BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CÁC HỢP CHẤT VÔ CƠ CƠ BẢN

TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vơ cơ cơ bản

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
BÀI 1: ĐIỀU CHẾ THAN HOẠT TÍNH
Ngày thí nghiệm : 17/11/2014
Lớp
: 02DHHH1
Họ và tên
:
Trần Thanh Tâm
Trần Thanh Tùng
Trần Hồng Tuấn
TN
số

1.

Quan sát hiện tượng

Nhóm : 9
MSSV :
2004110449
2004110251
2004110417
Viết phương trình phản ứng và giải thích
từng giai đoạn

Cân, tính hiệu suất, kết quả

(nếu có)

- Than được nghiền đến khi mịn. - Than nghiền mịn giúp tăng diện tích tiếp xúc
với nước, càng mịn càng tốt, hiệu suất tạo
thành than hoạt tính có chất lượng cao hơn.
- Phải thấm ướt than nhằm giúp cho quá trình
- Khi cho than mịn vào nước,
nung tạo than hoạt tính đạt hiệu suất cao.
phần lớn than nổi trên bề mặt
- Dùng nước để tẩm ướt than vì nước là ngun
nước.
liệu rẻ, dễ tìm, khơng ảnh hưởng đến tính chất
của than.
- Khi nghiền, các hạt than có bề mặt khơng đều
và hầu hết chúng được bao bọc bởi lớp khơng
khí làm cản trở sự thấm.
- Khi đun sơi, khơng khí bao bọc các hạt than
- Trong q trình đun sơi kết
và cả bên trong hạt than sẽ thốt ra ngồi, tạo
hợp khuấy trộn, sau một thời
điều kiện cho nước thấm ướt vào các hạt than.
gian than sẽ chìm xuống.
- Ta phải đun trong khoảng thời gian 30 – 45
- Tiếp tục đun đến khoảng 30
phút (trong quá trình đun bổ sung thêm nước)
phút thì lúc này than đã ngấm
vì đây là khoảng thời gian các hạt than được

GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9

TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
nước hồn tồn, tồn bộ than
chìm ở đáy becher.

- Lọc hút chân khơng để lấy đi
lượng nước dư thừa cịn trên
than. Than sau khi lọc vẫn còn 1
độ ẩm nhất định.
- Khi than cho vào cốc sứ (2
cốc), than rất xốp nên phải nén
thật chặt.

- Lấy một cốc cho vào lò rồi gia
nhiệt lên 5000C, cốc còn lại khi
lò đạt 5000C thì cho vào.
- Ta cài nhiệt độ 5200C để trừ
hao lượng nhiệt mất mát khi mở
lò cho cốc than vào (vì khi mở
lị nhiệt lượng mất mát ra mơi
trường bên ngồi nên khơng đủ
5000C). Thời gian nung từ nhiệt

Thí nghiệm Công nghệ sản xuất các chất vô cơ cơ bản

thấm ướt hồn tồn, đảm bảo khơng cịn khơng
khí bên trong hạt than. Đồng thời khoảng thời
gian đun này sẽ giúp hịa tan hồn tồn một số

muối cịn lại trong than đi ra, giúp than sạch
hơn, tạo lỗ trống trog các mao quản.
- Ta hút chân không để loại bỏ lượng nước dư
thừa giữa các hạt than. Sau khi lọc than vẫn còn
độ ẩm do nước thấm trong các mao quản của
hạt than.
- Ta nén chặt nhằm giúp cho quá trình nung
khơng khí khơng đi vào khơng gian giữa chúng
làm cháy than ( tạo mơi trường yếm khí). Dùng
nắp đậy kín bên trên (nếu cần thì dùng giấy bạc
đậy lên trên) cũng có tác dụng ngăn cản khơng
khí bên ngồi đi vào than trong lúc nung. Có
thể sử dụng một lớp cát mỏng ở lớp trên để
cách khơng khí, nhưng vì thí nghiệm với lượng
nhỏ nên ta khơng dùng.
- Khi nung ở nhiệt độ 5000C, nếu có khơng khí
đi vào, than sẽ bị cháy hồn tồn.
- Mục đích của việc này nhằm so sánh xem khi
gia nhiệt từ nhiệt độ thường lên đến 5000C so
với khi cho vào ở nhiệt độ 5000C. Than cho
vào ở nhiệt độ 5000C do nhiệt độ cao, sốc nhiệt
lớn, lượng nước trong than thoát ra nhanh góp
phần tạo nhiều mao quản bên trong hạt than và
làm cho mao quản to ra.
- Ta nung trong khoảng thời gian 30 phút,
không nên quá lâu cũng không quá ngắn hơn.
Lí do vì:

GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9

TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vơ cơ cơ bản

độ thường lên đến 5000C là 11
phút.

 Khi nung thời gian ngắn hơn 30 phút,
các hạt than chưa đạt được độ xốp cần thiết,
chất lượng sản phẩm kém.
 Khi nung thời gian dài hơn 30 phút: khi
nung khoảng thời gian dài, các hạt than sẽ kết
khối lại với nhau, làm giảm độ xốp.
 Ta nung trong khảng 30 phút vì đây là
khoảng thời gian lý tưởng khi nước đã bôc hới
hết, than đạt độ xốp tốt nhất.
- Nếu cho vào bình hút ẩm liền thì ở nhiệt độ
cao khi nung sẽ làm hỏng bình hút ẩm.

- Sau khi nung, để cốc than ở
cửa lò cho nhiệt độ giảm bớt rồi
mới cho vào bình hút ẩm.
- Khi cốc than nguội xuống
nhưng vẫn đảm bảo trên 1000C
thì cho vào bình hút ẩm.

- Ở nhiệt độ dưới 1000C than sẽ hút ẩm trở lại

nên cần giữ trên 1000C khi đưa vào bình hút
ẩm sẽ tránh được điều này.
- Lưu ý kiểm tra xem các hạt hút ẩm có hút ẩm
được nữa khơng. Nếu màu xanh thì hút ẩm tốt,
nếu màu hồng thì hút ẩm kém, cần sấy lại rồi
mới sử dụng.
- Ở nhiệt độ thường cân sẽ chính xác hơn.
- Cân trên cân 4 số nhằm đảm bảo lượng cân
trong 2 mẫu ở thí nghiệm 2 là như nhau.

- Để cốc than trong bình hút ẩm
đến nhiệt độ thường rồi đem cân
trên cân 4 số.

GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9


TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
TN
số

2

Quan sát hiện tượng

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vơ cơ cơ bản

Viết phương trình phản ứng và giải thích

từng giai đoạn

- Cho 0,5g mẫu than vào mỗi
- Lắc đều giúp than có thời gian hấp phụ màu
cốc đựng 10ml dung dịch
của dung dịch.
metylen da cam, lắc đều trong 5
- Mẫu cho vào nung ở nhiệt độ 5000C cho hoạt
– 10 phút.
tính cao hơn, khả năng làm mất màu mạnh hốn
với mẫu cho vào nung ở nhiệt độ thường. Do
mẫu nung ở nhiệt độ thường, nhiệt độ tăng dần,
nước cũng bay hơi từ từ nên không tạo nhiều
mao quản cũng như tạo khoảng trống lớn của
mao quản.

Cân, tính hiệu suất, kết quả
(nếu có)
- Tuy nhiên, do nồng độ metylen
da cam quá cao (1%) nên mẫu
thử không làm mất màu đáng kể.
Kết quả là 2 mẫu có màu như
nhau, khơng thể phân biệt và so
sánh được.
- Ta có thể dùng metylen da cam
nồng độ 0,1% thì có thể xác định
được.

Trả lời câu hỏi:
1. Hiện tượng hấp phụ là sự chất chứa, tập trung vật chất (khí hoặc chất tan) trên bề mặt phân cách giữa các pha

( khí – rắn, khí – lỏng, lỏng – rắn). Q trình hấp phụ được xem như là một phản ứng hóa học giữa chất bị hấp phụ và phần
hoạt động trên bề mặt.
2. So sánh hấp phụ và hấp thụ: Hấp phụ là sự bám dính, tập hợp của các nguyên tử, các ion, phân tử sinh học hoặc
các phân tử khí, chất lỏng, chất rắn hòa tan lên bề mặt bề mặt một chất khác ( thường là chất rắn ). Quá trình này tạo ra một
lớp mỏng trên bề mặt vật liệu hấp phụ. Trong khi hấp thụ là quá trình một chất lịng thấm hoặc hịa tan vào một chất lòng
hoặc chất rắn khác.
3. Các phương pháp tạo ra than hoạt tính (3 phương pháp chính):
 Phương pháp sản xuất than máng
Nguyên liệu đầu để đưa vào sản xuất là khí thiên nhiên, hay khí thiên nhiên được làm giàu thêm dầu.
Trong mỗi nhà kính có khoảng 2000 – 4000 ngọn lửa thoát ra từ những máng được chuyển chuyển động qua lại, hay
những trục quay. Đầu phun có thể cung cấp tới 0,5 – 0,8 m3/h, được cung cấp 3 – 5 ống dẫn.
GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9


TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vơ cơ cơ bản

Than lắng được tách ra bằng cái nạo và được thu lại, vận chuyển bằng những trục vít mang đi xử lý tiếp theo như làm
sạch, nghiền để đạt được kích thước theo yêu cầu.
Hiệu suất của phương pháp này rất thấp chỉ 5% hoặc nhỏ hơn, đường kính trung hạt 9nm – 30nm. Phương pháp này
ngày nay hầu như không được sử dụng để sản xuất than hoạt tính vì nhiều lý do liên quan đến hiệu suất, chất lượng, mơi
trường…
 Phương pháp sản xuất than lị
Hầu hết than hoạt tính ngày nay được sử dụng đều được sản xuất bằng phương pháp lị.Phương pháp này có tổng sản
lượng cung cấp ra thị trường đạt từ 85 – 95%. Phương pháp lò được phân làm 2 loại:
- Phương pháp sản xuất lị khí:
Ngun liệu đầu là khí thiên nhiên, nhiệt độ khoảng 12000C.

Thiết bị gồm: đầu đốt, lò, thiết bị làm lạnh, hệ thống thu hồi than.
Cấu tạo lị có thể là hình chữ nhật hay hình trụ được đặt nằm ngang. Nếu là hình chữ nhật có kích thước là 1m x 3,5m x
2,6m. Nếu là hình trụ có đường kính 1,4m và chiều dài 8m dùng 6 đầu đốt trong một lò. Trong một dây chuyền sản xuất
thường có 3 – 5 lị.
- Phương pháp sản xuất lò lỏng:
Nguyên liệu đầu là những Hydro carbon lỏng (dầu nặng, nhựa than đá…), nhiệt độ là 1200 – 16000C.
Thiết bị gồm : đầu đốt, lò, thiết bị làm lạnh, hệ thống thu hồi than.
Lò được kết cấu bằng những kim loại chịu nhiệt, chịu va đập. Đối với loại lị này có rất nhiều kiểu chiều dài trong
khoảng 1,4 – 4m, đường kính 1,5 – 8m, hiệu suất đạt được khoảng 45 – 80%, đường kính hạt 14 – 90nm.
Phương pháp này sản xuất ra rất nhiều loại than hoạt tính khác nhau cả về chất lượng và công dụng bao gồm: GPF,
FEF, HAF, HAF – HS, SAF, CF…
Phương pháp này rất thông dụng cả về nguyên liệu đầu lẫn vận hành sản xuất nên không những ở Mỹ mà các nước
phương Tây, châu Á ( Nhật Bản) áp dụng.
 Phương pháp sản xuất nhiệt phân:
Phương pháp nhiệt phân là q trình phân ly khí thiên nhiên ở nhiệt độ 13000C.
Nguyên liệu đầu để sản xuất là khí thiên nhiên.
GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9


TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vơ cơ cơ bản

Thiết bị gồm 2 lị hình trụ đường kính là 4m, chiều cao 10m. Được kết cấu bằng gạch chịu lửa, q trình hoạt động
tuần hồn (khí thiên nhiên được đưa vào lò 1 được ra nhiệt và tạo thành hydro và carbon, carbon được tách riêng và hydro
được thu lại dùng làm nhiên liệu đốt cháy lò 2).
Hiệu suất của phương pháp này đạt 40 – 50%, đường kính trung bình hạt 120 – 500nm.
Phương pháp này đang được sử dụng để sản xuất than hoạt tính với sản lượng đưa ra thị trường khơng nhiều, nó

thường cho ra 2 loại than chính là MT, FT.
4. Các nguồn sản xuất than hoạt tính:
Nguyên liệu sản xuất than hoạt tính là những ngun liệu có hàm lượng cacbon cao nhưng lại chứa ít các thành phần vơ
cơ khác như gỗ, than non, than bùn, than đá,…
Bên cạnh đó, rất nhiều loại chất thải nông nghiệp như vỏ trấu, gáo dừa, … cũng có thể chuyển thành than hoạt tính bởi
nguồn nguyên liệu này có sẵn, rẻ tiền, hàm lượng cacbon cao và các thành phần vơ cơ thấp.
Có thể chia nguyên liệu thành các thành phần như sau:
- Từ than đá, than bùn.
- Từ thực vật: gỗ, rơm rạ, hạt quả.
- Từ động vật: xương, xúc tu các loài động vật.
5. Công dụng hiện tượng hấp phụ của than hoạt tính:
Than hoạt tính ứng dụng ở hai lĩnh vực chính: xử lý chất lỏng (79%) và chất khí (21%).
Ứng dụng nhiều nhất là trong xử lý nước. Việc áp dụng biện pháp xử lý nước phổ biến nhất là khử trùng bằng Clo như
hiện nay còn gây nguy hại đến sức khỏe con người, khi Clo dễ phản ứng với các chất hữu cơ trong nước tạo thành các phức
chất nhóm Trihalomethanes, Haloacetic acids là những chất hữu cơ khó bị loại bỏ ra khỏi nước, có nguy cơ gây ung thư cho
người sử dụng nước. Việc áp dụng than hoạt tính để xử lý là một cách lựa chọn khôn ngoan không ảnh hưởng đến môi
trường và sức khỏe.
Than hoạt tính lọc nước qua hai q trình song song: quá trình lọc cơ học – giữ lại các hạt cặn bằng những lỗ nhỏ và
quá trình hấp phụ các tạp chất hòa tan trong nước bằng cơ chế hấp phụ bề mặt và trao đổi ion.
Từ nguồn nước muốn lọc, cho nước đi qua vòi sen để tạo mưa (hạt nhỏ – tránh làm xói mịn lớp cát trên cùng). Qua lớp
cát trên cùng, nước đã được lọc sơ các loại bụi bẩn, sinh vật, phèn. Sau đó nước sẽ thấm qua lớp than hoạt tính. Lớp than
GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9


TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vơ cơ cơ bản

hoạt tính này có tác dụng hấp phụ các chất độc hại, các loại vi sinh vật nguy hiểm và trung hịa các khống chất khó hồn
tan trong nước. Qua lớp than hoạt tính, nước tiếp tục thấm qua lớp cát lớn, lớp sỏi nhỏ và lớp sỏi lớn nhất để đi ra bể chứa
nước sạch.
Than hoạt tính cịn có nhiều ứng dụng trong các lĩnh vực khác. Trong cơng nghiệp hóa học, than hoạt tính được ứng
dụng làm chất xúc tác và làm chất mang cho các chất xúc tác khác; trong kỹ thuật: dùng lọc khí trong tủ lạnh và máy điều
hòa nhiệt độ; trong y tế (carbo medicinalis – than dược): để tẩy trùng và các độc tố sau khi bị ngộ độc thức ăn.
Ngoài ra, than hoạt tính cịn được dùng để chế tạo mặt nạ chống hơi độc, thu hồi hơi dung môi hữu cơ, phòng tránh tác
hại của tia đất…

GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9


TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vơ cơ cơ bản

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
BÀI 2: ĐIỀU CHẾ SODA BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOLVAY
Ngày thí nghiệm : chiều thứ 2, 01/12/2014
Lớp
: 02DHHH1
Họ và tên
:
Trần Thanh Tâm
Trần Thanh Tùng
Trần Hoàng Tuấn
TN
số

Quan sát hiện
tượng
 Giai đoạn
1: Amon hóa
dung dịch NaCl
bão hịa:
- Cho 25 ml dung
dịch bão hòa và
13 ml NH4OH
đậm đặc vào
erlen, NH3 thốt
ra dạng khí nên
phải lắp ngay hệ
thống.

- Pha dung dịch
NaCl bão hịa

Nhóm : 9
MSSV :
2004110449
2004110251
2004110417

Viết phương trình phản ứng và giải thích từng
giai đoạn

Cân, tính hiệu suất, kết quả (nếu có)

- Theo lý thuyết:
CO2 + 2NaOH
CO2 + Na2CO3 + H2O

Na2CO3
NaHCO3

nhưng ta không thể xác định được phản ứng dừng
lại lúc nào nên khó kiểm sốt. Ta sử dụng dung dịch
NaCl bão hịa mà khơng sử dụng NaOH vì mục đích
của ta là tạo ra ion Na+ và ion OH-: NH3 + NaClbh > Na+ + OH- + Cl- + NH4+, mà NaCl rẻ tiền hơn
NaOH
- Dung dịch NaCl bão hòa phải được pha bằng nước
cất nhằm tránh sự có mặt của các ion Ca2+, Mg2+ sẽ
tạo tủa với ion CO32- ảnh hưởng đến hiệu suất tạo
sản phẩm (hiệu suất giảm).

GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9


TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
bằng nước cất đến
khi NaCl khơng
hịa tan thêm
được nữa (có thể
gia nhiệt nhẹ để
tăng tốc độ hòa
tan).

- Dung dịch NaCl
bão hòa phải
được pha đảm
bảo dung dịch đạt
được mức độ bão
hòa.
 Giai đoạn
2:
- Ngâm erlen
trong nước đá
muối ăn.

- Lắp hệ thống
sục khí CO2 vào
sau khi cho dung
dịch NH4OH. Hệ
thống mắc nối
tiếp giữa các
erlen với nhau.

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vơ cơ cơ bản

- Dung dịch NaCl bão hịa nhằm tạo mơi trường tạo
NaHCO3 do NaHCO3 ít tan trong dung dịch muối
bão hòa và nhằm tạo đủ lượng ion Na+ cho phản
ứng trao đổi ion tạo NaHCO3.

- Ngâm trong nước đá có muối ăn nhằm hạ thấp
nhiệt độ của erlen (muối ăn thu nhiệt) tạo điều kiện
cho tinh thể NaHCO3 tạo thành. Giữ erlen thẳng

đứng sao cho ống khí vào ln sục vào trong dung
dịch thì mới tạo sản phẩm hiệu suất cao.
- Hệ thống phải lắp ngay sau khi cho dung dịch
NH4OH vào nhằm tránh thất thoát NH3 ảnh hưởng
đến phản ứng. Các bình erlen mắc nối tiếp nhau,
đầu khí vào của erlen này là đầu khí ra của erlen
mắc ở trước với mục đích tận dụng khí CO2 thổi
vào và tránh mất mát NH3. Lưu ý là đầu ống khí
vào phải ngập trong dung dịch giúp CO2 tiếp xúc
pha tốt với dung dịch, đầu ống ra không tiếp xúc với
dung dịch, nếu đầu ống ra tiếp xúc với nước sẽ có
nguy cơ làm nổ hệ thống. Đầu khí ra cuối cùng dẫn
ống khí ra ngập vào trong nước nhằm hấp thụ NH3
tránh NH3 thốt ra ngồi.
- Hệ thống phải kín, nếu hở chỗ nào thì hiệu suất
chỗ đó sẽ thấp và ảnh hưởng đến các erlen mắc phía
sau.
- Các tinh thể trắng đó là NaHCO3 tạo ra.

GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9


TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vơ cơ cơ bản

- Phản ứng tạo NaHCO3 theo cơ chế sau: khí NH3
và CO2 tan trong nước:

2NH3 + CO2 + H2O

(NH4)2CO3

(NH4)2CO3 + CO2 + H2O
- Tiến hành sục
khí CO2 trong
thời gian khoảng
2 giờ.
- Sau 1 khoảng
thời gian thì xuất
hiện các mảng
bám màu trắng
đục trên thành
bình erlen, trong
dung dịch dần
xuất hiện các tinh
thể trắng.
- Nếu có thời gian
thực hiện thì ta sẽ
thực hiện phản
ứng đến khi tinh
thể xuất hiện
chiếm gần hết
dung dịch.

2NH4HCO3

Một phần NH3 phản ứng với CO2:

NH3 + CO2

NH2COONH4

- Trong dung dịch bấy giờ tồn tại chủ yếu các ion:
Na+, Cl-, HCO3-, CO32-, NH4+, OH-, khi thời gian đủ
dài để phản ứng tạo ra ion HCO3- với lượng đủ lớn
thì trong mơi trường dung dịch muối bão hịa, xảy
ra phản ứng trao đổi ion HCO3- kết hợp với ion Na+
tạo nên NaHCO3:
NaCl
Na+ + HCO3-

Na+ + ClNaHCO3

- Do trong NaHCO3 là chất ít tan mà trong dung
dịch ở nhiệt độ thấp nên NaHCO3 tạo kết tinh trong
dung dịch và 1 ít trên thành erlen.

 Tính hiệu suất tạo NaHCO3:
- Ta có dung dịch nước muối bão hịa có
nồng độ 350g/l:
Vậy trong 25ml dung dịch NaCl sẽ có khối
lượng NaCl:
mNaCl =
nNaCl =

- Trong dung dịch lượng kết tinh NaHCO3 tạo thành
tăng theo thời gian do phản ứng cần phải có thời
gian đủ lâu, NH4Cl trong dung dịch cũng tăng dần,

dung dịch có màu trong suốt.

25 x 350
= 8,75 (g)
1000
8,75

= 0,1496 (mol)

58,5

- Dung dịch NH4OH đậm đặc có nồng độ
25% (với D = 0,91(g/cm3)):
Khối lượng dung dịch NH4OH:
mddNH4OH = 0,91 x 12,5

= 11,375 (g)

Khối lượng NH3 trong dung dịch:
GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9


TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC

- Dung dịch trong
erlen khơng màu,
tính thể xuất hiện
càng nhiều trong

dung dịch theo
thời gian phản
ứng.

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vô cơ cơ bản

- Rửa kết tủa bằng cồn vì NaHCO3 khơng tan trong
cồn sẽ giữ được lượng kết tủa.
- Khơng dùng nước để rửa tủa vì tủa có thể tan một
phần trong nước làm giảm hiệu suất.
- Phải lọc thật khơ để tránh lượng NH3 cịn trong kết
tủa sẽ thốt ra gây độc trong q trình sấy.

- Lọc kết tủa bằng
phễu lọc chân
không thật khô
với cồn, đem sấy
khơ thu được kết
tủa rất mịn.
- Do khơng có
thời gian tiến
hành nhiệt phân
muối NaHCO3
tạo thành muối
Na2CO3 nên
nhóm chỉ tạo ra
sản phẩm là
NaHCO3. Cân kết
tủa được
mNaHCO3TT = 7,23

(g). Tính hiệu
suất phản ứng.

mNH3 =

nNH3 =

11,375 x 25

= 2,844 (g)

100
2,844

= 0,1673 (mol)

17

Theo phương trình phản ứng thì số mol ion
HCO3- bằng với số mol NH3.
nNH3 = 0,1673 > nNaCl = 0,1496 (mol)
Do đó ta tính theo số mol của NaCl:
Na+ + HCO3-

NaHCO3

(0,1496)

0,1496

Khối lượng NaHCO3 tính theo lý thuyết:
mNaHCO3LT = 0,1496 x 84

= 12,566 (g)

Hiệu suất phản ứng tạo NaHCO3:
H=

mNaHCO3T

x 100

mNaHCO3LT
H=

7,23

12,566

x 100 = 57,54 %
(mol)

 Nhận xét:
- Hiệu suất tạo NaHCO3 là 57,54%, tương
đối thấp. Ngun nhân là do thất thốt NH3
trong q trình lắp hệ thống, hệ thống hở ở
các bình erlen đầu tiên, thời gian chưa đủ

GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9

TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vơ cơ cơ bản
lâu cho phản ứng hồn tồn do khơng đủ
thời gian thực hiện.
- Mộ lượng NaHCO3 tạo ra tan trong dung
dịch trong erlen chứ khơng tạo tinh thể hồn
tồn nên hiệu suất thấp.

Trả lời câu hỏi:
1. Nguyên tắc điều chế NaHCO3 và Na2CO3 bằng phương pháp Solvay:
Amon hóa dung dịch muối ăn bão hịa rồi sục khí CO2 liên tục vào dung dịch để thực hiện q trình cacbonat
hóa. Phản ứng tạo ra ion HCO3- trong điều kiện dung dịch NaCl bão hòa sẽ kết hợp với Na+ để tạo ra NaHCO3 ở
dạng tinh thể trong môi trường nhiệt độ thấp (ngâm erlen trong nước đá muối ăn):
2NH3 + CO2 + H2O

(NH4)2CO3

(NH4)2CO3 + CO2 + H2O

2NH4HCO3

Na+ + Cl-

NaCl
Na+ + HCO3-

NaHCO3

Nhiệt phân muối NaHCO3 ở nhiệt độ 3000C trong khoảng 15 phút để nhiệt phân NaHCO3 tạo ra sođa:
NaHCO3

Na2CO3 + CO2 + H2O

2. Trong quá trình điều chế phải ngâm erlen trong nước đá:
Trong quá trình điều chế phải ngâm erlen trong nước đá muối ăn vì: trong dung dịch phản ứng chứa các ion
Na+, Cl-, HCO3-, NH4+, CO32-, OH-, các ion này tạo nên các chất tan trong dung dịch. Riêng có chất NaHCO3 ít tan trong mơi
trường nước lạnh nên sẽ hình thành ở dạng tinh thể ở nhiệt độ thấp. Nếu phản ứng thực hiện ở nhiệt độ thường thì NaHCO3
tạo ra tan trong dung dịch, ta khơng thể thu hồi được.

3. Rửa sản phẩm bằng nước lạnh hoặc cồn:
Sản phẩm tạo ra là NaHCO3 ở dạng tinh thể ít tan ở nhiệt độ thấp, ta phải dùng nước lạnh hoặc cồn để rửa vì NaHCO3
khơng tan trong cồn hoặc ít tan trong nước lạnh sẽ hạn chế thất thốt sản phẩm.
GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9


TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vơ cơ cơ bản

Không thể sử dụng nước thường để rửa sản phẩm vì NaHCO3 sẽ bị hịa tan một lượng đáng kể ở nhiệt độ thường làm
mất sản phẩm.

GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9

TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vơ cơ cơ bản

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
BÀI 3: ĐIỀU CHẾ KMnO4
Ngày thí nghiệm : 01/12/2014
Lớp
: 02DHHH1
Họ và tên
:
Trần Thanh Tâm
Trần Thanh Tùng
Trần Hồng Tuấn
TN
số

Nhóm : 9
MSSV :
2004110449
2004110251
2004110417
Viết phương trình phản ứng và giải thích
từng giai đoạn

Quan sát hiện tượng

Cân, tính hiệu suất, kết quả
(nếu có)

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
BÀI 4: ĐIỀU CHẾ MUỐI MOHR
Ngày thí nghiệm : 08/12/2014
Lớp
: 02DHHH1
Họ và tên
:
Trần Thanh Tâm
Trần Thanh Tùng
Trần Hồng Tuấn
TN
số

Quan sát hiện tượng

Nhóm : 9
MSSV :
2004110449
2004110251
2004110417

Viết phương trình phản ứng và giải thích
từng giai đoạn

Cân, tính hiệu suất, kết quả (nếu
có)

GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9


TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
Ở thí nghiệm này phải
thực hiện đến lần 2 mới
thành cơng:
 Lần 1:
- Đun nhẹ đến khi khơng
cịn bọt khí thốt ra. Đem
lọc thu được dung dịch có
màu vàng xanh, trên bề
mặt có váng nâu đỏ.
- Đun lên chuyển hồn
tồn sang màu vàng cam.

1.

 Lần 2:
- Cho vào becher ít nhất
4g sắt dạng sợi mảnh
(nhóm cân được 4,55 g
Fe) đảm bảo sắt dư, cho
vào 20 ml H2SO4 6N thấy
có bọt khí thốt ra ít.
- Cho thêm khoảng 10 ml
nước cất vào.

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vơ cơ cơ bản

 Lần 1:
- Do thời gian đun quá lâu làm xuất hiện ion
Fe3+ trong dung dịch nên dung dịch có màu
vàng xanh, trên bề mặt có váng màu nâu đỏ
của Fe3+.
- Do trong dung dịch có sẵn ion Fe3+, khi đun
lên sẽ xúc tác cho phần Fe2+ còn lại bị oxi hóa
chuyển sang Fe3+ làm dung dịch có màu vàng
cam.
 Lần 2:
- Bọt khí thốt ra là khí hiđro có từ phản ứng:
Fe + H2SO4

FeSO4 + H2

Nhưng phản ứng xảy ra chậm nên bọt khí thốt
ra ít.
Sắt dư nhằm tránh cho phản ứng tọa ion Fe3+.
- Trong quá trình đun nhẹ, lượng nước trong
dung dịch bị mất bớt một phần, lượng FeSO4
sinh ra ngày càng nhiều và sẽ nhanh chóng đạt
trạng thái bão hịa, FeSO4 kết tinh bám vào sắt
kim loại làm giảm hiệu suất khi lọc. Ngoài ra,
phản ứng xảy ra nhanh hơn khi đun nóng
nhưng sẽ làm H2SO4 đặc hơn và oxi hóa Fe2+

GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9

TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vơ cơ cơ bản

lên Fe3+ nên ta thêm nước vào để ngăn cản q
trình đó xảy ra. Tuy nhiên, khơng cho q
nhiều nước vì sẽ ảnh hưởng đến giai đoạn đun
nhẹ dung dịch sau lọc: nếu quá nhiều nước,
thời gian đun sẽ lâu dẫn đến Fe2+ dễ bị oxi hóa
lên Fe3+ làm giảm hiệu suất.
- Khi đun nhẹ, nhiệt cung cấp cho tốc độ phản
ứng tăng lên, khí hiđro thốt ra mạnh.
- Dung dịch có màu vàng nhạt là do sắt kim
- Đun nhẹ trong tủ hút, loại có bọc một lớp oxit sắt từ màu nâu đỏ bên
bọt khí thốt ra mạnh.
ngoài phản ứng với H2SO4 tạo ra dung ion Fe3+
- Dung dịch ban đầu có có màu nâu đỏ làm dung dịch có màu vàng
màu vàng nhạt.
nhạt:
Fe3O4 + H2SO4

FeSO4 + Fe2(SO4)3 + H2O

- Dung dịch chuyển dần sang màu xanh là do
ion Fe2+ được tạo ra tăng dần theo thời gian
phản ứng.
- Sau một thời gian phản

ứng dung dịch chuyển
thành màu xám đen rồi
dần dần sang màu xanh.
- Khi dung dịch chuyển
hồn tồn sang màu xanh
thì dừng phản ứng.

 Tính hiệu suất phản ứng:
- Trong dung dịch có sắt kim loại nên sẽ
chuyển lượng Fe3+ sinh ra về Fe2+, cùng với
lượng Fe2+ sinh ra do phản ứng sắt kim loại
với axit tăng dần làm dung dịch có màu xanh:
Fe3+ + Fe

nFe = 4,11: 56 = 0,073 (mol)
CMddH2SO4 =

CN
z

= 6:2 =
3 (M)

Fe2+

- Cần phải lọc nóng dung dịch để lấy tồn bộ

GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9

TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC

- Lọc ngay trên giấy lọc
thu được dung dịch có
màu xanh lơ.

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vơ cơ cơ bản

lượng FeSO4 trong dung dịch, nếu để nguội rồi
lọc thì FeSO4 kết tinh gây khó khăn cho q
trình lọc và làm giảm hiệu suất.
- Do thời gian phản ứng cho tạo ra sản phẩm
đạt cực đại nên dung dịch có màu nhạt.
- Khi đun, dung dịch đạt trạng thái bão hòa và
bắt đầu kết tinh, biểu hiện của tinh thể xuất
hiện là váng tinh thể.
- Nhiệt độ 2 dung dịch phải tương đương nhau
nhằm tạo dung dịch 2 muối đồng bão hòa để 2
muối kết tinh, đồng thời NH4)2SO4 là chất khử
giữ cho Fe2+ khơng bị oxi hóa lên Fe3+ trong
muối kép. Tránh đun q nóng vì (NH4)2SO4
dễ bị phân hủy nhiệt giải phóng NH3 gây mất
hiệu suất:

- Màu của dung dịch hơi
bị nhạt so với các nhóm
khác.
- Đun nhẹ becher này trên

bếp điện đến khi có váng
tinh thể xuất hiện.
- Cân 8g (NH4)2SO4
(nhóm cân được 8,12 g)
0
hịa tan với14 ml nước
(NH4)2SO4 t
NH3 + NH4HSO4
khuấy đều. Đun hỗn hợp
0
này đồng thời trên bếp để
NH4HSO4 t
NH3 + H2SO4
có nhiệt độ tương đương
như nhiệt độ dung dịch - Khuấy đều giúp 2 dung dịch phân tán đều
trong becher trên.
vào nhau, phản ứng diễn ra nhanh chóng và
hiệu quả hơn:
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O
(NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O
- Đổ 2 dung dịch đang - Ngâm trong nước đá tạo môi trường cho tinh

nH2SO4 = CM x V= 3 x 0,02 =
0,06 (mol)
Fe + H2SO4

FeSO4 + H2

Ta có: nFe = 0,073 > nH2SO4 = 0,06
nên nFeSO4 = 0,06 (mol)

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O
(NH
)2Fe(SO
. 6H
4)2=
2O (mol)
n(NH4)2SO
: 132
0,0615
4 = 48,12
Ta có: n(NH4)2SO4 = 0,0615 > nFeSO4 =
0,06 (mol) nên
n(NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O = nFeSO4 = 0,06
(mol)
m(NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O = 0,06 x
392 = 23,52 (g)
Hiệu suất phản ứng tạo muối Mohr:
H=

11,95
23,52

x 100 = 50,81 %
(mol)

 Nhận xét:
Hiệu suất tạo muối Mohr khơng
được cao, chỉ 50,81%, có thể do một
số ngun nhân sau:
- Quá trình điều chế muối FeSO4

GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9


TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vơ cơ cơ bản

nóng vào nhau khuấy đều thể muối Mohr được tạo thành.
nhanh trong khoảng 30 - Tinh thể là muối Mohr (NH4)2Fe(SO4)2.
giây.
6H2O có màu xanh lục hơi nhạt là màu của ion
Fe2+.
- Dựa vào sự chênh lệch áp suất bên trong bình
với khí quyển mà dung dịch chảy sẽ nhanh
- Để nguội bớt, cho vào hơn.
ngâm trong nước đá
khoảng 30 phút.
- Các tinh thể màu xanh
lục dần xuất hiện và lớn - Khối lượng cân được là 11,95 g
dần.

chưa xảy ra hồn tồn, cần phải có
thời gian hơn nữa.
- Một lượng FeSO4 bị kết tinh trước
khi lọc.
- Một lượng Fe2+ đã chuyển về Fe3+.
- Một lượng (NH4)2SO4 có thể bị thất

thốt trong q trình đun nhẹ do
(NH4)2SO4 phân hủy giải phóng NH3.
- Giai đoạn kết tinh muối Mohr chưa
đủ lâu để tạo kết tinh hoàn toàn.

- Đem lọc trên máy hút
chân khơng thu được tinh
thể, có thể đem rửa lại để
loại bỏ tạp chất nhưng
trong thí nghiệm ta khơng
rửa
- Đem cân sản phẩm tính
hiệu suất.

GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9


TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
TN
số

Quan sát hiện tượng
 Ống nghiệm 1:
Cho dung dịch muối
Mohr vào, màu cam của
muối K2Cr2O7 chuyển dần
sang xanh rêu, rồi cuối
cùng là màu đen ánh

xanh.

2.

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vơ cơ cơ bản

Viết phương trình phản ứng và giải thích
từng giai đoạn

Cân, tính hiệu suất, kết quả (nếu
có)

 Ống nghiệm 1:
- Phản ứng tạo ra ion Fe3+ có màu nâu đỏ kết
hợp với màu xanh ve chai của ion Cr3+ tạo nên
dung dịch có màu đen ánh xanh đặc trưng.
- Phương trình phản ứng:
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+
7H2O

6Fe3+ + 2Cr3+ +

 Ống nghiệm 2:
- Trong môi trường axit, thuốc tím oxi hóa
 Ống nghiệm 2:
2+
3+
Cho dung dịch muối muối Mohr từ Fe lên Fe tạo dung dịch có
3+
Mohr vào, màu tím của màu vàng của ion Fe .

KMnO4 nhạt dần và mất - Phương trình phản ứng:
hẳn, dung dịch màu vàng
5Fe2+ + MnO4- + 8H+
5Fe3+ + Mn2+ +
nhạt.
4H2O
 Ống nghiệm 3:
- Màu trắng đục hơi xanh chính là hiđroxit sắt
(II):

 Ống nghiệm 3:
Cho dung dịch muối
Fe2+ + OHFe(OH)2
Mohr vào, lúc đầu xuất
hiện tủa màu trắng đục, - Khi ta lắc mạnh, tủa tiếp xúc với khơng khí
lắc mạnh chuyển sang và bị oxi hóa thành tủa hiđroxit sắt (III)màu
nâu đỏ:
màu nâu đỏ.
GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong

Nhóm: 9


TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vô cơ cơ bản
4Fe(OH)3

Trả lời câu hỏi:
1. Cách để điều chế muối sắt hóa trị II và III:
- Điều chế muối sắt (II), ta cho sắt kim loại phản ứng với dung dịch axit loãng (HCl hoặc H2SO4):
H2SO4 + Fe

FeSO4 + H2

- Điều chế muối sắt (III), ta cho sắt kim loại tác dụng với phi kim hoặc axit nitric đặc, nóng:
6HNO3đ,n + Fe
3Cl2 + 2Fe

Fe(NO3)3 + 3NO2 + 3H2O
t0

2 FeCl3

2. Muối kép khác với phức chất:
- Muối kép là hỗn hợp nhiều muối kết tinh đồng thời. Trong khi đó muối phức là một hợp chất.
- Muối kép có liên kết Van Der Waals giữa các phân tử. Trong khi đó, liên kết giữa các ion trung tâm và các phối tử
thuộc về muối phức.
3. Xác định sự có mặt các ion trong dung dịch muối Mohr:
- Cho dung dịch BaCl2 vào dung dịch muối Mohr thấy có kết tủa trắng, cho kết tủa vào axit sulfuric thấy kết tủa khơng
hịa tan, chứng tỏ trong muối Mohr có tồn tại ion SO42-:
Ba2+ + SO42-

BaSO4

- Cho dung dịch NaOH đậm đặc vào dung dịch muối Mohr:
 Có kết tủa xanh nhạt xuất hiện và hóa nâu trong khơng khí, chứng tỏ có ion Fe2+:
GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong

Nhóm: 9


TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
Fe2+ + 2OH-

Fe(OH)2

4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O

4Fe(OH)3

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vô cơ cơ bản

 Đun nhẹ dung dich trên có khí mùi khai thốt ra là khí NH3, chứng tỏ trong muối Mohr có tồn tại ion NH4+:
NH4++ OH-

NH3 + H2O

Vậy trong muối Mohr tồn tại các ion NH4+, Fe2+ và SO42-.
4. Giải thích q trình điều chế muối Mohr:
- Hịa tan sắt trong H2SO4 lỗng tạo ra ion Fe2+, đun nhẹ để thúc đẩy phản ứng diễn ra nhanh hơn.
- Q trình đun nóng, lượng nước trong dung dịch bị mất bớt một phần, lượng FeSO4 sinh ra ngày càng nhiều và sẽ
nhanh chóng đạt trạng thái bão hòa, FeSO4 kết tinh bám vào sắt kim loại làm giảm hiệu suất khi lọc. Ngoài ra, phản ứng xảy
ra nhanh hơn khi đun nóng nhưng sẽ làm H2SO4 đặc hơn và oxi hóa Fe2+ lên Fe3+ nên ta thêm 10 ml nước vào để ngăn cản
quá trình đó xảy ra.
- Khi dung dịch chuyển sang màu xanh, lọc nóng để thu muối Fe2+, khơng để nguội vì khi đó muối FeSO4 kết tinh gây
khó khăn cho quá trình lọc. Lấy dung dịch đun nhẹ đến khi có váng tinh thể cũng là lúc FeSO4 bắt đầu kết tinh.
- Đồng thời hòa tan (NH4)2SO4 vào nước và đun nhẹ.

- Cho 2 dung dịch trộn vào nhau khuấy đều nhằm tạo dung dịch 2 muối bão hòa để 2 muối kết tinh. Đồng thời
(NH4)2SO4 là chất khử giữ cho Fe2+ khơng bị oxi hóa lên Fe3+.
- Ngâm becher trong nước lạnh để quá trình kết tinh thuận lợi hơn.
5. Phản ứng tìm ra ion Fe2+ và Fe3+:
- Phản ứng nhận biết ion Fe2+:
Fe2+ + K3[Fe(CN)6]

KFe[Fe(CN)6]

+ 2K+
xanh chàm thẫm

-

3+

Phản ứng nhận biết ion Fe :

GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9


TRƯỜNG: ĐH CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM
KHOA: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
Fe3+ + 3SCN-

Thí nghiệm Cơng nghệ sản xuất các chất vơ cơ cơ bản

Fe(SCN)3
đỏ máu

GVHD: ThS. Đặng Thanh Phong
Nhóm: 9