Nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ thiêu kết dưới áp lực tới độ xốp và độ cứng của vật liệu bột trên cơ sở cu(88%) graphite (2%) sn(10%)

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP. HCM
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA
--------------------

PHẠM MINH THÀNH

NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CHẾ ĐỘ THIÊU KẾT DƯỚI
ÁP LỰC TỚI ĐỘ XỐP VÀ ĐỘ CỨNG CỦA VẬT LIỆU BỘT
TRÊN CƠ SỞ Cu(88%) – Graphite(2%) – Sn(10%)

Chuyên ngành: VẬT LIỆU KIM LOẠI & HỢP KIM
Mã số: 60.52.91

LUẬN VĂN THẠC SĨ

TP. HỒ CHÍ MINH, tháng 12 năm 2014


CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA –ĐHQG -HCM

Cán bộ hướng dẫn khoa học: TS. Trần Văn Khải
…………………………………………………………………………...
…………………………………………………………………………...

Cán bộ chấm nhận xét 1: ............................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................

Cán bộ chấm nhận xét 2 : ...........................................................................
....................................................................................................................

....................................................................................................................

Luận văn thạc sĩ được bảo vệ tại Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG Tp. HCM
ngày . . . . . tháng . . . . năm . . . . .

Xác nhận của Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV và Trưởng Khoa quản lý chuyên
ngành sau khi luận văn đã được sửa chữa (nếu có).

CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG

TRƯỞNG KHOA


ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ
Họ tên học viên:

PHẠM MINH THÀNH

Ngày, tháng, năm sinh:
Chuyên ngành:

MSHV: 11030696

19/09/1988

Vật liệu Kim loại & Hợp kim

Nơi sinh: Hịa Bình
Mã số: 60.52.91

I. TÊN ĐỀ TÀI:
NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CHẾ ĐỘ THIÊU KẾT DƯỚI ÁP LỰC
TỚI ĐỘ XỐP VÀ ĐỘ CỨNG CỦA VẬT LIỆU BỘT TRÊN CƠ SỞ
Cu(88%) – Graphite(2%) – Sn(10%)
II. NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:
 Khảo sát và lập quy trình công nghệ vận hành máy thiêu kết dưới áp lực .
 Chế tạo một chi tiết bất kỳ bằng phương pháp luyện kim bột trên cơ sở của
Cu (88%)-Graphite (2%)-Sn (10%) được thiêu kết dưới áp lực.
 Nghiên cứu thực nghiệm khảo sát ảnh hưởng của chế độ thiêu kết dưới áp lực
(thời gian, nhiệt độ, áp lực) đến độ xốp γ(%) và độ cứng của vật liệu bột trên
cơ sở Cu (88%) - Graphite (2%) - Sn (10%).
III. NGÀY GIAO NHIỆM VỤ : 02/2014
IV. NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 11/2014
V.

CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: TS. TRẦN VĂN KHẢI

CÁN BỘ HƯỚNG DẪN
(Họ tên và chữ ký)

CHỦ NHIỆM BỘ MÔN
QUẢN LÝ CHUYÊN NGÀNH
(Họ tên và chữ ký)

KHOA QUẢN LÝ

CHUYÊN NGÀNH
(Họ tên và chữ ký)


LỜI CẢM ƠN
Tôi xin gởi lời cảm ơn chân thành nhất đến thầy TS.Trần Văn Khải - Giảng
viên khoa Công Nghệ Vật Liệu – Trường Đại học Bách Khoa – ĐHQG TP. Hồ Chí
Minh, đã dành nhiều thời gian hướng dẫn tận tình, chu đáo và động viên tơi hồn
thành luận văn này.
Xin được chân thành cảm ơn đến tất cả Quý Thầy, Cô đã giảng dạy, trang bị
cho tôi những kiến thức rất bổ ích và quí báu về chun mơn cũng như cuộc sống
trong suốt q trình học tập tại trường.
Xin được cảm ơn các Anh, Chị và các Bạn học viên cao học ở các phịng thí
nghiệm khoa Công Nghệ Vật Liệu đã tạo điều kiện, quan tâm, giúp đỡ và cho tôi một
môi trường làm việc thân thiện, vui vẻ.
Xin cảm ơn các phòng ban thuộc trường ĐH Bách Khoa, và phịng thí nghiệm
khu Cơng Nghệ Cao đã giúp tôi đo đạc các kết quả.
Xin cảm ơn tất cả bạn bè đã động viên và hỗ trợ cho tơi rất nhiều trong q
trình học tập, cơng tác cũng như trong suốt thời gian thực hiện luận văn.
Cuối cùng con xin cảm ơn Bố Mẹ đã luôn bên con ủng hộ và tạo điều kiện
thuận lợi nhất cho con theo đuổi những ước mơ của mình. Xin được gởi đến gia đình
những tình cảm yêu thương nhất.
Mặc dù đã có nhiều cố gắng trong việc thực hiện luận văn, tuy nhiên khơng
thể tránh khỏi những thiếu sót. Rất mong nhận được sự góp ý quý báu của q thầy
cơ và các bạn.
Tp. Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2014
Học viên
Phạm Minh Thành

TÓM TẮT
Luận văn tập trung vào việc khảo sát vận hành thiết bị ép nóng tại phịng thí
nghiệm bộ mơn kim loại và hợp kim thuộc khoa công nghệ vật liệu trường Đại học
Bách Khoa TPHCM. Để từ đó đưa ra quy trình cơng nghệ được sử dụng để chế tạo ra
các mẫu vật liệu bột theo công nghệ thiêu kết dưới áp lực. Đây là thiết bị luyện kim bột
dựa trên cơ sở thiêu kết dưới áp lực, vật liệu sau thiêu kết đạt mật độ cao, độ xốp thấp
và cơ tính phù hợp với các điều kiện làm việc của chi tiết máy. Đối tượng được sử
dụng nghiên cứu trong quy trình thực nghiệm là độ cứng và độ xốp của hệ vật liệu bột
trên cơ sở Cu(88%) – Graphite(2%) – Sn(10%) sau quá trình thiêu kết dưới áp lực.
Trong đề tài này, các mẫu vật liệu được chế tạo với sự thay đổi các thông số
trong quá trình thiêu kết bao gồm: áp lực ép, thời gian thiêu kết và nhiệt độ thiêu kết.
Ban đầu hỗn hợp bột đồng, bột thiếc và bột graphite được nghiền, trộn bằng máy
nghiền năng suất cao trong vòng 60 phút. Hỗn hợp bột thu được sau quá trình nghiền
trộn sẽ được tạo mẫu trong khn với đường kính Φ= 60 mm. Tiếp theo tiến hành vận
hành máy với các chế độ thiêu kết khác nhau trong môi trường chân không. Áp lực ép
thay đổi trong giới hạn của khuôn là: 11 - 22 MPa, thời gian thiêu kết thay đổi từ
30 - 120 phút, nhiệt độ thiêu kết từ 800 - 9500C. Ảnh hưởng của chế độ thiêu kết dưới
áp lực lên cấu trúc, độ xốp và độ cứng của vật liệu được khảo sát bằng: kính hiển vi
điện tử quét (SEM), phổ nhiễu xạ tia X (XRD), máy đo độ cứng, kính hiển vi quang
học và máy thử độ bền kéo.
Kết quả nghiên cứu cho thấy, hệ vật liệu bột Cu(88%) – Graphite(2%) –
Sn(10%) được chế tạo bằng công nghệ thiêu kết dưới áp lực có độ xốp của giảm (tỷ
trọng tăng) và độ cứng tăng theo chiều tăng của áp lực ép, nhiệt độ thiêu kết và thời
gian thiêu kết. Mật độ sít chặt (92 - 94%), tỷ trọng (6.8 - 7.1g/cm3) và độ cứng (45 - 47
HB) đạt giá trị lớn nhất ứng với áp lực ép là 22MPa, nhiệt độ thiêu kết phù hợp trong
khoảng 800-8500C với thời gian thiêu kết là 30 phút. Những kết quả này hứa hẹn sẽ mở
ra hướng nghiên cứu các hợp kim cứng, dụng cụ cắt… đạt độ sít chặt cao bằng quy
trình cơng nghệ vận hành thiết bị ép nóng đã được trình bày trong luận văn.

ABSTRACT
This thesis focuses on surveying operate hot pressing machine in the metal and
alloys laboratory belong to faculty of materials technology, HoChiMinh University of
Technology. After that, set up the process used to produce the specimens of powder
material by hot pressing technology. This machine is the powder metallurgy equipment
which gives the high density, low porosity and good mechanical properties suitable for
the working condition of machine parts. The objects used in the research process is the
hardness and porosity of the powder materials based on Cu(88%) – Graphite(2%) –
Sn(10%) after hot pressing.
In this study, the specimens were made under different combinations of
sintering pressures, sintering times and sintering temperatures. At first, the mixture of
copper powder, tin powder and graphite powder were milled in 60 minutes by mixing
mill with high capacity. After that, mixture obtained will make the sample in graphite
die with 60 mm diameter. Next, operate the machine with different conditions in a
vacuum enviroment. Pressures changes within the limit of the graphite die: 11 22MPa, sintering time: 30 - 120 minites and time temperature: 800 - 9500C. The
influence of sintering conditions on the structural, porosity and hardness of materials
were investigated by Scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD),
hardness testing machine, optical microscopy and tensile testing machine.
The results showed that the specimens which produced by hot pressing have low
porosity (high density) and hardness increase with an increase of sintering pressure,
sintering times and sintering temperatures. The maximum of porosity (5.1 – 7.7%),
density (6.8 – 7.1 g/cm3) and hardness (45-47 HB) achieve at pressure: 22 MPa,
sintering temperature: 800 - 8500C, sintering time: 30 minutes. These results promise a
wide range research in cemented carbide, cutting tool insert… with a full density by
technology process which presented in this thesis.


MỤC LỤC
CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU VỀ LUẬN VĂN ............................................................... 1
1.1 GIỚI THIỆU CHUNG ............................................................................................. 2

1.2 SỰ CẦN THIẾT CỦA TIẾN HÀNH NGHIÊN CỨU ............................................. 2
1.3 MỤC TIÊU CỦA NGHIÊN CỨU: .......................................................................... 3
1.4 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU: ................................................................................ 3
1.5 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU .................................................................................... 4
1.6 CÁCH TIẾP CẬN, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ............................................ 4
1.6.1 Các phương pháp nghiên cứu mẫu ................................................................... 4
1.6.2 Phương pháp nghiên cứu cụ thể: ...................................................................... 4
CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN VỀ LUYỆN KIM BỘT .................................................. 5
2.1 TÌNH HÌNH SỬ DỤNG LUYỆN KIM BỘT TRÊN THẾ GIỚI VÀ VIỆT NAM ... 6
2.1.1 Tình hình thế giới .............................................................................................. 6
2.1.2 Tình hình nghiên cứu và chế tạo ở Việt Nam: .................................................. 9
2.2 QUÁ TRÌNH THIÊU KẾT DƯỚI ÁP LỰC ............................................................ 9
2.3 CƠNG NGHỆ ÉP NĨNG TĨNH KIM LOẠI BỘT ................................................ 10
2.4 CƠNG NGHỆ ÉP NĨNG ĐẲNG TĨNH KIM LOẠI BỘT.................................... 13
2.4.1 Ưu điểm của quá trình ép đẳng tĩnh:.............................................................. 14
2.4.2 Một số nhược điểm còn tồn tại của phương pháp ép đẳng tĩnh: .................... 14
CHƯƠNG 3: CƠ SỞ LÝ THUYẾT ............................................................................ 15
3.1 LÝ THUYẾT Q TRÌNH ÉP NĨNG ................................................................. 16
3.2 ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC THƠNG SỐ CƠNG NGHỆ ĐẾN TÍNH CHẤT VẬT
LIỆU SAU THIÊU KẾT .............................................................................................. 16
3.2.1 Ảnh hưởng thành phần bột nguyên liệu .......................................................... 16
3.2.2 Các phương pháp chế tạo bột ......................................................................... 17
3.2.3 Ảnh hưởng của chế độ ép đến tính chất vật liệu thiêu kết .............................. 17
3.2.4 Ảnh hưởng của q trình thiêu kết đến tính chất vật liệu thiêu kết ................ 20
CHƯƠNG 4: THỰC NGHIỆM ................................................................................... 32
4.1 KHẢO SÁT VẬN HÀNH MÁY ÉP NĨNG CHÂN KHƠNG .............................. 33
4.1.1 Giới thiệu ........................................................................................................ 33


4.1.2 Mô tả kỹ thuật và giới thiệu các hệ thống phụ trợ .......................................... 33

4.2 QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ ................................................................................. 47
4.2.1 Chuẩn bị bột nguyên liệu ................................................................................ 47
4.2.2 Lập quy trình cơng nghệ ................................................................................. 48
4.2.3 Q trình phối liệu, nghiền, trộn: ................................................................... 50
4.2.4 Quá trình tạo mẫu ........................................................................................... 52
4.2.5 Khởi động thiết bị ........................................................................................... 54
4.2.6 Lập trình chế độ nhiệt độ trong q trình thiêu kết........................................ 59
4.2.7 Quy trình cơng nghệ ép mẫu ........................................................................... 67
4.2.8 Sự cố và cách xử lý ......................................................................................... 67
4.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ VẬT LIỆU ...................... 72
4.3.1 Kính hiển vi điện tử quét (SEM) ..................................................................... 72
4.3.2 Hệ nhiễu xạ tia X (XRD) ................................................................................. 72
4.3.3 Máy đo độ cứng .............................................................................................. 73
4.3.4 Kính hiển vi quang học ................................................................................... 73
4.3.5 Máy thử kéo kim loại ...................................................................................... 74
CHƯƠNG 5: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN .................................................................. 75
5.1 HÌNH ẢNH THỰC TẾ CÁC MẪU THÍ NGHIỆM............................................... 76
5.2 KẾT QUẢ KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT (SEM) ............................................. 77
5.3 KẾT QUẢ PHỔ NHIỄU XẠ TIA X (XRD) ............................................................ 81
5.4 TỔ CHỨC TẾ VI VÀ KẾT QUẢ ĐO ĐỘ XỐP .................................................... 84
5.5 MẬT ĐỘ CỦA MẪU SAU THIÊU KẾT .............................................................. 90
5.6 KẾT QUẢ ĐO ĐỘ CỨNG .................................................................................... 93
5.7 KẾT QUẢ ĐO ĐỘ BỀN KÉO ............................................................................... 98
CHƯƠNG 6: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT .................................................................101
6.1 KẾT LUẬN..........................................................................................................102
6.2 ĐỀ XUẤT HƯỚNG PHÁT TRIỂN CỦA ĐỀ TÀI ..............................................103
TÀI LIỆU THAM KHẢO ..........................................................................................104


DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ

Hình 2.1 Biểu đồ thị trường sản xuất và sử dụng bột ở các châu lục năm 2010 ............. 6
Hình 2.2 Biểu đồ ứng dụng của vật liệu kim loại bột vào các ngành công nghiệp ......... 6
Hình 2.3 Các chi tiết máy trong động cơ ô tô chế tạo bằng công nghệ LKB .................. 7
Hình 2.4 Công nghệ chế tạo chi tiết máy bằng phương pháp LKB của hãng
KREBSOGE .................................................................................................................... 8
Hình 2.5 Sản phẩm bánh răng chế tạo từ bột thép (Việt Nam) ........................................ 9
Hình 2.6 Cấu tạo thiết bị ép nóng với chế độ ép nóng gián tiếp .................................... 11
Hình 2.7 Cấu tạo thiết bị với chế độ ép nóng trực tiếp .................................................. 11
Hình 2.8 Mô tả lực tác động vào mẫu đối với q trình ép nóng .................................. 12
Hình 2.9 Một số ứng dụng tiêu biểu của cơng nghệ ép nóng ........................................ 13
Hình 2.10 Thiết bị lị trong cơng nghệ ép nóng đẳng tĩnh ............................................. 13
Hình 2.11 Một số sản phẩm kim loại bột chế tạo bằng cơng nghệ ép nóng đẳng tĩnh .. 14

Hình 3. 1 Hình dạng của hạt bột từ các phương pháp tạo bột........................................ 17
Hình 3. 2 Sơ đồ nguyên lý ép tạo hình bằng bột kim loại.............................................. 18
Hình 3. 3 Ảnh hướng và sự phân bố của áp lực vào mật độ vật ép ............................... 19
Hình 3. 4 Mối quan hệ giữa độ co ngót và nhiệt độ ....................................................... 22
Hình 3. 5 Sự phụ thuộc của độ co ngót thể tích vào độ xốp ban đầu khi ép thiêu kết ... 23
Hình 3. 6 Ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến độ xốp tương đối vật liệu thiêu kết ... 24
Hình 3. 7 Sự phụ thuộc của mật độ tương đối vào thời gian thiêu kết .......................... 24
Hình 3. 8 Ảnh hưởng của thời gian thiêu kết đến ......................................................... 25
Hình 3. 9 Sơ đồ cơ chế nung các hạt rắn hình cầu tiếp xúc với nhau ............................ 26
Hình 3. 10 Mơ hình khuếch tán của hai hạt thiêu kết .................................................... 27
Hình 3. 11 Cân bằng lực trên bề mặt tiếp xúc hạt kim loại lỏng với bề mặt cứng ........ 29
Hình 3. 12 Phân giai đoạn co ngót khi thiêu kết có tham gia của pha lỏng ................... 29

Hình 4. 1 Máy ép nóng tĩnh - chân khơng ..................................................................... 33
Hình 4. 2 Bản vẽ tổng thể máy ép nóng ZRYS series ................................................... 35

Hình 4. 3 Hình vẽ cấu tạo thân lị ép nóng chân khơng ................................................. 35
Hình 4. 4 Hình vẽ cấu tạo buồng đốt lị ép nóng chân khơng ........................................ 36
Hình 4. 5 Đồ thị biểu diễn phạm vi áp suất của các loại máy bơm chân khơng hiện nay
........................................................................................................................................ 37
Hình 4. 6 Máy bơm cánh quay 2X-30 hãng V-Flo ........................................................ 37
Hình 4. 7 Cấu tạo máy bơm cánh quạt ........................................................................... 38
Hình 4. 8 Bản vẽ chi tiết máy bơm phân cấp ZJP150A ................................................. 39
Hình 4. 9 Nguyên lý hoạt động của máy bơm phân cấp ................................................ 40
Hình 4. 10 Sơ đồ nguyên lý máy bơm khuếch tán KT400............................................. 41
Hình 4. 11 Sơ đồ hệ thống làm mát tuần hoàn ............................................................... 43
Hình 4. 12 Bảng điều khiển trung tâm ........................................................................... 44
Hình 4. 13 Sơ đồ bảng điều khiển .................................................................................. 45
Hình 4. 14 Màn hình cảm ứng điều khiển chính của máy ............................................. 45
Hình 4. 15 Sơ đồ điện hệ thống điều khiển máy ép nóng chân khơng đẳng tĩnh .......... 47
Hình 4. 16 Quy trình cơng nghệ chế tạo hợp kim bột thiêu kết hệ Cu - Sn - Cgr........... 49
Hình 4. 17 Cân bột chuẩn bị cho quá trình nghiền, trộn ................................................ 50
Hình 4. 18 a) Bột sau khi đổ vào khn, b) Khn được đậy nắp ................................. 51
Hình 4. 19 Khuôn và bột thu được sau khi nghiền trộn ................................................. 52
Hình 4. 20 Khn được định vị trong lị ........................................................................ 53
Hình 4. 21 Bề mặt mẫu sau quá trình xoay đều chày ép ................................................ 53
Hình 4. 22 Các thanh điện trở graphite trong lị ............................................................ 54
Hình 4. 23 Van xả áp phía sau lị thiêu kết .................................................................... 55
Hình 4. 24 Bể chứa nước làm mát.................................................................................. 55
Hình 4. 25 Tủ điện ở trạng thái hoạt động ..................................................................... 57
Hình 4. 26 Tắt hệ thống hydraulic pump (màu đỏ góc phải) để ngừng quá trình ép ..... 58
Hình 4. 27 Thiết lập ban đầu của bộ điều khiển ............................................................ 60
Hình 4. 29 Các bước thiết lập thơng số với màn hình nhóm 3 ...................................... 61
Hình 4. 30 Sơ đồ mơ tả chức năng HOLD ..................................................................... 63
Hình 4. 31 Sơ đồ mơ tả chức năng ADV ....................................................................... 64
Hình 4. 28 Quy trình vận hành lị khơng tải ở 8000C .................................................... 65

Hình 4. 32 Thứ tự các bước cài đặt chế độ nhiệt độ thiêu kết ở 8000C trong 1h ........... 66
Hình 4. 33 Sơ đồ khối các bước thực hiện quá trình ép mẫu ......................................... 67
Hình 4. 34 Nhiệt độ lý thuyết (dưới) và nhiệt độ thực tế (trên) trong lị ....................... 69
Hình 4. 35 Các bước chỉnh chế độ HLD ........................................................................ 69
Hình 4. 36 Vị trí của xy lanh ép và chày ép ................................................................... 70
Hình 4. 37 Cảm biến chân khơng ................................................................................... 71
Hình 4. 38 Kính hiển vi điện tử quét (SEM) ................................................................. 72
Hình 4. 39 Hệ nhiễu xạ tia X (XRD) ............................................................................. 73
Hình 4. 40 Máy đo độ cứng ........................................................................................... 73
Hình 4. 41 Kính hiển vi quang học kết hợp phần mềm đo độ xốp ................................ 74
Hình 4. 42 Máy đo độ bền kéo ....................................................................................... 74

Hình 5. 1 Hình ảnh thực tế mẫu a): áp lực 11 MPa ; b): áp lực 14 MPa ; ..................... 76
Hình 5. 2 Hình ảnh mẫu a) nhiệt độ 8000C ; b) nhiệt độ 9000C ;c) nhiệt độ 9500C ...... 76
Hình 5. 3 Hình ảnh mẫu a) thời gian 30p ; b) thời gian 1h30p ;c) thời gian 2h ............ 77
Hình 5. 4 a) Bột graphite b)Ảnh SEM bột graphite ...................................................... 77
Hình 5. 5 Ảnh SEM của vật liệu bột sau 1h nghiền, trộn .............................................. 77
Hình 5. 6 Kết quả EDX phân tích thành phần mẫu số 9 ................................................ 78
Hình 5. 7 Ảnh SEM các mẫu thay đổi theo điều kiện lực ép (mũi tên trắng: lỗ xốp) ... 79
Hình 5. 8 Ảnh SEM mẫu số 9 (P = 18 MPa, T = 8500C, t = 120 phút) ......................... 80
Hình 5. 9 Phổ nhiễu xạ tia X của bột Cu ban đầu .......................................................... 81
Hình 5. 10 Phổ nhiễu xạ tia X của bột Sn ban đầu ........................................................ 81
Hình 5. 11 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu số 2 (P=22 MPa, T = 8500C, t = 60 phút) ....... 82
Hình 5. 12 Phổ XRD của hệ mẫu thay đổi theo áp lực ép ............................................. 83
Hình 5. 13 Hình ảnh kính hiển vi quang học mẫu thay đổi lực ép ................................ 84
Hình 5. 14 Hình ảnh kính hiển vi quang học mẫu thay đổi nhiệt độ thiêu kết .............. 84
Hình 5. 15 Hình ảnh kính hiển vi quang học mẫu thay đổi thời gian thiêu kết ............. 85
Hình 5. 16 Sử dụng phần mềm OmniMet để đo độ xốp của mẫu .................................. 85

Hình 5. 17 Hình ảnh tổ chức mẫu sau khi đã tẩm thực theo thời gian thiêu kết ............ 86
Hình 5. 18 Biểu đồ thể hiện mối quan hệ giữa độ xốp và áp lực ép .............................. 87


Hình 5. 19 Biểu đồ thể hiện mối quan hệ giữa độ xốp và thời gian thiêu kết ............... 88
Hình 5. 20 Biểu đồ thể hiện mối quan hệ giữa độ xốp và nhiệt độ thiêu kết ................. 89
Hình 5. 21 Biểu đồ thể hiện mối quan hệ giữa áp lực ép và tỷ trọng sau thiêu kết ....... 90
Hình 5. 22 Biểu đồ mối quan hệ thời gian thiêu kết và tỷ trọng sau thiêu kết............... 91
Hình 5. 23 Biểu đồ mối quan hệ giữa nhiệt độ thiêu kết và tỷ trọng sau thiêu kết ........ 92
Hình 5. 24 Thực nghiệm đo độ cứng ............................................................................. 93
Hình 5. 25 Đồ thị biểu hiện mối quan hệ giữa độ cứng và áp lực thiêu kết .................. 94
Hình 5. 26 Đồ thị biểu hiện mối quan hệ giữa độ cứng và nhiệt độ thiêu kết ............... 95
Hình 5. 27 Đồ thị biểu hiện mối quan hệ giữa độ cứng và thời gian thiêu kết .............. 96
Hình 5. 28 Sự phân bố mật độ khác nhau trong một vật ép ........................................... 97
Hình 5. 29 Phay tạo mẫu thử bền kéo ............................................................................ 98
Hình 5. 30 Đồ gá mẫu thử kéo ....................................................................................... 98
Hình 5. 31 Thực nghiệm thử bền kéo............................................................................. 99
Hình 5. 32 Kết quả đường cong độ bền kéo mẫu 4 (P=11 MPa) ................................... 99


DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU
Bảng 2.1 Một số chỉ tiêu kỹ thuật chi tiết máy luyện kim bột bằng thép hợp kim ........... 7

Bảng 4.1 Thông số kỹ thuật của máy bơm phân cấp ZJP150A ...................................... 40
Bảng 4.2 Bảng mô tả màn hình hệ thống điều khiển ...................................................... 46
Bảng 4.3 Điều kiện thí nghiệm ép nóng tạo mẫu Cu - Sn - Cgr ..................................... 50

Bảng 5.1 Thành phần các nguyên tố trong mẫu (theo % khối lượng) ........................... 78
Bảng 5.2 Thông số mạng của các đỉnh tương ứng trong phổ XRD ............................... 83
Bảng 5.3 Kết quả đo độ xốp theo thông số áp lực ép .................................................... 87

Bảng 5.4 Kết quả đo độ xốp theo thông số thời gian thiêu kết ...................................... 88
Bảng 5.5 Kết quả đo độ xốp theo thông số nhiệt độ thiêu kết ....................................... 89
Bảng 5.6 Kết quả đo mật độ theo thông số áp lực ép .................................................... 90
Bảng 5.7 Kết quả đo mật độ theo thông số thời gian thiêu kết ...................................... 91
Bảng 5.8 Kết quả đo mật độ theo thông số nhiệt độ thiêu kết ....................................... 92
Bảng 5.9 Kết quả độ cứng theo thông số áp lực ép........................................................ 94
Bảng 5.10 Kết quả độ cứng theo thông số nhiệt độ thiêu kết ........................................ 95
Bảng 5.11 Kết quả độ cứng theo thông số nhiệt độ thiêu kết ........................................ 96


CÁC THUẬT NGỮ VÀ TỪ VIẾT TẮT
Thuật ngữ , Viết tắt

Diễn giải

PM

Powder Metallurgy

SEM

Scanning Electron Microscope

XRD

X-ray Diffraction

HLD

Hold

ADV

Advance

HIP

Hot Isostatic Pressing

LKB

Luyện Kim Bột


Luận văn thạc sĩ 2014

CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU VỀ LUẬN VĂN

1


Luận văn thạc sĩ 2014

1.1 GIỚI THIỆU CHUNG
Hiện nay, trong các ngành kinh tế Việt Nam, nước ta phải nhập khẩu số lượng
lớn phụ tùng để phục vụ lắp ráp và thay thế trong động cơ ô tô, máy động lực, máy
khai thác mỏ, phương tiện vận tải, xe máy,…như: bánh răng ly hợp, bánh răng hộp số,
tay biên, cũng như bộ bánh răng truyền động xích cho hộp số xe mô tô các loại với giá
thành cao và không chủ động về nguồn hàng, tốn kém rất nhiều ngoại tệ, khơng khuyến
khích được sự phát triển của ngành cơng nghiệp chế tạo phụ tùng trong nước. Để thúc

đẩy chương trình nội địa hóa các sản phẩm cơ khí có hàm lượng khoa học công nghệ
(KHCN) cao trong điều kiện hiện nay ở nước ta, việc nghiên cứu, ứng dụng các công
nghệ tiên tiến của thế giới thuộc lĩnh vực cơ khí chế tạo máy nói chung, trong đó có
cơng nghệ tạo hình biến dạng vật liệu kim loại bột, để sản xuất phụ tùng, đặc biệt là các
sản phẩm chiếm tỷ trọng lớn trong phụ tùng còn phải nhập khẩu là một vấn đề rất cấp
thiết.
Công nghệ LKB được áp dụng trong chế tạo các chi tiết máy sử dụng trong
ngành công nghiệp chế tạo ô tô, máy động lực, xe máy và các lĩnh vực công nghiệp
khác như dụng cụ cắt trong công nghiệp trên thế giới đã được nghiên cứu phát triển
mạnh mẽ trong nhiều thập kỷ trước ở các nước công nghiệp tiên tiến như: Đức, Nhật
Bản, Thụy Điển, Ucraina, Liên Bang Nga, Trung Quốc…Đây là hướng công nghệ gia
công không phoi với nhiều ưu điểm nổi trội so với các công nghệ gia công truyền
thống trong khâu tạo phôi. Vật liệu kim loại bột và bột hợp kim ngày càng được
nghiêm cứu phát triển để hồn thiện đạt tính năng sử dụng nâng cao, có cấu trúc vật
liệu đặc biệt, đáp ứng yêu cầu tải trọng làm việc lớn trong máy móc thiết bị hiện đại.
1.2 SỰ CẦN THIẾT CỦA TIẾN HÀNH NGHIÊN CỨU
Kim loại bột dưới sự phát triển kinh tế toàn cầu và mức sống tăng có tác động
đáng kể trong sản phẩm người tiêu dùng cùng với sự phát triển của khoa học kỹ thuật.
Đặc biệt, trong các ngành tự động, hàng khơng vũ trụ , y tế quốc phịng, cơng nghiệp,
nhu cầu nguồn năng lượng mới sẽ thúc đẩy các thị trường mới và ứng dụng của kim
loại bột. Những thách thức cho công nghệ luyện kim bột là tạo ra vật liệu bột có mật độ

2


Luận văn thạc sĩ 2014

cao, khối lượng nhẹ, cũng như nâng cao khả năng dẫn điện và tăng độ từ thẩm của vật
liệu bột v.v.
Hiện nay, nước ta nhập khẩu một số lượng lớn các chi tiết phụ tùng ô tô xe máy

để phục vụ lắp ráp, thay thế sửa chữa, cũng như một số thiết bị khác phục vụ cho các
nền công nghiệp khác như: vật liệu từ làm việc ở nhiệt độ cao v.v., nhằm cải tiến hiệu
quả năng lượng cao hơn thông qua cải tiến động cơ, giảm trọng lượng mà tính chất như
độ bền cao, chịu mài mòn, chịu tải trọng va đập của các chi tiết máy mà thế giới chế
tạo được với công nghệ luyện kim bột bằng công nghệ thiêu kết dưới áp lực. Những
năm gần đây, ở Việt Nam đã có một vài nghiên cứu ứng dụng công nghệ luyện kim bột
để chế tạo các chi tiết bằng hợp kim đồng, thép…sử dụng trong chế tạo cơ khí và tiêu
dùng. Nhưng chưa có nghiên cứu nào đi sâu vào cơng nghệ thiêu kết dưới áp lực để
nâng cao tính chất vật liệu bột. Vì vậy đề tài: “Nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ
thiêu kết dưới áp lực tới độ xốp và độ cứng của vật liệu bột trên cơ sở Cu (88%) –
Graphite (2%) – Sn (10%)” với mục tiêu vận hành được thiết bị ép nóng đang có sẵn
sẽ mở ra các hướng nghiên cứu sâu hơn về lĩnh vực này.
1.3 MỤC TIÊU CỦA NGHIÊN CỨU:
 Khảo sát và vận hành máy ép nóng (thiêu kết dưới áp lực).
 Thiết lập quy trình cơng nghệ chế tạo một chi tiết bất kỳ bằng phương pháp
luyện kim bột trên cơ sở của Cu – Sn - Graphite được thiêu kết dưới áp lực.
 Nghiên cứu thực nghiệm khảo sát ảnh hưởng của chế độ thiêu kết dưới áp lực
(thời gian, nhiệt độ, áp lực) đến độ xốp γ(%) và độ cứng của vật liệu bột trên cơ
sở Cu (88%) - Sn (10%) - Graphite (2%).
1.4 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU:
Đối tượng nghiên cứu là quy trình cơng nghệ vận hành máy ép nóng và các tính
chất của hệ hợp kim Cu-Sn-Graphite như: cấu trúc, độ xốp, độ cứng nhận được sau quá
trình thiêu kết dưới áp lực.

3


Luận văn thạc sĩ 2014

1.5 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU

 Quy trình vận hành máy thiêu kết dưới áp lực
 Quy trình ép và thiêu kết hệ bột Cu-Sn-Graphite trong chân không
 Vật liệu ban đầu: Bột graphite, bột Cu, bột Sn được nghiền trộn, sau đó đổ vào
khn tạo phơi và tiến hành quá trình thiêu kết dưới áp lực, nhiệt độ và thời gian
khác nhau.
1.6 CÁCH TIẾP CẬN, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
1.6.1 Các phương pháp nghiên cứu mẫu
Hình dạng, kích thước, cấu trúc, tính chất tinh thể, thành phần hóa, độ cứng và
độ xốp được nghiên cứu bằng những phương pháp: Hiển vi điện tử quét (SEM), nhiễu
xạ tia X (XRD), kính hiển vi quang học, máy đo độ cứng, máy thử bền kéo.
1.6.2 Phương pháp nghiên cứu cụ thể:
 Nghiên cứu cơ sở lý thuyết về: tạo bột kim loại, quá trình thiêu kết bột kim loại.
 Thực nghiệm vận hành máy ép nóng ZRYS300x200(1600)-50 Type của hãng
Shenyang WeiTai Science & Technology Development Co., Ltd, Trung Quốc
tại phòng thí nghiệm bộ mơn Kim loại & hợp kim Đại học Bách Khoa TPHCM,
 Thực nghiệm chế tạo mẫu để xác định chế độ thiêu kết dưới áp lực phù hợp để
nhận được chất lượng vật liệu tốt nhất.

4


Luận văn thạc sĩ 2014

CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN VỀ LUYỆN KIM BỘT

5


Luận văn thạc sĩ 2014

2.1 TÌNH HÌNH SỬ DỤNG LUYỆN KIM BỘT TRÊN THẾ GIỚI VÀ VIỆT NAM
2.1.1 Tình hình thế giới
Ngày nay, công nghệ kim loại bột được ứng dụng rộng rãi để chế tạo các chi tiết
máy phức tạp, những chi tiết ghép từ các vật liệu khác biệt (kim loại-chất dẻo, kim loại
thủy tinh v.v), những chi tiết có độ cứng cao và nhiệt độ làm việc siêu cao trong ngành
công nghiệp hạt nhân, vũ trụ. Hiện nay, người ta cũng đã ứng dụng rất nhiều sản phẩm
của phương pháp kim loại bột trong công nghiệp và đời sống.

Hình 2.1 Biểu đồ thị trường sản xuất và sử dụng bột ở các châu lục năm 2010
Xấp xỉ 75% tổng số bột kim loại được sử dụng cho vật liệu kim loại bột (PM),
còn lại là cho các ứng dụng khác như sự hàn điện, thiết bị hút thu oxi, hóa học và luyện
kim .v.v. Khoảng 70% sản phẩm luyện kim bột là ứng dụng cho công nghiệp tự động.

Hình 2.2 Biểu đồ ứng dụng của vật liệu kim loại bột vào các ngành công nghiệp(2010)

6


Luận văn thạc sĩ 2014

Với công nghệ tiên tiến hiện nay, ở các nước công nghiệp G8 trên thế giới đã
chế tạo các chi tiết máy từ bột kim loại, có thể đạt tới giới hạn chảy là 210 MPa (thép
cán nguội có chỉ tiêu này là 310 – 560 MPa), giới hạn bền có thể đạt tới 280 - 700MPa
(bảng 2.1), với các chi tiết khác cần độ xốp lớn thì lực ép thấp hơn tùy theo yêu cầu của
chi tiết.
Bảng 2.1: Một số chỉ tiêu kỹ thuật chi tiết máy luyện kim bột bằng thép hợp kim
Vật liệu, mức chất
TT

lượng sản phẩm sản

Ký hiệu

Đơn vị đo

xuất công nghiệp

Chỉ số đạt So với
được

đúc cán

thép cacbon

1

Giới hạn bền

σb

MPa

281

-

2

Giới hạn chảy

σc

MPa

211

311,5  562

3

Độ cứng

HRC

62  65

-

 Thép hợp kim hóa từ kim loại bột ( áp lực nén khi ép tạo phơi p = 281  703 MPa)
Q trình cơng nghệ sản xuất các chi tiết bằng công nghệ luyện kim bột rất đa
dạng, bao gồm các giai đoạn chủ yếu như cho trên hình 2.8. Gần đây trên thế giới đã
nghiên cứu ứng dụng công nghệ luyện kim bột hiện đại hơn. Trên thực tế sản xuất và
nghiên cứu có nhiều trường hợp không theo đúng các giai đoạn như đã trình bày ở trên.

Hình 2.3 Các chi tiết máy trong động cơ ô tô chế tạo bằng công nghệ LKB

7


Luận văn thạc sĩ 2014

Hình 2.4 Cơng nghệ chế tạo chi tiết máy bằng phương pháp LKB của hãng
KREBSOGE (Đức)

8


Luận văn thạc sĩ 2014

2.1.2 Tình hình nghiên cứu và chế tạo ở Việt Nam:
Ở Việt Nam từ những năm 60 đã bắt đầu hình thành các nghiên cứu về luyện
kim bột. Tuy nhiên công nghệ này mới chỉ dừng lại ở mức nghiên cứu và thử nghiệm
nhỏ. Gần đây, cơng nghệ luyện kim bột tại Việt Nam đã có những bước phát triển hơn,
đã có những nghiên cứu ứng dụng trong chế tạo hợp kim làm đầu đạn xuyên, hợp kim
cứng làm dụng cụ cắt và các chi tiết máy trong động cơ, máy động lực. Hiện nay cũng
có một số nghiên cứu các chi tiết máy chất lượng cao, làm việc trong điều kiện khắc
nghiệt, bằng bột thép hợp kim. Tuy nhiên, những nghiên cứu trước đây chưa đi sâu vào
quá trình thiêu kết dưới áp lực (ép nóng). Một số nghiên cứu ứng dụng tiêu biểu cơng
nghệ luyện kim bột truyền thống tại Việt Nam trong chế tạo bimetal làm bạc trượt,
bánh răng máy công cụ, bánh răng xích dầu ra của hộp số hay tay biên động cơ
HONDA-C100/110,…bước đầu có kết quả chế thử ở quy mơ thử nghiệm loạt nhỏ rất
khả quan.

Hình 2.5 Sản phẩm bánh răng chế tạo từ bột thép (Việt Nam)
2.2 QUÁ TRÌNH THIÊU KẾT DƯỚI ÁP LỰC
Q trình thiêu kết dưới áp lực là một quá trình kết hợp giữa nguyên cơng tạo
hình, thiêu kết dưới nhiệt độ và áp lực cao:
 Vật liệu sau khi thiêu kết dưới áp lực có độ xốp nhỏ hoặc khơng có lỗ xốp.
 Cải tiến đặc tính cơ bao gồm: tăng tính chống độ bền mỏi, tăng độ bền va chạm,
tính mài mịn và cải tiến độ dẻo.

9


Luận văn thạc sĩ 2014

 Đặc trưng thiêu kết dưới áp lực dẫn đến hiệu quả sản xuất cao hơn. Sự định hình
chi tiết với dung sai ít hoặc khơng có sự gia cơng cơ khí lần hai.
 Q trình thiêu kết dưới áp lực chia làm hai loại: ép nóng tĩnh (một chiều hoặc
hai chiều) và ép nóng đẳng tĩnh.
2.3 CƠNG NGHỆ ÉP NĨNG TĨNH KIM LOẠI BỘT
Ép nóng tĩnh là sự kết hợp sự ép bột và thiêu kết trong một q trình hoạt động
đơn, nó đưa ra nhiều thuận lợi hơn quá trình gia kết bột thường. Bởi ứng dụng đồng
thời cả nhiệt độ và áp suất, nó có thể đạt được mật độ lý thuyết mong muốn trong một
loạt các khó khăn để gia cơng vật liệu. Khi sự kháng biến dạng dẻo của hạt kim loại
giảm xuống nhanh chống với sự tăng của nhiệt độ, áp lực thấp hơn nhiều được yêu cầu
cho sự cố kết bột bởi ép nóng. Thơng số ép nóng như áp suất, nhiệt độ, thời gian và
môi trường làm việc chủ yếu kiểm sốt các đặc tính ép.
Ép nóng ở nhiệt độ rất cao (800-25000C) trong khuôn kim loại hoặc khn
graphite có phủ lớp axit, dưới áp lực (30-200 MPa) trong mơi trường khí bảo vệ hoặc
chân khơng. Độ sít chặt có thể đạt đến 95-98% mà khơng cần thêm chất kết dính.
Các bước khác nhau liên quan trong quá trình ép nóng như sau:
 Bột được đặt vào trong khn đúc áp lực.
 Khn được nung nóng bằng điện trở hoặc bằng phương pháp cảm ứng đến một
nhiệt độ đã xác định trước.
 Áp lực ép và nhiệt độ được duy trì trong một khoảng thời gian thiêu kết.
 Khuôn được làm nguội chậm chậm, dưới áp suất, đến một nhiệt độ mà tại đó sự
oxi hóa vật liệu sẽ không xảy ra.

10

Luận văn thạc sĩ 2014

Hình 2.6 Cấu tạo thiết bị ép nóng với chế độ ép nóng gián tiếp
Đặc điểm:
 Cần thời gian dài để điều chỉnh và nhiệt truyền qua các bộ phận của khn .
 Chi phí năng lượng cao, chi phí đầu tư cao.
 Thích hợp cho các mẻ lớn và bộ phận lớn hơn 300mm.

Hình 2.7 Cấu tạo thiết bị với chế độ ép nóng trực tiếp

11