Nghiên cứu chiết tách chất màu từ lá cây huyết dụ việt nam với sự trợ giúp của sóng siêu âm và ứng dụng làm chất chỉ thị PH sinh thái
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (2.54 MB, 69 trang )
..
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
---------------------------------------
HOÀNG THỊ THANH LUYẾN
NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH CHẤT MÀU TỪ LÁ CÂY
HUYẾT DỤ VIỆT NAM VỚI SỰ TRỢ GIÚP CỦA SÓNG SIÊU
ÂM VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT CHỈ THỊ pH SINH THÁI
LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC
CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU DỆT MAY
Hà Nội – Năm 2017
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
---------------------------------------
HOÀNG THỊ THANH LUYẾN
NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH CHẤT MÀU TỪ LÁ CÂY
HUYẾT DỤ VIỆT NAM VỚI SỰ TRỢ GIÚP CỦA SÓNG SIÊU
ÂM VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT CHỈ THỊ pH SINH THÁI
LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC
CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU DỆT MAY
NGƯỜI HƯỚNG DẪN: TS. NGUYỄN NGỌC THẮNG
Hà Nội – Năm 2017
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
LỜI CAM ĐOAN
Tác giả xin cam đoan: Luận văn này là cơng trình nghiên cứu của cá nhân cùng
với nhóm sinh viên nghiên cứu khoa học (SVNCKH) được thực hiện dưới sự hướng
dẫn của TS. Nguyễn Ngọc Thắng. Trong đó phần kết quả nghiên cứu chiết tách chất
màu từ lá cây huyết dụ Việt Nam (từ mục 3.1. đến mục 3.4) đã được nhóm SVNCKH
báo cáo trong hội nghị SVNCKH 2017. Các phần còn lại của luận văn do tác giả tự
nghiên cứu và trình bày là hồn tồn trung thực và chưa được cơng bố dưới bất kỳ
hình thức nào.
Tác giả xin chịu trách nhiệm về nghiên cứu của mình trước pháp luật về những
nội dung, hình ảnh cũng như kết quả nghiên cứu được trình bày trong luận văn.
Hà Nội, ngày 29 tháng 8 năm 2017
Người thực hiện
Hồng Thị Thanh Luyến
HỒNG THỊ THANH LUYẾN
1
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
LỜI CẢM ƠN
Đầu tiên, tôi xin chân thành cảm ơn đến quý thầy, cô trong Viện Dệt may - Da
giày và Thời trang cùng các thầy, cơ trong Bộ mơn Vật liệu và Cơng nghệ Hóa dệt của
trường Đại học Bách khoa Hà Nội đã tận tình giúp đỡ tơi trong q trình học tập và
nghiên cứu.
Tôi xin gửi lời biết ơn sâu sắc đến TS. Nguyễn Ngọc Thắng, người đã trực tiếp
hướng dẫn, thầy đã dành rất nhiều thời gian, tâm huyết và luôn tạo mọi điều kiện tốt
nhất để tôi nghiên cứu, giúp tôi hồn thành luận văn tốt nghiệp.
Tơi cũng xin gửi lời cảm ơn đến các thầy, cô công tác tại Trung tâm thí nghiệm
Vật liệu Dệt may - Da giầy, Trung tâm khoa học và công nghệ cao su trường Đại học
Bách khoa Hà Nội, Công ty TNHH Dệt và Nhuộm Hưng n đã giúp đỡ tơi rất nhiều
trong q trình nghiên cứu và thí nghiệm để có số liệu chính xác cho luận văn.
Tôi cũng xin chân thành cảm ơn nhóm SVNCKH năm 2017 gồm các em: Trần
Thị Thanh, Ngơ Thị Kim Dung, Nguyễn Thị Hà, Trịnh Thanh Tùng đã đồng hành
cùng tôi trong nghiên cứu.
Tuy đã rất nỗ lực cố gắng, không ngừng học hỏi trau dồi kiến thức, tích cực
nghiên cứu thu thập tài liệu, tổng hợp các kiến thức nhưng do bản thân còn nhiều hạn
chế nên luận văn khơng tránh khỏi những thiếu sót, rất mong nhận được sự quan tâm
và đóng góp ý kiến của thầy, cô và tất cả bạn bè, đồng nghiệp.
Tôi xin chân thành cảm ơn!
Học viên
Hồng Thị Thanh Luyến
HỒNG THỊ THANH LUYẾN
2
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN .......................................................................................................... 1
LỜI CẢM ƠN ................................................................................................................ 2
MỤC LỤC ...................................................................................................................... 3
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ ................................................................. 6
DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU .................................................................................. 8
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CÁC TỪ VIẾT TẮT ........................................... 9
MỞ ĐẦU ....................................................................................................................... 10
1. Lý do chọn đề tài ............................................................................................................ 10
2. Mục tiêu nghiên cứu....................................................................................................... 11
3. Đối tƣợng và phạm vi nghiên cứu ................................................................................. 11
4. Phƣơng pháp nghiên cứu ............................................................................................... 12
4.1. Nghiên cứu lý thuyết ................................................................................................. 12
4.2. Nghiên cứu thực nghiệm ........................................................................................... 12
4.2.1. Chiết tách anthocynin bằng dung môi ethanol .............................................. 12
4.2.2. Nhuộm màu cho vải lụa tơ tằm ...................................................................... 12
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài ..................................................................... 13
6. Bố cục luận văn............................................................................................................... 13
CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN ....................................................................................... 15
1.1. Chất màu anthocyanin từ lá huyết dụ ....................................................................... 15
1.1.1. Giới thiệu về cây huyết dụ ..................................................................................... 15
1.1.2. Anthocyanin và ứng dụng ...................................................................................... 15
1.1.3. Cấu trúc của anthocyanin ....................................................................................... 17
1.1.4. Các yếu tố ảnh hưởng đến màu của anthocyanin................................................... 19
1.1.4.1. Ảnh hưởng của cấu trúc hóa học ................................................................ 19
1.1.4.2. Ảnh hưởng của nồng độ .............................................................................. 20
1.1.4.3. Ảnh hưởng của pH ...................................................................................... 20
1.1.4.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ .............................................................................. 21
1.2. Chiết tách chất màu anthocynin ................................................................................ 21
1.2.1. Phương pháp chiết tách chất màu anthocyanin ...................................................... 21
1.2.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết tách anthocyanin ................................. 22
1.2.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ .............................................................................. 23
1.2.2.2. Ảnh hưởng của thời gian............................................................................. 23
1.2.2.3. Ảnh hưởng của dung tỷ ............................................................................... 23
1.3. Vải lụa tơ tằm .............................................................................................................. 24
1.3.1. Cấu tạo và thành phần của tơ tằm .......................................................................... 24
1.3.2. Tính chất của tơ tằm .............................................................................................. 25
HOÀNG THỊ THANH LUYẾN
3
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
1.3.3. Thuốc nhuộm cho tơ tằm ....................................................................................... 25
1.4. Phƣơng pháp nhuộm màu cho vải lụa tơ tằm .......................................................... 25
1.4.1. Giới thiệu phương pháp nhuộm ............................................................................. 25
1.4.2. Phương pháp nhuộm tận trích ................................................................................ 26
1.4.3. Phương pháp tăng độ bền màu khi nhuộm cho vải lụa bằng chất màu tự nhiên ... 27
1.5. Các cơng trình nghiên cứu về cây huyết dụ .............................................................. 27
1.5.1. Các cơng trình nghiên cứu về cây huyết dụ trong nước ........................................ 27
1.5.2. Các cơng trình nghiên cứu trên thế giới về chiết tách chất màu từ lá cây huyết dụ
......................................................................................................................................... 28
CHƢƠNG 2. NỘI DUNG, ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU . 32
2.1. Mục tiêu nghiên cứu.................................................................................................... 32
2.2. Nội dung nghiên cứu ................................................................................................... 32
2.3. Đối tƣợng nghiên cứu .................................................................................................. 33
2.3.1. Vật liệu ................................................................................................................... 33
2.3.2. Hóa chất ................................................................................................................. 33
2.3.3. Dụng cụ và thiết bị ................................................................................................. 33
2.4. Phƣơng pháp nghiên cứu ............................................................................................ 35
2.4.1. Phương pháp chiết tách chất màu .......................................................................... 35
2.4.2. Phương pháp đánh giá định tính chất màu ............................................................. 36
2.4.3. Lập kế hoạch thực nghiệm ..................................................................................... 36
2.5. Phƣơng pháp nhuộm màu cho vật liệu nền .............................................................. 37
2.5.1. Phương pháp nhuộm màu cho màng xơ xenlulo ................................................... 37
2.5.2. Phương pháp nhuộm màu cho vải lụa tơ tằm ........................................................ 38
2.6. Phƣơng pháp khảo sát khả năng chỉ thị màu của anthocyanin theo pH ............... 40
2.6.1. Phương pháp khảo sát khả năng chỉ thị màu của dung dịch chất màu ở môi trường
pH khác nhau ................................................................................................................... 40
2.6.2. Phương pháp khảo sát khả năng chỉ thị màu của vật liệu nhuộm màu anthocyanin
theo các môi trường pH khác nhau .................................................................................. 41
2.7. Phƣơng pháp đo màu .................................................................................................. 42
2.7.1. Lý thuyết đo màu quang phổ ................................................................................. 42
2.7.2. Phương pháp tiến hành .......................................................................................... 43
2.8. Phƣơng pháp đo quang phổ hồng ngoại (FTIR) để đánh giá hiệu quả xử lý axit
succinic trên bề mặt vải ..................................................................................................... 43
2.8.1. Lý thuyết đo quang phổ hồng ngoại FTIR ............................................................. 43
2.8.2. Phương pháp đo quang phổ hồng ngoại FTIR ....................................................... 44
2.8.3. Số sóng đặc trưng .................................................................................................. 45
2.9. Phƣơng pháp đánh giá độ bền màu của vải lụa với q trình giặt (ISO 105 – C01)
.............................................................................................................................................. 46
HỒNG THỊ THANH LUYẾN
4
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.............................................................. 47
3.1. Kết quả độ hấp phụ anthocyanin chiết tách đƣợc ................................................... 47
3.2. Phƣơng trình hồi quy .................................................................................................. 48
3.3. Tối ƣu hóa q trình chiết tách.................................................................................. 50
3.4. Khả năng chỉ thị màu của anthocyanin ở dạng dung dịch và khi đƣa lên màng xơ
xenlulo theo pH ................................................................................................................... 50
3.5. Kết quả đo màu và khả năng lên màu K/S của vải lụa sau nhuộm ........................ 52
3.5.1. Kết quả đo màu ...................................................................................................... 53
3.5.2. Khả năng lên màu K/S ........................................................................................... 55
3.6. Kết quả phổ hồng ngoại FTIR ................................................................................... 57
3.7. Đánh giá độ bền màu với quá trình giặt ................................................................... 58
3.8. Khả năng chỉ thị màu của anthocyanin trên vải lụa đã xử lý axit succinic ........... 60
3.9. Khả năng thay đổi màu thuận nghịch của chất màu anthocyanin trên vải đã xử lý
axit succinic ......................................................................................................................... 61
KẾT LUẬN .................................................................................................................. 63
HƢỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO...................................................................... 64
TÀI LIỆU THAM KHẢO........................................................................................... 65
HOÀNG THỊ THANH LUYẾN
5
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ
Hình 1.1. Cây huyết dụ. ................................................................................................. 15
Hình 1.2. Anthocyanin trong một số loại thực vật. ....................................................... 16
Hình 1.3. Cấu trúc cơ bản của anthocyanidin của anthocyanin. ................................... 17
Hình 1.4. Sự thay đổi màu sắc phụ thuộc vào cấu trúc của anthocyanin [14]. ............. 19
Hình 1.5. (a) Cấu tạo của tơ tằm, (b) Công thức cấu tạo của fibroin tơ tằm. ................ 24
Hình 1.6. Cấu tạo của hợp chất steroidal saponin. ........................................................ 29
Hình 1.7. Cấu tạo phân tử của các hợp chất (a) Betaxanthin ( b) Betanin. ................... 30
Hình 2.1. Ngun liệu, hóa chất, thiết bị và dụng cụ thí nghiệm. ................................. 34
Hình 2.2. Sơ đồ quy trình chiết tách chất màu anthocyanin từ lá cây huyết dụ. ........... 35
Hình 2.3. Quy trình nhuộm màu anthocyanin cho vật liệu xenlulo. ............................. 37
Hình 2.4. Sơ đồ quy trình nhuộm xenlulo. .................................................................... 38
Hình 2.5. Các phương án nhuộm màu cho vải lụa. ....................................................... 39
Hình 2.6. Sơ đồ quy trình nhuộm cho vải lụa. .............................................................. 40
Hình 2.7. Quy trình khảo sát sự thay đổi màu của dung dịch anthocyanin theo pH. .... 41
Hình 2.8. Quy trình khảo sát sự thay đổi màu của vật liệu nhuộm màu anthocyanin
theo pH. ......................................................................................................................... 41
Hình 2.9. Khơng gian màu CIELab. .............................................................................. 42
Hình 2.10. Máy đo màu Ci7800. ................................................................................... 43
Hình 2.11. Cấu tạo của giao thoa kế Michelson. ........................................................... 44
Hình 2.12. Máy đo quang phổ Thermo Nicolet 6700. .................................................. 44
Hình 3.1. Phổ UV - Vis của chất màu anthocyanin chiết tách từ lá cây huyết dụ. ....... 48
Hình 3.2. Độ kỳ vọng và điều kiện tối ưu cho hàm lượng anthocyanin cực đại. .......... 51
Hình 3.3. So sánh sự thay đổi màu theo pH giữa giấy pH, dung dịch chất màu và màng
xơ xenlulo gắn chất màu. ............................................................................................... 51
Hình 3.4. Phổ hấp thụ anthocyanin trong các mơi trường pH từ 1 ÷ 13. ...................... 52
Hình 3.5. Chất màu anthocyanin nhuộm trên vải lụa tơ tằm bị biến đổi ở nhiệt độ
160C, thời gian 2 phút: ................................................................................................ 52
Hình 3.6. Đường K/S của vải lụa tơ tằm không xử lý axit succinic.............................. 55
Hình 3.7. Đường K/S của vải lụa có xử lý axit succinic. .............................................. 56
Hình 3.8. Phổ FTIR của các mẫu (a) Vải lụa, (b) Vải lụa đã xử lý axit succinic, (c) Vải
lụa đã xử lý axit succinic được nhuộm chất màu anthocyanin, (d) Chất màu
anthocyanin. ................................................................................................................... 57
Hình 3.9. Cấp độ bền giặt của các mẫu vải lụa khơng xử lý axit succinic nhuộm theo
HỒNG THỊ THANH LUYẾN
6
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
tiêu chuẩn ISO 105-C01. ............................................................................................... 58
Hình3.10. Cấp độ bền giặt của các mẫu vải lụa có xử lý axit succinic nhuộm theo tiêu
chuẩn ISO 105-C01. ...................................................................................................... 59
Hình 3.11. So sánh sự thay đổi màu giữa vải lụa nhuộm chất màu với dung dịch chất
màu và màng xơ xenlulo gắn chất màu. ........................................................................ 60
Hình 3.12. Khả năng thay đổi màu thuận nghịch của vải đã xử lý axit succinic được
nhuộm chất màu sau 4 lần thử. ...................................................................................... 61
HOÀNG THỊ THANH LUYẾN
7
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU
Bảng 1.1. Các nhóm thế khác nhau trong cấu tạo của anthocyanin .............................. 18
Bảng 1.2. Màu của anthocyanin thay đổi theo pH [21] ................................................. 20
ảng 2.1. ảng thông số vải lụa tơ tằm nghiên cứu...................................................... 33
Bảng 2.2. Bảng hóa chất thí nghiệm.............................................................................. 33
Bảng 2.3. Bảng mã hóa và khoảng biến thiên của các yếu tố thực nghiệm .................. 36
ảng 2.4. ảng mã hóa các điều kiện nhuộm vải lụa tơ tằm bằng chất màu
anthocyanin chiết tách từ lá cây huyết dụ ..................................................................... 39
ảng 2.5. Phổ FTIR đặc trưng của anthocyanin ........................................................... 45
ảng 2.6. Phổ FTIR đặc trưng của axit succinic ........................................................... 45
ảng 2.7. Phổ FTIR đặc trưng của lụa tơ tằm ............................................................... 46
ảng 3.1. ảng ma trận mã hóa theo mơ hình Box - Behnken và kết quả thực nghiệm
của hàm mục tiêu ........................................................................................................... 47
ảng 3.2. Kết quả phân tích hồi quy theo mơ hình đa thức bậc hai cho hàm lượng
anthocyanin .................................................................................................................... 49
ảng 3.3. ảng giá trị ước lượng các hệ số hồi quy của hàm hồi quy là hàm lượng
anthocyanin .................................................................................................................... 50
Bảng 3.4. Giá trị L, a, b, C, h của các mẫu vải lụa tơ tằm dệt thoi không xử lý và có xử
lý axit succinic được nhuộm màu .................................................................................. 53
HOÀNG THỊ THANH LUYẾN
8
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CÁC TỪ VIẾT TẮT
BBD
Mơ hình Box-Benken (Box - Behnken Design)
C
Nhiệt độ
DX10
Phần mền quy hoạch thực nghiệm (Design Expert 10)
FTIR
Phương pháp đo phổ hồng ngoại
G
Vải được nhuộm chất màu sau đó giặt
HD
Huyết dụ
KG
Vải được nhuộm chất màu, không giặt
RSM
Phương pháp bề mặt đáp ứng (Respose surface methodolodgy)
S0
Vải lụa tơ tằm sau nấu tẩy
Sx
Vải lụa tơ tằm được xử lý bằng axit succinic
SVNCKH
Sinh viên nghiên cứu khoa học
T
Thời gian
TNHH
Trách nhiệm hữu hạn
λmax
ước sóng hấp thụ cực đại
HỒNG THỊ THANH LUYẾN
9
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
Từ xa xưa ông cha ta đã biết sử dụng các chất màu tự nhiên để làm màu nhuộm
trong nhiều lĩnh vực: Ẩm thực, hội họa, thủ công, mỹ nghệ, mỹ phẩm… đặc biệt là sử
dụng để nhuộm màu cho vải vóc. Các chất màu tự nhiên có nguồn gốc từ: Thực vật,
động vật, khoáng vật.
Cuối thế kỷ 19, chất màu tổng hợp ra đời và chiếm ưu thế nhờ các ưu điểm như:
Có thể chủ động sản xuất với số lượng lớn, màu tươi, bền, đa dạng màu sắc, giá thành
rẻ. Tuy nhiên trong khoảng 2 thập kỷ trở lại đây, các nhà khoa học, y học đã nhận định
khơng có một loại chất màu tổng hợp nào là an tồn tuyệt đối cho sức khỏe con người.
Vì vậy, việc ứng dụng các chất màu tự nhiên để tạo màu trong các lĩnh vực dược
phẩm, mỹ phẩm, thực phẩm, may mặc đang là xu hướng được ưa chuộng vì tính an
tồn, khơng gây dị ứng, có khả năng phân hủy sinh học, không độc hại và không gây
ung thư.
Việt Nam có sự phong phú về các lồi thực vật, đây là nguồn cung cấp tài nguyên
sinh học quý giá cùng với sự đa dạng của các hợp chất màu tự nhiên. Trong số các hợp
chất tự nhiên đó có anthocyanin – loại hợp chất màu tự nhiên tan trong nước trong giới
thực vật, có nhiều trong: Nho, cà chua, dâu tây, bắp cải tím, việt quất, củ cải tím, cây
oải hương, cây huyết dụ… Ngoài tác dụng là chất màu thiên nhiên được sử dụng khá
an toàn trong thực phẩm, tạo ra nhiều màu sắc hấp dẫn cho mỗi sản phẩm, anthocyanin
cịn là hợp chất có nhiều đặc tính sinh học quý: Khả năng chống oxy hóa cao được sử
dụng để chống lão hóa hoặc chống oxy hóa các sản phẩm thực phẩm, hạn chế sự suy
giảm sức đề kháng, có tác dụng làm bền thành mạch, chống viêm, hạn chế sự phát
triển của tế bào ung thư, tác dụng chống các tia phóng xạ. Anthocyanin thay đổi màu
sắc trong các môi trường pH khác nhau [1]. Đây là một đặc tính quý báu được nhiều
nhà khoa học nghiên cứu.
Ở Việt Nam, cây huyết dụ mọc ở hầu hết các địa phương. Trong đông y, cây
huyết dụ là một cây dược liệu quý chữa được nhiều loại bệnh như: Ho ra máu, rong
kinh, xích bạch đới, sốt xuất huyết… Hơn nữa, cây huyết dụ cịn có ý nghĩa phong
thủy, đem lại may mắn và có màu sắc bắt mắt nên được trồng ở rất nhiều nơi [2].
HOÀNG THỊ THANH LUYẾN
10
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
Trong những năm gần đây cây huyết dụ được nghiên cứu sâu và phát hiện thêm nhiều
ứng dụng mới trong cuộc sống. Trên thế giới đã có các nghiên cứu về việc chiết tách,
ứng dụng chất màu chiết được từ lá cây huyết dụ làm pin năng lượng mặt trời (dye –
sensitized solar cells) [3,4,5], chất chỉ thị axit – bazơ [6]. Chất màu chiết tách được từ
lá cây huyết dụ có chứa anthocyanin, một chất có thể biến đổi màu sắc theo pH [1].
Trẻ em là đối tượng có làn da nhạy cảm chính vì vậy nếu trên quần áo trẻ mặc
còn tồn dư chất tẩy rửa làm cho pH trên vải cao dẫn đến gây ngứa, dị ứng trẻ. Đây là
vấn đề lo lắng của các bậc phụ huynh. Do vậy, vấn đề đặt ra là cần tìm kiếm được một
vật liệu cảm biến thân thiện, an toàn để sử dụng làm vật liệu chỉ thị pH sinh thái, cảnh
báo pH cao sau giặt trên quần áo trẻ em. Chính vì vậy, tác giả chọn đề tài: “Nghiên
cứu chiết tách chất màu từ lá cây huyết dụ Việt Nam với sự trợ giúp của sóng siêu
âm và ứng dụng làm chất chỉ thị pH sinh thái”. Trong luận văn tác giả đã nhuộm
chất màu anthocyanin chiết tách được từ lá cây huyết dụ cho vải lụa tơ tằm đã biến
tính bề mặt bằng axit succinic với mong muốn ứng dụng vải đã nhuộm làm vật liệu chỉ
thị pH sinh thái xác định tồn dư chất tẩy rửa trên quần áo cho trẻ em.
Đề tài sẽ cung cấp thơng tin chi tiết về quy trình triết tách chất màu anthocyanin
từ lá cây huyết dụ Việt Nam bằng sóng siêu âm. Quy trình nhuộm màu cho vải lụa tơ
tằm bằng chất màu chiết tách được và khả năng thay đổi màu sắc của vải lụa tơ tằm đã
nhuộm màu theo mơi trường pH. Từ đó định hướng ứng dụng vào thực tiễn trong cuộc
sống.
2. Mục tiêu nghiên cứu
Chiết tách được chất màu anthocyanin có trong lá cây huyết dụ bằng dung môi
hữu cơ với sự trợ giúp của sóng siêu âm.
Sử dụng chất màu chiết tách được để nhuộm màu cho vải lụa tơ tằm có biến tính
và khơng biến tính bằng axit succinic.
3. Đối tƣợng và phạm vi nghiên cứu
* Đối tượng nghiên cứu:
Lá cây huyết dụ tại khuôn viên trường Đại học Bách khoa Hà Nội, vải lụa tơ tằm
dệt thoi sản xuất tại Việt Nam.
HOÀNG THỊ THANH LUYẾN
11
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
* Phạm vi nghiên cứu:
Quy trình chiết tách, các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất chiết tách, tìm điều kiện
chiết tách tối ưu. Quy trình nhuộm màu cho vải lụa tơ tằm, đánh giá khả năng nhuộm
màu, kiểm tra độ bền giặt của vải lụa tơ tằm khơng xử lý và có xử lý bề mặt bằng axit
succinic. Từ đó tìm ra quy trình nhuộm màu tối ưu cho vải lụa tơ tằm bằng chất màu
anthocyanin chiết tách từ lá cây huyết dụ. Đánh giá khả năng ứng dụng của vật liệu
nhuộm làm chất chỉ thị pH sinh thái.
Các thí nghiệm được tiến hành tại Trung tâm thí nghiệm Vật liệu và Cơng nghệ
Hóa dệt, Phịng thí nghiệm Vật liệu Dệt của trường Đại học Bách khoa Hà Nội.
4. Phƣơng pháp nghiên cứu
4.1. Nghiên cứu lý thuyết
Thu thập tài liệu, nghiên cứu lý thuyết tổng quan về hợp chất màu anthocyanin,
điều kiện chiết tách, tổng quan về vải lụa tơ tằm, lý thuyết phương pháp nhuộm màu
cho vải lụa tơ tằm.
4.2. Nghiên cứu thực nghiệm
4.2.1. Chiết tách anthocyanin bằng dung môi ethanol
- Xử lý mẫu: Rửa sạch lá, để ráo nước và nghiền nhỏ.
- Chiết tách chất màu anthocyanin bằng dùng môi ethanol với sự trợ giúp của
sóng siêu âm.
- Lên kế hoạch thực nghiệm, xử lý và phân tích kết quả bằng phần mềm Design
Expert 10.
- Đánh giá chất lượng và định tính chất màu anthocyanin sau chiết.
- Nghiên cứu sự thay đổi màu của anthocyanin trong các dung dịch pH khác
nhau.
4.2.2. Nhuộm màu cho vải lụa tơ tằm
- Nhuộm màu cho vải lụa tơ tằm bằng phương pháp tận trích.
- Quy trình nhuộm với ba phương án nhuộm ở các điều kiện nhiệt độ, thời gian
khác nhau từ đó tìm điều kiện nhuộm tối ưu cho vải lụa tơ tằm bằng chất màu tự nhiên
anthocyanin chiết tách từ lá cây huyết dụ. Phương án thứ nhất: Nhuộm vải lụa tơ tằm
HOÀNG THỊ THANH LUYẾN
12
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
không xử lý axit succinic (vải mộc chỉ qua nấu tẩy). Phương án thứ hai: Xử lý vải lụa
tơ tằm bằng axit succinic điều kiện nhiệt độ 160C, thời gian 2 phút, sau đó nhuộm vải
đã xử lý axit succinic. Phương án thứ ba: Nhuộm vải lụa tơ tằm không xử lý axit
succinic, lấy vải sau nhuộm mang đi xử lý axit succinic ở điều kiện nhiệt độ 160C
trong 2 phút.
- Đánh giá hiệu quả nhuộm vải lụa tơ tằm thông qua chứng minh lý thuyết (đo
quang phổ hồng ngoại FTIR) và chứng minh thực nghiệm (độ bền giặt) giữa các
phương án. Từ đó tìm được điều kiện tối ưu cho quy trình nhuộm vải lụa tơ tằm bằng
chất màu tự nhiên anthocyanin chiết tách từ lá cây huyết dụ.
- Quan sát sự thay đổi màu của anthocyanin khi nhuộm lên vải lụa tơ tằm trong
các dung dịch pH khác nhau từ đó đánh giá khả năng ứng dụng làm vật liệu chỉ thị pH
sinh thái.
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
Qua thực nghiệm, cung cấp thông tin khoa học về quy trình chiết tách
anthocyanin từ lá cây huyết dụ với sự hỗ trợ của sóng siêu âm, đồng thời xác định điều
kiện tối ưu trong khoảng nghiên cứu để thu được hàm lượng anthocyanin cao nhất
cũng như đưa ra sự ảnh hưởng của các yếu tố nhiệt độ, nồng độ ethanol và thời gian
đến quá trình chiết tách.
Làm rõ khả năng thay đổi màu sắc của anthocyanin trong các môi trường pH
khác nhau.
Cung cấp thơng tin và quy trình nhuộm màu cho vật liệu nền từ chất màu
anthocyanin chiết tách từ cây huyết dụ tại các điều kiện khác nhau.
Cuối cùng là đánh giá K/S và độ bền giặt của vải sau nhuộm. Từ đó có thể định
hướng ứng dụng vải lụa tơ tằm đã nhuộm làm vật liệu cảm biến chỉ thị pH sinh thái
xác định tồn dư chất giặt tẩy trên quần áo của trẻ em.
6. Bố cục luận văn
Lời cảm ơn
Mục lục
Danh mục các hình vẽ và đồ thị
HOÀNG THỊ THANH LUYẾN
13
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
Danh mục các bảng biểu
Danh mục các ký hiệu, các từ viết tắt
Chương 1. Tổng quan
Chương 2. Nội dung, đối tượng và phương pháp nghiên cứu
Chương 3. Kết quả và thảo luận
Kết luận
Hướng nghiên cứu tiếp theo
Tài liệu tham khảo
HOÀNG THỊ THANH LUYẾN
14
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. Chất màu anthocyanin từ lá huyết dụ
1.1.1. Giới thiệu về cây huyết dụ
Cây huyết dụ có tên khoa học là Cordyline fruticosa [2]. Ở Việt Nam cây huyết
dụ được gọi bằng nhiều tên khác nhau như: Cây phật dụ, cây thiết thụ, chổng đeng
(Tày), co trướng lậu (Thái), quyền diên ái (Dao)… thuộc họ loa kèn, bao gồm hơn 480
lồi. Cây có nguồn gốc từ vùng nhiệt đới. Cây huyết dụ là cây bụi, cây cảnh lá. Cây
thường được trồng ngoài trời [7].
Cây thuộc thảo, thân to bằng ngón
tay, sống dai, cao độ 1 ÷ 2m. Tồn thân
mang nhiều vết sẹo của lá đã rụng, chỉ có
lá ở ngọn. Lá cây huyết dụ mọc thành
lùm trên đỉnh, lá hình mác rộng, dài 20 ÷
35cm, có màu xanh hoặc màu đỏ tía,
phần đi lá bao lấy thân. Hoa mọc
nhiều trên đỉnh nách lá, hoa nhỏ, có màu
đỏ nhạt đến màu tím, ít khi có màu vàng,
thường nở hoa từ tháng 11 đến tháng 3
Hình 1.1. Cây huyết dụ.
năm sau. Quả mọng hình cầu, màu đỏ, có
1 ÷ 2 hạt.
Cây huyết dụ có tốc độ sinh trưởng nhanh, ưa thích khí hậu nóng ẩm và nơi có
đầy đủ ánh nắng. Đây là loại cây thường được trồng trong chậu cảnh làm cây nội thất
hoặc được trồng trong các bồn hoa làm cây sân vườn. Có 2 loại huyết dụ: một loại có
cả hai mặt lá đều có màu đỏ hồng, một loại có một mặt lá màu xanh và một mặt màu
đỏ như hình 1.1 [8,9]. Một hàng rào cây huyết dụ xung quanh nhà được tin rằng sẽ
chống lại tà ma và mang lại may mắn. Lá huyết dụ được sử dụng cho trang phục, đồ
trang trí, quần áo, dép, bao bì và nấu ăn [2].
1.1.2. Anthocyanin và ứng dụng
Anthocyanin là hợp chất màu hữu cơ tự nhiên tan tốt trong nước. Chúng thuộc
HOÀNG THỊ THANH LUYẾN
15
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
nhóm flavonoid có màu đỏ, đỏ tía, tím và xanh đậm xuất hiện trong trái cây, rau củ,
hoa quả và thảo mộc. Trong những loại thực vật này anthocyanin được tìm thấy tồn tại
chủ yếu ở các lớp tế bào nằm bên ngồi như biểu bì, trong không bào hoặc các túi gọi
là anthocyanoplast. Các hợp chất anthocyanin tồn tại trong hầu hết các thực vật bậc
cao, xuất hiện rộng rãi trong khoảng ít nhất 27 họ, 73 lồi. Ngồi việc cho màu sắc
đẹp, anthocyanin cịn có những hoạt tính sinh học rất tốt với sức khỏe con người.
Chính vì vậy, anthocyanin được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau của đời sống
con người như: Mỹ phẩm, thực phẩm, y học, sản phẩm dệt may [1,10].
Những loại thực vật chứa anthocyanin (hình 1.2):
Thảo mộc: Lá cây huyết dụ, cây oải hương, rau quế tím…
Các loại rau củ: Cà tím, bắp cải tím, củ cải tím, hành tím, cà chua, khoai lang
tím, khoai tây tím…
Các loại trái cây: Nho, mận, dâu tây, mâm xôi, việt quất, sim, sung…
Trong các loại hạt: Đậu đỏ, đậu đen, gạo nếp cẩm, ngơ tím…
Hình 1.2. Anthocyanin trong một số loại thực vật.
Vai trò của anthocyanin:
Trong thực vật: Anthocyanin được ứng dụng trong việc sản xuất hạt hoặc củ
giống có màu (lúa, các loại đậu…). Dựa vào màu sắc, có thể đánh giá được chất lượng
của nông sản phục vụ cho thu hoạch hoặc chế biến. Bên cạnh đó, màu sắc hấp dẫn của
nơng sản cũng có ý nghĩa trong việc thụ phấn hoặc phát tán hạt giống thơng qua động
HỒNG THỊ THANH LUYẾN
16
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
vật hoặc côn trùng.
Trong công nghiêp thực phẩm: Màu sắc có một ý nghĩa quan trọng trong sản xuất
các sản phẩm thực phẩm và đồ uống. Thông qua việc chiết xuất nguồn anthocyanin từ
tự nhiên, con người sử dụng để thay thế các loại màu tổng hợp.
Trong dinh dưỡng và y học: Anthocyanin không độc hại và không gây đột biến
gene nên được sử dụng rộng rãi trong khẩu phần ăn của con người như là thành phần
thực phẩm chức năng. Anthocyanin cũng đóng một vai trò quan trọng trong việc
phòng và hỗ trợ điều trị các bệnh về mắt, có tác dụng làm bền thành mạch, chống
viêm, hạn chế sự phát triển của các tế bào ung thư, tác dụng chống các tia phóng xạ,
bệnh tim phổi, chống lão hóa và bệnh xơ cứng động mạch [11].
1.1.3. Cấu trúc của anthocyanin
Anthocyanin là hợp chất gồm có gốc aglycon có màu (được gọi là anthocyanidin
hay anthocyanidol) kết hợp với các glucoside có gốc đường glucose, galactose…
Anthocyanin hịa tan trong nước cịn anthocyanidin thì khơng tan trong nước.
Anthocyanin tham gia vào việc tạo nên đa sắc màu cho hoa quả. Đồng thời cùng với
chất tạo màu khác như clorophin, carotenoid để tạo cho hoa quả có cường độ màu
khác nhau tùy thuộc vào hàm lượng và số đồng phân của chúng [1].
Hình 1.3. Cấu trúc cơ bản của anthocyanidin của anthocyanin.
Cấu trúc cơ bản của anthocyanidin được thể hiện trên hình 1.3. Cấu trúc của
anthocyanin bao gồm một nhóm Chromane (C9H10O) có chứa một vịng 6 C là vòng A
và một vòng 3 C là vòng C. Nhóm Chromane được đính thêm một vịng thơm thứ hai
là vịng B tại vị trí số 2. Các anthocyanidin khác nhau thì khác nhau về số lượng và vị
trí của các nhóm hydroxyl (-OH) hoặc dimetyl ete (C2H6O) gắn vào vị trí 3, 5, 6, 7, 3',
4' hoặc 5’. Mặc dù thực tế đã tìm được 31 loại anthocyanidin khác nhau đã được xác
định (bao gồm cả 3 proanthocyanidin, proanthocyanidin và sphagnorubin), nhưng
HOÀNG THỊ THANH LUYẾN
17
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
90% của anthocyanin có trong tự nhiên chỉ dựa vào sáu cấu trúc (30% trên cyanidin 2,
22% trong delphinidin 3, 18% trong pelargonidin 1 và 20% trong peonidin 4,
petunidin 5 và malvidin 6) [12].
Các nhóm thế - gốc R khác nhau trong cấu tạo hóa học của anthocyanin tạo ra
các hợp chất với tên gọi khác nhau được trình bày trong bảng 1.1.
Bảng 1.1. Các nhóm thế khác nhau trong cấu tạo của anthocyanin
Anthocyanin tinh khiết ở dạng tinh thể hoặc vơ định hình là hợp chất khá phân
cực nên tan tốt trong dung môi phân cực. Màu sắc của anthocyanin luôn thay đổi phụ
thuộc vào pH, các chất màu có mặt và nhiều yếu tố khác, tuy nhiên màu sắc của
anthocyanin thay đổi mạnh nhất phụ thuộc vào pH môi trường. Thông thường khi pH
< 7 các anthocyanin có màu đỏ, khi pH > 7 thì có màu xanh. Ở pH = 1 các
anthocyanin thường ở dạng muối oxonium màu cam đến đỏ, ở pH = 4 ÷ 5 chúng có
thể chuyển về dạng bazơ cacbinol hay bazơ chalcon không màu, ở pH = 7 ÷ 8 lại về
dạng bazơ quinoidal anhydro màu xanh.
Anthocyanin có bước sóng hấp thụ trong miền nhìn thấy, khả năng hấp thụ cực
đại tại bước sóng 510 ÷ 540nm. Độ hấp thụ là yếu tố liên quan mật thiết đến màu sắc
của các anthocyanin chúng phụ thuộc vào pH của dung dịch, nồng độ anthocyanin:
Thường pH thuộc vùng axit mạnh có độ hấp thụ lớn, nồng độ anthocyanin càng lớn độ
hấp thụ càng mạnh [1].
HOÀNG THỊ THANH LUYẾN
18
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
1.1.4. Các yếu tố ảnh hƣởng đến màu của anthocyanin
Qua các cơng trình nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới màu và độ bền màu của
anthocyanin đã được cơng bố, có thể thấy màu sắc của anthocyanin chịu ảnh hưởng
bởi nhiều yếu tố như: Cấu trúc hóa học, nồng độ, pH, nhiệt độ, oxy, ánh sáng, enzym,
đường và các sản phẩm biến tính của chúng, các ion kim loại, SO2, axit arsobic [13].
1.1.4.1. Ảnh hƣởng của cấu trúc hóa học
Độ bền màu và cường độ màu của các anthocyanin phụ thuộc vào vị trí và số
lượng của các nhóm hydroxyl gắn với vịng thơm . Khi số nhóm hydroxyl của vịng
tăng, cực đại hấp thụ ở vùng thấy được dịch chuyển về bước sóng dài hơn và màu
sắc thay đổi từ cam đến xanh dương [12,13]. Sự thay đổi màu sắc phụ thuộc vào cấu
trúc được thể hiện ở hình 1.4.
Ví dụ: ước sóng hấp thụ cực đại trong dung dịch methanol có chứa HCl 0,01%
đối với
Pelgonidin: λmax = 520nm (cam)
Cyanidin: λmax = 535nm (đỏ cam)
Delphinidin: λmax = 545nm (đỏ xanh)
Hình 1.4. Sự thay đổi màu sắc phụ thuộc vào cấu trúc của anthocyanin [14].
Khi nhóm methoxy thay thế nhóm hydroxyl thì ta thu được kết quả ngược lại.
Nhóm hydroxyl tại vị trí C-3 có ý nghĩa quan trọng vì dung dịch anthocyanin chuyển
từ màu vàng cam đến màu đỏ, điều này giải thích sự khác nhau giữa anthocyanin có
màu đỏ trong khi đó 3-deoxyanthocyanin: Apigenidin, luteolinidin và tricetinidin có
màu vàng nhưng 3-deoxyanthocyanin bền hơn các anthocyanin khác [15,16].
Sự có mặt của nhóm hydroxyl tại vị trí C-5 và nhóm thế ở vị trí C-4, cả 2 biến
hóa dạng có màu thơng qua sự ngăn cản các phản ứng hydrat hóa dẫn đến sự tạo thành
khơng màu.
HỒNG THỊ THANH LUYẾN
19
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
Khi mức độ hydroxyl hóa các aglycon tăng, tính bền của anthocyanin sẽ giảm.
Tuy nhiên khi tăng sự methoxyl hóa kết quả sẽ ngược lại.
Ví dụ: Sự có mặt của nhóm OH ở vị trí 4’ và 7 trong phân tử làm bền hóa đáng
kể các pigmet, trong khi đó sự methoxyl hóa có nhóm hydroxyl làm giảm độ bền.
Các anthocyanin được glycosyl hóa và acyl hóa sẽ cho dạng có màu xanh. Sự
glycosyl hóa các nhóm OH tự do làm tăng tính bền của anthocyanin, vì vậy các
diglucoside bền hơn các monoglucoside của cùng một nhóm anthocyanin [13].
1.1.4.2. Ảnh hƣởng của nồng độ
Tăng nồng độ anthocyanin để tăng cường độ ổn định của màu sắc [17]. Sự ổn
định màu sắc của sirô dâu tây được cải thiện bằng cách tăng cường nồng độ của
anthocyanin. Tăng nồng độ anthocyanin cũng làm tăng cường độ bền của màu lên
nhiều lần. Thay đổi nồng độ anthocyanin từ 10-4 đến 10-2 tạo ra cường độ màu tăng
gấp 300 lần. Tăng hàm lượng của anthocyanin giúp cải thiện sự ổn định của chúng
thông qua liên kết cùng loại [16,18].
1.1.4.3. Ảnh hƣởng của pH
Trong mơi trường nước, pH có ảnh hưởng đáng kể lên màu sắc của anthocyanin
[15,19,20]. Cấu trúc, độ bền màu, màu sắc của anthocyanin thay đổi theo sự thay đổi
của pH (bảng 1.2).
Bảng 1.2. Màu của anthocyanin thay đổi theo pH [21]
Như vậy màu của anthocyanin hoàn toàn thay đổi khi pH môi trường chuyển từ
axit sang bazơ và giống như các chất chỉ thị axit – bazơ (phenolphthalein, metyl đỏ và
metyl da cam).
Điều này là do trong dung dịch axit anthocyanin tồn tại ở dạng cation flavylium
có màu đỏ. Khi pH tăng dần, có sự tấn cơng của nước vào vòng pyran C, anthocyanin
chuyển dần sang dạng base carbinol và chalcone khơng màu. Đây chính là q trình
hydrat hóa, yếu tố chính tạo nên sự mất màu của dung dịch màu – nước. Trong dung
dịch bazơ, có sự dịch chuyển của H+ từ -OH trên vòng B, anthocyanin chuyển sang
HOÀNG THỊ THANH LUYẾN
20
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
dạng anion có màu xanh. Khi pH mơi trường càng cao, ion H+ trong nhóm -OH cịn
lại bị phân hủy và khi ấy điện từ khơng cịn, màu xanh trở lên xanh hơn bởi vì ánh
sáng hấp thụ trở thành đỏ hơn. Trong môi trường trung tính, cả hai dạng cùng tồn tại
nên dung dịch cho màu tím [21].
1.1.4.4. Ảnh hƣởng của nhiệt độ
Nhiệt độ cũng ảnh hưởng đến sự ổn định của anthocyanin mà bị phá hủy trong
quá trình chế biến và bảo quản thực phẩm. Sự mất màu sắc đã được quan sát thấy khi
nhiệt độ tăng [22].
Cơ chế của sự phân hủy anthocyanin bởi nhiệt độ không chỉ phụ thuộc vào nhiệt
độ mà còn phụ thuộc vào bản chất của anthocyanin. Khi gia nhiệt, nhìn chung thì các
chất có màu đỏ dễ dàng bị phân hủy, các chất có màu vàng khó bị phân hủy hơn [13].
1.2. Chiết tách chất màu anthocynin
1.2.1. Phƣơng pháp chiết tách chất màu anthocyanin
Các phương pháp dùng để chiết tách các hợp chất tự nhiên mang màu từ thực vật
bao gồm phương pháp: Chưng cất, ép, hấp thụ, chiết… Trong đó phương pháp hay sử
dụng là chiết bằng dung mơi vì phương pháp này thực hiện ở nhiệt độ thấp giúp bảo
vệ tốt các thành phần hóa học trong hợp chất thiên nhiên.
Dựa vào tính phân cực của dung mơi và của các nhóm hợp chất ta có thể dự đốn
sự có mặt của các hợp chất trong mỗi cơng đoạn trích ly. Cơ sở để lựa chọn một dung
mơi trích ly là tính phân cực của hợp chất chứa trong hợp chất thiên nhiên và của
dung môi. Các hợp chất hữu cơ có trong thực vật có độ phân cực khác nhau do đó nó
tan trong các dung mơi khác nhau. Tính phân cực của mỗi chất phụ thuộc vào mạch
cacbon và nhóm chức có trong hợp chất. Mạch cacbon càng dài thì tính phân cực càng
yếu. Những hợp chất có chứa nhóm chức có hình thành liên kết hydro thì độ phân cực
càng cao, chẳng hạn: Các axit cacboxylic, amin, polysaccarit, muối amin, ancol,
glucozit là những hợp chất phân cực nên tan được trong nước. Hydrocacbon,
carotenoit, tecpen, sterol… là những hợp chất không phân cực nên tan được trong dầu
béo và tinh dầu [23]. Như vậy, việc chiết tách hợp chất hữu cơ có trong thực vật
không tuân theo một phương pháp chung nào mà tùy thuộc vào từng chất để lựa chọn
HOÀNG THỊ THANH LUYẾN
21
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
dung mơi thích hợp trong q trình chiết tách.
Do chất màu anthocyanin kém bền với tác động của môi trường như pH, ánh
sáng, nhiệt độ, oxy, ion kim loại… nên có nhiều phương pháp được áp dụng để chiết
tách hợp chất này. Anthocyanin vốn có gốc hydrocacbon kị nước, chỉ tan tốt trong các
dung môi hữu cơ. Do đó, muốn chiết anthocyanin phải dùng dung mơi hữu cơ như:
axeton, clorofom và ancol được dùng phổ biến hơn [5,24-27]. Khi chiết trong ancol,
một lượng nhỏ axit khoáng hoặc axit hữu cơ được thêm vào để phá vỡ thành tế bào
thực vật, nơi chứa các hợp chất anthocyanin. Do tính chất kém bền của chất màu
anthocyanin nên các phương pháp chiết hiện đại đều cố gắng làm giảm thời gian chiết
và vẫn duy trì hiệu quả chiết xuất cao [25]. Trước đây phương pháp chiết tách màu
truyền thống bằng cách ngâm ướt cần thời gian dài và đòi hỏi lượng dung mơi rất lớn.
Ngày nay có nhiều phương pháp chiết tách hiện đại phát triển cho việc chiết tách các
hoạt chất sinh học từ thực vật như chiết suất nhờ sóng siêu âm, chiết tách dung dịch
lỏng siêu tới hạn, chiết tách enzym, chiết tách bằng hệ vi phân tán lỏng - lỏng [28].
So sánh với nhiều công nghệ chiết tách khác nhau như chiết tách bằng vi sóng,
dung dịch lỏng siêu tới hạn thì chiết tách sử dụng hỗ trợ sóng siêu âm là ít tốn kém và
dễ dàng thực hiện hơn. Hiệu quả của phương pháp này trong việc tăng hiệu suất chiết,
giảm thời gian chiết và tác động xấu đến hợp chất cần trích ly đã được chứng minh
bởi sóng siêu âm tạo ra dịng chất lỏng nhỏ, chứa các bọt khí siêu nhỏ, có áp suất lớn,
tác động trực tiếp lên bề mặt vật liệu chiết. Khi các vi bọt khí này nổ sẽ tạo áp lực lớn,
tác động vào các vị trí gần kề, làm vỡ các tế bào thực vật, tạo động lực cho các hợp
chất tự nhiên dễ dàng khuyếch tán ra môi trường chiết [29-31].
Thông qua việc khảo cứu tài liệu, các cơng trình nghiên cứu trên thế giới đã công
bố về việc chiết tách chất màu anthocyanin từ lá cây huyết dụ [5]. Tác giả nhận thấy
chưa có cơng trình nào cơng bố việc sử dụng sóng siêu âm để chiết tách chất màu này
từ lá cây huyết dụ bằng dung mơi ethanol. Do đó tác giả thực hiện nghiên cứu này
nhằm góp phần vào việc khai thác hiệu quả chất màu tự nhiên từ nguồn nguyên liệu
có sẵn ở nước ta.
1.2.2. Các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình chiết tách anthocyanin
Có nhiều yếu tố khác nhau gây ảnh hưởng đến q trình chiết tách anthocyanin
HỒNG THỊ THANH LUYẾN
22
LUẬN VĂN THẠC SỸ
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội
Viện Dệt may – Da giày và Thời trang
từ lá huyết dụ. Trong đó có các các yếu tố gây ảnh hưởng lớn điển hình như: nhiệt độ,
thời gian và dung tỷ.
1.2.2.1. Ảnh hƣởng của nhiệt độ
Nhiệt độ chiết tách có ảnh hưởng đến khả năng chiết tách của chất màu
anthocyanin trong lá cây huyết dụ. Khi nhiệt độ tăng sẽ làm giảm độ nhớt đồng thời
làm tăng vận tốc khuếch tán. Do đó, tốc độ vận chuyển chất màu diễn ra nhanh hơn và
hiệu quả hơn. Tuy nhiên chất màu anthocyanin dễ bị phá hủy và biến đổi cấu trúc bởi
nhiệt độ cao. Vì vậy nhiệt độ chiết tách phù hợp sẽ làm cho hàm lượng anthocyanin
thu được trong quá trình chiết tách đạt giá trị cao.
1.2.2.2. Ảnh hƣởng của thời gian
Quá trình chiết tách cũng phụ thuộc vào thời gian chiết tách. Nếu thời gian chiết
tách quá ngắn không đủ để dung mơi hịa tan anthocyanin, thì hiệu quả chiết tách
khơng cao. Ngược lại, nếu thời gian chiết tách quá dài sẽ ảnh hưởng đến độ tinh khiết
của sản phẩm cần chiết tách do có thể hịa tan các chất khác có trong lá huyết dụ. Mặt
khác, nếu kéo dài thời gian chiết tách có thể làm giảm hàm lượng anthocyanin triết
được do anthocyanin bị phân hủy dưới tác dụng của các tác nhân khác. Vì vậy, cần
xác định thời gian chiết phù hợp để quá trình chiết tách chất màu từ lá cây huyết dụ
đạt hiệu suất cao nhất có thể.
Ngồi ra, hiệu suất chiết tách còn phụ thuộc vào diện tích tiếp xúc giữa vật liệu
và dung mơi. Nếu diện tích tiếp xúc càng lớn thì thời gian chiết tách chất màu càng
ngắn và ngược lại thời gian chiết càng dài nếu diện tích tiếp xúc càng nhỏ.
1.2.2.3. Ảnh hƣởng của dung tỷ
Dung tỷ cũng là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng tới hiệu suất của quá trình
chiết tách chất màu anthocyanin. Với cùng một lượng nguyên liệu, dung tỷ lớn thì
lượng chất màu chiết tách thu được nhiều hơn và q trình bão hịa mất nhiều thời
gian hơn. Ngược lại, nếu dung tỷ quá thấp thì lượng chất màu thu được ít hơn và q
trình bão hịa xảy ra nhanh hơn. Hiệu suất quá trình chiết tách chất màu chỉ đạt tối đa
tại thời điểm bão hòa do đó khi dung tỷ vượt q ngưỡng bão hịa, thì chất màu cũng
khơng trích ly ra được nữa. Vì vậy, việc xác định dung tỷ để quá trình chiết tách đạt
HOÀNG THỊ THANH LUYẾN
23
LUẬN VĂN THẠC SỸ
