Xác định thành phần hóa học tinh dầu lá bưởi (citrus maxima ( burm) merr)

Khóa luận tốt nghiệp

Khóa học : 2003-2007

Bé gi¸o dơc - đào tạo
Trờng đại học vinh
Khoa hóa học
---

---

nguyễn thị thanh huế

khóa luận tốt nghiệp
xác định thành phần hóa học
tinh dầu lá bởi
(citrus maxima (j.burmal) merill)

đề tài:

Vinh - 5/2007

Nguyn Th Thanh Hu - Lớp 44A – CN Sư phạm Hóa Học – Khoa Hóa Học

1


Khúa lun tt nghip

Khúa hc : 2003-2007

phần 1: mở đầu
I.1. Đặt vấn đề
Bởi, cam, quýt (chi citrus, họ rutaceae ) là các loại cây ăn quả quen
thuộc và phổ biến ở nớc ta cũng nh trên thế giới. Quả cam, quýt, bởi chứa rất
nhiều dinh dỡng và vitamin. Lá và hoa của chúng có mùi thơm đặc trng.
Trớc đây, ngoài việc sử dụng múi các loại quả để ăn, hoa để làm nớc
thơm, thì các bộ phận khác còn lại nh vỏ quả, lá cây cha đợc sử dụng nhiều.
Ngày nay, trớc sự phát triển của khoa học và kinh tế thì các bộ phận đợc coi là
d thừa này đà đợc chú ý đến và dần đợc đa vào nghiên cứu trong một số ngành
nh: dợc phẩm, thực phẩm và mĩ phẩm phục vụ đời sống nhân dân.
Tuy vậy cho đến nay mới chỉ có một số công trình khoa học nghiên cứu
về tinh dầu của vỏ và hoa của các loại bởi, cam, quýt nh: vỏ, hoa bởi Đoan
Hùng, vỏ và hoa bởi Phúc Trạch...Nhng cha có tác giả nào đề cập đến vấn đề
nghiên cứu thành phần hoá học của tinh dầu lá bởi. Lá bởi chứa rÊt nhiỊu tinh
dÇu nhng tõ tríc tíi nay chóng thêng chỉ đợc sử dụng làm chất đốt khi đà để
khô, hoặc nấu cùng với một số dợc liệu khác để xông khi bị cảm cúm.
Xuất phát từ thực tiễn trên chúng tôi lựa chọn đề tài: Xác định thành
phần Hóa học tinh dầu lá bởi ( citrus maxima ( burmal ) merrill ) phục vụ
cho công tác điều tra cơ bản, góp phần và định hớng sử dụng các sản phẩm từ
tinh dầu lá bởi vào thực tiễn, phục vụ đời sống nhân dân.
I.2. Các vấn đề chính giải quyết trong luận văn
1. Xác định hàm lợng tinh dầu có trong lá bởi.
2. Xác định thành phần hoá học của tinh dầu lá bởi

phần II: tổng quan
Nguyn Th Thanh Huế - Lớp 44A – CN Sư phạm Hóa Học – Khoa Hóa Học

2

Khóa luận tốt nghiệp

Khóa học : 2003-2007

II.1 Vµi nÐt chung về tinh dầu
Tinh dầu còn gọi là dầu thơm, tinh nhu hay hơng du là những hỗn hợp có
mùi thơm có nguồn gốc thực vật, trong tất cả các bộ phận của thực vật đều có
tinh dầu hoa,lá, rễ, cũ, thân. Chỉ có một ít động vật chứa tinh dầu nh cà cuống,
xạ hơng .
Khác với dầu béo, tinh dầu bay hơi cùng với hơi nớc, nên ta có thể phân
biệt tinh dầu và dầu béo bằng cách nhỏ một giọt tinh dầu lên giấy lọc cho vết
tròn trong suốt rất dễ biến mất, còn dầu béo không bay hơi vì thế mà tinh dầu
còn dợc gọi là dầu bay hơi .
II.1.1. Tính chất vật lí của tinh dầu
- ở điều kiện thờng tinh dầu ở trạng thái lỏng, có mùi thơm dặc trng thờng ít
khi có màu .
- Tỉ trọng thờng thấp hơn nớc .
- Chỉ số khúc xạ cao, và có năng suất quay cực .
- Tinh dầu bay h¬i víi h¬i níc, Ýt tan trong níc nhng làm cho nớc có mùi
thơm. Tinh dầu tan trong rợu, ete, phần lớn các dung môi hữu cơ và dầu béo .
- Tinh dầu là hỗn hợp các chất nên không có nhiệt độ sôi nhất định. Có thể
chng cất phân đoan để tách riêng các thành phần khác nhau trong tinh dầu .
- Tinh dầu cháy với ngọn lửa nhiều khói.
II.1.2. Thành phần hoá học của tinh dầu
Phần lớn tinh dầu là hỗn hợp của nhiều hoạt chất với những tỉ lệ thay đổi
(cũng có một số tinh dầu chỉ có một hợp chất nh tinh dầu hạt mơ, hạt đào, hạt
cải ). Thành phần quan trọng nhất (về ph¬ng diƯn th¬m ) cã khi chØ ë mét tØ lệ
rất thấp.
Một số hợp chất chính thờng hay gặp trong thành phần tinh dầu :
-

Hidrocacbon tecpenic (mono secquitecpen ) ví dô nh : pinen, camphen,

limonen, caryophyllen, humulen, farnesen, germacren…
-

Hidrocacbon no : heptan, paraphin.

Nguyễn Thị Thanh Huế - Lớp 44A – CN Sư phạm Hóa Học – Khoa Hóa Học

3


Khóa luận tốt nghiệp
-

Khóa học : 2003-2007

Rỵu : Xinamic, xitronellol, geraniol, bocneol, tecpineol, mentol,

santalol, xineol, nerol, farnesol, nerolidol .
-

Phenol va ete phenolic : Anetol, eugenol, safrol, apiol, thimol.

-

Andehyt : andehyt benzoic, xinnamic, salyxilic, xitral, xitronellal .

-

Xeton : mentol, campho, thujon, xineol, α,β-ionon, β-damacon .

-

Axit : (díi d¹ng este ) axit axetic , butyric, valerianic, benzoic, xinamic,

salixilic, fomic.
-

Những hợp chất chứa lu huỳnh, nitơ, halogen .

-

Cumarin : becgapten, ombellifron .

Trong các thành phần nói trên thờng este chiếm tỉ lệ cao nhất rồi đén các rợu,
andehyt và các hợp chất khác.
II.1.3. Các phơng pháp tách tinh dầu
Có nhiều phơng pháp tách tinh dầu đợc áp dụng tuỳ theo tính chất của
từng loại nguyên liệu và tinh dầu.
II.1.3.1. Phơng pháp chng cất lôi cuốn hơi nớc
Phơng pháp này thờng đợc áp dụng nhiều nhất.
Nguyên liệu để nguyên hay cắt nhỏ vừa phải, đợc để vào nồi cất. Sau đó
ngời ta cho chạy qua nguyên liệu một luồng hơi nớc hoặc cho nớc trực tiếp vào
nguyên liệu rồi đun sôi. Hơi nớc và hơi tinh dầu đợc kéo sang ống sinh hàn để
làm lạnh, tinh dầu đọng lại thành chất lỏng, chỉ một phần tan rất ít trong nớc,
tinh dầu nhẹ nổi lên mặt nớc còn tinh dầu nặng thì chìm xuống dới. Ngời ta
dùng một bình riêng gọi là bình florentin để gạn riêng lấy tinh dầu. Phần nớc
tinh dầu đợc đa vào nồi cất để chiết lại cho hết tinh dầu trong quá trình đang cất

tinh dầu. Cuối cùng để lấy hết tinh dầu ngời ta thêm vào một phần cất đợc một
ít muối ăn để tăng tỉ trọng của nớc làm tinh dầu nổi lên trên nhiều hơn hoặc ngời ta có thể dùng một dung môi dễ bay hơi (ete, pentan ) để chiết rồi cất loại lại
dung môi .

Nguyễn Thị Thanh Huế - Lớp 44A – CN Sư phạm Hóa Học – Khoa Hóa Học

4


Khúa lun tt nghip

Khúa hc : 2003-2007

Phơng pháp này không áp dụng đợc đối với những tinh dầu bị sức nóng
phá huỷ hay làm thay đổi tính chất .
II.1.3.2. Phơng pháp ép
Phơng pháp này thờng áp dụng khi lấy tinh dầu từ vỏ quả tơi nh quả
chanh, bởi, cam, quýt... Thờng ngời ta có thể ép bằng máy hoặc bằng tay. Tinh
dầu khi mới ép đợc thờng bị vẩn đục nhng dần dần sẽ trong trở lại. Hơng vị tinh
dầu thu dợc từ phơng pháp này có hơng vị thơm té nhị hơn tinh dầu thu dợc
bằng phơng pháp chng cất vì thành phần tinh dầu ít bị thay đổi do những hiện tợng este hoá, xà phòng hoá, tecpen hoá trong quá trình cất. Tuy nhiên phơng
pháp này có nhợc điểm là không lấy hết đợc tinh dầu, tinh dầu bị vẩn đục, phải
tinh chế lại, thờng xen lẫn vào tinh dầu nhiều chất nhầy, những mô và tạp chất
khác .
II.1.3.3. Phơng pháp ớp
Phơng pháp này thờng áp dụng đối với những bộ phận tế nhị của cây
nh hoa. Trong thời gian ớp hoa vẫn sống tơi và tiếp tục sản xuất thêm tinh dầu
vì trong hoa có một số men có tác dụng phân li các hợp chất tiền thể của tinh
dầu để sinh ra tinh dầu. Ngêi ta dïng mì ®Ĩ íp hoa, sau ®ã dÉu mỡ này đợc
dùng thẳng hay chiết lại bằng cồn tuyệt đối, sau đó cất thu hồi trong chân

không ở nhiệt độ thấp.
II.1.3.4. Phơng pháp chiết bằng dung môi
Dung môi sử dụng là dung môi hữu cơ dễ bay hơi hoặc không bay hơi.
Dung môi bay hơi thờng là ete, dầu hoả, disunfuacacbon, tetraclorua cacbon,
cồn. Dung môi không bay hơi là hỗn hợp mỡ bò và mỡ lợn hoặc một chất béo
khác. Có thể hoà tan nóng hoặc lạnh .
Muốn hoà tan nóng, ngời ta cho nguyên liệu vào chất béo ở nhiệt độ
50ữ550 C quấy liên tục trong thời gian 1ữ2 ngày đến khi tinh dầu tan hết vào
chất béo. Lấy nguyên liệu cũ ra, cho nguyên liệu mới vào, cø tiÕp tơc lµm nh

Nguyễn Thị Thanh Huế - Lớp 44A – CN Sư phạm Hóa Học – Khoa Hóa Học

5


Khóa luận tốt nghiệp

Khóa học : 2003-2007

vËy cho ®Õn khi chất béo no tinh dầu thì thôi. Chất béo no tinh dầu có thể đa
dùng thẳng hoặc dùng một dung môi nữa nh cồn cao độ để chiết lấy tinh dầu.
Hoà tan nguội tiến hành ở nhiệt độ thờng, cũng nh trên. Mùi thơm của tinh
dầu chế bằng phơng pháp hoà tan ở nhiệt độ thờng có mùi thơm của tinh dầu
thiên nhiên.
Phơng pháp này thờng đợc áp dụng đối với hoa hồng, hoa cam, hoa nhài...,
nhng cũng có nhợc điểm là dung môi chiết luôn cả những chất không thơm và
những chất giảm mùi thơm của nguyên liệu.
Chú ý rằng áp dụng phơng pháp chế tinh dầu khác nhau với cùng một
nguyên liệu cho những tinh dầu có hàm lợng khác nhau và giá trị khác nhau.
II.1.4. Bảo quản tinh dầu

Tinh dầu chiết đợc thờng đợc tinh chế bằng chng cất phân đoạn hoặc bằng
phơng pháp hóa học để loại những thành phần khó chịu (amin, furfuran) chất
gây kích ứng (andehyt ). Đôi khi ngời ta loại những chất terpen (tinh dầu loại
terpen ) vì những hợp chất terpen là những chất không no khó bảo quản, và gây
kích ứng đối với da.
Tinh dầu rất dễ bị biến chất. Sự biến chất của tinh dầu là do ở các điều kiện
nh nhiệt độ cao, hơi nớc, ánh sáng và không khí tinh dầu bị ôxi hoá thành chất
nhựa (rezine), do sự thuỷ phân các este và do tác dụng giữa những gốc với nhau.
Vì thế nguyên liệu để chiết tinh dầu phải tơi và đợc đựng trong túi màu đen
để tránh tác dụng của ánh sáng và tinh dầu chiết đợc phải cần loại hết nớc, bảo
quản nơi tối trong chai lä, b×nh thĨ tÝch nhá.
II.2. VỊ thùc vËt (chi citrus, hä Rutaceae)
Chi citrus bao gåm 16 loµi vµ 8 chủng loại khác nhau bắt nguồn từ
Newguine, Malaixia. Nguồn gốc chính ở miền nam châu á: Trung quốc, Nhật,
ấn độ, Đông dơng sau phát triển sang châu Âu, châu Mĩ. Với điều kiện đất đai
phì nhiêu, khí hậu ấm và ẩm các cây thuộc chi citrus ngày càng phát triĨn
m¹nh.

Nguyễn Thị Thanh Huế - Lớp 44A – CN Sư phạm Hóa Học – Khoa Hóa Học

6


Khóa luận tốt nghiệp

Khóa học : 2003-2007

Hä cam quýt (rutaceae) gồm 120 chi 2000 loài, phần lớn phát triển ở các
vùng khí hậu nhiệt đới. ở nớc ta họ cam quýt có chừng 20 chi với hơn 60 loài:
-Cam chanh (citrus aurantium L).

-Cam sµnh (citrus nobilis lour ).
- Quýt (citrus deliciosa teora ).
- Bëi (citrus decumana L).
- Chanh (citrus medica L).
- PhËt thđ (citrus medica L.Var digitata Riss).
- Thanh yªn (citrus medica subsp bajourra Bovavia).
- Quất (citrus japonica L).
II.2.1. Đặc ®iĨm cđa c©y bëi (citrus maxima (J. Burmal)
Merrill)
C©y to cao từ 5ữ10 m. Vỏ đôi khi đẻ toát ra một chất gôm. Cành có gai nhỏ
mọc đứng ở kẻ lá, có lông rồi nhẵn. Lá hình trái xoan từ hai đầu nguyên dai vào
khoảng 8 đôi gân bên, gân nhỏ chỉ rõ và lồi ở mặt dới, cuống lá có cánh dài, có
lông ở mặt dới nhất là trên sống giữa.
Hoa mọc thành chùm 6ữ10 hoa, cuống hoa có lông, lá bắc hình vạch, có
lông. Đài 4ữ5, tròn, có lông. Tràng 5, màu trắng. Khoảng 24 nhị rời nhắn bằng
nửa cánh hoa. Đĩa dày. Bầu hình cầu, có lông, vòi dài, đầu nhuỵ hình cầu, to.
Quả ít nhiều hình cầu, to bằng đầu ngời, cùi quả dày, màu sắc thay ®ỉi t theo
tõng lo¹i bëi; trong thêng cã 12 mói, cơm quả chua hay ngọt tuỳ loại bởi; cây
có mần không có màu. Ra hoa tháng 1 tháng 2, có quả từ tháng 7 đến tháng 12.
II.2.2. Phân loại cây bởi
Nói chung họ cam quýt gồm khoảng 120 chi và 2000 loài phân bố khắp
thế giới trừ những vùng lạnh.

Nguyn Thị Thanh Huế - Lớp 44A – CN Sư phạm Hóa Học – Khoa Hóa Học

7


Khúa lun tt nghip

Khúa hc : 2003-2007

Bảng 1: Tóm tắt các đặc điểm chính để phân loại các loài citrus
Tên

Màu hoa

Bởi

Trắng

Dạng

Hình

Màu

Cuống lá
To,cành

dạng quả
To, tròn

quả
Vàng
nhạt
Da cam

Cam

Trắng

To, cành

Tròn

Cam đờng

Trắng

To, cành

Bẹp,bóc
vỏ dễ

Cam sành

Trắng

To, cành

Trên trắng

Quất

dới đỏ
Trắng

To ,cành

Tròn,bóc Da cam

Có ngón

Chanh

Hồng tím

Không có

Bẹp, dễ

tenore
Citrus acbilis lour.

Vàng

Var nobilis
Citrus medica var.

Da cam

Sareadactylis
Citrus japonica L.

bóc vỏ

không có

Citrus aurantium L.

Citrus deliciosa

bóc vỏ

cánh

Trắng

Nhỏ, dễ

cánh
Quýt

Không có

Citrus decumana L.

Da cam

vỏ dễ
Phật thủ

Tên khoa học

Tròn

Citrus deliciosa

Xanh

teora.
Citrus medica L.

cánh
Thanh yên

Citrus medica subsp
Bajoura Bovavia

Nớc ta, khí hậu nhiệt đới gió mùa, đất đai phì nhiêu thuận lợi cho các loài
cam, quýt, bởi ... phát triển. Các loại quả trên hàng năm cho sản lợng lớn có thể
đến hàng chục tấn 1 năm dùng trong các ngành thực phẩm hay xuất khẩu.
ở nớc ta, bởi đợc trồng ở khắp nơi. Có những vùng bởi ngon nổi tiếng và
nhân dân ta thờng gọi bởi kèm theo tên địa phơng nh bởi Đoan Hùng (Vĩnh
Phúc), bởi Biên Hoà ( Đồng Nai ), bởi Thanh Trà( Huế ), bởi Phúc Trạch ( Hà
Tĩnh), bởi Đại Hoàng (Hà Nam Ninh ), bởi Năm Roi...

Nguyn Th Thanh Hu - Lp 44A – CN Sư phạm Hóa Học – Khoa Hóa Học

8


Khúa lun tt nghip

Khúa hc : 2003-2007

Căn cứ vào đặc điểm của từng loại bởi mà ta có thể phân loại bởi vào các
tiêu chuẩn nh sau:
- Căn cứ vào ®é chua ngät chia ra lµm 4 nhãm:
+ Bëi ngät.

+ Bởi chua.
+ Bởi the.
+Bởi rôn rốt chua.
- Căn cứ vào màu sắc cùi thì có các nhóm:
+ Bởi đỏ ruột.
+ Bởi trắng ruột.
- Căn cứ vào hình dạng quả thì có các nhóm:
+ Bởi quả hình tròn.
+ Bởi quả hình trứng.
+ Bởi quả hình lê.
II.3. Thành phần hoá học của tinh dầu chi citrus
II.3.1. Sơ lợc vài nét về tình hình khai thác
Trên thế giới đà có nhiều công trình nghiên cứu về tinh dầu chi citrus.
Nhiều nớc đà cất tinh dầu chi citrus nh ấn Độ, Mĩ, Italia, Nhật, Tây Ban Nha...
ở Nhật đà cất tinh dầu vỏ quả gần giống nh citrus nobilis là một loại quả
mùa đông phổ biến. Vỏ quả đem phơi khô chừng 2ữ3 ngày rồi chng cất bằng
phơng pháp lôi cuốn hơi nớc. Hiệu suất đạt 0.3ữ0.31%. Hàng năm ở Nhật sản lợng tinh dầu cam chng cất đựơc khoảng 10ữ15 tấn. Trong khi đó tại miền đông
ấn Độ vỏ cam cho hiệu suất tinh dầu là 2ữ3 % có chất lợng tốt.
Theo một số tác giả nh Nillos và Leone để thu đợc tinh dầu có thành
phần cao thì nên chng cất phân đoạn chân không tinh dầu và tìm điều kiện chân
không tốt nhất để tách tecpen ra khỏi hợp chất có chøa oxi.
ë MÜ tinh dÇu cam ngät Califonia chng cÊt bằng phơng pháp lôi cuốn hơi
nớc cho hiệu suất 2,3 % đối với vỏ tơi và có các hằng số hóa lí đặc trng.

Nguyn Th Thanh Hu - Lp 44A – CN Sư phạm Hóa Học – Khoa Hóa Học

9


Khóa luận tốt nghiệp

Khóa học : 2003-2007

ë Ai CËp, tinh dầu cam đắng có hàm lợng andehit khoảng 1,4%, còn đối
với tinh dầu cam chanh thì hàm lợng andehit khoảng 1,8ữ4,3%.
Tinh dầu hoa citrus cũng đợc khai thác từ lâu và đợc sử dụng rất rộng rÃi
trong công nghiệp hơng liệu và thực phẩm.
ở Pháp hoa cam từ khắp miền đà đợc tập trung về các nhà máy vùng
Grasse vallauric Le Bar và Sullands, hàng năm sản xuất một lợng khoảng1000
kg tinh dầu neroli.
ở ý, bằng phơng pháp chng cất lôi cuốn hơi nớc thì cứ 1000 kg hoa cho
1 kg tinh dầu neroli.
ở Tây Ban Nha tinh dầu neroli đợc sản xuất chủ yếu ở Sevile bằng phơng
pháp chng cất lôi cuốn hơi nớc. Cũng giống nh ở Pháp, cứ 1000 kg hoa thu đợc
800g tinh dầu và 1000 lít nớc hoa cam. Đặc điểm lí hóa của tinh dầu neroli này
gần giống với tinh dầu neroli ở Pháp, nhng chỉ số este và tỉ trọng thờng cao hơn,
chứng tỏ có lẫn ít lá non khi chng cất.
Angieri là nớc có khí hậu phù hợp cho sự phát triển cây cam đắng, chủ
yếu ở các vùng Mitudja Plain, xung quanh Bonifacib. Angieri trở thành nớc
đứng đầu trong việc sản xuất tinh dầu neroli. Tinh dầu này mùi rất dễ chịu nh
tinh dầu neroli của Pháp.
ở Tuynidi, bắt đầu công nghiệp sản xuất tinh dầu neroli bằng việc thu lợm hoa trong các vờn nhỏ hoặc mua ở chợ về chng cất lấy nớc thơm, sau phát
triển lên quy mô lớn . Năm 1945 thu hoạch khoảng 200 nghìn kg hoa tơng ứng
200 kg tinh dầu.
ở châu Âu ngời ta trao đổi buôn bán các loại nớc hoa cam, chng cất nh
sau:
- Nớc đôi: hai phần nớc, một phần hoa.
- Níc ba: ba phÇn níc. Mét phÇn hoa.
- Níc bèn: 1kg níc, 1 kg hoa.
- Hai kg hoa, mét lÝt níc.

Nguyễn Thị Thanh Huế - Lớp 44A – CN Sư phạm Hóa Học – Khoa Hóa Học

10


Khóa luận tốt nghiệp

Khóa học : 2003-2007

ChÊt lỵng cđa níc thơm hoa cam đợc đánh giá chủ yếu bằng cảm quan và
một vài tính chất hóa lí. Tinh dầu chiết bằng ete từ nớc thơm cho một sản phẩm
có các thông số sau:
Hiệu suất tinh dầu: 0,026ữ0,035%
Chỉ số axit ( axit axetic ): 0,05%
Hàm lợng axetyl anthranilat: 0,02ữ0,05%.
Tinh dầu chiết bằng ete này có giá trị vì nó mang lại mùi thơm đậm đà
và giảm bớt dung tích, rất thuận tiện cho việc vận chuyển. Thay vì phải vận
chuyển một lợng 3000ữ3500 lít thì chỉ còn phải vận chuyển có 1 kg.
Tinh dầu citrus đợc sản xuất và tiêu dùng từ lâu trên thế giới trong công
nghiệp thực phẩm và hơng liệu. Sau đây là một số dẫn liệu về việc sản xuất tinh
dầu citrus trên thế giới trong những năm gần đây:
Tinh dầu

Sản lợng (tấn)

Giá thành (triệu USD)

Vỏ cam (citrus sinesis L)

2600

58,5

Vá chanh (citrus limon L Burnf)

2158

21,6

Vá Citrus aurantiffolin

973

7,3

Vá Citrus paradisi Macf

694

13,9

ở nớc ta, tinh dầu vỏ và hoa của citrus đà đợc nghiên cứu và sử dụng khá
phổ biến. Tinh dầu của citrus ở nớc ta đợc sản xuất với sản lợng 1 tấn/1 năm.
II.3.2. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa citrus
Trên thế giới tinh dầu hoa citrus đợc sản xuất chủ yếu từ hoa của cam, bởi và một phần rất ít từ hoa quýt.
II.3.2.1. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa bởi
Cho đến nay còn ít các cong trình nghiên cứu đề cập đến tinh dầu hoa bởi. Tuy nhiên cũng có một số tác giả trong và ngoài nớc quan tâm đến tinh dầu
này.
Tác giả Sabertay và Halat đà nghiên cứu cất tinh dÇu hoa bëi Palestin cho

thÊy:

Nguyễn Thị Thanh Huế - Lớp 44A – CN Sư phạm Hóa Học – Khoa Hóa Học

11


Khóa luận tốt nghiệp

Khóa học : 2003-2007

- HiƯu st tinh dÇu:

0,03%.

- Tû träng ë 150C:

0,8694.

- Gãc quay cùc:

+53020.

- ChØ sè chiÕt quang ë 200C: 1,4761.
- ChØ sè axit:

1,7.

- ChØ sè este:

10,3.

- Hàm lợng andehit:

4,94%.

Theo D.J Wang (1979) bằng các phơng pháp sắc kí khí và phổ hòng
ngoại cho biết trong tinh dầu hoa bởi Đài loan có bốn chất chiếm tØ lƯ lµ
limonen, linalool, nerol, vµ metyl anthranilat.
ë níc ta cũng có một số tác giả đà nghiên cứu về thành phần hóa học
của tinh dầu hoa bởi.
Theo Phùng Bạch Yến, trong tinh dầu hoa bởi ở nớc ta (không rõ chủng
loại ) có các chất chính sau: limonen, linalool, nerolidol, cedrol và farnesol
(bảng 2 ).
Bảng 2: Thành phần hóa học tinh dầu hoa bởi
Stt pic
1
2
3

Tên chất
Alfa- pinen
Myrcen
p-cymen

PTL
136
136
134

Tỉ lệ %
1,20
0,25
0,35

4
5
6
7
8
9
10
11
12
13

limonen
linalool axyt ( pyranic ) ( trans )
linalool ( pyranic ) ( trans )
linalool
linalool oxyt ( pyranic ) ( cis )
linalool oxyt ( pyranic ) ( trans )
terpineol
alfa- terpineol.
Myrtenol
Trans- carverol.

136
170
170

114
170
170
154
154
152
1582

6,75
0,68
0,65
21,15
0,09
0,10
0,12
1,10
VÕt
0,19

Nguyễn Thị Thanh Huế - Lớp 44A – CN Sư phạm Hóa Học – Khoa Hóa Học

12


Khóa luận tốt nghiệp

Khóa học : 2003-2007

14

Nerol

154

1,30

15
16
17
18
19
20
21
22
23

Cis- caroerol
Caroon
Geranial
Indol
Metyl anthranitat
Geranyl axetat
Nerolidol
Cedrol
Farnesol

152
150
154
117

151
196
222
222
222

0,13
0,24
1,75
0,12
0,65
0,70
32,70
15,35
20,00

(VÕt <0,01%)
Tinh dÇu hoa bëi cã :

nD20=1,4630

ChØ sè este gÇn b»ng 7

d20= 0,8160

Chỉ số axit gần bằng 6

alpha20D= +1101
Theo các tác giả Nguyễn Xuân Dũng, Nguyễn Mạnh Pha và Vũ Ngọc Lộ thì
thành phần chính của tinh dầu hoa bởi là limonen, linalool, nerolidol và farnesol

(Bảng 3)
Bảng 3: Thành phần hóa học của tinh dầu hoa bởi Việt Nam.[5]
STT Tên chất

Tỉ lÖ

1

Heptanal

%
vÕt

2
3

α-thuynen
α-pinen

vÕt
0,4

4
5

camphen
sabinen

vÕt
0,7

6

β-pinen

3,4

7
8
9
10
11

mycren
α-phellandren
p-cymen
Β-phelandren
Limonen

3,9
1,3
0,1
vÕt
18,2

12

Cis-ocimen

0,1

13
14
15

Trans-ocimen
γ-terpinen
Linalool

4,4
0,1
16,4

16
17
18
19
20
21

Terpinen-4-ol
3-hexenylbutylrate
α-terpineol
nerol
neral
geraniol

vÕt
vÕt
vÕt

1,1
0,5
0,6

22
23
24
25
26
27

geranial
metyllanthraniat
nerylaxetat
β-carophyllen
geranylaceton
5,7,10-setina-4(14)11-

0,5
0,3
vÕt
0,4
0,2
0,3

Nguyễn Thị Thanh Huế - Lớp 44A – CN Sư phạm Hóa Học – Khoa Hóa Học

13

Khóa luận tốt nghiệp

Khóa học : 2003-2007

28

dien
Metyl-

0,1

29
30
31
32
33
34

nfornylanthranilat
nerolidol
cis-farnesol
farnesal
trans-farnesol
farnesolisomer
farnesolacetat

29,3
0,5
0,3
15,7

0,5
0,2

Nguyễn Thị Thanh Huế - Lớp 44A – CN Sư phạm Hóa Học – Khoa Hóa Học

14


Khóa luận tốt nghiệp

Khóa học : 2003-2007

(vÕt < 0,1%)
Theo t¸c giả Phan Thị Phơng Thảo thì thành phần chính của tinh dầu hoa bởi
Phúc Trạch Hà Tĩnh có các chất trong bảng sau:
Bảng 4: Thành phần hóa học của tinh dầu hoa bởi Phúc Trạch Hà Tĩnh [6]
STT
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13

14
15

Tên cấu tử
-terpinen
p-cimen
limonen
-terpien
terpinolen
linalool
terpinen-4-ol
-terpineol
nerol
neral
geranial
geraniol
E-nerolidol
farnesol
Các chất khác

Hàm lợng %
0,2
0,2
0,1
1,0
0,7
6,8
0,3
0,8
1,7

0,3
0,4
6,1
28,4
15,1
37,9

Thành phần tinh dầu hoa bởi Phúc Trạch bao gồm hơn 70 cấu tử, đà định
danh đợc 14 cấu tử. Trong đó, có mặt các ancol tecpen vµ sequitecpen vµ
farnesol lµm cho hoa bëi cã mïi thơm đặc trng lâu, bền đóng vai trò chất định
hơng.
II.3.2.2. Thành phần hoá học của tinh dầu hoa cam
Theo một số tác giả nh Tieman và Sammlez nghiên cứu về thành phần
hoá học của tinh dầu hoa cam thì lần đầu tiên đà phát hiện sự có mặt của hợp
chất chứa nitơ là chất có mùi thơm mạnh. Theo kết quả của công trình nghiên
cứu thì tinh dầu hoa cam cã chøa nh÷ng chÊt sau: β-ocimen, α-pinen,
ancolphenyletilic, α-terpineol, nerol, nerylaxetat, geraniol, jasmon, nerolidol,
farnesol, metylanthranilat, indol...

Nguyễn Thị Thanh Huế - Lớp 44A – CN Sư phạm Hóa Học – Khoa Hóa Học

15


Khóa luận tốt nghiệp

Khóa học : 2003-2007

Tinh dÇu níc cÊt hoa cam chứa chủ yếu các thành phần hoá học tan nhiỊu
trong níc nh: ancol, metylanthranilat, cã rÊt Ýt c¸c thành phần kém hòa tan nh

monotecpen, sesquitecpen.
ở Liên Xô cũng có nhiều công trình nghiên cứu đề cập đến tinh dầu hoa
cam và hoa quýt, trong đó có công trình của H.A Kilelitze, M.I Dzinhicasvili,
G.M Pisman. Các tác giả này dùng phơng pháp chng cất lôi cuốn hơi nớc, từ nớc cất tinh dầu đợc tách ra bằng phơng pháp trích li với dung môi là pentan, sau
đó làm khan b»ng natrisunfat ( khan ) råi läc vµ chng cÊt thu hồi dung môi.
Đem phân tích bằng các phơng pháp hiện đại cho kết quả nh sau:
Hàm lợng tinh dầu hoa cam:

0,021%

Chỉ số axit:

5,1

Chỉ số este:

13,8

nD20:

1,4725

D20:

+2,1.

II.3.3. Thành phần hoá học của tinh dầu vỏ citrus
Trên thế giới tinh dầu vỏ citrus đà đợc nhiều nhóm nghiên cứu quan tâm,
nhiều công trình đà đi sâu phân tích về thành phần hoá học của tinh dầu vỏ
citrus. Theo các công trình đà đợc công bố thì thành phần chủ yếu của tinh dầu

vỏ citrus là limonen, nó tham gia một phần rất nhỏ vào hơng vị c�