Nghiên cứu tổng hợp hệ keo nano bạc gelatin định hướng ứng dụng

NTTU-NCKH-05

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

--------------------------------------------------

Đơn vị chủ trì: Trường Đại học Nguyễn Tất Thành

BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NCKH
DÀNH CHO CÁN BỘ - GIẢNG VIÊN 2016 -2017

Tên đề tài:

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP HỆ KEO NANO BẠC –
GELATIN ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG
Số hợp đồng: 2017.01.25/HĐ-KHCN

Chủ nhiệm đề tài: Hoàng Thị Hồng
Đơn vị công tác: Khoa Dược
Thời gian thực hiện: 04/2017 – 01/2018

TP. Hồ Chí Minh, ngày 18 tháng 01 năm 2018


CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
-----------------------------------------------------

Đơn vị chủ trì: Trường Đại học Nguyễn Tất Thành

BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NCKH
DÀNH CHO CÁN BỘ - GIẢNG VIÊN 2016 -2017

Tên đề tài:

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP HỆ KEO NANO BẠC –
GELATIN ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG
Số hợp đồng : 2017.01.25/HĐ-KHCN

Chủ nhiệm đề tài: Hoàng Thị Hồng
Đơn vị công tác: Khoa Dược
Thời gian thực hiện: 04/2017 – 01/2018

Các thành viên phối hợp và cộng tác:
STT

Họ và tên

Chuyên ngành

Cơ quan công tác

Ký tên


MỤC LỤC
MỞ ĐẦU
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN ............................................................................................ 1
1.1. Công nghệ nano ................................................................................................ 1
1.1.1. Khái quát về công nghệ nano .................................................................... 1

1.1.2. Hạt nano kim loại ...................................................................................... 3
1.1.3. Nguyên lý chung để chế tạo hạt nano kim loại ......................................... 4
1.1.4. Các phương pháp chế tạo nano kim loại ................................................... 5
1.2. Giới thiệu phương pháp tổng hợp xanh hạt nano kim loại ............................... 7
1.2.1. Nguyên tắc tổng hợp xanh hạt nano kim loại............................................ 7
1.2.2. Tình hình nghiên cứu tổng hợp xanh hạt nano kim loại ........................... 9
1.3. Giới thiệu về nano bạc .................................................................................... 10
CHƯƠNG 2. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .............................. 12
2.1. Hóa chất và thiết bị ....................................................................................... 12
2.2. Nội dung nghiên cứu .................................................................................... 13
2.3. Phương pháp tổng hợp hệ keo nano bạc – gelatin ....................................... 13
2.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ TSC đến phản ứng chế tạo hạt nano 14
2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của glucose đến phản ứng chế tạo hạt nano ......... 14
2.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của tiền chất lên kích thước hạt nano................... 14
2.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của chất bảo vệ gelatin trong phản ứng ............... 15
2.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng .......................................... 15
2.3.6. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng ......................................... 15
2.3.7. Khảo sát ảnh hưởng của pH lên phản ứng ............................................ 15
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN................................................................. 16
3.1. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ TSC đến phản ứng chế tạo hạt nano
............................................................................................................................. 16
3.2. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ glucose đến phản ứng ................ 19
3.3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ tiền chất lên kích thước hạt ........ 21
3.4. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của chất bảo vệ gelatin trong phản ứng .......... 23


3.5. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng..................................... 25
3.6. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng ................................... 26
3.7. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH ............................................................. 27
3.8. Khảo sát độ bền của mẫu theo thời gian ...................................................... 28

3.9. Kết quả xác định nano bạc tạo thành bằng phương pháp nhiễu xạ XRD .... 29
CHƯƠNG 4. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ................................................................ 31
4.1. Kết luận ....................................................................................................... 31
4.2. Kiến nghị ...................................................................................................... 31
TÀI LIỆU THAM KHẢO.............................................................................................. 32


PHỤ LỤC 1: DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT
TSC

Trisodium citrate

DPPH

1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl

UV-Vis

Quang phổ UV-Vis

FTIR

Phổ

hồng

ngoại

chuyển

hóa

Fourier

(Fourier

Transform Infrared Spectroscopy)
TEM

Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron
Microscopy)

SEM

Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron
Microscope

XRD

Giản đồ nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction)


PHỤ LỤC 2: DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU, SƠ ĐỒ, HÌNH ẢNH
Hình 1.1. Hình vẽ biểu diễn phương pháp từ trên xuống và từu dưới lên......................... 5
Hình 1.2. Hình dạng và màu sắc tương ứng của hạt nano bạc .......................................... 11
Hình 2.1. Sơ đồ tổng hợp hệ keo nano bạc-gelatin ...... .................................................... 13
Hình 3.1. Đồ thị thể hiện kết quả UV-Vis của các mẫu B1 – B7 ...................................... 17
Hình 3.2. Ảnh TEM và giản đồ phân bố kích thước hạt của mẫu B3 ............................... 18
Hình 3.3. Hình ảnh màu sắc của các mẫu B1 – B7 ...... .................................................... 18
Hình 3.4. Đồ thị thể hiện kết quả UV-Vis của mẫu B3 theo thể tích glucose ................... 20

Hình 3.5. Ảnh TEM giai đo 20nm và giản đồ phân bố kích thước hạt của mẫu B3-22.... 21
Hình 3.6. Đồ thị thể hiện kết quả UV-Vis của mẫu B3-22 theo nồng độ tiền chất ........... 22
Hình 3.7. Ảnh TEM với giai đo 50nm và giản đố phân bố kích thước hạt của mẫu B3-223 với nồng độ tiền chất là 0,05 ..................................... .................................................... 23
Hình 3.8. Hình ảnh màu sắc của các mẫu từ B3-22-1 đến B3-22-5 .................................. 23
Hình 3.9. Đồ thị thể hiện kết quả UV-Vis của mẫu B3-22 theo lượng chất bảo vệ gelatin
...................................................................................... .................................................... 24
Hình 3.10. Hình ảnh màu sắc mẫu B3-22-3 ở điều kiện thể tích gelatin khác nhau ......... 24
Hình 3.11. Đồ thị thể hiện kết quả UV-Vis của mẫu B3-22-1 theo nhiệt độ phản ứng .... 25
Hình 3.12. Ảnh TEM với giai đo 50nm và giản đồ phân bố kích thước hạt của mẫu B322-3-1 ở 65oC ............................................................... .................................................... 26
Hình 3.13. Đồ thị thể hiện kết quả UV-Vis của mẫu B3-22-3-1 ở 65oC theo thời gian ... 26
Hình 3.14. Đồ thị thể hiện kết quả UV-Vis của mẫu B3-22 theo pH................................ 27
Hình 3.15. Độ hấp thu theo thời gian lưu giữ mẫu của dung dịch Ag/gelatin .................. 29
Hình 3.16. Giản đồ XRD của mẫu Ag/gelatin.............. .................................................... 30
Bảng 3.1. Bảng thành phần và kết quả phổ UV-Vis của các mẫu có nồng độ TSC khác
nhau .............................................................................. .................................................... 16
Bảng 3.2. Bảng thành phần và kết quả phổ UV-Vis của mẫu B3 có nồng độ glucose khác
nhau .............................................................................. .................................................... 19
Bảng 3.3. Bảng so sánh giá trị phổ UV-Vis của các mẫu B3-22 sử dụng nồng độ tiền chất
khác nhau ...................................................................... .................................................... 21
Bảng 3.4. Kết quả UV-Vis của mẫu Ag/gelatin được lưu trong 8 tuần ............................ 28


TÓM TẮT KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU
Sản phẩm thực đạt được:
-

Sản phẩm đăng ký tại thuyết minh:

Quy trình tổng hợp hệ keo nano bạc -

-

gelatin.

Quy trình tổng hợp hệ keo nano bạc gelatin.

-

Báo cáo tổng kết nghiệm thu đề tài.

-

01 báo cáo poster tại hội nghị KH

-

Báo cáo tổng kết kết quả nghiên cứu
của đề tài.

Khoa Dược lần thứ 1/2017.
-

02 bài báo KH đăng trên hội nghị
quốc tế IWNA 2017.

Thời gian đăng ký : từ ngày 04/2017

đến ngày 01/2018

Thời gian nộp báo cáo: ngày 18/01/2018

MỞ ĐẦU
Sự phát triển ngày càng mạnh mẽ của công nghệ nano mang lại nhiều ứng dụng
thực tiễn trong cuộc sống đã thúc đẩy các nhà khoa học không ngừng tìm tịi, nghiên cứu
về cơng nghệ này. Hiện nay, cơng nghệ nano được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực:
hóa học, sinh học, y học, quang học, điện tử, cơ khí…đặc biệt, gần đây các hạt nano kim
loại, trong đó nano bạc được ứng dụng nhiều trong lĩnh vực dược phẩm, mỹ phẩm, các
sản phẩm chăm sóc cá nhân do khả năng diệt khuẩn và kháng oxy hóa của nó, an tồn với
con người và mơi trường.
Trong nghiên cứu này, dung dịch nano bạc được tổng hợp theo phương pháp khử
truyền thống sử dụng các hóa chất thân thiện với môi trường như: tiền chất AgNO3, chất
bảo vệ gelatin, chất khử trisodiumcitrate và chất trợ khử glucose.
Tiến hành khảo sát sự thay đổi kích thước của hạt nano bạc thông qua các yếu tố nồng
độ tiền chất, nồng độ chất khử, nồng độ chất bảo vệ, thời gian phản ứng, nhiệt độ, pH và
độ bền mẫu theo thời gian. Dung dịch nano bạc – gelatin có đỉnh hấp thu UV-Vis từ
410nm đến 440 nm, có dạng hình cầu, phân bố khá đồng đều, kích thước thay đổi từ 2nm
đến 10nm qua ảnh TEM. Giản đồ XRD cho các đỉnh hoàn toàn phù hợp với kim loại bạc,
Các kết quả phân tích khá phù hợp, dung dịch nano bạc – gelatin có định hướng ứng
dụng cao trong lĩnh vực mỹ phẩm và chăm sóc cá nhân.


HƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1.

Công nghệ nano

1.1.1. Khái quát về công nghệ nano
Công nghệ nano là ngành công nghệ liên quan đến việc thiết kế, phân tích, chế tạo
và ứng dụng các cấu trúc, thiết bị và hệ thống bằng việc điều khiển hình dáng, kích thước

trên quy mơ nanomet (nm). Sự phát triển to lớn của công nghệ này đang được quan tâm
và đã được ứng dụng trong các lĩnh vực mới như sự tổng hợp các vật liệu nano và phát
hiện hoặc sử dụng tính chất hóa lý, tính chất quang và điện của chúng.
Hiện nay, công nghệ nano được sử dụng rộng rãi và nhanh chóng đạt được tầm
quan trọng trong nhiều lĩnh vực của đời sống như: hóa học, sinh học, y học, quang học,
điện tử, cơ khí, xúc tác…Trong những năm gần đây, các hạt nano kim loại được ứng
dụng nhiều trong lĩnh vực chăm sóc sức khỏe như thực phẩm, dược phẩm, mỹ phẩm, sản
phẩm chăm sóc cá nhân do khả năng diệt khuẩn, kháng oxy hóa của nó, an tồn với con
người và mơi trường.
Vật liệu có kích thước nano có những tính chất đặc biệt hơn so với tính chất của vật
liệu thơng thường. Khi ở kích cỡ thơng thường thì kim loại khơng thể hiện nhưng ở kích
thước nano, các kim loại lại có khả năng hoạt động mạnh. Lúc đó, kim loại thể hiện rõ
khả năng diệt khuẩn, khả năng xúc tác cho nhiều phản ứng xảy ra ở nhiệt độ thường hoặc
ở nhiệt độ âm và đặc biệt là tính dẫn truyền thuốc trong y học. Ngoài ra, các vật liệu nano
có tính cảm quang khi chiếu tia sáng vào mà không cần đến chất phát quang gây độc tới
các tế bào như một số hóa chất sử dụng để phát huỳnh quang trong cơng nghệ sinh
học…Do đó, rất nhiều nano kim loại được ứng dụng vào thực tế cuộc sống và trong cơng
nghiệp [1].
Tính chất thú vị của vật liệu nano bắt nguồn từ kích thước rất nhỏ bé của chúng, có
thể so sánh với các tính chất hóa lý của kích thước tới hạn của vật liệu.Vật liệu nano nằm
giữa tính chất lượng tử của nguyên tử và tính chất khối của vật liệu. Đối với vật liệu khối,
độ dài tới hạn của các tính chất rất nhỏ so với độ lớn của vật liệu, nhưng đối với vật liệu
nano thì điều đó khơng đúng nên các tính chất khác lạ bắt đầu từ nguyên nhân này.

1


Sự khác biệt về tính chất của vật liệu nano so với vật liệu khối bắt nguồn từ hai yếu tố
sau:
 Hiệu ứng bề mặt

Khi vật liệu có kích thước nm thì số nguyên tử nằm trên bề mặt sẽ chiếm tỉ lệ đáng
kể so với tổng số nguyên tử. Chính vì vậy, các hiệu ứng có liên quan đến bề mặtsẽ trở
nên quan trọng làm cho tính chất của vật liệu có kích thước nanomet khác biệt so với vật
liệu ở dạng khối.
Hiệu ứng bề mặt ln có tác dụng với tất cả các giá trị của kích thước, hạt càng
bé thì hiệu ứng càng lớn và ngược lại. Ở đây khơng có giới hạn, ngay cả vật liệu khối
truyền thống cũng có hiệu ứng bề mặt, chỉ vì hiệu ứng này nhỏ thường bị bỏ qua. Vì vậy,
việc ứng dụng hiệu ứng bề mặt của vật liệu nano tương đối dễ dàng.
 Kích thước tới hạn
Các tính chất vật lý, hóa học của các vật liệu đều có một giới hạn về kích thước.
Nếu vật liệu nhỏ hơn kích thước này thì tính chất của nó hồn tồn bị thay đổi. Người ta
gọi đó là kích thước tới hạn.
Vật liệu nano có tính chất đặc biệt là kích thước của nó có thể so sánh được với
kích thước tới hạn của các tính chất của vật liệu. Khơng phải bất cứ vật liệu nào có kích
thước nano đều có tính chất khác biệt mà nó phụ thuộc vào tính chất mà nó được nghiên
cứu. Các tính chất khác như tính chất điện, tính chất từ, tính chất quang và các tính chất
hóa học khác đều có độ dài tới hạn trong khoảng nm. Chính vì thế mà người ta gọi ngành
khoa học và công nghệ liên quan là khoa học nano và công nghệ nano.
Vật liệu nano là vật liệu trong đó ít nhất một chiều có kích thước nanomet. Về
trạng thái của vật liệu, người ta phân chia thành ba trạng thái, rắn, lỏng và khí. Vật liệu
nano được tập trung nghiên cứu hiện nay, chủ yếu là vật liệu rắn, sau đó mới đến chất
lỏng và khí. Về hình dáng vật liệu, người ta phân ra thành các loại sau:
 Vật liệu nano không chiều (cả ba chiều đều có kích thước nano, khơng cịn chiều
tự do nào cho điện tử), ví dụ: đám nano, hạt nano.
 Vật liệu nano một chiều là vật liệu trong đó hai chiều có kích thước nano, điện tử
được tự do trên một chiều (hai chiều cầm tù), ví dụ: dây nano, ống nano.

2

 Vật liệu nano hai chiều là vật liệu trong đó một chiều có kích thước nano, hai
chiều tự do, ví dụ: màng mỏng
 Ngồi ra cịn có vật liệu có cấu trúc nano hay nanocomposite trong đó chỉ có một
phần của vật liệu có kích thước nm, hoặc cấu trúc của nó có nano khơng chiều,
một chiều, hai chiều đan xen lẫn nhau.
1.1.2. Hạt nano kim loại
Hạt nano kim loại là một khái niệm để chỉ các hạt có kích thước nano được tạo
thành từ các kim loại. Hạt nano kim loại như hạt nano vàng, nano bạc được sử dụng từ
hàng nghìn năm nay. Nổi tiếng nhất có thể là chiếc cốc Lycurgus được người La Mã chế
tạo vào khoảng thế kỉ thứ tư trước Công nguyên và hiện nay được trưng bày ở Bảo tàng
Anh [2]. Chiếc cốc đó đổi màu tùy thuộc vào cách người ta nhìn nó. Nó có màu xanh lục
khi nhìn ánh sáng phản xạ trên cốc và có màu đỏ khi nhìn ánh sáng đi từ trong cốc và
xuyên qua thành cốc. Các phép phân tích ngày nay cho thấy trong chiếc cốc đó có các hạt
nano vàng và bạc có kích thước 70 nm và với tỉ phần mol là 14:1. Tuy nhiên, phải đến
năm 1857, khi Michael Faraday nghiên cứu một cách hệ thống các hạt nano vàng thì các
nghiên cứu về phương pháp chế tạo, tính chất và ứng dụng của các hạt nano kim loại mới
thực sự được bắt đầu.
Khi nghiên cứu, các nhà khoa học đã thiết lập các phương pháp chế tạo và hiểu
được các tính chất thú vị của hạt nano. Một trong những tính chất đó là màu sắc của hạt
nano phụ thuộc rất nhiều vào kích thước và hình dạng của chúng. Ví dụ, ánh sáng phản
xạ lên bề mặt vàng ở dạng khối có màu vàng. Tuy nhiên, ánh sáng truyền qua lại có màu
xanh nước biển hoặc chuyển sang màu da cam khi kích thước của hạt thay đổi. Hiện
tượng thay đổi màu sắc như vậy là do một hiệu ứng gọi là cộng hưởng plasmon bề mặt.
Chỉ có các hạt nano kim loại, trong đó các điện tử tự do mới có hấp thụ ở vùng ánh sáng
khả kiến làm cho chúng có hiện tượng quang học thú vị như trên. Ngồi tính chất trên,
các hạt nano bạc cịn được biết có khả năng diệt khuẩn. Hàng nghìn năm trước người ta
thấy sữa để trong các bình bạc thì để được lâu hơn. Ngày nay, người ta biết đó là do bạc
đã tác động lên enzym liên quan đến quá trình hơ hấp của các sinh vật đơn bào [3].

3


1.1.3. Nguyên lý chung để chế tạo hạt nano kim loại
Hiện nay, có hai phương pháp chung để điều chế hạt nano kim loại đó là phương
pháp từ dưới lên (bottom up) và phương pháp từ trên xuống (top down). Phương pháp từ
dưới lên là phương pháp tạo ra hạt nano từ những ion hoặc nguyên tử được xử lý bởi các
tác nhân vật lý hay hóa học sẽ kết hợp lại với nhau. Phương pháp từ trên xuống là
phương pháp tạo ra vật liệu có kích thước nano từ các vật liệu khối ban đầu có kích thước
lớn hơn.Phương pháp từ dưới lên được sử dụng phổ biến hơn để tạo ra hạt nano kim loại.
Đối với hạt nano kim loại như hạt nano vàng, bạc, bạch kim,… thì phương pháp thường
được áp dụng là phương pháp từ dưới lên. Nguyên tắc là khử các ion kim loại như Ag +,
để tạo thành các nguyên tử Ag. Các nguyên tử sẽ liên kết với nhau tạo ra hạt nano.
1.1.3.1.

Phương pháp từ trên xuống

Phương pháp này sử dụng kỹ thuật nghiền và biến dạng để biến vật liệu thể khối có
kích thước hạt thơ thành vật liệu cỡ hạt có kích thước nano. Đây là các phương pháp đơn
giản, rẻ tiền nhưng rất hiệu quả, có thể tiến hành cho nhiều loại vật liệu với kích thước
khá lớn. Trong phương pháp nghiền, vật liệu ở dạng bột được trộn lẫn với những viên bi
được làm từ các vật liệu rất cứng và đặt trong một cái cối. Máy nghiền có thể là nghiền
lắc, nghiền rung hoặc nghiền quay. Các viên bi cứng va chạm vào nhau và phá vỡ bột đến
kích thước nano. Kết quả thu được là vật liệu nano không chiều (các hạt nano). Phương
pháp biến dạng được sử dụng với các kỹ thuật đặc biệt nhằm tạo ra sự biến dạng cực lớn
mà không làm phá huỷ vật liệu. Nhiệt độ có thể được điều chỉnh tùy thuộc vào từng
trường hợp cụ thể. Nếu nhiệt độ gia cơng lớn hơn nhiệt độ kết tinh lại thì được gọi là biến
dạng nóng, cịn ngược lại thì được gọi là biến dạng nguội. Kết quả thu được là các vật
liệu nano một chiều (dây nano) hoặc hai chiều (lớp có chiều dày nm). Ngồi ra, hiện nay
người ta thường dùng các phương pháp quang khắc để tạo ra các cấu trúc nano. Tuy

nhiên, phương pháp này tạo ra vật liệu có tính đồng nhất khơng cao, tốn nhiều năng
lượng và trang thiết bị phức tạp nên ít được sử dụng trong thực tế.
1.1.3.2.

Phương pháp từ dưới lên

Phương pháp này dựa trên việc hình thành vật liệu nano từ các nguyên tử hoặc ion,
các nguyên tử hoặc ion khi được xử lý bởi các tác nhân như vật lý, hóa học sẽ kết hợp với
nhau tạo các hạt kim loại có kích thước nanomet. Phương pháp từ dưới lên là phương
4


pháp phổ biến hiện nay, được phát triển rất mạnh mẽ vì tính linh động và chất lượng của
sản phẩm cuối cùng. Kích thước hạt nano tạo ra tương đối nhỏ và đồng đều, trang thiết bị
đơn giản, tiện lợi. Tuy nhiên, phương pháp này khi cần điều chế một lượng lớn vật liệu
nano sẽ khó khăn và tốn kém. Phần lớn các vật liệu nano được chế tạo ra bằng phương
pháp này.

Hình 1.1. Hình vẽ biểu diễn phương pháp từ trên xuống và từ dưới lên
1.1.4. Các phương pháp chế tạo nano kim loại
Có nhiều phương pháp để điều chế hạt nano kim loại nhưng đơn giản và phổ biến
nhất là phương pháp khử hóa học. Ngồi ra, người ta cũng sử dụng các phương pháp
khác như: phương pháp vật lý, sinh học, điện hóa, vi nhũ, rung siêu âm, ăn mịn laser…
1.1.4.1.

Phương pháp khử hóa học

Phương pháp khử hóa học là dùng các tác nhân hóa học để khử ion kim loại thành
kim loại. Thông thường, các tác nhân hóa học ở dạng lỏng nên cịn gọi là phương pháp
hóa ướt. Nguyên tắc khử của phương pháp khử hóa học được thực hiện như sau:

(ion M) Mn+ + X → Mo (nguyên tử kim loại) → nano kim loại M
Trong phương pháp này thì ion kim loại Mn+ dưới tác dụng của chất khử X sẽ tạo
ra nguyên tử kim loại M, sau đó các nguyên tử này kết hợp với nhau để tạo ra các hạt
nano kim loại M [4].
Ứng với mỗi hóa chất sẽ có một phương pháp khử để điều chế hạt nano, mỗi
phương pháp đều có cơ chế cụ thể tương ứng với từng tác nhân cụ thể. Với mỗi loại tác
nhân khử sẽ tạo ra các hạt nano có chất lượng hạt, kích cỡ hạt và hình dạng hạt khác
nhau: hình cầu, hình ngũ giác, lục giác, đa giác, que, sợi… Một số chất khử thường sử

5


dụng như: NaBH4, acid citric, acid ascorbic, trisodium citrate…Vì vậy, việc lựa chọn hóa
chất làm tác nhân khử rất quan trọng.
Bên cạnh đó, để các hạt phân tán tốt và khơng bị kết tụ thì người ta cho vào dung
dịch chất ổn định (còn gọi là chất bảo vệ), chất này ngăn cản sự kết tụ trở lại của các hạt
nano đồng thời giúp hệ keo nano ổn định trong thời gian dài. Chất ổn định các hạt nano
kim loại thường là polymer. Yếu tố quyết định việc lựa chọn chất ổn định là: tính bền
vững, ổn định của dung dịch keo nano và sự tương tác của chất ổn định với môi trường
hoặc dung môi phân tán các hạt nano.
Vì vậy, khi tiến hành điều chế nano vàng bằng phương pháp hóa học cần lựa chọn
hóa chất sử dụng, nồng độ, chất ổn định… cho phù hợp với yêu cầu của sản phẩm [5].
1.1.4.2.

Phương pháp vật lý

Phương pháp khử vật lý là phương pháp bottom-up, dùng các tác nhân vật lý như
điện tử, sóng điện từ năng lượng cao như tia γ, tia tử ngoại, tia laser khử ion kim loại
thành kim loại.
1.1.4.3.

Phương pháp sinh học

Phương pháp khử sinh học là dùng các tác nhân khử là vi khuẩn, vi nấm, vi rút…
để làm tác nhân khử ion kim loại. Dưới tác dụng của các tác nhân này ion kim loại sẽ bị
khử thành hạt nano kim loại.
Đây là phương pháp đơn giản, thân thiện với môi trường và có thể tạo hạt với số
lượng lớn, nhưng thời gian tạo hạt nano khá dài, thông thường là trên 3 ngày. Một số loại
vi nấm và vi khuẩn được sử dụng như: Bacillus subtilis, Bacillis Licheniformis, khuẩn
Lactobacillus, nấm Verticillium sp. tạo ra hạt nano có kích thước từ 2-20 nm, nấm
Furasium Oxysporum tạo ra các hạt nano có kích cỡ 20–50nm, khuẩn Actinomycete như
Rhodococcusvà Thermomonospora tạo hạt nano có kích thước7–12nm, khuẩn
Rhodopseudomonas capsulate tạo hạt nano có kích thước từ 10–20nm, khuẩn
Pseudomonas aeruginosa cho hạt nano có kích cỡ khoảng 20–30nm [6], khuẩn
Escherichia coli DH5α cũng cho hạt có kích cỡ từ 20–30nm… Ngoài ra, hiện nay trên
thế giới người ta còn sử dụng các loại nấm mốc như nấm Yarrowia lipolytica NCIM 3589

6


tổng hợp được hạt nano có kích thước khá nhỏ 15nm [7], tảo và các loại cây trồng như cỏ
linh lăng, lá cây rau mùi, vỏ cây quế với kích thước hạt từ 6,75–57,9 nm [8].
1.1.4.4.

Phương pháp vi nhũ

Phương pháp vi nhũ là một trong những phương pháp đầy triển vọng vì có khả
năng kiểm sốt các phản ứng hóa học xảy ra. Tỉ lệ phản ứng khử kim loại được điều
chỉnh bằng tiến trình phân bố kích thước hạt nano tạo thành, kích thước hạt nano vàng tạo
ra khoảng 2–20 nm.

1.1.4.5.

Phương pháp sử dụng nhiệt vi sóng

Vi sóng là những bước sóng dài hơn tia hồng ngoại nhưng ngắn hơn sóng radio, có
tần số từ 0,3GHz tới 300GHz. Dưới tác dụng của vi sóng, các phân tử có cực như các
phân tử ion kim loại và các chất trợ khử sẽ nóng lên dưới tác dụng của nhiệt quá trình
khử ion kim loại sẽ diễn ra rất nhanh. Các chất khử được sử dụng cho quá trình là các
hợp chất polyol như: ethylene glycol, glycerin, nước… Các hạt nano được tạo ra bằng
phương pháp này có kích thước đồng đều và nhỏ hơn so với các phương pháp khác. Mặt
khác, khi gia nhiệt trong lị vi sóng cũng có lợi thế hơn khi gia nhiệt thông thường. Với
phương pháp gia nhiệt thơng thường sẽ có những vị trí mà nhiệt độ trên bề mặt sẽ khác xa
với nhiệt độ trong lịng dung dịch. Thường thì nhiệt độ trên thành của thiết bị gia nhiệt sẽ
cao hơn so với nhiệt độ trung bình của dung dịch. Với phương pháp gia nhiệt vi sóng,
nhiệt độ được cung cấp cho tồn thiết bị gia nhiệt và nhiệt độ của cả dung dịch hầu như
đều nhau. Điều này rất quan trọng nó giúp tạo ra các hạt nano vàng có kích thước đồng
đều và nhỏ hơn so với những phương pháp khác. Ưu điểm của phương pháp này là tốc độ
đun nóng và xuyên thấu nhanh, thời gian khử diễn ra nhanh, thiết bị đơn giản, dễ sử
dụng.
1.2.

Giới thiệu phương pháp tổng hợp xanh hạt nano kim loại

1.2.1. Nguyên tắc tổng hợp xanh hạt nano kim loại
Tổng hợp vật liệu nano với chất lượng mong muốn là một trong những chìa khóa
trong cơng nghệ nano ngày nay. Các hạt nano kim loại có tầm quan trọng do các ứng
dụng tiềm năng của nó trong khoa học và cơng nghệ nano. Kích thước, hình dạng và hình
thái bề mặt đóng vai trị quan trọng trong việc kiểm sốt tính chất vật lý, hóa học, quang
học của các vật liệu có kích thước nano. Việc điều chế các hạt nano thường liên quan đến
7

việc khử các ion kim loại trong các dung dịch hoặc ở mơi trường có nhiệt độ cao. Năng
lượng bề mặt cao của các hạt này làm cho chúng phản ứng rất mạnh và hầu hết không
được bảo vệ hoặc làm thụ động bề mặt của chúng. Một số phương pháp thường được sử
dụng cho sự thụ động các bề mặt bao gồm sự bảo vệ bởi lớp đơn tự hình thành, phổ biến
nhất là dùng các chất hữu cơ nhóm chức thiol phân tán trong mơi trường H2O và phân tán
trong khn polymer [9].
Ngày nay, q trình tổng hợp "xanh" của hạt nano kim loại đã nhận được sự quan
tâm do sự phát triển của công nghệ thân thiện trong khoa học vật liệu. Các nghiên cứu
chính hiện nay tập trung loại bỏ hoặc ít nhất là làm giảm thiểu chất thải phát sinh để đạt
được các mục tiêu phải giải quyết một cách toàn diện những nguyên tắc trong việc thiết
kế một lộ trình tổng hợp, phân tích hóa học hoặc q trình hóa học.
Trong tổng hợp xanh, cần xem xét ba nguyên tắc quan trọng trong chiến lược tổng
hợp xanh là: (i) sự lựa chọn dung môi xanh được sử dụng trong quá trình tổng hợp, (ii) sự
lựa chọn của một chất khử lành tính thân thiện môi trường, (iii) sự lựa chọn của một chất
bảo vệ không độc hại để ổn định của các hạt nano.
Hầu hết các phương pháp tổng hợp đã báo cáo cho đến nay chủ yếu dựa trên dung
môi hữu cơ. Điều này chủ yếu do sự kị nước của tác nhân. Ngày nay, H2O được sử dụng
như là dung môi lành tính trong suốt q trình điều chế.
Mối quan tâm thứ hai trong phương pháp xanh tạo ra các hạt nano là sự lựa chọn
của tác nhân khử. Đa số các phương pháp chế tạo nano bạc thường sử dụng các
hóa chất và dung môi không thân thiện với môi trường. Phần lớn các phương pháp báo
cáo cho đến nay sử dụng các chất khử như hydrazine, bohiđrua natri (NaBH4), và
dimethyl-formamide (DMF). Đây đều là những hóa chất có hoạt tính cao và gây ra rủi ro
môi trường và sinh học tiềm năng. Trong các phương pháp hiện tại, người ta thường sử
dụng chất khử như: acid ascorbic, trisodium citrate, glucose, fructose… đun với nhiệt độ
nhẹ, không tốn kém và không có tác nhân gây độc hại [9, 11].
Cuối cùng, có lẽ vấn đề quan trọng nhất trong quá trình tạo ra các hạt nano là sự
lựa chọn của vật liệu bảo vệ hoặc thụ động bề mặt các hạt nano. Có một số vấn đề là nên

hướng dẫn lựa chọn các tác nhân bảo vệ, những khác nhau đáng kể so với các phạm vi
kích thước u cầu và hình thái của các hạt nano cho các mục tiêu ứng dụng. Các tác
8


nhân bảo vệ trong quá trình điều chế hạt nano hiện nay thường là: collagen, chitosan,
gelatin...
1.2.2. Tình hình nghiên cứu tổng hợp xanh hạt nano kim loại
Ở Việt Nam, tuy chỉ mới tiếp cận với công nghệ nano trong những năm gần đây
nhưng cũng có những bước chuyển tạo ra sức hút mới đối với lĩnh vực đầy cam go, thử
thách này. Nhà nước cũng đã dành một khoản ngân sách khá lớn cho chương trình nghiên
cứu cơng nghệ nano cấp quốc gia với sự tham gia của nhiều trường Đại học và Viện
nghiên cứu.Trong nước cũng có khá nhiều đề tài nghiên cứu về lĩnh vực này tiêu biểu
như: Nguyễn Thị Phương Phong và đồng nghiệp đã tổng hợp xanh hạt nano bạc và dung
dịch keo nano bạc [12]; Nguyễn Thị Phương Phong và Nguyễn Quốc Hiến đã chế tạo hạt
keo nano bạc trong PVP bởi tia gama [13]; Nguyễn Thị Phương Phong, Ngô Võ Kế
Thành, Phan Huê Phương đã nghiên cứu chế tạo màng lọc nước kháng khuẩn bằng mút
xốp Polyurethane chứa nano bạc [14].
Do các ứng dụng kỳ diệu của công nghệ nano, tiềm năng kinh tế cũng như tạo ra
sức mạnh về quân sự. Vì lẽ đó, hiện nay trên thế giới đang xảy ra cuộc chạy đua sôi động
về phát triển và ứng dụng công nghệ nano. Có thể kể đến một số cường quốc đang chiếm
lĩnh thị trường công nghệ này hiện nay là: Hoa Kỳ, Nhật Bản, Trung Quốc, Đức, Nga và
một số nước Châu Âu… có thể nói ở những quốc gia trên, chính phủ dành một khoản
ngân sách đáng kể hỗ trợ cho việc nghiên cứu và ứng dụng thực tiễn của ngành công
nghệ nano. Không chỉ các trường Đại học có các phịng thí nghiệm với các thiết bị nghiên
cứu quy mơ mà các tập đồn sản xuất cũng tiến hành nghiên cứu và phát triển công nghệ
nano với các phịng thí nghiệm với tổng chi phí nghiên cứu tương đương với ngân sách
chính phủ dành cho cơng nghệ nano.
Trên thế giới đã có nhiều cơng trình nghiên cứu tổng hợp xanh và ứng dụng nano
bạc như:

- Siavash Iravani đã sử dụng cây để nghiên cứu tổng hợp xanh hạt nano kim loại
[15]; Zhenxin Wang, Linama nghiên cứu bảo vệ DNA, phân tích protein, thí nghiệm hoạt
động của enzyme, phân tích tế bào, phát hiện và góp phần trị bệnh ung thư [16]; Park Y.
và đồng nghiệp đã sử dụng Polysacharides và nguồn thực vật thiên nhiên để tổng hợp hạt
nano vàng và bạc [17].
9


- O. S. Oluwafemi và đồng nghiệp đã nghiên cứu tổng hợp xanhvà điều khiển
kích thước hạt nano bạc với chất khử là đường [18]; Majid Darroudia và đồng nghiệp đã
nghiên cứu tổng hợp xanh keo nano bạc bằng phương pháp hóa học [10]; Daizy Philip đã
tổng hợp xanh nano bạc sử dụng mật ong làm chất khử và chất ổn định [19]; Maijil
Darroudi và đồng nghiệp đã tổng hợp xanh và khảo sát đặc tính của hạt nano bạc với tác
nhân khử là đường và gelatin là chất ổn định [20]; Karen H.L. Kwan và đồng nghiệp điều
chế nano bạc liên kết collagen đạt tính chất cơ học tốt trong chữa lành vết thương [21].
- Han Zhu và đồng nghiệp đã tổng hợp xanh hạt nano vàng cố định trên các ống
nano cho các chất tăng cường bề mặt tán xạ Raman [22]; Wenjuan Wang và đồng nghiệp
đã nghiên cứu sử dụng nano vàng trong cảm biến sinh học để phát hiện protein [23];
Dheeraj K. Singh và đồng nghiệp đã tổng hợp hạt nano vàng với Curcumin để nghiên cứu
khả năng chống oxy hóa và tính chất của chúng [24]; Sharad Medhe và đồng nghiệp đã
nghiên cứu tăng cường hoạt động chống oxy hóa của các hạt nanovàng trong 3,6dihydroxyflavone [25].
1.3.

Giới thiệu về nano bạc

Một loại vật liệu nano có một tác động sớm lên sản phẩm chăm sóc cá nhân là nano
bạc. Qua nghiên cứu thấy rằng, do sự tăng lên của nguyên tử bề mặt nên so với bạc khối,
tác dụng sát khuẩn của các hạt bạc siêu nhỏ có kích thước nano được nhân lên gấp bội, 1
gam nano bạc có thể sát khuẩn cho hàng trăm mét vuông chất nền. Công nghệ cốt lõi của
nano bạc là khả năng sản xuất hạt càng nhỏ càng tốt và phân bố các hạt đồng đều. Khi

các hạt nano được phủ trên bề mặt của vật liệu bất kỳ, diện tích bề mặt được tăng lên
hàng triệu lần so với lá bạc bình thường. Do đó, nano bạc được nghiên cứu ứng dụng
trong lĩnh vực: môi trường, y sinh học, chất xúc tác, quang học và điện tử, y sinh, làm
sạch nước và khơng khí, mỹ phẩm.
Hạt nano bạc là các hạt bạc có kích thước từ 1nm đến 100nm. Do có diện tích bề
mặt lớn nên hạt nano bạc có khả năng kháng khuẩn tốt hơn so với các vật liệu khối nhờ
khả năng giải phóng nhiều ion Ag+ hơn. Nano bạc có các tính chất đặc trưng như sau:
 Tính kháng khuẩn: hạt nano bạc hình thành ion bạc và ion này bị hấp thu bởi tế
bào, dẫn đến các phản ứng nội bào; gia tăng các gốc oxy tự do hoạt động nội bào
và ngoại bào; tương tác trực tiếp giữa hạt nano bạc và màng tế bào.
10


 Khả năng làm lành vết thương: các nghiên cứu thử nghiệm trên động vật có vết
thương do tiểu đường và mãn tính cho thấy nano bạc có tính kháng viêm và chữa
lành các vết thương mà không để lại sẹo.

Hình 1.2. Hình dạng và màu sắc tương ứng của hạt nano bạc
 Khả năng kháng khuẩn của nano bạc:
Nano bạc có bề mặt riêng lớn, có tính chất quang, từ, điện…và đặc trưng nhất là
tính kháng khuẩn. Nano bạc ức chế hơ hấp, q trình trao đổi chất cơ bản của hệ thống
truyền và vận chuyển chất nền trong các màng tế bào vi khuẩn đồng thời ức chế sự nhân
và tăng trưởng của các vi khuẩn và nấm gây nhiễm trùng. Nano bạc sẽ kết hợp với các
bức tường tế bào của vi khuẩn gây bệnh, sau đó sẽ trực tiếp nhận được bên trong vi khuẩn
và nhanh chóng kết hợp với sulphydryl (SH) của enzyme chuyển hóa oxy để chặn đường
hơ hấp và q trình trao đổi chất và làm nghẹt thở vi khuẩn.

11

CHƯƠNG 2. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1.

Hóa chất và thiết bị

2.1.1. Hóa chất
Tên hóa chất

Cơng thức

Hãng sản xuất

Thành phần

Silver Nitrate

AgNO3

Trung Quốc

99,8%

Trisodium citrate

C6H5Na3O7.2H2O

Prolabo

99%

Glucose anhydrous

C6H12O6

Trung Quốc

Gelatin

Domesco

Acetic acid

CH3COOH

Trung Quốc

99,5%

Sodium hydroxid

NaOH

Trung Quốc

96%

- Silver Nitrate được dùng làm tiền chất ban đầu để chế tạo nano bạc.
- Trisodium citrate được dùng làm chất khử cho quá trình khử Ag+ về Ago.
- Glucose anhydrous được dùng làm chất trợ khử trong quá trình khử Ag+ về Ago.
-

Gelatin

được

dùng

làm

chất

bảo

vệ

các

hạt

nano

- Acetic acid và Sodium hydroxid được dùng để điều chỉnh pH.
2.1.2. Dụng cụ, thiết bị
- Các loại pipet 10 mL và 5 mL
- Micropipet 1000µL, 100µL
- Bình định mức 100 mL, 50 mL
- Becher 200 mL, 100 mL, 50 mL
- Bình cầu đáy trịn 100 mL
- Đũa khuấy thủy tinh, ống nhỏ giọt
- Cân phân tích bốn chữ số Sartorius Denver 300g/0,0001g.

- Máy khuấy từ MSH – 20D, Wise Stir, Hàn Quốc.
- Máy đo pH Precisa 900, Thụy Sĩ.
- Máy quang phổ UV-Vis-NIR-V670, JASCO, Nhật.
- Máy FE-SEM S4800 HITACHI, Nhật.
- Máy TEM, JEM-1400, Nhật.
12

mới

tạo

thành.


- Máy BROOKFIELD DV- III ULTRA.
- Máy so màu Minolta CR 300.
- Máy khuấy IKA – WERBE EUROSTAR power b: cánh khuấy dạng mái chèo, tốc
độ khuấy 50-2000 rpm.
- Bể điều nhiệt.
2.2.

Nội dung nghiên cứu

Nghiên cứu tổng hợp nano bạc bằng phương pháp tổng hợp xanh: sử dụng dung
môi H2O thân thiện với môi trường; chất khử TSC (Trisodium citrate), chất trợ khử
glucose và chất bảo vệ gelatin.
2.3.

Phương pháp tổng hợp hệ keo nano bạc – gelatin

Quy trình thực hiện:

Hình 2.1. Sơ đồ tổng hợp hệ keo nano bạc - gelain
13


Thuyết minh quy trình:
Cho một lượng dung dịch AgNO30,01M và một lượng dung dịch gelatin 0,04mM
vào bình cầu. Khuấy hỗn hợp trong vòng 10 phút với tốc độ 700 vòng/phút, sau đó,
thêm chất khử trisodium citrate (TSC) 0,1M và chất trợ khử glucose 0,1M và nước cất
vào hỗn hợp trên. Đun hỗn hợp trong vòng 20 phút với tốc độ 700 vịng/phút đến khi
dung dịch có màu vàng chanh.
Khảo sát các thơng số ảnh hưởng đến q trình phản ứng như: nồng độ tác chất,
nồng độ chất khử, nồng độ chất trợ khử, nồng độ chất bảo vệ, nhiệt độ, pH và thời gian
phản ứng. Sản phẩm thu được sau phản ứng được xác định tính chất lý hóa bằng các
phương pháp như: quang phổ UV-Vis, chụp ảnh TEM để xác định cấu trúc hạt nano.
2.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ TSC đến phản ứng chế tạo hạt nano

Thực hiện phản ứng như sơ đồ hình 2.1, cố định tiền chất AgNO3 chất trợ khử
glucose, chất bảo vệ, thay đổi thể tích chất khử TSC từ 1,00mL đến 4,00ml.
Các mẫu được mang đi phân tích UV-Vis để quan sát bước sóng hấp thu và độ hấp
thu để tìm được thể tích phù hợp cho phản ứng khử ion Ag+ thành Ag.
2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ glucose đến phản ứng chế tạo hạt
nano
Thực hiện phản ứng như sơ đồ hình 2.1 trong điều kiện cố định tiền chất AgNO3
chất khử TSC đã được khảo sát, chất bảo vệ, thay đổi thể tích chất trợ khử glucose từ
2,00ml đến 30,00ml.
Các mẫu được phân tích UV-Vis để so sánh bước sóng hấp thu và độ hấp thu của
các mẫu có thể tích glucose khác nhau, từ đó rút ra kết luận về khả năng khử của glucose
khi thay đổi thể tích đến phản ứng chế tạo nano Ag.

2.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ tiền chất phản ứng lên kích thước hạt
nano
Tiến hành thực hiện các mẫu theo phản ứng như sơ đồ hình 2.1 trong điều kiện cố
định chất khử TSC, chất trợ khử glucose, chất bảo vệ, thay đổi nồng độ tiền chất AgNO3
lần lượt là: 0,01M; 0,05M; 0,1M; 0,15M và 0,2M. Các mẫu được phân tích phổ UV-Vis
để xác định nồng độ thích hợp cho quá trình hình thành hạt nano bạc.

14


2.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của chất bảo vệ gelatin trong phản ứng
Cố định tiền chất AgNO3, chất khử TSC, chất trợ khử glucose, tiến hành khảo sát
mẫu khi thay đổi thể tích chất bảo vệ gelatin 0,04mM như sau:1,00; 2,00; 3,00; 4,00;
5,00 (ml).
Phân tích các mẫu với phổ UV-Vis để kết luận khả năng bảo vệ của gelatin ở các
thể tích khác nhau trong phản ứng chế tạo nano bạc.
2.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng
Tiếp tục tiến hành khảo sát các mẫu trong điều kiện cố định nồng độ tiền chất
AgNO3, chất khử TSC, chất trợ khử glucose, thể tích chất bảo vệ gelatin nhưng thay đổi
điều kiện nhiệt độ khác nhau: 50, 55, 60, 65, 70 (oC).
Các dung dịch thu được sau phản ứng được phân tích UV-Vis để so sánh khả năng
tạo thành nano bạc tại các nhiệt độ khác nhau, từ đó lựa chọn nhiệt độ thích hợp cho phản
ứng.
2.3.6. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng
Tiến hành khảo sát các mẫu theo quy trình sơ đồ hình 2.1 trong điều kiện cố định
nồng độ tiền chất AgNO3, chất khử TSC, chất trợ khử glucose, thể tích chất bảo vệ
gelatin tại nhiệt độ thích hợp đã khảo sát và mẫu được khảo sát ở các thời gian phản ứng
khác nhau từ 10 đến 60 phút.
Dựa vào kết quả phổ UV-Vis để kết luận thời gian thích hợp để thực hiện phản
ứng chế tạo hạt nano bạc - gelatin.

2.3.7. Khảo sát ảnh hưởng của pH lên phản ứng
Khảo sát mẫu trong điều kiện cố định nồng độ tiền chất AgNO3, chất khử TSC,
chất trợ khử glucose, thể tích chất bảo vệ gelatin tại nhiệt độ và thời gian thích hợp
Sử dụng dung dịch NaOH 0,1M vàCH3COOH 0,1M để điều chỉnh các mẫu ở các
điều kiện pH khác nhau: 4,00; 5,00; 6,00; 7,00; 8,00; 9,00; 10;00. Các mẫu được đo phổ
UV-Vis để xác định khoảng pH để phản ứng xảy ra tốt nhất.

15


CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ TSC đến phản ứng chế tạo hạt
nano trên nền chất bảo vệ gelatin
Khảo sát trong điều kiện cố định tiền chất AgNO3 sử dụng là 700µl 0,01M;
10,00ml glucose 1M, chất bảo vệ 1,00ml gelatin 0,04mM.
Tỷ lệ thể tích TSC 0,01M; AgNO3 0,01M; gelatin 0,04mM và kết quả độ hấp thu
của các mẫu được thể hiện trong bảng sau:
Bảng 3.1 Bảng thành phần và kết quả phổ UV-Vis của các mẫu có nồng độ TSC khác
nhau

Mẫu

VGelatin
(ml)

VGlucose(ml)

VTSC(ml)

Wmax

Abs

B1

1,00

10,00

1,00

422

0,094

B2

1,00

10,00

1,50

422

0,118

B3

1,00

10,00

2,00

414

0,287

B4

1,00

10,00

2,50

418

0,140

B5

1,00

10,00

3,00

414

0,217

B6

1,00

10,00

3,50

418

0,120

B7

1,00

10,00

4,00

420

0,152

16

Hình 3.1 Đồ thị thể hiện kết quả UV-Vis của các mẫu B1 – B7
Kết quả trên hình 3.1 cho thấy các đỉnh hấp thu có cường độ tương đối cao, thon
nhọn, đối xứng, khơng có trường hợp bị kéo đi, khơng xuất hiện mũi lạ ở bước sóng
khác, điều này chứng tỏ hầu hết hạt nano Ag tạo thành là hình cầu và có độ đa phân tán
thấp.
Độ hấp thu của các mẫu B1 và B2 thấp nhưng bước sóng hấp thu cực đại cao, ở
422nm. Nguyên nhân là do nồng độ chất khử trong các mẫu ít, khơng đủ để thực hiện quá
trình khử ion bạc nên độ hấp thu thấp. Khi thể tích chất khử (TSC) tăng lên đến 2,00ml
thì thu được mẫu có mũi hấp thu thon, đỉnh hấp thu cao nhất là 0,287 với bước sóng hấp
thu cực đại là 414nm. Vì vậy, lượng TSC là 2,00ml là lượng phù hợp cho phản ứng tạo
thành hạt nano bạc.
Để khẳng định được quá trình phản ứng đã tạo ra hạt nano bạc, tiến hành phân tích
với kính hiển vi điện tử truyền qua TEM để làm rõ hơn hình dạng và kích thước các hạt
nano của B3 mẫu có VTSC = 2,00ml, kết quả được thể hiện trong hình 3.2.

17