BÁO cáo THỰC tập KIỂM ĐỊNH INH

BÁO CÁO THỰC TẬP
Bài 6: KIỂM ĐỊNH INH ( RIMIFON)
A. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
Tên mẫu kiểm định: INH
Chỉ tiêu
ĐỊNH TÍNH
Phản ứng tạo phức với
Natri nitroprussiat:
Phản ứng tạo tủa với
CuSO4
Phản ứng tạo tủa với
Vanilin

Tiêu chuẩn

Kết quả

Xuất hiện màu đỏ da cam
Thêm HCl → dd chuyển sang màu đỏ nâu
Thêm HCl → dd chuyển sang màu vàng
Xuất hiện màu xanh & có tủa
Đun nóng dd chuyển sang màu xanh ngọc
& có bọt khí N2 bay lên
Có tủa màu vàng

Phương pháp & ngun tắt
ĐỊNH LƯỢNG
Phương pháp: chuẩn độ thừa trừ
Nguyên tắc: Oxy hóa INH bằng iod dư trong mơi trường
kiềm nhẹ, sau đó định lượng iod dư bằng Natri thiosulfat

Màu đỏ da cam
DD chuyển dần sang đỏ nâu
Màu vàng
Màu xanh & có tủa
Màu xanh ngọc & có bọt khí
bay lên
Có tủa màu vàng

Khơng được ít hơn 98%

44,161%

Khơng
đạt

98% nên khơng đạt theo tiêu chuẩn

1

Đúng
Đúng

Kết luận

P = 100% = 100% = 44,161%

 Định lượng INH:

Đúng
Đúng

Kết quả

Thể tích của Natri nitroprussiat 0,1N đã dùng:
Vthử
= 21,8 ml
Vtrắng
= 34,55 ml
mcân
= 0,099 g

B. NHẬN XÉT KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM:

Đúng

Tiêu chuẩn

Tính kết quả định lượng: hàm lượng P%

Kết Luận: Vì P% = 44,161%

Kết
luận


 Iod cần lấy chính xác & cho vào erlen ngay & đem để trong bóng tối 30 phút
 Khi cho HCl vào cần cho từ từ, tránh để dung dịch sủi bọt nhiều để tránh bọt khí
bay lện kéo theo Iod → hao hụt iod
 Trước khi định lượng phải ngâm erlen trong đá lạnh & định lượng trong khay
lạnh để tránh Iode thăng hoa

 Thời điểm cho hồ tinh bột vào rất quan trọng: Khi trong dung dịch trong bình nón
chuyển màu vàng nhạt mới cho hồ tinh bột vào → sau đó tiến hành định lượng rất
chậm ( vì đã gần đến điểm tương đương)
 Tất cả các yếu tố trên phải làm đúng để tránh sai số kết quả định lượng
C. CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP:
 1. Định lượng INH theo phương pháp gì & nguyên tắc phản ứng định lượng
này?
 Phương pháp: chuẩn độ thừa trừ
 Nguyên tắt:
 Oxy hóa INH bằng iod dư trong mơi trường kiềm nhẹ,
 Sau đó định lượng iod dư bằng natrithiosulfat ( Na2S2O3)

 2. Viết các phương trình phản ứng định tính
 Phản ứng tạo tủa với CuSO4 →bọt khí bay lên là khí N2 do INH phân hủy tạo
thành
D.
E.

to

 Phản ứng tạo Hydrazon với Vanilin: → Vanilin tan trong nước nóng nên phải hịa
tan trên đèn cồn

→

+

 3. Cho biết các phản ứng khác có thể định tính INH?
 Đo điểm chảy
 Phổ hồng ngoại

 4. Tại sao phải kiểm tạp Hydrazin:
 Hydrazin là sản phẩm phụ sinh ra trong quá trình điều chế INH trong sx công nghiệp &
sản phẩm này rất độc đối với người nên cần kiểm tinh khiết
 5. Nêu phương pháp định lượng INH theo DĐVN IV?
2


 Phương pháp: đo brom
 Nguyên tắc:

3