slide báo cáo Các kỹ thuật xử lý mẫu phân tích

Chương 2:

Các kỹ thuật
xử lý mẫu phân tích

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 1

2.1 Yêu cầu chung của kỹ thuật xử lý mẫu

 Yêu cầu chung
 Lấy được hoàn toàn, không làm mất chất phân
tích
 Khơng làm nhiễm bẩn thêm chất phân tích vào
mẫu
 Kết quả xử lý phù hợp với phương pháp phân tích
đã chọn
 Các hóa chất đảm bảo độ tinh khiết
 Không đưa thêm các chất gây ảnh hưởng vào
mẫu
 Tách, làm giàu chất phân tích (nếu có thể)

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 2

 QA/QC trong xử lý mẫu phân tích
 Khái niệm về QA
 Khái niệm về QC
 Nội dung QA/QC trong xử lý mẫu phân tích

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 3

2.2 Phân loại mẫu phân tích

 Phân loại theo hóa học phân tích
 Nhóm mẫu có nền là vơ cơ
 Nhóm mẫu có nền là các chất hữu cơ và sinh học

 Phân loại theo trạng thái tồn tại
 Trạng thái khí
 Trạng thái rắn và bán rắn: kim loại, đất, đá, cây…
 Trạng thái lỏng: nước, rượu, bia, xăng…

 Phân loại theo nhóm ngành
 Mẫu nông nghiệp
 Mẫu công nghiệp
 Mẫu sinh hoạt
 Mẫu tự nhiên

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 4

2.3 Trang bị để xử lý mẫu phân tích

 Yêu cầu của trang bị sử dụng
 Các loại dụng cụ đơn giản
 Các loại trang bị hoàn chỉnh

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 5

Extraction of peppermint leaves with hot water

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 6

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 7

2.4 Khái quát về bản chất các kỹ thuật xử lý mẫu

 XLM là quá trình chuyển mẫu thành dạng có thể
phân tích được bằng một phương pháp thích hợp

 Một q trình xử lý mẫu có thể có các giai đoạn
 Phá vỡ cấu trúc
 Đốt cháy chất hữu cơ
 Tạo muối tan
 Kết tinh, thăng hoa…

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 8

2.4.1 Kỹ thuật vơ cơ hóa ướt (wet digestion)

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 9

2.4.1 Kỹ thuật vơ cơ hóa ướt (wet digestion)

Sản phẩm sau khi đã xử lý bằng phương pháp tro hóa ướt

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 10

Vơ cơ hóa ướt sử dụng dung dịch axit đặc

 Nguyên tắc
 Các loại axit thường dùng
 Thời gian phân hủy mẫu

 Các quá trình xảy ra

 Đốt cháy các hợp chất hữu cơ
 Các phản ứng oxy hóa khử

 Ưu nhược điểm của phương pháp
 Khả năng ứng dụng

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 11

Vơ cơ hóa sử dụng dung dịch kiềm đặc

 Nguyên tắc
 Các loại axit thường dùng
 Thời gian phân hủy mẫu
 Ưu nhược điểm của phương pháp
 Khả năng ứng dụng

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 12

Kỹ thuật phá mẫu trong lị vi sóng

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 13

Các ví dụ

 Vơ cơ hóa ướt mẫu trong lị vi sóng để xác định một
số cation (Al, Ba, Mg, Fe, Cu, Pb, As, Sb…) trong
các đối tượng bùn, trầm tích, đất hoặc dầu
 Một số lưu ý:

 Thiết bị: lị vi sóng chun dùng cho các PTN
 Các bình phân hủy mẫu: 0,25g thường sử dụng

trong bình 120ml, áp suất có thể đạt tới 7,5 ± 0,7
atm
 Các acid được sử dụng phải có độ tinh khiết cao
(thông qua mẫu trắng để loại trừ)

 Quá trình phá mẫu

 Cân một lượng mẫu: không quá 0.5g cho mẫu bùn,
đất, trầm tích; 0.25g cho mẫu dầu

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 14

 Thêm 10ml HNO3: nếu mẫu chứa những chất dễ
bay hơi hoặc nhiều hợp chất hữu cơ thì có thể để
mẫu phân hủy trước khi cho trong lị vi sóng (giảm
khối lượng mẫu)

 Những mẫu biết trước có hàm lượng chất hữu cơ 5
– 10% thường được phân hủy ở ngoài 15 phút

 Sự phân hủy thường ở 175 – 1800C trong thời gian
5 phút

 Sau thời gian phân hủy, mẫu được hòa tan trong
dung dịch axit lỗng

 Mẫu có thể được li tâm, lọc để đảm bảo độ đồng
nhất trong mẫu

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 15

Ví dụ:

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 16

2.4.2 Kỹ thuật vơ cơ hóa khơ (dry digestion)

 Kỹ thuật vơ cơ hóa khơ thực chất là kỹ thuật nung
(có thể có trộn thêm các phụ gia)

 Kỹ thuật nung không phụ gia:

Mẫu Nhiệt độ cao Dạng dễ hòa tan

• Sự tro hóa, đốt cháy chất
mùn, hữu cơ
• Phá vỡ cấu trúc tinh thể
• Qúa trình oxy hóa, bay
hơi…

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 17

Ví dụ: tro hóa mẫu khơng dùng phụ gia

 Tro hóa mẫu rau để xác định các kim loại (Na, K,
Ca, Mg, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb)

Mẫu (5g) Sấy khô chậm Nung 500 – 5300C

Mẫu tro trắng

Hòa tan mẫu = HCl

 Chú ý: một số kim loại (Cd, Cu, Pb, Zn…) dễ bị mất
(10 – 15%) do bay hơi

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 18

2.4.2 Kỹ thuật vơ cơ hóa khơ (dry digestion)

 Kỹ thuật nung có phụ gia

Nhiệt độ cao +
phụ gia

Mẫu Dạng dễ hòa tan

• Sự tro hóa, đốt cháy chất
mùn, hữu cơ
• Phá vỡ cấu trúc tinh thể
• Qúa trình oxy hóa, bay
hơi…
• Sự tương tác chất – phụ
gia…

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 19

2.4.2 Kỹ thuật vơ cơ hóa khơ (dry digestion)

 Chất phụ gia và bảo vệ:
 Các axit mạnh
 Muối
 Peroxit
 Hỗn hợp kiềm + peroxit…

 Vai trò chất phụ gia: giảm nhiệt độ nung, thời gian
nung, phá mẫu triệt để, không làm mất chất…

Trần Mai Liên PP lấy mẫu và xử lý mẫu 20