Tài liệu acidvalue part pptx

TIGERWERK
Lack- und Farbenfabrik
Prüfanweisung

"Allgemeine" (=Partielle) Säurezahl



PA 44

Qualitätswesen


Zugelassen von:
DI. Reich
Ausgabedatum
August 99
Änderungsstand
00
Ordner - Nummer
HQ 03 – 18
Seite
1/2


Bestimmung der "Allgemeinen" (=Partiellen) Säurezahl von Polyesterharzen für
Pulverlacke


•

Zweck und Anwendungsbereich:

Das Verfahren erfaßt bei Anwesenheit von Säureanhydriden diese nur teilweise, sodaß die
ermittelte Säurezahl dann einer partiellen Säurezahl entspricht. Bei Anwesenheit von
Säureanhydriden ist es sinnvoller, die Gesamtsäurezahl sowie die partielle Säurezahl zu
bestimmen.


•
Begriff (Definition):

Die Säurezahl gibt diejenige Menge Kaliumhydroxid in mg an, die unter den festgelegten
Bedingungen erforderlich ist, um 1 g der untersuchten Probe zu neutralisieren.


•
Anmerkung:

Je nachdem, ob die gesamte neutralisierbare Säure einschließlich der Säureanhydride erfaßt
wird oder ob die Säureanhydride nur teilweise erfaßt werden, unterscheidet man zwischen
Gesamtsäurezahl und partieller Säurezahl.


•
Geräte:

•
Erlenmeyerkolben geeigneter Größe
•
10- oder 20-ml-Motorkolbenbürette, z.B. Metrohm Multi - Dosimat E 415

•
Analysenwaage
•
Heizvorrichtung


•
Reagenzien:

•
Kaliumhydroxidlösung 0,1 mol/l in Ethanol
•
Kaliumhydrogenhphthalat Urtitersubstanz (Im Zuge der Titereinstellung wird zugleich
auch eine allfällige Abweichung der verwendeten Motorkolbenbürette kompensiert, dabei
ergibt sich Faktor f)
•
Lösemittel zum Lösen der Probe ( Sofern nicht anders vereinbart oder festgelegt, wird
folgendes "Lösegemisch" verwendet):

35 g Pyridin p.A.
2,4 g 1% Phenolphthalein in Ethanol
ad 1000 ml Aceton technisch

•
Destilliertes Wasser

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Durchführung:

Die Einwaage der Probe richtet sich nach der zu erwartenden Säurezahl; sie sollte bei
Säurezahlen < 50 mg KOH/g zwischen 0,5 und 0,6 g betragen; liegt der erwartete Wert höher,
kann die Einwaage - infolge der hohen Meßgenauigkeit der verwendeten Geräte -
entsprechend kleiner gewählt werden.

Die möglichst feinteilige Probe wird auf 0,001 g in das Titriergefäß eingewogen (Einwaage

E) und in ca. 50 ml des unmittelbar zuvor mit 0,1 mol /l ethanolischer Kaliumhydroxidlösung
bis zur gleichen Rosafärbung wie bei der eigentlichen Titration (siehe dort) versetzten (=
neutralisierten) "Lösegemisches" gegebenenfalls bei leicht erhöhter Temperatur unter
gelegentlichem Umschwenken aufgelöst. Ist die Probe in diesem Gemisch nicht vollkommen
löslich, was gelegentlich vorkommt, bewährt es sich, diese in ca. 2 g Pyridin p.A. unter
Erwärmen aufzulösen (Abzug!!!) und nach dem Wiedererkalten in der zuvor beschriebenen
Weise mit neutralisiertem "Lösegemisch" zu verdünnen.

Die solcherart hergestellte, kalte Probenlösung wird nun unter ständigem Umschwenken des
Titriergefäßes solange mit portionsweise zugesetztem destilliertem Wasser versetzt, bis die
Probenlösung ein opaliszierendes Aussehen annimmt. Unmittelbar anschließend wird die
Lösung unter ständigem Umschwenken mit 0,1 normaler ethanolischer Kalilauge rasch
titriert, bis die auftretende Rosafärbung etwa 5 bis 10 s bestehen bleibt (Verbrauch a).


•
Auswertung:

Die Säurezahl wird nach folgender Gleichung berechnet:


Säurezahl =
a f
E
⋅⋅5 611,



Hierin bedeuten:

a Verbrauch an 0.1 normaler Kalilauge bei der Titration der Probe in ml

f Bei der Titerstellung mittels Kaliumhydrogenphthalat erhaltener Faktor, der
die Abweichungen der Titriermittelkonzentration und des Bürettenvolumens vom
Sollwert zum Zwecke der Auswertung kompensiert

E Einwaage in g

Determination of the " general ones " (= partial one) acid number of polyester resins for
powder coatings * purpose and range of application: The procedure enters with presence


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of saeureanhydriden this only partly, so that the determined acid number corresponds
then to a partial acid number. With presence of saeureanhydriden it is more meaningful
to determine the total acid number as well as the partial acid number. * Term
(definition): The acid number indicates that quantity potassium hydroxide in mg, which
is necessary under the determined conditions, in order to neutralize 1 g of the examined
sample. * Note: According to whether the entire neutralizable acid including the
saeureanhydride is entered or whether the saeureanhydride are only partly entered, one
differentiates between total acid number and partial acid number. * Devices: *
Erlenmeyer flask of suitable size * 10 or 20-ml-Motorkolbenbuerette, e.g.. Metrohm
multi - Dosimat E 415 * analytical balance * heating device * reagents: * Potassium
hydroxide solution 0.1 mol/l in ethanol * Kaliumhydrogenhphthalat Urtitersubstanz (in
the course of the titer adjustment also a possible deviation of the used engine piston
burette is compensated at the same time, factor f results) * solvents for the loosening of
the sample (if differently not agreed or determined, the following " solve mixture "
used): 35 g Pyridin p.A. 2.4 g 1% phenolphthalein in ethanol ad 1000 ml acetone
technically * distilled water * execution: The originally weighted-in quantity of the
sample depends on the acid number which can be expected; it should with acid numbers