khảo sát, các yếu tố ảnh hưởng đến quy trình xác định cod trong nước bằng phương pháp permanganat và kalidicromat

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH
KHẢO SÁT, CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUY TRÌNH
XÁC ĐỊNH COD TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP
PERMANGANAT VÀ KALIDICROMAT
GVHD: Th.S LÊ THANH TÂM
SVTH: NGUYỄN TẤN PHƯỚC
NGUYỄN THỊ KIM THOA
Lớp: CDPT9LT
Khoá: 2010 – 2012
Tp. Hồ Chí Minh, tháng 02 năm 2012
2
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH
KHẢO SÁT, CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUY TRÌNH
XÁC ĐỊNH COD TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP
PERMANGANAT VÀ KALIDICROMAT
GVHD: Th.S LÊ THANH TÂM
SVTH: NGUYỄN TẤN PHƯỚC
NGUYỄN THỊ KIM THOA
Lớp: CDPT9LT
Khoá: 2010 – 2012
Tp. Hồ Chí Minh, tháng 02 năm 2012
2
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
//

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập – Tự do - Hạnh phúc
//
NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH
Họ và tên sinh viên: NGUYỄN TẤN PHƯỚC MSSV: 10355461
NGUYỄN THỊ KIM THOA MSSV: 10355471
Chuyên ngành: Hóa Phân Tích
Lớp: CDPT9LT
Tên đồ án học phần: Khảo sát, các yếu tố ảnh hưởng đến quy trình xác định COD trong
nước bằng phương pháp permanganat và kalidicromat.
Nhiệm vụ của đồ án:
1. Tìm hiểu về nước và nước thải.
2. Tìm hiểu về COD và các chỉ tiêu xác định COD.
3. Tìm hiểu về các quy trình lấy mẫu và bảo quản mẫu nước.
4. Tìm hiểu các phương pháp xác định COD trong nước.
5. Đề cương thực nghiệm và dự toán chi phí quy trình xác định COD.
6. Định hướng phát triển đồ án
Ngày giao đồ án: ngày …… tháng ……. năm ……
Ngày hoàn thành đồ án: ngày …… tháng …… năm ………
Họ tên giáo viên hướng dẫn: Lê Thanh Tâm
Trưởng bộ môn
Th.S Trần Nguyễn An Sa
Tp. Hồ Chí Minh, ngày ……. tháng …… năm ……
Giáo viên hướng dẫn
Th.S Lê Thanh Tâm
LỜI MỞ ĐẦU
Như chúng ta đã biết nước chiếm tới 3/4 diện tích bề mặt trái đất. Không chỉ vậy nước
còn là một phần tối quan trọng và không thể thiếu trong cuộc sống của con người và nước
cũng chiếm một phần rất quan trọng trong cơ thể. Ở trong cơ thể con người nước chiếm tới
75%.

Nước cũng chiếm một phần quan trọng trong các hoạt động sản xuất nông nghiệp như:
thủy lợi, tưới tiêu cung cấp nước tưới cho cây trồng … , trong công nghiệp nước là một
nguồn năng lượng khổng lồ (hải triều, thủy năng) phục vụ cho các công trình thủy điện,
cung cấp nước sản xuất trong các nhà máy, xí nghiệp … và các cung cấp năng lượng trong
các hoạt động sinh hoạt khác trong đời sống của con người .v.v.
Ngoài ra nước còn là chất mang vật liệu, tác nhân điều hòa khí hậu, thực hiện các chu
trình tuần hoàn vật chất trong tự nhiên. Có thể nói nước là yếu tố hàng đầu của tất cả sự
sống trên hành tinh chúng ta.
Nhưng hiện nay cùng với sự phát triển không ngừng của khoa học kỹ thuật, các ngành
công nghiệp các khu công nghiệp, các nhà máy, xí nghiệp… nguồn nước trên trái đất nói
chung và ở nước ta nói riêng đang bị ô nhiễm trầm trọng điều này đang trực tiếp đe dọa đến
đời sống của con người và các loài động thực vật cũng như tất cả các sinh vật sống trên hành
tinh chúng ta.
Chính vì vậy chúng ta cần phải biết cách phân tích, kiểm tra, kiểm soát, tìm ra nguyên
nhân, tác nhân trực tiếp gây ô nhiễm nguồn nước nhằm xử lý, tìm ra phương hướng tối ưu
nhất để cải thiện, giảm thiểu tối đa sự ô nhiễm nguồn nước, cải thiện, nâng cấp nguồn nước
đảm bảo cho các hoạt động sinh hoạt trong đời sống của con người ngày một tốt hơn.
LỜI CÁM ƠN
Chúng em xin chân thành cảm ơn các thầy, cô trong Khoa Công Nghệ Hóa Học của
trường Đại Học Công Nghiệp Thành Phố Hồ Chí Minh. Đặc biệt là chủ nhiệm bộ môn Trần
Nguyễn An Sa và GVHD Lê Thanh Tâm đã cận kề, giúp đỡ chúng em trong suốt thời gian
học tập tại trường, truyền đạt cho chúng em những kiến thức, kinh nghiệm sống và làm việc.
Qua đây chúng em cũng xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến giám đốc Khoa Công Nghệ
Hóa Học cùng giáo viên bộ môn khác trong Khoa Công Nghệ Hóa Học, đã nhiệt tình giúp
đỡ, và tạo điều kiện thuận lợi nhất cho chúng em có một môi trường làm việc lý tưởng trong
suốt thời gian thực nghiệm tại Khoa Công Nghệ Hóa Học.
Chúng em xin chân thành cảm ơn !!!
NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

Tp. Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 20…
Giáo viên hướng dẫn
Lê Thanh Tâm
MỤC LỤC
Nhiệm vụ đồ án học phần
Lời nói đầu
Lời cám ơn
Nhận xét của giáo viên hướng dẫn
MỤC LỤC 1
PHỤ LỤC 1
Chương 1
TỔNG QUAN VỀ NƯỚC, NƯỚC THẢI VÀ
CÁCH LẤY MẪU, BẢO QUẢN MẪU NƯỚC 1

1.1. Tổng quan về nước thiên nhiên và nước thải 1
1.1.1. Nước thiên nhiên 1
1.1.2. Nước thải 2
1.2. Các tạp chất và ảnh hưởng của các tạp đối với nước thiên nhiên & nước thải 4
1.2.1. Các muối canxi và magie 4
1.2.2. Muối NaCl và Na2SO4 4
1.2.3. Muối sắt 4
1.2.4. Hợp chất chứa nitơ 4
1.2.5. Hợp chất silic 4
1.2.6. Hợp chất hữu cơ 5
1.2.7. Các khí hòa tan 5
1.2.8. Các chất keo 5
1.2.9. Những chất huyền phù 5
1.2.10. Các kim loại 5
1.3. Các chỉ tiêu phân tích nước thiên nhiên và nước thải 6
1.3.1. Xác định pH 6
1.3.2. Xác định hàm lượng cặn không tan 6
1.3.3. Xác định độ cứng 6
1.3.4. Xác định độ kiềm của nước 6
1.3.5. Xác định độ axít của nước 7
1.3.6. Xác dịnh SO42- trong nước sinh hoạt bằng sắc kí ion 7
1.4. Tiêu chuẩn và mức chất lượng các loại nước 7
1.4.1. Nước sinh hoạt 7
1.4.2. Nước trong sản xuất công nghiệp 7
Chương 2
TỔNG QUAN VỀ COD 9
2.1. Định nghĩa nhu cầu oxi hóa học (COD) 9
2.2. Ý nghĩa môi trường 9
2.3. Các phương pháp xác định hàm lượng COD 9
2.3.1. Phương pháp KMnO4 (Phương pháp Manganat) 9

2.3.2. Phương pháp K2Cr2O7 (Phương pháp Dicromat) 9
2.4. Cách lấy mẫu nước và bảo quản mẫu nước 10
2.4.1. Cách lấy mẫu 10
2.4.1.1. Lấy mẫu bề mặt 10
2.4.1.2. Lấy mẫu ở độ sâu đã định 10
2.4.1.3. Lấy mẫu nước từ các vòi của hệ thống cấp nước 10
2.4.1.4. Lấy mẫu từ các giếng bơm tay, bơm máy 10
2.4.1.5. Lấy mẫu nước uống 10
2.4.2. Bảo quản mẫu 11
2.4.3. Một số hình ảnh lấy mẫu nước sông tại sông Bình Lợi 13
Chương 3
ĐỀ CƯƠNG THỰC NGHIỆM VÀ DỰ TOÁN CHI PHÍ 16
3.1. Mục tiêu đề tài 16
3.2. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị thực nghiệm 16
3.2.1. Hóa chất xác định hàm lượng COD 16
3.2.2. Dụng cụ và thiết bị thực nghiệm 17
3.3. Thực nghiệm 17
3.3.1. Phạm vi áp dụng 17
2
3.3.2. Nguyên tắc 17
3.3.2.1. Nguyên tắc xác định COD bằng phương pháp Kali Permanganat 17
3.3.2.2. Nguyên tắc xác định COD bằng phương pháp Kali Dicromat 17
3.3.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng và khắc phục 18
3.3.3.1. Đối với phương pháp Manganat (KMnO4) 18
3.3.3.2. Đối với phương pháp Kali dicromat 18
3.3.4. Tiến hành khảo sát 18
3.3.4.1. Khảo sát xác định mẫu thật bằng phương pháp Kali Permanganat 18
3.3.4.2. Khảo sát xác định mẫu thật bằng phương pháp Kali dicromat 19
3.3.5. Tính toán kết quả 19
3.3.5.1 Tính toán kết quả bằng phương pháp Kali Permanganat 20

3.3.5.2. Tính toán kết quả bằng phương pháp Kali Dicromat 20
3.4. Bảng kết quả phân tích 21
3.4.1. Bảng kết quả phân tích của phương pháp Kali Permangant 21
3.4.2. Bảng kết quả của phương pháp Dicromat 21
3.5. Hình ảnh phân tích mẫu 22
Chương 4
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 28
4.1 Kết luận 28
4.2 Kiến nghị: 28
TÀI LIỆU THAM KHẢO 29
3
PHỤ LỤC
Chương 1
TỔNG QUAN VỀ NƯỚC, NƯỚC THẢI VÀ
CÁCH LẤY MẪU, BẢO QUẢN MẪU NƯỚC
1.1. Tổng quan về nước thiên nhiên và nước thải
1.1.1. Nước thiên nhiên
Gồm các loại nước của các nguồn thiên nhiên như: sông ngòi, ao hồ, suối, mạch nước
ngầm, biển, đại dương… Có thể nói nước thiên nhiên là một hệ dị thể nhiều hợp phần,
nước thiên nhiên chứa những nào đó các chất tan và không tan có nguồn gốc vô cơ cũng
như hữu cơ. Các chất đó rơi hoặc đưa vào từ khí quyển, từ đất và đất nền, đất bờ và các
nguồn chứa hoặc các mạch nước chảy qua. Các chất đó còn được tạo thành do hoạt động
sống và bị hủy diệt của các cơ thể động vật, thực vật sống trong nước hoặc đáy các nguồn
nước. Tùy theo hàm lượng và tính chất các tạp chất trên, người ta sử dụng nước vào các
mục đích khác nhau. Theo nguồn phát sinh người ta chia nước thiên nhiên thành các loại
sau: nước mưa, nước mạch (nước ngầm), nước ở trên mặt trái đất.
Nước mưa: thường hòa tan một lượng khí CO
2
, O
2

, N
2
và một số khí khác. Do đó sự
hòa tan khí cacbonic, ở vùng nhiều đá vôi lâu đời đã sinh ra hang động, ngoài khí hòa tan
ra, trong nước mưa còn có lẫn bụi bặm và vi trùng, nước mưa thuộc loại nước mềm, sạch
mát khi mới hứng.
Nước mạch, nước ngầm: do nước thấm trong lòng đất, lâu đời tạo thành những
mạch chảy trong lòng đất, vì được chắc lọng qua nhiều tầng đất, nước mạch thuộc hai loại
nước mềm, trong mát dùng sinh hoạt rất thuận tiện.
Nước ở trên mặt trái đất như nước của ao, hồ, sông biển nước ở các đại dương. Đặc
điểm của loại nước này thường chứa nhiều các tạp chất khác nhau.
Tóm lại:
Các tạp chất tồn tại và hòa tan trong nước, gồm các muối hòa tan tạo với nước thành
dung dịch, các hợp chất không tan làm cho nước đục và các hợp chất hữu cơ sinh ra huyền
phù, các trạng thái keo lơ lửng, chúng làm cho nước có mùi, ngoài ra còn có loại khí hòa
1
tan. Riêng các muối vô cơ khi hòa tan trong nước thì phân ly thành ion nên khi phân tích
mẫu nước thường phân tích dạng ion.
1.1.2. Nước thải
Cùng với sự phát triển văn minh của nhân loại nhu cầu về nước ngày càng nhiều, các
hoạt động của con người trong các lĩnh vực khác nhau của sản xuất và đời sống hàng ngày
cũng ảnh hưởng đến thành phần của nước thiên nhiên. Sự bón phân cải tạo đất bằng các
hóa chất, các phế thải của nhà máy, các khu công nghiệp, đặc biệt là nước thải công nghiệp
và những hoạt động khác của con người cũng đưa vào nước thiên nhiên những chất vô cơ
và hữu cơ, gây ô nhiễm đáng kể đến nước bề mặt và môi trường.
Nước thải đưa vào bề mặt các loại hóa chất khác nhau từ trạng thái tan đến dạng
huyền phù, nhũ tương cho đến các loại vi khuẩn… Do tương tác hóa học của các chất đó,
do sự thay đổi pH của môi trường nên các sản phẩm thứ cấp được tạo thành. Các chất kết
tủa và huyền phù có trong nước ngăn cản sự phát triển của các loại vi khuẩn tham gia vào
quá trình làm sạch nước. Các chất huyền phù làm cản trở sự đâm xuyên của ánh sáng mặt

trời xuống nguồn nước, do đó hạn chế quá trình quang hợp của thực vật dưới nước đặc biệt
là các loại rong biển, mà dưới tác dụng của ánh sáng lại tạo ra được oxy cần thiết cho quá
trình oxy hóa các chất bẩn hữu cơ.
Một số chất vô cơ và hữu cơ tan trong nước có ảnh hưởng độc hại đến sự phát triển
các vi sinh vật trong nước. Trong số các chất vô cơ phải kể đến các ion và hợp chất của chì,
arsen, flo, crom, đồng… có tác dụng độc hại vì chúng sẽ làm thay đổi pH của nước. Các
khoảng pH nhỏ hơn 6,8 và lớn hơn 8,0 là những khoảng hạn chế sự phát triển một số loại vi
khuẩn cần thiết cho sự làm sạch nước.
Trong những năm gần đây nguy cơ làm ô nhiễm môi trường do các chất hữu cơ, đặc
biệt các sản phẩm của công nghiệp và khai thác chế biến dầu mỏ gây ra ngày càng tăng lên.
Sự có mặt trong nước các loại thuốc trừ sâu, diệt cỏ, các chất tẩy rửa tổng hợp cũng là mối
đe dọa đáng kể đến sự tồn tại của một số loài thủy sinh. Các chất độc và chất phóng xạ thải
ra từ các phòng thí nghiệm và các nhà máy cũng như các sản phẩm tạo thành trong các vụ
thử hạt nhân cũng là những nguyên nhân gây ô nhiễm đáng kể đến nguồn nước thiên nhiên.
Khó có thể có được một thống kê và sự phân loại rõ ràng về thành phần hóa học của
các loại nước thairnvif điều đó phụ thuộc rất nhiều vào quá trình sản xuất và sinh hoạt trong
2
đó nước được thải ra. Có thể nói nước thải là một hệ dị thể phức tạp bao gồm rất nhiều chất
tồn tại dưới các trạng thái khác nhau. Nếu như nước thải công nghiệp chứa rất nhiều các
hóa chất vô cơ và hữu cơ thì nước thải sinh hoạt lại chứa rất nhiều các chất bẩn dưới dạng
protein, các cacbon hydrat, mỡ, các chất thải ra từ người và động vật, ngoài ra còn phải kể
đến các loại rác rưởi như giấy, gỗ, các chất hoạt động bề mặt.
Để có thể có một định hướng về thành phần hóa học của một số loại nước thải, chúng
tôi xin dẫn ra dưới đây một số chất chủ yếu thường có trong nước thải của một số quá trình
sản xuất:
- Khai khoáng: các kim loại, các acid cô cơ.
- Gia công gỗ: flo, kẽm.
- Đồ gốm: bari, cadimi, liti, mangan, selen…
- Đồ da: canxi, sunphuahydro, sunfua natri, crom, kẽm, niken…
- Luyện cốc: amoniac, sunfua hydro, các kiềm…

- Công nghiệp sơn: bari, clorat, cadimi, coban, chì, kẽm, amoniac, xút, các acid, các
chất hữu cơ…
- Luyện kim: các hợp chất amoni, các acid, kim loại, sunfua hydro, sunfat, clo,
photphat…
- Kỹ nghệ xà phòng: bari, xút, sunfua hidro…
- Hóa dầu: các acid, kim loại, clorua, sunfat, các chất hữu cơ…
- Thuốc trừ sâu: bari, cadimi, đồng, arsen, silic, tetraflorua, flo, clo, một số chất độc
hữu cơ…
- Cao su: Borat, nitrit, selen, lưu huỳnh, antimon…
- Thủy tinh: acid boric, kali, mangan, đồng arsen, sunfua, nitrit, florua, thiếc, selen,
sunfua hidro…
- Kỹ thuật dệt: các hợp chất amoni, thiếc, chì, flo, kiềm, kali, đồng, kẽm…
- Phân bón: kali, amoniac, nitrat, photphat, các acid, các kim loại…
- Hóa dược: boran, brom, muối amoni, kali, các acid, các kim loại, kiềm, các chất hữu
cơ…
- Giấy: xút, các kim loại, clo, sunfat, sunfit, sunfua…
3
Trong các hợp chất gây nhiễm bẩn kể trên thì thủy ngân, berili, cadimi, chì, arsen,
selen có tính chất độc nhất.
Nước thải sinh hoạt có thành phần hóa học đơn giản hơn, chủ yếu là các kim loại sau:
kali, natri, sắt, đồng, chì, kẽm, niken, mangan, thủy ngân, bạc, coban.
1.2. Các tạp chất và ảnh hưởng của các tạp đối với nước thiên nhiên & nước thải
1.2.1. Các muối canxi và magie
Chủ yếu dưới dạng bicabonat, clorua, sunfat gây ra sự đóng cặn khi đun sôi, xà phòng
ít bọt, gây ra nhiều phản ứng với các hóa chất khi pha chúng trong nước. Người ta gội đó là
tính cứng của nước. Tính cứng này thay đổi theo hàm lượng các muối canxi và magie có
trong nước, có ảnh hưởng lớn đến nước sinh hoạt cũng như sản xuất công nghiệp.
Tùy theo trị số độ cứng mà ta phân biệt các loại độ cứng như bảng sau:
Loại nước Rất mềm Mềm
Cứng trung

bình
Hơi cứng Cứng Rất cứng
Độ cứng chung
(mĐg/l)
0 – 1,5 1,5 – 3,0 3,0 – 4,5 4,5 – 6,5 6,5 – 11,0 11,0
1.2.2. Muối NaCl và Na
2
SO
4
Hầu như điều có mặt trong các loại nước thiên nhiên. Các muối này không thể hiện
tính cứng của nước và đa số các trường hợp không gây tác hại cho việc sử dụng nước. Tuy
nhiên trong nước chứa nhiều các muối trên, khi sử dụng nước trong nồi hơi thường gây ra
áp suất cao vì nó làm cho hợp chất hữu cơ tan trong nước dễ.
1.2.3. Muối sắt
Trong nước thường tồn tại ở dạng Fe(HCO
3
)
2
. Khi nồng độ muối sắt lớn, thường làm
cho nước váng có mùi tanh khó chịu khi tiếp xúc lâu với không khí, muối sắt trên dễ bị oxy
hóa từ muối Fe
2+
thành muối Fe
3+
và gây ra cặn Fe(OH)
3
làm cho nước đục. vì thế việc xác
định muối sắt trong nước khi sử dụng là điều cần thiết.
1.2.4. Hợp chất chứa nitơ
Dễ sinh huyền phù, có mùi khi nồng độ nitơ cao, ở trong nước tồn tại ở các dạng vô

cơ như các muối NH
4
+
, NO
3
-
, NO
2
-
và dạng hữu cơ.
1.2.5. Hợp chất silic
4
Thường có trong nước thiên nhiên với lượng nhỏ, ở dạng muối hòa tan Na2SiO3,
K
2
SiO
3
và dạng keo H
2
SiO
3
(hay dạng huyền phù lẫn với đất cát). Hợp chất silic này càng
lớn làm cho nước càng mềm, nhưng là hợp chất dễ sinh cáu bẩn trong nước.
1.2.6. Hợp chất hữu cơ
Tồn tại ở trong nước dạng keo như những chất thực vật bị thối rữa, hoặc ở trạng thái
hòa tan. Sự có mặt các hợp chất hữu cơ làm cho nước có tính khử nghĩa là thể hiện khả
năng oxy hóa hay conn gọi là độ oxy hóa bằng KMnO
4
của nước. Nhưng khi xác định độ
oxy hóa của nước, cần chú ý đến các hàm lượng khử trong nước như muối Fe

2+
, NO
2
-
.
1.2.7. Các khí hòa tan
Khí nitơ và CO
2
tan trong nước làm cho nước có vị mát, có lợi cho nước sinh hoạt.
Nhưng nước dùng trong công nghiệp nhất là trong nồi hơi, sản xuất các hóa chất thì O
2
và
CO
2
dễ sinh ra an mòn. Khí H
2
S đôi khi có trong nước, do sự vô cơ hóa các hợp chất hữu
cơ có chứa lưu huỳnh. Khí độc này tồn tại trong nước dễ ăn mòn thiết bị, trong nước sinh
hoạt không được có khí H
2
S vì đây là độc tố cao.
1.2.8. Các chất keo
Trong nước thiên nhiên phần lớn là do động thực vật lên men, phân hủy tạo thành
công thức chung hạt keo ở dạng hữu cơ với phân tử lớn. Thường (C
6
H
4
O
3
) ở đây n ≥ 8 các

chất keo này làm nước có phản ứng với axít, có tác dụng ăn mòn kim loại khi tiếp xúc lâu.
Các chất keo trong nước, còn có thể là nH
2
SiO
3
.
1.2.9. Những chất huyền phù
Được tạo thành trong nước là do nhiều nguồn khác nhau, có thể là do các hợp chất vô
cơ hoặc hữu cơ. Chúng làm nước vẩn đục, dễ tạo thành cặn bã trong nồi hơi, trong ống dẫn
làm vẫn đục các dụng cụ, thiết bị rữa.
Nước thiên nhiên, tùy loại (hồ, ao, sông, ngòi,…) và từng vùng mà hàm lượng các tạp
chất trên có thể thay đổi. Nên thành phần các tạp chất thiên nhiên nói chung phức tạp và
ảnh hưởng đến việc sử dụng nước vào mục đích khác nhau, vì thế trước khi sử dụng, cần
phân tích các thành phân hóa học của nước là điều cần thiết.
1.2.10. Các kim loại
Được tạo thành do nhiều nguồn khác nhau
5
1.3. Các chỉ tiêu phân tích nước thiên nhiên và nước thải
1.3.1. Xác định pH
Thường xác định bằng phương pháp điện thế.
Phương pháp này có ưu điểm là không bị cản trở bởi một loạt các yếu tố như màu sắc,
độ đục của dung dịch phân tích, sự có mặt của nhiều chất oxy hóa khử và các chất lạ khác.
1.3.2. Xác định hàm lượng cặn không tan
Tạp chất không tan trong nước có các loại sau:
- Loại cặn khô: đó là các tạp chất dễ tan, được xác định bằng cách lọc qua giấy lọc
băng xanh, sau đó đem sấy và cân.
- Loại cặn sau khi nung gồm các tạp chất tan và không tan, được xác định bằng cách
bốc khô mẫu nước ở 105
o
C sau đó đem sấy và nung.

Chất rắn tổng cộng (TS) có trong nước bao gồm chất rắn hòa tan (DS) và chất rắn lơ
lửng (SS), cũng có thể xem chất rắn tổng bao gồm chất rắn bay hơi (VS) và chất rắn ổn
định (FS).
Dựa trên phương pháp trọng lượng sau khi cho bay hơi mẫu ở nhiệt độ và thời gian
thích hợp, chất rắn còn lại được xác định bằng phương pháp cân.
1.3.3. Xác định độ cứng
Độ cứng của nước do các kim loại kiềm thổ hóa trị 2, chủ yếu là canxi và magie gây
nên. Độ cứng chung của nước biểu thị bằng tổng lượng muối của canxi và magie có trong
một lít nước
Độ cứng được xác định chuẩn độ tạo phức Ca
2+
và Mg
2+
với dung dịch EDTA tiêu
chuẩn bằng đệm pH = 10 với chỉ thị ETOO. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch
chuyển từ màu đỏ sang xanh chàm.
1.3.4. Xác định độ kiềm của nước
Độ kiềm của nước là hàm lượng của các chất phản ứng với axít mạnh, tức là phản
ứng với ion hydro. Để xác định độ kiềm của nước người ta áp dụng phương pháp trung
hòa, dùng dung dịch axít mạnh để chuẩn độ.
Độ kiềm được biểu thị bằng số mĐg axít tiêu tốn ứng với 1 lít nước.
6
Độ kiềm do các axít amin của axít yếu khi thủy phân sinh ra CO
3
2-
, HCO
3
-
, HPO
4

2-
,
OH
-
, HS
-
…
Chuẩn mẫu nước bằng HCl tiêu chuẩn theo chỉ thị phenolphtalein gọi là độ kiềm
phenol (độ kiềm tự do), chuẩn theo chỉ thị MO ta có độ kiềm metyl da cam (độ kiềm toàn
phần).
1.3.5. Xác định độ axít của nước
Đối với các loại nước thiên nhiên đa số các trường hợp, độ axít phụ thuộc vào hàm
lượng khí CO
2
trong nước. Các chất mùn và các axít hữu cơ yếu có trong nước cũng tạo
nên một phần của độ axít. Trong tất cả các trường hợp đó độ pH của nước thường không <
4,5.
Đối với các loại nước thải, hàm lượng cảu axít mạnh tự do thường khá lớn, không
những vậy trong nước thải thường chứa các muối tạo thành bởi baz yếu và axít mạnh, nên
độ axít nước cũng cao, pH của nước thường không > 4,5 được gọi là độ axít tự do.
Dùng dung dịch kềm mạnh NaOH để chuẩn độ axít có trong nước do sự hiện diện của
các axít vô cơ mạnh, axít yếu hoặc axít hữu cơ bằng các chỉ thị thích hợp.
1.3.6. Xác dịnh SO
4
2-
trong nước sinh hoạt bằng sắc kí ion
Mỗi loại ion được giữ lại trong cột với các thời gian khác nhau, do đó ta có thể nhận
danh được các ion trong hỗn hợp của chúng khi đi qua cột sắc ký trao đổi ion nhờ vào thời
gian lưu đặc trưng chô từng loại ion. Ngoài ra khi so sánh diện tích của peak chuẩn với
mẫu, ta có thể xác định được hàm lượng của ion cần xác định.

1.4. Tiêu chuẩn và mức chất lượng các loại nước
Tùy theo pham vi sử dụng người ta cần chuẩn hóa các loại nước, nước thiên nhiên
không thỏa mãn các yêu cầu chung nên người ta cần tiến hành xử lý nước bằng các phương
pháp khác nhau, để làm cho nước trong và giảm các tạp chất hóa học trong sản xuất công
nghiệp và công nghiệp hóa nhiệt điện,…
1.4.1. Nước sinh hoạt
Phải mát, trong suốt, không màu không mùi vị, thành phần của nước phải ít thay đổi
theo thời gian. Nước dùng trong sinh hoạt không có hoặc rất ít theo quy định về độc tố và
các tạp chất có hại.
1.4.2. Nước trong sản xuất công nghiệp
7
Trong sản xuất công nghiệp nước được dùng với nhiều mục đích khác nhau như dùng
trong nồi hơi, động cơ hơi nước, làm dung môi rửa bẩn hoặc hòa tan,…
Riêng nước dùng trong nồi hơi, ta có các yêu cầu về chất lượng của nước như độ
cứng, lượng O
2
và CO
2
hòa tan, độ oxy hòa tan, độ oxy hóa, độ dẫn điện, tạp chất đầu mỡ,
…
Xem thêm các tiêu chuẩn và mức chất lượng nước theo TCVN.
8
Chương 2
TỔNG QUAN VỀ COD
2.1. Định nghĩa nhu cầu oxi hóa học (COD)
Là lượng oxy cần thiết để oxy hóa hết các hợp chất hữu cơ có trong nước. Nước
nhiễm bẩn sẽ có độ oxy hóa cao phải tốn nhiều hóa chất cho công tác khử trùng
2.2. Ý nghĩa môi trường
Đây là chỉ tiêu thường được sử dụng trong quan trắc môi trường để đánh giá mức độ
ô nhiễm hữu cơ đối với nguồn nước mặt thuộc những thủy vực nước ngọt. Đối với nước

thải công nghiệp đây là chỉ tiêu không thể thiếu khi đánh giá mức độ ô nhiễm. COD còn là
chỉ tiêu quan trọng làm cơ sở để tính toán và thiết kế các công trình xử lý nước thải.
2.3. Các phương pháp xác định hàm lượng COD
2.3.1. Phương pháp KMnO
4
(Phương pháp Manganat)
Các hợp chất hữu cơ trong mẫu bị ôxy hoa bằng KMnO
4
trong môi trường acid ở 96 –
98
o
C trong bể nhiệt (water bath) trong khoảng 20 phút. Lượng permanganat dư sẽ tiếp tục
oxy hoá lượng
I
-
thêm vào và sinh ra lượng I
2
tương ứng trong môi trường acid, sau đó
lượng I
2
này được xác định bằng cách chuẩn bằng S
2
O
3
2-
với chỉ thị hồ tinh bột.
Phương trình phản ứng :
10I
-
+ 2MnO

4
-
+ 16H
+
→ 2Mn
2+
+ 5I
2
+ 8H
2
O
I
2
+ 2S
2
O
3
2-
→ 2I
-
+ S
4
O
6
2-
Lưu ý: Nếu mẫu là mẫu nước biển, nước lợ thì oxy hóa trong môi trường trung tính
hoặc kiềm, các mẫu nước còn lại ta xác định trong môi trường acid.
2.3.2. Phương pháp K
2
Cr

2
O
7
(Phương pháp Dicromat)
Tổng hàm lượng chất hữu cơ có trong nước thải sẽ bị oxy hóa bởi tác nhân oxy hóa
mạnh K
2
Cr
2
O
7
. Các hợp chất hữu cơ trong nước sẽ bị oxy hóa hoàn toàn bởi K
2
Cr
2
O
7
trong
môi trường H
2
SO
4
đậm đặc ở điều kiện đun nóng khoảng 2 giờ.
Cho dư chính xác một lượng K
2
Cr
2
O
7
để oxy hóa hoàn toàn tổng hàm lượng hợp chất

hữu cơ, sau đó chuẩn lượng K
2
Cr
2
O
7
dư được chuẩn bằng dung dịch chuẩn Fe
2+
với chỉ thị
9
Ferroin. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu xanh lam sang màu
nâu đỏ.
Phương trình phản ứng:
C
n
H
a
O
b
N
c
+ dCr
2
O
7
2-
+ (8d+c)H
+
→ nCO
2

+
2
3c-8da +
H
2
O + cNH
4
+
+ 2dCr
3+
6Fe
2+
+ Cr
2
O
7
2-
+ 14H
+
→ 6Fe
3+
+ 2Cr
3+
+ 7H
2
O
2.4. Cách lấy mẫu nước và bảo quản mẫu nước
2.4.1. Cách lấy mẫu
2.4.1.1. Lấy mẫu bề mặt
Lấy mẫu cách mặt nước khoảng 20 cm, chỉ cần nhúng bình, ca hoặc xô vào dòng

sông, suối, Sau đó cho nước vào bình chứa mẫu.
2.4.1.2. Lấy mẫu ở độ sâu đã định
Khi lấy mẫu ở trường hợp này cần phải dùng thiết bị lấy mẫu đặc biệt như thiết bị có
ống hở, bơm hoặc lấy mẫu tự động,…
2.4.1.3. Lấy mẫu nước từ các vòi của hệ thống cấp nước
Chọn những vòi cấp nước trực tiếp từ các đường ống chính, không nên lấy từ thùng
hay bồn chứa. Mở các vòi thật lớn và để chảy ra ngoài từ 2 – 3 phút, thời gian này nhằm để
rửa sạch hệ thống vòi trước khi lấy mẫu, giảm tốc độ vòi nước để lấy mẫu vào trong các
bình chứa mẫu.
Nếu mẫu được lấy từ hệ thống phân phối nước của thành phố, khi đó các vòi nước
cần được xả trong một thời gian để những chất rỉ sét được loại bỏ hết, như thế mới đảm
bảo mẫu lấy được tiêu biểu.
2.4.1.4. Lấy mẫu từ các giếng bơm tay, bơm máy
Bơm để rửa vòi 5 phút trước khi lấy mẫu. Nếu giếng đào được trang bị máy bơm,
cũng thực hiện tương tự như máy bơm tay. Trong trường hợp giếng đào không có máy
bơm, mẫu được lấy trực tiếp từ giếng bằng cách buộc chai lấy mẫu vào 1 vật nặng rồi thả
xuống đáy giếng. Phải cẩn thận với vật nặng để tránh nhiễm bẩn.
2.4.1.5. Lấy mẫu nước uống
10
Lấy mẫu ở giai đoạn của quá trình sản xuất, các vị trí phân phối mẫu nước uống phải
chọn lọc để đảm bảo sự tích luỹ của hệ thống trong suốt mỗi tháng. Vị trí lấy mẫu có thể là
ở các vòi nước công cộng, các nơi kinh doanh ngành thực phẩm, hay vòi nước ở gia đình.
Đối với nước ao hồ, các mục đích sử dụng sẽ quyết định phương thức lấy mẫu, vì
nước ao hồ thay đổi theo mùa, độ sâu, lưu lượng
Đặc biệt với nước thải, nồng độ chất bẩn còn có khả năng thay đổi theo giờ sinh hoạt,
giờ sản xuất của nhà máy, sản phẩm, lưu lượng, mức độ pha loãng. Do đó lấy mẫu tổng
hợp (lấy mẫu ở nhiều vị trí khác nhau) là tốt nhất để đánh giá mức độ ô nhiễm quanh vùng
khảo sát.
2.4.2. Bảo quản mẫu
Để mẫu nước khi phân tích vẫn giữ được trạng thái ban đầu của nó, tức là có thành

phần, hàm lượng của các thành phần của các hợp chất và các tính chất vẫn giống như khi
lấy nó tại thời điểm và địa điểm lấy mẫu.
Nhiệt độ và pH của nước là hai đại lượng bị biến đổi nhanh nhất, vì vậy hai chỉ tiêu
này phải được kiểm ngay tại chỗ.
Hàm lượng của các khí hòa tan trong nước như O
2
, CO
2
, H
2
S, Cl
2
cũng thay đổi rất
nhiều vì chúng sẽ bị bay khỏi nước trong quá trình vận chuyển và bảo quản mẫu. Vì vậy
hàm lượng của các khí cũng cần được xác định ngay.
Khi không phân tích mẫu ngay thì phải chọn những bình đúng quy cách để đựng mẫu
như bình bằng PE tối…
Bảng 1.5.2. Cách bảo quản mẫu nước
Thông số
Loại bình
chứa
Kỹ thuật bảo quản Nơi phân tích
Thời gian
bảo quản
pH
Poliester,
thuỷ tinh
Thấp hơn nhiệt độ khi
lấy mẫu
Đo tại nơi lấy mẫu,

phòng thí nghiệm
Phân tích
càng sớm
càng tốt
TSS
Poliester,
thuỷ tinh
Phòng thí nghiệm 48 giờ
Độ đục Poliester,
thuỷ tinh
Phòng thí nghiệm Bảo quản
lạnh trong
11
Thông số
Loại bình
chứa
Kỹ thuật bảo quản Nơi phân tích
Thời gian
bảo quản
24 giờ
Độ dẫn
điện
Poliester,
thuỷ tinh
2 – 5
o
C
Đo tại nơi lấy mẫu,
phòng thí nghiệm
24 giờ

DO Chai DO
Cố định oxy tại chỗ và
giữ nơi tối
Đo tại nơi lấy mẫu,
phòng thí nghiệm
Phân tích
càng sớm
càng tốt
COD
Poliester,
thuỷ tinh
Acid hoá đến pH<2
bằng H
2
SO
4
, 2 – 5
o
C
Phòng thí nghiệm 24 giờ
BOD
Poliester,
thuỷ tinh
2 – 5
o
C Phòng thí nghiệm 5 ngày
Amoniac
Poliester,
thuỷ tinh
Acid hoá đến pH<3

bằng H
2
SO
4
, 2 – 5
o
C
Phòng thí nghiệm 24 giờ
Nitric
Poliester,
thuỷ tinh
2 – 5
o
C Phòng thí nghiệm 24 giờ
Nitrat
Poliester,
thuỷ tinh
Acid hoá đến pH<2
bằng H
2
SO
4
, 2 – 5
o
C
Phòng thí nghiệm 24 giờ
Photphat
Poliester,
thuỷ tinh
Lọc tại chỗ bằng màng

lọc 0.45 µm, 2 –5
o
C
Phòng thí nghiệm 24 giờ
Clorua
Poliester,
thuỷ tinh
2 – 5
o
C Phòng thí nghiệm 1 tuần
Sunphat
Poliester,
thuỷ tinh
2 – 5
o
C
Phòng thí nghiệm 1 tuần
Độ acid,
độ kiềm
Poliester,
thuỷ tinh
2 – 5
o
C Phòng thí nghiệm 24 giờ
Nhôm Poliester
Lọc ngay khi lấy mẫu,
acid hoá đến pH<2
Phòng thí nghiệm 24 giờ
Sắt Thuỷ tinh
Lọc ngay khi lấy mẫu,

acid hoá đến pH<2
Phòng thí nghiệm 24 giờ
12
Thông số
Loại bình
chứa
Kỹ thuật bảo quản Nơi phân tích
Thời gian
bảo quản
Canxi,
Magie
Poliester,
thuỷ tinh
Phòng thí nghiệm 24 giờ
2.4.3. Một số hình ảnh lấy mẫu nước sông tại sông Bình Lợi
Hình 1. 1 Sông Bình Lợi
Hình 1. 2 Địa chỉ lấy mẫu
13