Nghiên cứu phân tích hàm lượng molipden trong súp lơ bằng phương pháp trắc quang phân tử UV VIS

MỞ ĐẦU
1.Tính cấp thiết của đề tài
Hiện nay dân số gia tăng nhanh trên thế giới cũng như ở Việt Nam,con
người cần có nhiều lương thực, thực phẩm để cung cấp cho các bữa ăn hàng ngày.
Rau cũng là nguồn thức ăn bổ dưỡng nuôi sống con người. Rau không những cung
cấp một lượng lớn sinh tố A, B, C…, mà còn cung cấp một phần các nguyên tố
vi,lượng rất cần thiết trong cấu tạo tế bào.
Rau còn là một nguồn dược liệu quý góp phần bảo vệ sức khoẻ cho con
người. Nhưng nếu trong rau chứa một lượng lớn kim loại nặng thì sẽ gây hại cho
con người.
Molipden có vai trò quan trọng trong các hoạt động sống của con người
cũng như sinh vật . Nó là các nguyên tử dị-kim loại trong khu vực hoạt hóa của một
số enzym nhất định. Giữ vai trò quan trọng trong quá trình cố định nitơ ở một số
lồi vi khuẩn, enzym nitrogenaza tham gia vào bước cuối cùng để khử phân tử nitơ
thường chứa molypden trong khu vực hoạt hóa .Tuy nhiên với hàm lượng dư thừa
nó sẽ gây ngộ độc và một số bệnh ảnh hưởng đến sức khỏe của con người và sinh
vật.
Để góp phần đánh giá hàm lượng Molipden trong rau , chúng tôi thực hiện
đề tài “Nghiên cứu phân tích hàm lượng Molipden trong súp lơ bằng phương pháp
trắc quang phân tử UV-VIS”.
2.Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
Đề tài góp phần xây dựng quy trình phân tích hàm lượng Molipden trong
súp lơ phù hợp với điều kiện của phịng thí nghiệm ở Việt Nam. Trên cơ sở đó áp
dụng vào phân tích một số mẫu thực tế, đánh giá mức độ ô nhiễm kim loại
Molipden trong súp lơ trên một số khu vực chợ thuộc thành phố Đà Nẵng .


CHƯƠNG 1

TỔNG QUAN TÀI LIỆU

1.1.Molipden và dư lượng của nó trong mơi trường [11,12,13]
1.1.1.Giới thiệu về Molipden
Molipđen được nhà hóa học Thụy Điển là Cac Vinhem Sele (Karl Wihelm
Scheele) phát hiện ra vào năm 1778. Tên của nguyên tố này có gốc ở một từ Hy
Lạp “molybdos”.
Molypden là một nguyên tố hóa học thuộc nhóm 6 với ký hiệu Mo và số
nguyên tử 42, là một kim loại chuyển tiếp với độ âm điện 1,8 trên thang Pauling và
nguyên tử lượng 95,9 g/mol.
Ở dạng kim loại nguyên chất, molypden có màu xám trắng bạc và rất cứng,
mặc dù nó hơi mềm hơn vonfram. Dạng bột màu xám sẫm hoặc đen, nó có điểm
nóng chảy là 2.623 °C, cao hàng thứ sáu trong số các nguyên tố đã biết. Molypden
bắt cháy ở nhiệt độ trên 600 °C. Nó cũng có hệ số giãn nở nhiệt thấp nhất trong số
các kim loại s dng quy mụ thng mi (4,8 àm/mãK 25 °C).
Nhờ có tính chất khó chảy và hệ số nở nhiệt thấp nên kim loại này được sử
dụng rộng rãi trong kỹ thuật điện, trong điện tử học vô tuyến, trong kỹ thuật nhiệt
độ cao. Những cái móc mà trên đó treo “sợi tóc” bằng vonfram trong các bóng đèn
điện thông thường đều được làm bằng molipđen. Giả sử sợi tóc bằng vonfram để
phát ra ánh sáng ấy được hàn trực tiếp vào lõi thủy tinh của bóng đèn thì thủy tinh
sẽ dạn nứt ngay do sự nở nhiệt của vonfram, cịn molipđen thì hầu như khơng giãn
nở khi bị đốt nóng nên khơng gây ra tai họa cho thủy tinh. Anôt, cực lưới và nhiều
chi tiết khác của đèn điện tử, của các ống phóng tia rơngen cũng được chế tạo bằng
molipđen. Như một thứ vật liệu kết cấu, molipđen còn được sử dụng trong các lò
phản ứng năng lượng hạt nhân. Các dây điện trở bằng molipđen tỏ ra khá tốt khi
được dùng làm bộ phận nung nóng trong lị điện chân khơng kiểu điện trở có công
suất lớn, nơi sản sinh ra nhiệt độ rất cao. Trong số các hiện vật trưng bày tại bảo
tàng kỹ thuật tổng hợp Maxcơva, người xem sẽ thấy một chiếc thuyền nhỏ bằng
molipđen, trong đó ni một tinh thể granat nhôm - ytri nhân tạo.


Các hợp kim molipđen bền nhiệt là vật liệu tuyệt vời để chế tạo các chi tiết

quan trọng của tên lửa vũ trụ, của động cơ tên lửa và gờ cánh của máy bay siêu âm.
Còn hợp kim comocrom gồm coban, molipđen và crom thì được sử dụng trong y
học, trong đời sống con người .
Trên đồng ruộng nông nghiệp, molipđen làm việc cũng rất hiệu quả. Một số
nguyên tố bón cho đất đai hoặc pha vào thức ăn gia súc với lượng rất nhỏ thôi cũng
đủ làm nên những điều kỳ diệu. Molipđen cũng là một nguyên tố có phép lạ như
vậy. Những liều lượng cực nhỏ của nguyên tố vi lượng này sẽ góp phần nâng cao rõ
rệt năng suất và cải thiện chất lượng của nhiều loại cây trồng.
Molypden được tìm thấy ở dạng dấu vết trong thực vật và động vật, mặc dù
sự dư thừa molypden thái quá có thể gây độc hại cho một số động vật.
1.1.2.Nguồn gốc xuất hiện của Molipden trong súp lơ
Nguyên nhân làm cho sự tích luỹ lượng Molipden trong súp lơ cao chủ yếu
do sử dụng lượng phân đạm dạng hóa học và phân bón vi lượng quá nhiều và bón
gần thời gian thu hoạch.Hoặc do nguồn nước và đất trồng có chứa quá nhiều lượng
này . Hàm lượng Molipden cao cũng gây độc đối với cây. Nếu trong nông phẩm
hàm lượng Molipden đến >20mg/1kg chất khơ thì động vật ăn rau tươi sẽ bị ngộ
độc Mo, còn người ăn thì sinh bệnh gut (podagra) , hiện tượng đó xảy ra ở nơi có
mỏ Mo.
1.1.3.Vai trị của Molipden
Vai trị quan trọng nhất của các nguyên tử molypden trong các sinh vật
sống là các nguyên tử dị-kim loại trong khu vực hoạt hóa của một số enzym nhất
định. Molipden có vai trò quan trọng trong cố định nitơ ở một số loài vi khuẩn,
enzym nitrogenaza tham gia vào bước cuối cùng để khử phân tử nitơ thường chứa
molypden trong khu vực hoạt hóa .
Tháng Ba năm 2008, các nhà nghiên cứu đã thơng báo rằng họ tìm thấy chứng
cứ mạnh cho giả thiết rằng sự khan hiếm molypden trong lòng đại dương của Trái
Đất thời kỳ đầu đã là yếu tố hạn chế sự tiến hóa tiếp theo của sinh vật nhân chuẩn
(bao gồm toàn bộ động và thực vật) do các sinh vật nhân chuẩn không thể cố định
nitơ và phải thu nhận nó từ các vi khuẩn nhân sơ. Sự khan hiếm molypden tạo ra do

sự thiếu hụt tương đối của ôxy trong đại dương thời kỳ đầu. Ơxy hịa tan trong nước
biển là cơ chế chính để hịa tan molypden từ các chất khống dưới đáy biển.
Mặc dù molypden tạo ra một số hợp chất với một số phân tử hữu cơ, như các
cacbohyđrat và axít amin, nhưng nó được vận chuyển trong cơ thể người dưới dạng
MoO42-.Molypden có mặt trong khoảng 20 enzym ở động vật, bao gồm anđehyt
oxidaza, sulfit oxidaza, xanthin oxidaza.Ở một số động vật, sự ơxi hóa xanthin
thành axít uric, một q trình dị hóa purin, được xúc tác bằng xanthin oxidaza, một
enzym chứa molypden. Hoạt động của xanthin oxidaza tỷ lệ thuận với khối lượng
molypden trong cơ thể. Tuy nhiên, nồng độ cực cao của molypden lại đảo ngược xu
hướng này và có thể tác động như là tác nhân ức chế cả dị hóa purin lẫn các quy
trình khác. Nồng độ molypden cũng ảnh hưởng tới tổng hợp protein, trao đổi chất,
và sự phát triển.Các enzym này ở thực vật và động vật xúc tác phản ứng của ôxy
trong các phân tử nhỏ, như là một phần của sự điều chỉnh các chu trình nitơ, lưu
huỳnh và cacbon.
Ở người nặng 70 kg có khoảng 9,3 mg molypden, chiếm 0,00001% trọng
lượng cơ thể.Nó có nồng độ cao hơn ở gan và thận còn nồng độ thấp hơn ở xương
sống. Molypden cũng tồn tại trong men răng của người và có thể hỗ trợ việc ngăn
ngừa sâu răng. Gan lợn, cừu và bê chứa khoảng 1,5 phần triệu molypden. Các
nguồn dinh dưỡng khác chứa đáng kể molypden là đậu xanh, trứng, hạt hướng
dương, bột mì, đậu lăng và một vài loại lương thực khác.
1.1.4.Tác hại của Molipden
Nhu cầu hấp thụ trung bình mỗi ngày đối với molypden là khoảng 0,3 mg.
Hấp thụ trên 0,4 mg có thể gây ngộ độc. Thiếu hụt molypden, gây ra do hấp thụ
dưới 0,05 mg/ngày, có thể gây ra cịi cọc, giảm ngon miệng và giảm khả năng sinh
sản. Tungstat natri là tác nhân kìm hãm và ức chế molypden. Vonfram trong thức ăn
làm giảm nồng độ molypden trong các mô của cơ thể.
Một lượng lớn molypden có thể gây cản trở sự hấp thụ đồng của cơ thể, bằng
sự ngăn chặn các protein của huyết tương trong việc liên kết đồng cũng như gia
tăng lượng đồng bị bài tiết theo đường nước tiểu.

Các động vật nhai lại nếu tiêu thụ lượng lớn molypden sẽ phát sinh các triệu
chứng như tiêu chảy, còi cọc, bệnh thiếu máu và mất sắc tố ở lông. Các triệu chứng
này có thể giảm đi bằng cách chỉ định thêm đồng vào khẩu phần ăn cũng như bằng
cách tiêm.Tình trạng này có thể trầm trọng thêm nếu dư thừa cả lưu huỳnh
Bụi và hơi molypden sinh ra do khai thác và chế biến là không độc hại. Người
ta chưa thấy các tác động dài hạn gắn liền với phơi nhiễm molypden; tuy nhiên,
phơi nhiễm kéo dài có thể gây ra kích thích mắt và da. Nên tránh việc hít thở hay
nuốt trực tiếp molypden.
1.2.Các phương pháp vơ cơ hóa mẫu [4]
1.2.1.Phương pháp vơ cơ hóa mẫu khơ
●Ngun tắc :
Kỹ thuật tro hóa khơ là kỹ thuật nung để xử lý mẫu trong lị nung ở nhiệt độ
thích hợp (4500C – 7000C), sau đó hịa tan mẫu bằng dung dịch muối hay
axit phù hợp. Khi nung, các chất hữu cơ của mẫu sẽ bị đốt cháy hoàn toàn
thành CO2 và H2O.
●Ưu -nhược điểm :
-Thao tác nhanh và đơn giản
-Không phải dung nhiều axit đặc
-Xử lý được triệt để nhất là các mẫu nền hữu cơ
-Làm mất một số chất dễ bay hơi
1.2.2.Phương pháp vơ cơ hóa mẫu ướt
●Ngun tắc:
Dùng axit đặc có tính oxi hóa mạnh ( HNO3, HClO4 ,…), hay hỗn hợp các axit
đặc có tính oxi hóa mạnh ( HNO3+ HClO4) hoặc hỗn hợp một axit mạnh và một
chất oxi hóa mạnh ( HNO3 + H2O2 ),… để phân hủy hết chất hữu cơ và chuyển
các kim loại ở dạng hữu cơ về dạng các ion trong dung dịch muối vơ cơ. Việc
phân hủy có thể thực hiện trong hệ đóng kín (áp suất cao ), hay trong hệ mở ( áp
suất thường). Lượng axit thường phải dùng gấp từ 10 – 15 lần lượng mẫu, tùy

thuộc mỗi loại mẫu và cấu trúc vật lý, hóa học của nó. Thời gian phân hủy mẫu
trong các hệ hở, bình Kendan, ống nghiệm, cốc…thường từ vài giờ đến hàng


chục giờ, cũng tùy loại mẫu và bản chất các chất, cịn nếu dùng lị vi sóng hệ kín
thì chỉ cần vài chục phút. Khi phân hủy xong phải đuổi hết axit dư trước khi
định mức và tiến hành đo phổ.
●Ưu – nhược điểm :
- Hầu như không bị mất chất phân tích, nhất là trịng lị vi sóng
- Nếu xử lý trong các hệ hở thì thời gian phân hủy mẫu rất dài, tốn nhiều axit
đặc tinh khiết cao, dễ bị nhiễm bẩn do môi trường hay axit dùng và phải đuổi
axit dư lâu nên dễ bị nhiễm bụi bẩn vào mẫu
1.2.3.Phương pháp vô cơ mẫu khô –ướt kết hợp
●Nguyên tắc:
Mẫu được phân hủy trong chén hay cốc nung mẫu .Trước tiên người ta thực
hiện xử lý ướt sơ bộ trong cốc ,hay chén nung băng một lượng nhỏ axit và
chất phụ gia để phá vỡ cấu trúc ban đầu của các hợp chất mẫu và tạo điều kiện
giữ một số nguyên tố có thể bay hơi khi nung .Sau đó mới đem nung ở nhiệt
độ thích hợp
●Ưu-nhược điểm :
-Hạn chế được sự mất của một số chất phân tích
-Sự tro hóa là triệt để ,sau khi hịa tan tro sẽ có dung dịch mẫu trong
-Khơng phải dung axit có độ tinh khiết cao
-Thời gian xử lý nhanh hơn tro hóa ướt
-Khơng phải đuổi axit dư lâu
-Phù hợp với nhiều loại mẫu khác nhau
1.3.Các phương pháp xác định vi lượng Molipden[5,9]
1.3.1.Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES)
Khi ở điều kiện thường, nguyên tử không thu hay phát ra năng lượng nhưng
nếu bị kích thích thì các điện tử hoá trị sẽ nhận năng lượng chuyển lên trạng thái có

năng lượng cao hơn (trạng thái kích thích). Trạng thái này khơng bền, chúng có xu
hướng giải phóng năng lượng để trở về trạng thái ban đầu bền vững dưới dạng các
bức xạ. Các bức xạ này được gọi là phổ phát xạ của nguyên tử.


Phương pháp AES dựa trên sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tử tự do
của nguyên tố phân tích ở trạng thái khí khi có sự tương tác với nguồn năng lượng
phù hợp. Hiện nay, người ta dùng một số nguồn năng lượng để kích thích phổ AES
như ngọn lửa đèn khí, hồ quang điện, tia lửa điện, plasma cao tần cảm ứng (ICP)…
Nhìn chung, phương pháp AES đạt độ nhạy rất cao (thường từ n.10-3 đến
n.10-4%), lại tốn ít mẫu, có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong cùng một
mẫu. Vì vậy, đây là phương pháp dùng để kiểm tra đánh giá hoá chất, nguyên liệu
tinh khiết, phân tích lượng vết ion kim loại độc trong nước, lương thực, thực phẩm.
Tuy nhiên, phương pháp này lại chỉ cho biết thành phần nguyên tố trong mẫu mà
không chỉ ra được trạng thái liên kết của nó trong mẫu.
1.3.2.Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Khi nguyên tử tồn tại tự do ở thể khí và ở trạng thái năng lượng cơ bản, thì
ngun tử khơng thu hay không phát ra năng lượng. Tức là nguyên tử ở trạng thái
cơ bản. Song nếu nguyên tử đang tồn tại ở trạng thái này mà chúng ta kích thích nó
bằng một chùm tia sáng đơn sắc có năng lượng phù hợp, có độ dài sóng trùng với
các vạch phổ phát xạ đặc trưng của ngun tố đó, thì chúng sẽ hấp thụ các tia sáng
đó sinh ra một loại phổ của nguyên tử. Phổ này được gọi là phổ hấp thụ của nguyên
tử.
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dựa trên sự xuất hiện của phổ hấp thụ
nguyên tử khi nguyên tử tồn tại ở trạng thái khí tự do và trong mức năng lượng cơ
bản.
Phương pháp này có thể phân tích được lượng vết của hầu hết các kim loại
và cả những hợp chất hữu cơ hay anion khơng có phổ hấp thụ ngun tử. Do đó nó
được sử dụng rộng rãi trong các ngành: địa chất, công nghiệp hố học, hố dầu, y
học, sinh hố, cơng nghiệp dược phẩm, nông nghiệp và thực phẩm …

Tác giả Nguyễn Ngọc Sơn đã sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử
không ngọn lửa GF-AAS để xác định lượng vết chì trong đất hiếm tinh khiết (≥
99,5%) có so sánh với kỹ thuật ICP-MS và có đưa ra nhận xét: phương pháp GFAAS có thể xác định tạp chất trong đất hiếm tinh khiết với độ nhạy và độ chính xác


cao. Sự sai khác giữa hai phương pháp GF-AAS và ICP-MS là rất nhỏ, dưới 9% đối
với Pb.
1.3.3.Phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS
Phương pháp này chính là phương pháp phổ hấp thụ phân tử trong vùng UVVIS. Ở điều kiện thường, các phân tử, nhóm phân tử của chất bền vững và nghèo
năng lượng. Đây là trạng thái cơ bản. Nhưng khi có một chùm sáng với năng lượng
thích hợp chiếu vào thì các điện tử hố trị trong các liên kết (pi, xích ma ...) sẽ hấp
thụ năng lượng chùm sáng, chuyển lên trạng thái kích thích với năng lượng cao hơn.
Hiệu số giữa hai mức năng lượng (cơ bản EO và kích thích Em) chính là năng lượng
mà phân tử hấp thụ từ nguồn sáng để tạo ra phổ hấp thụ phân tử của chất.
● Nguyên tắc: Phương pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng
của một dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ
hay hữu cơ trong mơi trường thích hợp khi được chiếu bởi chùm sáng.Cơ sở của
phương pháp là định luật Lambert – Beer:
D=εlC
Trong đó:

D:Mật độ quang
Ɛ : Hệ số tắt phân tử
C: nồng độ dung dịch (mol/l)
l :bề dày lớp dung dịch (cm)

Phương pháp này cho phép xác định nồng độ chất ở khoảng 10-5 - 10-7M và
là một trong các phương pháp được sử dụng khá phổ biến.
Phương pháp trắc quang có độ nhạy, độ ổn định và độ chính xác khá cao, được sử
dụng nhiều trong phân tích vi lượng. Để phù hợp với điều kiện phân tích của phịng

thí nghiệm , chúng tơi sử dụng phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS để xác
định Molipden.
1.4.Phương pháp quang phổ hấp thụ UV-VIS [9]
1.4.1.Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS
● Cơ sở lý thuyết của phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS
Cơ sở lý thuyết của phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử là định luật


Lambert-Beer:
Định luật Lambert – Beer có thể biểu diễn bởi phương trình sau:
D = lg

I = ε.C.l
I
0

Trong đó: I0 là cường độ ánh sáng tới, C là nồng độ dung dịch (mol/l), l là
bề dày lớp dung dịch (cm), ε: Hệ số tắt phân tử, ε phụ thuộc vào bản chất của dung
dịch màu, bước sóng của bức xạ đi qua và nhiệt độ (ε ≤ 105 ), D là mật độ quang
(hay độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch). Đối với dung dịch nhất định chứa trong
một loại cuvet nhất định thì ε, l là cố định. Do vậy D = KC cho biết sự phụ thuộc
tuyến tính giữa mật độ quang và nồng độ của dung dịch, đây chính là cơ sở của
phương pháp phân tích định lượng.
●Máy đo quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS
Không phụ thuộc vào vùng phổ, các máy đo độ truyền quang và độ hấp thụ
(mật độ quang) của dung dịch bao gồm năm bộ phận cơ bản sau: nguồn bức xạ có
năng lượng ổn định, một bộ lọc sóng cho phép tạo ra bức xạ đơn sắc có bước sóng
thích hợp với chất nghiên cứu, ngăn đựng mẫu gồm các cuvet chứa dung dịch đo,
đêtectơ là loại thiết bị có khả năng thu những thơng tin: cơ, điện, quang thành
những tín hiệu, thường là tín hiệu điện, và bộ phận chỉ thị của kết quả đo. Tùy theo

cấu tạo của các loại thiết bị mà người ta chia ra làm hai loại máy đo quang là máy
một chùm tia và máy hai chùm tia.
Sơ đồ của máy phổ trắc quang một tia sáng với hai nguồn sáng và một giá
đựng cuvet di động được biểu diễn trên hình 1.1.


Hình 1.1. Sơ

đồ

của
so màu quang
máy

điện

hai

Trong đó: 1. Đèn Vơnfram; 2. Kính lọc sáng; 3. Cuvet chứa dung dịch so
sánh; 4. Cuvet chứa dung dịch phân tích; 5. Tế bào quang điện với hiệu ứng quang
điện ngoài. 6. Gương; 7.Tế bào quang điện; 8. Điện kế để chuẩn hóa 100% T.
Các thế hệ máy phổ hiện nay thường được nối với máy vi tính, do đó việc
ghi phổ hết sức thuận lợi nhờ có những chương trình đo tự động theo các chế độ
khác nhau. Ngồi ra, cịn có thể lưu giữ phổ đối chiếu và so sánh khi cần thiết.
1.4.2.Các điều kiện tối ưu cho phương pháp phân tích
1.4.2.1.Ánh
ắc

sáng

đơn

s

Do tính chất đặc trưng của các chất màu chỉ hấp thụ những bức xạ đơn sắc
có bước sóng thích hợp nên định luật Lambert- Beer chỉ đúng khi dùng ánh sáng
đơn sắc để nghiên cứu.
1.4.2.2.Phổhấ
p thụ
Phổ hấp thụ là đường cong biểu diễn sự phụ thuộc giữa mật độ quang và
bước sóng λ. Ứng với giá trị bước sóng λmax là mật độ quang cực đại Dmax. Với mỗi
dung dịch nghiên cứu ta phải xác định bước sóng λmax trước khi tiến hành phân tích
định lượng.

chùm


1.4.2.3.Ảnh ởng
hư
của nồ
ngộ đ
Thực nghiệm đã chứng minh rằng mật độ quang D và nồng độ dung dịch C
chỉ tuyến tính trong một khoảng giá trị nồng độ nhất định gọi là khoảng tuyến tính
của định luật Lambert- Beer

Hình 1.2. Sựphụthuộc của mật ộquang
đ
vào nồngộchấ
đt phân tích
Khoảng tuyến tính là khác nhau đối với các máy đo khác nhau và với các đối

tượng phân tích khác nhau. Do đó phải xác định khoảng tuyến tính cho từng phép
phân tích cụ thể (hình 1.2).
1.4.2.4.Ảnh ởng
hư
của

pH

mơi
ờng

trư

Thuốc thử đưa chất phân tích về phức màu thường là những axit hay bazơ.
Nếu thuốc thử là axit hay bazơ mạnh thì pH của mơi trường không ảnh
hưởng đến độ bền của phức. Nhưng chú ý chỉ nên dùng một lượng vừa đủ để tránh
lãng phí hóa chất và có thể đưa tạp chất từ ngồi vào.
Nếu thuốc thử là những axit yếu, thường là những phẩm màu hữu cơ có đặc
điểm là thay đổi màu sắc theo giá trị pH của dung dịch, do đó ta nên chọn thuốc thử
có giá trị pH tạo phức màu khác xa giá trị pH mà tại đó nó đổi màu. Khi đó ta phải
tìm điều kiện mơi trường pH tối ưu cho quá trình xác định.
1.4.2.5.Ảnh ởng
hư
của ion lạ
Cation lạ: Nó có thể tác dụng với thuốc thử. Nếu tạo màu thì phải loại trừ
cịn nếu khơng tạo màu thì có thể chấp nhận được với điều kiện là hằng số bền của
phức tạo thành bởi cation chất phân tích với thuốc thử phải lớn hơn hằng số bền của
phức tạo thành bởi cation lạ với thuốc thử, βMR > βAR (trong đó M là cation cần xác
định, R là thuốc thử và A là cation lạ), hoặc có thể thêm chất phụ X vào sao cho:

βAR < βXR < βMR.
Anion lạ: Nếu nó khơng tác dụng với cation cần xác định thì khơng ảnh
hưởng nhưng ngược lại thì phải loại bỏ bằng phương pháp ” che” hoặc chiết bằng
dung môi hữu cơ.
1.4.2.6.Ảnh ởng
hư
của thời gian
Thời gian ổn định màu của phức giữa chất cần phân tích với thuốc thử phải
được kiểm tra vì cường độ màu của dung dịch chỉ bền trong một thời gian nhất
định.
1.4.3.Các phương pháp phân tích định lượng
1.4.3.1.Phương
pháp
ờng đư
chuẩn
Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ xác định tăng dần theo thứ
tự nhất định C1, C2, C3, C4, C5, C6. Dùng thuốc thử thích hợp để đưa dung dịch về
phức màu. Tiến hành đo mật độ quang của các dung dịch chuẩn tại bước sóng Omax
đã khảo sát. Sau đó, xây dựng đường chuẩn D = f(C) và tìm được phương trình
đường thẳng D = aC + b.
Phương pháp này có ưu điểm là xác định được hàng loạt mẫu. Tuy nhiên
trong nhiều trường hợp ta không chuẩn bị được mẫu chuẩn hồn tồn giống với mẫu
phân tích điều đó dẫn tới kết quả phân tích sẽ gặp sai số lớn. Để khắc phục nhược
điểm này người ta dung phương pháp thêm.
1.4.3.2.Phương

pháp

thêm

Nguyên tắc chung của phương pháp thêm: Lấy ngay dung dịch chất phân
tích làm dung dịch nền.
Có hai phương pháp thêm: Thêm một mẫu chuẩn và thêm một dãy chuẩn
Thêm

một

mẫu

chuẩn

Pha dung dịch chất phân tích với nồng độ Cx, thêm thuốc thử, môi trường...
rồi định mức tới vạch. Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch tại bước sóng Omax
đã khảo sát ta được giá trị Dx. Thêm vào dung dịch lượng chính xác nồng độ Ca.
Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch mới ta được giá trị Dx+a từ đó xác định
nồng độ của mẫu Cx.


C

=

x

C C
x

a

D
D

Ÿ

x

x a

C

x

=

C .D
D D
a

x a

x

x

Thêm dãy chuẩ
n
Cho vào 6 bình định mức một thể tích chính xác dung dịch phân tích nồng
độ Cx. Thêm lần lượt vào mỗi bình những lượng chính xác C1, C2, C3, C4, C5, C6 sao
cho nồng độ tăng dần theo cấp số cộng, thêm thuốc thử, môi trường... và định mức

tới vạch. Tiến hành đo mật độ quang của các mẫu dung dịch thu được các giá trị D1,
D2, D3, D4, D5, D6. Vẽ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc D = f(C). Bằng phương pháp
nội suy hoặc ngoại suy ta tìm được giá trị Cx.
Phương pháp thêm dãy chuẩn cho độ chính xác cao hơn phương pháp thêm
một mẫu chuẩn song lại đòi hỏi tốn nhiều thời gian hơn. Ta dùng phương pháp thêm
dãy chuẩn khi phép phân tích yêu cầu độ chính xác cao.
Ưu điểm của phương pháp thêm là quá trình chuẩn bị mẫu dễ dàng khơng
cần phải dùng các hóa chất tinh khiết cao để chuẩn bị từng mẫu chuẩn và loại trừ
được hoàn toàn ảnh hưởng về thành phần cũng như cấu trúc vật lý của các chất tạo
thành mẫu (Matric effect).
1.5. Đánh giá sai số thống kê trong phân tích [7,10,11]
1.5.1. Sai số tuyệt đối và sai số tương đối
Sai số tuyệt đối không cho thấy mức độ chính xác của phép phân tích. Để
biết được độ chính xác của phép phân tích người ta thường dùng sai số tương đối.
Sai số tương đối ( ') là tỉ số giữa sai số tuyệt đối ε và giá trị thực µ hoặc giá
trị trung bình X . Thơng thường sai số tương đối được biểu thị theo phần trăm:
'% =

H.100
P


Trong đó: X

Hoặc '% =

H.100
X

X 1 X 2 X 3 ...X 4

n

ε= X-µ
1.5.2. Các đại lượng để đánh giá sai số trong phân tích


Khi tiến hành nhiều phép phân tích, tức là tiến hành lặp lại thí nghiệm, ta thu
được một dãy các dữ kiện thực nghiệm. Các khái niệm sau đây đặc trưng cho độ
phân tán các dữ kiện đó.
1.5.2.1.

Phương

sai

Phương sai là trung bình cộng của các bình phương những hiệu giữa các giá
trị riêng biệt và giá trị trung bình, tức là:
S2 =

¦( X i X ) 2
n 1

trong đó n là số lần thí nghiệm

Đây là đại lượng rất quan trọng đặc trưng cho độ phân tán dùng để tính sai số
ngẫu nhiên.
1.5.2.2.

Độ

lệch
ệch tiêu
chuẩn
chuẩn
và độ
tương
l

đối

Độ lệch chuẩn được xác định bằng căn bậc hai của phương sai.
¦( X i X ) 2
.
n 1

S=

Độ lệch chuẩn của đại lượng trung bình cộng Sx được tính theo cơng thức
Sx =

S2
=
n

¦( X

i

X ) 2

n(n 1)

Độ lệch tiêu chuẩn tương đối (%RSD) tức là hệ số biến động Cv được tính
theo cơng thức:

Cv =

S
u100% .
X

Độ lệch chuẩn, % RSD hay Cv càng nhỏ thì độ lặp của phương pháp càng
lớn.
1.5.2.3.

Biên

giới

tin

cậy

Ta có thể dựa vào chuẩn student để tìm biên giới tin cậy:


μ= x ±

t.S
n

trong đó H= ±



μ= x ± H

hoặc
t.S
n

là biên giới tin cậy.




Giá trị thực μ nằm trong khoảng x - H< μ < x + Hvới xác suất tin cậy nào
đó.


1.5.3. Cách xác định sai số
Để kiểm tra độ lặp của phương pháp tại phịng thí nghiệm ta làm như sau: Đo
cùng một mẫu 5 lần, sau đó tìm độ lệch chuẩn của phương pháp. Độ lệch chuẩn
càng nhỏ thì độ lặp lại của phương pháp càng cao.
Xác định độ chính xác của phương pháp: Đo 5 lần đối với một mẫu phân tích
đã biết trước nồng độ để tìm độ chính xác của phép đo.
1.6.Tình hình nghiên cứu và kiểm soát hàm lượng kim loại nặng trong rau ở
Việt Nam và trên thế giới [1,3,4,17,18,19]
1.6.1. Tình hình nghiên cứu và kiểm soát hàm lượng kim loại nặng trong rau
trên thế giới

Hiện nay, nền kinh tế thế giới đang phát triển với tốc độ cao nhằm đáp ứng
nhu cầu cầu nhu cầu ngày càng tăng của con người và để đạt mục tiêu tạo mức cân
bằng mới với sự ổn định thị trườn trên toàn cầu. Cùng với sự gia tăng dân số, nhu
cầu cung cấp rau xanh cho loài người cũng ngày càng gia tăng mạnh mẽ. Tuy nhiên,
cùng với sự phát triển kinh tế đã kéo theo hàng loạt các vấn đề có liên quan đến mơi
trường xung quanh gây cản trở các quá trình phát triển cũng như sức khỏe con
người. . Do sự phát triển mạnh mẽ của đô thị và công nghiệp cũng như sự gia tăng
lượng phân hoá học, thuốc trừ sâu trong sản xuất nông nghiệp đã gây ô nhiễm môi
trường và ảnh hưởng đến sức khoẻ con người.Trong những năm gần đây, các tổ
chức quốc tế như tổ chức Nông lương (FAO), tổ chức Y tế thế giới (WHO) và các
tổ chức khác về vấn đề môi trường đã đưa ra các khuyến cáo, hạn chế việc sử dụng
hoá chất nhân tạo vào nơng nghiệp, xây dựng các quy trình sản xuất theo công nghệ
sạch, công nghệ sinh học, công nghệ sử dụng nguồn năng lượng tái tạo. Tổ chức Y
tế thế giới đã ước tính rằng mỗi năm có 3 % nhân lực lao động nông nghiệp ở các
nước đang phát triển bị nhiễm độc kim loại nặng trong rau quả .


Hình 1.3. Ơ nhiễ
m trong rau ở
Chiế
t Giang Trung Quố
c

Hình 1.4. Rau cải bịô nhiễ
m
do phun quá nhiề
u chất

tăng
ởng

Độc chất có thể tồn tại ở nhiều hình thức khác nhau như chất vô cơ hay hữu
cơ, thể hợp chất hay đơn chất, dạng lỏng, rắn hay khí. Chúng có mặt trong cả ba
mơi trường đất, nước và khơng khí lan truyền và ảnh hưởng đến hệ sinh thái nơi
chúng tồn tại. Do đó, tìm hiểu và xác định các chất độc trong mơi trường sẽ giúp ta
có biện pháp khống chế và xử lý nó.
Theo tham khảo ý kiến của một số các chuyên gia cho thấy để làm được cơng
việc này phải tốn rất nhiều thời gian, kinh phí và sức lực vì đất có nhiều loại khác
nhau và khả năng tự làm sạch của đất cũng như khả năng đệm của đất là rất lớn nên
phải đưa ra rất nhiều các thơng số có liên quan trong mơi trường đất như thực vật,
động vật, khả năng lan truyền và hành vi của các độc chất trong môi trường đất, khả
năng tự xử lý và hấp thu của sinh vật trong mơi trường đất …
1.6.2.Tình hình nghiên cứu và kiểm soát hàm lượng kim loại nặng ở Việt Nam
Một lượng lớn kim loại như kẽm, đồng, cadmium tích tụ trong rau có thể gây
ung thư đột biến,ngộ độc hệ thần kinh,rối loạn chức năng thận…
Một số chất độc lại có nhiều trong những loại rau phổ biến như rau diếp, cần
tây, cải bắp, khoai tây... Trước thực trạng này, liên tiếp trong những ngày gần đây,
Uỷ ban Khoa học Công nghệ và Môi trường của Quốc hội và Bộ NN & PTNT đã tổ
chức họp bàn về vấn đề này.
Thứ trưởng Bộ NN & PTNT Bùi Bá Bổng cho rằng chỉ với thực tế 3% rau
xanh có hàm lượng thuốc bảo vệ thực vật vượt tiêu chuẩn cho phép, tương ứng với
hơn 2 triệu người hàng ngày phải ăn rau không đảm bảo. Thực tế, việc hàng ngày ăn
phải rau không đảm bảo tiêu chuẩn là mầm mống gây nên nhiều căn bệnh nguy

trư


hiểm như ung thư, ngộ độ.Nếu ăn phải rau bị nhiễm kim loại nặng như kẽm, sẽ dẫn
đến tích tụ kẽm trong gan có thể gây ngộ độc hệ thần kinh, ung thư đột biến và một
loạt các chứng bệnh nguy hiểm khác.

Cùng liên quan đến chất lượng nguồn rau, TS. Ngô Kiều Oanh (Viện Khoa
học và Công nghệ Việt Nam) khẳng định, hiện Hà Nội chỉ còn khu vực Ba Vì, Sơn
Tây, Phúc Thọ, Thạch Thất, Đan Phượng là chưa bị ơ nhiễm, có sản vật phong phú
rất thuận lợi để hình thành một vùng sản xuất và cung cấp thực phẩm an tồn mang
tính hàng hố lớn cho thành phố .

Hình 1.5. Rau cải bịơ nhiễ
m

do
ới tư
Hình 1.6. Rau muống bịô nhiễ
m kim loạ
i

nước bẩn ởĐà ẵng
N

nặ
ng ởHà Nội

Tuy nhiên, để thực hiện được ý tưởng này, phải có một cơ chế bảo vệ nghiêm
ngặt quỹ gien đa dạng sinh học của Vườn Quốc gia Ba Vì và lãnh thổ đất đai nông
nghiệp xung quanh chân núi Ba Vì. Nhóm các nhà khoa học đề nghị Uỷ ban Khoa
học Công nghệ và Môi trường của Quốc hội cần xem xét, kiến nghị Chính phủ sớm
quyết định chủ trương xây dựng vùng thực phẩm tập trung an toàn và đưa ý tưởng
này vào quy hoạch tổng thể Thủ đô Hà Nội .
1.7.Sơ lược vài nét về súp lơ [14,15,16]
Súp lơ, hay su lơ, bắp su lơ, hoa lơ (tiếng Pháp: Chou-fleur),cải hoa, cải bông
trắng, là một loại cải ăn được, thuộc loài Brassica oleracea, họ Cải, mọc quanh năm,

gieo giống bằng hạt. Phần sử dụng làm thực phẩm của súp lơ là toàn bộ phần hoa
chưa nở, phần này rất mềm, xốp nên không chịu được mưa nắng. Phần lá và thân
thường chỉ được sử dụng làm thức ăn cho gia súc .


Hình 1.7. Súp

lơ

xanh

Hình 1.8. Súp

lơ

trắng

Súp lơ có phần lá rất phát triển, nhưng bộ rễ lại phát triển kém thường ăn
nơng (ở lớp đất 10 - 15 cm) và ít lan rộng, vì thế tính chịu hạn, chịu nước kém. Cây
thân thảo, có thể sống 2 năm, ưa đất ẩm, nhiều mùn yêu cầu về dinh dưỡng khá cao,
cây thích ánh sáng nhẹ, chịu được lạnh; nhiệt độ thích hợp nhất cho sinh trưởng và
phát triển là 15-18oC, từ 25oC trở lên cây mọc kém, chậm, mau hóa già, cho hoa bé
và dễ nở. Tuy nhiên, ở giai đoạn đang ra hoa nếu gặp phải nhiệt độ dưới 10oC hoa
cũng bị bé, phẩm chất kém.
Ở Việt Nam, các vùng trồng súp lơ phổ biến là miền có khí hậu lạnh như
miền Bắc vào mùa Đông hay các vùng núi cao như Tây Nguyên, nhất là vùng Đà
Lạt Lâm Đồng.

CHƯƠNG 2

THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1.Dụng cụ ,thiết bị ,hóa chất
2.1.1.Dụng cụ
Bình tam giác ; đũa thủy tinh ; phễu lọc, giấy lọc; cân phân tích điện tử
Psecisa XT 220- A; cốc thủy tinh 50ml, 100ml, 250ml; bình định mức 50ml, 100ml;
bếp điện; pipet chuẩn 2; 5;10 ml…
2.1.2.Thiết bị
Máy quang phổ hấp thụ phân tử UV - VIS: Jasca V – 530 của Nhật Bản với
cuvet thạch anh


Hình 2.1. Máy quang phổhấp thụphân tửV –530 và cuvet thạ
ch anh
Cân phân tích Precisa XT 220 – A, tủ hút, bình hút ẩm, bếp điện, bộ cất asen,
các dụng cụ bằng thủy tinh: bình định mức, pipet, cốc...
2.1.3.Hóa chất
Các hóa chất sử dụng đều thuộc loại tinh khiết PA của Đức , Pháp ,Việt
Nam.
Amoni molipdat (NH4)6Mo7O24.24H2O có nồng độ 0.1mg/ml.
Dung dịch Cu2+ 0.01mg/ml,Fe3+ 0.01 mg/ml.
NH4SCN 50%, NaCl 20% ,H2SO4(d=1,4),HCl (d=1.18) , NaF 4%.
Dung dịch thioure 1%.
Nước cất 2 lần.
2.2.Cách pha các loại dung dịch
2.2.1.Pha dung dịch chuẩn gốc amonimolipdat (NH4)6Mo7O24.24H2O nồng độ
0.1mg/ml
Hòa tan 237.5 g (NH4)6Mo7O24.24H2O vào một lượng nước nhỏ (nước cất
nóng). Chuyển vào bình định mức dung tích 1000ml, làm nguội và thêm nước cất
đến vạch mức.
2.2.2.Pha các dung dịch khác

Chuẩn bị dung dịch amoni thioxyanat 50 % : hòa tan 50g NH4CNS vào
50ml nước cất.
Chuẩn bị dung dịch NaCl 20%: hòa tan 20 g NaCl vào 80 ml nước cất .
Thioure 1% : hòa tan 1g thioure vào 99 ml nước cất .


2.3.Nội dung nghiên cứu
Nghiên cứu các điều kiện tối ưu để xác định Molipden
Xây dựng đường chuẩn
Xác định hiệu suất thu hồi
Đánh giá sai số thống kê .
Xây dựng quy trình phân tích Molipden trong súp lơ thực hiện trong điều
kiện phịng thí nghiệm .
Áp dụng quy trình đã đề xuất để phân tích mẫu thực .
2.4.Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện vơ cơ hóa mẫu
2.4.1.Dung mơi vơ cơ hóa mẫu
Tiến hành vơ cơ hóa mẫu bằng phương pháp khơ ướt kết hợp với dung môi
là HCl và H2SO4 và KNO3 10% làm chất bảo vệ .Cân chính xác 30 g súp lơ đã xay
nhuyễn , cho lần lượt dung dịch HNO3 đặc với thể tích tăng dần từ 2ml-6ml .Chọn
thể tích HNO3 tối ưu .
Sau đó cố định thể tích HNO3 đặc và thay đổi thể tích HCl từ 10ml-18ml để
chọn thể tích HCl tối ưu .
2.4.2.Khảo sát nhiệt độ và thời gian nung tối ưu
Sau khi chọn được dung mơi thích hợp, chúng tơi tiến hành khảo sát thời
gian nung để thu được tro trắng . Đem nung ở các nhiệt độ khác nhau từ 450oC500oC , chọn nhiệt độ nung tối ưu.
Cố định nhiệt độ và thay đổi thời gian từ 1h -3h để chọn thời gian nung tối
ưu.
2.5.Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện tối ưu phân tích hàm lượng Molipden
trong súp lơ bằng phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS
2.5.1.Khảo sát chọn bước sóng cực đại (λmax)

Cách tiến hành : Cho 5ml dung dịch chuẩn có nồng độ 0.1mg/ml vào bình
định mức 50 ml . Sau đó thêm lần lượt 25ml NaCl 20% , 7 ml HCl (d=1,16) ,5ml
H2SO4(d=1,84), 1ml dung dich thioure 1% và 1ml dung dich amonithioxyanat 50%
,lắc đều để tạo phức Molipdenthioxyanat có màu da cam. Đo mật độ quang của
dung dịch trong khoảng bước sóng từ 400-800 nm.


2.5.2.Khảo sát sự bền màu của phức giữa Moipden với thuốc thử theo thời
gian
Lấy 2 ml dung dịch Mo 0.1 mg/ml sau đó thêm vào bình lần lượt 25ml
NaCl 20% , 7 ml HCl (d=1,16) ,5ml H2SO4(d=1,4), 1ml dung dich thioure 1% và
1ml dung dich amonithioxyanat 50% lắc đều để tạo phức Molipdenthioxyanat có
màu da cam . Đo D tại λmax trong các khoảng thời gian : đo ngay , 5 phút , 10 phút
,15 phút , 20 phút , 25 phút , 30 phút , 35 phút ,40 phút , 45 phút , 50 phút , 55 phút ,
60 phút .
2.5.3.Khảo sát ảnh hưởng của Cu2+
Quá trình tiến hành : chuẩn bị 6 bình định mức 50 ml .Rồi tiến hành tương tự
như mục 2.5.2
Thêm lần lượt vào mỗi bình 0 ml , 0.5ml , 1.5ml ,3ml , 5ml ,10 ml dung dịch
Cu2+ 0.01 mg/ml
Thêm vào đó 1 ml amonithiocyanat 1% .Sau đó đem đo D tại bước sóng
λmax.
2.5.3.Khảo sát ảnh hưởng của Fe3+
Quá trình tiến hành : chuẩn bị 6 bình định mức 50 ml.Rồi tiến hành tương tự
như mục 2.5.2
Thêm lần lượt vào mỗi bình 0 ml , 0.5 ml, 1 ml , 2ml ,5 ml ,10 ml dung dịch
Fe3+ 0.01 mg/ml
Thêm vào đó 1 ml amonithiocyanat 1% . Sau đó đem đo D tại bước sóng
λmax
2.5.4.Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính

Chuẩn bị 13 bình định mức 50 ml , cho lần lượt vào các bình: 0.5ml, 1ml
,2ml, 3ml, 4ml ,5 ml ,6ml , 7ml, 8ml, 9ml, 10 ml, 15 ml dung dịch Mo 0.1
mg/ml
Cho vào mỗi bình thêm 25 ml NaCl 20% , 7 ml HCl ( d=1.18) , 5 ml H2SO4
( d=1.4) ,1 ml dung dịch thioure 1%
Thêm vào đó 1 ml amonithiocyanat 1% .
Định mức bằng nước cất đến 50 ml và đo D tại bước sóng λmax


2.5.5.Xây dựng đường chuẩn
- Chuẩn bị 6 bình định mức 50 ml ,cho lần lượt vào mỗi bình: 0.5ml, 1ml
,2ml, 3ml, 4ml ,5 ml dung dịch Mo 0.1 mg/ml .Rồi tiến hành tương tự như mục
2.5.2
- Định mức bằng nước cất đến 50 ml .Đo mật độ quang của phức tại bước
sóng λmax.
2.7.Đánh giá hiệu suất thu hồi
Để xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp ta tiến hành phân tích trên 5
mẫu giả với nồng độ ban đầu của dung dịch chuẩn đã biết chính xác. Tiến hành vơ
cơ hóa mẫu và tạo phức

Molipdenthioxyanat. Đo mật độ quang của phức

Molipdenthioxyanat ở bước sóng λmax từ đó đánh giá hiệu suất thu hồi của phương
pháp.
2.8.Đánh giá sai số thống kê của phương pháp
Để đánh giá sai số thống kê, chúng tơi tiến hành vơ cơ hóa mẫu theo quy
trình phân tích với các điều kiện tối ưu đã chọn ở mục 2.4 và 2.5 trên 5 mẫu giả,
mỗi mẫu 5 lần với nồng độ ban đầu của dung dịch chuẩn đã biết chính xác.
2.9.Quy trình phân tích
Trên cơ sở nghiên cứu các điều kiện tối ưu của phương pháp xác định hàm

lượng Molipden đã xét ở trên, chúng tôi tiến hành xây dựng quy trình phân tích xác
định hàm lượng Molipden trong súp lơ, từ đó áp dụng xác định các mẫu súp lơ thực
tế trên địa bàn các chợ thuộc thành phố Đà Nẵng.
2.10.Áp dụng phân tích một số mẫu súp lơ thực tế trên địa bàn các chợ thuộc
thành phố Đà Nẵng .
2.10.1. Chuẩn bị mẫu súp lơ
Súp lơ được mua tại chợ Hòa Khánh và Hòa Mỹ thuộc địa bàn thành phố
Đà Nẵng trong khoảng từ tháng 3 đến tháng 4 năm 2012.Súp lơ được rửa sạch và
rửa lại bằng nước cất hai lần,để ráo trong khơng khí , cắt nhỏ khoảng 1cm, và được
bảo quản để làm mẫu phân tích. Các mẫu được cắt nhỏ và được xay nhuyễn trong
cối xay sinh tố và trộn đều


2.10.2.Các địa điểm lấy mẫu
Chúng tôi tập trung lấy các mẫu súp lơ ở hai chợ Hòa Khánh và Hòa Mỹ
thuộc địa bàn thành phố Đà Nẵng.

CHƯƠNG 3

KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.1.Kết quả khảo sát điều kiện vơ cơ hóa mẫu
3.1.1.Kết quả khảo sát dung mơi vơ cơ hóa mẫu
Kết quả khảo sát dung mơi vơ co hóa mẫu được trình bày ở bảng 3.1 và 3.2
Bảng 3.1. Kế
t quảkhảo sát thểtích dung mơi HNO3
VHNO3(ml)

2

3

4

5

6

D

0.8965

0.9018

0.9145

0.9172

0.9167

Bảng 3.2. Kế
t quảkhảo sát thểtích dung môi HCl
VHNO3(ml)

5

5

5

5

VHCl(ml)

10

12

14

16

D

0.9178

0.9235

0.9184

0.9057

Qua bảng 3.1 và 3.2 dung môi vô cơ hóa mẫu được chọn : 5 ml dung dịch
HNO3 đặc , 12 ml dung dịch HCl đặc và 4 ml KNO3 10% làm chất bảo vệ .
3.1.2.Kết quả khảo sát nhiệt độ và thời gian nung mẫu
Kết quả khảo sát nhiệt độ và thời gian nung mẫu được trình bày ở bảng 3.3
và 3.4


Bảng 3.3. Kế
t quảkhảo sát nhiệ

t ộnung
đ
Nhiệt độ nung 450

460

470

480

490

500

(0C)
Hiện tượng

-

+

+

+

+

+

D

0.9157

0.9168

0.9475

0.9365

0.9245

0.9164

Bảng 3.4. Kế
t quảkhảo sát thời gian nung
Thời gian ( giờ )

1

1.5

2

2.5

3

Hiện tượng

-

+

+

+

+

D

0.8962

0.9375

0.9436

0.9324

0.9285

(-) : Mẫu chưa chuyển màu , ( +) : Mẫu đã hóa tro trắng
Qua kết quả của 2 bảng 3.3 và 3.4 chúng tôi chọn nhiệt độ nung 470 oC và
thời gian nung là 2 giờ .
3.2.Kết quả khảo sát điều kiện xác định Molipden
3.2.1.Kết quả khảo sát chọn λmax
Kết quả khảo sát chọn λmax được thể hiện ở bảng 3.5
Bảng 3.5. Kế
t quảkhảo

sát
ớc sóngbư
cực ạiđ
củ
a Mo

λ (nm)

D1

D2

D3

Trung bình

450

0.7891

0.7956

0.7965

0.7937

460

0.8895

0.8924

0.8978

0.8932

470

0.7896

0.7935

0.7962

0.7931

Dựa vào bảng số liệu ta chọn λmax là 460 nm.
3.2.2.Kết quả khảo sát độ bền màu của phức theo thời gian
Lấy 2 ml dung dịch Mo 0.1 mg/ml sau đó thêm vào bình lần lượt 25ml NaCl
20% , 7 ml HCl (d=1,16) ,5ml H2SO4(d=1,4), 1ml dung dich thioure 1% và 1ml
dung dich amonithioxyanat 50% lắc đều để tạo phức Molipdenthioxyanat có màu