Tài liệu TCVN 4836-89 pdf

tCvn

T i ê u c h u ẩ n V i ệ t N a m


TCVN 4836 : 1989








Thị t và sản phẩm thị t
Phơng pháp xác đị nh hàm lợng clorua

Hà Nội - 1989


T I ê u c h u ẩ n v I ệ t n a m tcvn 4836 : 1989

TCVN 4836 : 1989



2

Cơ quan biên soạn: Trung tâ m tiêu chuẩn chất lợng
Cơ quan trì nh duyệ t:
Tổ ng cục Tiêu Chuẩn - Đo lờng - Chất lợng.
Cơ quan xé t duyệ t và ban hành:
Uỷ ban Khoa học và kỹ thuật Nhà nớc
Quyết đ ị nh ban hành số 702/QĐ ngày 25 tháng 12 năm 1989

TCVN 4836 : 1989



3
T I ê u c h u ẩ n v I ệ t n a m tcvn 4836 : 1989
ISO 1941 - 1981

Thị t và sản phẩm thị t. Phơng pháp xác đị nh
hàm lợng clorua
Meat and meat products. Determination of cloride content

Tiêu chuẩn này quy đ ị nh phơ ng pháp chuẩn đ ể xác đ ị nh hàm lợng clorua của thị t và sản phẩm thị t
Tiêu chuẩn này phù hợp với ISO 1941 - 1981.

1 Đị nh nghĩ a
Hàm lợng clorua của thị t và sản phẩm thị t là hàm lợng clorua toàn phần đ ợc xác đ ị nh theo
phơ ng pháp quy đ ị nh trong tiêu chuẩn này và đ ợc biểu thị bằng phần trăm khối lợng theo natri
clorua.
2 Nguyên lý của phơ ng pháp

Chiết xuất một lợng câ n với nớc nóng và kết tủa các protein.
Sau khi lọc và axit hoá, thêm vào phần chiết một lợng d dung dị ch bạc nitrat và chuẩn đ ộ với dung
dị ch kali thioxianat.
3 Hoá chất và thuốc thử
Tất cả các hoá chất phải là tinh khiết phâ n tí ch. Nớc cất hoặ c nớc có đ ộ tinh khiết tơ ng đ ơ ng
3.1 Nitrobenzen
3.2 Dung dị ch axit nitric nồng đ ộ xấp xỉ 4 mol/ lí t (Có thể coi là " dung dị ch khoảng 4N"
Trộn một thể tí ch axit nitric đ ậm đ ặ c (1.39 g/ml = 20 = 1.42 g/ml) với 3 thể tí ch nớc.
3.3 Dung dị ch kết tủa protein
3.3.1 Thuốc thử 1
TCVN 4836 : 1989



4
Hoà vào nớc 106 g kali hexaxi anoferat (II) trihidrat( K
4
Fe(CN)
6
. 3H
2
O), chuyển toàn bộ khối lợng
đ ó sang bì nh đ ị nh mức dung tí ch 1000 ml và thêm nớc đ ến vạch mức.
3.3.2 Thuốc thử 2
Hoà 220 g kèm axetat [Zn(CH
3
COO).
2
2H
2

O] vào nớc và thêm 30 ml axit axetic băng. Chuyển toàn
bộ khối lợng đ ó sang bì nh đ ị nh mức dung tí ch 100 ml và thêm nớc đ ến vạch mức.
3.4 Bạc nitrat (AgNO
3
) dung dị ch thể tí ch chuẩn.
c(AgNO
3
) = 0,1 mol/1 (có thể coi là dung dị ch chuẩn 0,1 N)
Hoà vào nớc 16.989 g AgNO
3
trớc đó đã đợc sấy khô 2 giờ ở nhiệt đ ộ 150
0
C và đ ể nguội trong
bì nh hút ẩm. Chuyển toàn bộ sang bì nh đ ị nh mức dung tí ch 1000 ml và thêm nớc đ ến vạch mức.
3.5 Dung dị ch thể tí ch chuẩn kali thioxianat
c (KSCN) = 0,1 mol/l ( có thể coi là dung dị ch chuẩn 0,1N)
Hoà vào nớc khoảng 9,7 g KSCN. Chuyển toàn bộ khối lợng sang bì nh đ ị nh mức dung tí ch 1000
ml và thêm nớc đ ến vạch mức. Chuẩn dung dị ch chí nh xác đ ến 0,0001 mol/l với dung dị ch AgNO
3

( 3.4) dùng dung dị ch sắ t (III) amoni sunfat làm chất chỉ thị ( 3.7).
3.6 Dung dị ch natri hiđ roxit 1 mol/l (có thể coi là dung dị ch 1N)
3.7 Sắ t (III) amoni sunfat [(NH
4
Fe(SO
4
)
2
. 12 H
2

O] dung dị ch bão hoà ở nhiệt đ ộ phòng.
3.8 Than hoạt tí nh.
4 Thiế t bị
Sử dụng các thiết bị thông thờng của phòng thí nghiệm và các thiết bị sau:
4.1 Máy xay thị t, loại dùng cho phòng thí nghiệm có lắ p một tấm đ ĩ a đ ợc khoan lỗ, các lỗ có đ ờng
kí nh không lớn hơ n 4 mm.
4.2 Bì nh cầu đ ị nh mức
4.3 Bì nh nón, dung tí ch khoảng 250 ml
4.4 Buret, dung tí ch 25 hoặ c 50 ml
4.5 Pipet đ ị nh mức, dung tí ch 20 ml.
4.6 Máy đ o pH
4.7 Nồi đ un cách thuỷ
4.8 Câ n phâ n tí ch
5 Lấy mẫu
5.1 Lấy í t nhất 200g mẫu từ mẫu đ ại diện.
TCVN 4836 : 1989



5
5.2 Bảo quản mẫu
Nếu cần thiết, cần lu giữ mẫu sao cho không đ ợc làm h hỏng mẫu và làm thay đ ổ i thành phần
của mẫu.
6 Cách tiế n hành
6.1 Chuẩn bị mẫu thử
Làm đ ề u mẫu bằng cách cho mẫu đ i qua cối xay thị t í t nhất 2 lần và trộn. Cho đ ầy mẫu vào một bì nh
có nút đ ậy kí n khí và bảo quản sao cho không đ ợc làm hỏng và làm thay đ ổ i thành phần của mẫu.
Phâ n tí ch mẫu càng sớm càng tốt ngay sau khi làm đ ồng đ ề u mẫu, nhng không đ ợc quá 24 giờ.
6.2 Lợng mẫu câ n
Câ n khoảng 10 g từ mẫu thử, chí nh xác đ ến 0,001 g (6.1) và chuyển sang bì nh nón (4.3).

6.3 Tách protein
Thêm lần lợt 0,5 g than hoạt tí nh (3.8) và 100 ml nớc nóng vào lợng mẫu câ n (6.2). Đun nóng
bì nh và phần mẫu chứa trong bì nh 15 phút trong nồi đ un cách thuỷ (4.7) và thỉ nh thoảng lắ c bì nh.
Để bì nh chứa mẫu nguội đ ến nhiệt đ ộ phòng rồi lần lợt thêm vào 2 ml thuốc thử 1 (3.3.1) và 2 ml
thuốc 2 (3.3.2), trộn kỹ sau mỗi lần thêm. Dùng dung dị ch natri hidroxit (3.6) đ iề u chỉ nh pH đ ến
khoảng 7,5 đ ến 8,3 kiểm tra đ ộ pH bằng máy đ o pH (4.6). Để yên bì nh (có chứa mẫu) trong 30 phút
ở nhiệt đ ộ phòng, sau đ ó chuyển toàn bộ khối lợng mẫu trong bì nh sang bì nh đ ị nh mức (4.2) và pha
loãng với nớc đ ến vạch mức. Trộn kỹ và lọc qua giấy đ ã gấp nếp.
Chú thí ch:
Dị ch lọc có thể đ ợc sử dụng đ ể xác đ ị nh hàm lợng nitrat và nitrit. Nếu exit ascobic có mặ t trong
mẫu thử với nồng đ ộ dới 0.1%, hoặ c nếu phần chiết là chỉ sử dụng đ ể xác đ ị nh clorua thì không cần
thiết thêm than hoạt tí nh vào quá trì nh chuẩn bị nớc lọc. Hơ n nữa, việc đ iề u chỉ nh đ ộ pH là không
cần thiết nếu chỉ đ ể thực hiện việc xác đ ị nh clorua.
6.4 Tiến hành xác đ ị nh
Cho 20 ml dị ch lọc vào bì nh nón (4.3) bằng pipet và thêm vào đ ó 5ml dung dị ch axit nitric từ ống
đ ong chia đ ộ ( 3.2) và 1 ml dung dị ch sắ t ( III) amoni sunfat ( 3.7) làm chất chỉ thị .
Dùng pipet lấy 20 ml dung dị ch bạc nitrat ( 3.4) cho vào bì nh nón. Thêm vào 3ml nitro benzen ( 3.1)
lấy từ ống đ ong chia đ ộ và trộn kỹ. Lắ c mạnh đ ể làm đ ông kết tủa. Chuẩn đ ộ dung dị ch trong bì nh
nón với dung dị ch kali thioxi anat (3.5) cho đ ến khi xuất hiện màu hồng bề n vững. Chi lại thể tí ch
dung dị ch kali thioxi anat đ ã dùng đ ể chuẩn đ ộ, chí nh xác tới 0.05 ml.
6.5 Thử trắ ng
Tiến hành phé p thử trắ ng bắ t đ ầu từ mục 6.3 sử dụng cùng thể tí ch dung dị ch bạc nitrat ( 3.4).