tham số nghiền đến khả năng tạo chất lỏng từ chứa các hạt lớn (micro) và nhỏ (nano) cũng được
phân tích và biện luận. Bên cạnh đó, khả năng sinh nhiệt của chất lỏng từ chứa các hạt nano Co
cũng cho thấy tiềm năng ứng dụng trong nhiệt từ trị.

Từ khóa: Hạt nano kim loại từ; Cobalt; nghiền cơ năng lượng cao; chất trợ nghiền

MỞ ĐẦU*

Vật liệu từ tính dạng hạt của các đơn kim loại
và lưỡng kim như Fe, Co, Fe-Co,.. gần đây

thu hút nhiều nghiên cứu vì chúng có từ đợ
bão hịa cao và độ từ thẩm lớn [1-8]. Ví dụ
như từ đợ bão hịa của các mẫu khối như Fe
(~218 emu/g), Fe-Co (~235 emu/g) và Co
(~166 emu/g) cao hơn khá nhiều so với mẫu
hạt oxit từ phổ biến là Fe3O4 (~100 emu/g) [8,

9]. Hơn nữa, nhờ sự phát triển mạnh mẽ của
khoa học công nghệ, các kỹ thuật tổng hợp,
chế tạo mẫu cho phép có thể điều khiển được
kích thước, vi cấu trúc và hình thái học theo ý
ḿn. Các hạt từ kim loại kích thước
sub-micro mét đến vài sub-micro mét, có thể sử dụng

trong chất lỏng lưu biến từ

(magnetorheological fluid), một chất được gọi
là “chất rắn mềm” với độ nhớt và ứng suất
đàn hồi thay đổi mãnh liệt khi đặt trong từ
trường. Chất lỏng lưu biến từ được ứng dụng
rộng rãi trong thực tế như: cơ kỹ thuật (giảm
chấn, hãm), tự đợng hóa (van, phanh chớng
sớc), quang học (đánh bóng),…[2, 3]. Các hạt
từ kim loại kích thước nhỏ hơn, cỡ nano mét

Tel:+24-37564274, Email:

đến vài chục nano mét có thể sử dụng trong
chất lỏng từ nano (ferrofluid) với các ứng
dụng trong y sinh học (đốt nhiệt từ, tăng
cường tương phản ảnh cộng hưởng từ, dẫn
thuốc, phân tách từ,…) [9]. Ngoài ra, từ các
hạt nano kim loại, các cấu trúc nano khác
nhau như cấu trúc lõi vỏ, cấu trúc tổ hợp đã
và đang được tập trung nghiên cứu. Dựa trên
các cấu trúc này, các vật liệu đa chức năng,
vật liệu được tăng cường tính chất, vật liệu lai
(ví dụ plasmonic-từ), vật liệu với các hiệu
ứng vật lý thú vị như tương tác trao đổi kép
(exchange-coupled), tương tác trao đổi hiệu
dịch (exchange-bias), vật liệu hạn chế được
các nhược điểm của hạt nano kim loại như
chớng oxy hóa, bền với mơi trường, giảm đợc
tính và tương thích sinh học tốt hơn, v.v. đã
được nghiên cứu và tạo ra [9-12].

</div>
(2)<div class='page_container' data-page=2>

điểm vượt trợi như quy trình đơn giản và dễ
chế tạo được vật liệu với khối lượng lớn, giá
thành thấp. Phương pháp nghiền cơ chỉ dựa
vào lực tác động cơ học được tạo ra bởi bi và
cối nghiền quay với tốc độ cao để phá vỡ các
hạt bột cỡ micro, làm tăng số lượng biên hạt.
Quá trình nghiền cơ năng lượng cao liên quan
đến việc tối ưu nhiều thông sớ để thu được
sản phẩm có kích thước hạt bợt, pha hay cấu
trúc mong ḿn. Trong việc nghiền để tạo ra
các hạt bột phân tán, kích thước nhỏ, chất trợ

nghiền có mợt vai trò rất quan trọng [13-17].
Chất trợ nghiền sẽ bao quanh các hạt mịn một
lớp mỏng hữu cơ để ngăn ngừa các hạt kết tụ
và hàn ng̣i với nhau để duy trì kích thước
hạt nhỏ trong quá trình nghiền năng lượng
cao [17]. Q trình nghiền có và khơng có
chất trợ nghiền được trình bày chi tiết trong
tài liệu [13].

Đã có khá nhiều nghiên cứu, tiến hành một
cách hệ thống, sử dụng phương pháp nghiền
cơ năng lượng cao để chế tạo các hạt nano từ
kim loại Fe, Fe-Co, Co [1, 8, 13-17]. Quá
trình nghiền được tiến hành trong các môi
trường khác nhau như: nghiền khô (trong môi
trường khơng khí hoặc khí trơ bảo vệ), nghiền
ướt (trong dung môi bảo vệ) và sử dụng kết
hợp chất trợ nghiền. Việc sử dụng chất trợ
nghiền kết hợp đã cho thấy hiệu quả rõ rệt
trong việc tạo ra các hạt nano phân tán. Đối
với các hệ vật liệu kim loại từ, chất trợ nghiền
được lựa chọn sử dụng chủ yếu là oleic acid
và/hoặc oleylamine với tỉ lệ thích hợp so với
lượng bột nghiền. Trong các cơng trình [8,
15], nhóm Ping Liu và các cộng sự đã chế tạo
thành công các hạt kim loại nano từ Co, có
kích thước hạt từ vài đến vài chục nanomet,
bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao
sử dụng chất trợ nghiền. Họ đã khảo sát ảnh
hưởng của các thông số nghiền, chất trợ

nghiền lên kích thước, hình thái học của hạt
nano Co. Chất trợ nghiền oleylamine được
cho là phù hợp trong việc nghiền kim loại Co.
Hạt nano kim loại Co cũng đã được mợt sớ
nhóm trong nước nghiên cứu và chế tạo. Tiêu

biểu là các nghiên cứu tại Viện Khoa học vật
liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Cơng nghệ
Việt Nam. Hồng Anh Sơn và cơng sự đã chế
tạo hạt nano Co kích thước 50-100 nm bằng
phương pháp khử hoàn nguyên từ Cobalt
hydroxit (Co(OH)2), và dùng chúng như một

ngun tớ vi lượng để kích thích sinh trưởng,
tăng năng suất cây trồng [18]. Trong một
nghiên cứu khác, Nguyễn Xuân Trường và
cộng sự đã chế tạo các dây nano Co bằng
phương pháp nhiệt phân từ muối kim loại
trong dung môi phân cực, ứng dụng để chế
tạo nam châm tổ hợp nano Co/MnBi [19].
Nhóm chúng tơi, đã sử dụng phương pháp
nghiền cơ năng lượng cao chế tạo và tổng hợp
thành công một số hệ vật liệu cấu trúc nano
trong đó có kim loại như Fe, Fe-Co [20-22].
Quá trình nghiền thông thường được tiến
hành trong môi trường khô hay dung môi bảo
vệ. Mặc dù đã thu được bột vật liệu gồm các
hạt nano, nhưng các hạt này dễ bị kết tụ và
phân tán chưa tốt trong chất lỏng như dung
môi hữu cơ hay nước. Việc các hạt nano từ

chưa thể phân tán tớt khiến cho tính chất của vật
liệu chưa đáp ứng, và giới hạn các nghiên cứu
và ứng dụng tiếp theo về hạt nano từ chế tạo
bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao.
Trong bài báo này, chúng tôi tập trung vào
nghiên cứu, khảo sát các điều kiện công nghệ
để chế tạo hạt kim loại từ Co phân tán bằng
phương pháp nghiền cơ năng lượng cao sử
dụng kết hợp chất trợ nghiền. Hình thái, kích
thước hạt và các đặc trưng cấu trúc, tính chất
từ của các hạt được chế tạo dưới tác động của
nghiền cơ năng lượng cao sử dụng kết hợp
chất trợ nghiền sẽ được phân tích và bàn luận.
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

</div>
(3)<div class='page_container' data-page=3>

trên máy nghiền năng lượng cao Spex D8000
với cối và bi nghiền bằng thép tôi. Tỉ lệ bi bột
được chọn là 5:1. Lượng nguyên liệu sử dụng
cho mỗi mẻ nghiền là 5 g bột Co, 10 ml dung
môi n-hexane và 10 wt.% OL (so với khối
lượng bột Co). Thời gian nghiền là 01, 05 và
10 giờ. Các mẫu nghiền khơng có chất trợ
nghiền, với các thông số nghiền tương tự
cũng được chế tạo để so sánh.

Các đặc trưng cấu trúc được khảo sát trên
máy nhiễu xạ tia X D8 Advance Brucker với
nguồn phát Cu-K, góc 2 theta từ 20 đến 70

đợ. Hình thái và kích thước hạt được xác định

trên kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường
(FESEM) Hitachi S-4800. Đường cong từ trễ
của các mẫu bột được đo trên thiết bị từ kế
mẫu rung (VSM) tại nhiệt đợ phịng. Phép đo
đớt nóng cảm ứng từ được thực hiện trên máy
phát thương mại RDO - HFI với từ trường đo
xoay chiều tần số 236 kHz, cường độ 80 Oe.
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Hình thái và kích thước hạt

Sản phẩm bột kim loại Co nghiền năng lượng
cao có và khơng có OL thu được như trong
Hình 1. Mẫu bên trái là sản phẩm của quá

trình nghiền chỉ trong dung mơi n-hexane và
khơng có OL. Bột sau nghiền của mẫu này
lắng đọng khá nhanh, và phần chất lỏng vẫn
duy trì đợ trong của dung môi nghiền. Mẫu
bên phải, sản phẩm của quá trình nghiền với
OL, được tách thành hai phần khá rõ rệt: phần
lắng đọng dưới đáy lọ và phần chất lỏng ở
trên. Tuy nhiên, phần chất lỏng này có màu
nâu đen, và đợ đậm màu chất lỏng được quan
sát thấy tăng theo thời gian nghiền. Rất có thể
các hạt bợt rất mịn cỡ nano mét đã hình thành
và phân tán vào trong dung môi, gây ra màu
của chất lỏng.

Hình 2 là ảnh SEM chụp phần mẫu bột lắng

của mẫu nghiền (không có OL) sau 10 giờ đã
được làm khơ. Có thế thấy các hạt bợt đã bị
kết tụ với nhau và tạo thành hạt với kích
thước lên đến 10 micro mét, lớn hơn cả kích
thước bợt ban đầu như thấy trong Hình 3a.
Nếu phóng đại bề mặt mợt hạt (hình nhỏ hơn
chèn trong Hình 2) ta thấy bề mặt hạt khá gồ
ghề, hình thành các vùng từ vài chục đến
hàng trăm nano mét. Việc các hạt kết tụ thành
hạt lớn sau nghiền có thể là lý do khiến bột
nhanh lắng đọng và chưa tạo được các hạt
kích thước nano mét phân tán trong chất lỏng.

Hình 1. Mẫu Co sau khi nghiền 10 giờ khơng có 
(bên trái) và có OL (bên phải)

Hình 2. Ảnh SEM mẫu bột Co sau khi nghiền 10 giờ 
trong n-hexane, khơng sử dụng OL

</div>
(4)<div class='page_container' data-page=4>

các hạt bợt có dạng mảnh hình đĩa dẹt có xu
thế rời rạc, không kết tụ với nhau. Với hy
vọng có thể tạo ra đứt gẫy nhiều hơn để gia
tăng số hạt mịn cỡ nano mét, mẫu bột đã được
nghiền đến 10 giờ. Tuy nhiên, ảnh SEM của
mẫu nghiền 10 giờ vẫn cho thấy xu thế các
mảnh dẹt được tạo thành là chủ yếu, mặc dù
biên hạt có vẻ tăng lên. Bề rợng các mảnh dẹt
đó có kích cỡ từ sub-micro mét đến mợt vài
micro mét, trong khi bề dày, ở một số góc
chụp thuận lợi (hình nhỏ chèn trong Hình 3d),

có kích cỡ < 100 nano mét. Các mảnh dẹp
này cũng rời rạc nhau và về mặt hình thái học
khác biệt hẳn so với trong mẫu nghiền 10 giờ
khơng có OL với hạt hình khới cầu lớn (Hình
2). Việc tạo thành các mảnh dẹt (hạt), kích
thước sub-micro mét như vậy cũng được công
bố trong tài liệu [1, 8, 15] khi nghiền các kim

loại từ bằng phương pháp nghiền cơ năng
lượng cao sử dụng chất trợ nghiền. Như vậy,
có thể thấy, ngay từ mẫu nghiền trong 1 giờ
đến mẫu nghiền trong 10 giờ, OL đã có vai
trị ngăn các hạt bột nghiền tái kết tụ và hàn
nguội với nhau trong quá trình nghiền. Nhờ
việc bị hấp thụ trên bề mặt của hạt bột, các
phân tử của chất trợ nghiền đã tạo ra lực tĩnh
điện và ngăn cách không gian khiến cho hạt
bợt ít bị tích tụ khi nghiền [16]. Một số tác giả
cho rằng, các chất trợ nghiền có tác dụng hạ
thấp năng lượng bề mặt của các hạt mịn bằng
việc bao quanh hạt mịn một lớp mỏng hữu cơ
để tạo ra lực mao dẫn. Điều này ngăn ngừa
các hạt kết tụ và hàn nguội với nhau để duy trì
kích thước hạt nhỏ trong quá trình nghiền
năng lượng cao [16, 17].

(a) (b)

(c) (d)

</div>
(5)<div class='page_container' data-page=5>

Phân tích cấu trúc tinh thể

Các mẫu bột lắng thu được sau khi nghiền với
OL đã được khảo sát cấu trúc theo thời gian
nghiền. Hình 4 là giản đồ nhiễu xạ tia X của
mẫu nghiền trong 10 giờ. Phân tích định tính
pha cho thấy các đỉnh nhiễu xạ phù hợp với
đỉnh của pha tinh thể chuẩn Co (thẻ nhiễu xạ
98-008-6653) với cấu trúc lục giác
(hexagonal). Không phát hiện thấy các pha
tinh thể của oxit Co hay các pha lại nào khác.
Vạch nhiễu xạ của mẫu được mở rộng có thể
là do các hạt bợt hình thành từ các miền
(vùng) tinh thể nhỏ cỡ nanomet và với sai
hỏng bề mặt lớn do tác động của nghiền năng
lượng cao. Cường độ vạch nhiễu xạ của mẫu
đo tại góc 2 theta 44,48o

(hkl - 0 0 2) tăng
mạnh, trong khi tại góc 44,45o

(hkl - 0 1 1) lại
giảm, ngược xu thế khi so với với cường độ
của vạch nhiễu xạ của phổ chuẩn. Đây có thể
là do thiên hướng tinh thể (texture) ở những
hạt mẫu bợt có hình dạng mảnh dẹt.

Tính chất từ

Hình 5 là đường cong từ trễ M(H) đo ở nhiệt

đợ phịng, từ trường ngoài lên đến 11 kOe,
của mẫu bột kim loại ban đầu (tmill = 0 hour)

và các mẫu nghiền với OL trong 01, 05 và 10
giờ. Trước khi dùng để đo từ, các mẫu bột
nghiền đã được rửa sạch OL bám xung quanh
bằng cách hòa tan (10 lần) trong dung môi
cồn và n-hexane kết hợp rung siêu âm mỗi lần
30 phút. Mẫu bợt kim loại Co ban đầu có giá
trị từ đợ bão hịa Ms tại từ trường 11 kOe
~156 emu/g và giá trị Hc tương đối nhỏ ~70
Oe. Các mẫu sau khi nghiền, Ms có xu thế

giảm, lần lượt là 152, 151 và 148 emu/g
tương ứng với thời gian nghiền là 01, 05 và
10 giờ. So với mẫu bột kim loại ban đầu, giá
trị Ms của mẫu bột nghiền trong 01 giờ giảm
khoảng 4 emu/g. Theo thời gian nghiền tăng
đến 5 và 10 giờ, Ms tiếp tục giảm, tuy nhiên
giảm không nhiều. Sự suy giảm Ms của các
mẫu bột nghiền so với mẫu ban đầu và khi
thời gian nghiền tăng có thể là do một phần
chưa loại bỏ hoàn toàn được chất trợ nghiền
khỏi mẫu khi rửa, và một phần do khuyết tật
bề mặt hạt tăng trong quá trình nghiền năng
lượng cao. Lực kháng từ của mẫu sau nghiền
tăng nhẹ từ 110 đến 190 Oe theo thời gian
nghiền tăng. Việc tăng Hc có thể là do kích
thước hạt Co giảm và ứng suất tăng trong quá
trình nghiền cơ năng lượng cao [8].

Như đã trình bày ở trên, phần chất lỏng có
màu nâu đen của mẫu nghiền với OL nhiều
khả năng có các hạt nano kim loại từ phân tán
ở trong. Sau khi để lắng tự nhiên và được tách
riêng ra, chất lỏng này không bị lắng đọng,
kết tụ và khá bền theo thời gian. Hình 6 là ảnh
SEM mẫu chất lỏng nghiền trong 10 giờ với
OL. Có thể quan sát thấy các hạt có dạng hình
cầu và kích thước trong khoảng cỡ từ 20 đến
30 nano mét. Như vậy có thể khẳng định, q
trình nghiền cơ năng lượng cao sử dụng OL
đã tạo ra các hạt nano phân tán trong chất
lỏng. Kết quả tạo ra được các hạt nano phân
tán trong chất lỏng bằng nghiền với chất trợ
nghiền phù hợp với kết quả cơng bớ trong
cơng trình [1, 8, 15].

Hình 4. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu bột lắng 
sau khi nghiền với OL trong 10 giờ

</div>
(6)<div class='page_container' data-page=6>

Hình 6. Ảnh SEM của mẫu chất lỏng sau khi 
nghiền với OL trong 10 giờ

Hình 7. Đường đốt từ nhiệt của mẫu chất lỏng sau 
khi nghiền với OL trong 10 giờ

Để minh chứng có phải là các hạt nano kim
loại Co có từ tính hay có thể là mợt loại hạt
nano nào khác (như ḿi của Co khơng có từ

tính), chất lỏng sau khi nghiền 10 giờ với chất
trợ nghiền đã được khảo sát đớt nóng cảm
ứng từ. Nếu trong chất lỏng tồn tại các hạt
nano có tính chất sắt từ với từ độ và nồng độ
đủ lớn, theo thời gian sẽ ghi nhận được sự
nóng lên của chất lỏng khi đặt vào từ trường
xoay chiều. Hình 7 là đường đớt nóng cảm
ứng từ của mẫu chất lỏng thu được khi
nghiền trong 10 giờ với OL. Sau khoảng 800
giây, nhiệt độ chất lỏng đã tăng từ 28 oC đến

47 oC, điều này có thể giả thiết là các hạt nano
kim loại Co đã được tạo thành và phân tán
trong chất lỏng, như được quan sát thấy trên
ảnh SEM (Hình 6). Chúng ta cũng có thể coi
sản phẩm chất lỏng thu được sau quá trình
nghiền với chất trợ nghiền như vậy là chất
lỏng từ, và có thể nghiên cứu với định hướng
ứng dụng trong y sinh.

KẾT LUẬN

Các hạt kim loại từ Co với kích thước và hình
thái khác nhau đã được chế tạo bằng phương
pháp nghiền cơ năng lượng cao sử dụng kết
hợp chất trợ nghiền Oleylamine trong các
khoảng thời gian nghiền khác nhau. Nghiên
cứu này chỉ ra khả năng chế tạo các hạt Co
kích thước lớn từ sub-micro mét đến mợt vài
micro mét, hình đĩa dẹt để sử dụng làm chất

lỏng từ lưu biến. Các hạt nano Co kích thước
nhỏ hơn 30 nm, hình cầu, tạo thành chất lỏng

từ với độ ổn định cao, có khả năng tạo nhiệt
đợ thích hợp cho ứng dụng nhiệt từ trị trong
từ trường xoay chiều. Những nghiên cứu tiếp
theo về kỹ thuật nghiền là cần thiết để tạo
được các chất lỏng từ thích hợp cho các ứng
dụng trong thực tế.

LỜI CÁM ƠN

Nghiên cứu được hỗ trợ kinh phí từ đề tài cấp
cơ sở Viện Khoa học vật liệu năm 2018 “Chế

tạo hạt nano từ Co phân tán bằng phương 
pháp nghiền cơ năng lượng cao” và đề tài

Hợp tác quốc tế cấp Viện Hàn lâm KHCNVN
mã số QTSK01.01/18-19. Một số phép đo đạc
khảo sát được thực hiện tại Phòng TN Trọng
điểm Vật liệu và Linh kiện điện tử và Phòng
Nano y sinh, Viện Khoa học vật liệu.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Ưzer Çelik, Tezer Fırat (2018), “Synthesis of
FeCo Magnetic Nanoalloys and Investigation of
Heating Properties for Magnetic Fluid
Hyperthermia”, Journal of Magnetism and

Magnetic Materials, Volume 456, Pages 11-16. 
2. Zarana Laherisheth, Kinnari Parekh, and R. V.
Upadhyay (2017), “Role of inter-particle force
between micro and nano magnetic particles on the
stability of magnetorheological fluid”, AIP 
Advances 7, 025206.

</div>
(7)<div class='page_container' data-page=7>

supported on carbon”, Journal of Alloys and 
Compounds, Volume 725, Pages 1210-1216. 
5. Silke Behrens, et. al (2006), “Surface
engineering of Co and FeCo nanoparticles for
biomedical application”, J. Phys.: Condens. 
Matter, 18 S2543–S2561.

6. M.V. Ananyeva, A.V. Kalenskii, A. A. Zvekov,
A. P. Nikitin, I.Yu. Zykov (2015), “The optical
properties of the cobalt nanoparticles in the
transparent condensed matrices”, Nanosystems: 
Physics, chemistry, mathematics, 6 (5), P. 628–636. 
7. An-Hui Lu, E. L. Salabas, and Ferdi Schith
(2007), “Magnetic Nanoparticles: Synthesis,
Protection, Functionalization, and Application”,
Angew. Chem. Int. Ed., 46, 1222 – 1244.

8. Narayan Poudyal, Chuan-bing Rong, and J.
Ping Liu (2011), “Morphological and magnetic
characterization of Fe, Co, and FeCo nanoplates
and nanoparticles prepared by surfactants-assisted
ball milling”, Journal of Applied Physics, 109, 
07B526 .

9 Thuy T. T., Maenosono S., Thanh N. T. K.
(2012), “Next Generaion Magnetic Nanoparticles
for biomedical application. In: "Magnetic 
nanoparticles: from fabrication and clinical 
applications". Ed. N.T.K. Thanh, CRC Press, 
Taylor and Francis, Boca Raton London New
York, p 99-128.

10. Manh-Huong Phan, Javier Alonso, Hafsa
Khurshid, Paula Lampen-Kelley, Sayan Chandra,
Kristen Stojak Repa, Zohreh Nemati, Raja Das,
Óscar Iglesias and Hariharan Srikanth (2016),
“Exchange Bias Effects in Iron Oxide-Based
Nanoparticle Systems”, Nanomaterials (Basel), 
6(11): 221.

11. Juan A. González, Juan P. Andrés, Ricardo
López Antón, José A. De Toro, Peter S. Normile,
Pablo Muñiz, J. Manuel Riveiro, and Josep
Nogués (2017), “Maximizing Exchange Bias in
Co/CoO Core/Shell Nanoparticles by Lattice
Matching between the Shell and the Embedding
Matrix”, Chem. Mater., 29, 5200−5206.

12. Le Trong Lu, Le Duc Tung, Ian Robinson,
Diane Ung, Bien Tan, James Long, Andrew Ian
Cooper, David Garth Fernigde and Nguyen Thi
Kim Thanh (2008), “Size and shape control for
water-soluble magnetic cobalt nanoparticles using

polymer ligands”, J. Mater. Chem., 18, 2453–2458

13. Mahbub Ullah, Md. Eaqub Ali and Sharifah
Bee Abd Hamid (2014), “Surfactant-assisted ball
milling: A novel route to novel materials with
controlled nanostructures – A review”, Rev. Adv. 
Mater. Sci., 37 1-14.

14. Young Do Kim, Jin Youl Chung, Jongryoul
Kim, Hyeongtag Jeon (2000), “Formation of
nanocrystalline Fe–Co powders produced by
mechanical alloying”, Materials Science and 
Engineering, A291 17–21

15. Narayan Poudyal, Chuan-bing Rong, and J.
Ping Liu (2010), “Effects of particle size and
composition on coercivity of Sm–Co nanoparticles
prepared by surfactant-assisted ball milling”,
Journal of Applied Physics, 107, 09A703.

16. J.A. Lewis (2000), “Colloidal Processing of
Ceramics”, J. Am. Ceram. Soc., 83 2341.

17. D Guerald, et al (2008), “Ball milling in the
presence of a fluid: results and prespectives”, Rev. 
Adv. Mater. Sci., 18 225.

18. Hoàng Anh Sơn và các cộng sự (2018), “Vật
liệu xúc tác xử lý khí thải, chất hữu cơ đợc hại và
các vật liệu nano ứng dụng trong nông nghiệp”,

Tuyển tập báo cáo Hội nghị Khoa học kỷ niệm 25 
năm Viện Khoa học vật liệu – Hà Nội, ngày 
11/6/2018, trang 260-274.

19. Truong Nguyen Xuan, Oanh Kim Thi Vuong,
Hieu Trung Nguyen, and Vuong Van Nguyen
(2017), “Preparation and Magnetic Properties of
MnBi/Co Nanocomposite Magnets”, Journal of 
Electronic Materials, Volume 46, Issue 6, pp 
3359–3366.

20. Đỗ Hùng Mạnh và các cộng sự (2018), “Vật
liệu hạt nano từ: chế tạo, tính chất từ và ứng
dụng”, Tuyển tập báo cáo Hội nghị Khoa học kỷ 
niệm 25 năm Viện Khoa học vật liệu – Hà Nội, 
ngày 11/6/2018, trang 93-105.

21. Do Hung Manh, Do Khanh Tung, L. T. H.
Phong, P. T. Thanh, Nguyen Xuan Phuc (2014),
“Facile Synthesis of High Magnetization
Air-stable Fe65Co35 Nanoparticles by Mechanical

Alloying”, JPS Conf. Proc., 1, 012010 012010-2. 
22. Do Khanh Tung, Do Hung Manh, P.T. Phong,
L.T.H. Phong N.V. Dai, D.N.H. Nam, N.X. Phuc
(2015), “Structural and magnetic properties of
mechanically alloyed Fe50Co50 nanoparticles”,

</div>
(8)<div class='page_container' data-page=8>

ABSTRACT

PREPARATION ON THE MAGNETIC COBALT PARTICLES BY

OLEYLAMINE SURFACTANT-ASSISTED HIGH-ENERGY BALL MILLING

Vu Hong Ky1, Nguyen Trung Hieu1, Do Khanh Tung1, 
Le Thi Hong Phong1, Nguyen Van Dang2, Do Hung Manh1

1

Institute of Materials Science – VAST, 
2

University of Sciences - TNU

Cobalt magnetic metal particles with different sizes and morphology have potential applications in
many fields of electronics, catalysis, biomedicine,… The synthesis and preparation of these
particles with controllable size, micro structure and composition has been considered by many
research groups on the world. In this paper, we report preliminary results on the effect of
Oleyamine and milling time on the morphology, structure and magnetic properties of Cobalt metal
particles prepared by high energy ball milling. SEM images show the coexistence of
sub-micrometer particles with flattened-plate shape and nanoparticles with a smaller size of about 30
nm. The magnetization curves indicate that the magnetic properties are less varied by milling time.
The influence of milling parameters on the ability to produce fluid from the micro and nano
particles is also analyzed and dicussed. Heat generation of these Cobalt nanoparticles in AC
magnetic field can be used for magnetic fluid hyperthermia.

Keywords: Magnetic nano particles; Cobalt; high energy ball milling; surfactant

Ngày nhận bài: 14/11/2018; Ngày hoàn thiện: 26/11/2018; Ngày duyệt đăng: 15/12/2018

</div>