CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH – CHIẾT ppt _ HÓA PHÂN TÍCH

CÁC PHƯƠNG PHÁP
TÁCH – CHIẾT
Bài giảng pptx các môn ngành Y dược hay nhất có
tại “tài liệu ngành dược hay nhất”;
/>use_id=7046916


MỤC TIÊU
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Trình bày được nguyên lý của các phương pháp tách
Nêu được ưu và nhược điểm của các vật liệu lọc thường
dùng
Phân biệt được phương pháp thẩm thấu và thẩm tích
Trình bày được ý nghĩa của các hệ số trong chiết lỏng –
lỏng
Nêu được cơ sở lý thuyết của của chiết ngược dịng
Trình bày được phạm vi áp dụng của chiết lỏng – lỏng


1. MỞ ĐẦU
• Các phương pháp tách = các phương pháp
hóa học, vật lý và hóa lý nhằm đi từ một hỗn
hợp phức tạp → hỗn hợp đơn giản → từng
chất
• Trong ngành Dược, các đối tượng phân tích

thường là những hỗn hợp phức tạp: cây thuốc,
thuốc, dịch cơ thể,…. → nhiều chất gây nhiễu
→ thường phải qua giai đoạn tách để loại để
lấy riêng chất cần định lượng.


Có Dexamethason trong chế phẩm này khơng?!


2. TÁCH
• Tách hỗn hợp đồng nhất
Hỗn hợp khơng đồng nhất là hỗn hợp có ít nhất
hai pha khơng hịa lẫn được vào nhau. VD: nhũ
tương, hỗn dịch
Muốn tách riêng hai pha:
– Lọc, ly tâm (áp dụng cho hỗn dịch)
– Thay đổi nhiệt độ, đổi pH → phá vỡ trạng thái cân
bằng của hỗn hợp → ly tâm / lắng / gạn (áp dụng
cho nhũ tương)


Hỗn
dịch

Nhũ
tương


•Tách hỗn hợp đồng nhất
•

Phương pháp chia cắt pha: Đi từ một hỗn
hợp đồng nhất (một pha) tách thành hỗn hợp
không đồng nhất (hai pha)
VD: Hỗn hợp pha lỏng → lỏng + lỏng / lỏng + rắn
• Phương pháp chuyển pha: chuyển một
chất/một số chất từ pha này sang pha khác,
thường dùng một dung mơi thích hợp. Trong
nhóm này có các phương pháp như chiết,
thẩm thấu, các phương pháp sắc ký.
• Phương pháp biến đổi trạng thái: Cất,
Thăng hoa.


3. LỌC
• Tách pha lỏng / pha rắn
• Chất liệu lọc: vô cơ / hữu cơ: sợi / xốp giữ chất
rắn lại, cho chất lỏng đi qua
– Vô cơ: dioxid silic, amiăng, thủy tinh
– Hữu cơ: cellulose (tan trong kiềm/chất oxi hóa
mạmh), polymer (ko chịu được dung mơi hữu cơ)


Cellulose acetate


• Cách lọc: áp suất thường / áp suất giảm


4. LY TÂM

• Dùng sức ly tâm để làm lắng tủa xuống đáy
ống ly tâm đặt ở hai đầu cánh tay đòn của máy
ly tâm. Tốc độ lắng phụ thuộc vào sức ly tâm,
lực ly tâm càng lớn, tốc độ lắng càng cao.
• Các máy ly tâm hiện nay thường có tốc độ
3000 vịng – 5000 vịng/phút


5. CHIA CẮT PHA
• Là phương pháp biến một pha thành hai pha.
Là phương pháp đơn giản, dễ thực hiện,
thường được tiến hành sau khi chuyển pha.
• Chuyển pha:


Chiết hỗn hợp alcaloid từ quả Thuốc phiện


Tách hỗn hợp rắn
• Lắng đãi: Dùng dịng chất lỏng lơi đi những
hạt nhẹ
• Chọn lọc cơ học: Dựa vào hình dáng, kích
thước, màu sắc, huỳnh quang,… để tách các
chất.


Tách hỗn hợp lỏng
• Loại bớt dung mơi: Bằng cách cô đặc, bay hơi
dưới áp suất thường hoặc áp suất giảm

Bếp cách thủy

Bộ cô quay chân không


Tách hỗn hợp lỏng
• Giảm khả năng hịa tan của dung môi:
– Thay đổi nhiệt độ
– Thêm chất lỏng
– Thêm chất rắn


Thay đổi nhiệt độ
• Chủ yếu được dùng để tinh chế và là phương pháp hay dùng
nhất. VD: Tách NaCl, KCl từ quặng Xinvinit


6. THẨM THẤU VÀ THẨM TÍCH
• Thẩm thấu: là chuyển pha: chất tan chuyển từ pha A sang pha
B, nhưng pha A và pha B có thể hịa tan vào nhau nên cần có
một màng ngăn cách giữa hai pha, đó là màng thẩm thấu
Quá trình nội thẩm
(1): dd X trong nước; (2): nước
PV = nRT
P = hdg
V: thể tích dung dịch có n phân
tử
d: Khối lượng riêng của dung
dịch
P: áp suất thẩm thấu

 n/V
= hdg/RT
haysự
C thẩm
= hdg/RT
Thẩm
tích:
thấu đặc biệt

 Màng thẩm thấu cho các
phân tử nhỏ và trung
bình đi qua



7. CHIẾT (LY TRÍCH – EXTRACTION)
• Chiết là phương pháp dùng một dung môi
(đơn/hỗn hợp) để tách lấy một chất hay một
nhóm chất từ hỗn hợp cần nghiên cứu.
• Cơ chế tách: bằng chuyển pha dựa vào sự
phân bố chất tan giữa hai pha Avà B khơng hịa
tan lẫn được vào nhau.
• Thường gặp: chiết hoạt chất từ dung dịch nước
vào dung mơi hữu cơ
• Mục đích: tách riêng từng phần hay hoàn toàn
chất cần nghiên cứu ra khỏi các thành phần gây
trở ngại có trong mẫu → định tính/định lượng….


Phân loại

• Chiết lỏng – lỏng (liquid-liquid extraction, LLE)
• Chiết lỏng – rắn (liquid-solid extraction, LSE)


7.1 Chiết lỏng – lỏng (liquid-liquid extraction,
LLE)
CB
• Hệ số phân bố K 
CA
CA, CB lần lượt là nồng độ S trong pha A và pha B ở trạng thái cân bằng

K:
–
–
–
–
VD:

Là hằng số ở một nhiệt độ xác định và trong những điều kiện lý tưởng
Đặc trưng cho một chất tan và một cặp dung môi xác định A và B
Phụ thuộc vào nhiệt độ, áp suất, tính chất của chất tan và dung mơi
K càng lớn, q trình chiết càng hiệu quả
Fe3+

Pha A

Pha B

K

Ether etylic

Nước + HF

0,001

Ether etylic

Nước + HCl 99,0


• Giả sử chất tan được phân bố giữa hai pha
S1 (pha 1) <===> S2 (pha 2)
K=

K

S2
 S 1

Pha 1 (thể tích V1) có chứa m mol chất tan S
được chiết bằng pha 2 (thể tích V2)
Gọi q1 là % S còn
lại
trong
pha
1,
nồng
độ
S

m q
trong pha 1: V
1

1


K

S1 (pha 1) <====>
S2
(pha 2) [S ]
K  2 K: hệ số phân
[S ] bố
1
Pha 1 (V1) có m mol chất tan S, được chiết bằng pha 2 (V2)
q 1:
q1 là % S còn lại trong pha 1, nồng độ S trong m
pha
1
V
1

(1  q ) m
1
(1-q1) laø % S được chiết sang pha 2, nồng độ S trong
V
2
pha 2:

(1  q ) m
1
V
2
K
q m
1
V
1

V
1
q 
1 V  KV
1
2




V
V
1
1

q 
q 
Tiến hành chiết lần
2 V  KV 1 (V  KV ) 
 1

1
2
2 
2:

qn

Sau n lần chiết với V2, S còn lại
trong pha 1:

2



V


1




 V  KV  
 1
2 

n

q luôn luôn nhỏ hơn 1, sau n lần chiết nào đấy tức là qn
sẽ vô cùng nhỏ và có thể coi như bằng 0

Ví dụ: Chất tan A trong nước - benzen có K = 3, có nồng độ
0,01 M trong 100 ml dung dịch nước
a) Chiết một lần với 500 ml
benzen:

100
0,062 6,2%
100 3500

q1 

b) Chiết 5 lần mỗi lần với 100 ml
dung môi

5



100
q5 
0,1%

 100  3 100  


=> Chiết nhiều lần với lượng nhỏ tốt hơn
chiết một lần với lượng lớn

→