Chiết xuất Strychnin từ hạt Mã tiền P1

Chiết xuất

Strychnin từ hạt Mã tiền

GV. Phùng Thị Khánh Ly
Gmail :


MỤC TIÊU
1. Trình bày được đặc điểm của nguyên liệu và sản
phẩm.
2. Thực hiện được các kỹ thuật chiết xuất: chuẩn bị

nguyên liệu, chiết suất, tinh chế để thu được sản
phẩm cuối cùng là Strychnin sulfat.
3. Trình bày và giải thích được quy trình sản xuất.


NỘI DUNG
1. Đặc điểm nguyên phụ liệu
2. Đặc điểm sản phẩm và chất
trung gian
3. Sơ đồ quy trình sản xuất

4. Quy trình sản xuất
5. Kiểm nghiệm Strychnin sulfat


1. Đặc điểm nguyên phụ liệu
Tên khoa học :
Strychnos nux - vomica L.

Họ : Thuộc họ Mã tiền (Loganiaceae)
Tính vị quy kinh: cay, lạnh, có đại độc. Vào các kinh can, tỳ
Bộ phận dùng: hạt
Đặc điểm sản phẩm: Hạt hình đĩa dẹt, hơi dày lên ở mép,
màu xám nhạt đến vàng nhạt. Mặt hạt phủ một lớp lơng tơ
bóng mượt mọc ngả theo chiều từ tâm hạt toả ra xung quanh.
Rốn hạt là một lỗ chồi nhỏ ở giữa một mặt hạt. Hạt không
mùi, vị rất đắng.
❖Hạt mã tiền sống, thuốc độc bảng A; Hạt mã tiền đã bào
chế, thuốc độc bảng B. Rất dễ sâu mọt, hút ẩm đen ruột. Do
vậy, hạt cần được bảo quản nơi khô ráo để tránh mốc mọt.


1. Đặc điểm nguyên phụ liệu
❖Tỷ lệ strychnin: khoảng 1%
❖Hoạt chất:
➢Alcaloid (khoảng 2-5%)
➢Trong đó gần 50% là strychnin, phần cịn lại là

brucin, còn khoảng 2-3% là các alcaloid phụ
khác như: o-colubrin, β-colubrin, vomicin,...


➢ TÁC DỤNG DƯỢC LÝ
Tác dụng của Mã tiền là do tác dụng của
strychnin
❖ Đối với thần kinh trung ương và ngoại vi: có
tác dụng kích thích với liều nhỏ, và tác dụng co giật
với liều cao. Strychnin có tác dụng kích thích thần
kinh tương đối mạnh hơn trên tế bào vận động của

hệ thần kinh trung ương, đặc biệt trên tủy sống. Nó
kích thích những khả năng về trí não, làm tăng cảm
giác về xúc giác, thính giác, khứu giác, vị giác và
cơn đau.


➢ TÁC DỤNG DƯỢC LÝ
❖ Đối với tim và tuần hồn: có tác dụng tăng huyết
áp, do các mạch máu ngoại vi bị co nhỏ.
❖ Đối với dạ dày và bộ máy tiêu hóa: tăng bài tiết
dịch vị, tăng tốc độ chuyển của thức ăn sang ruột.
Tuy nhiên nếu dùng ln thì sẽ gây rối loạn tiêu
hóa, rối loạn co bóp dạ dày.


➢ TÁC DỤNG DƯỢC LÝ
❖Độc tính: mã tiền rất độc.
❖Khi bị ngộ độc có hiện tượng: ngáp, nước dãi
chảy nhiều, nôn mửa, sợ ánh sáng, mạch nhanh
và yếu. Tứ chi cứng đờ, co giật nhẹ rồi đột nhiên
có triệu chứng như uốn ván nặng với hiện tượng
rút gân hàm, lồi mắt, đồng tử mở rộng, bắp thịt tứ
chi và thân bị co, sự co bắp thịt gây khó thở và
ngạt. Liều cao từ 60-90mg strychin có thể gây tử
vong vì liệt hô hấp.


2. ĐẶC ĐIỂM SẢN PHẨM VÀ MỘT SỐ CHẤT
TRUNG GIAN
1. Strychnin

❑CTPT: C21H22N2O2
❑Tính chất:
➢Kết tinh thành tinh thể hình
lăng trụ trong ethanol
➢Vị rất đắng
➢Độ chảy mp = 268-2900C
➢Dung dịch bão hòa có pH=9,5
❑Độ tan: 1 gam tan trong 6400 ml
nước, 3100 ml nước sôi, 150 ml
ethanol, 35 ml ethanol sôi...


2. ĐẶC ĐIỂM SẢN PHẨM VÀ MỘT SỐ CHẤT
TRUNG GIAN
2. Strychninsulfat
❑CTPT: (C21H22N2O2)2 H2SO4.
❑Tính chất:
➢Tinh thể hình kim khơng
màu hay bột kết tinh trắng
➢Không mùi
➢Vị đắng
➢Rất độc
➢Dễ tan trong nước sôi, tan
được trong nước lạnh (1/35)


2. ĐẶC ĐIỂM SẢN PHẨM VÀ MỘT SỐ CHẤT
TRUNG GIAN
3.
4.

5.
6.

Strychnin nitrat
Brucin
Brucin nitrat dihydrat
Brucin sulfat heptahydrat


p

Các phương pháp chiết xuất
PP chiết xuất gián đoạn
➢PP ngâm
➢PP ngấm kiệt
PP chiết xuất bán liên tục

PP chiết xuất liên tục


Ngâm

• PP đơn giản, có từ xưa
• Đổ dm ngập DL trong bình chiết xuất, sau một
thời gian rút dịch chiết

Ngấm
kiệt

• Ngâm DL vào dm trong bình ngấm kiệt. Sau

một thời gian xác định, rút nhỏ giọt dịch chiết ở
phía dưới đồng thời bổ dung dm ở phía trên
• Ngấm kiệt đơn giản. Ngấm kiệt phân đoạn

Ngược
dịng bán
liên tục
Ngược
dịng
liên tục

• Nguyên tắc: “dm mới tiếp xúc với DL cũ và DL
mới tiếp xúc với dm cũ”
• Dịch chiết đậm đặc, dược liệu được chiết kiệt
• Thực hiện trong những thiết bị làm việc liên tục.
Dịch chiết đậm đặc, dược liệu được chiết kiệt
• Năng suất làm việc cao, tiết kiệm thời gian chiết,
không phải lao động thủ công (tháo bã, nạp liệu)


Các phương pháp chung chiết Alcaloid
❖Chiết xuất alcaloid là tách alcaloid ra khỏi dược liệu dưới
dạng tinh khiết, không lẫn các tạp chất hóa học khác nhau
có chứa trong dược liệu.
Ưu điểm

Nhược điểm

➢ Chọn lọc
Dung môi hữu

cơ không phân
cực

➢ Dịch chiết sạch

➢ Dễ loại tạp

Dung môi đắt tiền
Thiết bị phức tạp

➢ Hiệu suất cao
Dung môi
nước, nước
aicd hoặc cồn

➢ Dung môi rẻ tiền,
dễ kiếm
➢ Thiết bị chiết xuất
đơn giản, đầu tư ít

Dịch chiết nhiều
tạp chất, khó tinh
chế


NỘI DUNG
1. Đặc điểm nguyên phụ liệu
2. Đặc điểm sản phẩm và chất
trung gian
3. Sơ đồ quy trình sản xuất

4. Quy trình sản xuất
5. Kiểm nghiệm Strychnin sulfat


Phương pháp tách alcaloid dưới dạng tinh khiết

Thăng hoa
1

4

Kết tinh
phân
đoạn

2

Sắc ký hấp phụ

Cất

Giải phóng
phân đoạn

5

3

• Có thể thực hiện trực tiếp trên DL (tách
Thăng hoa
cafein từ chè)
Cất

• Tách các hợp chất trong một hỗn hợp
các chất dễ bay hơi, phân lập các hợp
phần của tinh dầu.

Giải phóng
phân đoạn

• Một số hợp chất tự nhiên có thể GPPĐ
từ một hỗn hợp

Kết tinh
phân đoạn

• Sử dụng độ tan khác nhau của
một hỗn hợp cần tách trong một
dm hoặc hỗn hợp dm nhất định

Sắc ký
hấp phụ

• Kỹ thuật sử dụng nhiều nhất
• Hiện tượng hấp phụ chọn lọc là
nguyên lý cơ bản của sắc ký

3. Sơ đồ quy trình sản xuất


4. Quy trình sản xuất

Chuẩn bị
ngun liệu

1

2

Kiềm hóa
dược liệu

QTSX

Chiết xuất

3

4

Tinh chế


4. Quy trình sản xuất
4.1 Chuẩn bị nguyên liệu
➢Hạt Mã tiền ngâm mềm trong nước
➢Thái mỏng (khoảng 1mm)

➢Sấy khô ở 60 − 800 𝐶
➢Xay thành bột thơ.
➢Cân 300g/nhóm


4. Quy trình sản xuất
4.1 Chuẩn bị nguyên liệu
➢Hạt Mã tiền rất cứng nên phải ngâm mềm trong

nước trước.
➢ Sau đó, thái mỏng (khoảng 1mm) để tăng diện

tích tiếp xúc giữa dung môi chiết và dược liệu


4. Quy trình sản xuất
4.2 Kiềm hóa dược liệu
➢Trộn bột mã tiền với nước sữa vôi  bột hơi nhão
➢Vun thành đống, ủ khoảng 24 giờ.
➢Làm tơi và khô trong khay men.


4. Quy trình sản xuất
4.2 Kiềm hóa dược liệu

➢Mục đích của việc kiềm hoá là để chuyển alk dạng
muối về alk dạng base vì dung mơi chiết xuất là dầu

hoả (dmhc khơng phân cực). Đồng thời trong dược
liệu có liên kết alk-tanin rất chặt chẽ nên kiềm hoá

giúp bẻ gãy liên kết đó giúp lấy được nhiều alk nhất.
➢Làm tơi và khơ trong khay men vì sau đó là chiết
xuất bằng dm là dầu hoả nên nếu còn nước trong DL

sẽ ngăn cản dm tiếp xúc với DL


4. Quy trình sản xuất
4.3 Chiết xuất
Chiết bằng phương pháp
Số lần chiết: 3 lần.
NGÂM NÓNG
Thời gian chiết: 2 giờ/lần
Lượng dm dầu hỏa:
1200ml/lần


4. Quy trình sản xuất
4.3 Chiết xuất
Tiến hành:
• Số lần chiết: 3 lần.
• Thời gian chiết: 2 giờ/lần
• Lượng dung môi: 1200 ml/lần

 Bếp cách thủy