Xác định hàm lượng các nguyên tố fe, cu, zn, mn và pb trong một số nguyên liệu chế biến thức ăn chăn nuôi

Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH
--------------------

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP

Đề tài:
XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CÁC
NGUYÊN TỐ Fe, Cu, Zn, Mn VÀ Pb TRONG MỘT SỐ NGUYÊN LIỆU
CHẾ BIẾN THỨC ĂN CHĂN NUÔI

Giáo viên hƣớng dẫn : PGS.TS. Phan Thị Hồng Tuyết
Sinh viên thực hiện

: Nguyễn Thị Vinh

MSSV

: 1152043866

Lớp

: 52k2- CNTP

Nghệ An, tháng 5 năm 2016

SVTH: Nguyễn Thị Vinh

Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết

LỜI CẢM ƠN
Trong hơn 5 năm học tại trƣờng Đại học Vinh, đƣợc sự giảng dạy, giúp đỡ
tận tình của các thầy cơ giáo trong bộ mơn hóa thực phẩm, Khoa hóa học và
cùng các thầy cô giáo trong trƣờng, em đã hồn thành chƣơng trình học tập và
trang bị đƣợc kiến thức để sẵn sàng đi vào hoạt động thực tế.
Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến các thầy cơ!
Đồ án đƣợc thực hiện tại phịng thí nghiệm Hóa Thực Phẩm tại Trƣờng
Đại học Vinh.Để hoàn thành tốt bài đồ án này trƣớc tiên tôi xin chân thành cảm
ơn sâu sắc tới cô giáo PGS.TS. Phan Thị Hồng Tuyếtngƣời đã trực tiếp giao đề
tài, hƣớng dẫn và giúp đỡ tơi trong suốt thời gian làm đề tài của mình.
Nhân đây tôi cũng xin gửi lời cảm ơn tới các thầy cơ giáo giảng dạy tại
Trƣờng Đại học Vinh nói chung, các thầy cơ giáo trong khoa Hóa Học, bộ mơn
Hóa Thực Phẩm nói riêng đã tận tình giảng dạy, truyền đạt cho tôi những kiến
thức mới từ khi mới bƣớc chân vào trƣờng cho đến bây giờ.
Cuối cùng tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới gia đình và bè bạn đã luôn
quan tâm, giúp đỡ, động viên tôi trong suốt thời gian qua.
Vinh, tháng 5 năm 2016
Sinh viên

Nguyễn Thị Vinh

SVTH: Nguyễn Thị Vinh


Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết
MỤC LỤC

LỜI MỞ ĐẦU ....................................................................................................... 1
1.

Lý do chọn đề tài ........................................................................................... 7

2. Nhiệm vụ của đồ án........................................................................................... 7
Chƣơng 1. .............................................................................................................. 8
TỔNG QUAN ....................................................................................................... 8
1.1. Giới thiệu về ngành chế biến thức ăn chăn nuôi và nguyên liệu đƣợc dùng
chế biến thức ăn chăn ni [15] ............................................................................ 8
1.2 Vai trị của các chất khống trong thức ăn chăn ni ..................................... 9
1.3. Những tác hại của sự thiếu chất hống trong chăn ni cơng nghiệp ............. 11
1.4. Tác hại của các kim loại nặng trong thức ăn chăn ni ............................... 12
1.4.1. Vai trị, chức năng và sự nhiễm độc của Cd ............................................. 12
1.4.2. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Pb .................................................... 13
Chƣơng 2. ............................................................................................................ 15
ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ........................................ 15
2.1. Đối tƣợng nghiên cứu................................................................................... 15
2.2. Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) [5] .......................................... 15
2.2.1. Nguyên tắc của phƣơng pháp .................................................................... 15
2.2.2. Trang bị cho phép đo................................................................................. 16
2.2.3. Các yếu tố ảnh hƣởng phép đo AAS ......................................................... 17
2.2.3.1. Các yếu tố về phổ ................................................................................... 17
2.2.3.2 Các yếu tố vật lý ảnh hƣởng đến phép đo AAS ...................................... 18
2.2.3.3. Các yếu tố về các thông số của máy đo ................................................. 19
2.2.3.5. Các yếu tố hoá học ảnh hƣởng đến phép đo AAS ................................. 22

2.2.4. Ƣu, nhƣợc điểm của phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử ...................... 23
2.3. Phƣơng pháp xử lý mẫu phân tích [9] .......................................................... 24
2.3.1. Phƣơng pháp vơ cơ hóa ƣớt ...................................................................... 24
2.3.2. Phƣơng pháp xử lý khơ ............................................................................. 25
2.3.3. Phƣơng pháp vơ cơ hóa hơ ƣớt kết hợp .................................................. 25

SVTH: Nguyễn Thị Vinh


Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết

Chƣơng 3. ............................................................................................................ 27
THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .............................................. 27
3.1. Thực nghiệm................................................................................................. 27
3.1.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất ........................................................................ 27
3.2. Các thông số của phép đo AAS xác định các nguyên tố Fe, Cu,
Mn, Zn, Pb và Cd trong mẫu nghiên cứu. ................................................... 31
3.3. Kết quả và thảo luận ..................................................................................... 32
3.3.1.kết quả xác định hàm lƣợng Fe trong mẫu nghiên cứu .............................. 32
3.3.2. Kết quả xác định hàm lƣợng Cu trong mẫu nghiên cứu ........................... 33
3.3.3. Kết quả xác định hàm lƣợng Zn trong mẫu nghiên cứu ........................... 34
3.3.4. Kết quả xác định hàm lƣợng Mn trong mẫu nghiên cứu .......................... 36
3.3.5. Kết quả xác định hàm lƣợng Pb trong mẫu nghiên cứu............................ 37
KẾT LUẬN ......................................................................................................... 40

SVTH: Nguyễn Thị Vinh

Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết

DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 3.1. Điều

iện đo mẫu trên máy phổ hấp thụ nguyên tửAAS – 7000

(Shimadzu, Nhật Bản)
Bảng 3.2. Kết quả xây dựng đƣờng chuẩn của nguyên tố Fe trong mẫu nghiên cứu
Bảng 3.3. Hàm lg Fe trong mẫu phân tích
Bảng 3.4. Kết quả xây dựng đƣờng chuẩn của nguyên tố Cu trong mẫu nghiên cứu
Bảng 3.5. Hàm lg Cu trong mẫu phân tích
Bảng 3.6. Kết quả xây dựng đƣờng chuẩn của nguyên tố Zn trong mẫu nghiên cứu
Bảng 3.7.Hàm lg Zn trong mẫu phân tích
Bảng 3.8. Kết quả xây dựng đƣờng chuẩn của nguyên tố Mn trong mẫu nghiên cứu
Bảng 3.9. Hàm lg Mn và mẫu phân tích
Bảng 3.10. Kết quả xây dựng đƣờng chuẩn của nguyên tố Pb trong mẫu nghiên
Bảng 3.11. Hàm lg Pb và mẫu phân tích
Bảng 3.12. Quy định của bộ Nông nghiệp và Phát triển Nơng thơn về hàm lƣợng tối đa
các hống vi lƣợng đƣợc tính bởi mg/ g thức ăn hồn chỉnh cho heo, bò và gia cầm
Bảng 3.13. Hàm lƣợng tối đa cho phép một số nguyên tố kim loại nặng trong thức ăn
hỗn hợp hoàn chỉnh cho gia súc và gia cầm.

SVTH: Nguyễn Thị Vinh


Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết
DANH MỤC ĐỒ THỊ

Đồ thị 3.1.Phƣơng trình đƣờng chuẩn nguyên tố Fe
Đồ thị 3.2. Phƣơng trình đƣờng chuẩn nguyên tố Cu
Đồ thị 3.3. Phƣơng trình đƣờng chuẩn nguyên tố Zn
Đồ thị 3.4. Phƣơng trình đƣờng chuẩn nguyên tố Mn
Đồ thị 3.5. Phƣơng trình đƣờng chuẩn nguyên tố Pb

SVTH: Nguyễn Thị Vinh


Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết
LỜI MỞ ĐẦU

1. Lý do chọn đề tài
Trong những năm gần đây, ngành chăn nuôi Việt Nam đã phát triển đáng
kể,từ chăn nuôi nhỏ lẻ,phân tán sang chăn nuôi tập trung theo mơ hình trang
trại,ứng dụng khoa học kỹ thuật,tăng hiệu quả kinh tế.Q trình phát triển chăn
ni dẫn đến nhu cầu lƣợng thức ăn lớn và giàu dinh dƣỡng,do đó việc sử dụng
thức ăn chế biến sẵn ngày càng tăng cao. Chính vì vậy, ngành sản xt thức ăn
chăn ni ngày càng phát triển với nhiều sản phẩm đa dạng và mẫu mã luôn
thay đổi.Mặt khác,các nguyên liệu để sản xuất thức ăn chăn nuôi luôn biến đổi
về chất lƣợng do ô nhiễm môi trƣờng,sử dụng các loại hóa chất trong sản
xuất,chế biến và bảo quản.Việc kiểm soát thành phần dinh dƣỡng,thành phần
khoáng và các nguyên tố vi lƣợng,hàm lƣợng các kim loại nặng trong thức ăn
chăn nuôi là vấn đề cần thiết.
Có nhều phƣơng pháp xác định các kim loại trong các đối tƣợng thực

phẩm.Trong đó phƣơng pháp phổ hấp phụ ngun tử (AAS) là phƣơng pháp có
độ chính xác,độ nhạy cao,là phƣơng pháp tiêu chuẩn để xác định kim loại trong
các đối tƣợng thực phẩm,môi trƣờng… Từ các lý do trên, tôi lựa chọn đề tài:
Xác định hàm lƣợng một số nguyên tố vi lƣợng và kim loại nặng trong một số
nguyên liệu chế biến thức ăn chăn nuôi bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên
tử.
2. Nhiệm vụ của đồ án
Trong đồ án này, tôi xác định các nhiệm vụ sau:
- Thu mẫu nguyên liệu chế biến thức ăn chăn nuôi tại công tythức ăn
chăn nuôi gia súc Thiên Lộc.
- Xử lý mẫu bằng phƣơng pháp vơ cơ hóa hô - ƣớt kết hợp.
- Nghiên cứu tổng quan về thức ăn chăn nuôi, nguyên liệu chế biến thức
ăn chăn ni.
- Nghiên cứu phƣơng pháp AAS.
- Phân tích thành phần một số nguyên tố vi lƣợng, kim loại nặng trong
nguyên liệu chế biến thức ăn chăn nuôi bằng phƣơng pháp F-AAS.
- Xử lý kết quả và đƣa ra một số đề xuất kiến nghị.
Tôi hi vọng rằng nội dung đồ án sẽ góp phần bổ sung và làm đa dạng
thêm kết quả nghiên cứu thức ăn chăn nuôi.
SVTH: Nguyễn Thị Vinh


Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết
Chƣơng 1.
TỔNG QUAN

1.1. Giới thiệu về ngành chế biến thức ăn chăn nuôi và nguyên liệu
đƣợc dùng chế biến thức ăn chăn nuôi [15]

Ngành chế biến thức ăn chăn nuôi ở Việt Nam phát triển nhanh và mạnh
từ đầu thập kỷ 90 đặc biệt từ năm 1994 đến nay.Do tác động tích cực của chính
sách đổi mới,khuyến ích đầu tƣ trong và ngoài nƣớc nên các nhà inh doanh đã
phát triển mạnh vào ngành công nghiệpnày.Đến đầu thế kỷ XX,khoa học chế
biến thức ăn chăn ni mới hình thành và phát triển một cách nhanh chóng cùng
với sự phát triển khơng ngừng của khoa học kỷ thuật.Mục tiêu của quá trình sản
xuất là tạo ra những sản phẩm có chất lƣợng, đầy đủ chất dinh dƣỡng cho vật
nuôi mà thức ăn đơn thuần không thể đáp ứng điều kiện. Mặt khác mỗi loại vật
nuôi trong từng giai đoạn phát triển sinh lý lại có nhu cầu dinh dƣỡng khác
nhau,chính vì thế mà ngành chế biếnthức ăn chăn nuôiphải tạo ra nhiều loại sản
phẩm phù hợp cho từng loại gia súc, phù hợp với từng thời kỳ phát triển sinh lý
của vật nuôi.
Sản lƣợng thức ăn chăn nuôi công nghiệp đã tăng đáng ể trong thập kỷ
qua. Nếu năm 1992, tổng sản lƣợng thức ăn chăn nuôimới đạt 65000 tấn đến
năm 2000 đạt 2700.000 tấn và 2004 đạt 3400.000 tấn đạt mức độ tăng trƣởng
bình quân 33,9% năm. Tỷ lệ thức ăn chăn nuôicông nghiệp với tổng nhu cầu về
lƣợng thức ăn tinh cho vật nuôi cũng tăng đáng ể, nếu năm 1992 tỉ lệ này mới
chỉ đạt 1,2% thì đến năm 1995 con số này đã là 13% và năm 2003 vƣơn lên trên
30%.
Nhu cầu về thức ăn công nghiệp cho gia súc, gia cầm tăng bình quân 1015% mỗi năm và năm 2003 đang ở mức xấp xĩ trên 8 triệu tấn. Trong khi sản
lƣợng thức ăn hiện mới chỉ đạt 3 triệu tấn/năm do vậy mới đáp ứng đƣợc khoảng
32-35% nhu cầu là nguyên nhân khiến ngành này vẫn phải nhập khẩu với giá trị
lớn.Nhƣ vậy tiềm năng phát triển ngành thức ăn cơng nghiệp là rất lớn. Chính vì
vậy, những năm qua ngành thức ăn công nghiệp chế biến thức ăn gia súc phát
SVTH: Nguyễn Thị Vinh


Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết

triển mạnh mẽ cả về số lƣợng và chất lƣợng cũng nhƣ chủng loại thức ăn gia
súc,gia cầm.
Để có đƣợc ngành sản xuất thức ăn chăn niphát triển mạnh mẽ thì
ngun liệu là yếu tố then chốt chiếm 80% giá thành thức ăn trở lên, là yếu tố
chính tạo nên chất lƣợng thức ănchăn nuôi thành phẩm, là nguồn chủ yếu cung
cấp các chất dinh dƣỡng, các chất cần thiết cho nhu cầu sống,phát triển và sinh
sản của vật nuôi. Chế biến thức ăn gia súc có thể tận dụng nguồn phụ phẩm từ
các nhà máy chế biến thực phẩm nhƣ ngành chế biến thủy – hải sản, ngànhcông
nghiệpsản xuất dầu ăn, ngành công nghiệp xay xát. . . Việc tận dụng nguồn phụ
phẩm này dùng làmthức ăn chăn nisẽ góp phần giảm giá thành,tăng lợi nhuận,
tạo công ăn việc làm cho ngƣời lao động, sử dụng nguồn nguyên liệu từ sản xuất
nông nghiệp nhƣlúa, ngô, khoai, sắn. . . . Đây là một trong những sản phẩm chủ
lực của ngành trồng trọt nƣớc ta nên đã góp phần phát triển kinh tế đất nƣớc.
Tuy nhiên nguồn thức ăn chăn nuôi và nguyên liệusản xuất vẫn chƣa đáp
ứng đƣợc nhu cầu tiêu thụ. Nguyên nhân khiến ngành này vẫn phải nhập khẩu
với giá trị lớn. Các nhà máy chế biến thức ăn chăn ni cịn đang phải nhập
khẩu ngun liệu đầu vào phục vụ cho sản xuất lên tới khoảng 30%. Vì vậy
nƣớc ta cần phải đƣa ra những phƣơng hƣớng và chính sách phù hợp để phát
triển ngành chăn ni, cung cấp đủ nguyên liệu để sản xuất thức ăn chăn nuôi
đáp ứng nhu cầu tiêu thụ thức ăn trong nƣớc.
1.2 Vai trị của các chất khống trong thức ăn chăn ni
Khống chất có vai trị rất quan trọng trong đời sống vật nuôi, đặc biệt
trong điều kiện chăn nuôi tập trung, thâm canh ln sử dụng thức ăn cơng
nghiệp. Vì vậy khoáng chất cũng đã trở thành một trong các lĩnh vực đƣợc quan
tâm trong chiến lƣợc phát triển ngành chăn ni hàng hố chất lƣợng cao. Tuy
nhiên, hiện nay không phải nhà sản xuất thức ăn chăn nuôi nào cũng ý thức đƣợc
tầm quan trọng của khoáng chất và nắm vững kỹ thuật bổ sung khoáng chất
trong sản xuất thức ăn phục vụ chăn ni. Có thể khẳng định rằng ngoài các
thành phần dinh dƣỡng của thức ăn, việc sử dụng các chất khoáng theo một tỷ lệ

SVTH: Nguyễn Thị Vinh


Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết

thích hợp cũng là một trong những bí quyết cơng nghệ, quyết định đến chất
lƣợng, sức mạnh cạnh tranh của sản phẩm [13].
Chất hoáng đƣợc chia làm 2 loại:
- Khoáng đa lƣợng
- Khống vi lƣợng
Vai trị của chất khống:
-Tham gia vào các thành phần dịch thể của: máu, huyết tƣơng.
-Ổn định áp suất thẩm thấu của tế bào và máu
-Cấu tạo: xƣơng, lông, da....
* Nguyên tố đa lƣợng
Canxi (Ca) và Photpho (P)
Canxi và photpho là 2 nguyên tố đứng đầu bảng hoáng đa lƣợng cho vật
ni, nó có nhiều trong đá vơi, bột xƣơng, rất ít trong thức ăn thực vật. Ca và P
giữ vai trị chính trong cấu tạo bộ xƣơng và thực hiện nhiều chức năng sinh lý
khác. Vai trò của Ca cịn thể hiện trong sự đơng máu và co cơ, vai trò của P với
sự trao đổi năng lƣợng. Trong sản xuất thức ăn để có lƣợng Ca và P phù hợp cần
thiết phải dựa vào 3 yếu tố:
- Việc cung cấp đủ các khoáng chất ở dạng tiêu hố đƣợc trong khẩu
phần.
- Phải có một tỷ lệ thích hợp Ca và P tiêu hố trong khẩu phần. Trong
khẩu phần tỷ lệ tối ƣu Ca/P = 1,1/1 đến 1,25/1.
- Đặc biệt phải chú ý đến một lƣợng Vitamin D phù hợp, nó rất cần thiết

cho việc đồng hố Ca và P trong cơ thể.
Natri (Na) và Clo (Cl)
Natri và Clo có nhiều trong muối ăn. Hai nguyên tố này có vai trị giúp ổn
định độ toan kiềm của máu, giữ áp suất thẩm thấu của máu và mô bào. Tham gia
vào hệ đệm của máu, làm ổn định nhịp tim và hô hấp. Đặc biệt là thành phần
HCl (Acid Clohydric) trong dạ dày giúp tiêu hoá Protein thức ăn.
* Nguyên tố vi lƣợng
Sắt (Fe)
SVTH: Nguyễn Thị Vinh


Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết

Sắt có lƣợng đáng ể trong thức ăn thực vật, sắt là thành phần của
hemoglobin trong hồng cầu máu, có trong myoglobin của cơ bắp, trong
transferin của huyết thanh, trong uteroferrin của nhau thai, trong lactoferrin của
sữa. Sắt tham gia vào các xytochrom. Sắt tham gia tạo nên cơ, da và lông.
Kẽm (Zn)
Kẽm là một thành phần quan trọng của nhiều Enzyme chứa kim loại trong
cơ thể động vật bao gồm synthetase và transferase DNA và RNA, các enzyme
tiêu hoá và đƣợc liên kết với hocmơn insulin. Vì vậy chất này đóng vai trò quan
trọng trong trao đổi chất của protein, carbohydrate và lipid. Kẽm có vai trị trong
phát triển xƣơng, duy trì sức sinh sản, chống sừng hố, viêm lt da và rụng
lông ở vật nuôi.
Mangan (Mn)
Chức năng của Mangan nhƣ một thành phần của một số enzyme tham
gia trong quá trình trao đổi chất của tinh bột, chất béo và protein. Mangan rất
cần cho việc tổng hợp chondroitin sulfate, một thành phần của

mucopolysaccharide trong chất hữu cơ của xƣơng.
Đồng (Cu)
Đồng cần để tổng hợp hemoglobin hồng cầu, tổng hợp và kích hoạt một
số enzyme oxy hố cho trao đổi chất trong cơ thể. Đồng thời duy trì sắc tố da,
lơng, thớ thịt, duy trì hơ hấp mơ bào, ích thích sinh trƣởng của vật nuôi.
1.3. Nh ng tác h i của sự thiếu chất khống trong chăn ni cơng nghiệp
Trong chăn ni quảng canh, con giống có năng suất thấp, ni chăn thả
nên ít hi có vấn đề rối loạn thiếu hay thừa chất hống. Ngƣợc lại trong chăn
ni thâm canh cơng nghiệp, ngƣời ta sửdụng con giống có năng suất cao và
nuôi giam trong chuồng, cho ăn thức ăn công nghiệp chế biến sẵn. Sự thiếu, thừa
gây rối loạn trao đổi chất hoáng rất dễ xảy ra, ảnh hƣởng xấu đến ết quả chăn
ni [14].
Khi thiếu hụt chất hống so với nhu cầu, vật nuôi bị ảnh hƣởng xấu,
trƣớc tiên là sức khỏe, sau đó là năng suất và phẩm chất của vật nuôi. T y theo
từng loại chất hống thiếu hụt mà vật ni có những biểu hiện hác nhau nhƣ:
SVTH: Nguyễn Thị Vinh


Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết

- Thiếu hụt hoặc mất cân đối Ca, P ảnh hƣởng xấu đến sựphát triển bộ
xƣơng.
- Thiếu Mn (mangan) ảnh hƣởng xấu đến sự phát triển khớp xƣơng, súc
vật yếu chân, đi lại hó hăn.
- Thiếu Zn ( ẽm) ảnh hƣởng xấu đến sự phát triển lớp tế bào niêm mạc
da, gây bệnh sừng hóa trên da (parakeratosis), giảm hoạt lực tinh trùng, giảm
sức đề háng bệnh.
- Thiếu Se (selenium) ảnh hƣởng xấu đến sự phát triển cơ, thiếu Se gây

ra nội tạng tiết dịch, hoại tử thối hóa cơ, cịn gọi là bệnh trắng cơ.
- Thiếu Fe (sắt), Cu (đồng) và Co (cobalt) ảnh hƣởng xấu đến sự tạo
máu, sựtổng hợp hemoglobin, làm cho vật nuôi thiếu máu; thiếu myoglobin, thịt
nạc thiếu sắc tố đỏ, bạc màu, chất lƣợng kém.
- Thiếu I (iod) ảnh hƣởng xấu đến sự phát triển tuyến giáp và sựtổng hợp
ích tố thyroxin. Nếu thiếu iod lâu ngày sẽ đƣa đến sinh trƣởng chậm, vật nuôi
bị trụi lông, bƣớu cổ, sức đề háng bệnh giảm sút, năng suất sinh trƣởng, đẻ
trứng cũng nhƣ tiết sữa giảm sút.
1.4. Tác h i của các kim lo i nặng trong thức ăn chăn ni
Trong q trình chế biến thức ăn, do nguyên liệu sản xuất , ĩ thuật sản
xuất nên thức ăn chăn nuôi bị nhiễm các kim loại nặng nhƣ Pb, Cd, Se … Khi
con ngƣời hấp thụ chúng thông qua các sản phẩm thức ăn gia súc , gia cầm
chúng gây ra tác hại rất lớn đến sức khỏe con ngƣời [4].
1.4.1. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc của Cd
Đất, cát, đá, than đá các loại phân phosphate đều có cadimium. Cadimium
đƣợc trích lấy từ các ĩ nghệ khai thác các mỏ đồng, chì và kẽm. Nhờ tính chất ít
bị rỉ sét nên đƣợc sử dụng trong việc sản xuất pin, acquy, mạ kền, hợp kim
alliage,que đũa hàn và trong ĩ nghệ sản xuất chất nhựa polyvinyl clorua, trong
đó chất cadimium đƣợc sử dụng nhƣ chất làm ổn định. Bởi vì lý do này, đồ chơi
trẻ em và các lon đồ hộp làm bằng chất dẻo PVC có chứa cadimium.
Cadimium cũng đƣợc dùng trong những loại nƣớc men, sơn đặc biệt trong
ĩ nghệ làm đồ sứ, chén đĩa .Bên cạnh những tác dụng trên, cadimi là một
SVTH: Nguyễn Thị Vinh


Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết

nguyên tố rất độc. Cadimi thƣờng đƣợc tìm thấy trong các khống vật có chứa

kẽm, cịn trong khí quyển và nƣớc cadimi xâm nhập qua nguồn tự nhiên (nhƣ
bụi núi lửa, bụi đại dƣơng, lửa rừng và các đá bị phong hóa) nguồn nhân tạo
(công nghiệp luyện kim, lọc dầu). Cadimi xâm nhập vào cơ thể con ngƣời chủ
yếu qua thức ăn thực vật đƣợc trồng trên đất giàu cadimi hoặc tƣới bằng nƣớc có
chứa nhiều cdimi, nhƣng hít thở bụi cadimi thƣờng xuyên có thể làm hại phổi,
trong phổi cadimi sẽ thấm vào máu và đƣợc phân phối đi hắp nơi. Phần lớn
cadimi xâm nhập vào cơ thể con ngƣời đƣợc giữ lại ở thận và đƣợc đào thải, còn
một phần ít (khoảng 1%) đƣợc giữ lại trong thận, do cadimi liên kết với protein
tạo thành metallotionein có ở thận. Phần cịn lại giữ trong cơ thể và dần dần
đƣợc tích lũy c ng với tuổi tác. Khi lƣợng cadimi đƣợc tích trữ lớn, nó có thể
thế Zn2+trong các enzim quan trọng và gây rối loạn tiêu hóa và các chứng bệnh
rối loạn chức năng thận, thiếu máu, tang huyết áp, phá hủy tủy sống, gây ung
thƣ.
1.4.2. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Pb
Chì và các hợp chất của chì đƣợc ứng dụng rộng rãi trong cuộc sống con
ngƣời. Chì là thành phần chính tạo nên pin, ắc quy, sử dụng cho xe, chì đƣợc sử
dụng nhƣ chất nhuộm trắng trong sơn và đƣợc sử dụng nhƣ thành phần màu
trong tráng men. Chì đƣợc d ng trong dây cáp điện , đầu đạn và các ống dẫn
trong công nhiệp hóa học . Những lƣợng chì lớn đƣợc d ng để điều chế nhiều
hợp kim quan trọng nhƣ thiếc hàn, hợp kim chữ in, hợp kim ổ trục … Chì cịn
đƣợc dùng làm các tấm ngăn để chống phóng xạ hạt nhân do chì hấp thụ tốt các
tia phóng xạ và tia rơnghen. Chì là im loại có nhiều ứng dụng quan trọng trong
cơng nghiệp, do đó c ng với sự phát triển của ngành công nghiệp khai thác chế
biến, mức độ chì ngày càng trầm trọng.
Chì xâm nhập qua đƣờng tiêu hóa do ăn uống những rau quả, thực phẩm,
nguồn nƣớc bị nhiễm chì, qua đƣờng hơ hấp … Chì là một thành phần khơng
cần thiết của khẩu phần ăn. Trung bình liều lƣợng chì do thức ăn, thức uống
cung cấp cho khẩu phần ăn hàng ngày từ 0,0033 đến 0,05 mg/kg. Liều lƣợng tối
SVTH: Nguyễn Thị Vinh

Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết

đa chì có thể chấp nhận hàng ngày cho ngƣời, do thức ăn cung cấp đƣợc tạm
thời quy định là 0,005mg/kg thể trọng. Ngộ độc cấp tính do chì thƣờng ít gặp.
Ngộ độc trƣờng diễn là do ăn phải thức ăn có chứa một lƣợng chì, tuy ít nhƣng
liên tục hàng ngày. Chỉ cần hàng ngày cơ thể hấp thu từ 1mg chì trở lên, sau một
vài năm sẽ có những triệu chứng đặc hiệu: Hơi thở thối, sung lợi với viền đen ở
lợi, da vàng, đau bụng dữ dội, táo bón, đau hớp xƣơng, bại liệt chi trên, mạch
yếu, nƣớc tiểu ít, trong nƣớc tiểu có chứ poephyrin,phụ nữ dễ sảy thai.
Chì có nhiều ảnh hƣởng độc hại đến các cơ quan, tổ chức trong cơ thể con
ngƣời. Đặc biệt khi xâm nhập vào cơ thể, chì có thể phá vỡ một cách mãnh liệt
các chức năng chính của cơ thể và từ đây dẫn đến các biến chứng rộng từ nôn
mửa đến rối loạn thần kinh hay tử vong.

SVTH: Nguyễn Thị Vinh


Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết
Chƣơng 2.

ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Đối tƣợng nghiên cứu
Nghiên cứu hàm lƣợng các nguyên tố kim loại Fe, Cu, Zn,Mn và Pb
trong một số nguyên liệu chế biến thức ăn chăn nuôi bằng phƣơng pháp phổ hấp
thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS). Bao gồm bột thịt, primix và hô đậu tƣơngcủa

công ty thức ăn chăn nuôi gia súc Thiên Lộc.
2.2. Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) [5]
2.2.1. Nguyên tắc của phương pháp
Dựa trên sự hấp thụ năng lƣợng (bức xạ đơn sắc) của nguyên tử tự do của
một số nguyên tố ở trạng thái hơi ( hí) hi chiếu chùm tia bức xạ đơn sắc qua
đám hơi nguyên tử tự do của nguyên tố ấy trong môi trƣờng hấp thụ. Mơi trƣờng
hấp thụ chính là đám hơi ngun tử tự do của mẫu phân tích. Do đó muốn thực
hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố cần thực hiện các bƣớc
sau:
Bƣớc 1: Chọn các điều kiện và một loại trang thiết bị phù hợp để chuyển
mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do.
Đó là q trình hóa hơi và ngun tử hóa mẫu.
Bƣớc 2: Chiếu chùm tia bức xạ đặc trƣng của nguyên tố cần phân tích qua
đám hơi nguyên tử tự do vừa đƣợc tạo ra ở trên. Các nguyên tử của các nguyên
tố cần xác định trong đám hơi sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra
phổ hấp thụ của nó.
Bƣớc 3: Tiếp đó nhờ một hệ thống máy quang phổ ngƣời ta thu toàn bộ
chùm sáng phân ly và chọn một vạch phổ hấp thụ của ngun tố cần phân tích
để đo cƣờng độ của nó. Cƣờng đó đó chính là tín hiệu hấp thụ. Trong một giới
hạn nồng độ nhất định của nồng độ C, giá trị của nồng độ này phụ thuộc vào
tuyến tính vào nồng độ C của nguyên tố ở trong mẫu phân tích theo phƣơng
trình:
SVTH: Nguyễn Thị Vinh


Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết
A = k.Cb

(*)

Trong đó:
A : cƣờng độ phổ vạch hấp thụ.
k : hằng số thực nghiệm
C :nồng độ của nguyên tố cần xác định
b : hằng số bản chất (b > 0)
Hằng số thực nghiệm k phụ thuộc vào tất cả các điều kiện hóa hơi và
nguyên tử hóa mẫu nhất định đối với hệ thống máy AAS và với các điều kiện đã
chọn cho mỗi phép đo, hằng số bản chất không phụ thuộc vào từng vạch phổ của
từng nguyên tố, giá trị b=1 khi nồng độ C nhỏ, khi C tăng thì hằng số b nhỏ xa
dần giá trị 1.
Nhƣ vậy, mối liên hệ giữa A và C là tuyến tính trong một khoảng nồng
độ nhỏ nhất định. Trong phép đo AAS, phƣơng trình (*) ở trên chính là phƣơng
trình cơ sở để định lƣợng một nguyên tố.
2.2.2. Trang bị cho phép đo
Dựa vào nguyên tắc của phép đo ta có thể mơ tả hệ thống trang bị của
thiết bị đo phổ AAS gồm:
Phần 1: nguồn phát tia bức xạ cộng hƣởng của ngun tố cần phân tích.
Đó có thể là đèn catot rỗng (Hollow Cathode Lamp-HCL), hay đèn phóng điện
hông điện cực (Electrondeless Dischager Lamp-EDL), hoặc nguồn bức xạ liên
tục đã đƣợc biến điệu.
Phần 2: hệ thống nguyên tử hóa mẫu, hệ thống này đƣợc chế tạo theo 2
loại ĩ thuật ngun tử hóa mẫu
• Kĩ thuật ngun tử hóa mẫu theo ngọn lửa đèn hí ( F-AAS)
• Kĩ thuật ngun tử hóa mẫu khơng ngọn lửa (GF-AAS)
Phần 3: bộ đơn sắc (hệ quang học) có nhiệm vụ thu, phân ly, chọn lọc tia
sáng( vạch phổ) cần đo hƣớng vào nhân quang điển để hấp thụ và đo tín hiệu
hấp thụ AAS của vạch phổ.
SVTH: Nguyễn Thị Vinh

Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết

Phần 4: bộ khuếch đại và chỉ thị tín hiệu AAS. Phần chỉ thị tín hiệu có thể
là:
• Điển kế chỉ thị tín hiệu AAS
• Bộ tự ghi để ghi các pic hấp thụ
• Bộ chỉ thị hiện số
• Bộ máy in
• Máy tính và màn hình để hiện thị dữ liệu và phần mềm xử lý số liệu và
điều khiển hệ thống toàn bộ máy đo.
2.2.3. Các yếu tố ảnh hưởng phép đo AAS
2.2.3.1. Các yếu tố về phổ
* Sự hấp thụ nền
Yếu tố này có trƣờng hợp xuất hiện rõ ràng, nhƣng trong nhiều trƣờng
hợp không xuất hiện. Điều này phụ thuộc vào vạch phổ đƣợc chọn để đo nằm
trong vùng phổ nào. sự hấp thụ nền còn phụ thuộc rất nhiều vào thành phần nền
của mẫu phân tích, đặc biệt là matrix của mẫu, nghĩa là nguyên tố cơ sở của
mẫu. Để loại trừ phổ nền, ngày nay ngƣời ta lắp thêm vào máy quang phổ hấp
thụ nguyên tử hệ thống bổ chính nền.
* Sự chen lấn của vạch phổ
Yếu tố này thƣờng thấy khi các nguyên tố thứ ba ở trong mẫu phân tích có
nồng độ lớn và đó thƣờng là nguyên tố cơ sở của mẫu. Tuy ngun tố này có các
vạch phổ khơng nhạy, nhƣng do nồng độ lớn, nên các vạch này vẫn xuất hiện với
độ rộng lớn, nếu nó lại nằm cạnh các vạch phân tích thì các vạch phổ này sẽ chen
lấn các vạch phân tích, làm cho việc đo cƣờng độ vạch phổ phân tích rất hó hăn
và thiếu chính xác, nhất là đối với các máy có độ phân giải khơng cao. Vì thế,

trong mỗi mục đích phân tích cụ thể cần phải nghiên cứu và chọn những vạch
phân tích phù hợp để loại trừ sự chen lấn của các vạch phổ của nguyên tố khác.
* Sự hấp thụ của các hạt rắn
Trong môi trƣờng hấp thụ, đặc biệt là trong ngọn lửa đèn hí, nhiều khi
cịn có chứa cả các hạt rắn nhỏ li ti của vật chất mẫu chƣa bị hóa hơi và nguyên
SVTH: Nguyễn Thị Vinh


Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết

tử hóa, hay các hạt muội cacbon của nhiên liệu chƣa đƣợc đốt cháy hồn tồn.
Các hạt loại này thƣờng có thể có ở lớp vỏ của ngọn lửa. Các hạt này hoặc hấp
thụ hoặc chắn đƣờng đi của chùm sáng từ đèn HCL chiếu vào môi trƣờng hấp
thụ. Yếu tố này đƣợc gọi là sựhấp thụ giả, do đó cũng gây ra những sai số cho
kết quả đo cƣờng độ vạch phổ thực.
Yếu tố này thể hiện rất rõ khi chọn hơng đúng chiều cao của đèn
ngun tử hóa mẫu và khi hỗn hợp hí cháy hơng đƣợc đốt cháy tốt, hay do
thành phần của hỗn hợp hí cháy hơng đƣợc chọn phù hợp (thƣờng là quá dƣ
axetylen).
2.2.3.2 Các yếu tố vật lý ảnh hưởng đến phép đo AAS
* Độ nhớt và sức căng bề mặt của dung dịch mẫu: Để loại trừ ảnh hƣởng
này chúng ta có thể dùng các biện pháp sau; Đo và xác định theo phƣơng pháp
thêm chuẩn; pha lỗng mẫu bằng một dung mơi hay một nền phù hợp; thêm vào
mẫu chuẩn một chất đệm có nồng độ đủ lớn; d ng bơm để đẩy mẫu với một tốc
độ xác định mà chúng ta mong muốn.
* Hiệu ứng lƣu lại :Khi nguyên tử hoá mẫu để đo cƣờng độ vạch phổ, thì
một lƣợng nhỏ của nguyên tố phân tích khơng bị ngun tử hố, chúng đƣợc lƣu
lại trên bề mặt cuvet và cứ thế tích tụ lại qua một số lần nguyên tử hoá mẫu.

Nhƣng đến một lần nào đó thì nó lại bị ngun tử hố theo và do đó tạo ra số
ngun tử tự do của ngun tố phân tích tăng đột ngột khơng theo nồng độ của
nó trong mẫu. Nghĩa là làm tăng cƣờng độ của vạch phổ và dẫn đến làm sai kết
quả phân tích. Cách khắc phục là: Làm sạch cuvet sau mỗi lần nguyên tử hoá
mẫu, để làm bay hơi hết các chất cịn lại trong cuvet.
* Sự Ion hóa của chất phân tích
Đây là yếu tố vật lí thử ba ảnh hƣởng đến kết quả phân tích, vì q trình
Ion hóa thƣờng làm giảm số ngun tử tự do của ngun tố phân tích trong mơi
trƣờng hấp thụ tạo ra phổ, do đó làm giảm cƣờng độ vạch phổ hấp thụ, nếu
ngun tố phân tích bị Ion hóa càng nhiều. Nhƣng mức độ bị Ion hóa của mỗi
nguyên tố là khác nhau, và còn phụ thuộc vào nhiệt độ của môi trƣờng hấp thụ.
SVTH: Nguyễn Thị Vinh


Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết

Với một ngun tố, thì khi nhiệt độ của mơi trƣờng hấp thụ càng cao, nguyên tố
đó cũng bị Ion hóa nhiều hơn. Thực tế cho thấy rằng, q trình Ion hóa thƣờng
chỉ có ý nghĩa đối với các kim loại kiềm và sau đó là các im loại kiềm thổ, cịn
đối với các ngun tố khác sự Ion hóa hơng đáng ể trong môi trƣờng hấp thụ
của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (F-AAS hay ETA-AAS). Để loại trừ sự Ion
hóa của một ngun tố phân tích chúng ta có thể dùng các biện phát sau đây :
+ Chọn điều kiện nguyên tử hóa có nhiệt độ thấp phù hợp, mà trong điều
kiện đó ngun tố phân tích hầu nhƣ hơng bị Ion hóa.
+ Thêm vào mẫu phân tích một chất đệm cho sự Ion hóa. Đó là các muối
halogen của các kim loại kiềm có thế Ion hóa thấp hơn thế Ion hóa của ngun
tố phân tích với một nồng độ lớn phù hợp. Nhƣ vậy trong điều kiện đó ngun tố
phân tích sẽ khơng bị Ion hóa nữa.

* Sự kích thích phổ phát xạ
Yếu tố này xuất hiện thƣờng làm giảm nồng độ của các nguyên tử trung
hoà có khả năng hấp thụ bức xạ trong mơi trƣờng hấp thụ. Vì vậy: Chọn nhiệt độ
ngun tử hố mẫu thấp phù hợp mà tại nhiệt độ đó sự kích thích phổ phát xạ là
hơng đáng ể hoặc khơng xảy ra đối với nguyên tố phân tích; thêm vào mẫu
các chất đệm để hạn chế sự phát xạ của nguyên tố phân tích. Đó chính là các
muối halogen của các kim loại kiềm, có thể kích thích phổ phát xạ thấp hơn thế
kích thích phổ phát xạ của nguyên tố phân tích.Trên đây là một số yếu tố vật lí
có thể xuất hiện trong phép đo AAS và có thể ảnh hƣởng đến kết quả phân tích.
Nhƣng mức độ xảy ra là rất khác nhau trong mỗi trƣờng hợp cụ thể, có khi có,
có khi khơng. Mức độ này xuất hiện lớn hay nhỏ là phụ thuộc vào nhiệt độ của
mơi trƣờng hấp thụ, tính chất của ngun tố phân tích và thành phần của mẫu
phân tích. Do đó cần phải xem xét để tìm biện pháp loại trừ khi chúng xuất hiện.
2.2.3.3. Các yếu tố về các thông số của máy đo
Chọn các thông số của máy đo bao gồm :
- Chọn bƣớc sóng ánh sáng tới thích hợp với nguyên tố cần xác định.
Nguồn ánh sáng đơn sắc phải có cƣờng độ ổn định lặp lại đƣợc trong các lần đo
SVTH: Nguyễn Thị Vinh


Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết

hác nhau trong c ng điều kiện và phải điều chỉnh đƣợc để có cƣờng độ cần
thiết trong mỗi phép đo.
- Cƣờng độ dòng điện làm việc của đèn catot rỗng (HCL): Nên chọn
cƣờng độ dòng nằm trong v ng 60% đến 80% so với cƣờng độ dòng cực đại ghi
trên đèn HCL. Khi cần độ nhạy cao thì chọn cận dƣới, cịn khi cần độ ổn định
cao thì chọn cận trên.

- Khe đo: Khe đo có ảnh hƣởng tới độ nhạy và vùng tuyến tính của phép
đo,do đó cần phải chọn he đo có giá trị phù hợp nhất cho phép đo định lƣợng
cần xác định theo bƣớc sóng đã chọn
-Thời gian đo: Yếu tố này phụ thuộc vào đặc trƣng ĩ thuật của máy đo và
vào ĩ thuật nguyên tử hố mẫu.
-Xác định vùng tuyến tính của A theo C tại các bƣớc sóng đo đã chọn. Có
xác định đƣợc vùng này thì mới có thể chuẩn bị các mẫu đầu phù hợp với
khoảng tuyến tính, bởi vì các kết quả thu đƣợc khi đo ở vùng tuyến tính bao giờ
cũng có độ chính xác cao
-Lƣợng mẫu: Đó là tốc độ dẫn mẫu, lƣợng mẫu bơm vào
- Bổ chính nền hi đo: Nếu nền của phổ có ảnh hƣởng đến phép đo thì
phải có bổ chính nền để loại trừ các ảnh hƣởng đó, nếu khơng ảnh hƣởng thì
khơng cần thiết
- Hệ nhân quang điện nhận tín hiệu AAS: Phải điều chỉnh núm GAIN để
kim chỉ thang năng lƣợng nằm trong vùng 70-100 là vùng làm việc phù hợp của
thế nuôi nhân quang điện cho các máy đo phổ hấp thụ nguyên tử.
2.2.3.4. Các yếu tố về kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu
Chọn ĩ thuật nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa hay không ngọn lửa sao
cho phù hợp với từng nguyên tố phân tích trong mỗi loại mẫu cụ thể:
+ Nếu nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa đèn hí thì ngọn lửa đèn hí cần
thoả mãn một số yêu cầu nhất định sau đây:
- Ngọn lửa đèn hí phải làm nóng đều đƣợc mẫu phân tích

SVTH: Nguyễn Thị Vinh


Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết

- Năng lƣợng (nhiệt độ) của ngọn lửa phải đủ lớn và có thể điều chỉnh
đƣợc tuỳ theo từng mục đích phân tích mỗi nguyên tố.Đồng thời lại phải ổn định
theo thời gian và có thể lặp lại đƣợc trong các lần phân tích hác nhau để đảm
bảo cho phép phân tích đạt kết quả đúng đắn.u cầu này có lúc hơng đƣợc
thoả mãn ,vì nhiệt độ cao nhất của ngọn lửa cũng chỉ đến 33000C. Do đó với
những nguyên tố tạo thành hợp chất bền nhiệt thì hiệu suất nguyên tử hoá của
ngọn lửa là kém.
- Ngọn lửa phải thuần khiết, nghĩa là hơng sinh ra các vạch phổ phụ làm
hó hăn cho phép đo hay tạo ra phổ nền quá lớn quấy rối phép đo.Q trình ion
hố và phát xạ phải hơng đáng ể vì q trình này làm mất các nguyên tử tự do.
- Ngọn lửa phải có bề dày đủ lớn để có đƣợc lớp hấp thụ đủ dày làm tăng
độ nhạy của phép đo. Đồng thời bề dày của lớp hấp thụ lại có thể thay đổi đƣợc
khi cần thiết để đo ở nồng độ lớn. Trong các máy hiện nay bề dày này có thể
thay đổi đƣợc từ 2cm đến 10cm.
-Tiêu tốn ít mẫu phân tích.
Để tạo ra ngọn lửa với những yêu cầu đã nói trên đó là ngọn lửa của đèn
hí đƣợc đốt bằng hỗn hợp khí:( axetylen và khơng khí nén) hay ngọn lửa của
đèn hí (N2O và axetylen ), hay (hydro và axetylen).Kĩ thuật này ra đời đầu tiên
cùng với sự ra đời của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, nhƣng ĩ thuật này có độ
nhạy hơng cao, thƣờng là trong vùng 0,05-1 ppm.
+ Nếu ngun tử hố mẫu khơng ngọn lửa thì các u cầu hệ thống
ngun tử hố mẫu:
- Phải hố hơi và ngun tử hố mẫu phân tích với hiệu suất cao và ổn
định, để đảm bảo cho phép đo có độ nhạy cao và độ lặp lại tốt.
- Phải cung cấp đƣợc năng lƣợng (nhiệt độ cao) đủ lớn, để có thể ngun
tử hố đƣợc nhiều loại mẫu, khơng có phổ phụ gây hó hăn cho phép đo
ngun tố cần phân tích.
- Cơng suất, tốc độ đốt nóng cuvet graphit để ngun tử hố mẫu.

SVTH: Nguyễn Thị Vinh

Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết

- Hạn chế, có ít hay khơng có các q trình phụ trong q trình ngun tử
hố mẫu thực hiện phép đo.
- Tiêu tốn ít mẫu.
2.2.3.5. Các yếu tố hố học ảnh hưởng đến phép đo AAS
Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử các ảnh hƣởng hoá học cũng rất đa
dạng và phức tạp.
Các ảnh hƣởng hố học có thể đƣợc sắp xếp theo các loại sau đây:
* Nồng độ axit và loại axit trong dung dịch mẫu
Các axit càng hó bay hơi thƣờng làm giảm nhiều đến cƣờng độ vạch phổ.
Các axit dễ bay hơi gây ảnh hƣởng nhỏ. Nói chung các axit làm giảm cƣờng độ
vạch phổ theo thứ tự : HCl < HNO3< H2SO4< H3PO4< HF. Nghĩa là axit HClO4,
HCl và HNO3 gây ảnh hƣởng nhỏ nhất trong vùng nồng độ nhỏ. Chính vì thế
trong thực tế phân tích của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngƣời ta thƣờng dùng
môi trƣờng là axit HCl hay HNO3 1 hay 2%. Vì ở nồng độ này ảnh hƣởng của
hai axit này là hông đáng ể
* Ảnh hƣởng của các cation
Các cation có thể làm tăng, cũng có thể làm giảm và cũng có thể khơng
gây ảnh hƣởng gì đến cƣờng độ vạch phổ của nguyên tố phân tích. Để loại trừ
ảnh hƣởng của các cation chúng ta có thể sử dụng một số biện pháp sau đây
hoặc riêng biệt hoặc tổ hợp chúng với nhau: Đó là chọn điều kiện xử lý mẫu phù
hợp để loại các nguyên tố ảnh hƣởng ra khỏi dung dịch mẫu phân tích để đo
phổ, chọn các thơng số của máy đo thích hợp và thêm vào mẫu phân tích những
chất phụ gia phù hợp để loại trừ các ảnh hƣởng
* Ảnh hƣởng của các anion

Nói chung các anion của các loại axit dễ bay hơi thƣờng làm giảm ít đến
cƣờng độ vạch phổ. Cần giử cho nồng độ của các anion trong mẫu phân tích và
mẫu chuẩn là nhƣ nhau và ở một giá trị nhất định hông đổi.Mặt khác không
nên chọn axit H2SO4 làm môi trƣờng cuả mẫu cho phép đo AAS mà chỉ nên
dùng axit HCl hay HNO3 nồng độ dƣới 2%.
SVTH: Nguyễn Thị Vinh


Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết

* Thành phần nền của mẫu
Yếu tố ảnh hƣởng này ngƣời ta quen gọi là matrix effect.Nhƣng hông
phải lúc nào cũng xuất hiện mà thƣờng chỉ thấy trong một số trƣờng hợp nhất
định.Thơng thƣờng đó là các mẫu có chứa các ngun tố nền ở dƣới dạng các
hợp chất bền nhiệt, hó bay hơi và hó ngun tử hố.
* Ảnh hƣởng của dung môi hữu cơ
Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, đặc biệt là đối với ĩ thuật nguyên
tử hóa mẫu trong ngọn lửa, sự có mặt của dung mơi hữu cơ trộn lẫn với nƣớc
trong dung dịch mẫu phân tích, hay mẫu phân tích hịa tan trong dung mơi hữu
cơ thƣờng làm tăng cƣờng độ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử của nhiều nguyên
tố lên nhiều lần. Đây là một phƣơng pháp để tăng độ nhạy. Vì thế, khi phân tích
các ngun tố có nồng độ rất nhỏ ở sát giới hạn dƣới của phép đo, chúng ta có
thể thêm vào mẫu phân tích một dung mơi hữu cơ có nồng độ phù hợp thì có thể
tăng độ nhạy của phƣơng pháp phân tích lên đến hai hay đôi hi đến ba lần so
với khi chỉ d ng dung môi nƣớc. Song dung môi hữu cơ thêm vào đó phải trộn
đều đƣợc với nƣớc và phải có độ tinh khiết cao. Nếu dung môi hữu cơ tan trong
nƣớc thì ngƣời ta thêm vào dung dịch mẫu phân tích một nồng độ dung mơi hữu
cơ thích hợp để tăng độ nhạy của phƣơng pháp phân tích. Nếu dung mơi hữu cơ

hơng tan trong nƣớc thì ngƣời ta chiết chất phân tích ở dạng hợp chất phức của
nó với một thuốc thử thích hợp vào dung mơi hữu cơ đó. Nhƣ thế vừa tăng độ
nhạy, vừa loại trừ đƣợc các ion cản trở.
2.2.4. Ưu, nhược điểm của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử
* Ƣu điểm của phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử
-Có độ nhạy và độ chọn lọc cao từ 10-4 đến 10-5 .
- Có độ nhạy cao nên trong một số trƣờng hợp không phải làm giàu mẫu
nên tốn ít nguyên liệu mẫu, tốn ít thời gian, khơng cần nhiều hóa chất.
- Các động tác thực hiện nhẹ nhàng, có thể xác định đồng thời nhiều
nguyên tố trong một mẫu.

SVTH: Nguyễn Thị Vinh


Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết

Phƣơng pháp AAS là một trong các phƣơng pháp tiêu chuẩn đang đƣợc
quy định để xác định hàm lƣợng các nguyên tố trong các đối tƣợng thực phẩm,
môi trƣờng.
* Nhƣợc điểm của phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử
- Hệ thống máy đo AAS tƣơng đối đắt tiền.
- Do có độ nhạy cao nên sự nhiễm bẩn có ý nghĩa đối với kết quả phân
tích hàm lƣợng vết.
-Các thiết bị máy móc khá tinh vi và phức tạp, cần phải có ĩ sƣ có trình
độ cao để bảo dƣỡng và chăm sóc .
- Chỉ cho biết thành phần nguyên tố của chất trong mẫu phân tích mà
khơng chỉ ra trạng thái liên kết của nguyên tố ở trong mẫu.
Trong đề tài này chúng tôi lựa chọn sử dụng phƣơng pháp AAS để xác

định thành phần các nguyên tố trong dung dịch mẫu.
2.3. Phƣơng pháp xử lý mẫu phân tích [9]
Để xác định hàm lƣợng kim loại trong mẫu trƣớc hết ta phải tiến hành xử
lý mẫu nhằm chuyển các nguyên tố cần xác định có trong mẫu từ trạng thái ban
đầu về dạng vô cơ trong dung dịch. Đây là công việc rất quan trọng vì có thể dẫn
đến những sai lệch có trong kết quả phân tích do sự nhiễm bẩn hay làm mất chất
phân tích nếu thực hiện khơng tốt. Hiện nay có nhiều ĩ thuật xử lý mẫu phân
tích có thể phá mẫu bằng phƣơng pháp vơ cơ hóa ƣớt bằng axit đặc, vơ cơ hóa
khơ hoặc phƣơng pháp vơ cơ hóa hơ ƣớt kết hợp.
2.3.1. Phương pháp vơ cơ hóa ướt
Nguyên tắc của phƣơng pháp là d ng các axít có tính oxi hóa mạnh nhƣ
(HNO3, HClO4) để phân hủy hết các chất hữu cơ và chuyển các kim loại ở dạng
hữu cơ về dạng các ion trong dung dịch muối vơ cơ. Việc phân hủy có thể thực
hiện trong hệ đóng ín (áp suất cao), hay trong hệ mở (áp suất thƣờng). Lƣợng
axit thƣờng dùng gấp từ 10-15 lần lƣợng mẫu, tùy thuộc mỗi loại mẫu và cấu
trúc vật lý hóa học của nó. Thời gian phân hủy mẫu trong các hệ mở, bình
kendan, ống nghiệm, cốc … thƣờng từ vài giờ đến vài chục giờ, cũng t y loại
SVTH: Nguyễn Thị Vinh


Đồ án tốt nghiệp

GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết

mẫu, bản chất của các chất, cịn nếu trong lị vi sóng hệ kín thì cần vài chục
phút. Thƣờng khi phân hủy xong phải đuổi hết axit dƣ trƣớc hi định mức và
tiến hành đo phổ.
Ƣu nhƣợc điểm của phƣơng pháp:
+ Không bị mất các chất phân tích, nhất là trong lị vi sóng.
+ Nếu xử lý trong các hệ hở thì thời gian phân hủy mẫu rất dài, tốn nhiều

axit đặc tinh khiết cao, đễ bị nhiễm bẩn do môi trƣờng hay axit dùng và phải
đuổi hết axit dƣ lâu nên dễ bị nhiễm bụi bẩn vào mẫu.
2.3.2. Phương pháp xử lý khô
Nguyên tắc: Đối với các mẫu hữu cơ trƣớc hết phải đƣợc xay nghiền
thành bột, hay thể huyền ph . Sau đó d ng nhiệt để tro hóa mẫu, đốt cháy chất
hữu cơ và đƣa im loại về dạng oxit hay muối của chúng. Nhiệt độ tro hóa các
chất hữu cơ thƣờng đƣợc chọn thích hợp trong khoảng 400-5500C tùy theo mỗi
loại mẫu và chất cần phân tích.
Ƣu nhƣợc điểm của phƣơng pháp:
+ Tro hóa triệt để mẫu, hết các chất hữu cơ
+ Đơn giản, dễ thực hiện, quá trình xử lý hơng lâu nhƣ phƣơng pháp
ƣớt
+ Khơng tốn nhiều axit tinh khiết cao và hơng có axit dƣ
+ Hạn chế đƣợc sự nhiễm bẩn do ít dùng hóa chất
+ Mẫu dung dịch thu đƣợc sẽ sạch và trong
+ Hay bị mất một số nguyên tử nhƣ Cd, Pb, Zn…nếu khơng dùng chất bảo
vệ.
2.3.3. Phương pháp vơ cơ hóa khô ướt kết hợp
Nguyên tắc của ĩ thuật này là mẫu đƣợc phân hủy trong chén hay cốc
nung mẫu. Trƣớc tiên, ngƣời ta thực hiện xử lý ƣớt sơ bộ trong cốc hay chén
nung bằng một lƣợng nhỏ axit và chất phụ gia để phá vỡ sơ bộ cấu trúc ban đầu
của các hợp chất mẫu và tạo điều kiện giữ một số nguyên tố có thể bay hơi hi
nung. Sau đó đem nung ở nhiệt độ thích hợp, vì thế lƣợng axit d ng để xử lý
SVTH: Nguyễn Thị Vinh