SEMINAR phân tích hàm lượng asen trong nước (dược PHÂN TÍCH)

MƠN HỌC: DƯỢC PHÂN TÍCH
Chun đề:

PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG ASEN
TRONG NƯỚC BẰNG
PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ NGUYÊN
TỬ KHÔNG NGỌN LỬA


Tổng quan tài liệu
I. Đặt vấn đề
1. Tình hình nước nhiễm Asen trên tồn thế giới.
2.Tình hình nước nhiễm Asen ở Việt Nam.
II. Đối tượng và phương pháp:
1. Đối tượng:
2. Phương pháp:
2.1.Dấu hiệu nhận biết:
- Tính chất lý hóa:
- Ảnh hưởng của Asen đến con người:
2.2. Dụng cụ, hóa chất:
2.3.Điều kiện qui trình:
2.4. Q trình thực hiện:
III.Tính tốn kết quả
1. Xây dựng đường chuẩn, giới hạn phát hiện, giới hạn định
lượng
2. Đánh giá hệ số của phương trình hồi quy:
4. Kết quả phân tích mẫu thực:
IV. Kết luận


I. Đặt vấn đề.

1. Tình hình ơ nhiễm Asen trên thế giới.
- Đang gia tăng rất nhanh.
- Asen được phát hiện trong nước ở nhiều nơi trên thế giới
như Achentina, Mỹ, Trung Quốc, Ấn Độ, Bangladesh, Chile, .... với
nồng độ từ vài trăm đến 1000µg/l.
- Nhiều nơi, hàm lượng Asen trong đất, nước, khơng khí
vượt cao hơn so với quy định của các tổ chức sức khoẻ thế giới
2. Tình hình ơ nhiễm asen ở việt nam.
- Khoảng 13,5% dân số đang sử dụng nước ăn từ giếng
khoan nhiễm asen.
-Theo thống kê cả nước thì có nhiều giếng có nồng độ As
cao hơn từ 20-50 lần nồng độ cho phép (0,01mg/l) ảnh hưởng xấu
đến sức khoẻ của cộng đồng.
-Khu vực phía Nam Hà Nội, Đồng bằng sơng Cửu Long
nhiễm nặng nhất.


II. Đối tượng và phương pháp
nghiên cứu
1.Đối tượng nghiên cứu:
-Asen là một trong những
nguyên tố độc bảng A
- Nguyên nhân gây ra các bệnh
về ung thư da, phổi…
- Việc phân tích hàm lượng
asen trong nước ngầm để kiểm
tra và đánh giá chất lượng nước
là một khâu vô cùng quan trọng

2. Phương pháp nghiên cứu:
2.1.Tính chất vật lý, hóa học:
• Asen hay cịn gọi là thạch tín, kí hiệu As,số
ngun tử 33
• Asen là một á kim gây độc, có nhiều dạng
thù hình: vàng, đen , xám.
•Phản ứng với oxi thành ơxít kết tinh, khơng
màu, khơng mùi như As2O3 và As2O5
•Hút ẩm và dễ dàng hịa tan trong nước


* Tác hại của asen đối với con người
- Làm đông keo protein.
-Tác dụng lên sunfuahydryl (-SH) và các men ngăn
cản q trình sinh năng lượng.
-Asen có khả năng gây ung thư biểu mô da, phế
quản, phổi, xoang, đột biến gen …
- Asen vơ cơ có thể để lại ảnh hưởng kinh niên với
hệ thần kinh ngoại biên, tác động lên cơ chế hoạt
động của AND.


2.2.Dụng cụ,thiết bị, hóa chất.
* Thiết bị:
Hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử


*Dụng cụ:
- Bình định mức; 10; 25; 50; 100 (ml)...
- Cốc thuỷ tinh: 25; 50 (ml) …

- Các loại pipet: 1 ; 2; 5 (ml)…
-Micro pipet 20-5000 µl
- Lọ đựng mẫu: 50; 100; 150 ml.

*Hóa chất:
- Axit HCl PA
-Merk 36% HNO3 PA
- Các dung dịch chất cải biến hoá học:
Pd(NO3)2 Merk 10.000 ppm, Mg(NO3)2
Merk 1000 ppm, Ni(NO3)2 Merk 1000 ppm
- Nước cất hai lần.
- Dung dịch chuẩn As 1000 ppm cho AAS.
- Dung dịch các ion để nghiên cứu ảnh
hưởng.


2.3 Điều kiện quy trình và quá trình thực hiện
*Chọn bước sóng đo: As có 2 bước sóng là 228,8nm và
193,7nm,chọn bước sóng 193,7nm.
*Cường độ đèn catốt rỗng:Với đèn HCL của Asen có Imax
=10mA


2.3 Điều kiện quy trình và quá trình thực hiện
*Khảo sát ảnh hưởng của chất cải biến hóa học:
-Pd(NO3)2, Mg(NO3)2, Ni(NO3)2 là những chất có khả
năng kết hợp với nguyên tố cần phân tích thành các hợp chất khó bay
hơi hơn
các q trình tro hố và ngun tử hố có thể tiến hành ở
nhiệt độ cao hơn nhiệt độ hoá hơi của nền mẫu.

*Các điều kiện khác:
-Trước hết là môi trường khí trơ( Ar, He) thực hiện q
trình ngun tử hố
-Thể tích mẫu được đưa vào cuvet để ngun tử hố đo
phổ:20µl


2.4 Quá trình thực hiện:
*Lấy mẫu và bảo quản mẫu:
-Tại mỗi điểm lấy mẫu, lấy 500ml mẫu đựng trong chai nhựa
PE.
-Định mức 100ml và mẫu được bảo quản bằng cách axít hóa
mẫu
bằng dung dịch HNO3 đậm đặc đến pH<2 với mục đích là hịa
tan As2O3 về dạng tan H3AsO3 hay H3AsO4
*Quy trình xử lý mẫu:
-Mẫu được lọc qua giấy lọc băng xanh được bảo quản ở nhiệt độ
từ
(0 – 4 độ ); pH < 2.


2.4 Q trình thực hiện:
*Sấy khơ mẫu: ở nhiệt độ 115 độ C qua 3 bước:
+ Bước 1: tăng từ từ nhiệt độ thường của cuvet (30-40 độ C) lên 90
độ C (tốc độ gia nhiệt 3 độ C/s). Giữ ở 20s.
+ Bước 2: tăng từ 90C-105 độ C (tốc độ gia nhiệt 2 độ C/s). Giữ
trong 20s.
+ Bước 3: tăng từ 105C- 115 độ C (tốc độ gia nhiệt).
*Tro hóa mẫu:
- Đốt cháy các hợp chất hữu cơ và mùn có trong mẫu

- Nung luyện mẫu ở nhiệt độ thuận lợi với cường độ dịng điện cao
sau đó giảm, tăng hiệu suất và ổn định cho giai đoạn nguyên tử hóa.
- Chọn nhiệt độ tro hố của asen :
+1300C với chất cải biến nền là Ni(NO3)2 200ppm
+1100C với chất cải biến nền là Mg(NO3)2 200ppm
+14000C với chất cải biến nền là Pd(NO3)2 100ppm


2.4 Q trình thực hiện:
*Ngun tử hóa:
-Quyết định cường độ vạch phổ
-Chọn nhiệt độ và thời gian nguyên tử hóa phù hợp

-Khi nguyên tử hoá với chất cải biến Pd(NO3)2 thì độ hấp thụ quang
là lớn nhất , vì vậy chọn Pd(NO3)2 làm chất cải biến hoá học, nhiệt độ
nguyên tử hoá là 2300C trong thời gian 4 giây tốc độ tăng nhiệt là
250C/s
*Làm sạch và làm nguội cuvet:
-Nhiệt độ làm sạch cuvet với As là 240 C trong thời gian là 10 giây với
tốc độ tăng nhiệt là 500C/s.


2.4 Q trình thực hiện:
*Tiến trình phân tích trên máy:
-Mẫu sau khi được lấy về, xử lý, sấy khô, tro hóa thì được chuyển sang
giai đoạn hóa hơi mẫu, chuyển mẫu từ trạng thái rắn sang trạng thái hơi
-Nguyên tử hóa trong ống cuvet graphit
-Nguồn ánh sáng đơn sắc từ đèn catot rỗng phát ra chiếu một nửa vào
khe đo để đến bộ phận tán sắc, nửa còn lại được đưa đến đầu dò để đo
cường độ.

-Mẫu sau khi được chuyển hóa thành hơi nguyên tử sẽ có khả năng hấp
thu năng lượng để chuyển lên trạng thái kích thích và chỉ hấp thu đúng
bước sóng của nó( chọn lọc)
-Vì được hấp thu nên cường độ ánh sáng đến đầu dị giảm=> sự chênh
lệch cường độ chính là độ hấp thu của mẫu



2.4 Q trình thực hiện:
• Phương trình liên hệ giữa cường độn vạch hấp thụ và nồng
độ của As là
A= kCl
• Trong đó
 A cường độ vạch phổ hấp thụ
 K hằng số thực nghiệm
 L: chiều dài môi trường thực nghiệm
 C: nồng độ As trong mẫu phân tích


III. Tính tốn kết quả:
1. Xác định khoảng tuyến tính:
-Để xác định khoảng tuyến tính của phép đo GF-AAS, chúng
tơi tiến hành khảo sát đối với dung dịch As 5; 10; 25; 50; 75;
90; 100; 110; 125; 140 ppb trong HNO3 0,1% nền Pd(NO3)2
100ppm.
-Các kết quả được chỉ ra ở bảng sau:


Từ đồ thị biểu diễn trên ta có thể kết luận giới hạn tuyến tính
(LOL) của phép đo GF-AAS của asen là 75ppb

2. Xây dựng đường chuẩn:
-Dựa trên kết quả khảo sát xác định khoảng tuyến tính của asen theo
bảng 14 và hình 10, tiến hành dựng đường chuẩn đối với dung dịch
asen ở các nồng độ 5; 10; 25; 50; 75ppb.


3. Giới hạn phát hiện:
-Là nồng độ chất phân tích nhỏ nhất tạo thành tín hiệu phân
tích có chiều cao gấp 3 lần tín hiệu đường nền.
-Để xác định giới hạn phát hiện thông thường tiến hành theo
các cách:
+Phương pháp xác định trực tiếp: dùng chính chất phân
tích tiến hành pha lỗng cho tới khi tín hiệu đo vẫn cao hơn tín
hiệu đường nền 3 lần và lấy nồng độ đó làm giới hạn phát hiện
(LOD).
+Phương pháp tính tốn: chúng tơi dựa vào đường hồi
quy để tính giá trị LOD
-Từ phương pháp trực tiếp ta có giới hạn phát hiện là : 1,19ppb


3.Giới hạn định lượng( LOQ)

-Là nồng độ chấp phân tích nhỏ nhất mà phép phân tích vẫn
định lượng được được chính xác với độ tin cậy thống kê là
95%.
-Theo lý thuyết thống kê giới hạn định lượng là nồng độ chất
phân tích gấp 10 lần tín hiệu đường nền.
LOQ = 4,5ppb

4. Kết quả phân tích mẫu thực:
-Xác định hàm lượng As bằng phương pháp thêm chuẩn:
+Lấy 200 µ l mẫu 1, thêm vào 40 µ l Pd2+ 100ppm.
+ Thêm lần lượt lượng As có nồng độ xác định, cuối cùng thêm vào
nước cất 2 lần để thể tích tổng là 400 µ l .
+Lấy 20 µ l mang đo phổ, kết quả như sau:


Đường chuẩn xác định Asen trong mẫu thực

-Từ đồ thị ta có Cx = 8,5ppb,ở trên pha lỗng 2 lần vậy C mẫu =
17ppb.
-As ở khu vực này không cao nhưng đã vượt quá chỉ tiêu mới của
WHO và TCVN cho phép (10 ppb) với tỉ lệ 7/8 tức chiếm 87,5%.


IV. Kết Luận:
- Khoảng tuyến tính xác định Asen từ 4,5 đến 75,0 ppb:
- Đánh giá thống kê qui trình phân tích asen:
+ Giới hạn định lượng = 4,5ppb
+ Giới hạn phát hiện là : 1,19ppb
- Hàm lượng asen trong mẫu nước từ 17-33ppb/l, cao hơn
so với tiêu chuẩn của bộ y tế vì vậy nếu sử dụng có thể gây
hại cho sức khỏe.


V.Tài liệu tham khảo:
-Hoàng Mạnh Hùng- Luận văn Thạc sĩ hóa học “ XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ASEN

TRONG NƯỚC GIẾNG KHOAN TẠI KHU VỰC TP.THÁI NGUYÊN BẰNG
PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬU
GF-AAS VÀ SƠ BỘ SỬ LÍ ASEN”
-Đặng Quốc Trung- Luận văn thạc sĩ hóa hoc: “XÁC ĐỊNH ASEN TRONG CHÈ
XANH Ở THÁI NGUYÊN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUN
TỬ”
-Hồng Nhâm (2003), Hóa học vô cơ (tập hai), NXB Giáo dục.