Tài liệu TCVN 5504-91 pptx

tCvn

T i ª u c h u È n V i Ö t N a m




TCVN 5504 : 1991
(ISO 2446 - 1976)






s÷a
ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hμm l−îng chÊt bÐo
(ph−¬ng ph¸p th«ng dông)

Hμ Néi

tcvn 5504 - 1991

2








Lời nói đầu
TCVN 5504 - 1991 phù hợp với ISO 2446 1976.
TCVN 5504 - 1991 do Trung tâm Tiêu chuẩn - Chất lợng biên soạn,
Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lờng - Chất lợng đề nghị v đợc Uỷ ban
Khoa học Nh nớc ban hnh theo quyết định số 574/QĐ ngy 17
tháng 9 năm 1991.

tcvn 5504 - 1991

3
Nhóm M
T i ê u c h u ẩ n v i ệ t n a m TCVN 5504 - 1991
(ISO 2446 1976)



Sữa
Phơng pháp xác định hm lợng chất béo
(Phơng pháp thông dụng)
Milk
Method for Determination of fat content (Routine method)

Tiêu chuẩn ny quy định phơng pháp thông dụng (phơng pháp Gerber) để xác định hm lợng
chất béo trong sữa v bao gồm phần hớng dẫn để xác định dung tích thích hợp của pipet sữa,
hớng dẫn để xác định việc hiệu chỉnh các kết quả nếu sữa không thuộc loại có hm lợng chất
béo trung bình (xem 6.1). Trình tự để kiểm tra lại dung tích của pipet sữa đợc mô tả ở phần phụ
lục.
Phơng pháp ny áp dụng cho sữa lỏng nguyên chất hoặc đã đợc tách kem một phần, còn tơi
hoặc đã đợc tiệt trùng. Với một vi sửa đổi chi tiết nh đã nêu, phơng pháp ny cũng có thể áp
dụng cho:
a/ Sữa có chứa một số chất bảo quản nhất định (xem điều 11).
b/ Sữa đã đợc qua quá trình lm đồng nhất, đặc biệt sữa đã đợc khử trùng v sữa đã đợc xử lý
qua nhiệt (UHT) (xem điều 12).
c/ Sữa đã tách kem (xem điều 13).
Tiêu chuẩn ny phù hợp với ISO 2446 - 1976.
1. Khái niệm.
Phơng pháp Gerber: Phơng pháp thực nghiệm cho biết giá trị hm lợng chất béo tính ra g
trong 100g sữa hoặc trong 100ml sữa, giá trị ny phụ thuộc vo dung tích của pipet sữa đợc sử
dụng v nó có thể bằng hoặc có một mối tơng quan rõ rng so với giá trị thu đợc bằng phơng
pháp chuẩn.
tcvn 5504 - 1991

4

Chú thích: Các phép xác định so sánh thờng kỳ giữa phơng pháp Gerber v phơng pháp
chuẩn phải đợc tiến hnh nhằm đảm bảo để phơng pháp Gerber thoả mãn khái niệm trên (xem
10.4).
2. Nguyên tắc của phơng pháp.
Tách chất béo sữa chứa trong bơ bằng quá trình ly tâm sau khi đã ho tan protein bằng axit
sunfuric. Cho thêm một lợng nhỏ rợu amylic vo để lm dễ dng cho việc tách chất béo. Bơ kế
đợc chia độ để đọc trực tiếp giá trị của hm lợng chất béo.
3. Thuốc thử, dụng cụ v thiết bị.

3.1. Thuốc thử.
3.1.1. Axit sunfuric.
3.1.1.1. Yêu cầu.
Axit sunfuric phải có khối lợng riêng l 1,816 0,004 g/ml ở 20
o
C m giá trị ny gần tơng ứng
với axit sunfuric 90,4 0,8% (khối lợng). Axit không có mu hoặc mầu không đợc thẫm hơn
mầu hổ phách nhạt, không bị lẫn các chất lơ lửng v phù hợp cho sử dụng khi tiến hnh thử theo
quy định ở 5.1.2.
3.1.1.2. Phép thử tính thích hợp.
3.1.1.2.1. Mục đích phép thử.
Axit sunfuric có thể thoả mãn những đòi hỏi riêng ở mục 3.1.1.1. Về khối lợng v dạng ngoi, tuy
vậy có thể không thích hợp với phơng pháp Gerber. Bởi vậy phải thử lại tính thích hợp của axit
trớc khi dùng nhờ phép thử so sánh sau đây với axit sunfuric chuẩn.
3.1.1.2.2. Axit sunfuric chuẩn.
Đổ axit sunfuric chuẩn thuộc loại chất lợng thuốc thử tinh khiết phân tích (ví dụ H
2
SO
4
98%, P
2
O
1,84 g/ml vo nớc cất hoặc nớc có độ tinh khiết tơng đơng để thu đợc một dung dịch có tỷ
trọng nằm trong mức quy định 3.1.1.1.
Chú thích: Để thu đợc khoảng 1 lít axit sunfuric chuẩn cần đổ thêm 908 ml H
2
SO
4
98% (khối
lợng) vo 160 ml nớc, kiểm tra lại tỷ trọng của axit pha loãng bằng tỷ trọng kế thích hợp. Nếu

cần phải điều chỉnh lại tỷ trọng bằng cách thêm một thể tích nhỏ nớc hoặc axit 98% (khối lợng).
3.1.1.2.3. Trình tự so sánh.
tcvn 5504 - 1991

5
Xác định kép hm lợng chất béo của bốn mẫu sữa nguyên chất có hm lợng chất béo ở mức
trung bình bằng phơng pháp Gerber đã mô tả bằng cách sử dụng bơ kế (có sai số trên thang số
nhỏ hơn 0,01%) v sử dụng rợu amylic chuẩn (3.1.2.5.2) Tại một mẫu trong số mỗi cặp mẫu thử
kép dùng 10ml axit sunfuric đang cần thử v tại mẫu còn lại dùng 10 ml axit sunfuric chuẩn
(3.1.1.2.2). Giữ các butylic kế ở các thứ tự ngẫu nhiên kể từ giai đoạn lắc đến các giai đoạn tiếp
theo. Đọc kết quả với độ chính xác tới 0,01% chất béo (khi đọc ít nhất có hai ngời). hm lợng
chất béo trung bình của bốn mẫu thử thu đợc với axit sunfuric cần thử không đợc sai khác quá
0.015% chất béo so với giá trị trung bình thu đợc với khi dùng axit sunfuric chuẩn.
3.1.2. Rợu amylic.
3.1.2.1. Thnh phần.
Tối thiểu 98% rợu amylic phải chứa rợu bậc 1 - 3metyl butan 1-01 v 2 metyl butan 1-01, chỉ
đợc phép có tạp chất chủ yếu l 2 metyl propan 1-01 v butan 1-01. Rợu ny không đợc chứa
pentanol bậc 2,2 metyl butan 2-01, 2 puraldehyt. Petrol (dầu lửa) v các dẫn xuất của benzen
không đợc lẫn một tý nớc no.
3.1.2.2. Dạng ngoi.
Rợu amylic phải trong v không có mu.
3.1.2.3. Khối lợng riêng.
Rợu amylic phải có tỷ trọng ở 20
o
C l 0,808 ữ 0,818 g/ml.
3.1.2.4. 2 puraldehyt v các tạp phẩm hữu cơ khác. Khi thêm 5ml rợu amylic vo 5ml axit
sunfuric (3.1.1) không đợc tạo thnh một mầu gì ngoi mầu vng hoặc nâu nhạt.
3.1.2.5. Khoảng chng cất (giới hạn sôi).
Khi rợu amylic đợc chng cất ở áp suất 1013 mbar (1 mbar = 0,1kpa không ít hơn 98% (thể tích)
sẽ đợc chứng cất dới 132

o
C v không nhiều hơn 5% (thể tích) sẽ đợc chng cất dới 128
o
C.
Sau khi cất không đợc có cặn rắn.
Chú thích: Nếu áp suất không khí sau khi chng cất thấp hơn hoặc cao hơn 1013 mbar thì nhiệt độ
quy định phải giảm đi hoặc tăng lên ứng với 0,03
o
C/mbar.
3.1.2.6. Thử độ thích hợp.
3.1.2.6.1. Mục đích thử.
tcvn 5504 - 1991

6

Rợu amylic có thể thoả mãn những yêu cầu từ 3.1.2.1. đến 3.1.2.5 nhng có thể không thích hợp
với phơng pháp Gerber. Bởi vậy phải kiểm tra lại tính thích hợp của rợu amylic trớc khi dùng
bằng phép thử so sánh sau đây với rợu amylic chuẩn.
3.1.2.6.2. Rợu amylic chuẩn.
Chng cất rợu amylic đã thoả mãn các yêu cầu từ 3.1.2.1. đến 3.1.2.4 bằng một cột cất phân
đoạn thích hợp v thu lấy phần cất trong phạm vi sôi 2
o
C từ 180
o
C đến 131
o
C (xem chú thích của
3.1.2.4). áp dụng các phơng pháp thử sau đây đối với phần cất.
a/ Khi phân tích bằng sắc ký khí lỏng, ít nhất l 99% (thể tích) sẽ chứa 3-metyl butan -1-01, v 2-
metyl butan-1-01. Ngoi 2-metyl butan 1-01 v butan -1-01, các tạp chất chỉ đợc phép có mặt ở

dạng vết.
b/ Khi chng cất phân đoạn, 10% đầu tiên v 10% cuối cùng đợc thu lại, khi so sánh theo trình tự
đợc mô tả ở 3.1.2.5.3. thì sẽ đợc các giá trị hm lợng chất béo của sữa m các giá trị đó không
đợc sai khác quá 0,015% chất béo.
Nếu các phần cất thoả mãn cả hai phép thử ny thì đợc coi nh rợu amylic chuẩn có thể dùng
trong vi năm, nếu bảo quản ở chỗ tối v mát.
3.1.2.6.3. Trình tự so sánh.
Xác định kép hm lợng chất béo của bốn mẫu sữa nguyên chất có hm lợng chất béo ở mức
trung bình với phơng pháp Gerber bằng cách sử dụng bơ kế (có sai số trên thang đo nhỏ hơn
0,01%) v sử dụng axit sunfuric chuẩn (3.1.1.2.2). Tại một mẫu trong số mỗi cặp mẫu thử kép
dùng 1 ml rợu amylic đang cần thử v tại mẫu kia dùng 1ml rợu amylic chuẩn (3.1.2.6.2). Giữ bơ
kế ở thứ tự ngẫu nhiên từ giai đoạn lắc đến các giai đoạn tiếp theo. Đọc kết quả với độ chính xác
tới 0,01% chất béo (khi đọc ít nhất có hai ngời).
Hm lợng chất béo trung bình của bốn mẫu thử thu đợc với rợu amylic cần thử không đợc sai
khác quá 0,015% chất béo so với giá trị trung bình thu đợc khi dùng với rợu amylic chuẩn.
Chú thích: Thay cho rợu amylic đã quy định có thể dùng một r
ợu amylic nhân tạo hoặc rợu
amylic thay thế, chỉ cần bảo đảm rằng việc sử dụng nh thế đã đợc chứng minh qua thực nghiệm
để không dẫn tới bất cứ một sai khác có ý nghĩa no về kết quả của phép xác định.
3.2. Dụng cụ, thiết bị.
3.2.1. Pipet sữa.