Chiet xuat Strychnin

<span class='text_page_counter'>(1)</span>Strychnine.

<span class='text_page_counter'>(2)</span> Mã tiền Strychnos nuxvomica L • Hạt Mã tiền có chứa các alcaloid chính là Strychnin , Brucin….

<span class='text_page_counter'>(3)</span> Giới Thiệu.

<span class='text_page_counter'>(4)</span> Nguyên liệu, hoá chất Dầu hoa. Dung dịch Na2CO3 b.hoà (Pha từ Na2CO3Khan). Nước Sữa vôi. Than hoạt.

<span class='text_page_counter'>(5)</span> Nguyên liệu, hoá chất HNO3 3%. H2SO4 3%. HNO3 đặc. Nước cất.

<span class='text_page_counter'>(6)</span> Nguyên liệu, hoá chất. Giấy lọc. Giấy Đo pH. Giai độc.

<span class='text_page_counter'>(7)</span> Thiết bị, dụng cụ Hệ thống chiết nóng. Tủ sấy. Máy xay. Phễu lọc Bunchner.

<span class='text_page_counter'>(8)</span> Thiết bị, dụng cụ Bình gạn 500ml. Cốc đun 400,250,100ml. Bình Thuỷ tinh 1 lít. Khay men.

<span class='text_page_counter'>(9)</span> An toàn lao động • Acid đặc gây bỏng ,cháy da → đi găng tay, khẩu trang, mặc áo blu đúng quy định • Đồ thuỷ tinh dễ vỡ, dầu hoa dễ cháy→cẩn thận, đồ điện tránh chạm chập… • Điều trị ngộ độc Strychnin : Phòng co giật và trợ hô hấp (hít Cloroform, thở oxy, tiêm tĩnh mạch thuốc loại barbituric…).

<span class='text_page_counter'>(10)</span> Quy trình Chiết xuất Tinh chế Strychnin Sulfat.

<span class='text_page_counter'>(11)</span> Cách tính hiệu suất Công thức tính : Trong đó : Mlt = (Mdlx0,8% ; Mdlx1,5%)=(2,4 ; 4,5) (g) Mtt = 0,21 (g) → H = (4,7 ; 8,75) (%) Với : Mtt là ở điều kiện thực tế khi thực hành. Mlt là ở điều kiện chiết được 100% Strychnin từ dược liệu dưới dạng sulfat. Mdl = 300(g) là khối lượng bột hạt Mã Tiền đem chiết hoạt chất..

<span class='text_page_counter'>(12)</span> Bang kết qua Hiệu suất. g. %. Lý thuyết. 2,4_4,5. 0,8_1,5 HL. Thực tế. 0,21. 4,7_8,75 Hs. Thử theo tiêu chuẩn DĐVN IV. Không định lượng.

<span class='text_page_counter'>(13)</span> Nhận xét • Chiết nóng Strychnin base bằng phương pháp ngấm kiệt. • San phẩm Strychnin Sulfat kết tinh dạng (C21H22N2O2)2.H2SO4.5H2O • Tinh thể hình kim, không màu hay bột kết tinh trắng, không mùi , vị đắng , rất độc • San phẩm kết tinh bị mất nước ở 100°C. • Độ chay khi khan khoang 200°C. • Độ tan : 1g tan trong 35ml nước, 7ml nc sôi, 81ml ethanol, 26ml ethanol ở 60°C, không tan trong ether • Dung dịch 1% có pH = 5,5.

<span class='text_page_counter'>(14)</span> Nhận xét • Lượng Strychnin Sulfat tinh chế là 0,21 (g). • Hiệu suất của quá trình chiết suất là rất thấp chỉ đạt từ 4,7 – 8,75 % so với lượng hoạt chất có trong dược liệu..

<span class='text_page_counter'>(15)</span> Nguyên nhân • Quá trình kiềm hoá chuyển Strychnin sang dạng base chưa đạt yêu cầu ( nồng độ Ca(OH)2 , thời gian ủ, nhiệt độ ủ…) • Kích thước tiểu phân bột hạt Mã Tiền to quá hoặc nhỏ quá…. • Chiết nóng nhưng không liên tục, nhiệt độ không ổn định, khuấy trộn chưa đồng đều….

<span class='text_page_counter'>(16)</span> Nguyên nhân • Lắc trộn dịch chiết với acid sulfuric 3% chưa đủ mạnh, không đủ thời gian… khi loại dung môi vẫn còn sót lại hoạt chất trong dung môi. • Chỉnh pH trong quá trình tinh chế chưa chuẩn ( không kết tinh hết lượng h.chất) • Ảnh hưởng của than hoạt trong quá trình tẩy màu san phẩm… • Ảnh hưởng của lọc và rửa tủa • Dược liệu không đam bao về hàm lượng hoạt chất và chất lượng yêu cầu….

<span class='text_page_counter'>(17)</span> Biện pháp khắc phục A.Chiết xuất : • Kiềm hoá hoạt chất đạt yêu cầu • Sử dụng dược liệu, hoá chất đạt chuẩn. • Thiết bị chiết xuất hiện đại (tự động điều chỉnh nhiệt độ, có sự hỗ trợ của siêu âm, vi sóng, khuấy trộn đồng đều liên tục…) • Kích thước tiểu phân dược liệu phù hợp • Dung môi phù hợp.

<span class='text_page_counter'>(18)</span> Biện pháp khắc phục B. Tinh chế : • Chỉnh pH để chuyển hoạt chất từ dang base sang acid & ngược lại phai chuẩn. • Tẩy màu = than hoạt với times vừa đủ để giam lượng hoạt chất bị hấp phụ… • Lọc nóng yêu cầu dụng dụ phai nóng, thao tác nhanh… • Để kết tinh ở nhiệt độ và thời gian phù hợp. • Lọc rửa tủa cẩn thận đúng hướng dẫn để tránh làm mất hoạt chất….

<span class='text_page_counter'>(19)</span> Nhóm thao luận số 2 – Tổ 3.

<span class='text_page_counter'>(20)</span>