Phân tích hàm lượng chì trong son_Slide

Nhóm 3 – Lớp DH18HH

Đồn An Lê Phú 18139149
Trương Thanh Tâm 18139166
Bùi Thị Ngọc Diễm 18139022
Nguyễn Thị Phương Uyên 18125465
Nguyễn Ngọc Anh Thư 18139187
Nguyễn Ngọc Vân Khánh 18139071
Dương Thị Cẩm Như 18139137
Nguyễn Hải Phương 18139154
Lê Thị Thanh Thảo 18139181


Đề tài thực hiện

Phân tích hàm lượng chì trong son


1
GG 1
N
ƠN
ƯƯƠ
H
CCH

GG
ƠƠNN
ƯƯ
CCHH

TỔNG QUAN VỀ SON

Nội dung chính

22

3
GG 3
N
N
Ơ
ƯƯƠ
CCHH

HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MƠI

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MÔI


CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ SON

Mỹ phẩm chứa sắc tố, dầu, sáp, chất tạo màu,
tạo mùi
son kém chất lượng

không rõ nguồn gốc

Chứa nhiều chất gây ung thư

Pb

Hg

che được hầu hết các khuyết điểm


CHƯƠNG 2: HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MƠI

Ơ: 82
Khối lượng ngun tử

Nhóm: IVA

207,2 đvC

Chu kì: 6

Bán kính ngun tử
146pm

Trạng thái oxy hóa

Pb

+2

Chì
Chì

Theo TCVN, Thơng tư số 06/2011/TT/BYT quy định
về Quản lý mỹ phẩm, Phụ lục số 06-MP, hàm lượng

Nhiệt độ sơi

chì có trong các sản phẩm về mỹ phẩm là tối đa 20

1740°C

ppm
Nhiệt độ nóng chảy
327°C


Bảng số liệu về hàm lượng chì trong son mơi từ 20 hãng son nổi tiếng trên thế giới theo FDA phân tích


CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ
TRONG SON MƠI
I. Phương pháp thơng thường
Vàng tây chứa nhiều thành phần kim loại khác ngồi vàng, ví dụ như bạc, đồng, chì, kẽm...sẽ phản ứng với các thành
phần có trong son => màu đen, ví dụ: oxit bạc.
 Vì vậy, bằng mắt thường khơng thể phân biệt son nào chứa chì hay khơng.


II. Phương pháp phân tích khối lượng
Pb + H2CrO4 = PbCrO4

+ H2

PbO + H2CrO4 = PbCrO4 + H2O

Lấy mẫu son cần phân
tích

Ghi chép kết quả

Ghi chép mẫu son

Cân mẫu kết tủa

Tiến hành sử dụng các hóa chất vào mẫu thử

Lọc, rửa kết tủa thu được


III. Phương pháp phân tích thể tích

Nguyên tắc chung: là phương pháp phân tích định lượng dựa trên việc đo thể tích của dung dịch chuẩn V B (là dung dịch
chính xác nồng độ) tác dụng vừa đủ với thể tích nhất định của chất cần phân tích V A.


Ví dụ :
Định lượng chì trong mẫu , thực hiện phép phân hủy 1,105 g
mẫu rắn thành dung dịch. Sau đó kết tủa thành PbCrO4 bằng hỗn hợp
( HCl + NaCl dư ).Thêm vào đó dd KI dư, chuẩn độ lượng I2 thoát ra bằng 24,2 ml dd chuẩn Na2S2O3 0,0962N.Tính hàm
lượng chì trong mẫu rắn ban đầu.


Phản ứng chính :

CrO4

2-

2+
+ Pb -> PbCrO4 ↓

+
222PbCrO4 + 2H + 8Cl -> 2 PbCl4 + Cr2O7 + H2O

2+
3+
Cr2O7 + 6I + 14H -> 2Cr + 7H2O + 3I2

22I2 + 2S2O3 -> 2I + S4O6 (Chỉ thị được dùng là hồ tinh bột)
Điểm cuối quá trình chuẩn độ chuyển từ máu tím xanh sang khơng màu.

 

Khối lượng chì trong mẫu :
nđ= CN.V
m = 24,2. . =0,1606 (g)

 

Hàm lượng Pb trong mẫu:
Pb % = = =14,53%

IV. Phương pháp phân tích dụng cụ
1. Phương pháp hấp thu quang
Phương pháp hấp thu quang là phương pháp phân tích dựa vào hiệu ứng hấp thụ xảy ra khi phân tử vật chất tương tác
với bức xạ điện từ. Vùng bức xạ được sử dụng trong phương pháp này là vùng tử ngoại hay khả kiến ứng với bước sóng
khoảng từ 200-800nm.


a) Cơ sở của phương pháp

Khi chiếu một chùm sáng có bước sóng phù hợp đi qua một dung dịch chất màu, các phân tử hấp thụ sẽ hấp thụ một
phần năng lượng chùm sáng, một phần ánh sáng truyền qua dung dịch. Xác định cường độ chùm ánh sáng truyền qua
đó ta có thể xác định được nồng độ của dung dịch

Công thức: A = ɛ x l x C = K.C


b)Nguyên tắc của phương pháp của chuần độ chì

Dithizon tạo phức màu đỏ với Chì. Chì Dithizon được chiết chọn lọc và định lượng từ dung dịch
nước có pH = 8,5 - 9,5. Loại trừ ảnh hưởng của các nguyên tố cản trở bằng Kali Xyanua (KCN).
Chiết phức màu đỏ này bằng dung dịch Dithizon pha trong Tetra Clorua Cacbon rồi đo độ hấp thụ
quang của dung dịch chiết.


c) Tiến hành

Chuẩn bị mẫu bằng phương pháp khô:
- Cân 5g mẫu chính xác đến 0,0001g (hoặc hút 5ml bằng pipet bầu nếu mẫu là dạng lỏng) cho vào chén bạch
kim hoặc chén sứ chịu nhiệt, đốt khô trên bếp điện có lót lưới amiăng cho tới khơ hoặc cháy đen, sau đó mới
0

0
cho vào lị nung ở nhiệt độ 200 C trong 90 phút, rồi tăng nhiệt độ lên 450 C, đốt mẫu trong 4 giờ cho đến khi
thành tro trắng, sau đó lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm ở nhiệt độ phịng.
0
- Lấy chén ra cho 10ml HNO3 10%, đem đun trên bếp cách thủy ở 100 C trong 30 phút để hòa tan tro, lấy ra
để nguội, lọc qua giấy lọc vào bình định mức 50 ml, rửa chén nhiều lần bằng nước cất, thêm nước cất đến
vạch.


 

Sau khi cho Dithizon 0,02 g/l vào phễu chiết 250ml lắc mạnh
trong 5 phút để yên cho phân lớp. Dùng giấy lọc lau khô cuống phễu rồi tháo cho lớp hữu cơ ở dưới chảy vào ống nghiệm, để
yên trong bóng tối vài phút cho các giọt nước cịn sót lại tách ra.

=> Đo độ hấp thụ quang của dung dịch.=> Xây dựng đồ thị chuẩn theo nồng độ và độ hấp thụ.
.
d) Tính kết quả
X=
Trong đó : X: Hàm lượng Chì có trong mẫu, µg/g.
M : Lượng Chì trong dung dịch phân tích tìm được theo đồ thị chuẩn, µg.
m : Lượng mẫu cân, gam.
V1: Thể tích dung dịch sau khi vơ cơ hóa, ml.
V2: Thể tích dung dịch lấy để phân tích, ml.


V. Phương pháp phân tích dụng cụ
2. Phương pháp quang phổ hấp thụ - AAS
Hiệu ứng hấp thụ nguyên tử được phát hiện và công bố lần đầu tiên vào năm 1802

Năm 1961, người ta bắt đầu sản xuất hàng loạt phổ kế hấp thụ nguyên tử có ứng dụng phân tích.

AAS đã được ứng dụng khá rộng rãi để xác định kim loại trong các mẫu quặng, đất, đá, nước, các mẫu của y học,
dược phẩm, sinh học, các sản phẩm công nghiệp, rau quả, thực phẩm; các nguyên tố vi lượng trong phân bón,
thức ăn gia súc…


a) Giới thiệu về máy ASS

Hệ quang và
Readout

detector

Bộ phận nguyên tử hóa mẫu

Nguồn phát bức xạ


b) Nguyên tắc

Cơ sở lý thuyết của phép đo này là sự hấp thụ năng lượng bức xạ đơn sắc của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi (khí) khi
chiếu một chùm tia sáng có bước sóng xác định qua đám hơi của nguyên tố cần phân tích trong môi trường hấp phụ.


c) Điều kiện

 Nguyên tử phải ở trạng thái hơi đơn nguyên tử
 Phải có nguồn ánh sáng đơn sắc phù hợp với nguyên tố cần xác định
 Các nguyên tử của các nguyên tố cần xác định ở trạng thái hơi nằm ở trạng thái có mức năng lượng thấp nhất gọi

là mức căn bản (E0).

 Mẫu phải được vơ cơ hóa thành dung dịch rồi phun vào hệ thống nguyên tử hóa mẫu của máy AAS.
 Khi cần phân tích ngun tố nào thì ta gắn đèn cathode lõm của nguyên tố đó.Một dãy dung dịch chuẩn của
nguyên tố cần đo đã biết chính xác nồng độ điều kiện được đo song song.

 Từ các số liệu đo sẽ tính được nồng độ của nguyên tố cần đo có trong dung dịch mẫu đem phân tích.


d)Các yếu tố ảnh hưởng trong phép đo

 Các thông số của hệ máy đo phổ
 Các điều kiện nguyên tử hóa mẫu
 Các ảnh hưởng về phổ. Ví dụ: sự hấp phụ chất nền
 Các kỹ thuật và phương pháp xử lí mẫu
 Các yếu tố vật lý như độ nhớt, sức căng bề mặt dung dịch mẫu
 Yếu tố hỗn hợp như nồng độ acid….


Quy trình phân tích mẫu

•

Lấy mẫu: lấy mẫu theo quy định Điều 36/thơng tư

06/2011/TT-BYT

•
•

Lựa chọn quy trình xử lí mẫu
Khảo sát:

 Các phương pháp vơ cơ hóa mẫu =>Chọn cách xử lí mẫu bằng lị vi sóng
 Các tác nhân vơ cơ hóa mẫu: HNO3
 Lượng mẫu đem phân tích
•

Xác định thơng số làm việc của máy :

•

Thao tác đo:

 Thực hiện đo với từng bình mẫu thử phản ứng theo hướng dẫn sử dụng của máy
 Thực hiện đo dung dịch mẫu đường chuẩn =>Lập đường biểu diễn sự phụ thuộc tuyến tính giữa độ hấp phụ và
nồng độ chì trong dãy .

•

Tính tốn nồng độ chì trong dung dịch dựa vào đường chuẩn.


Các phương pháp vơ cơ hóa mẫu
o
t cao làm cho các nguyên tố dễ bay hơi Pb
Phương pháp vô cơ hóa khơ
- Phương pháp vơ cơ hóa ướt
- Phương pháp lên men

cần phải lượng axit gấp 3 – 5 lần
thời gian xử lý mẫu lâu

- Phương pháp chiết

o
- Phương pháp vơ cơ hóa mẫu bằng lị vi sóng: dùng năng lượng lị vi sóng, trong điều kiện kín, áp suất cao, t cao và có tác nhâ
oxy hóa (HNO3).


c) Tiến hành
- Chuẩn bị các mẫu:
- Dung dịch mẫu trắng là dung dịch HNO3 1%
- Dung dịch chuẩn chỉ 10ng /ml: hút chính xác 1 ml dd chuẩn Pb vào bình định mức 50ml,thêm dung dịch HNO3 1%
đến vạch
- Dung dịch mẫu thử

Tiến hành đo nhiệt độ hấp phụ các dung dịch thử dung dịch mẫu trắng và dung dịch chuẩn chì 10ng/ml.
Lập đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc tuyến tính giữa độ hấp phụ và nồng độ chì trong dãy chuẩn.Tính nồng độ
chì trong dung dịch thử.
=>Phương pháp có độ đặc hiệu cao.


Thí nghiệm

 Chuẩn bị mẫu:
Cân khoảng 0.2g mẫu vào cốc teflon dung tích 100ml,thêm 3ml HNO 3 65%,1ml H2O2 hoặc HCLO4 30% để n 1h.Lắp cốc
teflon vào lị vi sóng rồi tiến hành vơ cơ hóa mẫu.

Loại mẫu

Cơng suất cực đại (W)

Nhiệt độ tối đa

Áp suất tối đa (bar)

Thời gian (phút )

75

50

o
( C)

Son

900

200

Sau khi để nguội về nhiệt độ phòng, thêm 20ml nước trao đổi ion, tráng rữa kỹ bên trong và nấp cốc bằng nước trao đổi ion.
Lọc qua giấy lọc vào bình định mức 50ml và thêm nước trao đổi ion cho đủ thể tính. => ta thu được dung dịch trong suốt