KỸ THUẬT cơ bản TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM THỰC tập hóa học

KỸ THUẬT CƠ BẢN
TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM

1


Nội dung
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Phương pháp chiết (ly trích)
Phương pháp làm khơ
Phương pháp kết tinh
Phương pháp lọc
Phương pháp chưng cất
Sự đun hoàn lưu

2


I. PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (ly trích)
- là việc chuyển một chất hòa tan hay huyền phù từ tướng lỏng
này sang tướng lỏng khác.
- để tách hoàn toàn cấu tử ra khỏi dung môi với hiệu suất cao
→ chiết nhiều lần.
- Với một lượng dung mơi thì chia ra chiết nhiều lần sẽ lợi
hơn chiết 1 lần.

* Cách lựa chọn dung mơi:
- càng ít hịa tan vào tướng khác càng tốt
- hoà tan càng nhiều chất muốn chiết càng tốt
- nhiệt độ sôi dung môi càng thấp càng tốt
phễu chiết - bình lóng
3


* Xử lý hiện tượng nhũ hóa
Khi lắc 2 tướng lỏng để chiết chất tan từ tướng này sang tướng
khác, một số trường hợp sẽ tạo thành nhũ tương do tỉ trọng
của 2 tướng gần bằng nhau.
Cách xử lý
- thổi 1 luồng khơng khí khơ qua phễu chiết
- bão hịa một tướng trong phễu bằng muối ăn
- thêm vài giọt dung mơi có tác dụng làm giảm sức căng bề
mặt như alcol, aceton, benzen …

4


II. PHƯƠNG PHÁP LÀM KHÔ
* LÀM KHÔ CHẤT LỎNG
- Nước có thể xuất hiện trong chất hữu cơ dạng lỏng.
 chất hút nước: thông dụng, lượng vừa đủ (1-3%)
 chưng cất:
* LÀM KHƠ CHẤT RẮN
- chất rắn khơng hút nước: làm khơ nơi thống khí, t o thường,
- chất rắn chịu nhiệt: làm khô trong tủ sấy,

- chất rắn không chịu nhiệt: làm khơ trong bình hút ẩm, bình
hút ẩm chân không, tủ sấy chân không.
5


* CHẤT HÚT NƯỚC
- bằng phản ứng hóa học (Na, P2O5) → không thuận nghịch
- bằng dạng hydrat (CaCl2, MgSO4, Na2SO4) → thuận nghịch
Lựa chọn chất làm khô
- không phản ứng với chất cần làm khô
- không được tan trong chất cần làm khơ
- có khả năng hút nước nhanh
Chất hữu cơ

Chất làm khan

Hydrocarbon, aren, ether

CaCl2, MgSO4, Na, P2O5

Dẫn xuất halogen

CaCl2, MgSO4, Na2SO4

Alcol, aldehyd, ceton

CaO, CuSO4, P2O5, K2CO3

Base hữu cơ

KOH, NaOH, CaO, K2CO3

Acid hữu cơ

MgSO4, Na2SO4

6


III. PHƯƠNG PHÁP KẾT TINH
Các giai đoạn
- hòa tan chất rắn trong dung môi ở nhiệt độ cao.
- kết tinh lại chất rắn bằng làm lạnh ở nhiệt độ thấp
- tách chất rắn ra khỏi dung môi.
Lựa chọn dung môi
- khơng phản ứng với chất cần làm tinh khiết
- hịa tan tốt chất rắn ở to cao và ít tan ở to thấp
- phải hòa tan dễ dàng chất bẩn (tạp chất)
- loại khỏi chất rắn dễ dàng
- yếu tố khác: dễ cháy, dễ sử dụng, giá tiền …
7


Sự kết tinh gồm các giai đoạn
- tạo dung dịch bão hịa: nếu có màu do tạp thì thêm than hoạt
(1-3%), cho than hoạt lúc cịn nóng, dung dịch lấy khỏi lửa và
khuấy đều.
- lọc dung dịch cịn nóng để loại than và tạp.
- kết tinh lại chất rắn bằng cách làm lạnh dịch lọc
- tách tinh thể bằng lọc qua phễu Buchner

- rửa và làm khô sản phẩm tinh khiết
Xử lý khi chậm kết tinh
- cạ đũa thủy tinh vào thành bình ngang mặt thống chất lỏng
- cho vào dung dịch vài tinh thể chất rắn tinh khiết
- thêm vào một chất lỏng thứ hai khơng hồ tan chất rắn.
8


IV. LỌC
Để tách rời chất rắn ra khỏi chất lỏng.
1. Lọc dưới áp suất thường
- Phễu thủy tinh
- Giấy lọc (xếp hay khơng xếp)
- Cốc hứng dịch lọc
2. Lọc nóng
- loại tạp bẩn không tan
- phễu thủy tinh đuôi ngắn để tránh sự kết tinh trên cuống phễu
- lọc dưới áp suất thường

9

Phễu lọc


3. Lọc dưới áp suất thấp
- Phễu Buchner
- Bình lọc hút dưới áp suất thấp
- Hệ thống an toàn
- Hệ thống tạo áp suất thấp.

Phễu Buchner

10


V. CHƯNG CẤT
- làm bay hơi một chất lỏng rồi ngưng tụ hơi chất lỏng đó lại.
- để tách rời một chất lỏng dễ bay hơi ra khỏi một chất
lỏng ...khơng bay hơi hay tách rời 2 chất có điểm sôi khác
nhau.
1. Chưng cất thường
để tách rời chất lỏng dễ bay hơi ra
khỏi một chất rắn hoặc để tinh khiết
hóa một chất lỏng mà tạp chất có to
sơi cách xa nhau.
- Bình Wurtz
- Sinh hàn thẳng
- Nhiệt kế
- Sừng bị
- Bình hứng
11


2. Chưng cất phân đoạn
tách hỗn hợp các chất lỏng hịa tan có điểm sơi gần sát nhau thành những phần tinh khiết.

12


3. Chưng cất lôi cuốn hơi nước

- tách rời một chất ít bay hơi khơng tan trong nước ra khỏi
những chất không bay hơi.
- hỗn hợp chất lỏng và nước khơng hịa tan vào nhau thì điểm
sơi của hỗn hợp sẽ là nhiệt độ mà tổng áp suất hơi bằng áp
suất khí quyển.

13


VI. ĐUN HOÀN LƯU (ĐUN HỒI LƯU)
- Phản ứng hữu cơ thực hiện ở nhiệt độ sôi.
- Để tránh thất thốt chất phản ứng, sản phẩm hay dung mơi
- dùng sinh hàn hoàn lưu
* sinh hàn bầu, sinh hàn xoắn
* sinh hàn khơng khí: khi to > 160 oC

4

5

6

7

3
2
1

11

4
8

3

9

2

5

6

7
8
9

1

10

14


Một số loại sinh hàn

Sinh hàn thẳng
Liebig

Sinh hàn bầu

Allihn

Sinh hàn xoắn

Sinh hàn
khơng khí
15


Nội dung bài báo cáo thực tập
I. Nguyên tắc: tóm tắt
II. Tiến hành:
- các bước thực hiện (tóm tắt thật ngắn gọn và những nhận xét quan trọng ghi nhận được trong quá trình làm thực hành)
- vẽ các hình cần thiết + ghi chú hình vẽ rõ ràng
III. Kẻ bảng tính và hiệu suất

IV. Trả lời câu hỏi

Lượng cần dung

Hóa chất
Tên
Acid acetic
Ethanol
Ethyl acetat

M
60
46
88

Lý thuyết
D
1,04
0,8
0,9

Thực nghiệm

g

mol

g

mol

26
19,9
38,1

0,433
0,433
0,433

26
20
???

0,433

0,434
???

Lượng
dư (g)

0,1

16


Thứ tự bài thực tập hóa hữu cơ
Bài 1:
Bài 2:
Bài 3:
Bài 4:
Bài 5:
Bài 6:
Bài 7:
Bài 8:
Bài 9:
Bài 10:

Hằng số vật lý
Chưng cất phân đoạn
Tổng hợp ethyl acetat
Tổng hợp ethyl bromid
Tổng hợp anilin
Tổng hợp acetanilid
Tổng hợp acid sulfanilic

Phẩm màu da cam
Định tính ngun tố
Nhóm chức hữu cơ

17


Thứ tự thực tập như sau:
Tuần thứ 1

Tổ 1 + tổ 2
Tổ 3 + tổ 4
Tổ 5 + tổ 6
Tổ 7 + tổ 8
Tổ 9 + tổ 10
Tổ 11 + tổ 12
Tổ 13 + tổ 14
Tổ 15 + tổ 16
Tổ 17 + tổ 18

:
:
:
:
:
:
:
:
:

bài 1
bài 2
bài 3
bài 4
bài 5
bài 6
bài 7
bài 8
bài 9

Tổ 19 + tổ 20 : bài 10

Tiếp tục tuần thứ 3, thứ 4.

Tuần thứ 2

Tổ 1 + tổ 2
Tổ 3 + tổ 4
Tổ 5 + tổ 6
Tổ 7 + tổ 8
Tổ 9 + tổ 10
Tổ 11 + tổ 12
Tổ 13 + tổ 14
Tổ 15 + tổ 16
Tổ 17 + tổ 18

:
:
:
:

:
:
:
:
:

bài 2
bài 3
bài 4
bài 5
bài 6
bài 7
bài 8
bài 9
bài 10

Tổ 19 + tổ 20

:

bài 1

19


Lưu ý:
- Mỗi tổ (2SV) làm 1 bài báo cáo, nộp ngay hơm đó hoặc

chậm nhất là ngày hơm sau.
- Khi đi thực tập phải đem theo phiếu điểm và nộp vào

đầu buổi thực tập, cuối buổi nhận lại.
- Khi thực tập nhớ đem theo khăn (để lau, lót, cầm), hộp
quẹt.
- Cuối buổi thực tập phải cử 2 tổ làm vệ sinh (thường tổ
nào làm bài anilin).

21


Một số ghi chú
• Bài 1: Hằng số vật lý
– Nguồn nhiệt: đèn cồn
• Bài 2: Chưng cất phân đoạn
– Điều chỉnh giữ nhiệt độ trong khoảng từ 64-70 oC.
• Bài 3: Ethyl acetat
– Đun sôi vừa phải
– Cho đá bọt
– Khi lắc phễu chiết nhớ thỉnh thoảng cân bằng áp suất.
– Chú ý vị trí lớp sản phẩm nằm ở đâu?
– Cho vừa đủ Na2SO4 để hút hết nước.
– Khi cho sản phẩm thơ vào bình cất (Wurtz) khơng được để
chất làm khan rơi vào bình cất.
22


• Bài 4: Ethyl bromid
- Nghiền mịn KBr rồi mới cân,
- Khi cho KBr vào bình cầu chỉ lắc vài cái để KBr chìm xuống
dd và phân tán đều, sau đó nhanh chóng lắp dụng cụ để đun hồi
lưu. Đun mạnh

– Gắn các ống nhánh thật kín để tránh thất thoát C2H5Br.
– Khi tách C2H5Br phải lưu ý làm lạnh tất cả các dụng cụ trước
khi tiếp xúc với nó.

23


Bài 5: Anilin
Khi đun hồi lưu thỉnh thoảng lắc đều bình phản ứng
Trung hịa NaOH sau khi phản ứng xong (ngay khi hỗn hợp cịn
nóng)
Chuẩn bị hệ thống lơi cuốn hơi nước khi phản ứng gần xong
Cho NaCl đến bão hịa là đến khi NaCl khơng tan được nữa.
Khi chiết anilin bằng ether nhớ thông áp sau1-2 lần lắc.
Không để rớt chất làm khan KOH vào bình chưng cất sp

24


• Bài 8: Phẩm màu da cam
- Hòa tan lần lượt Na2CO3, rồi đến acid sulfanilic.
- 5g nước đá tương đương 5ml (khoảng 1 đốt ngón tay cái) rồi đập
nhỏ cho vào hỗn hợp pứ
- Cho HCl bằng pipet khắc vạch và cho từ từ chú ý giữ nhiệt độ
(nhiệt kế cắm trong hỗn hợp p/ứ)
-Khi cho gần hết lượng dd NaNO2 hãy thử giấy KI/hồ tinh bột
-Khi lọc sản phẩm thô chú ý hút thật khô, quan sát khi thấy hút 1 lúc
lâu mà đuôi phễu không nhỏ nước nữa thì mới ngừng
-Khi tinh chế: hịa tan sản phẩm thơ/tối đa 40ml nước sơi. Tiếp tục
đun dd nóng dữ dội rồi mới tiến hành lọc nóng.

- Sản phẩm được làm khan trong bình hút ẩm
-Nếu muốn rửa sản phẩm cuối cùng thì dùng cồn lạnh.

26


 Cách xử lý khi cho hết NaNO2 mà giấy KI/hồ TB vẫn không
đổi màu:
-Nhỏ thêm1 giọt HCl đđ vào hỗn hợp pứ, thử giấy KI nếu giấy
đen thì ngừng, nếu chưa thì nhỏ tiếp giọt thứ hai
thứ ba.
Nếu đủ 3 giọt mà vẫn khơng đổi màu giấy KI thì lấy khoảng 1
hạt tấm NaNO2 pha với 1-2 giọt nước rồi nhỏ vào hỗn hợp pứ
cho tới khi đổi màu giấy KI

27


• Bài 8: Định tính nguyên tố
– Các ống nghiệm khi làm phương pháp Lassaigne phải thật
khơ (khi tìm N, Cl, S)
– Khi vơ cơ hóa chất khảo sát: Cho lượng chất khảo sát vừa
phải (1 hạt bắp) và đun thật kỹ (5-7phút). Giai đoạn này
đèn cồn để cố định. Chú ý ngọn lửa đèn cồn phải chụm
vào chỗ đáy ống nghiệm chứa hóa chất. Chắn gió khơng để
gió thổi tạt lửa đi khi đang đốt để vơ cơ hóa.
– Sau đó để ống nghiệm nguội bớt, cho cồn vào phá Na dư,
chú ý khuấy kỹ dưới đáy ống nghiệm vì cục Na dư hay
bám chắc ở đó. Lương cồn cho phải đủ để phá hết Na dư
để khi cho nước vào ở gđ tiếp theo sẽ không gây nổ.

– Sau khi dùng cồn phá hết Na dư thì đổ hỗn hợp ra cốc, khi
cho nước vào tráng ống nghiệm thì chú ý khơng cầm ống
nghiệm trên tay vào mà dùng kẹp ống nghiệm để cầm hoặc
để ống nghiệm ở giá, tránh trường hợp cịn sót Na sẽ nổ
28