Hoá phân tích: XÁC ĐỊNH SẮT TRONG NƯỚC BẰNG 1,10PHENANTROLIN

Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN

MSSV: 0614011

MSTT:

XÁC ĐỊNH SẮT TRONG NƯỚC BẰNG 1,10-PHENANTROLIN
(PHƯƠNG PHÁP DÃY CHUẨN)
I. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
 Dung dịch Fe2+ tiêu chuẩn: 10 g / ml
 Dung dịch 1,10-phenantrolin 0.5% pha trong nước
 Dung dịch NH2OH 10% trong nước
 Đệm acetate pH=5
 Máy so màu Prolabo
II. THỰC HÀNH
1. Xác định  max:
Pha 8 dung dịch mẫu:
Số thứ tự
Fe (10 ppm), ml
Đệm pH=5, ml
NH2OH, ml
Phenantrolin, ml
H 2O

2
0.50

1
0

3
1.00

4
2.00

5
4.00

6
6.00

7
8.00

8
10.00

5.0
1.0
1.0
Thêm đến vạch mức

Chuẩn bị dung dịch xác định:định mức mẫu lên 100ml trong fiol, rút 1 thể tích mẫu
chính xác khoảng 5ml vào 1 fiol 100 ml khác, thêm các thành phần còn lại như 8
dung dịch trên. So màu mẫu này với dãy màu của 8 dung dịch vừa pha trên, màu
của mẫu nên nằm trong khoảng 1/3 đến 2/3 của dãy màu để có thể nội suy nồng
độ mẫu dựa vào đồ thị dãy chuẩn. Pha tiếp các dung dịch mẫu khác với:
V mẫu (ml)
Đệm pH=5 (ml)

NH2OH (ml)

A1
4.50

A2
5.00
5.0
0

Phenantrolin (ml)
H 2O

-

A3
5.50

B1
4.50

1.0

B2
5.00
5.0
1.0
Chờ 10 phút
1.0

B3
5.50

Thêm đến vạch mức

Bật máy quang phổ hấp thu, đợi 10 phút cho máy ổn định
Chỉnh thang sóng hấp thu về 400 nm
Nạp dung dịch mẫu trắng ( số 1) và mẫu số 5 vào một trong hai cuvet thủy
tinh có bề dày 2cm
Đặt 2 cuvet vào hốc đo, cuvet chứa mẫu trắng nằm phía trong, cuvet mẫu số
5 đặt bên ngoài
Gạt cần đo về dung dịch mẫu trắng, chỉnh độ hấp thu về 0.000
Gạt cần đo về mẫu số 5 , đọc và ghi lại độ hấp thu
Chỉnh bước sóng thêm 10nm là 410 nm, chỉnh độ hấp thu của mẫu trắng về
0.000 và tiếp tục thực hiện như trên,khảo sát trong khoảng bước sóng 400600nm
 (nm)
400
410

Thực tập Hóa Phân Tích 3

A
0.07
0
0.09

ĐỒ THỊ BIỂU DIỄN MẬT ĐỘ QUANG A THEO λmax
A
1

Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN

MSSV: 0614011

5
0.13
5
0.16
5
0.19
0
0.21
0
0.22
0
0.24
0
0.27
0
0.29
0
0.29
5
0.30
0
0.30
5
0.29

0
0.22
5
0.16
0
0.11
0
0.07
0
0.04
0
0.03
0
0.02
0

420
430
440
450
460
470
480
490
500
510
520
530
540
550

560
570
580
590
600

λ

Từ đồ thị có λmax= 520nm

2. Đo độ hấp thu ở λmax=520nm:
Bình
CFe (mg/ml)
A

1
0.0
0

Thực tập Hóa Phân Tích 3

MSTT:

2
0.1
0.030

3
0.2
0.075

2

4
0.4
0.155

5
0.8
0.305

6
1.2
0.460

Đồ thị
7
8
biểu
1.6
2.0
diễn mật
0.620
0.770
độ
A
quang A
theo
nồng độ
C

Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN

MSSV: 0614011

MSTT:

CFe
III.TÍNH TỐN VÀ XỬ LÍ SỐ LIỆU
1. Dựng đồ thị phụ thuộc của A theo C:
Phương trình hồi quy: y= 0.3882x- 0.0044
Xác định lượng Fe2+ và tổng sắt:
A  0.0044
A  0.0044
CFe(II) 
CFetong 
0.3882
0.3882
A1
V mẫu (ml)
A
C(μg/ml)
C mẫu (μg/ml)
C trung bình

A2
Fe (II)
5.00

0.320
0.836
8.356
8.456

4.50
0.300
0.784
8.713

A3

B1

5.50
0.350
0.913
8.299

4.50
0.440
1.145
12.72

B2
Fe(tổng)
5.00
0.480
1.248
12.48

12.65

B3
5.50
0.540
1.402
12.75

CFe(III)  CFetong  CFe(II)  12.65  8.456  4.194(g / ml)
2. Tính tốn kết quả theo phương pháp bình phương tối thiểu từ phương
trình tuyến tính bậc nhất:
Phương trình tuyến tính có dạng: A = a + bC
Trong đó:
C : nồng độ tính theo ppm
a,b : là các hệ số hồi quy.


Tính các hệ số a,b:
�Ai  0.030  0.075  0.155  0.305  0.460  0.620  0.770  2.415

�A  0.030  0.075  0.155  0.305  0.460  0.620  0.770
�C  0.1  0.2  0.4  0.8  1.2  1.6  2.0  6.3
�C  0.1  0.2  0.4  0.8  1.2  1.6  2.0  8.85
 �C    6.3  39.69
�CA  0.1�0.030  0.2�0.075  0.4 �0.155  0.8 �0.305 
2
i

2

2

2

2

2

2

2

 1.31247

i

2
i

2

2

2

2

2

2

2

2

2

i

i

i

qqqqqqq1.2�0.460  1.6 �0.620  2.0 �0.770  3.408

b

a

n�CA
 �Ci �Ai
i i
n�C   �Ci 
2
i

2



7 �3.408  6.3�2.415
 0.388208
7 �8.85  39.69

�C �A  �C �CA
n�C   �C 

Thực tập Hóa Phân Tích 3

2
i

i

2
i

i

i

2
i

2

i



3

8.85�2.415  6.3�3.408
 0.004387
7 �8.85  39.69


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN


2
re

S

MSSV: 0614011

MSTT:

Tính phương sai dư

�A


2
i

 a�Ai  b�CiAi
n 2



1.31247  (0.004387)�2.415  0.388208 �3.408
7 2

 1.03�105
n là số điểm trên đường chuẩn, f=n-2 là số bậc tự do.


Tính độ lệch chuẩn cho các hệ số hồi quy a và b

Sb  Sre �

Sa  Sre �



n
n�Ci2 

 �C 
2
i

�C
n�C   �C 

2

 1.03�105 �

7
 0.00179972
7�8.85  39.69

2

 1.03�105 �

8.85
 0.00202361
7�8.85  39.69

2
i

2
i

2
i

Khoảng tin cậy
S
0.00202361
a  t0.95,f � a  2.57 �
 0.00076
n
7

S
0.00179972
b  t0.95,f � b  2.57 �
 0.00068
n
7
A   a �a   b �b C   0.004387 �0.00076   0.388208 �0.00068 C



Tính nồng độ chưa biết của mẫu sau khi định mức lên 50mL

A  a 0.323   0.004387

 0.84418748
b
0.388208
A  a 0.487   0.004387
CB 

 1.26578277
b
0.388208
CA 



Nồng độ mẫu C cần tìm:
0.84418748 �50.00

 8.4418748
5.00
1.26578277 �50.00
CB 
 12.6578277
5.00
CA 

CFe3  CB  CA  4.2159529(ppm)

Thực tập Hóa Phân Tích 3

4


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN



MSSV: 0614011

MSTT:

Sai số của mẫu theo phương pháp lan truyền sai số:
n A  Ai 
S
1 1
SA  re �  
 0.0057

2
b
n m b2 �
n�Ci2   �Ci  �
�
�
2

n A  Ai 
S
1 1
SB  re �  
 0.0046
2
2
b
n m b2 �
�
n C 
C
�� i  � i  �
2

n là số mẫu, m là số lần đo mẫu chuẩn, Ai là trung bình các lần đo mẫu


Khoảng tin cậy của C:

 A  t0.95,f �
B  t0.95,f �

S

n
S
n

 0.0054
 0.0045

Fe3  2A  B2  0.0070
Kết quả:
CA  8.4419 �0.0054(ppm)
CB  12.6578 �0.0045(ppm)

CFe3  4.2160 �0.0070(ppm)
IV. NHẬN XÉT:
Khi pha mẫu để đo độ hấp thu thì ta cần pha sao cho mật độ quang của mẫu
phải nằm lọt trong dãy chuẩn, tốt nhất là nằm trong khỏang từ 1/3 đến 2/3
của đường chuẩn.
Theo lý thuyết khi C = 0 thì A = 0. Trong bài thí nghiệm, khi C bằng khơng thì
A lại khác khơng, sai số này có thể do thao tác pha dung dịch chuẩn và mẫu
chưa đạt độ chính xác cao, hoặc do cách đặt cuvet,…
Từ 2 phương pháp xác định lượng sắt có trong mẫu, ta thấy phương pháp
bình phương tối thiểu từ phương trình tuyến tính bậc nhất chính xác hơn vì:
_Có nhiều chữ số có nghĩa hơn.
_Có khoảng tin cậy nhỏ và nồng độ xác định được nằm trong khoảng tin
cậy.
Tuy nhiên phương pháp này có nhược điểm là tính tốn rất lâu và phức tạp.
Phương pháp đồ thị đơn giản, dễ xác định và nhanh nhưng nó khơng được

chính xác do chữ số có nghĩa hạn chế,khoảng tin cậy lớn.

Thực tập Hóa Phân Tích 3

5


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN

MSSV: 0614011

MSTT:

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT
(PHƯƠNG PHÁP DÃY CHUẨN)
I. NGUYÊN TẮC:
- Hầu hết các phương pháp xác định hàm lượng Nitrit đều dựa trên sự tổng hợp
màu azo. Quá trình tổng hợp này diễn ra theo hai bước:
Bước 1: Sự tạo thành muối diazonium từ phản ứng giữa HNO 2 và muối của
amin thơm bậc nhất.
Bước 2: Sự ghép cặp của muối diazonium là tác nhân thân điện tử với hợp
chất thơm có tính thân hạch tương đối cao như các amin, phenol để tạo hợp
chất azo có màu.
- Hợp chất diazo tạo thành tử phản ứng xác định nitrit từ acid sufanilic và  naphtylamin có max  520nm . Hàm lượng nitrit tỉ lệ thuận với cường độ màu của

-

hợp chất diazo, vì vậy qua cường độ màu của dung dịch ta xác định được lượng
NO2- có trong các mẫu.

Các phản ứng này rất nhạy, nên thường dùng để xác định lượng Nitrit ở một số
đối tượng, đặc biệt ở nước thiên nhiên hay nước thải công nghiệp.
Trong bài thực tập này ta dùng phương pháp dãy chuẩn xác định NO 2- tức là khảo
sát sự thay đổi độ hấp thu quang A theo nồng độ C, bề dày curvet l=const.
II. HĨA CHẤT VÀ DỤNG CỤ.
1. Hóa chất:
- Dung dịch NO2- Dung dịch acid Sulfanilic
- Dung dịch  - naphtylamin
Chú ý: Sử dụng thuốc thử cẩn thận, vì thuốc thử này có độc tính do đó
tránh hút bằng miệng và tránh để dính vào da.
2. Dụng cụ:
- Bình định mức 50mL, pipet các loại và máy quang phổ Probalo R320.
III.CÁCH TIẾN HÀNH:
1. Lập thang chuẩn: Lấy 8 bình định mức, đánh số từ 1-8 thêm từng lượng NO2-,
acid Sufanilic và  - naphtylamin theo bảng:
STT
NO2- (chuẩn),
ml
Acid sulfanilic
1%, ml
α-naphtylamin
0.6%, ml
Nước cất

1

2

3

4

5

6

7

8

0

0.50

1.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

1.0
1.0
Thêm đến vạch mức

2. Sau khi cho NO2- và acid sulfanilic vào, chờ 3-4 phút cho ổn định rồi cho thêm
 - naphtylamin. Thêm nước gần đến vạch định mức rồi thử pH. Đưa pH dung
dịch về khoảng 2 – 2,5 bằng acid acetic.
3. Chuẩn bị mẫu xác định:
Thực tập Hóa Phân Tích 3

6


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN

MSSV: 0614011

MSTT:

Chuyển mẫu cần phân tích Nitrit vào bình định mức 50mL thêm các thuốc
thử khác lần lượt như đã thực hiện với dung dịch chuẩn. Bình số 1 lấy làm
dung dịch so sánh. Đo độ hấp thu của các dung dịch này ở max  520nm trong
curvet 1cm
 Nên chuẩn bị mẫu thử và mẫu chuẩn cùng 1 thời gian.
IV. TÍNH TỐN VÀ XỬ LÍ SỐ LIỆU:

Nồng độ C
(μg/ml)
A
Nộng độ CN

Bình 2

Bình 3

Bình 4

Bình 5

Bình 6

Bình 7

Bình 8

0.50

1.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

0.004
0.01

0.013

0.02

0.032
0.04

0.063
0.08

0.095
0.12

0.127
0.16

0.157
0.20

A

Đồ thị biểu diễn mật độ quang A theo nồng
độ C

CN

Mật độ quang của mẫu: A1 = 0.060

A2 = 0.060

A3 = 0.060

=> A =

0.060
 Phương pháp đồ thị: từ đường chuẩn ta có A mẫu chuẩn = 0.060 suy ra
nồng độ của mẫu chuẩn: CN = 0.076 N (μg/mL). Thể tích mẫu chuẩn lấy
ra: V = 20mL
 Nồng độ NO2- trong bình định mức: CN 

0.077 �50.00
 0.1925 (μg/ml)
20.00

 Phương pháp bình phương tối thiểu từ phương trình tuyến tính bậc nhất:
Phương trình tuyến tính có dạng: A = a + bC
Trong đó:
C : nồng độ tính theo ppm
a,b : là các hệ số hồi quy.


Tính các hệ số a,b:
�Ai  0.004  0.013  0.032  0.063  0.095  0.127  0.157  0.491

Thực tập Hóa Phân Tích 3

7


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN

MSSV: 0614011

MSTT:

�A  0.004  0.013  0.032  0.063  0.095  0.127  0.157  0.054981
�C  0.01  0.02  0.04  0.08  0.12  0.16  0.20  0.63
�C  0.01  0.02  0.04  0.08  0.12  0.16  0.20  0.0885
2
i

2

2

2

2

2

2

2

i

2
i

2

2

2

2

2

2

2

 �C    0.63  0.3969
�C A  0.01�0.004  0.02�0.013  0.04 �0.032  0.08 �0.063 
2

2

i

i

i

qqqqqqq0.12�0.095  0.16�0.127  0.20�0.157  0.06974

b

2

re

S

n�CA
 �Ci �Ai
i i
n�Ci2   �Ci 

2



7 �0.06974  0.63�0.491
 0.80346
7 �0.0885  0.3969

a

�C �A  �C �CA
n�C   �C 



Tính phương sai dư

2
i

i

i

2
i

�A


2
i

i

2
i

i

2

 a�Ai  b�CA
i i
n 2





0.0885�0.491  0.63�0.06974

 0.00217
7�0.0885  0.3969

0.054981  (0.00217)�0.491  0.80346�0.06974
7 2

 2.43�106
n là số điểm trên đường chuẩn, f=n-2 là số bậc tự do.


Tính độ lệch chuẩn cho các hệ số hồi quy a và b

Sb  Sre �

Sa  Sre �



n
n�Ci2 

 �C 
2
i

�C
n�C   �C 

2

 2.43�106 �

7
 0.0087416
7�0.0885  0.3969

2

 2.43�106 �

0.0885
 0.00098290
7 �0.0885  0.3969

2
i

2
i

2
i

Khoảng tin cậy
S
0.00098290
a  t0.95,f � a  2.57 �
 0.00095
n
7

S
0.0087416
b  t0.95,f � b  2.57 �
 0.0085
n
7
A   a �a   b �b C   0.00217 �0.00095   0.80346 �0.0085 C





Tính nồng độ chưa biết của mẫu sau khi định mức lên 50mL
A  a 0.060   0.00217
C

 0.0773778
b
0.80346
Nồng độ mẫu C cần tìm:

Thực tập Hóa Phân Tích 3

8


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN

MSSV: 0614011

MSTT:

0.0773778 �50.00
 0.1934445
20.00
Sai số của mẫu theo phương pháp lan truyền sai số:
C



n A  Ai 
S
1 1
S  re �  
 2.0977�106
2
b
n m b2 �
n C2   �Ci  �
�� i
�
2

n là số mẫu, m là số lần đo mẫu chuẩn, Ai là trung bình các lần đo mẫu


Khoảng tin cậy của C:

  t0.95,f �

S
n

 0.20 �105

Kết quả:

C  0.1934445 �0.0000020(ppm)

V. NHẬN XÉT:
 Việc sử dụng bình số 1 (mẫu trắng) làm dung dịch so sánh nhằm loại trừ
những yếu tố ảnh hưởng đến độ hấp thu quang của phức Nitrit là acid
Sulfanilic và  - naphtylamin có 1 độ hấp thu quang nhất định, đưa mẫu so
sánh vào vào chỉnh máy về 0 nhằm trừ đi độ hấp thu của 2 thành phần này.
 pH nằm ở khoảng 2 – 2.5 vì phản ứng tạo thành muối diazonium, người ta
thường dùng một lượng thừa acid để hỗn hợp có tính acid mạnh tránh sự ghép
cặp của muối diazonium vừa tạo thành với chất nền là amin hương phương.
 Do  - naphtylamin dễ bị phân hủy, ảnh hưởng đến quá trình ghép cặp dẫn
đến màu thay đổi, đo mật độ quang khơng chính xác nên dung dịch pha xong
phải dùng liền.
 Tiến hành đo mật độ quang của nhiều dung dịch chuẩn ở các nồng độ khác
nhau để dựng đường chuẩn.
 Tuy nhiên kết quả dựa trên đường chuẩn vẫn mắc sai số do đường chuẩn tuân
theo định luật Beer-Lambert, chịu ảnh hưởng của các yếu tố: mức độ đơn sắc
của ánh sáng đến, nồng độ dung dịch chuẩn, mẫu, pH, lực ion …
 Nếu mật độ quang của mẫu chuẩn nằm ngồi đường chuẩn, ta có thể tăng
nồng độ của dãy chuẩn hoặc giảm thể tích mẫu thử. Nếu khi tăng nồng độ dãy
chuẩn mà mật độ quang của mẫu chuẩn không nằm ở đường thẳng tuyến tính

thì ta có thể áp dụng phương pháp 2 điểm
C2  C1
Công thức: Cx  C1 
 A2  A1  � Ax  A1 

CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ
-

I. NGUYÊN TẮC:
Khi thêm AgNO3 vào một dung dịch KX (X- là Cl-, Br- hay I-) thế của một điệc cực
Ag/AgCl nhúng vào dung dịch này so với điện cực so sánh phụ thuộc vào sự thay
đổi nồng độ của X-trong dung dịch. Nồng độ X - thay đổi chậm trước điểm tương
đương, tại điểm tương đương X- giảm đột ngột và tiến về 0, sau đó khi tiếp tục

Thực tập Hóa Phân Tích 3

9


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN

-

-

MSSV: 0614011

MSTT:

thêm AgNO3 nồng độ Ag+ sẽ tăng lên và thay đổi chậm. Như vậy trước điểm
tương đương thế của điện cực phụ thuộc vào nồng độ X - và thay đổi chậm, tại
điểm tương đương nồng độ X- giảm đột ngột nên thế điện cực cũng thay đổi đột
ngột theo. Sau điểm tương đương thế điện cực sẽ phụ thuộc vào nồng độ Ag +
thay đổi chậm lại do nồng độ Ag+ thay đổi chậm.
Ta cũng có thể thay điện cực Ag/AgCl bằng điện cực Ag,Ag/Ag 2S, hoặc các điện
cực màng chọn lọc các ion halogenur
II. NỘI DUNG
Tiến hành chuẩn độ I- bằng dung dịch AgNO3 chuẩn. Từ các số liệu thu được ta
vẽ 2 đường cong chuẩn độ E theo V và ∆E/∆V theo VTB (V trung bình).
Trên đường E theo V ta sẽ thu được bước nhảy và trên đường ∆E/∆V theo VTB ta sẽ
thu được đỉnh cực đại ứng với điểm tương đương
Từ Vtđ ta tính được nồng độ Iodua trong dung dịch.
III.THỰC HÀNH
1. Thiết bị và dụng cụ:
- Máy pH/mV hoặc máy Volt kế điện tử tương ứng.
- Điện cực so sánh calomen hoặc bạc clorua, hoặc điện cực nối kép bạc
clorua.
- Điện cực chỉ thỉ Ag/AgCl hoặc Ag/Ag2S hoặc điện cực màn chọn lọc ion
Cl-.
- Pipet, becher, erlen và các dụng cụ khác.
2. Hóa chất:
- Dung dịch Iodur xác định
- Dung dịch AgNO3 0.1N
- K2CrO4 5%, Ba(NO3).
3. Thực nghiệm và tính tốn:
Chuẩn độ điện thế:
- Lấy dung dịch mẫu chứa I- định mức bằng nước cất đến 100mL, rút
10,00mL dung dịch I- vào becher 250mL. Thêm nước cất chính xác
80mL, khuấy trộn đều, cho một ít muối khan Ba(NO 3) vào dung dịch. Để

becher có cá từ lên bàn quay cá từ, nhúng điện cực vào dung dịch bật
máy khuấy từ và máy đo điện thế (điện cực đã được rửa sạch bằng nước
cất), thêm mỗi lần 1,00mL dung dịch AgNO 3 chờ cho dung dịch được
khuấy đều rồi đọc giá trị trên máy. Đến gần điểm tương đương cho mỗi
lần 0,10mL, khuấy đều, qua khỏi điểm tương đương 3-4mL thì tăng lại
mỗi lần 1mL cho đến khi lượng AgNO3 đạt 20,00mL.
- Từ các số liệu thu được ta vẽ được 2 đồ thị E theo V và ∆E/∆V theo V. Từ
hai đồ thị ta xác định được điểm tương đương và tính nồng độ I- .
- Lưu ý: Giá trị thế được coi là ổn định khi dao động ±1mV xung quanh giá
trị đo và thay đổi không quá 1mV trong 2 phút tại điểm tương đương.
Bảng số liệu:
VAgNO3
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00

Thực tập Hóa Phân Tích 3

E
-0.327
-0.325
-0.323
-0.320
-0.318
-0.315
-0.307

∆E/∆V
0.002
0.002
0.003
0.002
0.003
0.008

10

VAgNO3
12.80
12.90
13.00
13.10
13.20
13.30
13.40

E
-0.228
-0.222
-0.210
-0.210
-0.195
-0.129
0.204

∆E/∆V

0.070
0.060
0.120
0.000
0.150
0.660
3.330


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN
7.00
8.00
9.00
10.00
11.00
12.00
12.10
12.20
12.30
12.40
12.50
12.60
12.70

MSSV: 0614011

-0.303
-0.298
-0.293

-0.285
-0.276
-0.261
-0.259
-0.257
-0.254
-0.247
-0.244
-0.239
-0.235

0.004
0.005
0.005
0.008
0.009
0.015
0.020
0.020
0.030
0.070
0.030
0.050
0.040

13.50
13.60
13.70
13.80
13.90

14.00
15.00
16.00
17.00
18.00
19.00
20.00

0.235
0.251
0.260
0.268
0.273
0.278
0.301
0.314
0.322
0.328
0.332
0.336

MSTT:

0.310
0.160
0.090
0.080
0.050
0.050
0.023

0.013
0.008
0.006
0.004
0.004

Đồ thị:
ĐỒ THỊ BIỂU DIỄN E THEO V AgNO3 VÀ ∆E/∆V THEO V AgNO3

E (mV)

∆E/∆V

(13.40; 3.330)

VAgNO3 (mL)

Từ đồ thị ∆E/∆V theo VnaOH ta suy ra được Vtđ = 13,40 mL
Phương trình chuẩn độ: Ag+ + I- = AgI
NAgNO �Vtd 0.1000 �13.40
3

 0.1340
 NI 
Vpipet
10.00
0.95,N

I

� AgNO
3
�
NI � �
�
NAgNO
3
�

2

1.96 �V
� �
I
� �
� �V � 1
� � I

2

� �
1.96 �V
AgNO3
� �
� �V
� � AgNO3 � 1
2

2

2

2
� �
�
1.96
�

binhmuc
� �
�
�
� �V
�
1
�
� � binhmuc
2

2

�0.0098 � �
1.96 �0.02 � �
1.96 �0.05 � �
1.96 �0.025 �
aaaaa  �0.1340� �
� �
� �
�
� �

�0.1000 � �10.00 � 1 � �13.40 � 1 � �100.00� 1 �
aaaaa  �0.013


NI  0.134 �0.013 N

IV. NHẬN XÉT
Thực tập Hóa Phân Tích 3

11


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN

-

-

-

-

MSSV: 0614011

MSTT:

Dựa vào cả 2 đồ thị ta có thể xác định được điểm tương đương chính là khoảng
bước nhảy đột ngột của thế bằng phương pháp chuẩn độ điện thế. Có thể nhận
thấy rằng cách xác định điểm tương đương bằng đồ thị thứ 2 có độ chính xác

cao hơn vì ở đồ thị thứ 1 ta xác định điểm tương đương bằng cách vẽ tiếp tuyến
nhưng dễ mắc sai số do phải xác định tiếp điểm.
Chuẩn độ I- bằng dung dịch AgNO3 chuẩn dùng phương pháp chuẩn độ điện thế
ta xác định được Vtđ 1 cách chính xác. Phương pháp này có độ chính xác cao vì
Vtđ ta xác định được khá chính xác dựa vào sự thay đổ đột ngột của điện thế.
Nếu chuẩn độ bằng chỉ thị hồ tinh bột cũng tìm được V tđ nhưng dễ mắc sai số do
những yếu tố khách quan do con người quan sát màu chỉ thị.
Trong q trình chuẩn độ điện hóa I- bằng AgNO3 điện cực chỉ thị là calomen
điện cực lam việc là Ag/AgCl thì sau khi nhỏ AgNO3 vào I- thi ngừng khuấy và
đọc giá trị ổn định trên máy đo điện thế,nhưng nếu sau đó ta lai khuấy thi giá trị
điện thế lai tăng lên, ngưng khuấy thi hả xuống, và giá trị này tăng rất nhiều ở
điểm tương đương xa điểm tương đương thì tăng lên rất ít. Do ion Ag+ hấp phụ
lên kết tủa AgI. Trong chuẩn độ điện thế, thế của hệ dung dịch tăng theo thể tích
AgNO3 cho vào. Khi ngừng khuấy, ion Ag + sẽ hấp phụ lên kết tủa làm giảm nồng
độ ion Ag+ tự do trong dung dịch, còn khi khuấy, lực khuấy có thể làm giảm khả
năng hấp phụ của ion Ag+ lên kết tủa làm nồng độ ion Ag + tự do trong dung dịch
sẽ nhiều hơn so với lúc khuấy và kết quả là thế tăng lên khi khuấy, giảm khi
ngừng khuấy. Để tránh hiện tượng hấp phụ này, người ta thường cho thêm vào
dung dịch một chất điện ly trơ như Ba(NO3)2.
Trước khi tiến hành chuẩn độ ta cần bỏ 1 ít Ba(NO 3)2 vì Ba(NO3)2 được coi là chất
điện li trơ lúc này sẽ có sự cạnh tranh giữa các ion hấp phụ lên kết tủa, ion Ba 2+
có điện tích là +2 sẽ dễ hấp phụ hơn so với ion Ag+ điện tích +1, như vậy sẽ làm
giảm sự hấp phụ của ion Ag+ lên kết tủa.

XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ACID PHOSPHORIC
BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ pH
I. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ
- Pipet các loại.
- Becher các loại.
- Bình định mức.

- Burret.
- Máy khuấy từ, cá từ.
- Dung dịch NaOH 0.1N.
- Dung dịch H2C2O4 0.1000N.
- Dung dịch H3PO4.
- Dung dịch chỉ thị phenolphtalein.
II. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
- Rửa dụng cụ và chuẩn bị hóa chất.
- Chuẩn lại nồng độ dung dịch NaOH bằng H2C2O4 0.1000N.
Phương trình phản ứng:
2NaOH  H2C2O4  Na2C2O4  2H2O
 Dùng chỉ thị phenolphtalein. Nhỏ từng giọt NaOH xuống erlen chứa 10,00mL
dung dịch H2C2O4 0.1000N đến khi thấy màu hồng nhạt xuất hiện và bền
trong 30s.
Thực tập Hóa Phân Tích 3

12


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN



MSSV: 0614011

Thể tích NaOH tiêu tốn:
V1 = 10,20mL
V2 = 10,25mL
NNaOH 

0.95,N

NaOH

Vpipet �NH C O
2 2

VTB

4



V3 = 10,20mL

MSTT:

VTB = 10.22mL

10.00�0.1000
 0.0978N
10.22

�H C O
�
NNaOH � � 2 2 4
�
N
� H2C2O4

2

2

1.96 � V �
� �
pipet
�
� �
� �V
�
�
1
� � H2C2O4
�

2

2

� �4.30 �SV
burret
� �
� �V
� � NaOH � 3

2

2

�0.0098 � �4.30 �0.05 � �
1.96 �0.02 �
aaaaa  �0.0978� �
� �
�
� �
�0.1000 � �10.22� 3 � �10.00 � 1 �
aaaaa  �0.0097
NNaOH  0.0978 �0.0097 (N)







Chuẩn độ dung dịch H3PO4.
Dùng pipet lấy 10,00mL H3PO4 cho vào becher 250mL, thêm nước cất vào
khoảng 100mL, cho cá từ vào và khuấy trộn thật kĩ bằng máy khuấy từ.
Nhúng dung dịch sao cho ngập lỗ của điện cực so sánh nhưng tránh để cá từ
va vào làm bể màng thủy tinh, để dung dịch ổn định, ghi giá trị pH trên máy.
Bật máy khuấy từ và thêm vào 0.5mL dd NaOH, khuấy trộn và để ổn định
trong 30s. Ghi thể tích NaOH thêm vào tương ứng giá trị pH. Lặp lại qua trình
tới khi thể tích NaOH đạt 20mL. Từ số liệu cho thấy được 2 khoảng bước nhảy
của đồ thị.
Từ các số liệu ta vẽ được 2 đường cong pH = f(V) và (∆E/∆V ). Xác định 2
điểm tương đương và tính nồng độ đương lượng, nồng độ mol/l của H 3PO4.
Dựa vào đường cong pH = f(V) tính pka1 và pka2 của H3PO4.
Số liệu chuẩn độ:

VNaOH
pH
0.00
0.50
1.00
2.50
3.00
3.50
4.00
4.50
4.60
4.70
4.80
4.90

Thực tập Hóa Phân Tích 3

2.70
2.70
2.70
2.93
3.00
3.09
3.20
3.37
3.42
3.48
3.53
3.61

∆pH/∆V
0.000
0.000
0.153
0.140
0.180
0.220
0.340
0.500
0.600
0.500
0.800
13

VNaOH

pH

∆pH/∆V

10.10
10.20
10.30
10.40
10.50
10.60
10.70
10.80
11.00
11.10

11.20
11.30

7.68
7.74
7.80
7.87
7.93
8.02
8.15
8.30
8.88
9.23
9.66
9.83

0.600
0.600
0.600
0.700
0.600
0.900
1.300
1.500
2.900
3.500
4.300
1.700

Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN
5.00
5.10
5.20
5.30
5.40
5.50
5.70
5.80
6.00
6.50
7.00
7.50
8.00
8.50
9.00
9.50
10.00
6.50

MSSV: 0614011

3.69
3.81
3.95
4.28
4.95
5.27
5.77

5.91
6.09
6.37
6.57
6.76
6.92
7.09
7.22
7.41
7.62
6.37

0.800
1.200
1.400
3.300
6.700
3.200
2.500
1.400
0.900
0.560
0.400
0.380
0.320
0.340
0.260
0.380
0.420
0.560

11.40
11.50
11.60
11.70
11.80
11.90
12.00
12.50
13.00
13.50
14.00
14.50
15.00
15.50
16.00
16.50
17.00
17.50

9.95
10.06
10.13
10.22
10.28
10.35
10.41
10.60
10.74
10.84

10.93
11.00
11.06
11.11
11.16
11.20
11.23
11.26

MSTT:

1.200
1.100
0.700
0.900
0.600
0.700
0.600
0.380
0.280
0.200
0.180
0.140
0.120
0.100
0.100
0.080
0.060
0.060

ĐỒ THỊ BIỂU DIỄN pH THEO V NaOH VÀ ∆pH/∆V THEO V NaOH
∆pH/∆V

pH

V NaOH (mL)



Từ đồ thị ∆pH/∆V theo V NaOH ta suy ra được 2 điểm tương đương:
 Vtđ1 = 5.40mL 
pHtđ1 = 4.95
 Vtđ2 = 11.20mL  pHtđ2 = 9.66

Thực tập Hóa Phân Tích 3

14


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN





MSSV: 0614011

MSTT:

Vtd1 5.40

pKa1 = 2.90

 2.70mL
2
2
2
3V
3�11.20
V3  td2 
 8.40mL
 pKa2 = 7.05
4
4
4
V �N
5.40�0.0978
NH PO  td1 NaOH 
 0.052812(N)
3
4
Vpipet
10.00
V1 

Công thức sai số:
0.95,N

H3PO4

2
1.96 �V
�NaOH � �
pipet
�
�
NH PO � �

�
�
�
3
4
NNaOH � �V
�1
�
� H3PO4
2

2

� �
1.96 �V
burret
� �
�
�
V
�1

� � NaOH
2

2

2

� �
1.96 �binhmuc �
� �
�
� �V
�
�
1
� � binhmuc
�
2

2

�0.0097 � �
1.96�0.02 � �
1.96 �0.05 � �
1.96 �0.025 �
aaaaa  �0.052812� �
� �
� �
�
� �

�0.0978 � �10.00 � 1 � �5.40� 1 � �100.00� 1 �
aaaaa  �0.0053
NH PO  0.0528 �0.0053 (N)
3
4

III.NHẬN XÉT
 Trong bài này ta không cần phải hiệu chỉnh máy pH trước khi đo. Vì khi hiệu
chỉnh máy đi pH là ta muốn xác định chính xác pH của 1 dung dịch ở nhiệt độ
và nồng độ xác định, còn trong bài ta cần đo sự biến thiên pH từ đó vẽ đồ thị
và tìm ra điểm thay đổi pH đột ngột chính là điểm tương đương, pH có
khoảng thay đổi từ 2~12.
 Tại sao khi chuẩn độ H3PO4 bằng NaOH thì V2>2V1?
Chuẩn độ acid phosphoric, thơng thường chỉ chuẩn độ định lượng có hai nấc
1 và 2.
- Chuẩn độ nấc 1: H3PO4 --> H2PO4-, pH điểm tương đương khoảng 4.8 tiêu
tốn V1 mL baz chuẩn.
- Chuẩn độ nấc 2: H2PO4- --> HPO42- tiêu tốn V2 mL baz chuẩn
- Chuẩn độ cả hai nấc 1&2: H3PO4 --> HPO42-, pH điểm tương đuơng khoảng
9.8: tiêu tốn V3 mL baz chuẩn
* Nếu dùng NaOH hay KOH tinh khiết: ta sẽ có V2 = 2V1
* Nếu NaOH có lẫn ít nhiều Na2CO3 (do hấp thu CO2 khơng khí trong khi bảo
quản và pha chế):
- Nấc 1: H3PO4 + NaOH --> NaH2PO4 + H2O
H3PO4 + Na2CO3 --> NaH2PO4 + NaHCO3
H3PO4 + NaHCO3 --> NaH2PO4 + CO2 + H2O
- Nấc 2: NaH2PO4 + NaOH --> Na2HPO4 + H2O
Na2HPO4 + Na2CO3 --> Na2HPO4 + NaHCO3 (phản ứng này khơng hồn toàn).
Như vậy so với nấc 1, ta sẽ thấy một phần Na2CO3 và NaHCO3 khơng phản
ứng và vì vậy ta phải dùng thêm một lượng NaOH để bù vào phần thiếu hụt

này.  V2 > 2V1

Thực tập Hóa Phân Tích 3

15


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN

MSSV: 0614011

MSTT:

PHA CHẾ 1
I. PHA CHẾ DUNG DỊCH NaOH 0.1N
 Hóa chất sử dụng:
NaOH rắn (M = 40.0g)
H2C2O4 0.1000N
 Phương pháp tính:
Pha chế 250mL dung dịch NaOH 0.1N:
250
Ta có: n  C �V  0.1�
 0.025 (mol)
1000
m  n�M  0.025�40  1.00 (g)
 Cách pha chế:
- Cân 1,000 g NaOH trên cân kĩ thuật, hòa tan trong fiol 250mL và chuẩn
độ lại với H2C2O4 chuẩn của phịng thí nghiệm.
- Kết quả thực nghiệm:

 mNaOH = 1.0072 g
 Thể tích NaOH tiêu tốn để chuẩn độ:
V1 = 9.85mL
V2 = 9.80mL
V3 = 9.80mL
VTB =
9.82mL
Áp dụng định luật đương lượng ta tính được nồng độ đương lượng dd NaOH:
NNaOH 

NH C O �VH C O
2 2

4

2 2

VNaOH

4



0.1000 �10.00
 0.1020 N
9.80

Công thức sai số:
0.95,N

NaOH

�H C O
�
NNaOH � � 2 2 4
�
N
� H2C2O4

2

2

2
1.96�V � �1.96 �
� �
� �
1.96 �can �
pipet
binhmuc
�
�
�
� �
�
� �V
� � m� 1 �
� �V
�
1

�
1
�
binhmuc
� � H2C2O4
�
�
�

2

2

� �4.30�SV
burret
� �
� �V
� � NaOH � 3

2

2

2

2

2

�0.0098 � �4.30 �0.05 � �

1.96�0.02 � �
1.96�0.025 � �1.96 �0.0001 �
aaaaa  �0.1020 � �
� �
� �
� �
�
� �
�0.1000 � �9.82� 3 � �10.00 � 1 � �250.00 � 1 � �1.0072� 1 �
aaaaa  �0.010
NNaOH  0.102 �0.010 (N)
Thực tập Hóa Phân Tích 3

16


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN

-

MSSV: 0614011

MSTT:

Nhận xét:
 Trong q trình pha chế cần cân chính xác khối lượng NaOH
 Nồng độ NaOH có sự chênh lệch giá trị tính từ khối lượng cân và giá trị
chuẩn được là do trong q trình định mức, cân NaOH khơng được tốt.

II. PHA CHẾ DUNG DỊCH ĐỆM pH=5 CÓ ĐỆM NĂNG  =1
 Hóa chất sử dụng:
CH3COOH đậm đặc ( pKa=4.75; d=1.05; M=60 )
CH3COONa (M=82)
 Phương pháp tính:
Ta có:
C
C �C
pH  pKa  log a  5
  2.3� a b  1
Cb
Ca  Cb
2 phương trình 2 ẩn số ta giải ra được:
Ca = 0.679 M
Cb = 1.208 M
Pha thành 500mL dung dịch
 na = 0.679 x 0.5 = 0.3395 mol
 ma = 0.3395 x 60 = 20.37 g
 mb = 0.604 x 82 = 49.528 g




Do CH3COOH phòng thí nghiệm cung cấp là dung dịch nên cần tính lại thể
tích dung dịch CH3COOH cần đem pha:
m 20.37
Vdd  
 19.40
d
1.05

CH3COONa phịng thí nghiệm cho là muối ngậm nước, vì vậy cần cân khối
lượng CH3COONa > 49,528 g. Nhưng không quá lớn.
-



nb = 1.208 x 0.5 = 0.604 mol

Kết quả thực nghiệm:
Vdd CH3COOH = 19.45 mL
mCH3COONa = 51.1602 g

Cách pha chế:
- Lấy V và m vừa chuẩn bị đem hòa tan vào becher 500mL, đổ thêm nước
khoảng 420-450mL sau đó dùng máy pH đo pH của dung dịch.
- Nếu pH của dung dịch <5 thì dùng dung dịch NaOH làm tăng pH, cịn nếu
>5 thì dùng acid acetic làm giảm pH dung dịch.
- Trước khi đo pH cần hiệu chỉnh lại máy đo pH ở pH = 4.00, pH = 7.00 và
pH = 10.00.

III.NHẬN XÉT
- Khi ta thay đổi lượng muối và acid thì đệm năng  sẽ thay đổi nhưng
khơng ảnh hưởng đến pH của hệ đệm, vì giá trị  = 1 là giá trị gần đúng
để có thể chuẩn độ acid và baz ở thể tích lớn, khi thay đổi 1 lượng nhỏ
Thực tập Hóa Phân Tích 3

17


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh

Nhóm A1 –CN

MSSV: 0614011

MSTT:

acid hay baz sẽ làm thay đổi  nhưng không đáng kể và pH dung dịch
đệm cũng sẽ không đổi.

CHUẨN ĐỘ ĐỘ DẪN XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HỖN HỢP HCl VÀ H3BO3
I. GIỚI THIỆU
 Đo độ dẫn diện là phương pháp nghiên cứu hóa lý,phương pháp phân tích
phương pháp điêù khiển thiết bị rất hữu dụng được áp dụng phổ biến.Phương
pháp phân tích đựa trên cơ sở đo độ dẫn điện của chất hòa tan trong dung dịch
rồi suy ra nồng độ của nó gọi là phương pháp độ dẫn.
 Phương pháp chuẩn độ dộ dẫn được tiến hành tương tự như phương pháp
chuẩn độ thể tích.Dung dịch chuẩn được nhỏ từ từ vào dung cần xác định nồng
độ.Tuy nhiên phương pháp chuẩn độ thể tích có một số điểm khác biệt.
- Q trình chuẩn độ khơng dừng lại ở điểm tương đương
- Điểm tương đương được xác định dựa vào đường biểu diễn phu thuộc giữa độ
dẫn của dung dịch trong bình đo và thể tích chất chuẩn thêm vào,khơng dựa
vào sự đổi màu đột ngột của chất chỉ thị.Do đó không cần chuẩn chậm
quanh điểm tương đương.
- Nồng độ chất chuẩn nằm trên buret phải lớn hơn nhiều lần so với dung dịch
cần chuẩn nằm trong bình đo nhằm hạn chế ảnh hưởng của pha loãng đến
độ dẫn điện trong q trình chuẩn độ,để đảm bảo tính tuyến tính của đường
chuẩn độ.
- Lựa chọn chất chuẩn thích hợp là hết sức quan trọng để đảm bảo độ chính
xác của phương pháp.Chon chất chuẩn sao cho hệ số góc của hai đôạn thẳng
trước và sau tương đương càng cách biệt càng tốt.

II. NỘI DUNG
1. Yêu cầu của bài thực tập.
 Chuẩn lại dung dịch NaOH bằng H2C2O4 0.1000N.
 Chuẩn độ dung dịch HCl bằng NaOH.
 Vẽ đường biểu diễn κ theo thể tích NaOH, xác định điểm tương đương, tính
nồng độ đương lượng của mẫu HCl
2. Các bước tiến hành thí nghiệm.
Chuẩn lại nồng độ NaOH.
 Tráng rửa buret bằng nước cất rồi bằng dung dịch NaOH.
 Nạp NaOH vào buret 25ml
 Dùng pipet lấy 10ml dung dịch H2C2O4 0.1000N vào erlen 250ml và thêm vào
1-2 giọt phenolphthalein 0.1%.
 Tiến hành chuẩn độ đến khi dung dịch trong erlen xuất hiện màu hồng bền
vững trong 30 giây thì ngừng lại, đọc kết quả trên buret.
 Tiến hành chuẩn độ 3 lần rồi lấy kết quả trung bình.
 Phản ứng chuẩn độ

H2C2O4  2OH  C2O42  H2O
Kết quả chuẩn độ:
V1 = 10.40mL
V2 = 10.45 mL
 NNaOH 

Thực tập Hóa Phân Tích 3

NH C O �VH C O
2 2

4

VNaOH

2 2

4



V2 = 10.40 mL

0.1000�10.00
 0.0960
10.42
18

VTB = 10.42 mL


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN

MSSV: 0614011

MSTT:

Sai Số:
0.95,N

NaOH

�H C O
�
NNaOH � � 2 2 4
�
N
� H2C2O4

2

2

1.96 � V �
� �
pipet
�
� �
� �V
�
� � H2C2O4 � 1 �

2

2

� �4.30 �SV
burret
� �
� �V
� � NaOH � 3

2

2

�0.0098 � �4.30 �0.05 � �
1.96�0.02 �
aaaaa  �0.0960� �
� �
�
� �
�0.1000 � �10.42� 3 � �10.00 � 1 �
aaaaa  �0.0095
NNaOH  0.0960 �0.0095 (N)

Chuẩn độ dung dịch hỗn hợp HCl và H3BO3.
 Lấy mẫu của phịng thí nghiệm định mức bằng nước cất đến vạch mức 100ml.
 Lấy 1 becher 250ml sạch khô,cân becher.Dùng pipet hút 10ml dung dich mẫu
vừa đinh mức cho vào becher,thêm nước cất vào sao cho tổng khối lượng
dung dịch là 100g , khuấy trộn dung dịch thật kỹ.
 Nhúng điện cực vào dung dịch (sao cho dung dịch phải ngập qua lỗ điện cực
nhưng tránh để quá thấp sẽ bị cá từ va vào).
 Nạp NaOH đã chuẩn độ vào buret 25ml.
 Bật máy khuấy từ.
 Chọn thang đo:bật nút GAMME chọn vị trí B.
 Tắt máy khuấy từ,để dung dịch đứng yên(30-60s),bật công tắc FONCTION sang
vị trí OPERATION để đo dộ dẫn dung dịch.Ghi nhận giá trị κ .Sau khi đo xong
bật trở vè ZERO.Bật máy khuấy từ.
 Nhỏ từ từ 1ml NaOH từ buret xuống becher.Tiến hành đo như trên..
 Lăp lại thí nghiệm 2 lần rồi lấy các giá trị trung bình.
 Kết quả:

W (ms) 1 W (ms) 2 W (ms) TB
0.960
0.965
0.963
0.800
0.810
0.805
0.640
0.645
0.643
0.452
0.445
0.449
0.345
0.340
0.343
0.385
0.382
0.384
0.430
0.420
0.425
0.451
0.455
0.453
0.485
0.492
0.489
0.525
0.500

0.513
0.550
0.550
0.550
0.580
0.590
0.585
0.610
0.625
0.618

V NaOH

V NaOH
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00
11.00
12.00

W hiệu
chỉnh

Thực tập Hóa Phân Tích 3

19

W (ms) 1 W (ms) 2 W (ms) TB
0.650
0.665
0.658
0.700
0.715
0.708
0.780
0.785
0.783
0.865
0.875
0.870
0.940
0.950
0.945
1.025
1.050
1.038
1.125
1.100
1.113
1.175
1.150
1.163

1.225
1.250
1.238
1.320
1.300
1.310
1.350
1.375
1.363
1.425
1.400
1.413
1.450
1.480
1.465

V NaOH
13.00
14.00
15.00
16.00
17.00
18.00
19.00
20.00
21.00
22.00
23.00
24.00
25.00

Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00
11.00
12.00
13.00
14.00
15.00
16.00
17.00
18.00
19.00
20.00
21.00
22.00
23.00
24.00
25.00

MSSV: 0614011

0.9625
0.8131
0.6554
0.4620
0.3562

MSTT:

ĐỒ THỊ BIỂU DIỄN ĐỘ DẪN THEO V NaOH
W(mS)

0.4027
0.4505
0.4847
0.5276
0.5586
0.6050
0.6494
0.6916
0.7430
0.8066
0.8999
1.0092
1.1057
1.2243
1.3239
1.3950

1.4974
1.5982
1.6759
1.7515
1.8313

V NaOH

 Trên đồ thị có 2 điểm gãy: Điểm gãy thứ nhất ứng với điểm tương đương của
quá trình chuẩn độ hết HCl. Điểm gãy thứ hai ứng với điểm tương đương của
quá trình chuẩn độ hết hai acid.
Vtđ1 = 4.00 mL
Vtđ2 = 14.00 mL
3. Xác định nồng độ của HCl, H3PO3
Phương trình chuẩn độ:
HCl  OH  Cl  H2O
H3PO3  OH  H2PO3  H2O
NHCl 

NNaOH �Vtd1 0.0960 �4.00

 0.0384N
VHCl
10.00

NH PO 
3

3

NNaOH �Vtd2 0.0960 �14.00

 0.1344N
VH PO
10.00
3

Thực tập Hóa Phân Tích 3

3

20


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN

0.95,N

HCl

MSSV: 0614011

2
1.96 �V
�NaOH � �
pipet
�
�
NHCl � �


�
�
�
NNaOH � � V � 1
�
� HCl

2

� �
1.96 �V
burret
� �
�
�
� �VNaOH � 1

2

2

� �
1.96 �binhmuc �
� �
�
� �V
�
�
1

� � binhmuc
�

2

2

MSTT:

2

2

�0.0095 � �
1.96 �0.02 � �
1.96 �0.05 � �
1.96 �0.025 �
aaaaa  �0.0384 � �
� �
� �
�
� �
�0.0960 � �10.00 � 1 � �4.00� 1 � �100.00� 1 �
aaaaa  �0.0039
0.95,N

H3PO3

2
1.96 �V

�NaOH � �
pipet
�
�
NH PO � �

�
�
�
3
3
�
NNaOH �
V
�1
�
� H3PO3

2

� �
1.96 �V
burret
� �
� �V
�1
� � NaOH
2

2

2

2

� �
1.96�binhmuc �
� �
�
� �V
�
�
1
� � binhmuc
�
2

2

�0.0095 � �
1.96 �0.02 � �
1.96 �0.05 � �
1.96 �0.025 �
aaaaa  �0.1344 � �
� �
� �
�
� �
�0.0960 � �10.00 � 1 � �14.00 � 1 � �100.00� 1 �
aaaaa  �0.013

NHCl  0.0384 �0.0039 (N)
NH PO  0.1344 �0.013 (N)
3

3

III.NHẬN XÉT:






-

Khi tiến hành thí nghiệm cần lưu ý chọn thang đo trên máy thích hợp sao cho
độ dẫn giảm khơng vượt qua vạch giơí hạn thang đo.
Độ dẫn của dung dịch phụ thuộc nồng độ và bản chất các ion. Độ dốc của 3
đoạn thẳng trên đồ thị là khác nhau. Đoạn thứ nhất có độ dốc lớn do ion H +
có linh độ lớn bị thay thế bởi ion Na + có linh độ nhỏ hơn. Giao điểm của đoạn
thẳng thứ nhất với đoạn thẳng thứ hai tương ứng với thể tích tương đương
khi chuẩn độ hết acid HCl. H 3BO3 là acid yếu (pK=9.24) ít bị phân ly, khi
chuận độ bằng NaOH tạo thành muối có độ phân ly tốt hơn nên độ dân điên
tăng. Do đó đoạn thăng 2 hơi nghiêng lên. Giao điểm của đoạn thẳng thứ hai
với đoạn thẳng thứ ba tương ứng với thể tích tương đương khi chuẩn độ hết
acid cả 2 acid. lúc nay lượng OH - thêm vào làm độ dẫn điện của dung dich
tăng mạnh hơn.
Trước khi chuẩn độ phải thêm nước cất vào nhẳm hạn chế ảnh hưởng pha
lỗng đến đơ dẫn điện trong q trình chuẩn độ. Do đó cần lấy lượng chính
xác dung dịch bằng cách cân khối lượng dung dịch trong bercher.

Trước khi đo độ dẫn phải tắt máy khuấy để dung dịch ổn định trong khoảng
30-60s vì tốc độ chuyển động của các ion ảnh hưởng tới độ dẫn của dung
dịch.
Trong quá trinh đo phải giữ nhiệt độ ổn đinh vì nhiệt độ ảnh hưởng tói độ dẫn
của dung dịch các chất điện ly. Khi nhiệt tăng thì độ dẫn điện của dung dịch
điện ly tăng. Do nhiệt độ tăng dẫn đến
Độ nhớt của dung dịch giảm
Hiên tượng desovat, làm giảm số phân tử dung môi ở lớp sovat, ion trở nên
linh động hơn).
Ngồi ra nhiệt độ tăng thì độ diện ly của các chất điện ly yếu cũng tăng, tuy
không đáng kể.

PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA.
XÁC ĐỊNH Mn TRONG NƯỚC
Thực tập Hóa Phân Tích 3

21


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN

MSSV: 0614011

MSTT:

I. GIỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ



Phương pháp phổ nguyên tử dựa trên hiện tượng hấp thu hay phát xạ ra
các bức xạ diện từ khi thay đổi nội năng của một nguyên tử ở trạng thái
không liên kết(nguyên tử tự do).
Trong trường hợp này,điện tử hóa trị trong nguyên tử tự do sẽ di chuyển
giữa các mức năng lượng khác nhau.Sự phân bố các mức năng lượng giữa
các nguyên tử khác loại là khác nhau và mang tính đặc trưng cho từng
nguyên tố.Năng lượng hấp thu hay phát ra của một bức xạ điện từ(E) có
liên quan đến bước sóng  hay tần số sóng v theo cơng thức Plank
hc
.
E  hv 


II. GIỚI THIỆU VỀ PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ AAS:




AAS: đo sự suy giảm cường độ bức xạ tại một bước sóng đặc trưng bị hấp
thu bởi một đám hơi nguyên tử tự do. Cường độ hấp thu tỉ lệ với mật độ hơi
đơn nguyên tử→tỉ lệ với nồng độ trong một chừng mực nhất định.Ta dùng
một nguồn bức xạ đặc biệt cung cấp một bức xạ ở một bước sóng đặc
trưng để định lượng chọn lọc 1 nguyên tố khi có mặt nhiều nguyên tố
khác. Cần cung cấp một năng lượng nhiệt đủ lớn để bẽ găy các liên kết
hóa học tạo thành nguyên tử ở trạng thái tự do.
Nhận xét: phương pháp AAS dễ thực hiện, tương đối nhanh,độ đúng và độ
chính xác tương đối cao,máy móc khơng q phưc tạp, giá thành tương
đốin thấp. Được dùng phổ biến nhất là để xác định kim loại.

III.QUY TRÌNH THỰC HÀNH ĐO:









Máy đo được mở trước khoảng 10 phút để ổn định, nguồn bức xạ được sử
dụng là đèn cathod rỗng HCL đặc trưng với nguyên tố Mn. Dưới đáy đèn có
một thang đo với số chỉ là 10000 mA hr. Con số này cho ta biết được cường
độ ḍng điện tối ưu ta cần sử dụng và cc̣n cho biết tuổi thọ của đèn. Nếu ta
sử dụng ḍng có cường độ lớn hơn giá trị này thh độ nhạy sẽ cao hơn nhưng
sẽ làm giảm tuổi thọ của đèn giảm. tuổi thọ đèn = 10000/ cường độ ḍng. Vh
vậy cần phải sử dụng đèn có cường độ ḍng điện khơng q lớn mà vẫn có
độ nhạy cao.
Lắp đèn HCL đặc trưng cho nguyên tố Mn vào máy, chọn cách tử trên máy
sao cho phù hợp với nguyên tố cần phân tích,vào cửa sổ Flame control để
điều chỉnh lượng khí C2H2 và khơng khí,trong bài này ta dùng tỉ lệ
C2H2/KK == 2/10 (tỉ lệ ḍng nhiên lệu vào máy). Nhấn F8 hay click chuột
vào cửa sổ Flame để bật lửa, khi bật đèn ban đầu thấy ánh sáng có màu
đỏ. Đó là bước sóng với vùng ánh sáng khả kiến, chỉnh bước sóng trong
vùng tử ngoại, điều chỉnh sao cho ánh sáng đi qua chính giữa ngọn lửa. Vh ở
tâm ngọn lửa thh nhiệt độ là cao nhất, khả năng chất bị nguyên tử hoá là
lớn nhất và khi chiếu bức xạ đi qua, khả năng hấp thu quang của nguyên
tử là tốt nhất, ít bị ảnh hưởng.
Chọn khe đo là 0.20nm vv Mn có 3 bước song đặc trưng rất gần nhau nên
nếu ta chọn kho đo lớn thh có thể có các vạch khác đi vào sẽ làm nhiễu, kết
quả đo kém chính xác,ta chọn khe này để duy nhất bước sóng đặc trưng
nhất đi qua để thu được kết quả tốt nhất.

Bật bộ phận nguyên tử hoá bằng ngọn lửa, ống hút mẫu ban đầu được đặt
vào nước cất,ta đo nước cất để kiểm tra trước khi đo mẫu.

Thực tập Hóa Phân Tích 3

22


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN







MSSV: 0614011

MSTT:

Hỗn hợp dược hút vào máy bằng ống mao quản nhờ bên trong máy có bộ
phận tạo áp suất kém.Hỗn hợp chất cần phân tích khi đưa vào máy được
trộn với khí cháy trước khi được phun vào bên trong và được ngun tử
hóa ở đây.
Trên máy tính các thơng số của quy tŕnh phân tích, bước sóng tiến hành thí
nghiệm là 294.5 nm,nghĩa là máy đă bị lệch gần 5nm so với lý thuyết do
máy đã cũ nên có sự sai lệch
Sau khi đo nước cất ta tiến hành đo dăy chuẩn dung dịch Mn2+ trước sau
đó đo mẫu đă pha ở trên. Tiến hành đo mẫu từ nồng độ loăng đến nồng độ

cao để tránh sai số.
Kết quả đo:
STT
1

2

3

4

5

6

7

8

A

0.000

0.045

0.088

0.175

0.335

0.490

0.633

0.757

Cmg/l

0.0

0.5

1.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

ĐỒ THỊ BIỂU DIỄN MẬT ĐỘ QUANG A THEO C

A

C

Kết quả đo mẫu: m = 2.008g
A = 0.119
Vì bình số 8 có độ lệch khá cao trong dãy chuẩn nên ko tính trong đường
tuyến tính.
Có A = 0.119 thế vào phương trình đường hồi quy ta có C = 1.405 mg/l
 Phương pháp bình phương tối thiểu từ phương trình tuyến tính bậc nhất:
Phương trình tuyến tính có dạng: A = a + bC
Trong đó:
C : nồng độ tính theo mg/l
a,b : là các hệ số hồi quy.


Tính các hệ số a,b:
�Ai  0.045  0.088  0.175  0.335  0.490  0.633  1.766

Thực tập Hóa Phân Tích 3

23


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN

MSSV: 0614011

MSTT:

�A  0.045  0.088  0.175  0.335  0.490  0.633  0.793408
�C  0.5  1.0  2.0  4.0  6.0  8.0  21.5

�C  0.5  1.0  2.0  4.0  6.0  8.0  121.25
 �C    21.5  462.25
�CA  0.5�0.045  1.0�0.088  2.0�0.175  4.0 �0.335  6.0�0.490  8.0�0.633
2
i

2

2

2

2

2

2

i

2
i

2

2

2

2

2

2

2

2

i

i

i

aaaaaa  9.8045
b

n�CA
 �Ci �Ai
i i
n�Ci2   �Ci 

2



6 �9.8045  21.5�1.766
 0.078635
6 �121.25  462.25

�C �A  �C �CA
a
n�C   �C 
2
i

i

i

2
i


2
re

S

i

2
i

i

2



121.25�1.766  21.5�9.8045
 0.0125570
6 �121.25  462.25

Tính phương sai dư

�A


2
i

 a�Ai  b�CA
i i
n 2



0.793408  0.0125570�1.766  0.078635�9.8045
6 2

 6.387 �105
n là số điểm trên đường chuẩn, f=n-2 là số bậc tự do.


Tính độ lệch chuẩn cho các hệ số hồi quy a và b

Sb  Sre �

Sa  Sre �



n
n�Ci2 

 �C 
2
i

�C
n�C   �C 

2

 6.387�105 �

6
 0.001202
6�121.25  462.25

2

 6.387�105 �

121.25
 0.0054033
6 �121.25  462.25

2
i

2
i

2
i

Khoảng tin cậy
S
0.0054033
a  t0.95,f � a  2.57 �
 0.0057
n
6

S
0.001202
b  t0.95,f � b  2.57 �
 0.0013
n
6
A   a �a   b �b C   0.1256 �0.0057   0.0786 �0.0013 C





Tính nồng độ chưa biết của mẫu sau khi định mức lên 50mL

A  a 0.119  0.0125570
C

 1.353633
b
0.078635
Nồng độ mẫu C cần tìm:

Thực tập Hóa Phân Tích 3

24


Họ và tên: Nguyễn Trọng Anh
Nhóm A1 –CN

MSSV: 0614011

MSTT:

1.353633�100.00
 67.65458
2.0008
Sai số của mẫu theo phương pháp lan truyền sai số:
C



n A  Ai 
S

1 1
S  re �  
 0.00042879
2
b
n m b2 �
n�Ci2   �Ci  �
�
�
2

n là số mẫu, m là số lần đo mẫu chuẩn, Ai là trung bình các lần đo mẫu


Khoảng tin cậy của C:

  t0.95,f �

S
n

 0.00045

Kết quả:

C  67.65458 �0.00045(mg / l)

IV. NHẬN XÉT


Theo nguyên tắc của phương pháp AAS thì chỉ lưu trữ các dung dịch chuẩn
có nồng độ lớn hơn hoặc bằng 1000  g/ml. Các dung dịch có nồnng độ
thấp chỉ được chuẩn bị ngay trước khi sử dụng. Các dung dịch có nồng độ
nhỏ dễ bị hư do hấp thụ trên thành bình chứa. Trong bài thực tập ta lại
chuẩn bị mẫu trước khi dùng một đến hai tuần. Nhưng trong trường hợp
này độ chính xác của phương pháp vẫn chấp nhận được do: Mn trong môi
trường HNO3% lỗng khá bền, mặc dù có hấp phụ nhưng khơng đáng kể,
bình chứa mẫu cũng được lựa chọn kĩ lưỡng, ít hấp phụ dung dịch chuẩn.
Do điều kiện thời gian thực tập có hạn nên phải chấp nhận cách chuẩn bị
chất chuẩn và mẫu này, tốt nhất nên lưu trữ các dung dịch theo đúng quy
tắc của phương pháp.

SẮC KÍ KHÍ
I. GIỚI THIỆU:


Sắc ký khí là một phương pháp chia tách trong đó pha động là 1 chất khí
(được gọi là khí mang) và pha tĩnh chứa trong cột là một chất rắn hoặc
chất lỏng phủ trên bề mặt chất mang trơ dạng rắn hay phủ đều lên thành

Thực tập Hóa Phân Tích 3

25