Xác định hàm lượng sắt ( III) bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng phương pháp đường chuẩn.

LỚP: ĐH 3 DƯỢC 02
TỔ 1- NHÓM 2: LÊ THỊ KIM KIỀU
NGÔ THỊ NGỌC NHI
VÕ THỊ THANH NGA
VÕ THỊ QUỲNH NHƯ

BÁO CÁO THỰC HÀNH BÀI 4:
Xác định hàm lượng sắt ( III) bằng phương pháp quang phổ
hấp thụ nguyên tử sử dụng phương pháp đường chuẩn.
I. Nguyên tắc định lượng Fe3+
- Dựa trên phản ứng tạo phức màu đỏ giữa Fe3+ và CNS- trong môi trường acid:
Fe3+ + 3CNS- = Fe (CNS)3
- Phức này có khả năng hấp thụ ánh sáng ở vùng khả kiến, do đó có thể áp dụng
phương pháp đo phổ hấp thụ ở vùng khả kiến để định lượng
Fe 3+
- Xây dựng đường chuẩn giữa độ hấp thụ quang và nồng độ Fe3 +
- Từ phương trình đường chuẩn suy ra nồng độ chất phân tích.
II. Chuẩn bị:
1) Hóa chất:
- Dung dịch FeCl3 0,01M ( hoặc Fe(NO3)3 0,01M; Fe2(SO4)3).
- Dung dịch KCNS 0,1 M (NH4SCN).
2) Dụng cụ:
-Máy quang phổ UV-VIS.
-Các pipet chính xác.
-Cốc thủy tinh.
-Các bình định mức 10, 25, 50, 100 ml.
-Cốc có mỏ.
-Ống so màu.

II. Qui trình thực hành:
1) Chuẩn bị các dung dịch 0,01M và dung dịch SCN- 0,1M:

a) Pha 100 ml dung dịch 0,01M từ Fe2(SO4)3 rắn.


m Fe2(SO4)3 lý thuyết= x M =x 400= 0,2(g)
mà thực tế cân mFe2(SO4)3 TT = 0,2040 g.
- Cho 0,2040 g vào bình định mức 100ml , thêm nước vừa đủ 100ml
- Lắc đều đến khi hịa tan hồn tồn.
b) Pha 100 ml dung dịch SCN- 0,1M từ NH4SCN rắn.
nNH4SCN =nSCN- = 0,1 x 0,1 = 0,01 mol
mNH4SCN = 0,01x 76 = 0,76 (g)
mà thực tế cân m NH4SCN = 0,7640 g.
- Cho 0,7640g vào bình định mức 100ml , thêm nước vừa đủ 100ml
- Lắc đều đến khi hòa tan hồn tồn.

2) Định lượng Fe3+
2.1) Khảo sát bước sóng cực đại hấp thụ của phức Fe3+:
- Sử dụng dung dịch số 3 ( trong dãy đường chuẩn) để quét độ hấp thụ mật độ
quang từ bước sóng 600 nm đến 300nm.
-> Cho bước sóng cực đại hấp thụ của phức Fe 3+ = 468,0 nm.
2.2) Chuẩn bị dãy dung dịch theo bảng sau:
Bình
10ml
Thuốc
thử ml
dd Fe3+
0,01M
(ml)
dd Fe3+
(Y)
dd

NH4SCN
0,1M(ml)

1
Mẫu
trắng

2 <C1>
5,712
ppm

3<C2>
11,424
ppm

4<C3>
17,136
ppm

5<C4>
22,848
ppm

6<C5>
28,56
ppm

0

0,10

0,20

0,3

0,4

0,5

7<AY>

0,4
4

4

4

4

4

4

4


dd HCl
10% (ml)

0,4

0,4

0,4

0,4

0,4

0,4

0,4

Nước cất
vừa đủ
D

10

10

10

10

10

10

10

0,574199 1,099954 1,678183 1,907799 2,542704 2,58458
4

Cách tính nồng độ ( ppm) của C1, C2, C3, C4, C5/ 10 ml
• Cách tính nồng độ C1 :
mFe2(SO4)3 cân = 0,2040 g
n Fe2(SO4)3tt = 0,00051 mol
 n Fe3+ tt= 0,00051 x 2= 0,00102 mol
 C Fe3+ /100 ml tt = 0,0102( mol/l)
Mà hút 0,1 ml Fe3+ 0,0102 M để pha thành 10 ml thì:
C Fe 3+ /10 ml = 0,0102/100= 0,000102 (mol/l)

-

C Fe3+/10 ml = = 5,712 ug/ml = 5,712 (ppm)
 Tương tự tính nồng độ C2, C3,C4, C5
Đo mật độ quang tại bước sóng hấp thụ cực đại 468,0 nm cho dãy chuẩn ở
trên và mẫu Y
Dựng phương trình đường chuẩn.
Ta có phương trình đường chuẩn có dạng : y = ax+ b
Trong đó: y là độ hấp thụ A
x là nồng độ của dung dịch

Dựa vào đồ thị ta có hệ số a = 0,0831 ; b = 0,1371
Phương trình hồi quy tuyến tính là : A = 0,0831x C + 0,1371
Thay AY vào phương trình ta được : 2,584584 = 0,0831x CY+ 0,1371
 CY = 29,452 (ppm)
Vậy nồng độ của Fe3+ có trong mẫu Y trong 10ml sau pha là 29,452 ppm .

Vì lấy 0,4ml dd Y pha thành 10ml dd nên ta có nồng độ Fe3+ có trong mẫu Y ban


đầu là:
CFe3+ = = 736,3 ppm

-THE END-