ky thuat dan xuat hoa

<span class='text_page_counter'>(1)</span><div class='page_container' data-page=1>

<b>www.themegallery.com</b>

<i><b>Họ và Tên : Nguyễn Trí Bền</b></i>

<i><b>MSSV </b></i>

: 0770607

</div>
<span class='text_page_counter'>(2)</span><div class='page_container' data-page=2>

<b>Nội Dung</b>

Giới thiệu chung

<b>1</b>

Dẫn xuất Alkylsilyl

<b>2</b>

Chất dẫn xuất Haloalkylaxyl

<b>3</b>

Este hóa

<b>4</b>

Alkyl hóa

</div>
<span class='text_page_counter'>(3)</span><div class='page_container' data-page=3>

Company Logo

<b>www.themegallery.com</b>

<b>GIỚI THIỆU CHUNG</b>

_{Mẫu cần phân tích là mẫu phải được chuyển thành hợp chất}

dễ bay hơi, bền nhiệt.

_{Nhưng không thực hiện được với các chất quan trọng trong}

hóa sinh như: đường, axit amin, các axit béo bậc cao và các
vitamin.

_{Các hợp chất sẽ được phân tích bằng sắc ký khí khi chúng}

</div>
<span class='text_page_counter'>(4)</span><div class='page_container' data-page=4>

Company Logo

<b>www.themegallery.com</b>

Ưu điểm

Nhược điểm



Chuyển hóa nhóm

phân cực thành nhóm

khơng phân cực.



Tăng độ nhạy phát

hiện mẫu, phân tích được

các hợp chất khó bay hơi.



Việc chuyển hóa trước

khi phân tích sẽ mất

nhiều thời gian.



Khó khăn cho việc

</div>
<span class='text_page_counter'>(5)</span><div class='page_container' data-page=5>

Company Logo

<b>www.themegallery.com</b>

 Áp dụng rộng rãi với các phân tử phân cực có các

nhóm chức chứa proton.

 Tất cả các nhóm chức khó phân tích bằng sắc ký khí

đều có thể chuyển đổi sang dạng alkylsilyl ete hoặc este.

 Các chất dẫn xuất thường dùng nhất là Trimetylsilyl

</div>
<span class='text_page_counter'>(6)</span><div class='page_container' data-page=6>

Company Logo

<b>www.themegallery.com</b>

_{Phản ứng thường được tiến hành dưới các điều kiện khơng có}

nước trong lọ thủy tinh có nút xốy với đệm teflon ở nhiệt độ phòng.
_{Thứ tự khả năng cho nhóm silyl là: TMSIM > BSTFA > BSA >}

MSTFA > TMSDEA > MTSA > TMCS với bazơ > HMDS.

_{Đối với các nhóm chức hữu cơ trật tự khả năng nhận nhóm silyl}

tương đối như sau: ancol > phenol > axit cacboxylic > amin > amit.

_{Phản ứng giữa một chất cho và một chất nhận nhóm silyl nhìn}

</div>
<span class='text_page_counter'>(7)</span><div class='page_container' data-page=7>

Company Logo

<b>www.themegallery.com</b>

BSTFA

<i><b>Dẫn Xuất Alkylsilyl</b></i>

</div>
<span class='text_page_counter'>(8)</span><div class='page_container' data-page=8>

<b>Chất dẫn </b>

<b>xuất </b> <b>Tính chất</b> <b>Ghi chú</b>

<b>TMSIM</b> - Khơng phản ứng với nhóm amino.
- Có thể được sử dụng để tạo dẫn xuất

TMScủa các nhóm cacbonhydrat trong dung
dịch nước.

- Không xúc tiến sự tạo thành enol- với các
nhóm keton được bảo vệ.

- Thường được sử dụng nhiều.

- Hạn chế tạo thành dẫn xuất N-TMS và sự
phân tách các dẫn xuât TMS có khối lượng
phân tử thấp.

<b>BSA</b> - Chọn lọc cho sự tạo thành các dẫn xuất
N-TMS.

- Có thể thúc đẩy sự tạo thành các ete
enol-TMS ngoại trừ các nhóm keton được bảo vệ.

<b>BSTFA</b> - Các sản phẩm tạo thành dễ bay hơi mà
không gây cản trở cho phân tích sắc ký của
các hợp chất có phân tử lượng thấp.

- Khả năng phản ứng tương tự như BSA
nhưng được ứng dụng nhiều hơn BSA.

<b>MSTFA</b> - Hầu hết các sản phẩm tạo thành là dễ bay
hơi.

- Đặc biệt hữu hiệu với việc tách các dẫn
xuất có khối lượng phân tử thấp với sự có
mặt chất dẫn xuất dư.

<b>TMCS</b> - Là chất silan hóa yếu, ngoại trừ được sử
dụng trong mơi trường kiềm (ví dụ

pyridin ,dietylamin…).

- Nối mạch enol-ete với các nhóm keton

khơng được bảo vệ.

</div>
<span class='text_page_counter'>(9)</span><div class='page_container' data-page=9>

(Cột 5 feet x 0,25inches; 3% SE-52

Chương trình nhiệt độ: 1250C-2500C với 2,30C/min.

</div>
<span class='text_page_counter'>(10)</span><div class='page_container' data-page=10>

Company Logo

<b>www.themegallery.com</b>

Chủ yếu là axit haloalkylclo và anhydrit có khả năng bắt
giữ điện tử vào các chất với các nhóm chức có proton (trừ
caccboxylic).

Ví dụ: chất peflocacboaxy tạo các dẫn xuất dễ bay hơi,
bền nhiệt, rửa giải sớm, peak nhọn.

</div>
<span class='text_page_counter'>(11)</span><div class='page_container' data-page=11>

Company Logo

<b>www.themegallery.com</b>

<b>Chất dẫn xuất haloalkylaxyl</b>

_{Dẫn xuất cloaxetyl, bromaxetyl có thời gian lưu dài,}

cho hình dạng peak xấu, độ bền nhiệt kém.

_{Dẫn xuất monocloaxetyl và clodifloaxetyl nhạy hơn}

dẫn xuất trifloaxetyl.

_{Dẫn xuất heptaflobutyryl khả năng bay hơi cao, nhạy}

</div>
<span class='text_page_counter'>(12)</span><div class='page_container' data-page=12>

Company Logo

<b>www.themegallery.com</b>

_{Phản ứng este hóa dùng để dẫn xuất các axit cacboxylic}

và các chất có chứa nhóm axit khác.

 Chất xúc tác: HCl, H₂SO₄, Thionylclorua, borotriclorua

hoặc nhựa trao đổi ion.

_{Phản ứng este hóa là một phản ứng cân bằng, để dẫn}

</div>
<span class='text_page_counter'>(13)</span><div class='page_container' data-page=13>

Company Logo

<b>www.themegallery.com</b>

 _{Metyleste hóa dùng khi phân tích các axit béo bằng}

cách chuyển chúng thành dẫn xuất metyleste.

 _{Tác nhân metyleste thường dùng là dung dịch 14%}

BF3 trong metanol.

 _{Các metyleste tạo thành được chiết bằng ete dầu hỏa}

trước khi bom vào máy sắc ký khí.

CH₃OH 14%BF₃ Ete dầu hỏa

</div>
<span class='text_page_counter'>(14)</span><div class='page_container' data-page=14>

Company Logo

<b>www.themegallery.com</b>

 _{Alkyl hóa là một nguyên tử hydro hoạt động được thay}

thế bằng nhóm alkyl hoặc đơi khi là nhóm aryl.

 _{Nhiều hóa chất và phương pháp được sử dụng để}

chuyển hóa, trong đó quan trọng nhất là

:

• Phản ứng halogenua alkyl có xúc tác.

• Phản ứng N,N’- dimetylformamit dialkyl axetal hóa.

• Phản ứng alkyl hóa tạo thành các chất có thể chiết
được.

• Phản ứng alkyl hóa nhiệt phân và phản ứng aryl hóa.

</div>
<span class='text_page_counter'>(15)</span><div class='page_container' data-page=15>

Company Logo

<b>www.themegallery.com</b>

Các nhóm chức có thể được alkyl hóa:

 _{R - COOH} _{R- COOR’}

 _{R - SO}₂_OH _{R - SO}₂_OR’

 _{R – OH} _{R – OR’}

 _{R – SH R – SR’}
( R’: nhóm alkyl)

</div>
<span class='text_page_counter'>(16)</span><div class='page_container' data-page=16>

Company Logo

<b>www.themegallery.com</b>

<b>ALKYL HĨA</b>

Các nhóm chức có thể được alkyl hóa:

 R – NH₂ R- N(R’)₂
 R –NHR₂ R₁ R₂NR’

 R – CONH₂ R – CON(R’)₂
 R-SO₂ NH₂ R – SO₂ N(R’)₂

</div>
<span class='text_page_counter'>(17)</span><div class='page_container' data-page=17>

Company Logo

<b>www.themegallery.com</b>

<i><b>TÀI LIỆU THAM KHẢO</b></i>

1.<i> Phạm Hùng Việt, Sắc ký khí, NXB Đại học quốc gia Hà </i>
Nội- trang 117-125.

2. Website:

/>RCOOH&aq=f&oq=&start=0

</div>
<span class='text_page_counter'>(18)</span><div class='page_container' data-page=18>

<i>www.themegallery.com</i>

</div>

<!--links-->
<a href=' /> Nghiên cứu khả năng sinh trưởng, phát triển và một số biện pháp kỹ thuật sản xuất hoa đồng tiền hà lan tại thái nguyên

• 110
• 912
• 3