Nghiên cứu chế tạo thiết bị chiết xuất dược liệu báo cáo tổng kết kết quả đề tài kh cn cấp trường (đề tài đặt hàng năm 2012) msđt t kthh 2012 82

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

Báo cáo tổng kết kết quả đề tài KH-CN cấp Trường
(Đề tài đặt hàng năm 2012)

Tên đề tài:

Nghiên cứu chế tạo thiết bị
chiết xuất dược liệu
Mã số đề tài: T-KTHH-2012-82

Thời gian thực hiện đề tài: 1 năm (15/1/2011 – 15/1/2012)

Chủ nhiệm đề tài: TS. Nguyễn Đình Quân

Tp.HCM, 5/2013


Danh sách các cán bộ tham gia thực hiện đề tài
(Ghi rõ học hàm, học vị, đơn vị công tác gồm bộ mơn, Khoa/Trung tâm)

1.
2.
3.
4.
5.
6.

TS. Nguyễn Đình Qn, PTN Năng Lượng Sinh học và Biomass

ThS. Hồng Minh Nam, Bộ mơn Máy Thiết Bị - Khoa KTHH
PGS.TS. Phan Đình Tuấn, PTN Năng Lượng Sinh học và Biomass
KS. Nguyễn Thị Nguyên, Bộ môn Thực phẩm, Khoa KTHH...
KS. Phan Tiến Dũng, Nhà máy Hóa chất Đồng Nai
ThS. Hồng Trung Ngơn, Bộ mơn Máy Thiết Bị - Khoa KTHH



MỤC LỤC.
TĨM TẮT
1
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN......................................................................................................2
1.1 Cây rau ngị om trong đời sống và dược học dân gian. ............................................................2
1.2. Thành phần hóa học. ....................................................................................................................2
1.3. Rau ngị om trong đời sống dân gian. ........................................................................................4
1.4. Ngò om trong dược học dân gian. .............................................................................................3
1.5. Những nghiên cứu khoa học về cây rau ngò om. ....................................................................5
1.6 Lý thuyết trích ly rắn lỏng và các phương pháp sản xuất dược liệu bằng trích ly. ..............6
1.7 Các phương pháp trích ly dược liệu ...................................................................................... 14
1.8. Phương pháp trích ly bằng nước / hơi nước ở nhiệt độ/áp suất cao
17
CHƯƠNG 2. Thiết kế, chế tạo thiết bị và tiến hành thí nghiệm
20
2.1 Quy trình thí nghiệm. ..................................................................................................................20
2.2 Nguyên liệu. ..................................................................................................................................20
2.3 Hệ thống trích ly bằng hơi nước cao áp. ...................................................................................21

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN....................................................................... 24
3.1 Trình tự thí nghiệm ......................................................................................................................24
3.2 Kết quả thí nghiệm. ......................................................................................................................25

3.3 Bàn luận và đánh giá kết quả......................................................................................................29

Chương 4. KẾT LUẬN
30
TÀI LIỆU THAM KHẢO. ......................................................................................................31


TĨM TẮT
Trong đề tài này, chúng tơi thiết kế, chế tạo thiết bị chiết dược liệu ở áp suất/nhiệt độ cao sử
dụng hơi nước bão hịa làm dung mơi, đồng thời ứng dụng thiết bị chế tạo được để tiến hành
nghiên cứu và khảo sát khả năng trích ly của hơi nước ở nhiệt độ cao, áp suất cao để trích ly
các hợp chất tự nhiên từ cây dược liệu, cụ thể là cây rau ngị om, như một thí dụ.
Các thơng số của q trình là (nhiệt độ, áp suất, thời gian trích ly, loại nguyên liệu)
Các kết quả đạt được từ thực nghiệm: Rau ngị om được trích ly ở các nhiệt độ 1200C, 1300C,
1400C áp suất tương ứng là 2,02 kg/cm2, 2,75 kg/cm2 , 3,69 kg/cm2 đạt được hiệu suất trích
ly 85,6%, 86,5% và 89,7% tương ứng, cho thấy được khả năng trích ly của hơi nước đối với
các loại hợp chất tự nhiên là rất khả quan.
Các kết quả của đề tài này hy vọng có thể mở ra một hướng đi mới cho ngành công nghiệp
dược phẩm về chiết xuất các hợp chất tự nhiên có hoạt tính sinh học ứng dụng trong đời
sống.
ABSTRACT
This Project has designed and installed an extractor system for extracting pharmaceutical
compunds at high preasure and temperature, using saturated water vapour as the extractant.
At the same time, the equipemt has been used for the Limnophila aromatica tree. Important
extraction parameters have been studied, including temperature, peasure, retention time,
nature of the material.
Its has been pointed out that Limnophila aromatica could be well extracted at 1200C, 1300C,
1400C with corresponding preasure of 2,02 kg/cm2, 2,75 kg/cm2 , 3,69 kg/cm2. The
extraction efficiency has been counted as 85,6%, 86,5% and 89,7%, showing a promissing
extraction process for many natural compunds, and the designed equipment system is proved

as a good and suitable choice for the purpose.
The research result has opened a new method for better production of bioactive
pharmaceutical compounds from natural material.

1


Chương 1. TỔNG QUAN
1.1. Cây rau ngò om trong đời sống và dược học dân gian.
Giới thiệu cây rau ngò om.
Tên khoa học : Limnophila aromatica thuộc họ thực vật Scrophulariaceae

Hình 0-1 : Rau ngị om.
Đặc tính thực vật.
Cây thân thảo, hằng niên hay lưu niên, cao 20-60 cm, có rễ chùm. Thân ngầm, bén rễ ở mấu;
thân đứng hình trụ, nhẵn, có khía dọc.
Lá mọc vịng thường 3 lá, có khi 5 lá, đơi khi mọc đối: những lá phía dưới thân mọc dựng
lên, những lá phía trên mọc ngang. Phiến lá hình mũi mác thn, dài 2-3 cm, rộng 0.4-0.6
cm, thn ở gốc, nhọn ở đầu. Mép có khía răng thưa. Hai mặt của phiến nhẵn, gân giữa lồi
rõ. Cuống rất ngắn. Hoa màu trắng, hồng hay lam-tím nhạt, mọc đơn độc ỡ kẽ những lá gần
phía đầu ngọn. Hoa lớn 1-1.5 cm.
Cuống hoa dài 1cm, lá bắc hình sợi ngắn, lá đài hình chng. Quả thuộc loại nang, hình
trứng, lớn chừng 6 mm, màu đen nhạt nằm trong đài, chứa nhiều hạt
Ngị Om là lồi phân bố tự nhiên tại vùng nhiệt đới Ấn Độ, Sri Lanka, Trung Hoa, Nhật,
Triều Tiên, Việt Nam, Lào, Kampuchea, Thái, Philippines, Bắc Australia. Cây mọc hoang tại
ao, rạch mương và được trồng nơi đất ẩm để làm gia vị.
Rau om còn được giới nuôi cá cảnh trồng như một thực vật thủy sinh trong các bồn, bể kiếng
thả cá. Chủng trồng (cultivar) được chọn là L. aromatica var. hippirudoides, lá dài và hẹp
chuyển từ màu xanh sang đỏ khi thả lâu trong hồ ni cá.[1-5]
1.2. Thành phần hóa học.

Theo Lưu Thị Cúc và Phó Đức Thuần trong rau om Limnophila aromatica có tinh dầu,
flavonoit, cumarin, axit hữu cơ, đường khử.[1]

2


Bảng 0-1: Thành phần trong tinh dầu ngị om.

Cơng thức cấu tạo của một số hợp chất trong rau ngò om:

Z-Ocimene

beta- myrcene

Terpinolene

Limonene

Camphor

alpha-caryophyllene

3


alpha-pinene

beta-farnesene

Flavonoids

cumarin

oxalic

1.3. Rau ngò om trong đời sống dân gian.
Ngò om được dùng làm rau thơm, có thể ăn sống (phở, hủ tiếu) hay nấu canh chua. Theo các
sách dạy nấu ăn Âu - Mỹ thì rau Om hầu như chỉ được dùng trong vùng Đông Nam Á. Giới
“ăn uống” cho rằng rau Om có vị giữa quế và cumin, đồng thời thoảng nhẹ thêm mùi chanh.
Ernest Small (Top100 Exotic food Plants) cho rằng Ngị om là “bí quyết” của món canh chua
cá của miền Nam Việt Nam giúp phân biệt với canh chua tôm yum của Thái (thường nấu với
tôm, thêm vị chua do dứa và chanh). Món Samlor Machu Trey của Campuchia được xem là
gần như canh chua VN, cũng dùng thêm Ngò om. Ngò om cũng được “gia thêm” vào món cà
ri, nhất là cà ri gà VN.[2]
1.4. Ngò om trong dược học dân gian.
Theo kinh nghiệm dân gian tại một số quốc gia châu Á:
Việt Nam:
Ngò om được xem là có vị cay, hơi chát, tính mát, mùi thơm, có tác dụng thanh nhiệt, chỉ
khái, giải độc, tiêu thũng, trừ viêm. Rễ có tác dụng làm giãn cơ phủ tạng nên trị được đau
bụng.
Trị ho cảm (sắc 15 - 30 g cây tươi, uống), trị vết thương ngoài da gây mủ, (giã nát cây tươi,
đắp lên vết thương), trị rắn cắn.
Trị sạn thận (50 - 100 g rau tươi xay sinh tố uống mỗi ngày, trong 15 - 30 ngày. Có thể nấu
với 2 chén nước, sơi 20 phút và ăn như canh).[1]
Trung Quốc:
Ngò om (L. aromatica) được dùng để trị chấn thương khi té ngã và chữa thủy thũng, sưng kết
mạc. Mụn ngoài da, rắn cắn và cam tích nơi trẻ em.
L. aromatica được dùng trị các rối loạn, đau khi có kinh nguyệt, giúp sinh sữa cho sản
phụ.[4]
Malaysia:

4


Lá rau Om được dùng làm thuốc đắp trị đau nhức chân. Rễ và lá, sắc chung để trị nóng sốt,
thông đờm khi ho.
Indonesia:
Nhựa dùng làm thuốc trị giun sán, rửa vết thương.[4]
Ấn Độ:
Toàn cây: dầu giúp sinh sữa, sát trùng; nước cốt trị nóng sốt, cho sản phụ uống khi sữa bị
chua. Lá giã nhỏ đắp vết thương.[4]
1.5. Những nghiên cứu khoa học về cây rau ngò om.
- Hoạt tính chống oxy hóa.
Nghiên cứu phối hợp giữa hai ĐH Mahidol University, Bangkok (Thái Lan) và ĐH y dược
Toyama (Nhật) ghi nhận nước chiết L. aromatica (Ngò om) bằng methanol và các tinh dầu
của L. aromatica có khả năng thu các gốc tự do, các gốc NO và chống được phản ứng peroxy hóa lipid.
Hoạt tính chống oxy hóa của nước chiết bằng methanol mạnh hơn các tinh dầu.
Hoạt tính ức chế lipid peroxydation của nước chiết methanol (IC50 = 133 microg/ml) được
so sánh với Trolox (thuốc dùng làm tiêu chuẩn, có IC50 = 6,57 microg/ml). Hoạt tính thu
nhặt các gốc NO dùng Curcumin làm chất chuẩn.[6]
- Hoạt tính chống sưng.
Nghiên cứu khác, cũng tại ĐH Mahidol (Thái Lan) ghi nhận nước chiết bằng methanol Ngị
om (L. aromatica) ngồi hoạt tính ức chế sự tạo NO, cịn ức chế sự tạo TNF-alpha (Tumor
necrosis factor) khi thử trên các tế bào macrophage của chuột dòng RAW 264,7 (NO và
TNF-alpha là 2 chất quan trọng trong tiến trình sưng đau). Ngị om có tác dụng chống sưng
đau. [6]
- Hoạt tính kháng khuẩn.
Flavonoid trong Ngị om: nevadensin và isothymusin ly trích từ Ngị om, có những hoạt tính
diệt khuẩn khi thử trên các vi khuẩn Bacillus subtilis, Staphylococcus aureus (MIC = 250
microg/ml), E. coli (MIC = 200 microg/ml), Salmonella typhimurium.

Hoạt tính diệt khuẩn được giải thích là do tác động ức chế các men phophofructo kinase,
dehydrogenase cần thiết cho sự tạo tế bào nơi vi khuẩn (Chemistry & Biodiversity số 82011). (Như vậy Ngò om sát trùng đường ruột và đường tiểu rất tốt).
Nevadensin và isothymusin cũng ngăn chặn được sự tăng trưởng của vi trùng lao
Mycobacterium tuberculosis chủng H37-Ra, tuy nhiên hoạt tính này tương đối yếu (MIC =
200 microg/mL) khi so sánh với rifampicin (MIC = 0,003 - 0,0047) và isoniazid (0,025 0,5), kanamycin (1,25 - 2,5).[6]

5


- Hoạt tính diệt tế bào ung thư.
Nevadensin có hoạt tính diệt tế bào khi thử trên các tế bào ung thư Dalton lymphoma, và ung
thư Ehrlich nơi chuột (Swiss albino). Hoạt tính diệt tế bào lên đến 100% ở nồng độ 75
microg/mL.[6]
1.6. Lý thuyết trích ly rắn lỏng và các phương pháp sản xuất dược liệu bằng trích ly.
- Lý thuyết trích ly rắn lỏng
Khái niệm:
Trích ly là quá trình thu hồi một hay một vài cấu tử từ vật liệu rắn bằng cách hịa tan chúng
một cách có chọn lọc vào chất lỏng gọi là tác nhân ( hay dung môi chiết) chiết.
Các cấu tử cần thu hồi được chưa trong các bọt xốp của vật rắn dưới dạng chất hòa tan, như
các túi tinh dầu trong lá cây hay dạng rắn như các vẩy vàng trong quặng , khi đó người ta gọi
là chiết chất hịa tan và chiết chất rắn.
Khi trích ly chất hịa tan , nó được giữ trong cấu trúc xốp của vật rắn và khuếch tán vào pha
lỏng. Nồng độ các cấu tử này trong các lỗ xốp giảm liên tục, trong dung mơi sẽ tăng. Nếu
tiến hành theo ngun tắc ngược dịng sẽ đạt được độ thu hồi cao. Cơ chế quá trình trích ly
chất rắn là phức tạp , nó gồm 3 giai đoạn chính.
1Dung mơi xâm nhập vào các lỗ xốp của vật rắn.
2Hịa tan các cấu tử q ( chất cần trích ly) vào tác nhân.
3Khuếch tán các cấu tử đã hòa tan vào pha lòng.
Tốc độ chung của quá trình quyết định bởi giai đoạn chậm chất , nó phụ thuộc vào nhiều yếu
tố , trong đó khuếch tán phân tử của chất bị trích ly trong chất lỏng đứng yên chứa trong các

lỗ xốp đến bề mặt vật rắn là chậm hơn q trình hịa tan. Khi hòa tan các chất tiếp xúc trực
tiếp với chất lỏng đứng n có trở lực khuếch tán khơng lớn.
Phương pháp đơn giản để cường hóa q trình là làm giảm kích thước các phần tử, nhưng
phương pháp này gặp khó khăn khi nghiền nhỏ trước khi trích ly và tách dung dịch khỏi pha
rắn ( bã) sau trích ly. Thực tế cho thấy khi độ mịn ( nhỏ) của các phần tử tăng làm tăng công
suất tiêu hao cho máy nghiền , và khó tách chất rắn bằng lắng hay lọc.
Hịa tan là q trình khuếch tán từ bề mặt các phần tử rắn vào dung dịch. Hệ sẽ gồm dung
mơi và chất tan, khi hịa tan vật lý đơn thuần sẽ tiến hành quá trình ngược bằng kết tinh, cịn
hịa tan hóa học là phản ứng hóa học dị thể, khơng thể thu lại chát hịa tan ban đầu bằng kết
tinh.
Vật rắn có chứa dung dịch các cấu tử quí trong lỗ xốp , khi trích ly các cấu tử này khuếch tán
xuyên qua cấu trúc xốp và pha lỏng, đường đính lỗ xốp thường nhỏ và chất lỏng trong thực tế
đứng yên nên sự vận chuyển là khuếch tán phân tử.
Vật rắn xốp có nhiều loại, trong đó có thể chia thành cấu trúc đẳng hướng ( vận chuyển
khuếch tán mọi hướng là như nhau) và không đẳng hướng có cấu trúc đều và khơng đều.[10]
- Các yếu tố ảnh hưởng đến độ tan.
Trong đa số các trường hợp q trình hịa tan của chất rắn vào pha lỏng bị giới hạn bởi độ
hịa tan. Đó là nồng độ cực đại của chất rắn trong dung dịch ở nhiệt độ đã cho, gọi là nồng độ
6


bão hịa. Độ hịa tan phụ thuộc vào tính chất hóa lý của chất tan, dung mơi và nhiệt độ.Chính
độ hịa tan là thơng số cơng nghệ qua trọng của q trình và ảnh hưởng lớn đến tốc độ hịa
tan.
Theo nhiệt động học , cân bằng đạt được khi thế hóa học của chất tan trong dung dịch và chất
rắn bằng nhau. Từ mối quan hệ này có thể xác định được độ hịa tan, nhưng nó lại phụ thuộc
vào nhiệt độ, nên được xác định bằng thực nghiệm.
Mật độ dòng vật chất từ pha rắn vào pha lỏng ( tốc độ hòa tan) tỷ lệ với nồng độ chưa bão
hòa của dung dịch:

J =−

-

dM
= β .F (C * − C2 )
dτ
Trong đó :
M- Khối lượng chất rắn ( Kg)
Β- Hệ số cấp khối trong dung dịch ( m/s)
F - Bề mặt tiếp xúc từ đầu giữa hai pha (m2)
τ – Thời gian ( s)
C*, C2 – nồng độ bão hòa và hiện thời của dung dịch ( kg/m3)

Khi hòa tan, nồng độ thay đổi theo thời gian ( quá trình gián đoạn) hay chiều dài thiết
bị ( quá trình liên tục ), nên ta kết hợp với cân bằng vật chất của quá trình.

-

Đối với quá trình gián đoạn

M 0 − M = V (C2 − C20 )

Đối với quá trình liên tục:

M 0 − M = V (C22 − C2 )

Trong đó:
V – thể tích dung mơi ( m3)
M0 – khối lượng ban đầu (kg)

C20, C22 – nồng độ ban đầu và đầu ra ( quá trình liên tục ) của dung dịch ( kg/m3)

Các yếu tố ảnh hưởng đến độ hòa tan của chất rắn trong pha lỏng.
Độ tan của chất rắn trong pha lỏng phụ thuộc vào nhiều yếu tố:
Bản chất của các chất tan và bản chất của dung môi ảnh hưởng lớn đến độ ta, hiện tượng này
chỉ có thể nghiên cứu trên những hiểu biết về cấu tạo chất , song cho đến nay điều này vẫn
chưa được nghiên cứu đầy đủ; tuy nhiên có thể áp dụng một số quy luật: các chất tan dễ hịa
tan vào dung mơi có bản chất giống với nó. Các chất tan phân cực dễ tan vào các dung môi
phân cực: như muối ăn, ure, axit dễ hịa tan vào nước, etanol…. Các chất ít phân cực hoặc
khơng phân cực dễ hịa tan vào dung mội ít phân cực hoặc không phân cực: như naphtalen,
parafin… dễ hòa tan trong các hydrocacbon.
7


Trong thực tế có nhiều trường hợp khơng thể giải thích một cách đơn giản , như sự khác biết
về độ hòa tan của các chất tưởng như rất giống nhau: Ở 200 C , 1 lít nước có thể hòa tan được
2570 g AgNO3 song lại chỉ hòa tan được 0,0018 g AgCl
Nhiệt độ ảnh hưởng rất lớn đến độ hòa tan của các chất rắn trong pha lỏng , yếu tố này được
cơng thức hóa trong phương trình Sreder
Áp xuất hầu như khơng có ảnh hưởng đến độ hòa tan của các chất rắn trong pha lỏng.
Độ hòa tan của các chất cịn phụ thuộc vào sự có mặt của các chất tan khác trong dung dịch .
Ta xét các hệ hòa tan ở nhiệt độ và áp suất khơng đổi ( T, P =const) ta có quy tắc pha Gibbs
được viết :
C= k-f
Nếu hệ gồm 3 cấu tử : ( dung môi + chất tan 2 + chất tan 3) và giả sử dung dịch đã bão hịa
chất tan 2, khi đó hệ sẽ gồm 2 pha là dung dịch chưa bão hòa chất tan 3 nằm cân bằng với
chất tan 2 dụng rắn nguyên chất : 3=3-2=1, điều này có nghĩa là độ hịa tan của chất tan 2
phụ thuộc vào nồng độ của chất tan 3.
Nếu cả hai chất tan đều đã bão hòa , hệ sẽ bao gồm 3 pha và có độ tự do c=3-3-0, nghĩa là độ
hòa tan đồng thời của hai chất tan chỉ phụ thuộc vào nhiệt độ và áp suất.

Ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ hòa tan của chất rắn trong pha lỏng .
Xét cân bằng:
I( rắn) =I ( dung dịch , xi)+ ∆Hht
Hằng số cân bằng:
x (dd)
KX = i
xi (ran)
Vì pha rắn là nguyên chất nên xi (rắn) =1

K X = xi (dd) = xi
Mặt khác nếu xem dung dịch là lý tưởng thì quá trình pha lỗng khơng kèm theo hiệu ứng
nhiệt:
Δ H ht = λ nc + Δ H phl = λ nc = λi
Áp dụng phương trình đẳng áp Van’t Hoff

d ln K X ΔH
=
dT
RT 2
Ta được phương trình Sreder dưới dạng:
d ln xi
λ
= i2
dT
RT
Lưu ý rằng ở đây ảnh hưởng của áp suất là không đáng kể nên ta chuyển vi phân riêng phần
thành vi phân tồn phần.
Từ đó nhận xét: Q trình nóng chảy là q trình thu nhiệt nên λi > 0 , từ đó suy ra

ln xi / dT > 0, do đó độ hịa tan của chất rắn trong pha lỏng tăng theo nhiệt độ ( khác với độ

hòa tan của các chất khi nói chung).

8


Nếu lấy tích phân và xem nhiệt nóng chảy là hằng số ( λ = const ) ta được:

ln xi = −

λi
RT 2

+ const

Hay

xi = k.exp(−λi / RT )
Như vậy sự phụ thuộc của độ tan vào nhiệt độ dược biểu diễn dưới dạng một hàm mũ, nên đồ
thị của nó có dạng một đường cong.[11]
- Các yếu tố ảnh hưởng đến q trình trích ly dược liệu.
+ Thành phần cấu tạo của dược liệu.
Màng tế bào dược liệu :
Màng tế bào dược liệu có ảnh hưởng nhiều đến quá trình khuếch tán . Khi cịn sống, đó là nơi
xảy ra q trình trao đổi chất có tính chọn lọc. Khi chết đó là nơi sảy ra các hiện hượng
khuếch tán, thẩm thấu, thẩm tích…
Màng tế bào có cấu tạo khơng ổn định, có thể bị thay đổi tính chất vật lý và hóa học để đáp
ứng những chức phận sinh lý đặc biệt mà nó đảm nhiệm ( hóa gỗ, hóa khống, phủ sáp…)
Những sự thay đổi này có thể sảy ra từng phần hoặc toàn phần ở màng tế bào và thường thay
đổi nhiều ở thực vật đã già.
Đối với thực vật còn non hay mỏng mềm như cỏ cây, hoa lá, thành phần của màng tế bào chủ

yếu là cellulose. Celluose có tính chất khơng tan trong nước và không tan trong các dung môi
khác, bề vững ở nhiệt độ cao , có tính mềm dẻo đàn hồi. Đối với loại này, dung môi dễ thấm
vào dược liệu, do đó chỉ cần xay thơ dược liệu. Nếu xay mịn, deexo kéo theo nhiều tạp chất
vào dịch chiết.
Đối với dược liệu đã già , rắn chắc như hạt, gỗ, rễ, vỏ thân…thì màng tế bào trở nên dày và
có thể sảy ra những biến đổi sau:
Màng tế bào có thể bị hóa bần, hóa cutin, hoặc có thể bị phủ thêm một lớp sáp, đó là những
chất có bản chất lipid, có tính chất khơng thấm nước và khí, đo dó dung mơi khó thấm vào
dược liệu.
Màng tế bào có thể bị phủ thêm lớp chất nhầy. Chất nhầy tan được trong nước nhưng khi hút
nước nó bị trương nở và trở nên nhớt, làm bít kín các ống mao quản trên màng tế bào, gây
cản trở sự thấm hút của dung mơi, cản trở q trình khuếch tán.
Do đó đối với những dược liệu đã già, rắn chắc, nên xay nhỏ dược liệu, tạo điều kiện cho
dung môi dễ thấm ướt dược liệu, chất tan dễ khuếch tán vào dung mơi.
Chất ngun sinh:
Chất ngun sinh có thành phần hóa học phức tạp và khơng ổn định.
Chất ngun sinh có tính nhớt, tính đàn hồi, khơng tan trong nước, không màu và không bề
với nhiệt ở 50-600C, chúnng bị mất hoạt tính sinh học ( trừ trường hợp ở những hạt khơ, quả
khơ, chất ngun sinh có thể chịu được tới 80-1050C). Có thể nói chất nguyên sinh là một
mơi trường dị thể phức tạp, có thể coi đó là một hệ keo nhiều pha, tạo thành từ những trường

9


hợp cao phân tử, phân tán trong môi trường nước (ví dụ : giọt dầu, giọt mỡ, hạt tinh bột, hạt
tinh thể…)
Chất ngun sinh có tính bán thấm, có nghĩa là chỉ thấm qua đối với dung môi mà không cho
chất tan đi qua. Do đó để chiết được các chất tan trong tế bào, người ta phải tìm cách phá hủy
các chất ngun sinh bằng cách làm đơng vón chúng bằng nhiệt ( sấy hoặc phơi khô) hoặc
bằng cồn ( hơi hoặc cồn nóng).

Một số tạp chất có thể có trong dược liệu.
Đó là sản phẩm của q trình trao đổi chất, là chất dự trữ hoặc chất thải của cây. Các chất
này thường gây cản trở hoặc cũng có khi có tác dụng thuận lợi cho q trình chiết xuất. Dưới
đây là một số ví dụ.
Đối với những dược liệu chứa nhiều pectin, gơm hoặc chất nhầy:
Đó là những chất tan được trong nước, và khi tan trong nước thì bị trương nở , tạo dung dịch
keo, làm tăng độ nhớt, gây cản trở quá trình chiết xuất. Có thể loại các chất này bằng cách
cho kết tủa trong cồn cao độ.
Đối với những dược liệu chứa nhiều tinh bột:
Tinh bột có tính chất khơng tan trong nước lạnh, những ở nhiệt độ cao tinh bột bị hồ hóa, làm
tăng độ nhớt của dung dịch, gây cản trở cho q trình chiết xuất. Do đó đối với những dược
liệu loại này, không nên xay dược liệu quá mịn, tránh giải phóng ra nhiều tinh bột và khơng
nên chiết ở nhiệt độ cao để tránh bị hồ hóa.
Đối với những dược liệu chứa chất béo, dầu mỡ, tinh dầu , sáp , nhựa:
Đó là những chất khơng tan trong nước và thường tan trong các dung môi không phân cực.
Nếu dùng dung môi chiết là nước, các chất này sẽ làm dung mơi khó thấm được vào dược
liệu, gây cản trở q trình chiết xuất, dó đó cần phải loại chúng đi bằng các dung mơi thích
hợp trước khi chiết.Nếu dùng các dung môi không phân cực để chiết, dịch chiết sẽ lẫn nhiều
tạp, những tạp này sẽ bị loại đi trong giai đoạn tinh chế.
Đối với những dược liệu chứa enzym:
Enzym có bản chất là protein, ở nhiệt độ 60-700C enzym bị mất hoạt tính, cịn ở nhiệt độ
lạnh, enzym chỉ bị ngừng hoạt động, sau đó nếu nâng đến nhiệt độ thích hộp thì enzym lại
được phục hồi. Tùy từng trường hợp cụ thể mà enzym có thể gây cản trở hoặc cũng có khi
tạo điều kiện thuận lợi cho q trình chiết xuất. Ví dụ : Glysosid trong cây bao gồm hai phần
là phần đường và phần không được . Dưới tác dụng của enzym vốn có sẵn trong dược liệu,
gặp điều kiện thuận lợi, glycosid sẽ bị thủy phân, mạch đường sẽ bị cắt một phần hoặc toàn
phần, làm thay đổi độ phân cực của glycosid, làm cho glycosid ít tan trong nước hơn. Có
trường hợp người ta cần glycosid thứ cấp ( đã bị cắt bớt một phần hoặc tồn phần đường), lúc
đó người ta sẽ tạo điều kiện cho enzym hoạt động bằng cách vò nát, cắt nhỏ dược liệu, ủ
dược liệu thành đống và tạo nhiệt độ thích hợp ( 30-400C). Cũng có trường hợp người ta cần

glycosid sơ cấp ( chưa bị thủy phân) , khi đó người ta lại phải diệt enzym để tránh cho
glycosid khỏi bị thủy phân.
Có ba phương pháp để diệt enzym:
Phương pháp nhiệt ướt: nhúng dược liệu vào lỏng sôi ( nước sôi hoặc cồn sôi)
10


Phương pháp nhiệt ẩm: cho dược liệ qua hơi ẩm ( hơi nước sôi hay hơi cồn sôi).
Phương pháp nhiệt khơ: cho dược liệu qua luồng khơng khí nóng.
+ Dung mơi.
Một số yếu tố của dung mơi có ảnh hưởng đến quá trình chiết xuất là độ phân cực, độ nhớt,
sức căng bề mặt, độ phân cực của dung mơi.
Nói chung dung mơi ít phân cực thì dễ hịa tan các chất khơng phân cực và khó hịa tan các
chất có nhiều nhóm phân cực. Ngược lại, dung mơi phân cực mạnh thì dễ hịa tan các chất có
nhiều nhóm phân cực và khóa hịa tan các chất ít phân cực.
Dựa vào độ phân cực của dung môi người ta phân loại như sau.
Dung môi không phân cực: ether dầu hỏa, xăng, hexan, heptan, benzen, toluen…
Dung môi phân cực yếu và vừa: chloroform, diclorethan, aceton, ethylacetat…
Dung môi phân cực mạnh : nước, glycerin, các loại cồn có mạch cacbon ngắn ( methanol,
ethanol, isopropanol…)
Độ nhớt, sức căng bề mặt của dung mơi
Dung mơi có độ nhớt càng thấp hoặc có sức căng bề mặt càng nhỏ thì dung mơi dễ thấm vào
dược iệu, tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình chiết xuất và ngược lại.
Dưới đây là độ nhớt ( η ) và sức căng bề mặt ( δ ) của một số dung mơi thường gặp ở nhiệt độ
phịng theo thứ tự tăng dần.
Bảng 0-2: Độ nhớt và sức căng bề mặt của một số dung môi thường gặp

Những yếu tố kỹ thuật.
Đó là những yếu tố có thể thay đổi bằng các biện pháp kỹ thuật khác nhau, nhằm tạo ra
những điều kiện thuận lợi cho quá trình chiết xuất như nhiệt độ, thời gian, độ mịn của dược

liệu, khuấy trộn, siêu âm…
Nhiệt độ chiết xuất.

11


Theo cơng thức tính hệ số khuếch tán của Einstein , khi nhiệt độ tăng thì hệ số khuếch tán
cũng tăng, do đó theo định luật Fick, lượng chất khuếch tán cũng tăng lên. Hơn nữa, khi nhiệt
độ tăng thì độ nhớt của dung mơi giảm, do đó sẽ tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình chiết
xuất trong một số trường hợp sau:
Đối với những hợp chất kém bền ở nhiệt độ cao : nhiệt độ tăng cao sẽ gây phá hủy một số
chất như vitamin, glycosid, alcaloid…
Đối với tạp: khi nhiệt độ tăng, không chỉ độ tan của hoạt chất tăng mà độ tan của tạp đồng
thời cũng tăng theo, dịch chiết sẽ bị lẫn nhiều tạp. Nhất là đối với một số tạp như gôm, chất
nhầy… khi tăng nhiệt độ sẽ bị trương nở, tinh bột bị hồ hóa, độ nhớt của dịch chiết sẽ bị
tăng, gây khó khăn cho q trình chiết xuất tinh chế.
Đối với dung mơi dễ bay hơi có nhiệt độ sơi thấp: khi tăng nhiệt độ thì dung mơi dễ bị hao
hụt, khi đó thiết bị phải kín và phải có bộ phận hồi lưu dung môi.
Đối với một số chất đặc biệt có q trình hịa tan tỏa nhiệt: khi nhiệt độ tăng, độ tan của
chúng bị giảm. Do đó để tăng độ tan thì cần phải làm giảm nhiệt độ.
Từ những phân tích trên ta thấy tùy trường hợp cụ thể mà cần lựa chọn nhiệt độ sao cho phù
hợp ( tùy thuộc các yếu tố như dược liệu, dung môi, phương pháp chiết xuất…).
Thời gian chiết xuất.
Khi bắt đầu chiết , các chất có phân tử lượng nhỏ ( thường là hoạt chất) sẽ được hòa tan và
khuếch tán và dung mơi trước, sau đó mới đến các chất có phân tử lượng lớn ( thường là tạp
như nhựa , keo…). Do đó, nếu thời gian chiết ngãn sẽ không chiết được hết các hoạt chất
trong dược liệu, nhưng nếu thời gian chiết quá dài, dịch chiết sẽ bị lẫn nhiều tạp, gây bất lợi
cho quá trình tinh chế và bảo quản. Tóm lại cần phản lựa chọn thời gian chiết xuất sao cho
phù hợp với thành phần của dược liệu, dung môi, phương pháp chiết xuất.
Độ mịn của dược liệu.

Kích thước dược liệu thơ úa, dung mơi sẽ khó thấm ướt dược liệu, hoạt chất khó được chiết
vào dung môi. Khi độ mịn dược liệu tăng lên, bề mặt tiếp xúc giữa dược liệu và dung môi
tăng lên. Theo định luật Fick, lượng chất khuếch tán và dung mơi sẽ tăng lên, do đó thời gian
chiết xuất sẽ nhanh hơn.
Tuy trong thực tế nếu xay dược liệu quá mịn sẽ gây ra một số bất lợi cho quá trình chiết như
sau:
Khi ngâm dược liệu vào dung mơi, bột dược liệu bị dính bết vào nhau, tạo thành dạng bột
nhão, vón cục. Do đó, sẽ khuấy trộn giữa dược liệu và dung mơi, q trình chiết xuất sảy ra
bị chậm lại. Mặt khác, vì bột dược liệu bị dính bết vào nhau nên khi rút dịch chiết , dịch chiết
bị chảy chậm hoặc không chảy được
Khi bột dược liệu quá mịn, nhiều tế báo thực vật bị phá hủy, dịch chiết bị lẫn nhiều tạp, gây
khó khăn cho quá trình tinh chết bảo quản.
Từ những phân tích trên ta thấy cần phải lựa chọn độ mịn của dược liệu sao cho thích hợp,
tùy thuộc vào từng trường hợp cụ thể, tùy thuộc vào dược liệu , dung môi, phương pháp
chiết… Ví dụ:

12


Đối với dược liệu mỏng manh như hoa, lá, cây cỏ… hoặc đối với dược liệu chứa nhiều chất
nhầy, nhựa, chất keo… thì khơng nên xay dược liệu q mịnh mà chỉ nên xay thô dược liệu.
Đối với những dược liệu đã già, dược liệu rắn chắc như các loại hạt, rễ, thân gỗ… cần phải
xay mịn hơn.Đối với trường hộp dùng loại dung mơi dễ hịa tan nhiều tạp, tránh xay được
liệu quá mịn. Đối với trường hợp chiết xuất ở nhiệt độ cao, cũng nên tránh xay dược liệu quá
mịnh để tránh đưa nhiều tạp chất vào dịch chiết.
Khuấy trộn.
Khi dung môi tiếp xúc với dược liệu, dung mơi sẽ thẩm thấu vào dược liệu, hịa tan chất tan,
chất tan sẽ khuếch tán từ dược liệu vào dung môi qua màng tế bào. Sau một thời gian khuếch
tán, nồng độ chất tan trong tế bào giảm dần, nồng độ chất tan trong lớp dung môi tăng dần,
chênh lệch nồng độ giữa trong và ngoài tế bào giảm dần, tốc độ quá trình khuếch tán cũng

giảm dần, đến một lúc nào đó sẽ xảy ra q trình cân bằng động giữa hay pha. Như vậy nếu
khơng có khuấy trộn thì quá trình khuếch tán sẽ xảy ra rất chậm. Theo định luật Fick, chenh
lệch nồng độ giữa hai pha là động lực q trình khuếch tán.
Do đó muốn tăng cường quá trình khuếch tán, cần phải tạo ra chênh lệch nồng độ bằng cách
di chuyển lớp dịch chiết ở phía sát màng tế bào ( nơi có nồng độ cao hơn) ra phá xa hơn và di
chuyển lớp dung mơi ở phía xa ( nơi có nồng độ thấp hơn) đến sát màng tế bào. Điều này
được thực hiện bằng cách khuấy trộn. Như vậy bằng cách khuấy trộn, người ta đã tăng cường
tốc độ khuếch tán.
Tùy từng trường hợp cụ thể mà người ta chọn loại cấu tạo cánh khuấy và tốc độ khuấy sao
cho phù hợp. Ví dụ:
Nếu dược liệu là hoa lá , chỉ cần tốc độ khuấy nhỏ, không nên khuấy mạnh tránh cho dược
liệu khỏi bị dập nát gẫy vụn, tránh đưa nhiều tạp chất vào dịch chiết.
Nếu dược liệu cứng chắc như hạt, rễ, thân gỗ… cần phải chọn loại cánh khuấy khỏe, tốc độ
khuấy mạnh.
Siêu âm.
Năng lượng siêu âm có tác dụng làm tăng mạnh tính thẩm thấu và khuếch tán nhờ những tác
dụng như sau:
Làm tăng diện tích tiếp xúc giữa hai pha bằng cách phân tán chúng thành những hạt nhỏ.
Phá vỡ một phần màng tế bào.
Tăng cường sự xáo trộn của hỗn hợp.
Có tác dụng làm nóng tại chỗ.
Phương pháp siêu âm có ưu điểm làm tăng cường quá trình chiết xuất. Tuy nhiên, phương
pháp này mới chỉ được nghiên cứu trong phịng thí nghiệm mà chưa được áp dụng trong sản
xuất.
Ngồi những yếu tố kể trên cịn một số yếu tố khác cũng gây ảnh hưởng đến quá trình chiết
xuất như áp suất, pH mơi trường, chấn động cơ học, dòng điện cao áp…[12]

13

1.7. Các phương pháp trích ly dược liệu
- Phương pháp ngâm và chiết :
Trong phương pháp ngâm dược liệu được ngâm trong một lượng lớn dung mội trong một
thời gian nhất định để các chất tan trong dược liệu hòa tan vào dung mơi. Dịch chiết sau đó
được rút hết ra và dung mơi được thêm vào trong q trình ngâm- trích ly được lập lại chi tới
khi lấy hết các cấu tử quí ra khỏi dược liệu. Trong phương pháp ngâm kiệt, dung môi được
chuyển vào trong khối dược liệu theo một chiều xác định với một tốc độ nhất định. Trong
quá trình dịch chuyển các chất tan trong dược liệu tan vào dung môi và nồng độ dung dịch
tăng dần cho tới khi bão hòa ở đầu kia khối dược liệu. Như vậy ngâm kiệt là một quá trình
chiết ngược dịng với nồng độ dịch chiết tăng dần từ đầu tới cuối khối dược liệu. Dung môi
tiếp xúc với dược liệu có lượng hoạt chất thấp nhất do vậy q trình chiết được thực hiện
hồn tồn hơn.
Dung mơi chiết cũng tùy từng loại hoạt chất mà chọn dung mơi cho thích hợp. Về ngun tắc
để chiết các chất phân cực như glycosic, các muối của alcaloid, các hợp chất poliphenol… thì
phải sử dụng các dung mơi phân cực. Để chiết các chất kém phân cực như chất béo, tinh dầu,
carotenoid , các triterpen và steroid tự do… thì phải sử dụng các dung môi kém phân cực.
Trên thực tê, cồn với các nồng được khác nhau là dung mơi hay được dùng. Cồn có thể hịa
tan được nhiều nhóm hoạt chất, khơng độc, rẻ tiền và dễ kiếm. Trong một vài trường hợp ,
dược liệu tươi được thả từ trong cồn sôi vừa để diệt enzym vừa để hịa tan hoạt chất. [13]
Ngồi các kỹ thuật cổ điển như trên, các kỹ thuật chiết mới như chiết dưới sự hỗ trợ của sóng
siêu âm, vi sóng, chiết bằng chất lỏng siêu tới hạn, chiết dưới áp suất cao… đã được phát
triển để nâng cao hiệu quả cũng như chất lượng chiết xuất.0
- Chiêt với sự hỗ trợ của siêu âm.
Trong q trình chiết xuất , đơi khi sóng siêu âm cũng được áp dụng để tăng hiệu quả chiết.
Sóng siêu âm với tần số trên 20 KHz thường được sử dụng. Sóng siêu âm có tác dụng làm
tăng sự hịa tan của chất tan vào dung mơi và tăng q trình khuếch tán chất tan. Sóng siêu
âm cường độ cao cũng có thể phá vỡ cấu trúc tế bào, thúc đẩy quá trình chiết.
Chiết với sự hỗ trợ của sóng siêu âm thường được sử dụng trong chuẩn bị mẫu phân tích thay
cho phương pháp ngâm lạnh hay chiết Soxhlet cổ điển. Khi đó , người ta nhúng bình chiết
vào một bể siêu âm có chứa nước , sóng siêu âm phát ra từ các đầu phát sẽ truyền qua môi

trường nước đi vào hỗn hợp chiết. Trong chiết siêu âm, hỗn hợp chiết với dung môi phân cực
sẽ nóng lên. Tuy nhiên, người ta cũng có thể gia nhiệt để quá trình được nhanh hơn. Trong
chiết xuất ở quy mô lớn hơn, đầu phát siêu âm thường được nhúng trực tiếp vào bình chiết
chứa dược liệu. Do khả năng xuyên sâu kém nên việc sử dụng thường ở quy mơ phịng thí
nghiệm. [13, 14].

14


- Chiết/Trích ly với sự hỗ trợ của vi sóng.
Khi chiếu bức xạ điện tử ở tần số 2540 MHz ( bức xạ trong vịng vi sóng của dải sóng điện
từ) vào môi trường các chất phân cực, các phân tử sẽ chịu đồng thời cả 2 tác động : sự truyền
dẫn ion và sự quay lưỡng cực dưới tác dụng của điện trường. Cả hai tác động này làm sinh ra
nhiệt trong lòng khối vật liệu làm cho việc gia nhiệt nhanh và hiệu quả hơn rất nhiều so với
phương pháp dẫn nhiệt truyền thống.
Trong chiết xuất, trong chiếu xạ vi sóng vào mơi trường có chứa các tiểu phân dược liệu và
dung môi phân cực, các phẩn tử dung môi và các chất phân cực sẽ giao động và nóng lên
nhanh chóng làm tăng khả năng hịa tan các chất vào dung mơi. Thêm vào đó, vi sóng cũng
làm phá hủy các cấu trúc vách tế bào thực vật làm cho các chất tan giải phóng trực tiếp vào
dung mơi chiết làm cho q trình chiết chuyển thành hòa tan đơn giản. Điều này làm cho việc
chiết xuất nhanh hơn nhưng cũng làm cho dịch chiết nhiều tạp chất hơn.
Việc sử dụng vi sóng hỗ trợ việc chiết xuất dược liệu ở quy mơ phịng thí nghiệm được áp
dụng thay thế cho chiết xuất truyền thống ( như chiết bằng Soxhlet) do rút ngắn được thời
gian chiết xuống còn từ vài chục giây tới 15-20 phút. Cũng đã có những thiết bị chiết vi sóng
ở qui mơ lớn. Chiết với sự hỗ trợ của vi sóng cũng có nhược điểm đó là tạp chất trong dịch
chiết nhiều hơn, cầu có quy trình loại tạp tiếp theo. Thiết bị chiết hỗ trợ bằng vi sóng đặc biết
thích hợp cho chưng cất tinh dầu bằng phương pháp lôi cuốn hơi nước. Thời gian chưng rút
ngắn đáng kể, làm lượng tinh dầu thu được thường cao ơn và chất lượng tốt hơn do thời gian
tiếp xúc với nhiệt ngắn. Cũng có báo cáo về chiết xuất các nhóm hoạt chất khác bằng phương
pháp này như chiết saponin, anthraquinon, akaloid.[13, 15, 16]

Cơ quan vảo vệ môi trường Mỹ đã chấp thuận sử dụng kỹ thuật vi dóng trong việc chuẩn bị
mẫu cho phân tích các chất hữu cơ trong phân tích mơi trường ( EPA Method 3546).
- Chiết bằng chất lỏng siêu tới hạn.
Những năm gần đây phương pháp chiết xuất bằng chất lỏng siêu tới hạn ( super-critical fluid
extraction, SFC) cũng được áp dụng để chiết xuất trong định tính cũng như trong công
nghiệm các hợp chất tự nhiên.
Nguyên tắc của phương pháp này như sau: trong điều kiện áp suất thường, khi nâng nhiệt độ
một chất lỏng tới điểm sôi của nó, chất lỏng sẽ hóa hơi. Tuy nhiên, nếu tiếp tục tăng nhiệt độ
và đồng thời tăng áp suất của hệ lên quá một nhiệt độ và một áp suất nhất định nào đó, người
ta sẽ thu được một “chất lỏng” đặc biệt gọi là chất lỏng quá tới hạn. Chất lỏng này không
giống với trạng thái lỏng thông thường mà mang cả đặc tính của chất khí và chất lỏng.
Điểm ( ứng với nhiệt độ và áp suất) mà một chất lỏng chuyể từ trạng thái hơi sáng trạng thái
lỏng này được gọi là điểm tới hạn ( critical point) của chất đó. Điểm tới hạn của nước có
nhiệt độ tới hạn là 374,2 0C và áp suất là 220,5 bar, với carbon dioxid nhiệt độ tới hạn là 31,1
0
C và áp suất tới hạn là 73,8 bar , với ethanol nhiệt độ tới hạn là 243,40C và áp suất tới hạn
là 72 bar.
Do mang cả đặc tính của chất khí và chất lỏng nên chất lỏng siêu tới hạn có khả năng hịa tác
các chất đồng thời có độ nhớt thấp và khả năng khuếch tán cao có thể dùng để hịa tan các
15


chất và ứng dụng vào chiết xuất các chất trong dược liệu. Các đặc tính của chất lỏng quá tới
hạn ( khả năng hòa tan các chất, độ nhớt…) phụ thuộc vào nhiệt độ và áp suất. Thay đổi các
điều kiện này sẽ làm thay đổi các đặc tính ( độ phân cực , khả năng hòa tan) của chất lỏng tới
hạn. Trong thực tế, người ta thực hiện chiết trong điều kiện cao hơn điểm tới hạn một ít.
Chất lỏng thông dụng nhất hiện này là CO2 lỏng quá tới hạn CO2 có điểm tới hạn thấp, rẻ
tiền, khơng độc hại và thân thiện với mơi trường, có thể thu hồi, khơng làm tăng hiệu ứng
nhà kính. Khi chiết xuất các hoạt chất từ dược liệu, CO2 lỏng quá tới hạn có lợi hơn các dung
mơi hữu cơ thơng thường ở chỗ ít độc hại, nâng cao hiệu suất và không để lại dư lượng dung

môi trong chất cao chiết. Ngồi ra q trình chiết xuất có thể tiến hành ở nhiệt độ thấp nên
không làm biến đổi những thành phần kém bền với nhiệt độ.
Một trong những nhược điểm của SFE là tính phân cực của CO2 lỏng siêu tới hạn. Ở đó điều
kiện chiết thơng thường , CO2 lỏng siêu tới hợn là một dung môi kém phân cực , do đó chỉ có
thể dùng để chiết các chất kém phân cực. Để cải thiện khả năng hịa tan các chất phân cực
hơn, trong q trình chiết xuất, người ta thêm vào CO2 lỏng quá tới hạn một lượng nhất định
một dung môi phân cực ( như Methanol) để thay đổi tính phân cực của dung mơi để chiết các
chất phân cực hơn.
Chiết chất lỏng quá tới hạn hiện nay được ứng dụng trong nhiều ngành ở qui mơ cơng
nghiệp, trong nghiên cứu và phân tích kiểm nghiệm. Trong phạm vi nghiên cứu cây thuốc,
tác giả đầu tiên ứng dụng nghiên cứu này là Stahl và cộng sư [Planta Med. , 1980, 40, 12] .
Các nhóm hợp chất thích hợp nhất để chiết bằng chất lỏng siêu tới hạn là tinh dầu, chất béo,
carotenoid và các chất kém phân cực khác. Với tinh dầu, việc chiết bằng CO2 lỏng siêu tới
hạn cho hiệu suất chiết cao, thời gian chiết ngắn và không làm hư hỏng các chất nhạy cảm
với nhiệt độ. Tinh dầu thu được có hương thơm gần với tự nhiên nhất. Người ta dùng carbon
dioxit và notrogen oxit hóa lỏng để chiết nhiều loại hoạt chất trong cây như alcaloid, cafein
trong hạt cà phê, chiết những thành phần của hoa cây Dương cam cúc-Matricara chamomilla,
hoa Cúc trừ sâu-Pyrethrum cinerariifolium… Bằng phương pháp chiêt này hiệu suất
pyrethrin được nâng lên đến 50% so với phương pháp chiết bằng ether dầu. Trong phịng thí
nghiệm, SFE được dùng để chiết mẫu cho phân tích dư lượng thuốc trừ sâu, các chất hữu cơ
độc hai trong môi trường…[13, 17]
- Chiết dưới áp suất cao.
Một kỹ thuật hiện đại cũng được sử dụng trong chiết xuất hiện đại là chiết dưới áp suất cao (
pressurized liquid extraction- PLE) . Khả năng hịa tan các chất trong dung mơi phụ thuộc
nhiều vào nhiệt độ. Khi nhiệt độ tăng, khả năng hòa tan các chất tăng. Vì thế , trong chiết
xuất , người ta có xu hướng tăng nhiệt độ để giảm lượng dung môi sử dụng và giảm thời
gian chiết. Tuy nhiên, trong điều kiện bình thường việc tăng nhiệt độ để chiết có giới hạn của
nó là nhiệt độ sơi của dung môi. Để khắc phục điều này, người ta tiến hành chiết các chất
dưới áp suất cao dựa vào nguyên tăc: nhiệt độ sôi của chất lỏng tăng khi áp suất tăng. Khi đó
ta có phương pháp chiết chất lỏng dưới áp suất cao.

16


Khi nhiệt độ tăng lên 100C , khả năng hòa tan của dung môi tăng lên gấp rưỡi . Trong chiết
chiết dưới áp suất , dung môi được đưa đến nhiệt độ và áp suất gần vùng tới hạn. Nhiệt độ và
áp suất cào làm tăng khả năng hòa tan và khuếch tan của dung môi để cho việc chiết xuất
hiệu quả hơn. Nhiệt độ có thể thay đổi từ 80- 2000C và áp suất có thể lên tới 150 bar tùy theo
loại dung môi và chất cần chiết.
So với SFE, PLE có sự linh hoạt hơn trong việc lựa chọn dung mơi do đó có thể chiết các
chất trong một giới hạn rộng hơn về độ phân cực. Các thiết bị cũng không cần đạt áp suất cao
nghiêm ngặt như SFE nên dễ dàng áp dụng thực tế trên quy mơ lớn.
PLE cũng đã được sử dụng chính thức trong các quy trình chuẩn bị mẫu phân tích các thuốc
trừ cỏ, thuốc trừ sâu và các hydrocacbon thơm đa vịng…của cơ quan bảo vệ mơi trường
(EPA Method 3454).
Trong nghiên cứu và sản xuất dược liệu, PLE đã được sử dụng để chiết ở quy mơ phịng thí
nghiệm, chuẩn bị mẫu phân tích hay chiết các chất ở quy mơ lớn.Ví dụ, chiết dioxin bằng
toluen hoặc toluen +5% axit acetc ( 1500, 150 bar) , chiết chất béo trong các hạt dầu bằng nhexen ( 1000C, 100bar) .
Một biến thể của PLE cũng được áp dụng trong chiết xuất được liệu là chiết bằng nước nóng
dưới áp suất ( pressurized hot water extraction , PHWE). Do điểm tới hạn của nước khá cao
nên trong PHWE người ta dùng áp suất thấp hơn nhiều ( chỉ vào khoảng 20 bar) ở nhiệt độ
thay đổi từ trên 100-2000C. Đặc tính ( độ phân cực ) của nước thay đổi rất nhiều trong điều
kiện này làm cho nước có thể chiết được các chất kém phân cực hơn.
Trong PHWE , sự phân hủy các chất có thể sảy ra.[12, 13, 17, 18]

1.8. PHƯƠNG PHÁP TRÍCH LY BẰNG HƠI NƯỚC Ở NHIỆT ĐỘ / ÁP SUẤT CAO.
- Giới thiệu.
Để giảm thiểu việc sử dụng các dung mơi hữu cơ , phương pháp trích ly bằng nước/hơi nước
ở nhiệt độ và áp suất cao ( pressurized hot water extraction ) được xem như là một phương
pháp thân thiện với mơi trường và có tính khả thi cao.

Nhiều nghiên cứu trước đây đã chỉ ra rằng ở một nhiệt độ dưới một áp suất nhất định, độ
phân cực của nước có thể khác nhau và gần giống các loại rựu. Vì vậy, nó có thể hịa tan
nhiều loại chất có độ phân cực trung bình và yếu. Thuận lợi lớn nhất của phương pháp
PHWE là hạn chế trong việc sử dụng các dung môi hữu cơ độc hại. Hơn nữa nước là một
dung môi dễ kiếm, có thể tìm thấy ở khắp mọi nơi, giá thành thấp, có thể tái chế và sử dụng
hoặc sử lý với sự ảnh hưởng đến môi trường là thấp nhất. Nên phương pháp PHWE gần đây
đã dần trở thành một phương pháp hiệu quả trong cơng nghệ trích là với chi phí thấp, được
sử dụng để trích ly các thành phần từ đất, trầm tích, nguyên liệu thực vật.
Việc áp dụng nước ở áp suất cao như một chất trích ly tại nhiệt độ cao lần đầu tiên được báo
cáo bởi Hawthorne và các đồng nghiệp về trích ly các cấu tử phân cực và không phân cực từ
mẫu đất năm 1994. Cơng trình nghiên cứu của họ đã làm thay đổi quan niện đó là nước có độ
17


phân cực cao có thể chuyển thành dung mơi trích ly phù hợp cho cả các hợp chất hữu cơ có
độ phân cực kém ở nhiệt độ cao và áp suất kiểm sốt.
Thuật ngữ “ nước nóng cao áp” được dùng để biểu thị vùng làm việc của nước ở nhiệt độ từ
1000C ( nhiệt độ sôi ) đến 3740C ( điểm tới hạn) . Các thuật ngữ khác như nước quá nhiêt,
nước gần tới hạn, nước dưới tới hạn cũng được sử dụng. Trong trường hợp của PHWE , mật
độ của nước hầu như không đổi nên ảnh hưởng của áp suất lên tính chất của nước là tối thiểu.
Trong q trình trích ly , áp lực vừa phải để vận hành quá trình là khoảng 15 bar tại 2000C và
85 bar tại 3000C. Nếu áp suất giảm xuống dưới điểm sôi tại áp suất bất kỳ, hơi nước quá
nhiệt sẽ hình thành. Nguyên tắc cơ bản của phương pháp PHWE và khả năng sử dụng như là
một dung mơi xanh để trích ly các hợp chất hữu cơ và các hợp chất khác từ nhiều loại nguyên
liệu khác nhau được được mô tả ở rất nhiều nghiên cứu trước đây.[13, 18-20]
- Các nguyên tắc cơ bản trong PHWE.
+ Thay đổi tính chất vật lý của nước.
Nước có độ phân cực cao với hằng số điện môi ( ε) cao ở nhiệt độ phịng và áp suất khí
quyển do sự hiện diện của liên kết hydro. Do dó , nước không phải là một dung môi phù hợp
dùng dùng để trích ly các hợp chất khơng phân cực và các hợp chất hữu cơ tại nhiệt độ

phòng.
Khi nhiệt độ của nước được nâng lên, một số tính chất của nước như độ nhớt, sức căng bề
mặt giảm đáng kể , trong khi đó đặc tính khuếch tán lại tăng rất nhanh. Nếu áp suất duy trì đủ
để giữ nước ở giai đoạn nhiệt độ cao, giá trị ban cầu của hằng số điện môi giảm từ ε=80 (ở
250C) xuống còn 27 ( ở 2500 C, 50bar) nằm ở khoảng giữa của methanol (ε=33) và ethanol
(ε= 24) ở 250C. Dưới những điều kiện này , nước hoạt động như một số dung mơi hữu cơ có
thể hịa tan được phạm vi lớn các chất có độ phân cực trung bình và yếu.[18, 20].
Sự thay đổi hằng số điện môi (ε) của nước theo sự thay đổi của nhiệt độ
Các yếu tố ảnh hưởng đến q trình trích ly PHWE
Các yếu tố chính ảnh hưởng đến độ chọn lọc, hiệu quả trích ly của HPWE bao gồm: nhiệt độ,
áp suất, thời gian trích ly, tốc độ chảy của dịng lưu chất, chất phụ gia. Cấu trúc của tế bào
dược phẩm cần trích và chiều của dịng lưu chất ít ảnh hưởng tới q trình trích ly. Để đánh
giá hiệu quả của q trình trích ly bằng phương pháp PHWE ta thường so sánh với các
phương pháp trích ly khác như đun nóng hồn lưu, Soxhlet , trích ly dưới sự hỗ trợ của sóng
âm, hoặc một số phương pháp sử dụng dung môi tinh khiết hay hỗn hợp các dung môi hữu
cơ.[13, 18-20].
+ Nhiệt độ.
Nhiệt độ là nhân tố chính ảnh hưởng đến hiệu quả của q trình trích ly và độ chọn lọc của
phương pháp HPWE. Nó ảnh hưởng lớn tới tính chất vật lý của nước làm phân hủy hoặc
thủy phân các cấu tử cần trích ly. Trong phương pháp HPWE , nhiệt độ trích ly thường cao
hơn so với nhiệt độ sơi thơng thường. Những tính chất vật lý thuận lợi cho q trình trích ly ở
nhiệt độ cao là khả năng khuếch tán cao, độ nhớt thấp, giảm sức căng bề mặt.[13, 18, 20].
18


Nhiệt độ tăng cũng làm thay đổi tính chất của nước từ một chất có độ phân cực cao trở thành
chất có độ phân cực trung bình hoặc yếu.Từ đó dễ dàng hịa tan được nhiều hợp chất có độ
phân cực thấp.[18-20].

Hình 0-1: Sự thay đổi hằng số điện mơi (ε) của nước theo sự thay đổi của nhiệt độ

+ Áp suất.
Áp suất có tác dụng duy trì cho nhiệt độ của nước (ví dụ: cần áp suất 15 bar để duy trì cho
nước ở nhiệt độ 2000C, áp suất 80 bar để duy trì cho nhiệt độ ở 3000C)
Ở cùng một nhiệt độ và thay đổi áp suất thì không ảnh hưởng nhiều đến hiệu suất thu hồi
dược liệu.[18-20]
+ Chế độ dịng chảy
PHWE có thể sử dụng cả mơ hình động (dịng chảy) và tĩnh để trích ly.
Hiệu quả trích ly phụ thuộc vào thời gian trích ly và chế độ dòng chảy. Thời gian phụ thuộc
vào nhiệt độ trích ly, nhiệt độ càng cao, thời gian trích ly càng ngắn.Bên cạnh đó tốc độ dịng
chảy cao thì cũng làm tăng hiệu suất thu hồi cấu tử.
Bên cạnh đó so sánh với quá trình tĩnh, quá trình tĩnh cần một thể tích lớn hơn rất nhiều để
chứa lỏng hoặc hơi và khi nồng độ cấu tử cần trích ly trong dung dịch tăng dần, hiệu quả
trích ly sẽ giảm dần do ko được cung cấp thêm dung môi.[18-20]
+ Chất điều chỉnh và phụ gia.
Cho thêm một số chất phụ gia vơ cơ hoặc hữu cơ có thể làm tăng khả năng hịa tan của dung
mơi, cho hiệu quả trích ly cao hơn. Người ta cũng có thể điều chỉnh tính chất hóa lý của nước
tại nhiệt độ bốc hơi do đó có thể giảm được nhiệt độ trích ly , hạn chế sự phân hủy cấu tử cần
trích ly.[18-20]

19


Chương 2. THIẾT KẾ, CHẾ TẠO THIẾT BỊ VÀ TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM
2.1. Quy trình thí nghiệm.
Ngun liệu tươi

Bơm nước

Rửa sạch để ráo trong 2
giờ

Gia nhiệt, nước hóa
hơi

Trích ly ở nhiệt độ cao
áp suất cao

Dịch chiết ngưng tụ

Sấy khơ

Phân tích chất
khơ

2.2. Ngun liệu.
Rau ngị om được trồng ở huyện Bình Chánh, thành phố Hồ Chí Minh.
Xác định khối lượng chất khơ trong rau ngị om.

20


Rau ngò om được rửa sạch, cân, sấy ở 1050C đến khối lượng không đổi. Lượng chất khô xác
định được là 8,54%.
.
2.3. Thiết kế và chế táo hệ thống thiết bị trích ly bằng hơi nước cao áp.
- Sơ đồ

21