ĐỀ tài TRO TỔNG và TRO KHÔNG TAN TRONG HCl

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HỒ CHÍ MINH
KHOA CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM

BÀI BÁO CÁO MƠN: PHÂN TÍCH HĨA LÝ THỰC PHẨM 1
ĐỀ TÀI: TRO TỔNG VÀ TRO KHÔNG TAN TRONG HCl
GVHD: Phạm Thị Cẩm Hoa
Sinh viên thực hiện:

STT

MSSV

HỌ VÀ TÊN

CÔNG VIỆC

ĐIỂM BTL


1

2005181030

Trần Thị Đào

-Ý nghĩa của xác định tro
tổng (tro toàn phần) trong
thực phẩm
-Phương pháp xác định tro
toàn phần

2

2005181007

Trần Thị Tuyết Anh

Dụng cụ, hóa chất, thiết bị
xác định tro tồn phần

3

2005181034

Nguyễn Thị Phương Cách tiến hành xác định tro
Dung
toàn phần

4

5

6


Mục Lục
I.

Ý NGHĨA CỦA VIỆC XÁC ĐỊNH TRO TỔNG (TRO TỒN PHẦN) TRONG THỰC PHẨM ...... 4

II.

Xác định tro tồn phần........................................................................................................................... 4
1.

Phương pháp xác định ....................................................................................................................... 4

2.

Phạm vi áp dụng ................................................................................................................................ 4

3.

Dụng cụ, hóa chất, thiết bị ................................................................................................................. 4

4.

Cách tiến hành ................................................................................................................................... 7

5.

Tính kết quả ....................................................................................................................................... 9


I. Ý nghĩa của xác định tro tổng (tro toàn phần) trong thực phẩm
–
–

–

Tro là thành phần còn lại của thực phẩm sau khi nung cháy hết các chất hữu cơ.
Tro thật sự chỉ gồm các loại muối khống có trong thực phẩm. Do đó, tro cịn được
gọi là tổng số muối khống). Trong trường hợp mẫu có lẫn các tạp chất, muốn có
tro thật sự phải loại trừ đi chất bẩn.
Tro trắng là thành phần còn lại sau khi nung để loại bỏ hết các chất hữu cơ.

II. Xác định tro toàn phần
1. Phương pháp xác định
–

Xác định tro tổng dựa trên nguyên tắc dùng sức nóng từ 550- 6000C nung cháy
hoàn toàn các chất hữu cơ: Mẫu sau khi được đồng nhất, lấy một lượng cân chính
xác tiến hành phân hủy các chất hữu cơ ở nhiệt độ 550- 6000C, Thực hiện đến khối
lượng không đổi, cân khối lượng tro và tính hàm lượng tro tồn phần (%) có trong
thực phẩm

2. Phạm vi áp dụng
–

Áp dụng cho tất cả các loại sản phẩm: ngũ cốc, đậu, lúa mì, bột lúa miến, hạt lúa
miến, sản phẩm protein đậu nành, sữa và các sản phẩm từ sữa,…

3. Dụng cụ, hóa chất, thiết bị
a. Dụng cụ, thiết bị
 Dụng cụ thông thường của phịng thí nghiệm bằng thủy tinh.

 Chén nung bằng sứ hoặc bằng kim loại (niken, bạch kim).


 Đèn cồn

 Bếp điện


 Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ 550- 6000C

 Cân phân tích chính xác đến 0,0001g

 Bình hút ẩm


b. Hóa chất
 HNO3 đậm đặc hoặc H2O2 30%
4. Cách tiến hành
Chuẩn bị dụng cụ,
thiết bị

Tính kết quả

Chuẩn bị mẫu

Cân bằng nhiệt và cân

Than hóa mẫu

Tro hóa mẫu

Để xác tro tồn phần thì ta thực hiện các bước như sau:
 Bước 1: Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị
–

Rửa sạch chén nung, nung chén nung trong điều kiện nung mẫu (550-600°C) đến
khi khối lượng khơng đổi, để ngi ở bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,0001g.


–

Bước 2: Chuẩn bị mẫu
Đồng nhất mẫu và cân mẫu chính xác vào chén nung.



–

Bước 3: Than hóa
Cho vào chén nung 5g chất thử, cân trên cân phân tích với độ chính xác như trên.
Chuyển chén nung đã chứa mẫu thử lên bếp điện cho đến khi hết bốc khói.

 Bước 4: Tro hóa
–
Chuyển chén nung trên vào lò nung và tăng nhiệt độ từ từ cho đến khi đạt 550600°C. Nung cho đến khi tro trắng là đã loại bỏ hết các chất hữu cơ, thời gian
khoảng 6-7 giờ. (Trong trường hợp cong tro đen, lấy ra để nguội, cho thêm vài giọt
H2O2 30% hoặc HNO3 đậm đặc và nung lại cho đến khi tro trắng).



–


–

Bước 5: Cân bằng nhiệt và cân
Để nguội tro bình hút ẩm và cân với độ chính xác như trên. Tiếp tục nung thêm ở
nhiệt độ trên trong 30 phút rồi để nguội trong bình hút ẩm và cân cho tới trọng
lượng không đổi. Kết quả giữa 2 lần nung và cân liên tiếp không được cách nhau
quá 0.5mg.
Bước 6: Tính kết quả
Hàm lượng tro theo % (X) tính theo cơng thức:

𝑿=
–

–

–
–

𝒎𝟐 − 𝒎
× 𝟏𝟎𝟎(%)
𝒎𝟏 − 𝒎

Trong đó

m: khối lượng của chén (g)

m1: Khối lượng của chén và khối lượng mẫu thử trước khi nung (g)

m2: Khối lượng của chén và khối lượng mẫu thử sau khi nung và cân tới
khối lượng không đổi (g)
 LƯU Ý:
Trường hợp thực phẩm dễ bốc cháy như đường, mỡ,… thì đốt trên đèn cồn hay bếp

điện cho đến khi thành than đen, hết khói mới cho vào lị nung. Nếu thực phẩm
lỏng, cơ khô trên bếp điện trước khi nung.
Mẫu nhiều béo cớ thể chiết béo sơ bộ với các dung môi hữu cơ hịa tan béo.
Khi chén nung cịn nóng đẻ vào bình hút ẩm, phải mở hé nắp bình hút ẩm tránh
khơng khí nóng nở ra đẩy văng nắp bình.

III. Xác định tro không tan trong HCl
–

1. Nguyên tắc
Những tạp chất (đất, cát,…) lẫn vào thực phẩm là những chất không hòa tan trong
HCl.


–

Các chất hữu cơ trong phần mẫu thử được phân hủy bằng cách nung. Xử lý phần
tro thu được bằng HCl. Hỗn hợp được lọc, sau đó sấy khơ, nung và cân phần cịn
lại. Từ đó tính được phần trăm chất bẩn.

 Tài liệu trích dẫn: TCVN 9474-2012
2. Dụng cụ, hóa chất, thiết bị
 Dụng cụ thủy tinh thơng thường của phịng thí nghiệm


 Chén nung:
Bằng platin hoặc thạch anh, dung tích 50 ml đến 100 ml, tốt nhất là loại hình chữ
nhật có diện tích bề mặt khoảng 20 cm2 và chiều cao khoảng 2,5 cm.

Đối với các mẫu có xu hướng phồng lên khi cacbon hóa thì dùng các chén có
diện tích bề mặt khoảng 30 cm2 và chiều cao khoảng 3 cm.
 Giấy lọc không tro

 Dung dịch HCl 4N


 Bếp điện

 Nồi cách thủy sơi
 Lị nung:
Đốt nóng bằng điện, kiểm soát được nhiệt độ và được gắn với nhiệt kế


Lò nung khi đặt ở nhiệt độ 550 oC phải có khả năng kiểm sốt sao cho nhiệt
độ tại các điểm đặt chén nung không được chênh lệch quá 20 oC so với nhiệt
độ đã cài đặt.
 Cân phân tích: có thể cân chính xác đến 0,0001 g.

 Bình hút ẩm: chứa các chất hút ẩm hiệu quản


3. Cách tiến hành
–
Để xác định tro không tan trong HCl ta thực hiện các bước như sau:
–
Tiến hành tro hóa như cách xác định mẫu tro tồn phần
–
Sau đó, tiếp tục thực hiệc các bước:
 Bước 1: Lấy và hịa tan mẫu cân

 Lấy mẫu:
–
Lấy mẫu tro tồn phần đem phân tích.
–
Độ chính xác của mẫu phân tích phụ
thuộc vào độ chính xác của việc lấy mẫu phân
tích.
–
Xử lý mẫu, chuyển mẫu thành dung dịch:
–
Mẫu rắn sau lấy xong cần phải xử lý.
–
Chuyển mẫu thành dung dịch bằng cách
hòa tan mẫu trong dung dịch HCl 4N.
–
Sau đó đun nóng ở nồi cách thủy sôi
trong 15 phút.
 Bước 2: Lọc và rửa kết tủa
–
Thành phần tro không tan được lọc trong
giấy lọc không tro.
–
Sau khi làm sạch tủa trong và lọc kết tủa thì tiến hành rửa tủa. Rửa kĩ với nước cất
sơi cho đến khi nước lọc khơng cịn chứa Cl–
Để kiếm tra tính hồn tồn của việc rửa tủa, cho hai giọt nước lọc thử với hai giọt
HNO3 0,1N để làm một phản ứng định tính nhạy đối với các ion cần phải rửa khỏi
kết tủa.
–
Kết thúc quá trình rửa tủa khi phản ứng cho kết quả âm tính.


–

Bước 3: Chuyển mẫu sang dạng cân
Cho giấy lọc và tro không tan trong HCl vào chén sứ đã nung khô và cân.


–

–
–

Kết tủa sau khi tách khỏi dung dịch phải được sấy khô để loại bỏ lượng vết dung
dịch rửa và các tạp chất dễ bay hơi.
Đem sấy khơ tồn bộ trong tủ sấy ở nhiệt độ từ 100-1050C
Sau đó cho vào lò nung trong ở khoảng nhiệt độ 550-6000C trong 30 phút.

 Chú ý:
–
Chén nung hay chén sấy phải được nung hoặc sấy trong cùng một điều kiện với
dạng kết tủa, để nguội trong bình út ẩm rồi mới đem cân.
–
Trường hợp thực phẩm dễ bốc cháy như đường, mỡ,… thì đốt trên đèn cồn hoặc
bếp điện cho đến khi thành than đen, hết khói mới cho vào lị nung. Nếu thực phẩm
lỏng, cô cạn khô trên bếp điện trước khi nung.
–
Mẫu nhiều béo có thể chiết béo sơ bộ dung dịch với các dung mơi hữu cơ hịa tan
béo.

–


–

–

Khi chén nung cịn béo, để vào bình hút ẩm, phải mở hé bình hút ẩm tránh khơng
khí nóng nở ra đẩy văng nắp bình.
Bước 4: Lấy ra để nguội và cân.
Dạng cân thu được được lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm, sau đó được cân trên
cân phân tích.
Tiến hành hai lần xác định trên các phần mẫu thử được lấy từ cùng một mẫu thử.

4. Tính kết quả
–

Hàm lượng (%) tro khơng tan trong HCl được tính theo cơng thức

𝑿=
–

𝒎𝟏 −𝒎𝟐
× 𝟏𝟎𝟎(%)
𝒎

Trong đó

m1: khối lượng chén nung và tro không tan trong HCl sau khi nung (g)


m2: khối lượng che nung (g)

m: khối lượng mẫu (g)