Xác định kim loại nặng Pb, Cd trong thuốc đông y bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS)

<span class='text_page_counter'>(1)</span><div class='page_container' data-page=1>

Xác định kim loại nặng Pb, Cd trong thuốc đông

y bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên

tử không ngọn lửa (GF-AAS)

Mai Diệu Thúy

Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Khoa Hóa

Chuyên ngành: Hố phân tích; Mã số: 60 44 29

Người hướng dẫn: PGS.TS. Phạm Luận

Năm bảo vệ:

<b>Abstract: </b>Tổng quan cơ sở lý luận về vấn đề cần nghiên cứu: giới thiệu chung về thuốc đông
y; Các tính chất hóa học và vật lý của Cd, Pb; Các phương pháp xác định Cd, Pb; Phương pháp
xử lý mẫu phân tích xác định Cd và Pb. Trình bày đối tượng, mục tiêu nghiên cứu; Giới thiệu
phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử; trang thiết bị, dụng cụ, hóa chất; Giới thiệu các cách tính
tốn và xử lý số liệu phân tích. Tiến hành thực nghiệm: Khảo sát điều kiện đo phổ GF-AAS của
Cd và Pb để xây dựng quy trình đo phổ: Khảo sát các điều kiện nguyên tử hóa mẫu; Đánh giá
phép đo GF-AAS; Khảo sát chọn điều kiện xử lý mẫu

<b>Keywords: </b>Hóa phân tích; Kim loại nặng; Quang phổ; Hấp thụ nguyên tử

<b>Content </b>

Tóm tắt kết quả luận văn



<b>Đặt vấn đế</b>

Thuốc đơng y có thể nhiễm một số kim loại nặng từ đất, nước và khơng khí.

Vì vậy, trong giai đoạn phát triển mới của ngành Dược liệu trên thế giới nói chung

và ở Việt Nam nói riêng, chúng ta khơng chỉ quan tâm nghiên cứu các chất có hoạt

tính sinh học sử dụng làm thuốc mà cần phải quan tâm nghiên cứu và kiểm tra

khống chế các chất có hại, ảnh hưởng trực tiếp đến sức khoẻ người sử dụng.

</div>
<span class='text_page_counter'>(2)</span><div class='page_container' data-page=2>

nặng Pb, Cd trong thuốc đông y bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử khơng

ngọn lửa (GF-AAS)”



<b>Hóa chất và dụng cụ </b>

<b>a. Hóa chất </b>

- Axit đặc HNO

3

65%, HCl 36%, H

2

SO

4

98%, H

2

O

2

30% Merck.

- Các dung dịch nền: (NH

4

)H

2

PO

4

pA 10%, Pd(NO

3

)

2

pA 10%, Mg(NO

3

)

2

pA 10%.

- Dung dịch chuẩn Cd, Pb loại 1000ppm, Merck.

<b>b. Dụng cụ </b>

- Bình định mức 10, 25, 50, 100, 250, 1000 (ml)…

- Pipet 1, 2, 5, 10 (ml)…

- Cốc thủy tinh chịu nhiệt 100ml, 250ml..

- Bình keldal dung tích 100ml, chén sứ, phễu lọc, đũa thủy tinh



<b>Kết luận </b>

<b>Tổng kết các điều kiện được chọn để đo phổ GF-AAS</b>

<b>STT Các điều kiện đo </b>

<b>Pb </b>

<b>Cd </b>

1

Vạch phổ đo (nm)

217,0

228,8

2

Cường độ đèn HCL

(mA)

Dùng 73% dòng

I

max

ghi trên vỏ đèn

(11mA)

Dùng 80% dòng I

max

ghi trên vỏ đèn.

(8mA)

</div>
<span class='text_page_counter'>(3)</span><div class='page_container' data-page=3>

4

Bổ chính nền

Zeeman

Zeeman

5

Tốc độ dịng khí Ar

(lít/phút)

1

1

6

Nhiệt độ sấy khô mẫu

(

0

C)

130

130

7

Nhiệt độ tro hóa mẫu

(

0

C)

600

600

8

Nhiệt độ nguyên tử

hóa mẫu (

0

C)

2200

2200

9

Lượng mẫu (μl)

20

20

10

Môi trường dung dịch

mẫu đo phổ

HNO

3

2%

HNO

3

2%

11

Chất cải biến

Pd(NO

3

)

2

0,04%

Pd(NO

3

)

2

0,04%

12

LOD

0,056 ppb

0,027 ppb

13

LOQ

0,89 ppb

0,18 ppb

14

Khoảng tuyến tính

1 ÷ 10 ppb

0,5 ÷ 3 ppb

15

Các điều kiện khác

Chọn theo hướng

dẫn của máy

Chọn theo hướng dẫn

của máy

- Chọn được các thông số máy phù hợp để đo phổ GF-AAS của Cd, Pb.

</div>
<span class='text_page_counter'>(4)</span><div class='page_container' data-page=4>

- Xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phép đo.

- Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp GF-AAS.

- Xây dựng được quy trình xử lý mẫu và quy trình phân tích Cd, Pb bằng

phép đo GF-AAS.

- Đánh giá hiệu suất thu hồi trên 88% (cấp ppb).

- Ứng dụng quy trình trên vào việc phân tích Cd, Pb trong 16 loại mẫu thuốc

đông y bằng phương pháp đường chuẩn và thêm tiêu chuẩn, so sánh GF-AAS với

ICP-MS.

12. Khả năng áp dụng trong thực tế

Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS) là một kỹ thuật

phù hợp để xác định các nguyên tố lượng nhỏ hoặc lượng vết Cd và Pb trong các

loại thuốc đông y.

13. Các hướng nghiên cứu trong tương lai: Không

14. Các bài báo liên quan đến luận văn: Không

<b>References </b>

[1] Lê Lan Anh, Lê Trường Giang, Đỗ Việt Anh, Vũ Đức Lợi (1998), “Phân tích kim loại
nặng trong lương thực thực phẩm bằng phương pháp Von-Ampe hoà tan trên điện cực

màng thuỷ ngân” , Tạp chí phân tích Hố, Lý và Sinh học.

[2] Nguyễn Thị Châm (2011), “Xác định hàm lượng Mn trong một số loại rau bằng
phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa”, Khoá luận tốt nghiệp, Đại học Khoa học
Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội.

</div>
<span class='text_page_counter'>(5)</span><div class='page_container' data-page=5>

[4] Dược điển Việt Nam IV (2010).

[5] Nguyễn Văn Định, Dương Ái Phương, Nguyễn Văn Đến (2000), Kết hợp phương
pháp phân tích quang phổ phát xạ và hấp thụ nguyên tử để phân tích các kim loại thành
phẩm, Hội nghị khoa học phân tích Hố, Lý và Sinh học lần thứ nhất, Hà Nội.

[6] Phạm Thị Thu Hà (2006), Nghiên cứu xác định Cd và Pb trong thảo dược và sản
phẩm của nó bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, Luận văn Thạc sỹ khoa học, Đại học
Khoa học tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội.

[7] Phan Diệu Hằng (2001), Xác định Pb trong mẫu nước ngọt giải khát Sprite bằng
phương pháp Von-Ampe hồ tan, Khố luận tốt nghiệp, Đại học Khoa học tự nhiên - Đại
học Quốc Gia Hà Nội.

[8] Lê Văn Hậu (2010), Phân tích đánh giá hàm lượng kim loại nặng trong nhựa và phát
tán vào thực phẩm bằng phương pháp ICP-MS, Khoá luận tốt nghiệp, Đại học Khoa học
tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội.

[9] Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2003), Giáo
trình Các phương pháp phân tích công cụ - phần hai, Đại học khoa học Tự nhiên - Đại
học Quốc Gia Hà Nội.

[10] Đỗ Văn Hiệp (2011), Xác định hàm lượng đồng và chì trong rau xanh ở thành phố
Hà Nội bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS), Khóa luận tốt

nghiệp, Đại học Khoa học tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội.

[11] Trần Việt Hưng (2005), Khảo sát và nghiên cứu phân tích dư lượng một số hoá chất
bảo vệ thực vật, Luận án Tiến sỹ Dược học, Trường Đại học Dược Hà Nội.

[12] Cao Thị Mai Hương (2011), Luận văn thạc sỹ, Đại học khoa học Tự nhiên - Đại học
Quốc Gia Hà Nội.

[13] Bùi Thị Hoà, Nguyễn Văn Hà, Trịnh Văn Lẩu (2003), Xác định hàm lượng Asen
trong một số thuốc đơng dược bằng phương pháp F-AAS, Tạp chí kiểm nghiệm, 1,
tr.23-27.

</div>
<span class='text_page_counter'>(6)</span><div class='page_container' data-page=6>

[15] Nguyễn Thị Hương Lan (2000), Xác định hàm lượng Cu, Pb và Zn trong gừng củ
bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa, Khoá luận tốt nghiệp, Đại học khoa
học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội.

[16] Phạm Luận (1987), Sổ tay pha chế dung dịch - phần 1,2, NXB Khoa học và kỹ thuật.
[17] Phạm Luận (1988/1990), Quy trình xác định các nguyên tố kim loại trong lá cây và
cây thuốc Đông y ở Việt Nam, Đại học Tổng hợp Hà Nội.

[18] Phạm Luận (1990/1994), Kỷ yếu: Quy trình phân tích các kim loại nặng độc hại
trong thực phẩm tươi sống, Đại học Tổng hợp Hà Nội.

[19] Phạm Luận (1994), Cơ sở lý thuyết của phép đo phổ phát xạ nguyên tử (AES), Đại
học Tổng hợp Hà Nội.

[20] Phạm Luận và cộng sự (1996), Kết quả xác định một số kim loại trong mẫu huyết
thanh và tóc của cơng nhân khu gang thép Thái Nguyên và công nhân nhà máy in 1996,
Đại học Tổng hợp Hà Nội.

[21] Phạm Luận (1999/2003), Vai trị của muối khống và các ngun tố vi lượng đối với
sự sống của con người, Đại học khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội.

[22] Phạm Luận (1994), Cơ sở lý thuyết của phép đo phổ hấp thụ phân tử UV-VIS, Đại
học Tổng hợp Hà Nội.

[23] Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử, NXB Đại học
Quốc Gia Hà Nội.

[24] Phạm Luận (2001/2004), Giáo trình cơ sở của các kỹ thuật xử lý mẫu phân tích -
phần 1,2, Đại học khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội.

[25] Phạm Luận (2001/2004), Cơ sở lý thuyết của phương pháp phân tích phổ khối lượng
nguyên tử, phép đo phổ ICP-MS , Đại học khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà
Nội.

[26] Từ Vọng Nghi (2001), Hoá học phân tích – Cơ sở lý thuyết các phương pháp hoá
học phân tích, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội.

[27] Hồng Nhâm (2003), Hố học vơ cơ - tập hai, NXB Giáo dục.

</div>
<span class='text_page_counter'>(7)</span><div class='page_container' data-page=7>

[29] Bùi Văn Quyết (1974), Xác định Pb trong quặng pyrit bằng phương pháp cực phổ,
Khoá luận tốt nghiệp, Đại học Tổng hợp Hà Nội.

[30] Nguyễn Ngọc Sơn (2004), Xác định lượng vết Pb trong đất hiếm bằng phương pháp
phổ hấp thụ ngun tử khơng ngọn lửa GF-AAS, Khố luận tốt nghiệp, Đại học khoa học
Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội.

[31] Trần Đại Thanh (2004), Xác định Pb bằng phương pháp chuẩn độ complexon, Khoá
luận tốt nghiệp, Đại học khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội.

[32] Tạ Thị Thảo (2010), Bài Giảng Chuyên đề thống kê trong hố phân tích, Đại học
khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội...

[33] Nguyễn Thị Thơm, Phân tích hàm lượng Cadmi trong đồ chơi nhựa bằng phương
pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF - AAS), Khoá luận tốt nghiệp,,
Đại học khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội.

[34] Lê Thị Thu (2004), Xác định Cd, Cu, Pb trong một số mẫu nước biển ở Vũng Tàu
bằng phương pháp Von-Ampe hồ tan, Khố luận tốt nghiệp, Đại học khoa học Tự nhiên
- Đại học Quốc Gia Hà Nội.

[35] Phạm Hùng Việt, Trần Tứ Hiếu, Nguyễn Văn Nội (2001), Hố học mơi trường cơ
sở, Đại học khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội.

[36] Schwarzenbach. G, H.Flaschka (1979), Chuẩn độ phức chất, Người dịch: Đào Hữu
Vinh, Lâm Ngọc Thụ, NXB Khoa học và Kỹ thuật.

Tài liệu tiếng anh

[37] Ballantyne. E. E (1984), Heavy metal in natural waters, Spinger – Verlag.
[38] BP 2001, Dược điển Châu âu IV (2002).

[39] Greenwood N.N, Earnshaw (1997), Chemistry of the elements, p.1201-1226, 2ed,
Elsevier.

[40] Peter Heitland and Helmut D.Koster (2006), Biomonitoring of 30 element in urine of
children and adultus by ICP-MS, Clinica Chini Acta, Vol 365, issues 1-2, P.310-318.
[41] John R.Dean (2003), Methods for environmental trace analysis, Northumbria
University, Newcastle, UK.

</div>
<span class='text_page_counter'>(8)</span><div class='page_container' data-page=8>

[43] Joseph J.Topping and Wiliam A. MacCrehan (1974), Preconcentration and
detemination of cadmium in water by reversed – phase column chromatography and
atomic absorption, Talanta, Vol. 21, No12, p.1281-1286.

[44] Rubio.R, Huguet.J and Rauret.G (November 1982), Conparative study of the Cd, Cu
and Pb determination by AAS and by ICP-AES in river water, Water Res.Vol.18, No.4,
pp.423-428, 1984.

[45] Shimadzu corporation (1875), Atomic Absorption Spectrophotometry cookbook,
kyoto, Japan.

[46] Somenath Mitra (2003), Sample preparation Techniques in Analytical Chemistry,
John Wiley – interscience, publication, Hoboken, New Jersey.

[47] Susumu Nakashima and Masakazu Yagi (1983), Dertermination of nanogram
amounts of cadmium in water by electrothermal atomic absorption spectrometry after
flotation separation, Anal. Chem. Acta, Vol.147, p.213-218.

[48] USP 30, Dược điển Mỹ (2010).

[49] WHO. Western pacific region (Manila 2000), Traditional and modern medicine,
harmonizing the two approaches.

</div>

<!--links-->
<a href=':8000/cgi-bin/gw_49_5_4/chameleon?sessionid=2012102614432502940&amp;skin=Citrus&amp;lng=vn&amp;inst=consortium&amp;host=localhost%2b1111%2bDEFAULT&amp;search=SCAN&amp;function=INITREQ&amp;sourcescreen=CARDSCR&amp;elementcount=1&amp;t1=H%c3%b3a%20ph%c3%a2n%20t%c3%adch&amp;u1=21&amp;pos=1&amp;rootsearch=KEYWORD&amp;beginsrch=1'> Hóa phân tích</a>
<a href=':8000/cgi-bin/gw_49_5_4/chameleon?sessionid=2012102614432502940&amp;skin=Citrus&amp;lng=vn&amp;inst=consortium&amp;host=localhost%2b1111%2bDEFAULT&amp;search=SCAN&amp;function=INITREQ&amp;sourcescreen=CARDSCR&amp;elementcount=1&amp;t1=Kim%20lo%e1%ba%a1i%20n%e1%ba%b7ng&amp;u1=21&amp;pos=1&amp;rootsearch=KEYWORD&amp;beginsrch=1'>Kim loạ</a>
<a href=':8000/cgi-bin/gw_49_5_4/chameleon?sessionid=2012102614432502940&amp;skin=Citrus&amp;lng=vn&amp;inst=consortium&amp;host=localhost%2b1111%2bDEFAULT&amp;search=SCAN&amp;function=INITREQ&amp;sourcescreen=CARDSCR&amp;elementcount=1&amp;t1=Quang%20ph%e1%bb%95&amp;u1=21&amp;pos=1&amp;rootsearch=KEYWORD&amp;beginsrch=1'>Quang phổ; </a>
<a href=':8000/cgi-bin/gw_49_5_4/chameleon?sessionid=2012102614432502940&amp;skin=Citrus&amp;lng=vn&amp;inst=consortium&amp;host=localhost%2b1111%2bDEFAULT&amp;search=SCAN&amp;function=INITREQ&amp;sourcescreen=CARDSCR&amp;elementcount=1&amp;t1=H%e1%ba%a5p%20th%e1%bb%a5%20nguy%c3%aan%20t%e1%bb%ad&amp;u1=21&amp;pos=1&amp;rootsearch=KEYWORD&amp;beginsrch=1'>Hấ</a>